DE2603016A1 - Neue vorhaftende schmaelzzusammensetzungen fuer faeden auf basis von polymeren - Google Patents
Neue vorhaftende schmaelzzusammensetzungen fuer faeden auf basis von polymerenInfo
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Description
RIIOHE-POÜLEHG-TEXTILE, Paris / Frankreich
Feue VO^]JVi-X1Uoridö_Schr'iäliip;vi3ar.iaense-taungen
Die Erfindung betrifft eine neue, ein Vorhaftmittel (agent preadherisant)
enthaltende Zusammensetzung, das die Haftung, insbesondere die Haftung auf Kautschuk, von Fäden ermöglicht, wie "beispielsweise
Polyesterfäden, welche insbesondere zur Erzeugung von Reifencord für Autoreifen verwendet werden, Fäden von Polymeren
mit hohem Modul oder von thermostabilen Polymeren.
Es wurde bereits vorgeschlagen, ein oder mehrere Yorhaftraittel
in die Schmälzzusammensetzung, welche man auf die nicht verstreckten Fäden anwendet, einzuführen, sodaß gleichzeitig zwei Behandlungen
in einer Stufe erfolgen. Jedoch liefert die Mehrzahl der bisher verwendeten Produkte keine vollkommen zufriedenstellenden
Resultate aus folgenden Gründen:
Entweder üxn'd üäe; nicht .genügend aktiv und ihre Anwendung ist
nur Liöfclicl., wenn der Zusammensetzung andere Produkte zugefügt
werden, die zu; 0ITIf η nie inen einen Abbau der mechanischen Eigenschaften
der behanac·;on Fäden hervorrufen: dies ist der Fall
BAD ORIGINAL
bei heterozyklischen oder aliphatischen Aminen, welche den
Glycidinäthern zugefügt werden, die bei dem in dem französischen
„ , , _ ir._ ybeschriebenen Verfahren ,·
Zusatzpatent 95 456 zu dem französischen Hauptpatent 1 4-27 7Τ1ΠΓ
verwendet werden, aromatischen Aminen, welche beim Verfahren gemäß der japanischen Anmeldung 32/38011 angewandt werden oder
auch Carbonsäuren, welche bei dem Verfahren der japanischen Anmeldung 72/38012 erwähnt sind;
oder die Mehrzahl dieser Torhaftmittel sind mit den klassischen
Schmälzmitteln, die im allgemeinen wasserlöslich sind und in Form einer wäßrigen Lösung oder Emulsion angewandt werden,
nicht mischbar. Bekannte Vorhaftmittel, welche unlöslich sind,
sind beispielsweise solche vom Typ Polyäther/Polyepoxyd, abgeleitet
von Benzol wie das 1,4-bis-(2,3-Epoxypropoxy)-benzol, das 1,3-bis-(2,3-Epoxypropoxy)-benzol, das 1,3-bis-(4,5-Epoxypentoxy)-5-chlorbenzol,
usw.;
oder aber sie beeinträchtigen die dynamometrischen Eigenschaften der behandelten Fäden.
Es wurde nun ein besonderes Vorhaftungs- bzw. Haftgrundmittel zur Einführung in die Schmälzzusammensetzung gefunden, das die oben
erwähnten !fachteiIe nicht aufweist.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher eine neue Schmälzzusammensetzung,
welche die Erhöhung der Haftfähigkeit, insbesondere der Haftfähigkeit auf Kautschuk von Fäden auf Basis von
Polyestern, von Polymeren mit hohem Modul oder thermostabilen Polymeren ermöglicht und ist dadurch gekennzeichnet, daß sie
als Vorhaftmittel das 1,3,5—tris-g-(2,3-Epoxypropoxy)-propionylj-
-hexahydro-s-triazin enthält. Dieses sehr wasserlösliche Produkt besitzt folgende Formel: R
H0C CH0
2I 1 2
R - N N-R
wobei R den Rest - C - CH9 - CH9O - CH9 - CH - CH9
W 2 2 2 \ / z
ο ο
bedeutet. Diese Verbindung wird im folgenden der Einfachheit halber
als "Triepoxyd" bezeichnet. Sie kann nach verschiedenen Methoden
erhalten werden. Eine dieser Methoden besteht darin, daß man ein Mol 1,3,5-Triacryloyl-hexahydro-s-triazin (TAEtHT), mit 3 Hol ..
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Glycerinmonochlorhydrin und 3 Molen Hatriumhydroxyd umsetzt.
Eine andere Methode "besteht darin, 1 Mol Triazin mit 3 Mol
2,3-Epoxypropanol-1 in Gegenwart eines alkalischen Katalysators umzusetzen»
Die erfindungsgemäße vorhaftende Schmälzzusammensetzung v/ird erhalten,
indem das Iriepoxyd in einer Schmalzzusammensetzung in
lösung oder in Emulsion.gelöst v/ird. Die eingeführte Menge an
'löslichem Triepoxyd hängt von verschiedenen Faktoren ab, insbesondere
von der Natur der Schmälzung, der Viskosität des behandelten Polymeren, dem Haftungsgrad, den
man dem behandelten Material verleihen will und von der Art und Weise des Absetzens der Schmälzzusammensetzung auf dem Faden.
Im allgemeinen beträgt diese Menge zwischen 1 und 30 Gew.-^,
bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung und vorzugsweise zwischen 2 und 10$.
Das in der Zusammensetzung enthaltene Schmälzmittel kann aus den Schmälzmitteln, welche üblicherweise zur Behandlung von Fäden
verwendet werden, bestehen, wobei jedoch zu beachten ist, daß diese in Wasser löslich oder emulgierbar sind. Man kann beispielsweise
tierische, vegetabilische oder mineralische Öle, welche gegebenenfalls sulfoniert sind, Äthylenoxydkondensate oder verzweigte
Fettsäuren oder -alkohole (Hexaglykolstearat) usw. nennen. Außer dem Schmälzmittel und dem vorhaftenden Mittel
kann die Zusammensetzung gegebenenfalls auch Zusätze wie Fungizide,
Lösungsmittel, Emulgiermittel usw. enthalten.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung wird auf Fäden auf Basis von Polyestern aufgebracht. Unter Polyestern v/erden im allgemeinen
die Polyester und Copolyester aus wenigstens einer aromatischen Disäure oder einem ihrer Ester und gegebenenfalls
einer kleinen Menge einer aliphatischen Disäure und wenigstens einem aliphatischen, cyclanischen oder cycloaliphatische^ Diol
mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen im Molekül bezeichnet. Vorzugsweise ist die aromatische Disäure die Terephthalsäure. Man
kann auch beispielsweise die Isophthalsäure, das 2,6-Dicarboxynaphtalin,
das 4,4I-Diearboxydiphenyl, das 4,4'-Diphenylsulfon
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oder das 4j4f-Dicarboxydiphenylsülfon oder das 4,4'-DiCa^oXy-
-1,2-diphenoxyäthan nennen.
