DE2611592B2 - Verfahren zur aufbereitung eines fein verteiltes bleisulfid fuehrenden, eisensulfid- und gegebenenfalls zinkhaltigen mineralkonzentrates - Google Patents

Verfahren zur aufbereitung eines fein verteiltes bleisulfid fuehrenden, eisensulfid- und gegebenenfalls zinkhaltigen mineralkonzentrates

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DE2611592B2 DE19762611592 DE2611592A DE2611592B2 DE 2611592 B2 DE2611592 B2 DE 2611592B2 DE 19762611592 DE19762611592 DE 19762611592 DE 2611592 A DE2611592 A DE 2611592A DE 2611592 B2 DE2611592 B2 DE 2611592B2
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Description

60
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung eines feinverteiltes Bleisulfid führenden, eisensulfid- und zinksulfidhaltigen Mineralkonzentrats, insbesondere zur Gewinnung von Blei, bei welchem ein das Mineralkonzentrat sowie Ammoniumsulfat enthaltender wäßriger Schlamm in einem geschlossenen Reaktionsbehälter unter Überdruck in Gegenwart von Sauerstoff mit einem Partialdruck von mindestens einigen Zehntel at so lange umgerührt wird, bis das sulfidische Blei zum größten Teil unter Bildung wasserunlöslicher oxidischer Bleiverbindungen oxidiert ist, und bei welchem anschließend der Schlamm aus dem Reaktionsbehälter abgezogen und der Rückstand von der wäßrigen Lösung getrennt und einer weiteren Verarbeitung zugeführt wird. Bleisulfid (Bleiglanz, Galenit) kommt in der Natur gewöhnlich zusammen mit Eisensulfid (Pyrit) und oft mit Zinksulfid (Zinkbleche, Sphalerit) vor.
Bei einem bekannten Verfahren dieser Art (GB-PS 10 04911) wird der Schlamm bei einer Temperatur zwischen 85 und 125° C und während des Verfahrensablaufs abnehmenden pH-Werten unter 9,0 sowie bei einem relativ hohen Gesamtdruck, der die Verwendung eines Autoclavs erforderlich macht, einige Stunden lang gerührt. Die in dem eisensulfidhaltigen Ausgangskonzentrat enthaltenen Eisenanteile befinden sich fast ausschließlich im ungelösten Rückstand des Schlamms und bedürfen eines weiteren Trennvorgangs. Außerdem ist dort, insbesondere bei Vorhandensein von Blei-Zink-Mischkonzentraten im Ausgangskonzentrat, in der ersten Verfahrensstufe nicht mit einer ausreichenden Abtrennung der Zinkanteile zu rechnen.
Meist werden Erze der oben angegebenen Art durch eine selektive Schaumschwimmaufbereitung, der sogenannten Flotation, aufgearbeitet, um das Blei in Form eines hoch angereicherten Zinkkonzentrats zu erhalten. Diese Konzentrate werden dann getrennt zur Gewinnung der betreffenden Metallanteile weiterbehandelt.
Alllerdings können viele massiv-feinkörnige Blei-Zinkerze auf diese Weise nicht zu einem hoch angereicherten Bleikonzentrat aufbereitet werden. Wenn das Blei durch Mahlen nicht genügend freigelegt werden kann, kann eine Erhöhung des prozentualen Anteils an Pyrit zu einem Konzentrat führen, das für eine Behandlung nach dem bekannten Verfahren nicht geeignet ist, oder es kann daraus folgen, daß keine getrennten Blei- und Zinkkonzentrate erhalten werden können, die ausreichend frei vom jeweils anderen Bestandteil sind. Die bisherigen Bemühungen, auch aus derartigen Erzen zufriedenstellende Konzentrate zu erhalten, richteten sich vor allem auf Verbesserungen der Flotationstechnik, hatten jedoch nur einen verhältnismäßig geringen Erfolg. Bekannte Schmelzverfahren, wie sie zur Behandlung von Blei-Zink-Mischkonzentraten und von Konzentraten mit niedrigem Blei- und hohem Eisensulfidgehalt vorgeschlagen wurden, sind teuer und nicht zufriedenstellend.
