KR101954971B1

KR101954971B1 - 시트러스 과일 유래 정유를 이용한 수용성 천연 향료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 수용성 천연 향료

Info

Publication number: KR101954971B1
Application number: KR1020180117425A
Authority: KR
Inventors: 박형권
Original assignee: 박형권
Priority date: 2018-10-02
Filing date: 2018-10-02
Publication date: 2019-03-06

Abstract

본 발명은 초임계 추출법 및 냉침법을 활용한 다단계 공정을 수행함으로써, 고수율로 투명하고 맑은 수용성 천연 향료를 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 한 것으로서, 구체적으로 정유를 왁스와 혼합하여 반고체 상의 정유-왁스 혼합물을 제조하여 이를 초임계 추출함으로써 1차적으로 탈지하고, 상기 탈지된 추출물을 특정 오일과 혼합하여 수용성 용매와의 비중 차이를 이용한 냉침 과정을 수행함으로써, 추출물에 미량 포함된 잔여 지용성 성분을 하부로 침전시키고, 정유의 향미 성분 만을 상등액인 수용성 혼합용매로 용출시켜 회수함으로써, 약 97%의 고수율로 맑고 투명한 수용성 천연 향료를 제조할 수 있는 방법을 제공한다.

Description

시트러스 과일 유래 정유를 이용한 수용성 천연 향료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 수용성 천연 향료{METHOD FOR MANUFACTURING WATER SOLUBLE ESSENCE FROM ESSENTIAL OIL OF CITRUS FRUITS AND WATER SOLUBLE ESSENCE MANUFACTURED THEREBY}

본 발명은 시트러스 과일 유래 정유를 이용한 수용성 천연 향료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 수용성 천연 향료에 관한 것이다.

최근 제조되고 있는 탄산 음료, 비탄산 음료, 스포츠 음료 또는 쥬스 등의 각종 음료는 특유의 향과 제품의 특성을 부여하기 위해 정유(精油, essential oil)를 알코올 등으로 탈테르핀화하여 천연 향료(essence) 또는 합성 향료(synthetic flavor)로 제조한 다음, 이를 첨가하는 형태로 제조하고 있다.

구체적으로 정유는 음료에 혼합 시, 저온에서 지방 입자로 인해 혼탁 현상이 발생하거나, 지방 입자가 표면으로 부상하는 오일링 현상 등이 발생하여 투명성이 요구되는 주스, 사이다 등과 같은 음료에는 사용에 제한이 있으므로, 정유에서 향미 성분을 추출해 수용성 천연 향료로 제조한 다음, 음료에 첨가하는 것이 일반적이다.

종래에는, 식물에서 유래한 원재료에서 정유(essential oil)를 제조하기 위해서, 수증기 증류 추출법, 용매 추출법, 압착 추출법 등을 사용하였으며, 특히, 자몽, 레몬, 오렌지 등과 같은 시트러스(Citrus) 과일로부터 정유를 수득하기 위해서, 주로 콜드 프레스(Cold Press)와 같은 압착 추출법을 사용하였다. 이와 같은 방법으로 얻어진 정유는 용매인 주정 등과 혼합해 천연 향미 성분이 용출되도록 한 다음, 수용성 천연 향료인 수용성 에센스(Water soluble essence)로 제조하였다.

상기 방법에 따라 수용성 천연 향료를 제조함에 있어, 향기 성분이 용출되어 나오도록 유도하는 용매가 주로 비중이 정유보다 높은 알코올 또는 물이고, 정유는 알코올 또는 물보다 가벼운 오일(oil) 성분이므로, 정유와 용매를 혼합하는 경우 정유 부분은 모두 표면으로 부상하여 분리된다. 보다 상세히 설명하면, 알코올 또는 물을 정유와 혼합하여 수용성 혼합용액을 제조하고, 수용성 혼합용액을 냉침하면, 정유에 포함된 지용성 오일(oil) 성분이 냉침 중에 혼합용액의 상층으로 부상한 후 응집되어, 오일(oil)층을 형성하며, 향미 성분은 수용성 혼합용액 하층의 수용성 혼합용매로 용출되는 상 분리(phase separation)가 유도된다. 상기와 같이 상 분리가 유도되면, 수용성 혼합용매의 상층에 형성된 오일(oil)층을 제거하고, 하층으로부터 향미 성분이 포함된 수용성 혼합용매를 수득하게 된다.

