JPS6239594A - 高純度粉末レシチンの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高純度粉末レシチンの製造方法に関する。

（従来の技術） 本来、レシチンとは、化学的にはフオスファチジルコリ
ンを意味するが、工業的及び商業的には上記フオスファ
チジルコリンのほか、フオスファチジルエタノールアミ
ン、フオスファチジルイノシトール、フオスファチジル
セリン等の各種のリン脂質からなり、場合によっては若
干の中性油脂を含有する混合物を意味し、本明細書にお
いてもレシチンは後者の意味を有するものとする。

このようなレシチンとしては、従来、大豆レシチン、菜
種レシチン、コーンレシチン、サフラワーレシチン、ビ
ーナツツレシチン、小麦レシチン、綿実レシチン等が知
られているが、工業的には、主として大豆レシチン及び
卵黄レシチンが生産され、消費されている。しかし、卵
黄レシチンは非常に高価であり、用途も限られているの
で、一般には、レシチンは、大豆レシチンを意味するこ
とが多い。

レシチンは、動植物の細胞を形成する重要な成分である
と共に、天然に存在する界面活性剤でもあり、その乳化
、分散、湿潤、浸透、起泡、消泡、剥離、抗酸化作用、
生理作用等を利用して、食品、医薬品、化粧品、飼料等
の製造において広く使用されている。また、最近では、
特に所謂健康食品分野での需要が高まりつつある。

例えば、大豆レシチンは、大豆粗油の脱ガム工程におい
て副生される。大豆油を製造するには、先ず、原料中の
含油量に応じて、原料を圧搾したり、又は原料をヘキサ
ンのような有機溶剤で抽出してミセラとし、このミセラ
から溶剤を蒸発除去して大豆油粗油を得る。この粗油に
レシチン等のリン脂質を主成分とする不純物、所謂ガム
質が通常、１．５〜３％程度含まれている。次いで、こ
の大豆油粗油に水を加え、ガム質を水和し、膨潤、凝固
させた後、遠心分離して、抽出油滓と脱ガム油とに分離
する。更に、この抽出油滓を脱水、乾燥して、リン脂質
６０〜７０重量％程度の粗製レシチンを得る。

このような、粗製レシチンは、リン脂質のほかに３０〜
４０重量％程度の中性油脂を含有しており、中性油脂含
有量の多い粗製レシチンは水飴状を呈するが、比較的純
度の高いものは半固体乃至粉末状である。

従来、上記脱ガム工程によって得られるレシチンを更に
９０重世％以上の高純度の粉末レシチンを得るには、例
えば、「油化学」第１９巻第８号第７９２〜８０４頁（
１９７０）に記載されているように、通常、アセトン中
に粗製レシチンを加えて、油脂分を除去すると共に、ア
セトンに難溶性のレシチンを沈殿させて高純度レシチン
を得、これヲ水に加えてエマルジョン化した後、噴霧乾
燥する。

しかし、このようにして高純度レシチン粉末を得る方法
は、工程数が多いうえに、得られるレシチンも平均粒子
径及び見掛は比重が大きく、製品としてはまだ満足でき
るものではない。一方、脱法にて精製したレシチンの濃
縮ミセラを脱ヘキサンして、粉末レシチンを得ることも
可能であろうが、脱ヘキサン後のレシチンはペースト状
であって、取扱いが困難であるという問題がある。

（発明の目的） 本発明者らは、高純度粉末レシチンを製造する方法にお
ける上記した問題を解決するために鋭意研究した結果、
粗製レシチンを有機溶剤に溶解してミセラと己、これを
膜処理して濃縮ミセラを得た後、この濃縮ミセラを噴霧
乾燥することにより、筒車な操作にて収率高く、製品価
値の高い高純度粉末レシチンを得ることができることを
見出して、本発明に至ったものである。

