CN108299495A - 一种食用磷脂的生产方法及生产得到的食用磷脂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油脂加工技术领域，尤其是涉及一种食用磷脂的生产方法及生产得到的食用磷脂。所述食用磷脂的生产方法包括如下步骤：饲料级磷脂与非极性溶剂混合成均匀混合液，过滤除去大分子物质、固体杂质及油分，得到滤出液；将滤出液浓缩得到浓缩料，加入双氧水搅拌脱色后蒸发，通过分子蒸馏处理得到脱色物料；脱色物料于真空条件下连续脱臭，冷却即得成品。本发明通过协同蒸发和分子蒸馏处理脱除过氧化值，物料不易氧化受损，物料受热时间短，减少了物料热分解的几率，在快速降低过氧化值的情况下，也避免了过氧化物的热分解造成的回色，使得得到的食用磷脂色泽好，透明度高，过氧化值低，且产品不存在回色问题。
Description
技术领域
本发明涉及油脂加工技术领域，尤其是涉及一种食用磷脂的生产方法及生产得到的食用磷脂。
背景技术
磷脂是一类具有重要生理功能的类脂化合物。磷脂作为一种天然食品添加剂，其用量巨大，用途广泛。浓缩大豆磷脂主要是大豆原油加工的副产品，一般通过水化脱胶得到水化油脚，然后通过脱水得到成品。目前国产的浓缩大豆磷脂的品质和国外同类产品相差较大，主要是色泽深，杂质含量高，透明度低，这使国产浓缩大豆磷脂的附加值较低，产品应用范围受限，只能作为饲料级磷脂使用。
为了达到食用级磷脂的要求，改善磷脂的色泽，提高透明度，现有技术中通过加入双氧水进行脱色，解决浓缩磷脂颜色深，透明度差的问题。但是，加入双氧水脱色后，磷脂的过氧化值升高，并且分解过程中产生热量，极易造成回色。并且，现有技术中的降低过氧化值的过程缓慢，生产效率低，不易大规模生产。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种食用磷脂的生产方法，本发明所述的方法能够有效改善磷脂色泽，提高透明度，且能够快速降低过氧化值，产品不回色，生产效率高。
本发明的另一目的在于提供一种所述生产方法生产得到的食用磷脂，所述食用磷脂外观澄清透明，过氧化值低于10meq/kg，杂质含量极低。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种食用磷脂的生产方法，包括如下步骤：
(A)饲料级磷脂与非极性溶剂混合成均匀混合液，过滤除去大分子物质、固体杂质及油分，得到滤出液；
(B)将滤出液浓缩得到浓缩料，加入双氧水搅拌脱色后蒸发，通过分子蒸馏处理得到脱色物料；
(C)脱色物料于真空条件下连续脱臭，冷却即得成品。
本发明所述的食用磷脂的生产方法，通过分子蒸馏处理脱除过氧化值，利用不同种类分子逸出蒸发液面后的平均自由程不同的性质实现对不同种类分子的分离，轻分子平均自由程大，轻分子落在冷凝面上被冷凝，重分子达不到冷凝面而返回原来液面，实现混合物的分离，并且分子蒸馏温度低，在远低于沸点的温度下进行的操作，在很低的压强下进行操作，物料不易氧化受损，物料受热时间短，减少了物料热分解的几率。本发明所述的方法协同蒸发和分子蒸馏处理，在快速降低过氧化值的情况下，也避免了过氧化物的热分解造成的回色，使得得到的食用磷脂色泽好，透明度高，过氧化值低，且产品不存在回色问题。
优选的，于0.8-1.5托的条件下进行分子蒸馏处理。更优选的，将搅拌脱色后的浓缩料加热至160-180℃，再进行分子蒸馏处理。
升温能够加快分子液相中的扩散速度和运动速率，促进分子从液相向蒸发表面扩散，随后自由蒸发，从蒸发表面向冷凝面飞射，进一步加快分离时间，并且，这一步骤在瞬间完成，物料由最初的160-180℃瞬间降至80℃左右，不会造成物料的分解，且能有效分离磷脂中的溶剂和双氧水等。
优选的，所述步骤(B)中的蒸发的方法包括：于70-80℃、1-3托的条件下进行薄膜蒸发。更优选的，进行循环薄膜蒸发，当薄膜蒸发后的物料的过氧化值降低至100±10mmol/kg时，进行分子蒸馏处理。
物料经过薄膜蒸发后，能有效脱除加入双氧水脱色处理后的物料中剩余的溶剂和部分双氧水，并且，脱除温度不高于80℃，避免双氧水分解回色。