Die mit der Zusammensetzung "behandelten Polyesterfäden werden
dann in der Warne in üblicher Weise verstreckt. Dieses Verstrecken
kann durch horizontales Durchleiten durch Heizöfen, beispielsweise in einer Torrichtung, v/ie sie schematisch in Figur 2 dargestellt
ist, erfolgen.
Gemäß den Figuren 1 und 2 wird der Faden " 2, der
am Ausgang der Spinndüse 1 durch leiten über einen Zylinder 4, der teilweise in einen kleinen Trog 5 eingetaucht ist, der
die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält, geschmälzt und ■vorhaftend gemacht wurde und dann auf der Bobine 6 aufgewickelt
wurde, in einen ersten Ofen 7 geführt, wo er einer ersten Verstreckung unterworfen wird, dann passiert er einen
zweiten Ofen 8, v/o er einer zweiten Terstreckung unterv/orfen
wird, dann passiert er einen dritten Ofen 9, wo or fixiert und
entspannt wird; dann wird er auf der Bobine aufgewickelt.
Das Verstrecken kann auch durch vertikales Leiten über Heizplatten
erfolgen, z.B. in einer Vorrichtung, wie sie schematisch in Figur 5 wiedergegeben ist.
Der Faden 2, der behandelt und auf der Bobine 6 (vergl. Fig. 1)
aufgewickelt wurde, wird nacheinander mit einer Heizrolle 11, wo die Bremsung bewirkt wird, mit einer Heizplatte 10, welche
zwischen zwei Streckvorrichtungen 11 und 12 angeordnet ist, und dann mit einer zweiten Heizplatte 13 in Kontakt gebracht und
schließlich über eine dritte Streckvorrichtung 14 geführt. Der Faden wird dann auf der Spindel 15 aufgewickelt.
Die thermische Behandlung während des Verstreckens dient auch dem Zweck, das Wasser zu verdampfen und die Zusammensetzung auf
den Fäden zu fixieren.
Nach dem Verstrecken werden die Polyesterfäden in üblicher Weise behandelt, beispielsweise bevor oder nach der Kabelbildung,
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mit einer haftenden Zusammensetzung, welche im allgemeinen aus
einem Gemisch von Latex und Resorzin --Formaldehydharz (RFL-Bad)
"besteht, die man dann auf den Fäden durch thermische Behandlung härten läßt. Die erhaltenen Polyestererzeugnisse sind ganz besonders
zur Erzeugung von Reifencord geeignet.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung eignet sich auch für Fäden
auf Basis von Polymeren mit hohem Modul, und zwar sowohl für Fäden auf Basis von diskontinuierlichen Fasern oder kontinuierlichen
Filamenten.
Unter einem "hohen Modul" soll der Elastizitätsmodul oder der Young-Iiodul verstanden werden, der mehr als 300 g/1,1 tex (1 den)
im Mittel beträgt, wobei dieser Modul nach der ITorm ASIM D 2101,
Teil 25, 1968, gemessen wurde.
Die Erfindung ist besonders anwendbar auf Fasern mit hohem Modul, die außerdem eine hohe Zähigkeit bzw. Reißlänge und/oder hohe
Brucharbeit besitzen, d.h. mindest. 50 g/tex (0,9 den) und vorzugsweise mindestens 100 g/tex (0,9 den). Die Fasern mit hohem Modul
werden durch Verspinnen von Polymeren mineralischen Ursprungs, wie Kohlenstoff oder Glas oder organischen Ursprungs, welche
im allgemeinen aromatische Ringe enthalten, auf denen die starren Reste fixiiert sind, erhalten. Als Beispiel für solche Polymere
kann man die aromatischen Polyamide und insbesondere solche in Para-Stellung erwähnen vom Typ Polyparaphenylenterephthalamid
oder Polyparabenzamid, die araliphatischen Polyamide oder Copolyamide
vom Typ Hexamethylen-polyparaphenylenterephthalamid oder Copolyamide, umfassend aromatische oder gesättigte aliphatische,
ungesättigte und/oder oycflanische Disäuren und aromatische
oder aliphatische Diamine, die Copolyamide, abgeleitet insbesondere von Terephthalsäure, Adipinsäure und Tetramethylen- oder
Paraphenylendiaminen, wie sie in der französischen Patentschrift
2 2 72 118 beschrieben sind, die Polyoxadiazole, wie Polyarylen- -1,3,4-oxadiazol, die Copolyoxadiazole, stammend von dem Gemisch
der Isophthal- und Terephthaisäuren oder eines der letzteren
und aliphatischen oder oyclanischen Disäuren, die Polymeren auf der Basis von PYA mit hoher Reißlänge und hohem Modul.
