DE2603016C2 - Schmälz- und Präparationszusammensetzung zur Erhöhung des Haftvermögens, insbesondere zu Kautschuk - Google Patents

Schmälz- und Präparationszusammensetzung zur Erhöhung des Haftvermögens, insbesondere zu Kautschuk

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Description

Die Erfindung betrifft eine neue, ein Vorhaftmittel enthaltende Zusammensetzung, das die Haftung, insbe-IS sondere die Haftung auf Kautschuk, von Fäden ermöglicht, wie beispielsweise Polyesterfaden, welche insbesondere zur Erzeugung von Reifencord für Autoreifen verwendet werden, Fäden von Polymeren mit hohem Modul oder von thermostabilen Polymeren.
Es wurde bereits vorgeschlagen, ein oder mehrere Vorhaftmittel in die Schmälzzusammensetzung, welche man auf die nicht verstreckten Fäden anwendet, einzuführen, so daß gleichzeitig zwei Behandlungen in einer Stufe erfolgen. Jedoch liefert die Mehrzahl der bisher verwendeten Produkte keine vollkommen zufriedenstellenden Resultate aus folgenden Gründen:
Entweder sind sie nicht genügend aktiv und ihre Anwendung ist nur möglich, wenn der Zusammensetzung andere !Produkte zugefügt werden, die im allgemeinen einen Abbau der mechanischen Eigenschaften der behandelten Fäden hervorrufen: dies ist der Fail bei heterozyklischen oder aliphatischen Aminen, welche den Glycidinäthern zugeführt werden, die bei dem in dem französischen Zusatzpatent 95 456 zu dem französischen Hauptpatent 14 27 719 beschriebenen Verfahren verwendet werden, aromatischen Aminen, welche beim Verfahren gemäß der japanischen Anmeldung 32/38011 angewandt werden oder auch Carbonsäuren, welche bei dem Verfahren der japanischen Anmeldung 72/38012 erwähnt sind;
oder die Mehrzahl dieser Vorhaftmittel sind mit den klassischen Schmälzmitteln, die im allgemeinen wasser löslich sind und in Form einer wäßrigen Lösung oder Emulsion angewandt weden, nicht mischbar. Bekannte
Vorhaftmittel, welche unlöslich sind, sind beispielsweise solche vom Typ Polyäther/Polyepoxyd, abgeleitet von Benzol wie das l,4-bis-(2,3-Epoxypropoxy)-benzol, das l,3-bis-(2,3-Epoxypropoxy)-benzol, das l,3-bis-(4,5- Epoxyp«ntoxy)-5-chlorbenzol; usw.;
oder aber sie beeinträchtigen die dynamometrischen Eigenschaften der behandelten Fäden. Es wurde nun ein besonderes Vorhaftungs- bzw. Haftgrundmittel zur Einführung in die Schmälzzusammsnsctzung gefunden, das die oben erwähnten Nachteile nicht aufweist.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher eine Schmälz- und Präparationszusammensetzung zur Erhöhung des Haftvermögens, insbesondere zu Kautschuk, von Fäden auf Basis von Polyestern, Polymeren mit hohem Modul oder theimostabilen Polymeren und ist dadurch gekennzeichnet, daß sie als Vorhaftungsmittel das 1,3,5-tris-[3-(2,3-Expoxy-propoxy)-propionyl]-hexahydro-s-triazin enthält. Dieses sehr wasserlösliche Produkt besitzt folgende Formel:
N
H2C CH2
I I
R--N N —R
\ /
CH2
wobei R den Rest -C-CH2-CH2O-CH2-CH CH2
Il \ /
ο ο
bedeutet Diese Verbindung wird im folgenden der Einfachheit halber als »Triepoxyd« bezeichnet. Sie kann nach verschiedenen Methoden erhalten werden. Eine dieser Methoden besteht darin, daß man ein Mol 1,3,5-Triacryloyl-hexahydro-s-triazin (TAHHT), mit 3 Mol Glycerinmonochloihydrin und 3 Molen Natriumhydroxyd umsetzt. Eine andere Methode besteht darin, 1 Mol Triazin mit 3 Mol 2,3-Epoxypropanol-l in Gegenwart eines '
alkalischen Katalysators umzusetzen. k
Die erfindungsgemäße vorhaftende Schmälzzusammensetzung wird erhalten, indem das Triepoxyd in einer , , Schmätzzusammensetzung in Lösung oder in Emulsion gelöst wird. Die eingeführte Menge an löslichem ' Triepoxyd hängt von verschiedenen Faktoren ab, insbesondere von der Natur der Schmälzung, der Viskosität ,
des behandelten Polymeren, dem Haftungsgrad, den man dem behandelten Material verleihen will und von der \J
Art und Weise des Absetzens der Schmälzzusammensetzung auf dem Faden. Im allgemeinen beträgt diese Menge zwischen 1 und 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung und vorzugsweise zwischen 2 und 10%.
