JPS5840396A - 油脂の抽出法 - Google Patents

油脂の抽出法

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JPS5840396A
JPS5840396A JP56139534A JP13953481A JPS5840396A JP S5840396 A JPS5840396 A JP S5840396A JP 56139534 A JP56139534 A JP 56139534A JP 13953481 A JP13953481 A JP 13953481A JP S5840396 A JPS5840396 A JP S5840396A
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ethanol
extraction
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oils
fats
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成秀 松崎
大島 祐
西岡 鑑
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は油糧原料より油脂を抽出する方法、特電こ油糧
原料會こ高濃度エタノール水溶液を接触せしめて油脂を
抽出する方法に関する。
従来より油糧原料をエタノール水溶液に接触抽出させて
油脂を得る方法は数々試みられている。例えば特開昭5
2−38050号及び特開昭53−77249号などに
よって開示された方法が知られているが、これらの方法
は抽出条件が非常に過酷であり、また抽出後、濃度低下
したエタノールを循環使用する際eこ油のエタノールに
対する溶解度を回復する為に脱水工程(濃縮工程)とし
て、従来蒸留法が用いられていたが、この方法では、以
下に示すようをこ実用のブロセヌとして採用するには非
常に多くの問題を含み、エタノール水溶液tこよる搾油
プロセス全体を困難tこしていた。
蒸留法においては共沸点(96重量%)が存在すること
、また経済的運転の面から濃度としては94重量%程度
が限度となり、実際の抽出では抽出方法の改善を行なっ
ても、大豆の持ち込み水分による濃度低下により抽出接
触濃度はせいぜい92〜93重量%となる。この濃度に
おいての油脂のアルコールに対する溶解度は沸点でさえ
も4.9〜6,3重量多しかなく、抽出段数を増やすか
、もしくは溶剤比を増やすか、しなければ有効な抽出は
できず、残油骨が上昇する。しかしながら抽出段数を増
やした場合、装置が複雑化すること、各段間でミセラか
ら油の冷却分離を行なう際の操作性が低下すること、ま
たその冷却加熱の為、熱負荷が増大することなど好まし
くない。
次に溶剤比を増やした場合、溶剤の流速が増゛人し、抽
出速度の遅いアルコール抽出にあっては抽出滞留時間の
確保が困難になること、ミセラから油の冷却分離工程に
おいて微粒子として分散分離してくる油を完全には分離
できなくなること、また溶剤比の増加分だけ冷却分離工
程での冷却加熱の熱負荷の上昇、蒸留工程での熱負荷の
上昇することなど不利な点が多い。
上に述べる蒸留とは通常の精留をさすが特殊蒸留法(減
圧蒸留、抽出蒸留、共沸蒸留等)を用いれば共沸点以上
の高濃度アルコールを得ることができる。しかしながら
減圧蒸留法、抽出蒸留法はそれぞれ操作性、アルコール
ロス、抽出剤の劣化等技術上問題があり、実用的でない
こ−と、また、共沸蒸留法はベンゼン、シクロヘキサン
等食品工業として好ましくない物質を用いる必要があり
、さらに処理能力にも問題がある。一般的ンこいって高
