DE2556485A1

DE2556485A1 - Verfahren zur herstellung eines proteinkonzentrates unter minimaler denaturierung des proteins

Info

Publication number: DE2556485A1
Application number: DE19752556485
Authority: DE
Inventors: George B Karnofsky
Original assignee: Dravo Corp
Current assignee: Dravo Corp
Priority date: 1974-12-27
Filing date: 1975-12-16
Publication date: 1976-07-08
Also published as: BR7508663A; JPS5189506A; CA1043774A; US3970764A; GB1489022A; JPS5621787B2

Description

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Pibtsburgh, Fennsy1vania/UbA.

zur Herstellung ο ine 3 Proteinkonzentrates unter minimaler Donatürierung des i'rofceina.

Die Erfindung; betrifft aus En ü ι" er η en von Lösungsmittel mit Dampf und im besonderen ein Verfahren zum Entfernen von Lösungsmittel mit Dampf aus ausgebrauchten, ölhaltigen üamenmaterialien, die mit wässerig-alkoholischü/i Lösungen extrahiert wurden. ■

ölhaltige Samenmaterialien, wie Soyabohnen, Bauinwollsamen, Erdnüsse, Sesamsamen und Sonnenblumensamon, enthalten Nährproteine in hohen Konzentrationen. Andere .Bestandteile bilden Fasern, öl und Kohlenhydrate. Da die Kohlenhydrate sich oft mit charakteristischen, unerwünschten Goschmicksctoffen assoziieren und auch die Ursache für Blähungen darstellen, wenn unbehandelte Samen bei uer menschlichen Ernährung verwendet v;erden, extrahiert man bekanntlich die geflockten »Samen zunäohat mit einem Lösungsmittel, wie Hexan, und entfernt das öl, und dann die entfetteten Flocken mit

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einem für Kohlenhydrate selektiven Lösungsmittel, um als Rück-. ot:uid ein ι rotoinkonzGnt rät zu er unit on.

±"roteinkcHiZc>atrat ist ein ProduKt, dan durch selektive Extraktion voxi uohlenhydrat aua einem entölten Samen unter Hinterlassung eines Produktes mit hohem Proteingehalt als Rückstand hergestellt wird, öo gewinnt man beispielsweise Soyabohnen-Proteinkonzentrat durch Extraktion von entölten, nicht denaturierten, "weißen" Soyabohnenflocken, deren Rückstand nach handelsüblicher Bestimmung mindestens 7^ui» Protein enthält. Die zur Verwendung gelangenden, entölten, sogenannten "weiten" Soyabohnenflocken erhält man durch Extraktion des Üls aus den geschälten Flocken mittels Hexan und anschließenden iUitierrmng des Lösungsmittels aus den entölten Flocken, d.n. beim Abtreiben des Lösungsmittels aus den entölten Flocken durch Erwärmen ohne zu überhitzen, um. so die Denaturierung des Proteins, gemessen über die Löslichkeit oder Dispergierbarkeit des Proteins, so gering wie möglich zu halten. Nach dem Verfahren, mit dem sich die Erfindung befasst, werden die weißen Flocken zusätzlich mit wässerigen Alkoholen, wie Methanol, Äthanol oder Isopropanol, extrahiert, um Soya-Proteinkonzentrat zu erhalten.

Ks ist bekannt, daß man Kohlenhydrate aus entölten Flocken unter Auflösung von nur wenig Protein extrahieren kann, wenn man mit konzentrierten, alkoholischen Lösungen arbeitet. Hierfür bevorzugt man Äthanol, weil keine Beanstandungen gegen ein Nahrungsmittel vorgebracht werden, das Spuren davon enthält. Das Ver-

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fahren ,„,»aß uor ,Πήηαα^ wird ,war an nanu von wä_HSuri^

Äthanol als dem Löüun;'-::;ia.i l uel unu von ooyabohnen beschrieben; es ist aber klar, dal- (ii._;- .,rf:i iijun;; oiinu Rücklicht auf die Art des wässerigen, oi-franiij.-hen Lösungsmittels und des zur üehanalan^ gelangenden ülsan^ns Am.onuun,_:· finden kann.