하지만, 상기 설명한 방법은 냉침 중에 향미 성분의 손실이 크고, 여러 종류의 정유가 혼합된 혼합 정유의 경우, 오일(oil)층이 수용성 혼합용액의 상층에만 형성되는 것이 아니고, 중간층에도 형성될 수 있어, 분리가 용이하지 않게 되므로 수용성 천연 향료를 용이하게 제조하기 어려운 문제점이 있다. 이에 이러한 문제점을 보완할 수 있는 수용성 천연 향료의 제조방법에 관한 연구가 필요한 실정이다.

대한민국 공개특허 제10-2014-0058396호 대한민국 등록특허 제10-1746833호 대한민국 등록특허 제10-1628935호

본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 초임계 추출법 및 냉침법을 활용한 다단계 공정을 수행함으로써, 고수율로 투명하고 맑은 수용성 천연 향료를 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 한 것이다.

구체적으로 정유를 왁스와 혼합하여 반고체 상의 정유-왁스 혼합물을 제조하여 이를 초임계 추출함으로써 1차적으로 탈지하고, 상기 탈지된 추출물을 특정 오일과 혼합하여 수용성 용매와의 비중 차이를 이용한 냉침 과정을 수행함으로써, 추출물에 미량 포함된 잔여 지용성 성분을 하부로 침전시키고, 정유의 향미 성분 만을 상등액인 수용성 혼합용매로 용출시켜 회수함으로써, 약 97%의 고수율로 맑고 투명한 수용성 천연 향료를 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 한 것이다.

또한, 본 발명에 따르면 최소 24시간 이상의 침전 시간이 필요한 종전의 냉침법에 비해 공정 시간이 획기적으로 단축되고, 지용성 성분이 효과적으로 분리되어 종이 필터 등을 이용한 별도의 필터링 과정을 요하지 않으므로 공정이 간단해지고 경제성이 향상되며, 얻어지는 수용성 천연 향료는 맑고 투명하며 수율이 약 97% 에 달하는 방법을 제공하고자 한 것이다.

상기한 바와 같은 기술적 과제를 달성하기 위한 본 명세서에서는, a) 자몽, 레몬, 오렌지, 귤, 금귤, 라임 및 유자로 이루어진 군에서 선택되는 2종 이상의 시트러스(Citrus) 과일 껍질로부터 정유를 추출하는 단계; b) 상기 정유를 왁스와 혼합 및 교반하여 반고체 상의 정유-왁스 혼합물을 제조하는 단계; c) 상기 정유-왁스 혼합물에 대하여 순수 초임계 이산화탄소 용매를 30 내지 35℃ 온도 및 3000 내지 4000psi 압력 하에서 1.5 내지 2.5 L/min 의 유속으로 통과시켜 초임계 추출하여 탈지하는 단계; d) 상기 탈지된 추출물을 코코넛 오일 및 해바라기 오일과 혼합하여 제1 정유 혼합물을 제조하는 단계; e) 상기 제1 정유 혼합물을 발효주정 및 정제수와 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하고, 이를 2 내지 3 ℃의 온도 조건에서 3 내지 5 시간 동안 냉침하는 단계; 및 e) 상기 냉침 후 상층액을 수득하여 수용성 천연 향료를 얻는 단계;를 포함하는 수용성 천연 향료 제조방법이 제공된다.

이하 발명의 구체적인 실시예에 따른 수용성 천연 향료의 제조방법, 이에 따라 제조된 수용성 천연 향료 및 상기 천연 향료를 포함하는 음료에 대하여, 보다 상세하게 설명하기로 한다.