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Die Erfindung ist auch anwendbar auf industrielle Fäden rom
thermostabilen Typ, d.h. welche eine hohe thermische Beständigkeit (300 - 35O0O) aufweisen . und die auf Basis von Polymeren
sind, entweder vom (Eyρ Polyamid-imid, erhalten von der Reaktion
eines Diamins oder eines seiner Derivate mit einem Säureanhydrid oder einem seiner Derivate oder vom Typ der aromatischen Polyamide,
welche erhalten werden durch Reaktion einer aromatischen Disäure oder einer ihrer Derivate mit einem Diamin oder einem
seiner Derivate, wobei diese Polymeren durch Einführung von Säuregruppen modifiziert sein können.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann in einem beliebigen
Stadium der Erzeugung des_,.Fadens aufgebracht werden, unabhängig
\Terspinnens '
von der angewandten Art des/ und den behandelten Polymeren. Es sei
ferner bemerkt, daß obzwar die Erhöhung der Haftungseigenschaften zu Kautschuk eines der wesentlichen Ziele der vorliegenden
Erfindung ist, die Vorhaftungszusammensetzung, welche das Polyepoxyd enthält, auch zur Erhöhung der Haftung bei anderen
Produkten wie Harzen vom Typ Phenoplast, Epoxy-, Polyester-, thermostabilen Harzen usw. geeignet sein kann, zur Ausarbeitung
von zusammengesetzten Strukturen: im letzteren Falle kann es vorteilhaft sein, die Zusammensetzung direkt auf Filme,
Gewebe, Gewirke usw. aufzubringen.
Die Torteile, welche sich durch die Einführung des Triepoxyds in die Schmälzzusammensetzung ergeben, sind die folgenden:
Da das Triepoxyd sehr wasserlöslich ist, ist es mit der Mehrzahl der Schmälzzusammensetzungen mischbar;
es hat in seinem Molekül zahlreiche Epoxydfunktionen, was die feste Fixierung zum behandelten Faden einerseits und zur Vorhaftungszusammensetzung
andererseits ermöglicht; es ist nicht flüchtig und infolgedessen stellt man keinerlei
Verdampfungsverlust vor der Fixierung auf dem Faden v/ährend der
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thermischen Behandlung heim Verstrecken fest; es ist sehr filmbildend, seine Ablagerung erfolgt in homogener
Weise, der" Haftwert ist praktisch konstant über der gesamten
Oberfläche der Fäden und sehr beständig gegen Reibung. Es beeinflußt die dynamometrischen Eigenschaften der behandelten
Fäden nicht nachteilig;
seine Anwesenheit in bestimmten Schmälzzusammensetzungen erleichtert
das Verstrecken.
Seine Synthese ist einfach und es wird aus gängigen preiswerten Ausgangsstoffen erhalten;
schließlich ermöglicht die erfindungsgemäße Zusammensetzung die
Erzielung von vorhaftend gemachten Fäden in einer guten Ausbeute, da man zwei Operationen gleichzeitig ausführt, während nach den
klassischen Methoden zwei getrennte Behandlungen durchgeführt werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie zu beschränken.
Man erzeugt Fäden aus Äthylenglykolpolyterephthalat, indem die
Spinnvorrichtung angewandt wird, wie sie in Figur 1 dargestellt ist und die horizontale Streckvorrichtung, wie sie in Figur 2
wiedergegeben ist, in folgender Weise:
Man extrudiert ein Äthylenglykolpolyterephthalatpolymeres mit
einer mittleren Viskosität von 0,8, das 30 mlüq/kg Carboxylgruppen enthält, durch eine Spinndüse 1, welche 200 Löcher von
0,34 mm Durchmesser aufweist. Beim Austritt aus der Spinndüse passieren die Fäden 2, welche auf einer losen Rolle 3 gesammelt
werden, den Schmälzzylinder 4, der in den kleinen Trog 5 eintaucht,
der die vorhaftende Schmälzzusammensetzung enthält, dann werden sie auf der Bobine 6 aufgewickeIt; anschließend
wird das Verstrecken unter den folgenden Bedingungen durchgeführt
:
Die Fäden v/erden während 11 Sekunden durch den ersten Ofen 7
geführt, der 4 m lang ist und auf 95 - 110°C erhitzt ist, wo sie um das 3,2-fache verstreckt werden, dann werden sie während
14 Sekunden durch den Ofen 8 geführt, der 10 m lang ist und 5 Zonen'
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mit steigender Temperatur: 1950G - 2050C - 2100G - 22O0G - 2500C
auf v/eist, v/o sie um das 6,5-fache verstreckt werden und schließlich
durchqueren sie den Ofen 9 von 4 m .Länge, der auf 24-O0C erhitzt
ist, v/o der Verstreckungsgrad 6 beträgt; dann werden sie auf Bobinen aufgewickelt.
Es wurden verschiedene Versuche durchgeführt, wobei in den kleinen Trog 5 Schmälzzusammensetzungen eingeführt wurden, welche
bekannte vorhaftende Mittel enthielten und die dann mit denjenigen verglichen wurden, welche mit den erfindungsgemäßen,das
Iriepoxyd enthaltende, Schmälzzusammensetzungen erhalten v/urden.
Die Menge der auf den Fäden abgesetzten Zusammensetzung beträgt bei jedem Versuch 1$. Die angewandten Produkte sind die folgenden:
Als Schmälzmittel:
A) Eine Zusammensetzung enthaltend in Gewichtsteilen: 55,β/ό eines mineralischen Öls,
21 $ eines sulfonierten Öls, 10 fo Olein,
2,25$ Diäthylenglykol, 1,1 fo Kaliumhydroxyd, 4,9$ Triäthanolamin, 4,75$ Ilexaglykolstearat, 0, 4$ ITatriumpentachlorphenolat.
2,25$ Diäthylenglykol, 1,1 fo Kaliumhydroxyd, 4,9$ Triäthanolamin, 4,75$ Ilexaglykolstearat, 0, 4$ ITatriumpentachlorphenolat.
Diese Zusammensetzung wird im folgenden der Einfachheit halber
als "Schmälzmittel A" bezeichnet.
B) Eine Zusammensetzung enthaltend im wesentlichen 45?fe langkettige
Fettsäureester und 50$ Polyoxyäthylenglykolester, v/elche von
der Firma Stockhausen unter dem !Tarnen Estesol ITCW vertrieben
werden.
C) Eine Zusammensetzung, enthaltend im wesentlichen"45#>
langkettige aliphatisch^ Ester, wie Pentaerythritoleat und 50$
Polyoxyäthylenglykol, welche von der Firma Stockhausen unter
dem Hamen Estesol TX 5233 im Handel ist.