Der Gehalt an ethanol in der v/äsi:erigen Lösung, die in der Praxis bei der selektiven Extraktion von Kohlenhydraten verwendet wird, bewegt sich zwischen ^lj0 and 7i> >« Gew.-^L/>. Bei Konzentrationen unter '/> werden die Flocken naß uno. brüchig, bei Konzentrationen über kann ein Produkt mit ^r/ü% Protein nicht erhalten werden, weil die Kohlenhydrate, die extrahiert werden sollten, nicht genügend löslich sind. Wenn eine Denaturierung des Proteins im Produkt keine Holle spielt, dann erweist es sich als vorteilhaft, für die Extraktion eine Konzentration von Äthanol am unteren Ende des Bereichs gut oberhalb der Kaumtemperatur einzustellen, weil eine niedrige Konzentration und hohe Temperatur die Extraktion von Kohlenhydrat begünstigen, liieurige Konzentrationen sowohl wie hohe Temperaturen verursachen jedoch eine schnelle Denaturierung der Proteine. Soll die Löslichkeit des Proteins erhalten bleiben, dann muß die Athanolkonzentration im wässerigen, organischen Lösungsmittel oberhalb etwa 65 % bei einer Extraktionstemperatur von nicht höher als 35 C liegen ( der niedrigsten Temperatur, die in der Praxis angewandt werden kann, ohne daß auf eine Kühlung des Kühlwassers zurückgegriffen werden muß).

-Die Dispergierbarkeit von Protein wird durch Standard-Methoden, wie den J-rotein-Dispergierbarkeits-lndex (PDI), den Stickstoff-

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Löslichkeits-Index (Wül) und indirekt den Wasser-Absorptions-Index (WAl) gemessen. Der HJI wird durch Dispergieren der Flokken in wasser und anschließende Abtrennung der Flocken aus der wässerigen Phase durch Zentrifugieren ermittelt. Der PDI ist der Prozentgehalt an Stickstoff in den Flocken, der in der wässerigen Phase gefunden wird.

Die Erfindung befasst sich mit der Wiedergewinnung von wässerigem, organischen Lösungsmittel aus den ausgebrauchten, extrahierten Flocken durch Erhitzen unter minimalen Verlusten an der. Dispergierbarkeit des Proteins. Die Rückgewinnung von Lösungsmittel durch Erhitzen entweder beim Bewegen der ausgebrauchten Flocken über einen mit Dampfmantel versehenen Förderapparat oder durch Kontakt mit überhitztem Lösungsmitteldampf ist bekannt. Das letztgenannte Verfahren ist mit einem Beispiel an Hand eines Systems zur Entfernung von Lösungsmittel mittels Flashdestillation in der US-PS Nr. 3 367 O34 und mit Hilfe von Dampf in der US-PS Nr. 2 571 14-3 beschrieben worden. Die Entfernung· des Lösungsmittels mittels überhitztem Dampf findet insbesondere Anwenung, wenn die Dispergierbarkeit des Proteins durch möglichst weitgehende Herabsetzung der Verweilzeit und der Temperatur während dieses Vorgangs erhalten bleiben soll. Die übliche Entfernung des Lösungsmittels im Kurzweg mit Hilfe von überhitztem Dampf wurde zur Abtrennung des Lösungsmittels aus mit Alkohol extrahierten Flocken im Northern Regional Research Laboratorium des. U.S.Department of Agriculture (Mustakas et al., Journal of the American Oil Chemist's Society 28, 4-73-8 (1951) und 29, 222-6 (1961)) durchgeführt. Unter Bedingungen, bei welchen hätte erwartet werden dürfen, daß die Dispergierbarkeit des Proteins

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erhalten bliebe, wurde während der Abtrennung des Lösungsmittels bei einem Gehalt von ?O# uetnanol und 7°/» Äthanol im Lösungsmittel das Protein praktisch vollkommen denaturiert. Hur geringe oder gar keine Denaturierung des Proteins trat auf, wenn die Lösungsmittel aus absolutem Äthanol, 95^-igem Äthanol und Isopropanol von 91$ bestanuen.