Es ist an sich bekannt, daß Zink aus Zinksulfiderzen und -konzentraten in ammoniakalischer Lösung unter oxidierenden Bedingungen gelöst werden kann. So ist es z. B. bei der Gewinnung von Kupfer und Nickel aus zinkhaltigen Sulfiderzen und Konzentraten durch Auslaugen unter Druck mit einer oxidierenden ammoniakalischen Lösung bekannt, daß das Zink beim Auslaugen in Lösung geht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art zu entwikkeln, mit welchem aus feinverteiltes Bleisulfid führendem, eisensulfidhaltigem Mineralkonzentrat sowie aus Blei-Zink-Mischkonzentraten Blei in wirtschaftlicherer Weise gewonnen werden kann.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, daß der Gesamtdruck in eiern Reaktionsbehälter auf maximal 2,1 atü und der Schlamm durch Einleiten von Ammoniak in den Reaktionsbehälter ammoniakalisch gehalten wird und daß der abgetrennte Rückstand einer Flotation unterworfen
wird, bei der sich ein im wesentlichen das gesamte Eisensulfid enthaltendes Konzentrat und ein im wesentlichen die gesamten oxidischen Bleiverbindungen enthaltender Rückstand bildet.
Wenn das sulfidische Ausgangskonzentrat neben Blei auch Zink enthält, löst sich das Zinksulfid in der wäßrigen ammoniakalischen Lösung auf, so daß die Lösung nach dem Abtrennen des unlöslichen Rückstandes in gewünschter Weise zur Gewinnung des Zinkanteils behandelt werden kann.
Das Eisensulfid (Pyrit) bleibt bei der oxidierenden Behandlung in der ammoniakalischen Lösung weitgehend unverändert. Aufgrund dieser Talsache ist es möglich, aus den festen Rückständen dieser Verfahrensstufe das Eisensulfid von den oxidierten Bleiverbindungen einfach durch Flotationsaufbereitung zu trennen.
Die Schlammtemperatur im Reaktionsbehälter wird vorzugsweise in einem Bereich von 500C oder sogar 60°C bis zum Siedepunkt bei dem jeweils herrschenden Druck gehalten. Der Schlamm wird dabei vorzugsweise mechanisch in dem Reaktionsbehälter mit einer Leistung von mindestens 1,8 oder sogar 3,6 PS pro cbm umgerührt. Der Gesamtdruck braucht nicht sehr hoch zu sein, gewöhnlich nicht höher als 0,2 bis 0,6 atü. Die Einhaltung eines bestimmten pH-Wertes des Schlamms ist nicht kritisch; bei den erwünschten freien Ammoniakkonzentrationen liegt er im allgemeinen zwischen 9 und 11.
Vorteilhafterweise wird das oberhalb des Schlamms in dem Reaktionsbehälter befindliche sauerstoffhaltige Gas in einer gewissen Tiefe in den Schlamm zurückgeführt. Hierdurch kann die Oxidation des Bleisulfids beschleunigt und die Oxidationsausbeute verbessert werden.
In der Zeichnung ist in einem Fließbild ein bevorzugter Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt.
Sulfidische Erze, die Mineralien aus Bleisulfid (Bleiglanz), Eisensulfid (meist Pyrit) und gegebenenfalls Zinksulfid (gewöhnlich Zinkblende) enthalten, werden vor der Behandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise durch Flotation angereichert. Bei einer derartigen Anreicherung wird die nichtsulfidische Gangart entfernt, die, falls sie in dem Verfahren belassen würde, zum größten Teil bei dem Blei verbleiben und damit ein Endprodukt mit verringertem Bleianteil ergeben würde. Die genannte Anreicherung kann durch bekannte Flotationsverfahren erfolgen; es ist jedoch nicht erforderlich, daß ein hoher Anreicherungsgrund erzielt wird oder eine Trennung des Zinks vom Blei erfolgt, oder, wenn eine solche Trennung erfolgt, daß das Bleikonzentrat völlig zinkfrei ist. Es reicht aus, wenn das Ausgangskonzentrat weitgehend frei von der nichstsulfidischen Gangart ist, um mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein hoch angereichertes, von Zink und Eisen freies Bleiprodukt zu erhalten. Es können auch andere sulfidische Mineralien vorhanden sein, wie Kupfersulfid (beispielsweise Chalkosit oder Kupferkies) oder Cadmiumsulfid (Greenockit), ohne den Wirkungsgrad des Verfahrens zu beeinträchtigen. Kupfer- und Zinksulfid gehen in Lösung, so daß Kupfer bei der Behandlung der Lösung zur Zinkgewinnung von diesem abgetrennt werden kann. Gleichzeitig mit Zinl löst sich auch Cadmiumsulfid und kann ebenfalls aus der Reaktionslösung gesondert gewonnen werden.