优选的，所述非极性溶剂包括正己烷和石油醚中的一种或两种。更优选的，所述非极性溶剂为正己烷。相对于石油醚是一种混合物，沸点不同，包括部分高沸点成分，不易除净，正己烷属于纯净物，沸点一定，易于除净。
优选的，所述饲料级磷脂与所述非极性溶剂的质量比为1﹕(2-4)，优选为1﹕3。
优选的，所述步骤(A)中的过滤的方法包括：将混合液经目数不低于60目的过滤器除去固体杂质，得到粗过滤液经不大于0.1μm膜过滤除去大分子物质及剩余的固体杂质，得到滤出液。更优选的，所述过滤器的目数为60目，所述膜的孔径为0.1μm。进一步优选的，将滤出液加热至50±5℃，进行浓缩。
优选的，所述步骤(A)中的过滤为循环过滤，所述循环过滤时间为8-10h。
优选的，经膜过滤后得到的滤出液经膨化物料过滤除去残留油分和蛋白。油分和蛋白等物质随膨化物料一起转变为豆粕。
优选的，所述膨化物料为膨化大豆胚片。
磷脂与非极性溶剂的混合液经过所述过滤器后能够过滤除去其中大部分固体杂质，进入膜过滤系统后，经过0.1μm膜过滤后，磷脂分子透过膜进入滤液，而溶液中的蛋白、多糖、细菌等大分子物质及剩余极少量的固体杂质被膜截留，滤出液得到净化。
随着过滤进行，溶液被浓缩浓度得到一定的提高，优选定期添加非极性溶剂保证过滤的正常进行。
优选的，所述步骤(B)中浓缩的方法为蒸发浓缩。更优选的，所述蒸发浓缩包括：一次浓缩和二次浓缩，所述一次浓缩的温度不高于65℃，一次浓缩倍率为3-4，所述二次浓缩的温度不高于90℃，二次浓缩倍率为1.2-1.6。更优选的，所述一次浓缩的倍率为3.4，所述二次浓缩的倍率为1.4。进一步优选的，所述蒸发浓缩于240-300托条件下进行，优选为270托。进一步优选的，所述一次浓缩通过降膜蒸发器进行，出料温度65℃，所述二次浓缩通过升膜蒸发器进行，出料温度90℃。
优选的，所述双氧水与所述浓缩料的质量比为1﹕(40-60)，优选为1﹕50。更优选的，所述双氧水的质量浓度为50％±5％。
优选的，所述脱臭的方法包括：将所述步骤(B)得到的脱色物料于120±5℃，133±10Pa条件下减压处理。物料中的氢过氧化物、残留溶剂、水分及其他臭味物质从物料中脱除。
优选的，所述步骤(C)中脱臭后，冷却至50℃及以下，置于成品罐中，无氧储存。
本发明还提供了一种通过所述食用磷脂的生产方法生产得到的食用磷脂。所述食用磷脂外观澄清透明，丙酮不溶物大于60％，残留溶剂＜50mg/kg，过氧化值＜10meq/kg，杂质(乙醚不溶物)含量＜0.01％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的生产方法通过分子蒸馏处理，利用不同种类分子的平均自由程不同的性质，实现物料中磷脂与残留溶剂和双氧水的分离，有效降低过氧化值；
(2)本发明的生产方法中，蒸发降低过氧化值的温度不高于80℃，能够有效避免双氧水的分解产生热量造成的回色；
(3)本发明所述的生产方法的降低过氧化值的时间短，生产效率高，在脱除过程中温度控制适中，避免过氧化物分解，产品不回色；
(4)本发明生产得到的食用磷脂外观澄清透明，丙酮不溶物大于60％，残留溶剂＜50mg/kg，过氧化值＜10meq/kg，杂质含量＜0.01％。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例所述的食用磷脂的生产方法包括如下步骤：
(A)将饲料级大豆磷脂与正己烷按质量比为1﹕3经搅拌罐充分搅拌混合成均匀混合液，将混合液经60目过滤器过滤除去其中的固体杂质后，进入膜过滤系统，经过0.1μm膜过滤后，磷脂分子透过膜进入滤出液中，而溶液中的蛋白、多糖、细菌等大分子物质及剩余极少量的固体杂质被膜截留，滤出液得到净化；随着过滤的进行，溶液被浓缩，浓度提高，定期添加正己烷稀释保证过滤的正常进行；上述过滤步骤循环进行，经过8-10h循环过滤，绝大部分磷脂分子进入到滤出液中；将滤出液输送至浸出器内经膨化大豆胚片(含油20％，含水10％)过滤除去残留油分、蛋白质，蛋白质等随着大豆胚片一起转变为豆粕。