Das in der Zusammensetzung enthaltene Schmälzmittel kann aus den Schmälzmitteln, welche üblicherweise zur Behandlung von Fäden verwendet werden, bestehen, wobei jedoch zu beachten ist, daß diese in Wasser s löslich oder emulgierbar sind. Man kann beispielsweise tierische, vegetabilische oder mineralische Öle, welche gegebenenfalls sulfoniert sind, Äthylenoxydkondensate oder verzweigte Fettsäuren oder -alkohole (Hexaglykolstearat) usw. nennen. Außer dem Schmälzmittel und dem vorhaftenden Mittel kann die Zusammensetzung gegebenenfalls auch Zusätze wie Fungizide, Lösungsmittel, Emulgiermittel usw. enthalten.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung wird auf Fäden auf Basis von Polyestern aufgebracht. Unter Polyestern werden im allgemeinen die Polyester und Copolyester aus wenigstens einer aromatischen Disäure oder einem ihrer Ester und gegebenenfalls einer kleinen Menge einer aliphatischen Disäure und wenigstens einem aliphatischen, cyclanischen oder cycloaliphatische!! Diol mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen im Molekül bezeichnet. Vorzugsweise ist die aromatische Disäure die Terephthalsäure. Man kann auch beispielsweise die Isophthalsäure, das 2,6-Dicarboxynaphthalin, das 4,4'-Dicarboxydiphenyl, das 4,4'-DiphenyIsulfon oder das 4,4'-Dicarboxydiphenylsulfon oder das 4,4'-Dicartroxy-l,2-diphenoxyäthan nennen.
Die mit der Zusammensetzung behandelten Polyesterfäden werden dann in der Wärme in üblicher Weise verstreckt. Dieses Verstrecken kann durch horizontales Durchleiten durch Heizöfen erfolgen. Das Verstrecken kann auch durch vertikales Leiten über Heizplatten erfolgen.
Die thermische Behandlung während des Verstreckens dient auch dem Zweck, das Wasser zu verdampfen und die Zusammensetzung auf den Fäden zu fixieren.
Nach dem Verstrecken werden die Polyesterfaden in üblicher Weise behandelt, beispielsweise vor oder nach der Kabelbildung, mit einer haftenden Zusammensetzung, weiche im allgemeinen aus einem Gemisch von Latex und Resorzin-Formaldehydharz (RFL-Bad) besteht, die man dann auf den Fäden durch thermische Behandlung härten läßt. Die erhaltenen Polyestererzeugnisse sind ganz besonders zur Erzeugung von Reifencord geeignet
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung eignet sich auch für Fäden auf Basis von Polymeren mil hohem Modul, und zwar sowohl für Fäden auf Basis von diskontinuierlichen Fasern oder kontinuierlichen Filamenten.
Unter einem »hohen Modul« soll der Elastizitätsmodul oder der Young-Modul verstanden werden, der mehr als 300 g/1,1 tex (1 den) im Mittel beträgt, wobei dieser Modul nach der Norm ASTM D 2101, Teil 25,1968, gemessen wurde.
Die Erfindung ist besonders anwendbar auf Fasern mit hohem Modul, die außerdem eine hohe Zähigkeit bzw. Reißlänge und/oder hohe Brucharbeit besitzen, d. h. mindest. SO g/tex (0,9 den) und vorzugsweise mindestens lOOg/tex (0,9 den). Die Fasern mit hohem Modul werden durch Verspinnen von Polymeren mineralischen Ursprungs, wie Kohlenstoff oder Glas oder organischen Ursprungs, welche im allgemeinen aromatische Ringe enthalten, auf denen die starren Reste fixüert sind, erhalten. Als Beispiel fur solche Polymere kann man die aromatischen Polyamide und insbesondere solche in Para-Stellung erwähnen vom Typ Polyparaphenylenterephthalamid oder Polyparabenzamid, die araliphatischen Polyamide oder Copolyamide vom Typ Hexamcthylen-polyparaphenylenterephthalamid oder Copolyamide, umfassend aromatische oder gesättigte aliphatische, ungesättigte und/oder cyclanische Disäuren und aromatische oder aliphatische Diamine, die Copolyamide, abgeleitet insbesondere von Terephthalsäure, Adipinsäure und Tetramethylen- oder Paraphenylendiaminen, wie sie in der französischen Patentschrift 22 72 118 beschrieben sind, die Polyoxadiazole, wie Polyarylen-l,3,4-oxadiazol, die Copolyoxadiazole, stammend von dem Gemisch der Isophthal- und Terephthalsäuren oder eines der letzteren und aliphatischen oder cyclanischen Disäuren, die Polymeren auf der Basis von PVA mit hoher Reißlänge und hohem Modul.