Das sulfidische Aufgabegut liegt, wie bei Flotationskonzentrationen üblich, in feinverteilter Form vor. Diese Feinkörnigkeit ist wichtig, um einen raschen und wirksamen Reaktionsablauf in der ammoniakalischen Lösung zu gewährleisten. Das Aufgabegut wird in einer Ammoniumsulfatlösung, die freies Ammoniak enthält, zu einem Schlamm suspendiert. Der Ammoniumsulfat-Konzentration kommt hierbei keine besondere Bedeutung zu. Es ist nicht einmal notwendig, daß Ammoniumsulfat bereits im Schlamm vor dem Einbringen in den Reaktionsbehälter vorhanden ist. Das Ammoniumsulfat wird vielmehr aufgrund stattfindender Reaktionen
ίο gebildet, und die zurückgewonnene ammoniakalische Lösung, die in den Reaktionsbehälter zurückgeführt wird, enthält ebenfalls etwas Ammoniumsulfat, so daß es praktisch während des gesamten Verfahrensablaufes vorhanden ist.
Der aus dem Konzentrat und der ammoniakalischen Lösung bestehende Schlamm, der vorteilhafterweise 15—20 Gewichtsprozent Feststoffe enthält, wird in einen geschlossenen Reaktionsbehälter eingefüllt. In den in dem Behälter befindlichen Schlamm wird Ammoniak- und Sauerstoffgas eingeleitet. Der pH-Wert der flüssigen Phase wird vorzugsweise im Bereich zwischen 9 und 11 gehalten, um das Vorhandensein von freiem Ammoniak in optimaler Konzentration zu gewährleisten. Dies kann durch eine gesteuerte Zufuhr von gasförmigem Ammoniak in die in dem Reaktionsbehälter befindliche Lösung erreicht werden. Die Konzentration des freien Ammoniaks und die Schlammtemperatur werden vorzugsweise so aufeinander abgestimmt, daß ein pH-Wert von 9—11
jo aufrechterhalten wird, wobei die Summe der Partialdrücke von Ammoniak und Wasserdampf über dem Schlamm mindestens einige Zehntel at kleiner ist als der Gesamtdruck im Reaktionsbehälter. Wegen des im System vorhandenen Sauerstoffs ist der Gesamtdruck größer als die Summe der Partialdrücke von Ammoniak und Wasserdampf. Es ist erwünscht, daß der Sauerstoff-Partialdruck mindestens einige Zehntel at, vorzugsweise zwischen 0,35 und 0,42 at beträgt. Vor allem kommt die Verwendung von technisch reinem Sauerstoff in Betracht. Bei Verwendung von Luft würde ein beträchtlicher Partialdruck von Stickstoff hinzukommen, der den Gesamtdruck des Systems erhöhen würde. Da der Erfindung jedoch der wesentliche Gedanke zugrundeliegi, bei Atmosphärendruck oder bei einem nicht wesentlich über diesem liegenden Druck zu arbeiten, ist es zweckmäßig, im wesentlichen reinen Sauerstoff zu verwenden und die ständige Zufuhr von Stickstoff bei Verwendung von Luft zu vermeiden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei Atmosphärendruck ausgeführt werden. Es sind jedoch geschlossene Auslaugbehälter erforderlich, um einen Verlust von freiem Ammoniak zu vermeiden und andererseits den Verfahrensablauf kontrollieren zu können. Bei höheren Temperaturen, die für einen raschen Ablauf der Oxidationsreaktion erwünscht sind, Temperaturen zwischen 50 und 100°C, und bei den bevorzugten pH-Werten von 9— 11 erreicht die Summe der Partialdrücke von Ammoniak und Wasserdampf etwa Atmosphärendruck. Es ist daher vorteilhaft, die
Auslaugbehälter unter einem Überdruck zu betreiben, der jedoch klein genug sein sollte, um für Atmosphärendruck ausgelegte Vorrichtungen, wie z. B. den Auslaugbehälter, Gasdichtungen für geschlossene Systeme, Wellendichtungen usw., verwenden zu können und nicht
auf teure Überdruckeinrichtungen angewiesen zu sein. Deshalb sollte ein Druck unter 2,1 atü eingehalten werden. In der Praxis liegt der Druck häufig unter 1,4 oder sogar 0,7 atü. Ein Gesamtdruck im Bereich
zwischen 0,2 und 0,6 atü hat sich in vielen Fällen als ausreichend erwiesen.