Ein Gesamtverfahren zur Erzeugung von Proteinkonzentrat umfasst eine Stufe zur Extraktion, eine Stufe zur Entfernung des Lösungsmittels aus den ausgebrauchten Flocken und eine. Stufe zur Ausdampfung der Miszella. An sich stellt die Stufe zur Ausdampfung der Hiszella keinen Teil der Erfindung dar; gemäß der Erfindung ist es aber notwendig, daß beim Ausdampfen der Hiszella eine Rektifizierung miteingeschlossen ist, um einen Dampf mit höherem Alkoholgehalt als bei uer Konzentrierung des Alkohols aus dem wässerig-alkoholischen Lösungsmittel zu erzeugen.

Diese und andere Ziele der Erfindung werden erreicht, w.enn man in die Zone zur Entfernung des Lösungsmittels einen Dampfstrom mit einer Alkoholkonzentration einführt, die höher ist als die des Lösungsmittels, das von den extrahierten Flocken zurückgehalten wird.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Gemisch aus Alkohol- und Wasserdampf mit einer höheren Konzentration als im Extraktionslösungsmittel durch Abtreiben des Lösungsmittels aus der von der Extraktion kommenden Miszella und Rektifikation zumindest eines Teils dos co abgetriebenen Dampfes zur

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wären die Flocken weich und klebrig.

Ob nun aas Lösungsmittel stark otier schwach alkolisch ist, die für eine Extraktion erforderlichen Verhältnisse von Lösungsmittel zu Flocken sind im Vergleich mit jenen hoch, die bei der Extraktion der ülsamen üblich sind, i'raktisch entfernt man das Öl aus den Soyabohnen durch Gegenstromextraktion mit weniger als 1 Kg Hexan Lösungsmittel je Kg Flocken. Die Extraktion mit wässerigem Alkohol erfordert Verhältnisse von Lösungsmittel zu Flocken, die von 4- bis 10 Kg Lösungsmittel de Kg Flookeneinsatz .gehen; das Verhältnis wächst mit steigenden AlkoholkonzentiatLon. Von diesem Lösungsmittel können 0,3 bis 1,5 Kg in den extrahierten Flocken zurückgehalten werden, die in die Zone zur Entfernung des Lösungsmittels eintreten, während der Rest in der Miszella verbleibt. Zur Verringerung des Wärineenergiebedarfs für die Abtreibung des Lösungsmittels presst man bekanntlich die den Extraktor verlassenden Flocken noch vorher aus· Zur Herabsetzung des Wärmebedarfs bei der Rückgewinnung des Lösungsmittels !aus der Miszella ist die Anwendung einer. Mehrzweck-Verdampfung üblichο

In einem System zur Abtreibung des Lösungsmittels, das mit Dampf oder, im Flash arbeitet, wie es üblich ist, wird das Lösungsmittel aus den Flocken durch Kontakt mit überhitztem Lösungsmitteldampf ausgetrieben. Die vom Dampf eingebrachte· fühlbare Wärme wird in latente Wärme für die. Verdampfung des Lösungsmittels umgewandelt. Praktisch erreicht man dies durch kontinuierlichen Kontakt der Flocken mit einem Strom aus Lösungsmitteldampf, der. von einem Gebläse durch einen Erhitzer des Kreis-

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Erhöhung seines Alkoholgehaltes auf die gewünschte Konzentration erzeugt j das Dampfgeinisch gent /,um Einlaß des -Erhitzers für den Kreislaufdampf in einer Zone zur Abtreibung des Lösungsmittels.