Die Erfindung ist auch anwendbar auf industrielle Fäden vom thermostabilen Typ, d. h. welche eine hohe thermische Beständigkeit (300-3500C) aufweisen und die auf Basis von Polymeren sind, entweder vom Typ Polyamid-imid, erhalten von der Reaktion eines Diamins oder eines seiner Derivate mit einem Säureanhydrid oder einem seiner Derivate oder vom Typ der aromatischen Polyamide, welche erhalten werden durch Reaktion einer aromatischen Disäure oder einer ihrer Derivate mit einem Diamin oder einem seiner Derivate, wobei diese Polymeren durch Einfuhrung von Säuregruppen modifiziert sein können.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann in einem beliebigen Stadium der Erzeugung des Fadens aufgebracht werden, unabhängig von der angewandten Art des Verspinnens und den behandelten Polymeren. Es sei ferner bemerkt, daß obzwar die Erhöhung der Haftungseigenschaften zu Kautschuk eines der wesentlichen Ziele der vorliegenden Erfindung ist, die Vorhaftungszusammensetzung, welche das Polyepoxyd enthält, auch zur Erhöhung der Haftung bei anderen Produkten wie Harzen vom Typ Phenoplast, Epoxy-, Polyester-, thermostabilen Harzen usw. geeignet sein kann, zur Ausarbeitung von zusammengesetzten Strukturen: im letzteren Falle kann es vorteilhaft sein, die Zusammensetzung direkt auf Filme, Gewebe, Gewirke usw. aufzubringen.
Die Vorteile, welche sich durch die Einführung des Triepoxyds in die Schmälzzusammensetzung ergeben, sind die folgenden:
Da das Triepoxyd sehr wasserlöslich ist, ist es mit der Mehrzahl der Schmälzzusammensetzungen mischbar;
es hat in seinem Molekül zahlreiche Epoxydfunktionen, was die feste Fixierung zum behandelten Faden einerseits und zur Vorhaftungszusammensetzung andererseits ermöglicht;
es ist nicht flüchtig und infolgedessen stellt man keinerlei Verdampfungsverlust vor der Fixierung auf dem Faden während der thermischen Behandlung beim Verstrecken fest:
es ist sehr filmbildend, seine Ablagerung erfolgt in homogener Weise, der Haftwert ist praktisch konstant über der gesamten Oberfläche der Fäden und sehr beständig gegen Reibung. Es beeinflußt die dynamometrischen Eigenschaften der behandelten Fäden nicht nachteilig; seine Anwesenheit in bestimmten Schmälzzusammensetzungen erleichtert das Verstrecken. Seine Synthese ist einfach und es wird aus gängigen preiswerten Ausgangsstoffen erhalten;
schließlich ermöglicht die erfindungsgemäße Zusammensetzung die Erzielung von vorhaftend gemachten Fäden in einer guten Ausbeute, da man zwei Operationen gleichzeitig ausführt, während nach den klassischen Methoden zwei getrennte Behandlungen durchgeführt werden.
ίο Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie zu beschränken.
Beispiel 1
Man erzeugt Fäden aus Äthylenglykolpolyterephthalat in folgender Weise:
Man extrudiert ein Äthylenglykolpolyterephthalatpolymeres mit einer mittleren Viskosität von 0,8, das 30 miÄq/kg Carboxylgruppen enthält, durch eine Spinndüse, welche 200 Löcher von 0,34 mm Durchmesser aufweist. Beim Austritt aus der Spinndüse passieren die Fäden, welche auf einer losen Rolle gesammelt werden, den Schmälzzylinder, der in einen kleinen Trog eintaucht, der die vorhaftende Schmälzzusammensetzutig enthält, dann werden sie auf der Bobine aufgewickelt; anschließend wird das Verstrecken unter den folgenden Bedingungen durchgeführt:
Die Fäden werden während 11 Sekunden durch den ersten Ofen geführt, der 4 m lang ist und auf 95-11O0C erhitzt ist, wo sie um das 3,2fache verstreckt werden, dann werden sie während 14 Sekunden durch den zweiten Ofen geführt, der 10 m lang ist und 5 Zonen mit steigender Temperatur: 195°C - 2050C - 210°C - 22O0C 2300C aufweist, wo sie um das 6,5fache verstreckt werden und schließlich durchqueren sie den 3. Ofen von 4 m Länge, der auf 2400C erhitzt ist, wo der Verstreckungsgrad 6 beträgt; dann werden sie auf Bobinen aufgewickelt. Es wurden verschiedene Versuche durchgeführt, wobei in den kleinen Trog Schmälzzusammensetzungen eingeführt wurden, welche bekannte vorhaftende Mittel enthielten una die dann mit denjenigen verglichen wurden, welche mit den erfindungsgemäßen, das Triepoxyd enthaltende, Schmälzzusammensetzungen erhalten wurden. Die Menge der auf den Fäden abgesetzten Zusammensetzung beträgt bei jedem Versuch 1%. Die angewandten Produkte sind die folgenden:
Als Schmälzmittel:
A) Eine Zusammensetzung enthaltend in Gewichtsteilen:
55,6 % eines mineralischen Öls,
21 % eines sulfonierten Öls, 10 % Olein,
2,25% Diäthylenglykol,
1,1 % Kaliumhydroxyd, 40 4,9 % Triäthanolamin,
4,75% Hexaglykolstearat,
0,4 % Natriumpentachlorphenolat.
Diese Zusammensetzung wird im folgenden der Einfachheit halber als »Schmälzmittel A« bezeichnet.
B) Eine Zusammensetzung enthaltend im wesentlichen 45% langkettige Fettsäureester und 50% Polyoxyäthylenglykolester.