（発明の構成） 本発明による高純度粉末レシチンの製造方法は、粗製レ
シチンを有機溶剤に希釈溶解してミセラとし、これを耐
有機溶剤性の半透膜に加圧下に接触させて、レシチンを
膜不透過液中に精製濃縮し、次いで、この濃縮ミセラを
噴霧乾燥することを特徴とする。

本発明において、粗製レシチンは、前記したような脱ガ
ム工程から副生される粗製レシチンのほか、粗油又はそ
のミセラを半透膜にて処理し、膜下透過液、即ち、濃縮
ミセラから溶剤を除去して得られる所謂脱法による粗製
レシチンをも含むものとし、また、レシチンはその由来
において特に制限されず、前記した大豆レシチンのほか
、菜種レシチン、コーンレシチン、サフラワーレシチン
、ビーナツツレシチン、小麦レシチン、綿実レシチン、
卵黄レシチン等を含む。

本発明においては、粗製レシチンを溶解し、希釈すると
共に、粗製レシチンに含まれる油脂分を溶解するための
有機溶剤としては、用いる半透膜を溶解しないことを要
し、分子量はグリセリド油より小さいのがよく、通常、
５０〜２００、好ましくは６０〜１５０である。具体的
にはペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の脂肪
族炭化水素、シクロプロパン、シクロペンクン、シクロ
ヘキサン、シクロへブタン等の脂肪族炭化水素、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、アセトン
、メチルエチルケトン等の脂肪族ケトン類、酢酸エチル
、酢酸ブチル等の低級脂肪酸エステル等の１種又は２種
以上の混合物が用いられるが、好ましくはヘキサンのよ
うな脂肪族炭化水素が用いられる。

粗製レシチンをこれら有機溶剤で希釈したミセラは、通
常、レシチンを５〜８０重量％、好ましくは１０〜５０
重量％含有するのがよいが、しかし、これに限定される
ものではない。

レシチンを含むミセラは、適宜の温度にて加圧下゛に半
透膜に接触される。ミセラの温度は、溶剤の蒸発が激し
くない程度であれば、特に制限されないが、通常、５〜
１００℃であり、好ましくは１０〜６０℃の範囲である
。一般に、ミセラ温度が高いほど、大きい膜透過液量を
得ることができる。また、ミセラを半透膜に接触させる
圧力は、用いる半透膜の形状にもよるが、通常、０．５
〜５０　ｋｇ　／　ｃｎ！、好ましくは１〜１５　ｋｇ
／ｃａｌの範囲である。

本発明において用いる半透膜は、耐有機溶剤性を有する
ことが必要であるので、例えば、実質的に一般式 （但し、Ｒは２価の有機基を示す。） で表わされる繰返し単位を有するポリイミドからなる半
透膜が好ましく用いられる。このような半透膜は、例え
ば、特開昭５７−９００９８号公報に記載されζいる。

尚、半透膜は一般にモジュールの形態にて使用されるが
、本発明においては、モジュールの形態は、管状、キャ
ピラリー状、平板状、スパイラル状等のいずれの形態で
あってもよい。

本発明において用いる半透Ｉ々は、通常、１０００〜１
０００００、好ましくは１００００〜５００００の分子
量分画性を有し１６通常、限外濾過膜といわれている半
透膜がよい。分子量分画性の値が小さずぎると、透過液
量が小さくなる傾向があり、一方、大きすぎるとレシチ
ンの分離能に劣る傾向があるからである。ここに、半透
膜の分子量分画性は、分子量が既知の溶質に対する当該
半透膜の除去率を測定することによって知ることができ
る。実際には、例えば平均分子量が既知であり、分子量
分布が単分散性のポリエチレングリコールを溶質（濃度
５００ｏ　ｐｐｍ　＞　とするトルエン溶液を用いて膜
の除去率を測定するのがよい。従って、ここにおいても
、２５℃の温度で３　ｋｌ　／　ｃ−の圧力下に平均分
子量が種々異なるポリエチレングリコールのトルエン溶
液を用いて除去率を測定し、除去率が少なくとも９５％
であるポリエチレングリコールの最小の分子量をその膜
の分子量分画性とする。