濃度エタノールを得るのに蒸留法を用いるのは技術的及
びエタノールの潜熱の数倍のエネルギーを用するなどエ
ネルギー的にみても油糧原料抽出の実用プラントとして
不適であり、蒸留での負荷を減らそうとすると、抽出で
の熱負荷、操作性が急激に悪化する結果となる。
本発明者らはこのようなアルコールtこよる油脂の抽出
方法、特tこ高濃度エタノールの循環使用が可能な方法
について鋭意検討した結果、油糧原料より水分0.7%
ないし10チの抽出用フレークを得る第1工程、該抽出
用フレーク會こ濃度90重1チ以上のエタノール水溶液
を接触せしめ、70Cないしエタノール水溶液の沸点會
こて抽出して脱脂大豆とミセラな得る第2工程、該ミセ
ラを冷却して油脂を分離する第3工程、第3工程で得ら
れる油脂を分離した水分1%ないし10%のミセラの全
量または一部を孔径3Xないし4^のモレキュラーシー
ブスに接触せしめ、濃度93重量%以上のエタノール水
溶液を得る第4工程、第4工程で得られたエタノール水
溶液を単独、または第2工程で得られたミセラと混合し
て濃度90重t%以上のエタノール水溶液として第2工
程にフィードする第5工程を採用することにより、高濃
度のエタノールを循環溶剤として用いることができ、抽
出効率が大巾に上昇し装置も簡略化できること、得られ
た油脂が従来のものに比較して淡色であり、大豆特有の
臭がなく、更に遊離脂肪酸含量が少ないこと、また脱脂
大豆についても大豆臭のない高品質のものが得られるこ
となどを発見し、本発明を完成する1こ至った。
更1こ上記の第4工程1こおいて、第3工程で得られる
油脂を分離した水分1%ないし3チのミセラの全量又は
一部を常圧蒸留または減圧蒸留せしめて得られた留出液
に、孔径3Aないし4Aのモレキュラーシーブスに接触
せしめ、濃度93重量%以りのエタノール水溶液を得る
第4工程を採用することVこよって、モレキュラーシー
ブの劣化が防げること、ミセラよりレシチン糖類などア
ル゛コール溶液可溶物を除去でき、脱脂大豆の品質がさ
らに向上することを発見した。
濃縮蛋白を製造する際には特開昭52−38050号及
び特開昭53−7724’1号などによって示されるよ
うに低濃度エタノールと接触させる必要があるが、この
場合、脱水処理工程はモレキュラ−ソープ法のみでも可
能であるが、好ましくは蒸留(精留)法と組み合わせる
方法がよい。例えば抽出後の低エタノール(50重量%
〜80重量%)を1段目として蒸留法で90%程度まで
濃縮し、さらt32段目としてモレキュラー7−プを用
い−C高濃度アルコールを得る方法である。これは低濃
度エタノールの濃縮としては蒸留法が効率的であり、高
濃度のエタノール濃縮としてはモレキュラー7−ブ法が
有効であるという両者の利点を巧みtこ利用した2!F
殖そち乃。
本発明1こ用いる油糧原料としては、特に限定されるも
のではなく、大豆、菜種、綿実、ビーナツツ、ごま、ひ
まわりなどの油性種子、とう−もろこし1小麦、米など
の胚芽など通常ヘキサンによって抽出することのできる
油糧原料1こついて全て用いることができる。例えば、
大豆について記載すわば、。
まず精選した大豆より、皮を除き圧延し0.2罷なイL
 O,6wmla度のフレークとする。この圧延、’l
l 程の前又は後に、加熱乾燥を行なってフレーク中の
水分を0.7ないし10t4pこ調節する。水分が1(
)チより高いと、油脂の抽出率が低く、更1こ後の脱水
処理工程に負担がかかりすぎて好ましくない。
また、水分0.7係未満に乾燥しても脱水処理工程の負
荷低減tこはつながらず、品質劣化Vこつながるだけで
ある。乾燥の程度は抽出時のアルコール濃度、プロセス
全体の経済性及び品質によって決定されるが、極力乾燥