C) Eine Zusammensetzung, enthaltend im wesentlichen 45% langkettige aliphatische Ester, wie Pentaerythritoleat und 50% Polyoxyäthylenglykol.
Als Vorhaftungsmittel:
a) Ein Polyepoxid, welches folgender Formel entspricht:
CH2 CH-CH2-I-O-CH2-Ch-CH2-O-CH2-CH-CH2
OH OH
I— O — CH2-CH-CH2-O-CH2-
-CH CH2
OH O
b) Das Carbamat, das eine 50%ige wäßrige Lösung einer Verbindung mit Dithiocarbamin-Struktur ist.
c) Das erfindungsgemäße Triepoxyd.
Versuch Nr. 1:
Schmälzpräparation A + Vorhaftungsmittel a). Diese Zusammensetzung wird in folgender Weise hergestellt:
Je 1000 g Lösung löst man in 705 g Wasser: 120 g Schmälzpräparation A, 125 g N-2-Methylpyrrolidon und 50 g Vorhaftungsmittel a.
Die Konzentration der Zusammensetzung an Schmälzmittel beträgt 12% und an Vorhaftungsmittel a 5%, bezogen auf das Gewicht.
Versuch Nr. 2:
Schmälzpräparation A + Carbamat. Die Zusammensetzung wird in folgender Weise hergestellt:
Für 1000 g Lösung löst man in 860 g Wasser von 400C: 20 g Carbamat und 120 g Schmälzpräparation A. Die Konzentration der Zusammensetzung an Schmälzmittel beträgt 12% und an Carbamat 2%, bezogen auf das Gewicht.
Versuch Nr. 3:
Schmälzpräparation A + Triepoxyd. Die Zusammensetzung wird in folgender Weise hergestellt: Für 1000 g Lösung löst man in 830 g Wasser: 50 g Triepoxyd und 120 g Schmälzpräparation A. Die Konzentration der Zusammensetzung an Schmälzmittel beträgt 12% und an Triepoxyd 5%, bezogen auf das Gewicht.
Versuch Nr. 4:
Schmälzpräparation B + Vorhaftungsmittel a. Die Zusammensetzung wird in folgender Weise hergestellt: Für 1000 g Lösung löst man in 830 g Wasser: 50 g Vorhaftungsmittel a und 120 g Schmelzpräparation B. Die Konzentration der Zusammensetzung an Schmälzpräparation beträgt 12% und an Vorhaftungsmittel a 5%, bezogen auf das Gewicht.
Versuch Nr. 5:
Schmälzpräparation B -I- Carbamat. Die Zusammensetzung wird in folgender Weise hergestellt: Für 1000 g Lösung löst man in 860 g Wasser von 400C: 20 g Carbamat und 120 g Schmälzpräparation B. Die Konzentration der Zusammensetzung an Schmälzpräparation beträgt 12% und an Carbamat 2%, bezogen auf das Gewicht.
Versuch Nr. 6:
Schmälzpräparation B + Triepoxyd. Die Zusammensetzung wird in folgender Weise hergestellt: Für 1000 g Lösung löst man in 830 g Wasser: 50 g Triepoxyd und 120 g Schmälzpräparation B.
Die Konzentration der Zusammensetzung an Schmälzpräparation beträgt 12% und an Triepoxyd 5%, bezogen auf das Gewicht.
Versuch Nr. 7:
Schmälzpräparation C + Carbamat. Die Zusammensetzung wird in folgender Weise hergestellt:
Für 1000 g Lösung löst man in 851 g Wasser von 40°C: 20 g Carbamat und 129 g Schmälzpräparation C
Die Konzentration der Zusammensetzung an Präparation beträgt 12% und an Carbamat 2%, bezogen auf das Gewicht.
Versuch Nr. 8:
Schmälzpräparation C + Triepoxyd. Die Zusammensetzung wird in folgender Weise hergestellt:
Für 1000 g Lösung löst man in 821 g Wasser: 50 g Triepoxyd und 129 g Schmälzpräparation C.
Die Konzentration der Zusammensetzung an Präparation beträgt 12% und an Triepoxyd 5%, bezogen auf das Gewicht.
Man mißt die dynamometrischen Eigenschaften der geschmälzten bzw. präparierten und vorhaftend gemachten Fäden, welche nach dem Verstrecken (Versuche 1-8) erhalten wurden, die in der folgenden Tabelle I zusammengestellt sind:
Tabelle I
Versuch Nr.