Zum besseren Verständnis der Erfindung und zur Verdeutlichung noch anderer Ziele und Vorteile dient die ins einzelne gehende Beschreibung, insbesondere im Zusammenhang mit den Begleitzeichnungen, von denen

Figur 1 ein Dampf-Flüssigkeits-Diagramm des Systems Äthanol-Wasser und

Figur 2 ein schematisches Fließdiagramm des Verfahrens: gemäß der Erfindung mit einem integrierten Mehrzweck-Verdampfungssystem darstellen.

Enthält ein Extraktionslösungsmittel 65$ Alkohol oder mehr, wie es zur weitestgehenden Aufrechterhaltung der Dispergierbarkeit des Proteins erforderlich ist, dann treten im Vergleich zur Extraktion mit einem wässerig-alkoholischen Lösungsmit fei von niedrigerem Alkoholgehalt noch zusätzliche Vorteile auf. In einer stark alkoholischen Lösung quellen die weißen Flocken weniger, bleiben sie fester und halten weniger Lösungsmittel zurück, das anschließend entfernt v/erden muß. Wenn die Flocken von einer stark alkoholischen Lösung durchtränkt sind, dann enthalten sie auch mehr Wasser, ohne klitschig zu v/erden, was bei Abwesenheit von Alkohol eintreten kann. Wenn beispielsweise Flocken in die Zone zur Abtreibung des Lösungsmittels mit 5Oj6 flüchtigen Stoffen, von denen 70$ Alkohol sind, eintreten, dann kommen 0,3 kg Wasser auf 1kg trockner Flocken. Ohne Alkohol

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laufdampfes zur Auffüllung der fühlbaren Wärme umgetrieben
wird. An einer Stelle dos geschlossenen Weges, v/o die Temperatur des Kreislaufdampfeu am niedrigsten ist, wird in einen Kondensator entlüftet. Der geschlossene Weg besitzt ein festgelegtes Volumen, und so fließt die rJetto-Dampfmenge automatisch in den Kondensator. Die Zusammensetzung des Kreislaufdampfes ist im wesentlichen die gleiche wie die des zum Kondensator, gehenden Dampfes. Das mit den Flocken eintretende Lösungsmittel kann praktisch im Lösungsmittelabtreiber vollständig verdampft werden; daraus folgt, daß der Kreislaufdampf im wesentlichen die
gleiche Zusammensetzung hat wie das Lösungsmittel.

Es ist sehr instruktiv, eine Betrachtung darüber anzustellen, was mit einer einzelnen Flocke geschieht, die ein wässerigalkohlisches Lösungsmittel enthält, wenn sie überhitztem Dampf der gleichen·Zusammensetzung ausgesetzt wird.

Figur 1 ist ein Diagramm des Dampf-Flüsüigkeits-Gleichgewichts für das System Äthanol-Wasser, das die Zusammensetzung des
Dampfes im Gleichgewicht mit jedem gegebenen flüssigen Gemisch zeigt. Bekanntlich ist der Dampf beträchtlich reicher, an Alkohol als die' Flüssigkeit. So steht z.B. Dampf mit 50$ Äthanol im Gleichgewicht mit einer Flüssigkeit, die 9# Äthanol enthält,
Dampf mit 7ü# Äthanol im Gleichgewicht mit einer 27% Äthanol_
enthaltenden Flüssigkeit und 87$ Äthanol enthaltender Dampf im Gleichgewicht mit einer Flüssigkeit mit 82,5$ Äthanol. Diese
Beziehungen werden durch die Anwesenheit von Soyabohnenflocken nur schwach beeinflußt.