(B)将滤液经离心泵进入蒸发系统，在270托真空度条件下脱除溶剂；具体的，先经过降膜蒸发器进行一次浓缩，控制降膜蒸发器出料温度为65℃，滤液质量浓度从20％提高到68％，从降膜蒸发器一次浓缩得到的物料进入升膜蒸发器，控制升膜蒸发器出料温度为90℃，质量浓度从68％提高到98％，得到浓缩料，将浓缩料降温至55℃暂存。
向浓缩料中加入占浓缩料重2％的质量浓度为50％的食品级双氧水，搅拌脱色1h，脱色后，将脱色后的物料泵入薄膜蒸发器中，控制物料在薄膜蒸发器内的温度为80℃，1-3托的真空条件下循环蒸发，除去物料中剩余的溶剂，并同时除去过量的双氧水，当薄膜蒸发后的物料的过氧化值降低至100mmol/kg时，将物料泵入分子蒸馏装置，在进入分子蒸馏装置前，加热至180℃，于1托的真空度下，进行分子蒸馏处理，脱除残留的溶剂和双氧水，降低过氧化值，这一步骤在瞬间完成，物料由最初的180℃瞬间降至80-90℃，不会造成物料的分解。本实施例采用的分子蒸馏装置为1600rpm/min的分子蒸馏装置。
(C)将步骤(B)得到的脱色物料加热至120℃，定量连续进入脱臭工艺；具体的，在1托的真空度下，脱除物料中的氢过氧化物、残留溶剂、水分及其他臭味物质；脱臭后，冷却至50℃置于成品罐中进行无氧储存。
实施例2
本实施例所述的食用磷脂的生产方法包括如下步骤：
(A)将饲料级磷脂与正己烷按质量比为1﹕2经搅拌罐充分搅拌混合成均匀混合液，将混合液经60目过滤器过滤除去其中的固体杂质后，进入膜过滤系统，经过0.1μm膜过滤后，磷脂分子透过膜进入滤出液中，而溶液中的蛋白、多糖、细菌等大分子物质及剩余极少量的固体杂质被膜截留，滤出液得到净化；随着过滤的进行，溶液被浓缩，浓度提高，定期添加正己烷稀释保证过滤的正常进行；上述过滤步骤循环进行，经过8-10h循环过滤，绝大部分磷脂分子进入到滤出液中；将滤出液输送至浸出器内经膨化大豆胚片(含油20％，含水10％)过滤除去残留油分、蛋白质，蛋白质等随着大豆胚片一起转变为豆粕。
(B)将滤液经离心泵进入蒸发系统，在300托真空度条件下脱除溶剂；具体的，先经过降膜蒸发器进行一次浓缩，控制降膜蒸发器出料温度为65℃，滤液质量浓度从20％提高到68％，从降膜蒸发器一次浓缩得到的物料进入升膜蒸发器，控制升膜蒸发器出料温度为90℃，质量浓度从68％提高到98％，得到浓缩料，将浓缩料降温至55℃暂存。
向浓缩料中加入占浓缩料重2％的质量浓度为50％的食品级双氧水，搅拌脱色1h，脱色后，将脱色后的物料泵入薄膜蒸发器中，控制物料在薄膜蒸发器内的温度为80℃，1-3托的真空条件下循环蒸发，除去物料中剩余的溶剂，并同时除去过量的双氧水，当薄膜蒸发后的物料的过氧化值降低至100mmol/kg时，将物料泵入分子蒸馏装置，在进入分子蒸馏装置前，加热至160℃，于1托的真空度下，进行分子蒸馏处理，脱除残留的溶剂和双氧水，降低过氧化值，这一步骤在瞬间完成，物料由最初的180℃瞬间降至80-90℃，不会造成物料的分解。
(C)将步骤(B)得到的脱色物料加热至120℃，定量连续进入脱臭工艺；具体的，在1托的真空度下，脱除物料中的氢过氧化物、残留溶剂、水分及其他臭味物质；脱臭后，冷却至50℃置于成品罐中进行无氧储存。
实施例3
本实施例参考实施例1所述的生产方法，区别主要在于：所述步骤(A)中，饲料级磷脂与正己烷按质量比为1﹕4。
实施例4
本实施例参考实施例1所述的生产方法，区别主要在于：所述步骤(B)中，一次浓缩倍率为3，浓度由20％至60％，二次浓缩倍率为1.6，浓度由60％至96％。
实施例5
本实施例参考实施例1所述的生产方法，区别主要在于：所述步骤(B)中，一次浓缩倍率为4，浓度由20％至80％，二次浓缩倍率为1.2，浓度由80％至96％。
实施例6
本实施例参考实施例1所述的生产方法，区别主要在于：所述步骤(B)中，所述双氧水与所述浓缩料的质量比为1﹕40。
实施例7
本实施例参考实施例1所述的生产方法，区别主要在于：所述步骤(B)中，所述双氧水与所述浓缩料的质量比为1﹕60。
实施例8
本实施例参考实施例1所述的生产方法，区别主要在于：所述步骤(A)中，采用石油醚代替正己烷。
比较例1
参考实施例1所述的生产方法，比较例1的区别在于：所述步骤(B)中加入双氧水搅拌脱色后，仅通过薄膜蒸发除去溶剂和双氧水，不进行分子蒸馏处理。