12 3 4 5 6 7 8 Schmälzpräparation
Schmälz- Schmälz- Schmälz- Schmälz- Schmälz- Schmälz- Schmälz- Schmälzmittel A+ mittel A+ mittel A+ mittel B+ mittel B+ mittel B+ mittel C+ mittel C + Poly- Carb- Tri- Poly- Carb- Tn- Carb- Tnepoxid a amat epoxyd epoxid a amat epoxid amat epoxid
Bruchlast in g
Reißlänge g/tex
4273 9117 9015 6274 7897 8857 7759 8111
31,3 84,S 86,5 51,6 80,2 80,6 69,6 73,4
Fortsetzung
Versuch Nr. 2 Schmälz 3 4 5 6 7 8
1 Schmälzpräparation mittel A+
Schmälz Carb- Schmälz Schmälz Schmälz Schmälz Schmälz Schmälz
mittel A+ amat mittel A+ mittel B+ mittel B+ mittel B+ mittel C + mittel C +
PoIy- Tri- PoIy- Carb- Tri- Carb- Tri-
epoxid a epoxyd epoxid a amat epoxid amat epoxid
Bruchdehnung % 19,8 11,6 11,2 13,8 11,6 12,0 14,9 16,1 Schrumpfung bei 7,8 4,5 5,1 10,3 5,3 4,8 3,7 3,6
1500C iin trockener Luft
Die Bruchlast, die Reißlänge und die Bruchdehnung wurden im Instron-Dynamometer für eine Fadenlänge von 50 cm nach der Norm BISFA gemessen; die Schrumpfung wurde in trockener Luft Tür eine Fadenlänge von 50 cm im freiem Zustand und in einer belüfteten Trockenkammer gemessen.
Es werden die dynamometrischen Eigenschaften auf vorhaftend gemachten Kabeln gemessen, die in der folgenden Tabelle II zusammengestellt sind, wobei die Kabelbildung 1110/1/2 betrug bei 500 Z/S.
Ferner wurden die dynamometrischen Eigenschaften auf haftend gemachten Kabeln gemessen, welche in der folgenden Tabelle III zusammengestellt sind, wobei die Haftendmachung der Kabel unter den anschließend an Tabelle ΠΙ angegebenen Bedingungen durchgeführt wurde:
Tabelle Π
Versuch Nr.
12 3 4 5 6 7 8 Schmälzpräparation
Schmalz- Schmalz- Schmalz- Schmälz- Schmälz· Schmalz- Schmalz- Schmälzmittel A+ mittel A+ mittel A+ mittel B+ mittel B+ mittel B+ mittel C+ mittel C + Poly- Carb- TH- Poly- Carb- Tri- Carb- Triepoxid a amat epoxyd epoxid a amat epoxid amat epoxid
Drehung 504/492 489/498 Versuch Nr. 2 SchmäLz- 491/498 488/491 488/484 483/459 491/484 490/493
Titer dtex gemessen 3190 2390 1 Schmälzpräparation mittelA+ 2420 2695 2310 2335 2500 2500
an 1 m Schmälz Carb-
Bruchlast in g 9 620 14 480 mittel A+ amat 13 750 13 610 14 560 13 865 15 220 14 750
Reißlänge in g/tex 30,2 60,6 PoIy- 493/480 56,9 50,5 63,0 59,4 60,8 59,0
Bruchdehnung in % 27,0 14,5 epoxid a 2430 13,5 17,2 15,8 14,9 20,2 20,5
Schrumpfung bei 7,7 5,6 506/477 6,6 13,6 5,0 5,2 5,1 4,9
1500C in trockener 3280 13 430
Luft
Bruchlastminderung 10,9 18,7 10 670 19,5 1,8 10,8 18 2,4 8,7
bei Kabelbildung:
vorhaftend gemachtes
Kabel/vorhaftend ge-
machier Faden in %
Tabelle III
3 4 5 6 7 8
Schmälz Schmälz Schmälz Schmälz Schmälz Schmälz
mittel A+ mittel B+ mittel B+ mittel B+ mittel C+ mittel C+
Tri- PoIy- Carb- Tri- Carb- Tri-
epoxyd epoxid a amat epoxid amat epoxid
Drehung 494/480 498/484 497/482 490/478 497/479 495/478
Titer dtex gemessen 2475 2835 2420 2450 2575 2600
an 1 m
Bruchlast in g 12 785 11180 13 040 11890 13 490 13 100
Fortsetzung
Versuch Nr. 2 Schmälz 3 4 5 6 7 8
1 Schmälzpräparation mittel A+
Schmälz Carb- Schmälz Schmälz Schmälz Schmälz Schmäiz- Schmelz
mittel A + amat mittel A+ mittel B + mittel B + mittel B + mittel C + mittel C+
PoIy- Tri- PoIy- Carb- Tri- Carb- Tri-
epoxid a epoxyd epoxid a amat epoxid amat epoxid
Reißlänge in g/tex 32,6 55,3 50,7 39,5 53,6 48,5 52,3 50,4
Bruchdehnung in % 25,6 12,1 11,3 13,5 12,8 12,0 12,5 12,2
Schrumpfung bei 3,0 4,7 5,7 4,7 5,1 4,9 5,! 4,9
15O0C in trockener
Haftgrad 5,8 6,0 6,1 5,8 5,0 5,1 6,4 7,0
Haflungsverlust: 10,9 7,3 7,0 17,8 10,4 13,1 11,4 11,2
haftend gemachtes Kabel/vorhaftend gemachtes Kabel
Man taucht das Kabel in ein Haftbad, das 600 g Wasser, 52,5 g Resorzin und 95 g 3%igen Formntfihyd, 710 g 40%igen Vinylpyridinlatex, 135 g 60%igen natürlichen Latex und 115 g 36%igen Styrolbutadienlatex enthält. Man trocknet 30 Sekunden bei 1400C, indem man das Kabel mit einer Geschwindigkeit von 18 m/min und mit 5%iger Überstreckung in einen ersten Ofen fuhrt und dann in einen Ofen zur Vernetzung bei 225°C während 43 Sekunden bei einer Überstreckung von 3%.