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Es werde angenommen, daß Flocken mit 3Ö/0 Flüchtigem, d.h. 0,61 Kg Füchtiges je Kg Feststoff, von dem 70$ Äthanol und Wasser darstellen, einem Überschuß an überhitztem Dampf der gleichen Zusammensetzung ausgesetzt werden. I-iit jedem Kg Flokken sind anfänglich 0,43 Kg Ethanol und 0,18 Kg Wasser assoziiert. Die Flocken werden auf eine Temperatur erhitzt, bei welcher der Dampfdruck des Äthanols über einer 70 ^-igen Lösung dem Partialdruck des Äthanols im Dampf gleich ist, wobei eine Verdampfung lediglich von Äthanol einsetzt. Diese setzt sich bei gleichzeitigem Anstieg der Flockentemperaybur so lange fort, bis der Alkoholgehalt in der Flüssigkeit der Flocken auf 27$ zurückgeht. Die Flu'ssigkeitsmenge in 1 Kg Flocken beträgt jetzt nur 0,067 Kg Äthanol und 0,18 Kg Wasser. Flocken mit so viel Wasser und so wenig Alkohol sind feucht und brüchig. Es besteht eine große Wahrscheinlichkeit, daß sie an der Wand der Apparatur kleben, bevor sie durch weiteres Abtreiben des Lösungsmittels trocknen.

Im ferneren Verlauf der Abtreibung des Lösungsmittels bleibt der Äthanolgehalt der mit den Flocken assoziierten Flüssigkeit konstant bei 27$· Bei einem auch nur kurzzeitigen Kontakt von nur wenigen Sekunden mit einem so stark verdünnten Alkohol denaturiert das Protein in den Flocken.

Nun sollen die gleichen Flocken mit $8$ Flüchtigem, von dem aus Äthanol und 30$ aus Wasser bestehen, einem Überschuß an überhitztem Dampf mit 87$ Äthanol ausgesetzt werden. Der Dampf befindet sich mit einer Flüssigkeit im Gleichgewicht, die 82_t5#

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Äthanol enthält. Die Flocken erhöhen ihre Temperatur, "bis der Dampfdruck des Wassert; über einer ?0 ;&-igen Lösung dem Partialdruck dos Wassers im Dampf gleicht. Darm verdampft lediglich Wasser, bei allmählich ansteigender Flockentemperatur, bis der Alkoholgehalt der Flüssigkeit in den Flocken auf 82,5$ gestiegen ist und der .Rest des Alkohols und des Wassers bei dieser Konzentration übergeht. Hier gibt es keine Feuchtigkeit mehr und damit nur geringe Denaturierung des Proteins.

Die Erfindung befasst sich mit dem Verfahren und den Mitteln zur Einstellung einer Alkoholkonzentration im Kreislaufdampf, die höher· ist als die des Lösungsmittels in den Flocken. Hierzu wird höher konzentrierter Dampf an einer Stelle im Wege des Kreislaufdampfes unterhalb des Austritts zum Kondensator eingeführt, damit sich Zusatzdampf mit dem Kreislaufdampf vermischt und zum Fluß in den Kondensator beiträgt- Daher liegt die Alkoholkonzentration im Kreislaufstrom zwischen jener des Lösungsmittels und der des Zusatzdaupfes. So werden z.B. zur. Erzeugung eines Kreislaufstrqmes mit einem Gehalt von Q7% Äthanol 5,9 Kg Dampf mit 90,5$ Äthanol je Kg lösungsmittel von 70% Äthanol, das aus den Flocken entfernt werden soll, zugegeben.

Nach Figur 1, die ein Verfahren zur Rückgewinnung einer alkoholischen Lösung mit zwei oder mehr Konzentrationen erläutert, sind mehrere Verdampfer 10, 12 und 14 vorgesehen. Diese werden als Verdampfer mit direktem Durchsatz und aufsteigendem Film beschrieben; sie können aber durch geeignete Anlage von Rohrleitungen und Ventilverbindungen für natürliche Zirkulation abgeändert werden. Solche Vertikal-Steigfilm-Verdampfer werden