することが好ましい。これは抽出時において大豆フレー
クより水分がエタノール側に移行し、アルコール濃度が
低下する現象がおこる為で、たとえば、この現象を完全
Vこなくす為には、93重量%エタノール抽出時で水分
2.1%、98重量%エタノールで0.9係まで乾燥強
化する必要がある。
このようeこして得られた抽出用のフレークに第2工程
として濃度90重量%以上のエタノール水溶液を接触せ
しめ、70Cないしエタノール水溶液の沸点にて抽出し
て脱脂大豆とミセラを得る。
こ6エタノール水溶液による抽出方法は、油脂のエタノ
ールへの溶解度が温度の高低によって変化することを利
用したものであり、エタノールの沸点付近で油脂を抽出
し脱脂大豆と、ミセラtこ分離した後、ミセラを冷却し
て油脂を析出させ、こJlを分離する方法である。使用
エタノール水溶液の濃度は90重量%以上、好ましくは
95重量%以−にを必要とする。90重量%未満におい
ては、フレーク中の油脂を充分tこ抽出できず、抽出効
率が悪い。抽出温度は70Cないしエタノール水溶液の
沸点にて抽出する必要があり、70C未満では油脂の溶
解度が低く抽出効率が悪い。またエタノール水溶液の沸
点以上ではエタノールの蒸発が激しくなり、特殊な加圧
抽出機を必要とする。抽出の方法は一般に行なわれてい
る回分抽出、半向流抽出、連続抽出方式など通常の抽出
方法が採用できる。
次に第3工程tこおいて、第2工程で得られたミセラを
35Cないし10Cに冷却し、分1lIK器にはいり、
該ミセラより析出した油脂を分離する。
3FICより高い温度では、油脂のエタノール側対する
溶解度が高くなり、分離してくる油脂の収率が高くなる
100未満の温度では、−冷却負荷が増大して経済的で
ない。冷却の方法は、通常使用されている熱交換機を用
いればよい。油脂の分離器は、遠心分離器、デカンタ−
1自然沈降槽などの分離器tこで分離することができる
。油脂を分離したミセラは所定の抽出温度まで加熱され
次段の抽出溶剤となる。
次に第4工程において、第3工程で得られる油脂を分1
11Hした水分1%ないし10%のミセラの全量または
一部な孔径3Xないし4にのモレキュラーシーブス1こ
接触せしめ、濃度93重量%以上のエタノール水溶液を
得る。また、前述したようtこ第3工程で得られる油脂
を分離したミセラの全量または一部を、常圧蒸留または
減圧蒸留した後1こモレキュラーシーブと接触させるこ
と1こより、アルコール可溶物を取り除き、モレキュラ
ーシープの劣化を防止することができる。
モレキュラーシーブスとは、結晶性ゼオライトであり、
基本式は、Mφ0・Al2O8・xSIO2・yH20
CM+金属カチオン、n;原子価〕で示される。
化学組成、結晶構造などの異なるさまざまな合成ゼオラ
イトが考えられるが、本発明では、孔径が3Aないし4
Aであるモレキュラーシーブスを用いる。結晶構造の基
本的な組み立て単位は珪素あるいはアルミニウムカチオ
ンを取り囲んでいる4個の酸素アニオンからなる正四面
体であり、4個の酵素アニオンは順に他の正四面体と共
有されており、結晶方向を三次元的に拡張している。結
果としてできた結晶は比較的大きな空洞をもち、はちの
巣状の特異な構造をしている。各々の空洞は細孔を通じ
て6個のとなり合った空洞と連絡している。孔径が3A
ないし4Aであるモレキュラーシーブスとしては、「モ
レキュラーシープス3A−1または「モレキュラーシー
ブス4 A J (U CC社製)、及び「ゼオラムA
−3」または[ゼオラムA−44(東洋曹達■)[ニツ
カペレットKZJ(日本活性白土製)などがある。これ
らのモレキュラーシーブスの形状は、粉末、ペレット、
4〜10メツシユのビーズ状のものなどどのようなもの
