DE260311C

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Publication number: DE260311C
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JH 260311-KLASSE 78 c. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. Oktober 1910 ab.

Durch Versuche wurde festgestellt, daß die Verwendung von Alkalisalzen der Nitrokresolsulfosäuren in Sprengstoffgemischen deren Wettersicherheit sehr günstig beeinflußt, und hat dies besonders Geltung für die betreffenden Ammonsalze.

Zur Herstellung der betreffenden Salze werden Sulfosäuren des Kresols verwendet. Die zu den Versuchen benutzte o-Kresolsulfosäure

ίο bestand aus 87 Prozent Sulfosäure, 4,5 Prozent freier Schwefelsäure und 8,5 Prozent Wasser.

100 g dieser Säure wurden mit einer Lösung

von 60 g (entsprechend 1 Mol.) Natronsalpeter in 120 g Wasser nitriert. Ohne Zufuhr äußerer Wärme tritt die Reaktion nach kurzer Zeit von selbst ein und geht unter Wärmeentwicklung zu Ende, wobei sich tieforangerote Kristalle abscheiden. Dieselben werden mit der Mutterlauge zur Trockne gedampft, und man erhält ein völlig wasserlösliches Produkt, bestehend aus nitrokresolsulfosaurem Natron.

Mischt man das zur Trockne eingedampfte Material mit Nitraten in einem Verhältnis, so daß die vorhandene Sauerstoffmenge zur völligen Verbrennung ausreicht, so verpufft das Gemisch mittels Funken wie Schwarzpulver und explodiert unter Besatz ohne Anwendung einer Kapsel sehr heftig.

Im Normal-Trauzlböller ergaben 10 g eines solchen Gemisches bei drei Schüssen:
ι 28 ecm Aufweitung,

2 34 -

3 36 -

dagegen Sprengsalpeter der Vereinigten Köln-Rottweiler Pulverfabriken:

ι 9 ecm Aufweitung,

29-

3 22 - - ·

dagegen Jagdpulver der Vereinigten Köln-Rottweiler Pulverfabriken:

ι 17 ecm Aufweitung,

2 23 - - .

Als Besatz diente ein Verschluß von Zement und Wasserglas, die Wandung des Bohrlochs war, um den Reibungswiderstand zu erhöhen, gewindeartig gerauht.

Ein Gemisch von z. B. 83 Prozent Natronsalpeter und 17 Prozent Trinitrotoluol entzündet nun ein 8 bis 9 prozentiges Gasgemisch bei einer Ladung von 375 g. Die Böllerauf-Weitung beträgt bei 10 g Ladung 105 ecm. Mischt man nun hierzu 10 Prozent nitrokresolsulfosaures Natrium, so erhöht sich die Sprengkraft auf 140 ecm und die Sicherheit steigt auf eine Ladung von 550 g.

Man vermag der Grundmischung bis zu 50 Prozent des Nitrosalzes beizumengen und kann dabei die Sprengkraft bis auf eine Aufweitung von 250 ecm steigern, ohne die Schlagwettersicherheit zu beeinträchtigen, allerdings muß man dementsprechend, um die Detonationsfähigkeit nicht zu beeinträchtigen, den Gehalt an Trinitrotoluol nicht unter 12 Prozent sinken lassen.

Die Kalisalze dieser Säuren lassen sich ebenfalls für den gleichen Zweck verwenden, na-

turgemäß steigern die Alkalisalze weder die Sprengkraft noch die Sicherheit in dem Maße wie die entsprechenden Ammoniaksalze, und sind letztere deshalb vorzuziehen.
Ihre Wirkung hinsichtlich der Erhöhung der Sicherheit verdanken die Salze der sulfosubstituierten Nitrokresole außer der Sulfogruppe hauptsächlich ihrem Kristallwassergehalt. Es ist bekannt, daß kristallwasserhaltige Salze die

ίο Zündung von Schlagwettern beeinflussen, jedoch sind bisher für diesen Zweck nur anorganische Salze, wie z. B. Alaune, Vitriole, Soda und andere, mehr mit besserem oder geringerem Erfolg dienstbar gemacht worden, noch nie aber Nitroverbindungen. Ohne Zweifel ist diese Kombination als ein großer technischer Fortschritt anzusehen.