Als Torhaftungsmittel:
a) Epikote 812, das von der Firma Shell vertrieben wird und
— 9 —
der folgenden Formel entspricht:
der folgenden Formel entspricht:
CH0-CH-CH0-
■0 -CH2 -CH -CH2 -0-CH2 -CH-CH,,
OH
-0-Ch0-CH-CH0-O-CH0-CH-CH0
η 2 , 2 2 ν / 2
OH
b) Das Carbamat, das von der Firma Stockhausen in den Handel
gebracht wird und das eine 50$-ige wässrige Lösung einer Verbindung
mit Dithiocarbamin-Struktur ist.
c) Das erfindungsgemäße iDriepoxyd.
Versuch Er. 1: Schmälzpräparation A + Epikote 812. Diese Zusammensetzung
wird in folgender ¥eise hergestellt: Je 1000 g Lösung löst man in 705 g Wasser: 120 g Schmälzpräparation
A, 125 g Π-2-Methylpyrrolidon und 50 g Epikote 812.
Die Konzentration der Zusammensetzung an
Schmälzmittel beträgt 12$ und an Epikote 5$, bezogen auf das
Gewicht.
Versuch Kr. 2: Schmälzpräparation A + Carbamat. Die Zusammensetzung"
wird in folgender Weise hergestellt:
Für 1000 g Lösung löst man in 860 g V/asser von 400C: 20 g Carbamat
und 120 g Schmälzpräparation A.
Die Konzentration der Zusammensetzung an Schmälzmittel beträgt
und an Carbamat 2$, bezogen auf das Gewicht.
Versuch ITr. 5: Schmälzpräparation A + Triepoxyd. Die Zusammensetzung
wird in folgender Weise hergestellt:
Für 1000 g Lösung löst man in 830 g Wasser: 50 g Triepoxyd und
120 g Schmälzpräparation A.
Die Konzentation der Zusammensetzung an Schmälzmittel beträgt 12$
und an Triepoxyd 5$, bezogen auf das Gewicht.
Versuch CTr. 4: Estesol HCW + Epikote 812. Die Zusammensetzung
wird in folgender Weise hergestellt:
Für 1000 g Lösung löst man in 830 g Wasser: 50 g Epikote 812
und 120 g Estesol NCW-Präparation.
Die Konzentation der Zusammensetzung an Schmälzpräparation beträgt
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- ίο -
und an Epikote 812 5$, "bezogen auf das Gewicht.
Versuch Fr. 5: Estesol ITCW + Carbamat. Die Zusammensetzung wird
in folgender Weise hergestellt:
Mr 1000 g Lösung löst man in 860 g Wasser von 40°C: 20 g Carbamat
und 120 g Präparation Estesol FCW.
Die Konzentration der Zusammensetzung an Schmälzpräparation "beträgt
12$ und an Carbamat 2$, bezogen auf das Gewicht.
Versuch ITr. 6; Präparation Estesol ITCY + Triepoxyd. Die Zusammensetzung
wird in folgender Weise hergestellt:
I1Ur 1000 g Lösung löst man in 830 g Wasser: 50 g Triepoxyd und
120 Präparation Estesol ITCW.
Die Konzentation der Zusammensetzung an Schmälzpräparation beträgt
12$ und an Triepoxyd 5$, bezogen auf das Gewicht.
Versuch Kr. 7: Präparation Estesol TX 5233 + Carbamat. Die Zusammensetzung
wird in folgender Weise hergestellt: Jür 1000 g Lösung löst man in 851 g Wasser von 400C: 20 g Carbamat
und 129 g Estesol TX 5233 (97$).
Die Konzentration der Zusammensetzung an Präparation beträgt 12$
und an Carbamat 2$, bezogen auf das Gewicht.
Versuch ITr. 8: Präparation Estesol TX 5233 + Triepoxyd. Die Zusammensetzung
wird in folgender Weise hergestellt: Eür 1000 g Lösung löst man in 821 g Wasser: 50 g Triepoxyd und
129 g Estesol TX 5233.
Die Konzentration der Zusammensetzung an Präparation beträgt 12$
und an Triepoxyd 5$, bezogen auf das Gewicht.
Man mißt die dynamometrischen Eigenschaften der geschmälzten bzw.
präparierten und vorhaftend gemachten Eäden, welche nach dem Verstrecken
(Versuche 1-8) erhalten wurden die in der folgenden Tabelle I zusammengestellt sind:
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Cabelle I
Versuch Nr. | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ό | 7 : | 8 | |
Schmälz präparation |
Schmälzm. A t-Epikote 812 |
Schmälzm. A + Qarbamat |
Schmälzm. A + Triepoxyd |
Estesol ITCW + Epikote 812 |
Estesol NOW + Carbamat |
Sstesol xfOV/ + öriepoxyd |
Estesol IX 5233 + Carhamat |
Estesol TX 5233 + Triepoxyd |
|
Bruch last in g |
4273 | 9117 | 9015 | 6274 | 7897 | 8857 | 7759 | 8111 | |
Reißlänge | |||||||||
g/tex | 31,3 | 84,8 | 86,5 | 51,6 | 80,2 | 80,6 | 69,6 | 73,4 | |
ω | |||||||||
03 | Bruchdehnung | ||||||||
■ i° | 19,8 | 11,6 | 11,2 | 13,8 | 11,6 | 12,0 | 14,9 | 16,1 | |
ο | |||||||||
co | Schrumpfung | ||||||||
bei 1 5O0O in | |||||||||
brockener Luft | 7,8 | 4,5 | 5,1 | 10,3 | 5,3 | 4,8 | 3,7 | 3,6 |
σ) ο co
Die Bruchlast, die Reißlänge und die Bruchdehnung wurden im
Instron-Dynamometer für eine Fadenlänge von 50 cm nach der ITorm
BISi1A gemessen; die Schrumpfung wurde in trockener Luft" für eine
Fadenlänge von 50 cm in freiem Zustand und in einer belüfteten Trockenkammer gemessen.
Es werden die dynamometrischen Eigenschaften auf vorhaftend ggT
,!Seite it)j f
machten Kabeln.gemessen, die in der folgenden Tabelle HVzusammengestellt
sind, wobei die Kabelbildung 1110/1/2 betrug bei 500 Z/S.
