KR101628935B1 - 초임계 추출을 이용한 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물 함유 추출물의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초임계 추출을 이용한 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물 함유 추출물의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 홍화씨를 초임계 유체로 추출하여 먼저 지용성 성분을 착유하여 제거한 후, 여기에서 발생되는 탈지 홍화씨박을 열수 추출하여 홍화씨 내에 함유되어 있는 수용성 활성물질로서 폴리페놀 화합물을 고효율로 추출함으로써 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물 함유 추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 초임계 추출을 이용한 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물 함유 추출물의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 홍화씨를 초임계 유체로 추출하여 먼저 지용성 성분을 착유하여 회수한 후, 여기에서 발생되는 탈지 홍화씨박을 열수 추출하여 홍화씨 내에 함유되어 있는 수용성 활성물질로서 폴리페놀 화합물을 고효율로 추출함으로써 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물 함유 추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
홍화(Safflower, Carthamus tinctorious L.)는 국화과에 속하는 일년생 초목으로 원산지는 아프가니스탄의 산악지대 또는 에티오피아이며 중국, 티벳 등지에서 재배된다. 홍화의 약용 부위로는 꽃과 씨가 있으며 혈소판 응고를 억제시키고 출혈시간을 지연시킬 뿐만 아니라 혈장 콜레스테롤과 중성지방을 저하시키는 작용도 한다. 특히, 홍화씨유에는 리놀레산을 비롯한 다량의 불포화지방산과 토코페롤을 함유하고 있어 항산화, 항혈전 및 항고혈압성 신소재로서 이용되고 있으며 이를 위해 볶은 홍화씨를 착유하여 식용유로서 사용하고 있다. 그러나, 홍화씨에는 불포화지방산을 비롯한 유지 성분이 다량 함유되어 있어 오랜 기간 저장을 하면 산패가 일어나기 쉽다.
또한, 홍화씨는 세로토닌, 리그난 및 플라보노이드와 같은 페놀화합물을 함유하고 있어 강한 항산화, 항고지혈증 효과를 가지고 있으며 특히 에스트로겐 유사활성을 지니고 있는 피토에스트로겐 성분으로서 기존의 피토에스트로겐 화합물로 알려진 성분과 유사하게 뼈 형성을 촉진함으로써 갱년기 여성의 골다공증을 예방하고 골결손시 신생골을 형성시킬 수 있다. 그러나, 이들 페놀화합물은 수용성 생리활성 성분이어서 유지성분이 다량 함유되어 있는 홍화씨를 그대로 사용하여 열수 추출할 경우는 물론, 종래의 용매추출법을 통하여 탈지시킨 후 얻은 홍화씨 분말을 사용하여 열수 추출할 경우에도 추출 수율이 낮고, 복잡한 정제과정을 거쳐야 하며 이로 인한 유기용매의 잔존, 용매의 제거 및 오일성분의 낮은 분리효과 등의 문제점들이 있다.
이러한 이유로 현재 홍화씨유를 착유한 후에 발생되는 탈지된 홍화씨 분말은 산업적 측면에서는 이용되지 않고 있으며 많은 양이 그대로 폐기되어 버려지고 있어 환경오염 문제를 야기하고 있는 실정이다.
초임계유체(Supercritical fluid)란 어떤 물질의 임계점(critical point) 이상의 온도와 압력 조건에서 존재하는 유체로 액체와 기체의 중간 특성을 나타내며 밀도를 연속적으로 변화시킬 수 있기 때문에 용해도, 점도, 확산계수 등의 상태를 쉽게 조절할 수 있다(KSBB Journal. 2009. 24: 367-376). 초임계유체추출법은 천연물과 같이 열에 약한 물질의 추출에 유용하며 빠른 추출과 상 분리가 가능하다. 또한 온도에 민감한 물질을 변성 및 분해없이 분리할 수 있어 의약, 식품, 향료 산업에 적합하다(Journal of life science. 2012. 22(3):373-379).
이러한 배경 하에서, 본 발명자들은 홍화씨를 초임계 유체로 추출하여 먼저 지용성 성분을 착유하여 회수한 후, 여기에서 발생되는 탈지 홍화씨박을 열수 추출하여 홍화씨 내에 함유되어 있는 수용성 활성물질로서 폴리페놀 화합물을 고효율로 추출함으로써 결과적으로 탈지 홍화씨박의 이용가치를 높일 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 초임계 추출을 이용하여 홍화씨 내에 함유되어 있는 수용성 활성물질로서 폴리페놀 화합물을 함유하는 추출물을 효율적으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물 함유 추출물의 제조 방법을 제공한다.
1) 홍화씨를 건조하는 단계(단계 1);
2) 상기 홍화씨 건조물을 분쇄하는 단계(단계 2);
3) 상기 홍화씨 분쇄물을 40℃ 내지 60℃의 온도 및 150 bar 내지 350 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하여 탈지시키는 단계(단계 3); 및
4) 상기 탈지된 홍화씨 건조 분쇄물을 열수 추출하는 단계(단계 4).
바람직하기로, 본 발명의 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물 함유 추출물의 제조 방법은 상기 단계 1 이전에 홍화씨를 볶는 단계(단계 1a)를 추가로 포함할 수 있다.
바람직하기로, 본 발명의 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물 함유 추출물의 제조 방법은 상기 단계 4 이후에 상기 열수 추출된 추출물을 농축하는 단계(단계 5)를 추가로 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 구성을 상세히 설명한다.