Die Schlammtemperatur im Reaktionsbehälter liegt vorzugsweise im Bereich von 500C bis zur Siedetemperatur bei dem jeweils herrschenden Druck. Insbesondere sind, wenn die Ausgangskonzentrate einen größeren Zink-Anteil enthalten, Temperaturen über 60 oder 650C erwünscht, wobei Temperaturen, die über 900C liegen, besonders vorteilhaft sind, da sie eine rasche und vollständige Lösung des Zinksulfids gewährleisten.
Für einen schnellen Reaktionsablauf in dem Behälter ist es sehr wichtig, daß der Schlamm mechanisch kräftig umgerührt wird. Dies erfolgt zweckmäßig mit einem mittels eines Motors angetriebenen Rührer, der durch den geschlossenen Deckel des Reaktionsbehälters hindurchgreift.-Die Rührleistung sollte mindestens etwa 1,8 PS pro cbm Schlamm, vorteilhafterweise bis zu etwa 3,6 PS pro cbm betragen. Bei schwächerem Rühren erniedrigt sich sowohl der Wirkungsgrad als auch die Oxidationsrate des Konzentrats beträchtlich.
Besonders erwünscht ist während des Auslaugens eine kontinuierliche Rückführung des oberhalb des Schlamms befindlichen sauerstoffhaltigen Gases in verhältnismäßig tief unter der Oberfläche des Schlamms liegende Bereiche. Die Sauerstoffrückführung kann dabei entweder unabhängig von dem Rührvorgang vorgenommen werden, indem Gas aus der Behälteratmosphäre über dem Schlamm mit Hilfe einer externen Gasumwälzpumpe oder eines Gebläses abgesaugt und in der Nähe des Behälterbodens in den Schlamm gefördert wird. Andererseits kann die Rückführung von Sauerstoff auch gleichzeitig mit dem Umrühren mittels eines Unterluft-Rüherers erfolgen, der gleichzeitig den Schlamm umrührt und sauerstoffhaltige Luft aus der über dem Schlamm befindlichen Atmosphäre in den Schlamm in einen intensiv gerührten Bereich fördert.
Eine Zwangsumwälzung des Sauerstoffs durch den Schlamm ist nicht in allen Fällen für eine erfolgreiche Durchführung des Verfahrens notwendig, obwohl diese zweckmäßig ist, um einen hohen Oxidationsgehalt in geringstmöglicher Zeit zu erreichen.
In dem Reaktionsbehälter gehen Zinksulfid und Cadmiumsulfid im wesentlichen aufgrund folgender Reaktionen in Lösung:
45
ZnS+ 4NH3 + 2 O2-* Zn(NH3I4 ++ SOf" (I)
CdS + 4 NH3 + 2 O2 — Cd(NH3J4 + + + SO4"" (2)
50
Eventuell vorhandenes Kupfersulfid wird ebenfalls gelöst nach der Gleichung
Cu2S + 8 NH3 + 2V2 O2 + H2O
-» 2 Cu(NHO4 + ++ SO4T"+ 2OH" (3)
Das Bleisulfid geht jedoch in basisches Blcisulfat oder wi in neutrales Bleisulfat über, die beide praktisch unlösliche Verbindungen darstellen:
2 PbS + 4 O2 + H2O
■■> PbO · PbSO4 + SO4- - -I- 2 H ' (4)
PbS -I- 2 O2 ■-> PbSO4 (5)
Das außerdem noch vorhandene Eisensulfid bleibt dagegen unter den oxidierenden Verhältnissen in der ammoniakalischen Lösung chemisch unverändert.
Die für eine vollständige Durchführung der Oxidationsreaktion erforderliche Zeit beträgt ca. 3 bis 8 Stunden, wobei 5 bis 7 Stunden als typisch anzusehen sind. In einer solchen Zeitspanne ist es im allgemeinen möglich, etwa 95% oder mehr des Zinks oder Cadmiums in Lösung zu bringen, das in einem typischen Bleisulfid-Konzentrat vorhanden ist, das größere Anteile von Zinkblende und Greenockit enthält. Wesentlich kürzere Auslaugzeiten sind ausreichend, wenn das Auslaugen bei geringen Überdrücken, beispielsweise bei Drücken zwischen 1 und 1,8 alü, durchgeführt wird.