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besonders für schäumende, kohlenhydrathaltige Lösungen eingesetzt, die bei der Extraktion entfetteter Soyabohnerif locken mit wässerig-alkoholischen Lösungen anfallen. Wie bereits erwähnt, ist das Verdampfersystem für eine Mohrfachtrennung mit Gegenstrom von Dampf und Flüssigkeit eingerichtet. Die Verdampfer 10, 12 und 14- besitzen Eintrittsleitungen für flüssigen Einsatz 16, 18 und 2Q. Aus den Verdampfern 10, 12 und 14 werden die Brüden über die Leitungen 22, 24 und 26 abgezogen; die Flüssigkeitsströme verlassen sie über Leitungen 28, 3O und 32. Die Kondensate werden aus den Verdampfern 10, 12 und 14 mantelseitig über die Leitungen 34, 36 und 38 abgenommen. Ein Wärmeüberträger, wie Wasserdampf, wird über Leitung 40 mantelseitig in die erste Trennstufe 10 eingeleitet4 die Wärmeüberträger für die Verdampfer 12 und 14 werden später eingehend erläutert. Das Verdampfersystem gemäß der Erfindung ist aus wärmewirtschaftlichen Gründen mit Zwischen-Wämneaustauschern 42, 44 und 46, wie in der Technik üblich, ausgerüstet.

Dem Verdampfer 10 sibeht eine Abstreifkolonne 48 zur Seite· Ein Brüdenstrom aus dem Verdampfer·10 geht über Leitung 22 in den unteren Teil der Abstreifkolonne 48 und passiert im Gegenstrom die Flüssigkeit aus Leitung 3O; bei diesem Kontakt wird bewirkt, daß die flüchtigere Komponente aus dieser abgestreift wird. Aus der Abstreif kolonne 48 werden die Überkopfdämpfe über· Leitung 50 abgenommen und als Wärmeüberträger mantelseitig in den Verdampfer 12 eingeführt.

Eine Rektifizierkolonne 52 ist dem Verdampfer 12 behilflioh, einen Überkopfstrom 54 mit einem Alkoholgehalt zu beschaffen,

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der höher ist als jener des Lösungsmittels, das mit den Flocken zurückbleibt und aus diesen abgetrieben werden soll. Der Dampfstrom in Leitung 24 aus dem Vordampfer 12, der in den unteren Teil der Rektifizierkolonne 52 eingeführt wurde, passiert im Gegenstromkontakt die Flussigkeitsströme aus den Leitungen 92 und 38 zur Abgabe der weniger flüchtigen Komponente. Der Kondensatstrom in Leitung 38 teilt sich in zwei Ströme 92 und 94. Strom 92 wird der geregelte Rückfluß zur Rektifizierkonne 52, Strom 94 ist Rohlösungsmittel, das aus dem Verdampfer 12 zurückgewonnen wurde.

Verdampfer 14 wird mit einem Dampfstrom aus Leitung 56, einem Gemisch aus Alkohol- und Wasserdampf, das aus der Lösungsmittel-Abtreibung in die Leitung 58 eintritt, und einem Dampfstrom aus Leitung 60, zumeist Wasserdampf aus einem Dampfstrahlejektor 62, beheizt. Das .Kondensat in Leitung 64 wird von einem Kondensator 66 abgezogen und in Leitung 68 mit dem Kondensat aus Leitung 96 vereinigt: es stellt die zurückgewonnene wässerig-alkoholische Lösung dar, die im Kreislauf zur Extraktion zurückgeführt wird (nicht gezeigt)· Der Verdampfer 14 (3· Trennstufe) wird mit Vakuum betrieben, das vom Ejektor 62 aufrecht erhalten wird, der auf den Kondensator 62 folgt. Auf diese Weise wird die latente Wärme des Dampfstroms aus der Lösungsmittel-Abtreibung.(die mit bestem Erfolg bei Atmosphärendruck arbeitet) und aus dem Ejektor 62 bei gleichzeitiger Teildeckung der Wärmebelastung der 3. Trennstufe wiedergewonnen.

Der Dampfstrom in Leitung 54 geht zu einem System zur Entfernung von Lösungsmittel zur Behandlung, extrahierter Flocken,

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das insgesamt mit 7^ bezeichnet und in der I)S-PS Wr. 3 367 C34 beschrieben ist. Die Anfängst,fcufe besteht in einem intensiven Kontakt des lößungsmittelfeuchten Mehls in Leitung 72 mit überhitztem Lösungsmitteldampf in Leitung 7^ in einer ersten Lösungsmittel-I'iischkammer vorzugsweise eines verlängerten, schmalen Typs 76.