본 발명의 일실시예에 따른 수용성 천연 향료 제조방법은 a) 자몽, 레몬, 오렌지, 귤, 금귤, 라임 및 유자로 이루어진 군에서 선택되는 2종 이상의 시트러스(Citrus) 과일 껍질로부터 정유를 추출하는 단계; b) 상기 정유를 왁스와 혼합 및 교반하여 반고체 상의 정유-왁스 혼합물을 제조하는 단계; c) 상기 정유-왁스 혼합물에 대하여 순수 초임계 이산화탄소를 30 내지 35℃ 온도 및 3000 내지 4000psi 압력 하에서 1.5 내지 2.5 L/min 의 유속으로 통과시켜 초임계 추출하여 탈지하는 단계; d) 상기 탈지된 추출물을 코코넛 오일 및 해바라기 오일과 혼합하여 제1 정유 혼합물을 제조하는 단계; e) 상기 제1 정유 혼합물을 발효주정 및 정제수와 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하고, 이를 2 내지 3 ℃의 온도 조건에서 3 내지 5 시간 동안 냉침하는 단계; 및 e) 상기 냉침 후 상층액을 수득하여 수용성 천연 향료를 얻는 단계;를 포함한다.

본 발명자들은 상술한 바와 같은 방법에 따라 초임계 추출법 및 냉침법을 활용한 다단계 공정을 수행함으로써, 고수율로 투명하고 맑은 수용성 천연 향료를 제조할 수 있다는 점을 확인하고, 본 발명을 완성하였다. 구체적으로 정유를 왁스와 혼합하여 반고체 상의 정유-왁스 혼합물을 제조하여 이를 초임계 추출함으로써 1차적으로 탈지하고, 상기 탈지된 추출물을 특정 오일과 혼합하여 수용성 용매와의 비중 차이를 이용한 냉침 과정을 수행함으로써, 추출물에 미량 포함된 잔여 지용성 성분을 하부로 침전시키고, 정유의 향미 성분 만을 상등액인 수용성 혼합용매로 용출시켜 회수함으로써, 약 97%의 고수율로 맑고 투명한 수용성 천연 향료를 제조할 수 있다는 점을 실험을 통하여 확인하였으며, 상기 방법에 따르면 최소 24시간 이상의 침전 시간이 필요한 종전의 냉침법에 비해 공정 시간이 획기적으로 단축되고, 지용성 성분이 효과적으로 분리되어 종이 필터 등을 이용한 별도의 필터링 과정을 요하지 않으므로 공정이 간단해지고 경제성이 향상되며, 얻어지는 수용성 천연 향료는 맑고 투명하며 수율이 약 97%에 달한다는 점을 실험을 통하여 확인하였다.

구체적으로 설명하면, 우선 자몽, 레몬, 오렌지, 귤, 금귤, 라임 및 유자로 이루어진 군에서 선택되는 2종 이상의 시트러스(Citrus) 과일 껍질로부터 정유를 추출한다(단계 a).

상기 정유는 수증기 증류 추출법, 용제 추출법, 압착 추출법 등을 이용하여 2종 이상의 시트러스 과일 껍질로부터 추출한 천연 에센셜 오일일 수 있다. 구체적으로 본 발명의 일실시예에 따라 사용되는 정유는 압착 추출법을 이용한 것일 수 있으며, 압착 추출법을 이용하여 제조된 정유는 향미가 더욱 풍부해지는 효과가 있다.

한편, 본 발명의 일실시예에 따른 정유는 자몽, 레몬, 오렌지, 귤, 금귤, 라임 및 유자로 이루어진 군에서 선택되는 2종 이상의 시트러스(Citrus) 과일 껍질의 조합으로부터 추출한 혼합 정유일 수 있다. 일례로 상기 정유는 자몽과 레몬 껍질이 조합된 혼합 정유, 자몽과 오렌지 껍질이 조합된 혼합 정유 또는 레몬과 오렌지 껍질이 조합된 혼합 정유일 수 있다.

다음으로, 상기 정유를 왁스와 혼합 및 교반하여 반고체 상의 정유-왁스 혼합물을 제조한다(단계 b).