Die aus dem Reaktionsbehälter abgezogene wäßrige Phase des Schlamms enthält das gelöste Zink und Cadmium (und gegebenenfalls Kupfer) in Form eines Metall-Ammonium-Komplexes, während sie den Schwefel-Bestandteil des gelösten Minerals in Form von Ammoniumsulfat enthält. Weiter enthält sie einen Rest an freiem Ammoniak und kleinere Mengen von Sulfaminaten und Thionaten bzw. Thiosulfaten. Die feste Phase enthält bis auf die gelösten Mineralbestandteile im wesentlichen den gesamten Rest des Ausgangsmaterials. Insbesondere enthält sie die unlöslichen oxidischen Bleiverbindungen, die aufgrund der in dem Reaktionsbehälter herrschenden Bedingungen gebildet wurden. Weiter enthält sie unverändert den Pyritanteil des Konzentrats sowie Erdmaterialien, wie Kieselsäure oder Tonerde. Üblicherweise enthält sie auch zumindest einen Teil der unlöslichen Metalle, wie Silber und Gold.
Nach Beendigung des Auslaugens wird die wäßrige Phase von der festen Phase in an sich bekannter Weise, beispielsweise durch Dekantieren oder Filtrieren getrennt. Die feste Phase wird sodann einer Flotation unterworfen, um die oxidischen Bleibestandteile vom Eisensulfid zu trennen. Diese Flotation wird in an sich bekannter Weise, vorzugsweise zweistufig in einer Vor- und einer Nachflotation durchgeführt. Die von der ammoniakalischen Lösung getrennten Feststoffe werden im Verlauf des Trennvorgangs gespült und danach unter Bildung einer Flotationstrübe mit üblicher Dichte, beispielsweise mit einem Gehalt von 30—35% Feststoffen, in Wasser suspendiert. Die Trübe wird mit einem Sammler, beispielsweise einem Xanthogenat, für das Eisensulfid, einem Schäumer, z. B. Amylisopropylcarbinol, sowie Kalk zur Einstellung des pH-Wertes zwischen 6 und 10 versetzt. Die auf diese Weise vorbereitete Trübe wird dann in Vorflotationszellen eingebracht, wo sich fast alles Eisensulfid in einem Konzentrat sammelt und der größte Teil der oxidierten Bleiverbindungen im Rückstand verbleibt.
Der Rückstand der Vorflotation bildet das eigentliche Bleierzeugnis des Verfahrens. Es kann in jeder gewünschten Weise zu metallischem Blei oder auch einem marktfähigen Bleierzeugnis verarbeitet werden. Sofern das Aufgabegut Gold oder Silber enthält, ist das eine oder andere dieser wertvollen Nebenprodukte in dem Vorflotationsrückstand enthalten und kann durch entsprechende Behandlung dieses Rückstands gewonnen werden.
Die Vorkonzentrate werden dann einer Nachflotalion unterworfen, bei der ein Nachkonzentrat aus Eisensulfid entsteht, das im wesentlichen frei von Bleiverbindungen ist. Dieses Eisensulfid-Produkt wird entweder verworfen, oder es kann in jeder gewünschten Weise weiterverarbeite! werden. Ein Teil eines evcntu-
IO
eilen Gold- oder Silberanteils in dem Ausgangskonzentrat kann in das Nachkonzentrat gelangen, so daß dessen Nachbehandlung zur Gewinnung dieser wertvollen Stoffe geboten sein kann.
Die Rückstände der Nachflotation enthalten oxidische Bleiverbindungen, die mit dem Vorkonzentrat gesammelt worden sind und werden daher zweckmäßig zu einer erneuten Behandlung in die Vorflotationsstufe zurückgeführt.
Ausführungsbeispiel
Aus einem massiv-feinkörnigen sulfidischen Blei-Zinkerz wurde ein niedrig angereichertes Bleikonzentrat hergestellt. Dieses Konzentrat enthielt 29,0% Blei, weitgehend in Form von Bleiglanz, 2,3%* Zink, hauptsächlich in Form von Zinkblende, 0,98% Kupfei als schwerlöslichen Kupferkies, etwa 40% Eisen als Pyrit und 415,9 g/t Silber. Das Konzentrat wurde in einer wäßrigen Lösung aus Ammoniumsulfat und Ammoniumhydroxid aufgeschlämmt. Dieser Schlamm wurde in einen geschlossenen Reaktionsbehälter eingebracht und bis auf etwa 85° C erhitzt. In den Behälter wurde technisch reiner Sauerstoff eingeleitet, um einen Gesamtdruck von 0,42 atü aufrechtzuerhalten. Ferner wurde soviel Ammoniak in den Behälter eingeführt, wie für den Verbrauch und die Aufrechterhaltung des pH-Wertes von etwa 10 in dem Sohlamm notwendig war. Der Schlamm wurde mittels eines mechanischen Rührers mit einer Eingangsleistung von etwa 3,6 PS pro cbm Schlamm umgerührt. Das sauerstoffhaltige Gas wurde mittels einer externen Umwälzpumpe von der Gasatmosphäre über dem Schlamm abgesaugt und ir der Nähe des Rührers kräftig in den Schlamm eingeblasen. Die Verweilzeit des Schlamms in dem Behälter betrug etwa zwei Stunden, um eine nahezu vollständige Auflösung des Zinks und Oxidation des Bleisulfids zu gewährleisten.