Schließlich mißt man die Haftung der Kabelfäden für Kautschuk (Test H) nach der Norm BISFA, welche darin besteht, eine Probe des Gummis der weiter unten angegebenen Zusammensetzung, nach 24stündigem Ruhen bei 145°C während 45 Minuten zu vulkanisieren:
Geräucherte Felle 100 Gewichtsteile
Ruß EPC 43 Gewichtsteile
Zinkoxyd 5 Gewichtsteile
Stearin 2 Gewichtsteile
Fichtenteer 2 Gewichtsteile
Antioxydant MC (Phenyl-jß-naphtylamin) 1 Gewichtsteil
Bcnzothiazyldisulfid 0,8 Gewichtsteile
Schwefel 3 Gewichtsteile
Nach 24stündigem Stehen mißt man auf einem horizontalen Instron-Dynamometer des Typs Gradient mit konstanter Bruchdehnung diejenige Kraft, die notwendig ist, um das Ablösen des Kabels von der Gummiprobe zu bewirken, wobei die Länge der Verankerung des Kabels in dem Gummi auf 5 mm fixiert ist. Man nimmt einen mittleren Meßwert aus 30 Versuchen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IV zusammengestellt.
Tabelle IV
Versuch Nr. 2 Schmälz 3 4 5 6 7 8
1 Schmälzpräparation mittel A+
Schmälz Caib- Schmälz Schmälz Schmälz Schmälz Schmälz Schmälz
mittel A + amat mittel A+ mittel B+ mittel B + mittel B+ mittel C+ mittel C +
PoIy- 5,7 Tn- PoIy- Carb- Tri- Carb- Tri-
epoxid a epoxyd epoxid a amat epoxid amat epoxid
11,5 30 9,2 11,5 9,1 9,4 8,1 10,0
Haftvermögen 1,4
H kg/5 mm 30 30 30 30 30 30 30
Anzahl der Messungen 0,9 1,0 1,4 1,4 1,4 1,0 1,2
Abweichung
20 25 30 35 40 45 50 55
60
Aus diesen Versuchen können folgende Schlußfolgerungen gezogen werden:
Das Triepoxyd ist in den drei Schmälzzusammensetzungen mischbar; das Haftvermögen der behandelten Fäden zu Kautschuk ist gut, ebenso die dynamometrischen Eigenschaften.
Andererseits kann folgendes festgestellt werden:
Das Polyepoxid a ist nur im Schmälzmittel B löslich. Das Haftvermögen zu Kautschuk ist gut, jedoch sind die
65
dynamometrischen Eigenschaften der behandelten Fäden weniger gut (das Polyepoxid a wurde in der Zusammensetzung A durch Zusatz von N-Methylpyrrolidon löslich gemacht, jedoch stellt man in diesem Fall einen bedeutenden Abfall der dynamometrischen Eigenschaften der Fäden fest).
Das Carbamat ist in den drei Zusammensetzungen mischbar, jedoch das Haftvermögen zu Kautschuk ist schlecht, obzwar andererseits die dynamometrischen Eigenschaften der Fäden gut sind.
Beispiel 2
Man stellt Äthylenglykolpolyterephthalatfäden her, wobei eine Spinnvorrichtung verwendet wird unter den folgenden Bedingungen:
Man extrudiert wie in Beispiel 1 ein Polymeres, das mit demjenigen gemäß Beispiel 1 identisch ist. Beim Austritt aus der Spinndüse werden die Fäden mittels der folgenden Zusammensetzung, welche in dem kleinen Trog enthalten ist, geschmälzt und vorhaftend gemacht:
Schmälzpräparation A 200 Gewichtsteile Triepoxyd 70 Gewichtsteile Wasser 730 Gewichtsteile Der Niederschlagswert der Zusammensetzung auf den Fäden beträgt 0,6 bis 0,8%, das Verstrecken wird in fol-
gender Weise durchgeführt:
Der Faden wird über eine auf 72°C erhitzte Rolle, über eine Heizplatte von 0,4 m Länge, die auf 1300C erhitzt ist, über die zweite Streckrolle, die auf 1300C erhitzt ist, über die Platte von 0,4 m Länge, die auf 2200C erhitzt ist urd dann über die dritte, nicht erhitzte Streckvorrichtung geführt, wobei die Verstreckungswerte 1,008 bzw. i>,285 bzw. 0,08 betragen. Der Faden wird auf die Spindel mit 300 m/min aufgewickelt.
Man mißt die dynamometrischen Eigenschaften des nach dem Strecken erhaltenen präparierten und vorhaftend gemachten Fadens wie in Beispiel 1, welche man mit denjenigen eines identischen Kontrollfadens vergleicht, der unter denselben Bedingungen behandelt wurde, außer daß die Präparationszusammensetzung kein Triepoxid enthält; dit Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengestellt:
Tabelle 1 Titer Bruchlast Reißlänge Bruch- Schrumpfung bei
dtex in* g/tex deh,nune 190°C in trockener
in % Lull
.