比较例2
参考实施例1所述的生产方法，比较例2的区别在于：所述步骤(B)中加入双氧水搅拌脱色后，直接进行分子蒸馏处理。
实验例1
为了对比说明本发明各实施例1-8和比较例1-2所述的生产方法生产得到的食用磷脂的性能，对各实施例和比较例得到的食用磷脂进行以下测试，测试结果见表1。
色泽测定方法：将各实施例和比较例得到的食用磷脂配制成5wt％的苯溶液与加特纳色标进行比色，以色标号表示。
水分及挥发物含量测定方法：参考标准GB 5009.236-2016；
丙酮不溶物测试方法：参考标准GB/T 23878；
己烷不溶物测试方法：参考标准GB/T 23878；
酸价测试方法：参考标准GB/T 23878-2009；
粗脂肪测试方法：参考标准GB/T 14772-2008；
残留溶剂量测试方法：参考标准GB/T 5009.37残留溶剂；
过氧化值测试方法：参考标准GB/T 5009.37-2003；
乙醚不溶物测试方法：参考标准SN/T 0802.1-1999。
表1不同处理得到的磷脂的性能测试结果
本发明各实施例的生产方法得到的食用磷脂，在3℃放置4h观察均流动性良好。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种食用磷脂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)饲料级磷脂与非极性溶剂混合成均匀混合液，过滤除去大分子物质、固体杂质及油分，得到滤出液；
(B)将滤出液浓缩得到浓缩料，加入双氧水搅拌脱色后蒸发，通过分子蒸馏处理得到脱色物料；
(C)脱色物料于真空条件下连续脱臭，冷却即得成品。
2.根据权利要求1所述的食用磷脂的生产方法，其特征在于，于0.8-1.5托的条件下进行分子蒸馏处理；
优选的，将搅拌脱色后的浓缩料加热至160-180℃，再进行分子蒸馏处理。
3.根据权利要求1或2所述的食用磷脂的生产方法，其特征在于，所述步骤(B)中的蒸发的方法包括：于70-80℃、1-3托的条件下进行薄膜蒸发；
优选的，进行循环薄膜蒸发。
4.根据权利要求3所述的食用磷脂的生产方法，其特征在于，当薄膜蒸发后的物料的过氧化值降低至100±10mmol/kg时，进行分子蒸馏处理。
5.根据权利要求1或2所述的食用磷脂的生产方法，其特征在于，所述非极性溶剂包括正己烷和石油醚中的一种或两种；
优选的，所述非极性溶剂为正己烷；
优选的，所述饲料级磷脂与所述非极性溶剂的质量比为1﹕(2-4)；
更优选的，所述饲料级磷脂与所述非极性溶剂的质量比为1﹕3。
6.根据权利要求1或2所述的食用磷脂的生产方法，其特征在于，所述步骤(A)中的过滤的方法包括：将混合液经目数不低于60目的过滤器除去固体杂质，得到粗过滤液经不大于0.1μm膜过滤除去大分子物质及剩余的固体杂质，得到滤出液；
优选的，经膜过滤后得到的滤出液经膨化物料过滤除去残留油分和蛋白；
优选的，所述过滤器的目数为60目，所述膜的孔径为0.1μm；
优选的，所述步骤(A)中的过滤为循环过滤，所述循环过滤时间为8-10h。
7.根据权利要求1或2所述的食用磷脂的生产方法，其特征在于，所述步骤(B)中浓缩的方法为蒸发浓缩；
优选的，所述蒸发浓缩包括：一次浓缩和二次浓缩，所述一次浓缩的温度不高于65℃，一次浓缩倍率为3-4，所述二次浓缩的温度不高于90℃，二次浓缩倍率为1.2-1.6；
优选的，所述蒸发浓缩于240-300托条件下进行。
8.根据权利要求1或2所述的食用磷脂的生产方法，其特征在于，所述双氧水与所述浓缩料的质量比为1﹕(40-60)；
优选的，所述双氧水与所述浓缩料的质量比为1﹕50。
9.根据权利要求1或2所述的食用磷脂的生产方法，其特征在于，所述脱臭的方法包括：将所述步骤(B)得到的脱色物料于120±5℃，133±10Pa条件下减压处理；
所述步骤(C)中脱臭后，冷却至50℃及以下，置于成品罐中，无氧储存。
10.权利要求1-9任一项所述的食用磷脂的生产方法生产得到的食用磷脂。
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