JPH05153932A - 抗酸化性スパイス抽出液の製造方法 - Google Patents

抗酸化性スパイス抽出液の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 透明で、貯蔵中沈澱を生じないスパイスの抗
酸化剤抽出液の製造方法に関する。 【構成】 本方法は極性溶媒から得たスパイス抽出物を
飽和油と混合し、極性溶媒を蒸発し、非極性溶媒を得た
ペーストに添加し、次いで非極性溶媒を蒸発して抗酸化
剤抽出物の透明油を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は抗酸化性スパイスの抽出
液の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】スパ
イスから天然抗酸化剤を製造する通例方法では、最終生
成物は一般に粉末である。この粉末は常にそのまま使用
できるとは限らない。何故ならある種の媒体、特に液体
媒体にこれを添加すると完全可溶化の点で問題を生ずる
ことがあり、これは最終生成物を許容しえないものにす
るからである。従ってある種の適用では、抗酸化剤粉末
は先ず第一に液体相に溶解しなければならない。中性
の、不活性食用油は液体相として使用することが好まし
い。しかし、粉末を油に添加中でさえ沈澱が形成する。
これらの沈澱は濾過により除去することは困難であり、
生成物の製造では技術上の理由および外観上の理由で安
定化させることはやっかいである。
【０００３】日本特許出願ＪＰ第５８−２０８３８３号
明細書（長谷川香料ＫＫ）は飽和Ｃ 6-12脂肪酸トリグリ
セリドおよびセージおよびローズマリーからの天然抗酸
化剤混合物を含有する液体抗酸化剤に関する。これらの
スパイスは常法により抽出し、乾燥し、そしてトリグリ
セリド混合物と混合する。このシステムの不利は、透明
な抗酸化剤濃縮液を得ることができず、および／又は他
方では、トリグセリドに部分可溶性の成分が存在するた
め貯蔵中沈積物を形成し、チキソトロープ効果を生ずる
ことである。
【０００４】不透明であるという事実は液体抗酸化剤生
成物を不均質にし、処理化合物に添加することが一層困
難になる。
【０００５】本発明により提示される問題は液体天然抗
酸化剤の製造方法を供することであり、この方法により
長期貯蔵する場合沈積物を全く形成しない透明な非チキ
ソトロープ組成物が得られる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は抗酸化剤スパイ
ス抽出液の製造方法に関し、この方法では極性溶媒から
得たスパイス抽出物を飽和油と混合し、極性溶媒を蒸発
し、非極性溶媒を生成したペーストに添加し、均質化
後、沈澱を分離し、次いで非極性溶媒を蒸発して抗酸化
剤抽出物の透明油を得る。
【０００７】本発明方法は１工程（例１〜３および５）
で行なうことができる、すなわち、全量のスパイス抽出
物を直接飽和油と混合して上記処理後抗酸化剤抽出物の
透明油を得る。
【０００８】しかし、実際上の理由で本発明方法はスパ
イス混合抽出物画分から数工程で行なうこともできる。
これは各画分に対し油に不溶の除去すべき物質含量を低
減する（例４）。従って、抗酸化剤抽出物の透明油を得
るために上記と同じ方法を採用するが、スパイス抽出物
の１画分だけを使用する。極性溶媒中のスパイス抽出物
の第２画分は次に上記油と混合し、次いで上記操作、す
なわち極性溶媒の蒸発、得たペーストに非極性溶媒の添
加、均質化、沈澱の分離および非極性溶媒の蒸発を反復
して抗酸化剤抽出物の別の透明油を得る。スパイス抽出
物は２つ以上の画分に分画される場合、上記操作を反復
することにより方法を継続できる。以下の記載のため、
方法は１工程で行なうものと仮定する。しかし、１工程
に対し記載されるものは方法を数工程で行なう場合にも
同様に正しいと理解すべきである。
【０００９】本発明により得た脂質組成物はフライ油、
マヨネーズ、マーガリンに、又サラミ、ハム、シリア
ル、魚および任意の他の食品に、酸化に対し保護を要す
る化粧品又は医薬品に使用できる。
【００１０】出発物質として使用するスパイスはセー
ジ、ローズマリー、タイム、オレガノ又はセイボリのよ
うな抗酸化剤成分を単独又は混合物で含有する任意のス
パイスでよい。スパイスとは、全体のスパイスまたは粉
砕スパイスおよびスパイス残渣、すなわち蒸気によりス
トリッピングしたスパイス又はＥＰ３０７６２６号明細
書により処理したスパイスの双方を意味する。
【００１１】使用油は環境温度、好ましくは冷蔵貯蔵温
度で液体でなければならない。飽和Ｃ6-12脂肪酸トリグ
セリセリド混合物、オリーブ油、ハイブリドヒマワリ
油、ハイブリドベニバナ油、ココアバターやオレインお
よびサル脂のオレインから選択する。トリグセリセリド
混合物はＣ8-10脂肪酸、すなわちカプリル酸およびカプ
リル酸の混合物であることが好ましい。極性溶媒抽出相