Ferner wurden die dynamometrischen Eigenschaften auf haftend gemachten
Kabelingemessen, welche in der folgenden Tabelle III (Seite 14) zusammengestellt sind, wobei die Haftendmachung der Kabel unter
den folgenden Bedingungen durchgeführt wurde: (Fortsetzung Seite 15)
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1 : | Tabelle II | 3 : | I | '. 4 . ■ s | 5 : | • | .· | 7 : | 5,1 | ; | |
: Versuch Hr. : | Schmälzm.1: A + |
2 : | Schmälzm.: A + : |
: 6,6 | Estesol : NCW + |
Estesol : NCW + ; |
6 : | Estesql : TX 5233 : |
8 : | ||
\ Schmälzpräparation ■ ; | Epikote 812: | Schaälzm. : Λ + |
Triepoxyd : | Epikote 812. | Carbamat; | Estesol : NCW + : |
Carbnmat: | i 2,4 | Este'sol : TX 5233 : |
||
504/492 | Carbarnat: | 491/498 ! | : 19,5 | 488/491 | 488/484 · | Triepoxyd : | 491/484 | Triepoxyd : | |||
\ Drehung | 3190 | 489/493 | 2420 | 2695 | : 2310 | I • 483/459 : |
2500 | 490/493 : | |||
." Titer dtex gemessen an 1 m |
9620 · | 2390 | . 13750 | I36IO | : 14560 | 2335 | ! 15220 | 2500 : | |||
\ Bruchlast | 30,2 | . 14480 | : 56,9 | : . 50,5 | : 63,0 | . 13865 | 60,8 | 14750 : | |||
\ Reißlänge in g/tex | 27,0 | ί 60,6 | 13,5 | : 17,2 | • :- 15,8 |
: 59,4 | I : 20,2 |
59,0 : | |||
! Bruchdehnung in $ * |
s 14,5 | 14,9 | I | 20,5 : | |||||||
: Schrumpfung "bei 1500C | 7.7 | : 13,6 | : 5,0 | ||||||||
*· in trockener Luft | : 5,6 | 5,2 | : 4,9 : | ||||||||
*· Bruchlastminderung "bei | : 10,9 | ! 1,8 | : 10., 8 | : : | |||||||
: iCalDelMldung: . vorhaftend gemachtes • Kahel/vorhafteiid ge- |
: 18,7 | > | : 18 | ': 8,7 ': | |||||||
I machter Faden in $ | |||||||||||
1 : | Taille | III | 4 : I |
5 : | 6 . : | 7 : | 8 : | |
:Versuch Nr. s | Schmälzm.' ' A . + Epikote 812; I |
2 : | 3 | EsCesol I New + ; Epikote 812] |
Estesol I New + ; Carbamat] |
Estösol New + ; Triöpoxyd ] |
Estesol [ TX 5233 j Carbamat] |
Estesol TX 5233 ; Triepoxyd ] |
* ;Schmälzpräparation | • ■ 506/477 : |
Sdtmälzm.'l a + ; Carbamat\ |
Schmälzm. A + Triepoxyd |
: "498/484 | 497/482 : | 490/478 : | 497/479 : | 495/478 : |
: Drehung | 3280 | 493/480 : | 494/480 | : 2835 ; | 2420 : | 2450 : | 2575 : | 2600 : * |
• ' liter dtex gemessen : an ί m |
' IO67O | * 2430 : |
• 2475 | : 11180 | 13040 | 11890 | 13490 : | 13100 : |
:, Bruchlast In g | : 32,6 | 13430 | 12785 | : 39,5 | • 53,6 | 48,5 | . 52,3 | 50,4 |
• ' Reißlänge in g/tex |
» : 25,6 |
55,3 | 50,7 | : 13,5 | : 12,8 | 12,0 | : 12,5 | 12,2 : |
: Bruchdehnung in fo | : 3,0 | • 12,1 | ' 11,3 , | P i 4,7 • |
5,1 . | • 4,9 | 5,1 | 4,9· ,! |
,' Schrumpfung "bei 15O0O [ in trockener Luft |
5,8 : 10,9 |
• 4,7 | 5,7 | : ' 5,8 : · 17,8 |
: 5/0 I I : 10,4 |
ι 5,1 : 13,1 |
: 6,4 :. 11,4 > |
ί 7,0 : ί 11,2 :' |
ί Haftgrad ^ ' Haftungsverlust: ' haftena gemachtes Ea- : "bei/vorhaftend gemach- : tes Katel |
: 6,0 '· 7,3' |
: 6,1 : ■ 7,0 . |
||||||
CD CD CO O
Man taucht das Kabel in ein Haffbad, das 600 g Wasser, 52,5 g
Resorzin und 95 g 3$-igen Formaldehyd, 710 g 40$-igen Vinylpyridinlatex,
der von der Societe Piastimer unter dem. Uamen
"Ugitex" vertrieben wird, 135 g 60$-igen natürlichen Latex
und 115 g 36$-igen Styrolbutadienlatex, der von der Firma Firestone unter der Bezeichnung "Latex 1357" im Handel ist,
enthält. Man trocknet 30 Sekunden bei HO0C, indem man das
Kabel mit einer Geschwindigkeit von 18 m/min und mit 5$-iger Überstreckung in einen ersten Ofen führt und dann in einen
Ofen zur Vernetzung bei 2250C während 40 Sekunden bei einer
Überstreckung von 3$.
Schließlich mißt man die Haftung der Kabelfäden für Kautschuk (Test H) nach der ITorm BISFA, welche darin besteht, eine Probe
des Gummis der weiter unten angegebenen Zusammensetzung, nach 24-stündigem Ruhen bei 1450C während 45 Minuten zu vulkanisieren:
Geräucherte Felle | 100 | Gewichtsteile |
Ruß EPC / | 43 | Il |
Zinkoxyd | 5 | Il |
Stearin | 2 | Il |
Fichtenteer | 2 | Il |
Antioxydant MC (Phenyl-ß-naphtylamin) | 1 | Il |
Benzothiazyldisulfid | o, | 8 " |
Schwefel | 3 | It |
Nach 24-stündigem Stehen mißt man auf einem horizontalen Instron-Dynamometer
des Typs Gradient mit konstanter Bruchdehnung diejenige Kraft, die notwendig ist, um das Ablösen des Kabels
von der Gummiprobe zu bewirken, wobei die Länge der Verankerung
des Kabels in dem Gummi auf 5 mm fixiert ist. Man nimmt einen mittleren Messwert aus 30 Versuchen. Die Ergebnisse sind in der ·
folgenden Tabelle IV zusammengestellt.