Der überhitzte Lösungsmitteldampf in Leitung 74 hat eine höhere. Alkoholkonzentration als die des vom Mehl absorbierten Lösungsmittels; er wird mit einer Menge.eingeleitet, daß seine fühlbare Wärme die Verdampfungswärme des im Mehl verbliebenen Lösungsmittels übersteigt. Beim Mischen des Mehls mit dem überhitzten Dampf verdampft der Rest des Lösungsmittels und dehnt sich beim Übergang in die Dampfform aus. Die durch die Verdampfung des flüssigen Lösungsmittels in die Dampfform bedingte Ausdehnung fördert die Vorwärtsbewegung der Feststoffe durch die verlängerte Kammer zusammen mit dem überhitzten Lösungsmitteldampf mit einer verhältnismäßig hohen Geschwindigkeit.

Die verlängerte Kammer 76 steht mit einer zweiten, cyclonförmigen Kammer 78 iⁿ Verbindung; hier werden der Lösungsmitteldampf und das Mehl mit großer Geschwindigkeit zu einem Wirbelwind verblasen, so daß sich infolge der Zentrifugalkraft Mehl und Dampf voneinander trennen. Das nach unten rieselnde, trockne Mehl wird über Leitung 80 abgezogen; die nach oben steigenden Lösungsmitteldämpfe gehen über Leitung 82 ab. Ein Teil der Lösungsmitteldämpfe aus Leitung 82 tritt über Leitung 58 in. die Leitung 56 ein§ der resbliche Teil vereinigt sich in Leitung

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mit dem Lösungsmitteldampf aus Leitung 54 und wird, von einem Gebläse 86 über einen Überhitzer in die Leitung 74- gedrückt.

Im Betrieb wird das Einsätzprodukt, z.B. eine an Kohlenhydraten angereicherte, alkoholische Lösung, über Leitung 20 in das" Verdampfungssytem eingeleitet; es fließt durch den Wärmeaustauscher 46 rohrseitig in den Verdampfer 14 (3. Trennstufe). Diese Trennstufe wird mit Dampf aus Leitung 56 beheizt, der für die spezifische und bevorzugte Anwendung für die Konzentrierung von Protein aus einem Gemisch von Alkohol- und Wasserdämpfen, die aus dem System zur Entfernung von Lösungsmittel 70 über¹ Leitung 58 kommen, und Dampf aus Leitung 60, vornehmlich Wasseiedampf vom Dampfstrahl-Ejektor 62, bestehen kann. Das. vom Kondensator 66 abgezogene Kondensat in Leitung 64 vereinigt sich in Leitung 68 mit dem Kondensat aus Leitung 96 und bildet die wässerig-alkoholische Lösung, die in den Extraktionsteil zurückgeführt wird (nicht gezeigt). Der Druck im Mantel', des Haizbündels des Verdampfers 14 (3. Trennstufe) ist Atmosphären&nuak oder liegt wenig darunter, weil der Mantelraum über ein System zur Rückgewinnung der Entlüftungsgase (nicht gezeigt) in die Atmospäre entlüftet wird (Leitung 90). Der Verdampfer 14 fährt unter Vakuum, das vom Ejektor 62 gehalten wird, der auf den Kondensator 66 folgt. Auf diese Weise wird die latente Wärme des Dampfes aus dem System zur Entfernung des Lösungsmittels (das mit bestem Erfolg bei Atmosphärendruok arbeitet) und aus dem Ejektor 62 wiedergewonnen, indem sie den Wärmebedarf der 3. Trennstufe vollständig oder zum Teil deckt.