であってもよい。このようなモレキュラーシープは他の
吸着剤(シリカゲル、活性炭、アルミナ等)が極性溶媒
であるエタノールの脱水能力がほとんどないのtこ比べ
、高い平衡吸着量20〜25チを持つ。
また、蒸留法がエタノール濃度が96重量%で共沸点を
持つのに対して、モレキュラーシープを用いれば、濃度
が99.94以上まで高めることが可能となり、脱水能
力に優れる。さらに蒸留法が多大なエネルギーを消費す
るのにくらべ、エネルギーの消費も少ない。
実際の吸着操作は、第3工程で得られる油脂を分離した
水分1チないし10%のミセラもしくはこのミセラを、
常圧蒸留又は減圧蒸留せしめて得られた水分1チないし
10チの留出液を、吸着しうる量のモレキュラーシープ
を充填した複数の吸着塔に交互にフィードし、脱水操作
を行なう。吸着塔は1塔が吸着操作中は、他塔は再生冷
却操作を行ない、連続して処理すれば効率的である。モ
レキュラーシープの再生は不活性ガス、例えば窒素、炭
酸ガスなどを循環させつつ180〜300Cに加熱し再
生される。
本発明の特徴の一つには、水分1%ないし10チのミセ
ラもしくは留出液にモレキュラーシープを接解せしめる
点tこあり、このような多量の水分を含有する溶液にモ
レキュラーシープを用いた例はなかった。次に第5工程
として第4工程で得られた濃度93重量%以上のエタノ
ール水溶液を単独又は第2工程で得られたミセラと混合
して、濃度90重量%以上のエタノール水溶液會こ調整
し、抽出用溶媒として第2工程tこフィードされる。
このような本発明の油脂の抽出法を採用すること1こよ
って高濃度でのエタノール抽出が可能となり、それVご
ともない、抽出装置及び油分離器等が簡易化される。ま
た抽出条件も沸点という過激な温度を用いなくとも抽出
が可能となり、抽出時間も短くとれるなど操作性が大き
く向上する。
脱水工程においても蒸留法會こくらべ、熱負荷が減少し
、さらtこ溶剤比を低減できることにより、油分離工程
において、加熱冷却時の熱負荷の減少、最終ミセラの蒸
発濃縮會こおいての熱の削°減など、プロセス全体の省
エネルギーがはかれる。
実施例1 第1図1こ示した装置により油脂を抽出した。即ち、水
分8.1%、油分19.9%の原料大豆フレーク1は4
段向流抽出機(■〜■)1こはいり、溶剤比1,3、濃
度95.5重量%のエタノール7と70Cで接触抽出さ
れ、残油分0.8%の脱脂大豆2として排出された。各
段間ミセラは熱交換機(8,2〜B4)で30tl’に
冷却され、析出した油脂は分離器(C2〜Ca)で分離
され、分離後ミセラは加熱器(A2−A4)で70Cに
加熱され、次段會こフィードされた。濃度90.8重量
%に低下した最終ミセラ3は冷却機(B1)で3Orに
冷却され、分離器(C1)で油脂を分離した。分離後ミ
セラの30係は循環ミセラ4として用いられ、残りの7
0%はエバポレーター(D)で単蒸留され、コンデンサ
ー(E)にフィードした。凝集した工1/−ル溶液(水
分5%)は、モレキュラーシープ3Aの充填塔(、F)
にフィードし97.9重量%まで脱水され、ワークタン
ク(G)にフィードした。この高濃度エタノールは、ミ
セラ4と混合し、95.5重量%に調整され、抽出溶剤
として抽出機にフィードした。
実施例2 吸着剤の脱水能力比較の為、充填塔に表1をこ示した各
種吸着剤を実施例1のモレキュラーシープ3Aと同量充
填し、エタノールを処理した。原料、抽出条件等は実施
例1と同様である 脱水処理後のエタノール濃度を表I
fこ示す。尚、充填vEニフイードするエタノールの濃
度は90.8 %であった。
表    1 実施例3 表2に示した各種水分大豆フレークを実施例1に従い抽
出し、ミセラを蒸留、脱水処理した。例えば、水分6.