609831/09S4
Versuch Nr. | 1 | 2 | Tabelle Γ\ι | Γ | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
Schmälz präparation |
Schmälzm. A +Epjkote 812 |
Schmälzm. A + Carbamat |
3 | Estesol HCW + Epikote 812 |
Estesol HCVi + Oarbamat |
Estesol NOW + TrJepoxyd |
Estesol TX 5233 + Carbamat |
Estesol TX 5233 + Triepoxyd |
||
Eaftyermö'gen Ή lcg/5 mm |
11,5 | 5,7 | Schmälzm. A + Tri epoxy d |
11,5' | 9,1 | 9,4 | 8,1 | 10,0 | ||
Anzahl der | 9,2 | |||||||||
Messungen | 30 | 30 | 30 | 30. | 30 | 30 | 30 | |||
Co co |
Abweichung | 0,9 | 1,4 | 30 | 1,4 | 1,4 | 1,4 | 1,0 | 1,2 | |
^* | 1,0 | |||||||||
CT) CD OO O
Aus diesen Versuchen können folgende Schlußfolgerungen gezogen
werden:
Das Träepoxyd ist in den drei Sohmälzzusammensetzungen mischbar;
das Haftvermögen der behandelten Fäden zu Kautschuk ist gut,
ebenso die dynamometrischen Eigenschaften.
Andererseits kann folgendes festgestellt werden: Das Epikote 812 ist nur im Estesol ITCW löslich. Das Haftvermögen
zu Kautschuk ist gut, jedoch sind die dynamometrischen Eigenschaften der "behandelten Fäden weniger gut (das Epikote 812
wurde in der Zusammensetzung A durch Zusatz von IT-Methylpyrrolidon
löslich gemacht, jedoch stellt man in diesem Pail einen bedeutenden Abfall der dynamometrischen Eigenschaften der Fäden
fest).
Das Carbamat ist in den drei Zusammensetzungen mischbar, jedoch das Haftvermögen zu Kautschuk ist schlecht, obzwar andererseits
die dynamometrischen Eigenschaften der Fäden gut sind.
Man stellt Äthylenglykolpolyterephthalatfäden her, wobei eine Spinnvorrichtung verwendet wird, wie sie in Figur 1 wiedergegeben
ist, und eine vertikale Streckvorrichtung, wie sie in Figur 3 wiedergegeben ist, unter den folgenden Bedingungen:
Man extrudiert wie in Beispiel 1 ein Polymeres, das mit demjenigen
gemäß Beispiel 1 identisch ist. Beim Austritt aus der Spinndüse werden die Fäden mittels der folgenden Zusammensetzung,
welche in dem kleinen Trog 5 enthalten ist, geschmälzt und vorhaftend gemacht:
Schmälzpräparation A 200 Gewichtsteile
Triepoxyd 70 "
Wasser 730 "
Der Hiederschlagswert der Zusammensetzung auf den Fäden beträgt
0,6 bis 0,8$, das Verstrecken wird in folgender Weise durchgeführt
:
Der Faden wird über die auf 720C erhitzte Rolle 11, über die
•Heizplatte 10 von 0,4 m länge, die auf 1300C erhitzt ist, über
die zweite Streckrolle 12, die auf 1300C erhitzt ist, über die
609831/0994
Platte 13 von 0,4 m Länge, die auf 22O0C erhitzt ist und dann
.ifber die dritte, nicht erhitzte Streckvorrichtung 14 geführt,
wobei die Verstreckungswerte 1,008 bzw. 5,285 bzw. 0,08 betragen. Der Faden wird auf die Spindel 15 mit 300 m/min aufge
wickelt.
Man mißt die dynamometrischen Eigenschaften des nach dem Strecken erhaltenen präparierten und vorhaftend gemachten Fadens
wie in Beispiel 1, welche man mit denjenigen eines identischen Kontrollfadens vergleicht, der unter denselben Bedingungen
behandelt wurde, außer daß die Präparat!onszusammensetzung
kein Epoxyd enthält; die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengestellt:
i'iter dtex |
Bruch last in g |
Reiß länge g/tex |
Bruchdeh nung in % |
Schrumpfung b. 190OG in trockener luft |
|
Kontrolle: mit Schnälzmittel A behandelter Faden Versuch ITr. 9: Mit Schmälzm. A + Triepoxyd |
1075 1105 |
7535 8000 |
70 72,5 |
8,4 8,7 |
15,3 15,7 |
Man mißt die dynamometrischen Eigenschaften eines vorhaftend gemachten Kabels, welche man mit denjenigen eines identischen
Kontrollkabels vergleicht, das aus identischen Fäden erhalten wurde, welche jedoch mit einer Schmälzzusammensetzung ohne
Triepoxyd erhalten wurden, wobei die Verkabelung v/ie in Beispiel 1 beschrieben durchgeführt wurde. Die Ergebnisse sind in
der folgenden Tabelle 2 zusammengefaßt:
Titer j .Bruch- · dtex :last in g |
13150 13100 |
Reiß länge s/tex |
Bruchdeh- | SchrunrD- f ung b. 19tfC teock .Luft |
Verlust! bei ÜJeiH kabe- . pans |
|
EControllprobe Versuch Er-. 9 |
2400 2430 |
54,8 53,3 |
11,4 11,9 |
18,7 19,9 |
12,7 18,1 |
609831/0984
Man mißt die dynamoinetrisehen Eigenschaften eines wie in Beispiel
1 haftend gemachten Kabels und die Haftfähigkeit H. Die Ergenisse. sind in der folgenden Tabelle 3 zusammengestellt.