상기 단계에서 사용되는 왁스는 정유를 반고체 상의 혼합물로 제조하기 위해 사용되는 것으로서, 상기 정유가 왁스와 혼합되어 반고체 상의 혼합물로 제조되는 경우 후술할 초임계 추출을 통한 탈지 과정이 효과적으로 수행됨으로써, 정유 내의 지질 성분이 효과적으로 탈지될 수 있게 된다.

본 발명의 일실시예에 따른 왁스는 비즈 왁스(Bees wax) 또는 카나우바 왁스(Carnauba wax)일 수 있다.

비즈 왁스(Bees wax)는 꿀벌이 꿀을 보관하고 알과 애벌레를 키우는 벌집을 짓는데 사용되는 재료로서, 꿀벌들이 꽃으로부터 당분을 효소작용에 의해 생화학적 과정을 경유해서 그 체내에서 만드는 것이며, 주성분은 멜리실 알코올의 팔미트산 에스터와 세로트산이고, 이밖에 여러 가지 지방산, 알코올 및 고급탄화수소 등이 함유되어 있으며, 상기 비즈왁스는 일반적으로 녹는점이 62 내지 63℃, 비중이 0.961 내지 0.973, 굴절률이 1.456 내지 1.459, 비누화 값이 86 내지 93, 아이오딘 값이 8 내지 14이며, 약간의 점착성을 가지고 있는 비결정성 물질이다.

한편, 카나우바 왁스(Carnauba wax)는 브라질 왁스라고도 불리며, 브라질 북동쪽에서만 서식하는 카나우바(Corpenicia prunifera) 야자나무로부터 얻는 천연 왁스 물질이다. 상기 카나우바 왁스는 노란 빛깔(혹은 갈색)의 단단하고 얇은 조각들로 얻어지며, 선별, 정제, 표백 등의 과정을 거치면서 왁스 성분으로 가공된다.

구체적으로 상기 단계에서 제조되는 정유-왁스 혼합물은 정유 60 내지 70 중량부, 왁스 30 내지 40 중량부로 혼합되는 것일 수 있으며, 상기 중량비 범위 내로 혼합되는 경우, 후술할 초임계 추출을 통한 탈지 과정에서 정유 내 지질 성분이 더욱 효과적으로 제거될 수 있게 되며, 상기 중량비 범위 밖으로 혼합되는 경우 초임계 추출이 효과적으로 수행되지 않아 정유 내 지질 성분이 효과적으로 제거되지 않는 문제점이 있을 수 있다.

다음으로, 정유-왁스 혼합물에 대하여 순수 초임계 이산화탄소 용매를 30 내지 35℃ 온도 및 3000 내지 4000psi 압력 하에서 1.5 내지 2.5 L/min 의 유속으로 통과시켜 초임계 추출하여 탈지한다(단계 c).

초임계 추출(Supercritical Fluid Extraction Technology)은 임계 온도 및 임계 압력 이상의 유체를 사용하는 기술로 의약품, 식품가공 및 석유화학물질 정제 등의 추출, 정제 관련 분야에서 기존의 공정을 대체할 수 있는 새로운 환경 친화적 기술이다. 한편, 상기 초임계 추출에 사용되는 용매는 이산화탄소로서, 무색, 무취하며 인체에 무해하고 화학적으로 매우 안정한 물질이다.

본 단계에서 사용되는 용매는 순수 초임계 이산화탄소 용매일 수 있고, 더욱 상세하게는 초임계 상태의 이산화탄소 80 내지 90 부피% 와 에탄올, 물, 노르말 헥산 및 에틸아세테이트로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 용매 10 내지 20 부피%의 혼합 용매일 수 있다. 한편, 상기 순수 초임계 이산화탄소 용매가 상기 부피% 범위 비로 혼합되는 경우, 탈지 과정이 더욱 원활히 효과적으로 수행될 수 있다.