0’%、油分20.3%の大豆フレークは95.4重量
%のエタノールと溶剤比1.3、温度701Z’で抽出
され、残油分0.5俤の脱脂大豆として排出された。最
終ミセラエタノール濃度は92.3重量%であり、この
70チを単蒸留処理し、モレキュラーシープ3Aの充填
塔で脱水処理した。尚、この場合のモレキュラーシープ
必要量は水分s、lチ大豆フレーク抽出時の65%であ
った。
表2に各種水分大豆フレークでの結果を示す。
表     2 (※l)水分81チの大豆フレーク抽出時を100とし
て 特許出願人 味の素株式会社 手続補正術 昭和57年3月j1日 1、小f1の表示 昭和56it特給1139534号 2、 f?、明の名称 油脂の抽出法 3、補正をする茜 事件との関係  特許出願人 住 所  東京都中央区京橋−丁目5番8号4、補正命
令の1」付   自 発 5、補1により増加する発明の数   な し6、補正
の対象   明細劇の特許請求の範囲の欄、および発明
の詳細な説明 (3》 明細1の第9頁@20行の[高く]を「はく」
に補正する。
《4》 明細書の第14頁第18行の[5%[を[8%
](こ補正する。
(5) 明細書の@17頁第8{1の181%1を「8
.1%」に補正する。
(別紙) 2、特許請求の範囲 (1)  油糧原料より水分0.7%ないし10%の油
出用ンしてりを得る第1工程、該抽出用フレーク1こ濃
1(t90ffi鼠%以トのエタノール水溶液を接触せ
しめ、70Cないしエタノール水溶液の沸点にて抽出し
て脱脂大豆とミセラを得る第2工程、該ミセラを冷却し
て油脂を分離する第3 ’L程、第3]′、程で得られ
る41脂を分離した水分1チないし10%のミセラの全
量または一部を孔径3Aないし4Aのモレキュラーンー
ブスtこ接触せしめ、11度93屯址チ以七のエタノー
ル水溶液を得る第4工程、第41−程で得られたエタ、
ノール水溶液を単独、または第2玉程で得られたミセラ
と混合して、濃度90重量%以−ヒのエタノール水溶液
として第2王程にソイードする第5工程を含むことを特
徴とする油脂の抽出法。
(2、特許請求の範囲第(1)項の第4工程が、′第3
工程で得られる油脂を分離した水分1%ないし10%の
ミセラの全量または一部を、常圧蒸留または減圧蒸留せ
しめて得られた留出液に、孔径3^なり・し4Aの七し
キュラーシーブスに接触せしめ、濃度93重量係以上の
エタノール水溶液を得る第4工程である特許請求の範囲
第11)項記載の油脂の抽出法。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (11油糧原料より水分0.7%ないし10係の抽出用
    フレークを得る第1工程、該抽出用フレークに濃度90
    重量%以上のエタノール水溶液を接触せしめ、70Cな
    いしエタノール水溶液の沸点tこて抽出して脱脂大豆と
    ミセラを得る第2工程、該ミセラを冷却して油脂を分離
    する第3工程、第3工程で得られる油脂を分離した水分
    1%ないし10%のミセラの全量または一部を孔径3A
    ないし4Aのモレキュラーシーブスに接触せしめ、濃度
    93重量%以上のエタノール水溶液を得る第4工程、第
    4工程で得られたエタノール水溶液を単独、または第2
    工程で得られたミセラと配合して、濃度90重tS以上
    のエタノール水溶液として第2工程1こフレードする第
    5工程を含むことを特徴とする油脂の抽出法。 (2)  特許請求の範囲第+1)項の第4工程が、第
    3工程で得られる油脂を分離した水分x%ないし10チ
    のミセラの全量または一部を、常圧蒸留または減圧蒸留
    せしめて得られた留出液に、孔径3 Aないし4Aのモ
    レキュラーシーブスに接触せしめ、濃度93重量%以上
    のエタノール水溶液を得る第4工程である特許請求の範
    囲第+11項記載の油脂の抽出法。
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