Kontrolle: mit 1075 7535 70 8,4 15,3
Schmälzmittel A behandelter Faden
Versuch Nr. 9: 1105 8000 72,5 8,7 15,7
Mit Schmälzm. A + Triepoxyd
Man mißt die dynamometrischen Eigenschaften eines vorhaftend gemachten Kabels, welche man mit denjenigen eines identischen Kontrollkabels vergleicht, das aus identischen Fäden erhalten wurde, welche jedoch mit einer Schmälzzusammensetzung ohne Triepoxyd erhalten wurden, wobei die Verkabelung wie in Beispiel 1 beschrieben durchgeführt wurde. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 zusammengefaßt:
50 Tabelle 2 Titer
dtex 		Bruchlast
in g 		Reißlänge
g/tex 		Bruch
dehnung
in% 		Schrumpfung
bei ivirC in
trockener Luft 		Verlust bei
Vci kabc-
!ung
55 2400
2430 		13 150
13 100 		54,8
53,3 		11,4
11,9 		18,7
19,9 		12,7
18,1
Kontrollprobe
Versuch Nr. 9
Man mißt die dynamometrischen Eigenschaften eines wie in Beispiel 1 haftend gemachten Kabels und die Haftfähigkeit H. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 3 zusammengestellt.
Tabelle 3 Titer Bruchlast Reißlänge Bruch- Schrumpfung Verlust beim Haftfähigkeit
dtex in g _/tex dehnung bei 190°C in Haftend- H
in % trockener Luft machen
Versuch Nr. 9 2545 11880 46,7 9,0 10,0 9,3 10,7
Man stellt fest, daß die Anwesenheit des Triepoxyds in der Schmälzzusammensetzung die dynamometrischen Eigenschaften der Fäden und Kabeln nicht beeinträchtigt und daß das Haftvermögen zu Kautschuk gut ist
Beispiel 3
Man stellt Äthylenglykolpolyterephthalatfaden wie in Beispiel 2 her, ausgenommen daß die Spinndüse 140 Löcher von 0,48 mm Durchmesser aufweist und daß die vorhaftend machende Schmälzpräparation die folgende ist:
Schmälzmittel C
Triepoxyd
Wasser
200 Gewichtsteile 100 Gewichtsteile 700 Gewichtsteile
Der Niederschlagsgrad der Zusammensetzung auf den Fäden beträgt 0,8%; de Fäden werden verstreckt wie in Beispiel 2.
Man mißt die dynamometrischen Eigenschaften der geschmälzten und vorhaftend gemachten Fäden nach dem Vorstrecken auf dem vorhaftend gemachten Kabel, auf dem haftend gemachten Kabel und schließlich das Haftvermögen H zu Kautschuk unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 2. Die Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen zusammengestellt
Tabelle 1
Titer Titer Bruchlast Reißlänge Bruch Bruch- Schrumpfung bei in nung 190°C
> Luft 		I in trockener
dtex dtex mg g/tex dehnung de
in0/ 		Luft 15,5
Kontrollprobe: mit 1095 6960 63,5 in% 7,1
Schmälzmittel C 11,7
behandelter Faden 12,2 15,7
Versuch Nr. 10: 1110 7540 67,9 8,0
mit Schmälzmittel C
+ Triepoxyd
behandelter Faden
Tabelle 2 Schrumpfung Verlust bei
Titer Bruchlast Reißlänge bei 1900C in der Ver
dtex mg g/tex trockener Luft kabelung
19,1 5,2
Kontrollprobe 2430 13 210 54,3 20,6 11,6
Versuch Nr. 10 2435 13 330 54,7
Tabelle 3 Verlust bei Haftvermögen
Bruchlast Reißlänge Bruch Schrumpfung der Haftend- H
in g g/tex dehnung bei 19O0C machung
in% trockener
Versuch Nr. 10 2555 12 370
48,4
10,3
6,8
Wie in Beispiel 1 stellt man fest, daß die Anwesenheit von Triepoxyd in der Schmälzzusammensetzung die dynamometrischen Eigenschaften der Fäden und Kabeln nicht beeinträchtigt und daß das Haftvermögen zu Kautschuk gut ist, unter Berücksichtigung der angewandten Schmälzung.
Beispiel 4 a) Herstellung der Kontrollprobe
Man verspinnt auf nassem Wege Polyparaphenylenterephthalamid.
Die Polymerenlösung wird in dem Spinnlösungsmittel durch die Spinndüse gepreßt, dann wird ein Fällbad (5%ige Schwefelsäure) durchlaufen. Die erhaltenen Fäden werden in ein Neutralisationsbad auf Basis von Natriumbicarbonat getaucht, dann passieren sie Walzen, wo sie durch Zerstäubung von Wasser, das auf 5O0C
erwärmt ist, gewaschen werden. Die erhaltenen Fäden mit 450 dtex (430 den)/300 Einzelfasern, werden in Kontakt mit einem Zylinder gebracht, der in einen Trog taucht, der die wäßrige Schmälzzusammensetzung B enthält, enthaltend 12 Gew.-%.