한편, 본 단계에서 초임계 추출은 상기 반고체 상의 정유-왁스 혼합물로부터 지질 성분을 효과적으로 분리하기 위한 것으로서, 30 내지 35℃ 온도 및 3000 내지 4000psi 압력 하에서 1.5 내지 2.5 L/min 의 유속으로 통과시켜 초임계 추출이 수행되는 것일 수 있다. 한편 본 발명의 일실시예에 따르면 상기 초임계 추출 과정은 30 분 내지 1 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.

상기 온도 및 압력 조건 하에서 반고체 상의 정유-왁스 혼합물에 대한 초임계 추출이 수행되는 경우 정유 내의 지질 성분이 효과적으로 제거되어 탈지 효과를 극대화할 수 있으며, 상기 온도 및 압력 조건 이외의 조건으로 초임계 추출이 수행되는 경우 정유 내 지질 성분이 효과적으로 제거되지 않거나, 혹은 탈지 및 추출 공정의 경제성이 저해될 우려가 있다.

다음으로, 상기 탈지된 추출물을 코코넛 오일 및 해바라기 오일과 혼합하여 제1 정유 혼합물을 제조한다(단계 d).

코코넛 오일은 코코넛의 씨앗에서 채취되는 지방으로서, 데칸산, 라우르산, 리놀산, 스테아린산 등의 지방산을 포함하고 있으며, 탈지된 추출물과 혼합되어 후술할 냉침에 의한 상 분리 과정에서 정유 내 잔존하는 미량의 지용성 성분의 응집을 효과적으로 이루어지게 한다.

해바라기 오일은 해바라기 씨앗을 원료로 한 기름으로서, 리놀레익 산이 풍부하며, 코코넛 오일과 마찬가지로 탈지된 추출물과 혼합되어 후술할 냉침에 의한 상 분리 과정에서 정유 내 잔존하는 미량의 지용성 성분의 응집을 효과적으로 이루어지게 한다.

구체적으로 본 발명의 일실시예에 따른 상기 제1 정유 혼합물은 탈지된 추출물 10 내지 15 중량부, 코코넛 오일 20 내지 30 중량부, 해바라기 오일 20 내지 30 중량부와 혼합되는 것일 수 있고, 더욱 상세하게는 탈지된 추출물 10 중량부, 코코넛 오일 20 중량부 및 해바라기 오일 20 중량부로 혼합되는 것일 수 있다. 한편, 상기 중량부로 혼합되는 경우, 탈지된 정유 추출물 내에 미량으로 존재하는 지용성 성분의 응집이 효과적으로 이루어지는 동시에 후술할 냉침 과정에서 지용성 성분이 효과적으로 침전되도록 한다.

다음으로, 상기 제1 정유 혼합물을 발효주정 및 정제수와 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하고, 이를 2 내지 3 ℃의 온도 조건에서 3 내지 5 시간 동안 냉침한다(단계 e).

본 발명의 일실시예에 따르면 상기 단계에서 제1 정유 혼합물과 혼합되는 발효주정은 고구마 주정일 수 있다. 고구마 주정은 고구마를 원료로 한 발효 과정을 거쳐 알코올분 85도 이상으로 증류한 것일 수 있으며, 무색, 무취, 무미의 유동성 액체로서 정제수와 함께 냉침 과정에서 수용성 향미 성분 만을 추출해내는 용매로 작용할 수 있다. 한편, 고구마 주정은 천연물로부터 얻어진 알코올로서 인체에 무해하므로, 최종적으로 제조되는 수용성 천연 향료를 주류용, 식품용, 추출용 등으로 사용하더라도 인체에 아무런 영향을 미치지 않는다.