レシチンはグリセリド油とほぼ同じ程度の分子量を有す
るが、本発明による膜処理条件下においては、数十分子
乃至数百分子が相互に会合してミセルを形成しており、
従って、上記範囲の分子量分両性を存する半透膜に接触
させることにより、レシチンはほぼ完全に膜により除去
され、他方、油脂骨は膜を透過するので、かくして、膜
透過液中にレシチンを失なうことなく、ミセラ中に濃縮
することができるのである。？Ｍｔｍミセラ中のレシチ
ン濃度は、特に制限されないが、１０〜５０重璽％の範
囲が後述する噴霧乾燥において好適である。

尚、膜透過液として得た濃縮ミセラを後述するように噴
霧乾燥する場合に、必要ならば、有機溶剤を添加して濃
縮ミセラを適宜の濃度に希釈してもよい。

本発明の方法によれば、このようにして得られる：ａ縮
ミセラとしてのレシチン溶液を噴霧乾燥して、高純度粉
末レシチンを得る。噴霧乾燥には、従来より、例えば、
高圧ノズル法、回転円盤による遠心法、圧縮空気ノズル
法（流体ノズル法）等が知られており、本発明において
は、特に制限されることな（、これら従来より知られて
いる噴霧乾燥法のいずれをも用いることができる。

しかし、本発明の方法においては、有機溶剤を多量に含
む濃縮ミセラを噴霧乾燥するところから、噴霧乾燥装置
内を窒素のような不活性気体にて置換して、常圧にて、
又は装置内全体を減圧下において運転する等の所謂クロ
ーズド化した噴霧乾燥法によるのが好ましい。特に、不
活性気体下で噴霧乾燥することによ・つて、レシチンの
酸化力防止できるので、得られるレシチンが同品質であ
るうえに、更に、操作性、安全性、経済性等の点からも
、前者の方法によるのが好ましい。

レシチンは、温度に鋭敏であって、７０〜９０°Ｃの温
度で変質し始め、１２０〜１３０°Ｃ以上の温度では褐
変が著しい。従って、噴霧乾燥機内の温度は、７０〜１
５０°Ｃ１好ましくは８０〜１１０　’ｃの範囲である
。

図面は、本発明の方法を好適に実施するためのクローズ
ド化された装置構成の一例を示す。先ず、粗製レシチン
とを機溶剤とを貯槽１に供給し、攪拌して、粗製レシチ
ン溶液、即ち、ミセラ２を調製する。尚、予め調製した
ミセラを貯槽に供給してもよい。次いで、このミセラを
ポンプ３にて熱交換器４に供給し、所定の温度に加熱又
は冷却した後、半透膜モジュール５に加圧下に供給し、
膜モジュールより膜透過液６と膜不透過液７とに分１η
■し、／；縮ミセラを前記貯槽に戻し、他方、必要；こ
応じて、有機溶剤を貯槽に補充供給し、このようにして
、粗製レシチンをミセラ中にイ′層線精製する。

）層線ミセラにおけるレシチン溶液が所定？Ｈ度に達し
たとき、ごの濃縮ミセラ８を噴霧乾燥機９に送り、噴霧
乾燥して、捕集機１０に高徒度扮末レシチンを得る。蒸
発した有機溶剤は、凝縮器１１によって冷却し、貯槽１
２を経て、ポンプ１３にて再びミセラＬＩＴ槽ｌに循環
される。有機溶剤を除去された噴霧乾燥用の気体１４は
、）ノ）交換器１５にて所定の温度まで再加熱された後
、噴霧乾燥稲９に戻されて再使用される。このような装
置において、噴霧乾燥機内を窒素で置換し、加熱媒体と
して窒素を用いることにより、酸素によるレシチンの着
色がなく、高品質の高純度粉末レシチンを得ることがで
きる。