Als ein weiterer und besonders wirtschaftlicher Fortschritt ist es anzusehen, daß durch die Heranziehung der sulfosäuren Salze dieser Nitroverbindungen die Verwendung der ungereinigten Ausgangsmaterialien ermöglicht wird. Die ungereinigten Mononitrokresole und auch die Salze derselben sind schmierige teerige Produkte, welche eine innige Vermischung mit den übrigen Sprengstoffkomponenten nicht gestatten und unvollkommene Fabrikate ergeben, derart, daß die Detonation in Frage gestellt und unmöglich gemacht wird; die entsprechenden Sulfosubstitutionsprodukte hingegen sind trockene reibfähige Materialien, die sich leicht in der für den Erfolg notwendigen Weise innig vermengen lassen.

Die Verwendung der gereinigten, nicht sulfosubstituierten Mononitrokresole würde andererseits den Preis der Fabrikate derart beeinflussen, daß ein wirtschaftlicher Erfolg nur in Ausnahmefällen zu erwarten wäre.

In vielen Fällen erscheint es zwekmäßig, die gebildeten Nitrosalze mit Nitrat zu übersättigen, und trägt man zu diesem Zweck die erforderliche Menge an überschüssigem Nitrat in die Kristallwasserschmelze ein, worin sich der Salpeter leicht löst und zusammen mit dem Nitrosalz auskristallisiert. Auf diese Weise wird eine innigere Mischung des Nitrosalzes mit dem für völlige Verbrennung erforderlichen Nitratgehalt erzielt, als durch Verreiben der Komponenten.

Am besten und leichtesten kristallisieren die Salze der Orthosulfosätire, und wird man für Ausführung des vorliegenden Verfahrens diese Säure wählen, falls sie billig genug zur Verfügung steht. Man erzielt aber auch mit der Parasäure sowie mit dem Gemisch der ungetrennten rohen Säuren durchaus befriedigende Resultate. So gibt z. B. eine Mischung der äquivalenten Mengen von Rohkresolsulfosäure mit Chilesalpeter kein kristallisiertes Produkt, nur ein Teil der Masse hat sich kristallinisch ausgeschieden, der übrige Teil ist flüssig. Auf dem Wasser bade gelingt es jedoch nicht, die Masse einzudampfen, und es läßt sich bei dieser Temperatur kein Wasser verjagen, es scheinen demnach auch hier 5 Mol. Wasser gebunden zu sein. Erst oberhalb 120° C. geht Wasser fort, und gelingt es dann, pulverisierfähige Substanzen zu erhalten, die für weitere Verarbeitung geeignet sind, aber noch genügend Kristallwasser enthalten, um mit Vorteil zur Herstellung schlagwettersicherer Sprengstoffe verwendet werden zu können.

Die Herstellung der Sprengstoffe selbst bietet vom Herkömmlichen nichts abweichendes, die feingemahlenen Komponenten werden in einer Holztonne mit Pockholzkugeln zusammengerieben, bis der erforderliche Grad der Durchmischung erreicht ist. Außer den bereits erwähnten Komponenten kann man je nach Zweck der Verwendung noch Ammoniaksalpeter bzw. feste Kohlenwasserstoffe oder Kohlenhydrate hinzufügen.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung schlagwettersicherer Sprengstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß Alkalisalze der Nitrokresolsulfosäuren, insbesondere das Ammonsalz, mit Alkalinitraten mit oder ohne Zusatz von Trinitrotoluol oder anderen Sprengstoffkomponenten vermengt werden.