は油の添加前未溶解粒子（非極性物質）を含んではなら
ない。
【００１２】油は１０：１〜１：２の油対乾燥スパイス
抽出物の重量比で極性溶媒抽出相と混合する。次に極性
溶媒は真空加熱して完全蒸発し、粘稠かつ曇り性で、か
なりの割合の油不溶性物質を含有する不利のあるペース
トが残る。この糖蜜状ペーストから、特に濾過および遠
心分離のような通例方法により、不溶性物質を分離する
ことは非常に困難である。問題は非極性溶媒による化学
処理により解決し、この処理により濾過の困難性および
チキソトロープ問題の原因となる成分を除去できる。
【００１３】従って、一方では、このペーストに非極性
溶媒を添加することは濾過できるように混合物を稀釈す
るためであり、他方では油に部分可溶性の物質を沈澱さ
せるためである。非極性溶媒は１：５〜１：２０の油対
非極性溶媒の重量比で添加し、形成懸濁液は環境温度で
撹拌して均質化する。上記のように、非極性溶媒は油に
部分可溶性であり、非極性溶媒による処理を行なわない
と次に生成物の貯蔵中沈澱するような処理スパイスのい
くつかの成分を沈澱させる。
【００１４】次に混合物は加圧濾過し、沈澱は非極性溶
媒により洗い、すべての抗酸化剤物質および油は非極性
溶媒相中に移す。この濾過工程前、例えば、油および非
極性溶媒混合物を４〜２０℃のオーダの温度で約１０時
間放置することにより、又は混合物を低温で表面掻取り
熱交換器を通すことにより沈澱を完結させることが好ま
しい。濾過後、非極性溶媒は蒸発して透明油を得る。
【００１５】僅かな曇りが生ずると、油は４℃で非極性
溶媒により第２回処理を行ない、放置し、濾過し、そし
て非極性溶媒は蒸発して透明な油を回収する。
【００１６】非極性使用溶媒は飽和、任意には分枝およ
び任意には環状Ｃ5-8 炭化水素、その混合物、揮発性芳
香族炭化水素および塩素化溶媒から選択する。ヘキサ
ン、シクロヘキサン又は石油エーテルの使用は好まし
い。
【００１７】２〜７％の抗酸化剤成分を含有する脂質組
成物を製造することが好ましい。
【００１８】スパイス抽出液の形成後、組成物は使用ス
パイスのタイプにより脱色および脱臭するのがよい。脱
色するには、組成物は活性炭又は漂白土と混合し、形成
混合物は少なくとも１時間加熱し、次いで濾過する。着
色原因物質は活性炭又は漂白土上に吸着される。脱臭す
るには、組成物は落下フィルムまたは薄層向流を過熱蒸
気により真空ストリッピングすることが好ましい。
【００１９】ローズマリーおよびセージの他に、例えば
タイム、オレガノ、セイボリー又はクローブを含む他の
スパイスは抗酸化性を有することが知られる。これらの
スパイスの抗酸化剤成分は、水に部分可溶性の液体物質
又は揮発性物質である。従って、これらのスパイスは本
発明方法により液体形の抗酸化剤抽出物の製造に適す
る。
【００２０】スパイス混合物は本発明により処理でき
る。この場合、オレオレジンはスパイス混合物から抽出
し、次に本発明方法を使用して油に溶解し、精油および
スパイスの抗酸化剤の双方を含有する高芳香性生成物を
得る。
【００２１】
【実施例】本発明は次例により説明する。
【００２２】例１ ＥＰ３０７６２６号明細書による方法により得た１．８
kgのローズマリー抽出物は室温で３６リットルのエタノ
ールに溶解する。得た溶液は３kgの飽和Ｃ6-12脂肪酸ト
リグリセリド混合物と混合する。エタノールは環境温度
で真空除去し、得たペーストは２０℃で３０リットルの
ヘキサンと混合する。次に懸濁液は窒素雰囲気下で６０
分攪拌する。１夜放置後、懸濁液は濾過し、濾過ケーキ
は、ヘキサンにより洗滌後除去し、すべての抗酸化剤物
質および油を回収する。ヘキサンは真空蒸発し、３．６
％の抗酸化剤成分を含有する３．１０kgの透明オレンジ
色油を得る。この油は６ケ月貯蔵後全く沈積物を形成せ
ず、透明のままである。
【００２３】例２ １５kgの粉砕ローズマリーは窒素雰囲気下で攪拌しなが
ら２時間、７５リットルの９４％エタノールにより２０
℃で２回抽出する。濾過後、エタノール相は飽和Ｃ6-12
脂肪酸トリグリセリドの３．７５kgの混合物と混合し、
形成混合物は真空濃縮してすべてのエタノールを除去す
る。３０リットルのヘキサンを６０℃で形成ペーストに
添加し、得た溶液は１２℃で１夜攪拌する。１２℃で濾
過後、濾過ケーキはヘキサンにより１回洗滌後除去す
る。ヘキサンは真空除去し、３．４％の抗酸化剤成分を
含有する３．８kgの透明褐色油を得る。
【００２４】例３ １５kgの粉砕ローズマリーを窒素雰囲気下で攪拌しなが
ら２時間、７５リットル９４％エタノールにより還流下
に２回抽出する。エタノール相は飽和Ｃ6-12脂肪酸トリ
グリセリドの２．７kgの混合物と混合し、形成混合物は
濃縮してすべてのエタノールを除去する。得たペースト
は６０℃で３０リットルヘキサンと混合し、得た溶液は
１２℃で１夜攪拌する。次に２kgのセライト（濾過助
剤）を添加後１２℃で非常にゆっくり濾過する。濾過ケ