Tabelle 3
Titer dtex
' ürucn- ; Keiß- .bruch- Sbarunrp- rfedusfc : Haftlast
ι länge I dehnung fung ibeim ifähigin
g g/texjin fi |19OÖC jBaffcsid- keit
jtrodclufi; machen; η
Versuch ITr. 9
2545 I 11880
46,7 ! 9,0 10,0
9,3
10,7
Man stellt fest, daß die Anwesenheit des Triepoxyds in der
Schmälzzusammensetzung die dynamometrischen Eigenschaften der Fäden und Kabeln nicht beeinträchtigt und daß das Haftvermögen
zu Kautschuk gut ist.
Man stellt Äthylenglykolpolyterephthalatfäden wie in Beispiel 2 her, ausgenommen daß die Spinndüse 140 Löcher von 0,48 mm
Durchmesser aufweist und daß die vorhaftend machende Schmälzpräparation .die folgende ist:
Präparation Estesol TX 5233 Triepoxyd
Wasser
200 Gewichtsteile 100 » 700 "
Der Niederschlagsgrad der Zusammensetzung auf den Fäden beträgt
0,8$; die Fäden werden verstreckt wie in Beispiel 2.
Man mißt die dynamometrischen Eigenschaften der geschmälzten und vorhaftend gemachten Fäden nach dem Verstrecken auf dem
vorhaftend gemachten Kabel, auf dem haftend gemachten Kabel und schließlich das Haftvermögen H zu Kautschuk unter denselben
Bedingungen wie in Beispiel 2. Die Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen zusammengestellt.
609831/0934
Z, ν I
I ι j ί I |
Präparation Bstesol | TX | 5233 | Titer dtex |
Bruch last in g |
Reiß- Häqge g/tac |
Bruch
deh nung in $S |
Sehrupfung b.190°0 in trock.IiUft |
5 |
10: mit Präparation Estesol behandelter Paden |
TX | 5233 | 1095 | 6960 | 63,5 | 7,1 | 15, | 7 | |
!/."ontroilprobG: mit hcliandeltor j?aden ι |
1110 | 7540 | 67,9 | 8,0 | 15, | ||||
versuch i\vr. K- !^riepoxyd |
|||||||||
σ> T1IC50IIe 2
S ί Cd ί! ι J |
Titer dtex |
Bruch last in g |
■Keiß- länge g/tez |
Bruch deh nung in fo |
Schrumpfung b.190°C in troclcLuft |
Verlust bei der Vergabe lung |
^ jkontrollprohe «* L/areuch Hr. 10 |
2430 2435 |
13210 13330 |
.54,3 54,7 |
^^1Ί 12,2 |
19,1 _ 20,6 |
11,6 |
Trolle "5 ·
Titer dtex |
Bruch- · last in g_ |
Heiß länge g/tex |
Bruch deh nung in fo |
Schrumpfung
b.190°C in trock.Luft |
Verlust b. der Haffcend- machung |
Haft ver mögen H |
|
yooh ϊϊγο 10 | 2555 | 12370 | 48,4 | 10,3 | 10,6 | 7,2 | 6,8 |
CD CD CO O
Wie in Beispiel 1 stellt man fest, daß die Anwesenheit von Triepoxyd in der Schmälzzusamciensetzung die dynamonetrischen
Eigenschaften der Fäden und Kabeln nicht "beeinträchtigt und daß das Haftvermögen zu Kautschuk gut ist, unter Berücksichtigung
der angewandten Schmälzung.
Man verspinnt auf nassem Wege Polyparaphenylenterephthalamid in einer Torrichtung, wie sie in !Figur 4 dargestellt ist. Gemäß
dieser Figur wird die Polymerenlösung in dem Spinnlösungsmittel durch die Spinndüse 1 gepreßt, dann wird ein Fällbad
(5$-ige Schwefelsäure) durchlaufen. Die erhaltenen Fäden werden in ein Keutralisationsbad 3 auf Basis von ITatriumbicarbonat getaucht,
dann passieren sie Walzen 4, wo sie durch Zerstäubung von Wasser 5, das auf 5O0O erwärmt ist, gewaschen werden. Die
erhaltenen Fäden mit 450 dtex (450 den)/300 Einzelfasern, werden in
Eontakt mit einem Zylinder 6 gebracht, der in einen Trog 7 taucht, der eine wäßrige Schmalzzusammensetzung enthält, enthaltend
12 G-ew.-$ eines Gemisches aus 45/5 langkettigen aliphatischen
Estern und 50$ Polyoxyäthylenglykolestern, das unter
dem Famen Estesol NCW von der Firma Stockhausen vertrieben wird.
Der Schmälzungsgrad beträgt 1$. ITach dem Trocknen über einem
Trockenzylinder 8 von 1650C mittlerer Temperatur während 12 Sekunden
und dann Aufwickeln auf die Bobine 9 werden die Fäden durch Untertauchen in einem Bad der folgenden Zusammensetzung
vorhaftend gemacht:
Wasser von 2'80C ' 85
Pyrrolidon-2 10
5$-ige Dioctylsulfosuccinatlösung 2
Epikote 812, von der Firma Shell in
den Handel gebracht 2
1O$o-iges HaOH 1.
Die Menge der auf den Fäden abgesetzten Zusammensetzung beträgt 0,6$. Die Fäden passieren unter einer Spannung von 1 g/1,1 dtex