한편, 상기 단계에서 제2 정유 혼합물은 제1 정유 혼합물 10 내지 20 중량부, 발효주정 50 내지 70 중량부 및 정제수 30 내지 50 중량부로 혼합된 것일 수 있으며, 상기와 같이 혼합되는 경우 비중이 약 0.81인 발효주정, 및 비중이 1인 정제수가 혼합된 수용성 용매 대비 제2 정유 혼합물의 비중이 더 높아 냉침 과정에서 제2 정유 혼합물 내의 정유에 포함된 지용성 성분과 코코넛 오일, 및 해바라기 오일의 혼합 성분이 침전된 후 서로 응집하여 오일 상의 침전물로 분리되게 되고, 상층액만 수득할 수 있게 된다. 특히, 상기 a 내지 d와 같은 일련의 단계를 거친 후 본 단계가 수행되는 경우, 냉침 과정이 2 내지 3℃의 온도 조건에서 3 내지 5 시간 동안, 상세하게는 3시간 동안 수행될 수 있다.

한편, 제1 정유 혼합물을 발효주정 및 정제수와 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 과정에서 교반기를 이용한 교반을 실시하여, 수용성 천연 향료의 투명도를 조절할 수도 있으며, 교반 속도 및 시간은 필요에 따라 취사선택 가능하며, 특별히 제한되는 것은 아니다. 한편, 상기 과정을 통해 정유 내의 휘발성 향미 성분을 최적 및 최고 수율로 용출되도록 할 수 있게 된다.

종래 기술에 따른 냉침법에 의하면 최소 24시간 이상의 침전 시간이 필요하고, 이렇게 얻어진 상층액을 다시 종이 필터 등을 이용하여 수차례의 필터링 과정 하여야 약 85 내지 90% 이상의 수율로 수용성 천연 향료를 얻을 수 있었던 것 대비, 본 발명에 따르면 상기 a 내지 d 와 같은 일련의 단계를 거친 이후에 냉침 과정이 약 3 내지 5 시간이면 완료되고, 상술한 초임계 추출에 의한 탈지 공정은 약 30분 내지 1 시간 동안 수행되므로, 전체적으로 종래 기술에 따른 냉침법 대비 현저히 짧은 시간 수행되더라도 목적하는 고수율의 수용성 천연 향료를 효과적으로 얻을 수 있게 된다.

구체적으로 본 발명의 일실시예에 따라 얻어진 수용성 천연 향료는 95 내지 97%, 최대 97% 정도의 고수율을 나타낸다.

이상과 같이 설명한, 본 발명의 일실시예에 따른 수용성 천연 향료 제조방법은 초임계 추출법 및 냉침법을 활용한 다단계 공정을 수행함으로써, 고수율로 투명하고 맑은 수용성 천연 향료를 제조할 수 있게 한다.

구체적으로 정유를 왁스와 혼합하여 반고체 상의 정유-왁스 혼합물을 제조하여 이를 초임계 추출함으로써 1차적으로 탈지하고, 상기 탈지된 추출물을 특정 오일과 혼합하여 수용성 용매와의 비중 차이를 이용한 냉침 과정을 수행함으로써, 추출물에 미량 포함된 잔여 지용성 성분을 하부로 침전시키고, 정유의 향미 성분 만을 상등액인 수용성 혼합용매로 용출시켜 회수함으로써, 약 97%의 고수율로 맑고 투명한 수용성 천연 향료를 제조할 수 있게 된다.

또한, 본 발명에 따르면 최소 24시간 이상의 침전 시간이 필요한 종전의 냉침법에 비해 공정 시간이 획기적으로 단축되고, 지용성 성분이 효과적으로 분리되어 종이 필터 등을 이용한 별도의 필터링 과정을 요하지 않으므로 공정이 간단해지고 경제성이 향상되며, 얻어지는 수용성 천연 향료는 맑고 투명하며 수율이 약 97% 에 달하게 된다.

이상으로 설명한 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 수용성 천연 향료는 음료, 의약품, 공업용 등 다양한 분야에서 널리 활용이 가능하다.

본 발명의 수용성 천연 향료의 제조 방법에 따르면, 초임계 추출법 및 냉침법을 활용한 다단계 공정을 수행함으로써, 고수율로 투명하고 맑은 수용성 천연 향료를 제조할 수 있게 된다.