Am Ende der Behandlung im Reaktionsbehältei wurde der Schlamm aus dem Behälter abgezogen unc die wäßrige Phase von der festen Phase getrennt. Dk zinkhaltige wäßrige Phase eignete sich für eine Behandlung zur Gewinnung von Zink und zui getrennten Rückgewinnung der ammoniakalischer Lösung für eine Rückführung und/oder Ammoniak Rückgewinnung.
Die feste Phase wurde einer Flotation unterworfen zunächst in einer Vorstufe zur Gewinnung eine! Rückstandes mit hohem Bleigehalt und dann eine: Nach- oder Reinigungsstufe zur Erzeugung eines in wesentlichen bleifreien Pyrit-Konzentrats. Bei diesen Ausführungsbeispiel wurde der Rückstand der Nachflo tation nicht in die Vorflotationsstufe zurückgeführt.
Die Zusammensetzungen des Aufgabegutes der ii dem Reaktionsbehälter in Lösung gegangenen Produk te und der Flotationsprodukte, mit Ausnahme voi Silber, das in Gramm pro Tonne angegeben ist, alle ii Gewichtsprozenten angegeben, sind in der linken Hälft« der nachfolgenden Tabelle angegeben, während in de rechten Hälfte der Tabelle die prozentuale Verteilunj der in dem Aufgabegut enthaltenen Elemente in dei Produkten der verschiedenen Verfahrensstufen angege ben ist.
Zusammensetzung der Produkte in den verschiedenen Verfahrensstufen in % (Ag in g/t)
Pb Cu Zn Ag Fe S
Aufgabegut 29,0 0,98 2,32 415,9 23,4 33,7
Inhalt, Lösung 0,23 0,88 3,72 - - 47,4
Nachkonzentrat 3,94 0,37 1,58 482,5 38,0 45,7
Rückstand 2,18 1,24 0,07 742,5 28,5 30,7
Nachflotation
Rückstand 29,0 0,68 0,06 442,0 10,5 15,7
Vorflotation
Verteilung in %, bezogen auf das Aufgabegut
Pb Cu Zn Ag Fe S
Aufgabegut 100 100 100 100 100 100
Inhalt, Lösung 0,60 45,18 74,72 - - 15,47
Nachkonzentrat 5,18 14,32 23,98 43,03 68,09 54,94
Rückstand 4,84 8,08 0,19 10,62 8,61 6,23
Nachflotation
Rückstand 89,38 32,42 1,19 46,35 23,30 23,36
Vorflotation
Der größte Teil des in dem Aufgabegut enthaltenen Pyrits wurde im Nachkonzentrat gesammelt. Die Verweilzeit im Reaktionsbehälter und die Reaktionsbedingungen ermöglichen keine vollständige Auflösung des KuDfers, so daß nur etwa die Hälfte des vorhandenen Kupfers in der Lösung enthalten wa Auch das Silber teilte sich je etwa zur Hälfte auf di NachkonzentnU und auf den Rückstand der Vorfloli tion auf, so daß eine Verarbeitung beider Produkte zi Gewinnung von Silber wirtschaftlich sinnvoll erscheir
Wie aus den Verteilungsdaten weiter ersichtlich ist, waren etwa 90% des Bleis in dem Rückstand der Vorflotation enthalten, und etwa 75% des Zinks und ein beträchtlicher Anteil des Kupfers befanden sich in der Lösung. Durch eine längere Behandlung des Aufgabekonzentrats in dem Reaktionsbehälter, vorzugsweise bei einer Temperatur von über 90° C, kann die Gewinnung von Zink und Kupfer über die Lösung verbessert und der Bleiverlust in dem Nachkonzentrat vermindert werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Aufbereitung eines feinverteiltes Bleisulfid führenden, eisensulfid- und zinlcsulfidhaltigen Mineralkonzentrats, insbesondere zur Gewinnung von Blei, bei welchem ein das