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Der Verdampfer 12 (2. Trennstufe) wird in üblicher Weise mit Dampf aus der 1. Trennstufe gefahren, der über Leitung 5° im Mantelraum des Heizkörpers aer 2. Trennstufe kondensiert. Der Dampf aus Verdampfer 12, der über Leitung 24 in die Rektifizierkolonne 52 eintritt, passiert im Gegenstromkontakt die Flüssigkeit aus den Leitungen 32 und 92; dabei kondensiert aus ihm das weniger Flüchtige. Daher besitzt der Dampf in Leitung 54 eine höhere Alkoholkonzentration als die des im Mehl verbliebenen Rest-Lösungsmittels, wie bereits erwähnt wurde.

Die 1. Trennstufe 10 wird mit Wasserdampf beheizt, der über Leitung 40 im Mantelraum des Heizkörpers kondensiert. Das Kondensat wird über Leitung 34 abgezogen. Wie bereits in der erwähnten, gleichzeitig schwebenden Anmeldung erörtert, ist der Verdampfer der ersten Trennstufe 10 mit einer Abstreifkolonne 48 ausgerüstet, um sicherzustellen, daß die über Leitung 28 abgenommene Flüssigkeit von Alkohol frei ist.

Das folgende Beispiel erläutert die Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens· Bei einem Verfahren, in welchem 70#-iges Äthanol als Lösungsmittel zur Herstellung eines Proteinkonzentrats mit 7°# Protein (Trockenbasis) aus weißen Flocken einge^ setzt wird, beträgt das Lösungsmittelverhältnis 4 Kg Lösungsmittel auf 1 Kg Flocken, Von diesen 4 Kg befinden sich 0,43 Kg in ' den Flocken, die vom Lösungsmittel befreit werden müssen, und die restlichen 3,57 Kg in der Miszella. Die die Rektifizierkolonne über Leitung 54 verlassenden Brüden enthalten 1,96 Kg 90,4#-iges· Äthanol, wenn der gesamte, in der 2»Trennstufe entstandene Dampf

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zur i-ielctifizierung gelangt. Die Konzentration an Alkohol des in d'T Lösungsmittel-Abtreibung umlaufenden Dampfes beträgt etwa ö'jjoj die Gleichgöwichtskonzentration an Alkohol in den Flocken etwa 82,5^·

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Claims

Patentansprüche.

fy Verfaliren zur Behandlung von Samenmaterial mit einem eine organische Komponente enthaltenden wässerigen Lösungsmittel zur Erzeugung einer Extraktlösung und von extrahiertem Material mit einem Rückstand an Lösungsmittel, bei welchem die Entfernung des Lösungsmittels aus dem extrahierten Material durch direkten Kontakt mit einem Kreislaufstrom aus überhitztem Dampf bewirkt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Kreislaufstrom ein Gemisch aus der organischen Komponente und Wasser verwendet wird, in welchem der Gehalt an der organischen Komponente grosser ist als der Gehalt des wässerigen Lösungsmittels an der organischen Komponente in dem Rückstand.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das

Extraktionslösungsmittel aus einer wässerigen Lösung von

Methanol, Äthanol oder Propanol besteht,
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Samenmaterial entfettete Soyabohnenflocken verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Alkohols im Extraktionslösungsmittel 65 bis 75 Gew.-S^ beträgt

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5. Verfaliren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der umlaufende Dampfstrom durch Mischen von aus dem Lösungsmittelrückstand stammendem ii:aupf mit einem Dampf erhalten wird, der aussernalb der Lösungsmittel-Abtreibung erzeugt, wird und einen höheren Gehalt an der organischen Komponente als der Rückstand besitzt.
6. Verfahren nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, daß der von ausserhalb der Lösungsmittelabtreibung stammende Dampf
durch Rektifikation des Lösungsmittels in der Extraktlösung
erzeugt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifikation in einer oder mehreren Rektifizierkolonnen durchgeführt wird, von denen Jedt mit Dampf aus einer der Trennstufen eines hehrzweckverdampfers beschickt wird, in welchem die Extraktlösung destilliert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kreislaufstrom mindestens 87 Gew.-^ Alkohol enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß der die Lösungsmittel-Abtreiber verlassende Dampf im Haizraum einer. der Trennstufen kondensiert wird.

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