구체적으로 본 발명에 따르면, 약 97%의 고수율로 맑고 투명한 수용성 천연 향료를 제조할 수 있으며, 최소 24시간 이상의 침전 시간이 필요한 종전의 냉침법에 비해 공정 시간이 획기적으로 단축되고, 지용성 성분이 효과적으로 분리되어 종이 필터 등을 이용한 별도의 필터링 과정을 요하지 않으므로 공정이 간단해지고 경제성이 향상되며, 얻어지는 수용성 천연 향료는 맑고 투명하다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 수용성 천연 향료의 제조방법을 나타낸 순서도이다.

발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

수용성 천연 향료를 제조하기 위해서, 자몽오일 300g, 레몬오일 60g, 라임오일 40g을 포함하는 정유(비중 0.85) 400g를 준비하였다. 다음으로, 이를 비즈 왁스 80 g 및 카나우바 왁스 80 g 과 혼합하여 교반하여 반고체 상의 혼합물로 제조하였다.

다음으로, 초임계 추출 장치(ISA-SCFE-0050-0100-080-re, 일신오토클레이브)를 준비하고, 조건으로 온도를 35℃, 상기 온도에서 약 3500 psi 압력 하에서 2 L/min 의 유속으로 통과시켜 약 45분간 초임계 탈지 공정을 통한 추출을 수행하였다.

상기 과정을 통해 얻어진 탈지된 추출물 200 g 을 코코넛 오일 400 g, 해바라기 오일 400 g과 혼합하여, 제1 정유 혼합물을 얻었다. 다음으로, 상기 제1 정유 혼합물 200 g을 고구마 발효주정 500 g 및 정제수 400g 과 혼합하여 제2 정유 혼합물을 얻은 후, 교반기를 이용하여 1시간 동안 교반하였다.

다음으로, 상기 제2 정유 혼합물을 2℃ 온도에서 3 시간 동안 냉침하여 상층액과 하부의 침전물로 분리하였으며, 상층액만을 수득하여 수용성 천연 향료를 얻었다.

비교예 1

정유에 왁스를 혼합해 반고체 상의 혼합물을 제조하는 과정을 생략한 것만 달리하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

비교예 2

초임계 탈지 공정을 통한 추출 과정을 생략한 것만 달리하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

비교예 3

제1 정유 혼합물 제조 시, 탈지된 추출물 200g에 코코넛 오일 200g, 해바라기 오일 200g을 혼합한 것(비교예 3-1), 탈지된 추출물에 200g에 코코넛 오일 700g, 해바라기 오일 700g을 혼합한 것(비교예 3-2)만 달리하고, 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

비교예 4

수용성 천연 향료를 제조하기 위해서, 자몽오일 150g, 레몬오일 30g, 라임오일 20g을 포함하는 정유(비중 0.85) 200g를 준비하였다. 다음으로, 상기 정유를 코코넛 오일 400g, 해바라기 오일 400g과 혼합하여 제1 정유 혼합물로 얻고, 다음으로 상기 얻어진 제1 정유 혼합물 200g을 고구마 발효주정 500 g, 정제수 400g 과 혼합하여 제2 정유 혼합물을 얻은 후 교반기를 이용하여 1시간 동안 교반한 후 2℃ 온도에서 3 시간 동안 냉침하여 상층액과 하부의 침전물로 분리하였으며, 상층액만을 수득하여 수용성 천연 향료를 얻었다.

비교예 5

수용성 천연 향료를 제조하기 위해서, 자몽오일 150g, 레몬오일 30g, 라임오일 20g을 포함하는 정유(비중 0.85) 200g를 준비하였다. 다음으로, 상기 정유에 정제수 1kg을 넣고, 80℃ 온도에서 6시간(비교예 5-1), 12시간(비교예 5-2) 및 18시간(비교예 5-3) 동안 열수 추출하여 수용성 천연 향료를 수득하였다.

실험 1: 제조된 수용성 천연 향료의 수율 및 투명성 측정

상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 비교예 5에서 얻어진 수용성 천연 향료를 대상으로 수율 및 투명성을 측정하여 하기의 표 1에서 나타내었다(하기 표 1 에서 *는 투명함, ** 는 약간 혼탁함, *** 은 혼탁함을 의미함).