ーキはヘキサンで２回洗滌する。ヘキサンは真空除去
し、４．２％の抗酸化剤成分を含有する２．９３kgの透
明褐色油を得る。
【００２５】例４ ＥＰ３０７６２６号明細書により得た１．５kgのローズ
マリー抽出物を８０リットルのエタノールに溶解する。
この溶液２０リットル（１／４）を３．２５kgの飽和Ｃ
6-12脂肪酸トリグリセリド混合物と混合し、形成混合物
は濃縮してすべてのエタノールを除去する。油状マスを
得、これは液状で、５０リットル ヘキサンに容易に採
取できる。得た溶液は３０分攪拌し、２kgのセライト添
加後濾過し、濾過ケーキは５０リットル ヘキサンによ
り２回洗滌する。ヘキサンは真空除去し、約１．４％抗
酸化剤成分を含有する３．４kgのオレンジ色油を得る。
この油は２０リットルの初めのエタノール溶液と３回再
循環し、真空濃縮してエタノールを除去し、次いで各サ
イクルはヘキサンにより処理する。除々にサイクルを豊
富化するこの技術により５．４％の抗酸化剤含有量を有
する僅かに曇った油を得る。この油は８０℃に加熱し、
氷水により４℃の温度に保持する表面掻取り熱交換器を
２０リットル／時間の割合で通す。８℃の温度で熱交換
器から出る生成物は結晶沈積物を含有する。混合物は濾
過して５．３％の抗酸化剤成分を含有する完全に透明な
オレンジ色油を得る。
【００２６】例５ ２kgローズマリー、１kgセージ、１kgタイムおよび１kg
オレガノの混合物は２５℃で２５リットル エタノール
により２回抽出する。濾過後、エタノール相は１．５kg
の飽和Ｃ6-12脂肪酸トリグリセリド混合物と混合する。
エタノールを除去して緑褐色油を得る。油は２０℃で２
０リットル ヘキサンと混合し、混合物は放置し、次に
濾過して固相およびガムを除去する。ヘキサンを真空除
去して１．７６kgの透明緑色油を得、これは６ケ月貯蔵
後でさえ全く沈澱を生じない。
【００２７】例６ 例２又は３で得た油は、１５ｇの活性炭を５００ｇの油
と混合して脱色する。次に混合物は８０℃に３０分真空
加熱し、セライト層を通して濾過し、淡黄−オレンジ色
油を得る。出発生成物は濃褐−緑色であった。次に油は
１８０℃で過熱蒸気により薄層向流ストリッピングによ
り脱色する。使用装置は１ミリバールの真空下に、２５
秒の滞留時間および１０：１の油対蒸気比で１kg／時間
の油処理量で操作する。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 極性溶媒から得たスパイス抽出物を飽和
    油と混合し、極性溶媒を蒸発し、非極性溶媒を生成ペー
    ストに添加し、均質化後、沈澱を分離し、次いで非極性
    溶媒を蒸発して抗酸化性抽出物の透明油を得ることを特
    徴とする、抗酸化性スパイス抽出液の製造方法。
  2. 【請求項２】 抗酸化性抽出物の透明油は極性溶媒中の
    別のスパイス抽出物画分と混合し、極性溶媒を蒸発し、
    非極性溶媒を生成ペーストに添加し、均質化後、沈澱を
    分離し、非極性溶媒を蒸発して抗酸化性抽出物を豊富化
    した透明油を得、そして操作は任意には別のスパイス抽
    出物画分により反復する、請求項１項記載の方法。
  3. 【請求項３】 極性溶媒はエタノール又はメタノールで
    あり、非極性溶媒はヘキサン、シクロヘキサン又は石油
    エーテルである、請求項１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】 油は飽和Ｃ6-12脂肪酸トリグリセリド混
    合物、オリーブ油、ハイブリドヒマワリ油、ハイブリド
    ベニバナ油、ココアバターオレインおよびサル脂オレイ
    ンから成る群から選択する、請求項１〜３のいずれか１
    項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 処理スパイスは個別または混合物でセー
    ジ、ローズマリー、タイム、オレガノ、セイボリから選
    択する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 油は１０：１〜１：２の油対乾燥スパイ
    ス抽出物重量比で極性溶媒相と混合する、請求項１〜５
    のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 非極性溶媒は１：５〜１：２０の油対非
    極性溶媒重量比で添加する、請求項１〜６のいずれか１
    項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 透明油は活性炭または漂白土により脱色
    処理し、そして落下フィルムまたは薄層を向流で蒸気ス
    トリッピングして脱臭する、請求項１〜７のいずれか１
    項に記載の方法。
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