einen auf 1600C beheizten Ofen mit Luftzirkulation während
60 Sekunden.
80983 1 /0994
Die dynamometrischen Eigenschaften der geschmälzten, haftend genachten und auf 120 Z vorgedrehten Fäden sind in der folgenden
Tabelle zusammengestellt:
!'fiter ; dtex |
Bruch-1 last in [ g |
de iß—'Bruch- : Schrumpfurg lizige ;deh- b. 15O0C in g/tex .nung trock.Luft in cfo |
2,5 | 0,3 | Jilastisi- tätsmo- dul g/tex |
Geschmälzter, dam: vorhaftend gemach ter u.gedrehter j .„c Faden 4/D |
9375 | 196 | 5488 |
250 | 5 | g |
20 | 2 | g |
12, | g | |
18, | g | |
Die Filamente werden dann zu vier gesammelt, auf 340 Z gedreht' und auf 340 S zu einem Kabel vereinigt, sodaß man ein Kabel von
1800dtex(1637 den) 1/2 erhält, das durch Untertauchen in einem Haftmachungßbad RFL, das 200 g/l Feststoff enthält und dessen
Zusammensetzung die folgende ist, haftend gemacht wird:
Mit Permutit behandeltes Wasser (250C) 1,67/j-ige natronlauge
Resorzin in Blättchen
37/S-iges Formaldehyd
Resorzin in Blättchen
37/S-iges Formaldehyd
Die Reifungszeit und -temperatur der Lösung betragen 6 Stunden bzw. 240C. Diese Zusammensetzung wird in ein Bad gegeben, das
275 g Vinylpyridinlatex, 70 g Wasser und 13 g Natronlauge enthält,
man läßt das Bad 24 Stunden bei 100C stehen. ITach dem Eintauchen
des Kabels in das Bad führt man es unter einer Spannung von 1 g/1,1 dtex in einen ersten auf 23O0C beheizten Ofen während
60 Sekunden, dann in einen zweiten Ofen während 60 Sekunden unter einer Spannung von 0,3 g/1,1 dtex.
Der mittlere Meßwert (30 Versuche) des Haftvermögens des Kabels zu Kautschuk (Test H) beträgt 7,6 kg/5 mm.
b) Her
rer^
Man stellt Polyparaphenylenterephthalasiidfäden wie oben beschrieben
her, mit der Ausnahme, daß die in dem kleinen Trog 7 enthal-
£0983i/09S4
tene Zusammensetzung 12 Gewichts-^ Estesol ICVi und 6
epoxyd enthält. Der Schmälzungsgrad beträgt 1$.
PoIy-
Die dynainometrischen Eigenschaften der gleichzeitig geschmälzten
und vorhaftend gemachten Fäden, die dann auf 120 Z gedreht wurden und die im wesentlichen mit denjenigen der wie unter a)
angegeben geschmälzten und vorhaftend gemachten Fäden identisch sind, sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Siter; Bruchdtex
. last in g
KeiiB- .eruch-jSchrumpfung! Elastizilänge.dehb.150
C in | tätsmodul
g/tex;nung itrock.Luft
in
g/tex
G-eschmälzte, 7-orhaftend genachte
und gedrehte Fäden
455
8670
199
2,9
0,3
5450
ITach der Kabelbildung auf 1800 dtex (1637 den) 1/2, wie unter a)
angegeben, wird das Kabel unter identischen Bedingungen haftend gemacht. Das Haftvermögen beim Test H beträgt 8 kg/5 mm.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung erlaubt die Erzielung eines ähnlichen Resultats wie dasjenige, das erhalten wird durch das
herkömmliche Schmalz- und Haftmachungsverfahren in zwei Stufen, jedoch wird durch die erfindungsgemäße Zusammensetzung dieses
Ergebnis sehr viel rascher erreicht.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung beeinträchtigt nicht die dynamometrisehen Eigenschaften der behandelten Fäden.
Claims (10)
1. Neue Schmälz- und Präparationszusammensetzungj welche
die Erhöhung des Haftvermögens, insbesondere des Haftvermögens
zu Kautschuk, vo' Fäden a.Jü Basis von Polyestern, auf Basis
von Polymeren mit hohem Modul oder thermostabilen Polymeren ermöglicht, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Vorhaftungs—
mittel das 1,3,5-tris-[3-(2,3-Epoxy-propoxy)-propionyl]-hexahydro-s-triazin
enthält.
2. Schmalz- und Präparationszusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an 1,3,5—* tris-J3-(2,3-
-Epoxy-propoxy)-propionyl]-hexahydro-s-triazin zwischen 1 und 30 Gew.-jS bezogen au." das Gewicht der Zusammensetzung beträgt
.
3. Vorrichtung zum Aufbringen eines Vorhaftungsmittels auf
Textilfaden, gekennzeichnet durch eine Spinndüse (1), eine darunter angeordnete lose Rolle (3) und einen darunter angeordneten
drehbaren, in einem Trog (5) eintauchenden Zylinder (4), sowie eine sich in Fadenführungsrichtung anschließende Bobine
(6), nach der in Bewegungsrichtung des Fadens wenigstens ein Ofen (7) angeordnet ist, wobei zwischen der Bobine (6) und dem
Ofen (7) eine aus mehreren Walzen bestehende, den Faden bremsende Führungseinrichtung vorgesehen ist und auf den Ofen (7) unter
Zwischenschaltung einer Verstreckungseinrichtung ein Ofen (8)
und gegebenenfalls unter Zwischenschaltung einer weiteren Verstreckungseinrichtung
ein Ofen (9) angeordnet sind, dem sich eine abschließende Führungseinrichtung anschließt.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Bremseinrichtung und die Verstreckungseinrichtungen aus Walzen bestehen, die eine zickzackförmige Führung des Fadens ermöglichen,
wobei die Bremseinrichtung gebremste Walzen und die zwischen den Öfen (7) und (8) bzw. (8) und (9) vorgesehenen
Verstreckungseinrichtungen angetriebene Walzen aufweisen, deren Umfangsgeschwindigkeit in Bewegungsrichtung des Fadens zunimmt.
§09831/0994
5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch, gekennzeichnet, daß
die Öfen aus Heizplatten bestehen, die eine vertikal angeordnete Heizfläche aufweisen und daß Brems- (11) bzw.
Terstreckungseinrichtungen
(12, H) örtlich so angeordnet sind, daß die Bahn des Fadens (2) senkrecht an den Heizflächen vorbeiführt.
6, Torrichtung zum Aufbringen eines Torhaftungsmittels auf
!!textilfaden, gekennzeichnet durch eine Spinndüse (1), ein sich unmittelbar anschließendes Fällbad (2) und ein sich weiterhin
anschließendes Ifeutralisationsbad (5), dem in Bewegunsrichtung
des Fadens eine aus Walzen (4) bestehende Transporteinrichtung folgt, der im Bereich der Walzen Zerstäuberdüsen (5) zugeordnet
sind, wonach ein in einen Trog (7) eintauchender Auftragszylinder (6) angeordnet ist, dem sich ein Trockenzylinder (8) und eine
Aufspulvorrichtung (9) anschließen.
10 9 831/0994
Le
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