（発明の効果） 本発明の方法によれば、以上のように、粗製レシチンを
有機溶剤にて希釈してミセラとし、これを膜処理して、
レシチンを精製濃縮し、次いでこれを噴霧乾燥すること
により、数少ない工Ｊ７にて、且つ、レシチンの損失な
しに高収率にて、直ちに平均粒子径及び見掛は比重の小
さい高純度粉末レシチンを得ることができる。

更に、不活性気体雰囲気下にレシチン溶液を噴霧乾燥す
ることにより、レシチンの酸化や着色を防止しつつ、高
純度で且つ風味のよいレシチンを得ることができる。

また、噴霧乾燥において用いるミセラのＣｒ度を調整し
、或いは遠心法であれば、回転円盤の回転数を、また、
高圧ノズル法であれば、圧力を調整することにより、得
られる高純度レシチンの粒度をも任意に制御することが
できる。

（実施例） 以下に実施例を箔げて本発明を説明する。

実施例 半透膜モジュールは、前記した繰返し単位を有するポリ
イミドからなる半透膜を備えた内圧式管状限外濾過膜（
分子量分画性２００００、有効膜面積０．７８ｍ）２基
を並列に接続して構成した。

上記モジュールを用いる粗製レシチン溶液ラの精製濃縮
の一例を次に示す。

アセトン不溶分６３．３型組％を含有する粗製レシチン
としての市販大豆レシチン１８ｋｇをヘキサン１４０ｋ
ｇにて溶解希釈して、ミセラを調製した。

このミセラを温度４０°Ｃ１圧力３　ｋｇ　／　ｃｉｔ
にて上記膜モジュールに供給して、ミセラを濃縮し、ミ
セラ濃縮液の残量が１００！程度になったとき、濃縮液
に新たにヘキサ７１００ｋｇを加え、攪拌した後、同様
に濃縮した。合計にてヘキサン６４０ｋｇを用いて、こ
のようなＣＩ？ｉ　ｌ＝作を５回操りｉヌした後、噴霧
乾燥用濃縮ミセラ　（ミセラ１）６５．８ｋｇを得た。

このン層線液の性状は、レシチン溶液度５５．４重置％
、アセトン不溶分９５．３重量％、粘度１２．７ｃｐで
あった。

上に例示した方法と同様にして、第１表に示す性状のン
Ｈ縮ミセラ２〜３を得た。

次に、図面に示したように、これらゐ縮ミセラを窒素雰
囲気下に、回転円盤による遠心法による噴霧乾燥機を用
いて、第２表に示す条件にて噴霧乾燥し、高純度粉末レ
シチンを得た。この粉末しシチンの性状を第２表に示す
。

比較例 先の実施例において用いた市販レンチンをアセトン中に
加えて油脂分を除去すると共に、アセトンに難溶性のレ
シチンを沈殿させて高純度レシチンを得た。これに水を
加えてエマルジョン化し、実施例と同様に噴霧乾燥して
、粉末レシチンを得た。

この粉末レシチンの平均粒子径は５０−１２０μｍ、見
掛は比重は０．４であった。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の方法を実施するための装置構成の一例を
示す。 １・・・貯槽、２・・・ミセラ（粗製レシチン溶液）、
５・・・半透膜モジュール、６・・・膜透過液、７・・
・膜不透過液、８・・・濃縮ミセラ、９・・・噴霧乾燥
機、１０・・・捕集機、１１・・・凝縮器、１４・・・
加熱気体。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）粗製レシチンを有機溶剤に希釈溶解してミセラと
   し、これを耐有機溶剤性の半透膜に加圧下に接触させて
   、レシチンを膜不透過液中に精製濃縮し、次いで、この
   濃縮ミセラを噴霧乾燥することを特徴とする高純度粉末
   レシチンの製造方法。
2. （２）半透膜の分子量分画性が１０００〜１０００００
   であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高
   純度粉末レシチンの製造方法。
3. （３）噴霧乾燥を不活性気体雰囲気下に温度７０〜１５
   ０℃で行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載の高純度粉末レシチンの製造方法。