Mineralkonzentrat sowie Ammoniumsulfat enthaltender wäßriger Schlamm in einem geschlossenen Reaktionsbehälter unter Überdruck in Gegenwart von Sauerstoff mit einem Partialdruck von mindestens einigen Zehntel at so lange umgerührt wird, bis das sulfidische Blei zum größten Teil unter Bildung wasserunlöslicher oxidischer Bleiverbindungen oxidiert ist, und bei welchem anschließend der Schlamm aus dem Reaktionsbehälter abgezogen und der Rückstand von der wäßrigen Lösung getrennt und einer weiteren Verarbeitung unterworfen wird, d a durch gekennzeichnet, daß der Gesamtdruck in dem Reaktionsbehälter auf maximal 2,1 atü und der Schlamm durch Einleiten von Ammoniak in den Reaktionsbehälter ammoniakalisch gehalten wird und daß der abgetrennte Rückstand einer Flotation unterworfen wird, bei der sich ein im wesentlichen das gesamte Eisensulfid enthaltendes Konzentrat und ein im wesentlichen die gesamten oxidischen Bleiverbindungen enthaltender Rückstand bildet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Schlammtemperatur in dem Reaktionsbehälter im Bereich zwischen 50° C und der dem jeweils herrschenden Druck entsprechenden Siedetemperatur gelaugt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlamm in dem Reaktionsbehälter mit einer Leistung von mindestens 1,8 PS procbm mechanisch umgerührt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Reaktionsbehälter ein Gesamtdruck zwischen 0,2 und 0,6 atü aufrechterhalten wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Schlamm innerhalb des Reaktionsbehälters bei einem pH-Wert zwischen 9 und 11 gelaugt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das oberhalb des Schlamms innerhalb des Reaktionsbehälters vorhandene sauerstoffhaltige Gas kontinuierlich in tief unter der Oberfläche gelegene Schlammbereiche zurückgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das in dem Mineralkonzentrat enthaltene, in ammoniakalische Lösung gebrachte Zink aus dieser Lösung nach Abscheidung der unlöslichen Bestandteile isoliert wird.
DE2611592A 1975-03-26 1976-03-19 Verfahren zur Aufbereitung eines fein verteiltes Bleisulfid führenden, eisensulfid- und gegebenenfalls zinkhaltigen Mineralkonzentrates Expired DE2611592C3 (de)

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Publications (3)

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DE2611592A1 DE2611592A1 (de) 1976-10-14
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DE2611592C3 DE2611592C3 (de) 1978-10-12

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YU (1) YU61376A (de)

Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4331635A (en) * 1972-03-07 1982-05-25 Atlantic Richfield Company Recovery of copper and/or nickel and/or zinc
IT1082441B (it) * 1977-08-26 1985-05-21 Consiglio Nazionale Ricerche Processo di separazione selettiva di piombo e zinco dai minerali ossidati
NL8002743A (nl) * 1980-05-13 1981-12-16 Estel Hoogovens Bv Werkwijze voor het verwerken van zink- en loodhoudende gasstof afkomstig van siderurgische processen.