Der Schmälzungsgrad b iträgt 1%. Nach dem Trocknen über einem Trockenzylinder von i65°C mittlerer Tems peratur während 12 Sekunden und dann Aufwickeln auf die Bobine werden die Fäden durch Untertauchen in einem Bad der folgenden Zusammensetzung vorhaftend gemacht:
Gewichtsteile:
Wasser von 28°C 85
ίο Pyrrolidon-2 10
5%ige Dioctylsulfosuccinatlösung 2
Polyepoxid a 2
10%iges NaOH 1.
Die Menge der auf den Fäden abgesetzten Zusammensetzung beträgt 0,6%. Die Fäden passieren unter einer Spannung von 1 g/1,1 dtex einen auf 16O0C beheizten Ofen mit Luftzirkulation während 60 Sekunden.
Die dynamometrischen Eigenschaften der geschmälzten, haftend gemachten und auf 120 Z vorgedrehten Fäden sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:
Titer Bruchlast Reißlänge Bruch- Schrumpfung Elastizi-
in g dehnung bei ISO0C in tätsmodul
dtex g/tex in% trockener Luft ^x
Geschmälzter, dann 475 9375 196 2,5 0,3 5488
vorhaftend gemachter und gedrehter
Faden
30
Die Filamente werden dann zu vier gesammelt, auf 340 Z gedreht und auf 340 S zu einem Kabel vereinigt, so daß man ein Kabel von 1800 dtex (1637 den) 1/2 erhält, das durch Untertauchen in einem Haftmachungsbad RFL, das 200 g/l Feststoff enthält und dessen Zusammensetzung die folgende ist, haftend gemacht wird:
Mit Permutit behandeltes Wasser (250C) 250 g
l,67%ige Natronlauge 20 g
Resorzin in Blättchen 12,5 g
37%iges Formaldehyd 18,2 g.
Die Reifungszeit und -temperatur der Lösung betragen 6 Stunden bzw. 24°C. Diese Zusammensetzung wird in ein Bad gegeben, das 275 g Vinylpyridinlatex, 70 g Wasser und 13 g Natronlauge enthält, man läßt das Bad 24 Stunden bei 100C stehen. Nach dem Eintauchen des Kabels in das Bad führt man es unter einer Spannung von 1 g/1,1 dtex in einen ersten auf 2300C beheizten Ofen während 60 Sekunden, dann in einen zweiten Ofen während 60 Sekunden unter einer Spannung von 0,3 g/1,1 dtex.
Der mittlere Meßwert (30 Versuche) des Haftvermögens des Kabels zur Kautschuk (Test H) beträgt 7,6 kg/5 mm.
b) Herstellung der mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung
geschmälzten und vorhaftend gemachten Fäden
Man stellt Polyparaphenylenterephthalamidfäden wie oben beschrieben her, mit der Ausnahme, daß die in dem kleinen Trog enthaltene Zusammensetzung 12 Gewichts-% Schmälzmittel B und 6 Gewichts-% Polyepoxyd enthält. Der Schmälzungsgrad beträgt 1%.
Die dynamometrischen Eigenschaften der gleichzeitig geschmälzten und vorhaftend gemachten Fäden, die dann auf 120 Z gedreht wurden und die im wesentlichen mit denjenigen der wie unter a) angegebenen geschmälzten und vorhaftend gemachten Fäden identisch sind, sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Titer Bruchlast Reißlänge Bruch- Schrumpfung Elastizi-
ing dehnung bei 150°C in tätsmodul
dtex g/tex in% trockener Lull g/tex
Geschmälzte, 435 8670 199 2,9 0,3 5450
vorhaftend gemachte
und gedrehte Fäden
Nach der Kabeibildung auf 1800 dtex (1637 den) 1/2, wie unter a) angegeben, wird das Kabel unter identischen
Bedingungen haftend gemacht Das Haftvermögen beim Test H beträgt 8 kg/5 mm.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung erlaubt die Erzielung eines ähnhchen Resultats wie dasjenige, das
erhalten wird durch das herkömmliche Schmälz- und Haftmachungsverfahren in zwei Stufen, jedoch wird durch
die erfindungsgemäße Zusammensetzung dieses Ergebnis sehr viel rascher erreicht 5
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung beeinträchtigt nicht die dynamometrischen Eigenschaften der
bebandelten Fäden.
11

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Schmalz- und Präparationszusammensetzung zur Erhöhung des Haftvermögens, insbesondere zu Kautschuk, von Fäden auf Basis von Polyestern, Polymeren mit hohem Modul oder thermostabilen PoIy-
S meren, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Vorhaftungsmittel das 1,3,5-tris-[3-(2,3-Epoxy-propoxy)-propionyl]-hexahydro-s-triazin enthält
2. Schmalz- und Präparationszusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an l,3,5-tris-[3-(2>3-Epoxy-propoxy)-propionyl]-hexahydro-s-triazin zwischen 1 und 30 Gew.-% bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung beträgt
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