상기 표 1의 실험결과를 참조하면, 본 발명의 실시예 1에 따라 제조한 수용성 천연 향료의 경우, 비교예들 대비 맑고 투명하며, 동시에 95% 이상, 약 96.8%에 이르는 고수율로 얻어진 것을 확인할 수 있었다. 비교예 1의 경우 초임계 전처리 과정이 제외됨으로써 초임계 추출 효율이 떨어진 것을 확인할 수 있었고, 비교예 2의 경우 초임계 추출 과정이 제외됨으로써 수율 면에서 실시예 대비 저조한 것을 확인할 수 있었다. 한편, 비교예 3-1 내지 3-2의 경우 제1 정유 혼합물 제조 과정에서 오일 혼합 양이 달라짐으로써, 수율 면에서 실시예 대비 떨어지는 결과가 나오는 것을 확인하였고, 비교예 4는 초임계 추출 과정 없이 냉침 단계만 수행함으로써, 수율 면에서 실시예 대비 저조한 것을 확인할 수 있었다. 한편, 비교예 5의 경우 열수 추출 과정을 통하여 수용성 천연 향료를 제조한 것으로, 실시예 대비 수율 및 혼탁도 측면에서 저조한 결과를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

이상의 결과를 참조할 때, 본 발명에 따른 수용성 천연 향료 제조방법은, 약 97%의 고수율로 맑고 투명한 수용성 천연 향료를 제조할 수 있으며, 공정 시간이 종전의 냉침법 혹은 열수 추출법 대비 현저히 단축되고, 종이 필터 등을 이용한 별도의 필터링 과정을 요하지 않아 공정이 간단하여 경제성이 향상된다는 점을 확인할 수 있었다.

Claims

a) 자몽, 레몬, 오렌지, 귤, 금귤, 라임 및 유자로 이루어진 군에서 선택되는 2종 이상의 시트러스(Citrus) 과일 껍질로부터 정유를 추출하는 단계;
b) 상기 정유를 왁스와 혼합 및 교반하여 반고체 상의 정유-왁스 혼합물을 제조하는 단계;
c) 상기 정유-왁스 혼합물에 대하여 순수 초임계 이산화탄소 용매를 30 내지 35℃ 온도 및 3000 내지 4000psi 압력 하에서 1.5 내지 2.5 L/min 의 유속으로 통과시켜 초임계 추출하여 탈지하는 단계;
d) 상기 탈지된 추출물을 코코넛 오일 및 해바라기 오일과 혼합하여 제1 정유 혼합물을 제조하는 단계;
e) 상기 제1 정유 혼합물을 발효주정 및 정제수와 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하고, 이를 2 내지 3 ℃의 온도 조건에서 3 내지 5 시간 동안 냉침하는 단계; 및
f) 상기 냉침 후 상층액을 수득하여 수용성 천연 향료를 얻는 단계;를 포함하는 수용성 천연 향료 제조방법.
제 1 항에 있어서,
상기 b 단계의 왁스는 비즈 왁스(Bees wax) 또는 카나우바 왁스(Carnauba wax)인 수용성 천연 향료 제조방법.
제 1 항에 있어서,
상기 c 단계의 초임계 추출은 30 분 내지 1 시간 동안 수행되는 것인 수용성 천연 향료 제조방법.
제 1 항에 있어서,
상기 d 단계에서 제1 정유 혼합물은 탈지된 추출물 10 내지 15 중량부, 코코넛 오일 30 내지 50 중량부 및 해바라기 오일 30 내지 50 중량부가 혼합된 것인 수용성 천연 향료 제조방법.
제 1 항에 있어서,
상기 e 단계에서 제2 정유 혼합물은 제1 정유 혼합물 10 내지 20 중량부, 발효주정 70 내지 100 중량부 및 정제수 100 내지 150 중량부가 혼합된 것인 수용성 천연 향료 제조방법.
제 1 항에 있어서,
상기 e 단계의 발효 주정은 고구마 발효 주정인 수용성 천연 향료 제조방법.