SE9101893L (sv) * 1991-06-19 1992-12-07 Boliden Mineral Ab Foerfarande foer behandling av komplexa metallsulfidmaterial
GB9309144D0 (en) * 1993-05-04 1993-06-16 Sherritt Gordon Ltd Recovery of metals from sulphidic material
US6183706B1 (en) * 1998-03-11 2001-02-06 Placer Dome, Inc. Autoclave having an agitator with an aerating impeller for high oxygen transfer rate to metal-containing slurries and method of use
US6368381B1 (en) 1998-03-11 2002-04-09 Placer Dome Technical Services, Ltd. Autoclave using agitator and sparge tube to provide high oxygen transfer rate to metal-containing solutions
FI120187B (fi) * 2003-03-14 2009-07-31 Outotec Oyj Menetelmä prosessin säätämiseksi
AU2003903741A0 (en) * 2003-07-18 2003-07-31 Pasminco Limited A process for upgrading an ore or concentrate
US7604783B2 (en) * 2004-12-22 2009-10-20 Placer Dome Technical Services Limited Reduction of lime consumption when treating refractor gold ores or concentrates
US8061888B2 (en) * 2006-03-17 2011-11-22 Barrick Gold Corporation Autoclave with underflow dividers
US8252254B2 (en) * 2006-06-15 2012-08-28 Barrick Gold Corporation Process for reduced alkali consumption in the recovery of silver
CN101530826B (zh) * 2009-03-13 2012-05-16 昆明理工大学 选冶联合处理高钙镁低品位氧化铅锌矿的方法
CN101786049A (zh) * 2010-04-13 2010-07-28 中南大学 一种高氧化率铅锌硫化矿浮选方法
US10522883B2 (en) 2010-05-10 2019-12-31 Rsr Technologies, Inc. Recycling electrochemical cells and batteries
CN101850290A (zh) * 2010-05-26 2010-10-06 中南大学 一种氧化铅锌矿浮选过程中矿浆预处理的方法
CN102327815B (zh) * 2011-07-28 2013-07-31 湖南有色金属研究院 一种取代氰化钠浮选铅锌难选矿的选矿方法
AU2012292958B2 (en) * 2011-08-08 2016-10-06 Glencore Queensland Limited Treatment of sulphidic materials
CN102580855B (zh) * 2012-01-19 2013-05-15 西北有色地质研究院 一种铜铅锌多金属硫化矿中铅与碳铜的分离方法
CN102553724B (zh) * 2012-01-20 2013-08-21 西北有色地质研究院 含碳及磁黄铁矿的铜铅锌多金属硫化矿中回收锌矿物的方法
CN102652927A (zh) * 2012-03-21 2012-09-05 南京银茂铅锌矿业有限公司 一种铅锌浮选尾矿中硫铁矿的选矿方法
CN102921549A (zh) * 2012-04-25 2013-02-13 昆明理工大学 一种硫化铅锌锡矿的浮选分离选矿方法
CN102728476A (zh) * 2012-06-18 2012-10-17 山东国大黄金股份有限公司 一种从金精矿直接氰化尾渣中综合回收锌的浮选方法
CN102784722B (zh) * 2012-08-27 2014-05-28 桐柏银矿有限责任公司 一种银精矿氰化尾渣浮选工艺
FI125619B (en) 2014-06-12 2015-12-31 Outotec Finland Oy Improved method and system for gas regulation in mineral foaming
CN106216086A (zh) * 2016-08-15 2016-12-14 大连地拓重工有限公司 一种铅锌尾矿综合回收铅锌的方法
CN107890952A (zh) * 2017-11-27 2018-04-10 湖南华麒资源环境科技发展有限公司 一硫代非金属酸盐及其低聚物浮选抑制剂及配制使用方法
CN109225654B (zh) * 2018-08-16 2020-10-09 昆明理工大学 一种基于强化抑制硫化铅的混合精矿浮选分离方法
CN109675714B (zh) * 2018-12-28 2021-04-06 广东省科学院资源综合利用研究所 一种回水直接可用的角砾岩型硫化铅锌矿选矿方法
CN113061736B (zh) * 2021-03-30 2022-03-22 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 烧结机头灰中钾、铅、铁的分离方法
CN113275128B (zh) * 2021-05-21 2022-11-25 中国恩菲工程技术有限公司 高海拔环境下铁闪锌矿浮选分离方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2067778A (en) * 1935-07-03 1937-01-12 Hughes Mitchell Processes Inc Method of treating complex lead bearing ore materials
US2576314A (en) * 1948-11-06 1951-11-27 Sherritt Gordon Mines Ltd Extracting of nickel values from nickeliferous sulfide material
BE514331A (de) * 1951-09-21 1900-01-01
US2822263A (en) * 1954-09-01 1958-02-04 Sherritt Gordon Mines Ltd Method of extracting copper values from copper bearing mineral sulphides
US3582317A (en) * 1967-12-20 1971-06-01 Tatsuichi Gamo Beneficiation of oxidized or weathered sulfide ores
AU407232B2 (en) * 1968-02-29 1970-10-20 Electrolytic Zinc Company Of Australasia Limited Improvements in or relating tothe treatment of materials containing lead sulphide
US3647423A (en) * 1969-10-27 1972-03-07 Floyd Acoveno Production of copper, nickel oxide and zinc oxide
CA971368A (en) * 1972-11-20 1975-07-22 Paul Kawulka Recovery of zinc from zinc sulphides by direct pressure leaching

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Publication number Publication date
IE43684B1 (en) 1981-05-06
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