상기 단계 1a는, 홍화씨를 볶는 단계로서, 홍화씨의 추출 효율을 증가시키기 위한 전처리 단계이다.
본 발명에서 사용되는 용어 "홍화(Safflower, Carthamus tinctorious L.)는 국화과에 속하는 일년생 초목으로 잇꽃이라고도 하는 식물을 의미한다.
본 발명에서 사용되는 용어 "홍화씨"는 홍화의 씨, 즉 종자 부위를 의미한다. 본 발명에서 홍화는 씨 부위에 유지성분과 함께 폴리페놀 화합물을 다량 함유하고 있기 때문에, 이에 따라 본 발명은 추출 원료로서 홍화씨를 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용하는 용어 "폴리페놀 화합물"은 하이드록시기(-OH)를 2개 이상 갖고 있는 페놀류 화합물로서, 대표적으로 플라보노이드계 화합물 또는 리그난계 화합물을 예로 들 수 있다. 구체적으로, 상기 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물은 다이드제인(daidzein), 제니스테인(Genistein) 및 마타이레지놀(matairesinol)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물은 산화를 방지하는 작용, 즉 항산화 활성 기능을 갖고 있으며, 특히 마타이레지놀 등의 폴리페놀 화합물은 뼈를 형성하고 분화를 촉진시켜 골다공증 등의 뼈 질환을 예방, 치료 또는 개선시킬 수 있다.
상기 단계 1은, 홍화씨를 건조하는 단계로서, 홍화씨의 추출 효율을 증가시키기 위한 또 다른 전처리 단계이다.
본 발명에서, 상기 단계 1은 열풍 건조로 수행될 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 열풍 건조는 열풍을 이용하여 건조하는 방식을 의미하며, 바람직하기로 40℃ 내지 80℃의 온도 범위에서 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 또한 상기 열풍 건조는 수일 동안, 바람직하기로 1 내지 3일 동안 수행될 수 있으며, 이는 홍화씨의 수분 함량에 따라 적절히 조절될 수 있다.
상기 단계 2는, 상기 홍화씨 건조물을 분쇄하는 단계로서, 홍화씨 건조물을 일정 크기로 분쇄시켜 홍화씨의 추출 효율을 증가시키기 위한 또 다른 전처리 단계이다.
본 발명에서, 상기 홍화씨 건조물은 0.5 mm 내지 2 mm의 입자크기로 분쇄하는 것이 바람직하다. 만일 상기 분쇄 시 입자 크기가 상기 범위 밖일 경우, 홍화씨의 추출 효율이 떨어지는 단점이 있다. 특히, 0.5 mm 미만의 입자 크기에서는 초임계 추출 시 압력 부하로 인하여 추출 효율이 떨어지게 되고 또한 휘발성 유효 성분이 분쇄 과정 중에 휘발되는 단점이 있다. 한편, 2 mm보다 큰 입자 크기에서는 입자 속에 포함되어 있는 유효 성분이 초임계 유체에 의해 외부로 추출되기 어려워 결과적으로 정유 내 유효 성분의 추출 효율이 떨어지는 단점이 있다.
상기 단계 3은, 상기 홍화씨 분쇄물을 40℃ 내지 60℃의 온도 및 150 bar 내지 350 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하여 탈지시키는 단계로서, 전처리된 홍화씨를 일정 추출 조건 하에서 초임계 추출하여 홍화씨 내에 함유되어 있는 유지성분을 주로 추출하여 회수하는 단계이다.
상기 유지성분은 대표적으로 홍화씨에 포함된 지질 및 지방과 같은 성분을 의미하며, 항산화 활성을 가지며 뼈 질환에 유익한 수용성 생리활성 성분인 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물을 제외한 성분이다. 본 발명에서는 이들을 추출하여 분리하는 단계로서 1차 초임계 추출을 수행함으로써, 유지성분을 효율적으로 추출하여 회수할 수 있다. 특히, 본 발명에서는 초임계 추출을 통하여 온도에 민감한 정유 성분을 변성 및 분해 없이 추출하여 회수할 수 있어 보다 바람직하다.
이와 관련하여 본 발명의 실시예에서는 초임계 추출 조건으로 온도를 50℃로 조절하고, 압력을 각각 달리 조절하면서 초임계 이산화탄소를 사용하여 각 추출 조건에서 홍화씨 유래 유지성분을 포함하는 초임계 추출물을 얻어 이의 추출 수율을 조사하는 한편, 헥산 추출을 이용하여 홍화씨 유래 유지성분을 포함하는 추출물을 얻어 이의 추출 수율을 조사하여 그 결과를 비교한 결과, 초임계 추출을 이용한 본 발명의 방식이 헥산 추출에 의한 유지성분 추출법보다 더욱 높은 추출 수율을 보여 유지성분의 회수에 효과적임을 확인할 수 있었다(실시예 1 및 비교예 1, 표 1 및 표 2).
상기 단계 3의 조건 하에서, 즉 40℃ 내지 60℃의 온도 및 150 bar 내지 350 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 초임계 추출할 경우에 상기 유지성분들은 헥산으로 추출한 경우에 비해 상대적으로 많은 양으로 추출될 수 있다. 이를 통하여 향후 단계 4에서 폴리페놀 화합물을 효율적으로 얻을 수 있다. 특히, 50℃의 온도 및 350 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하는 것이 유지성분의 추출 효율면에서 가장 바람직하다.
이와 관련하여 본 발명의 실시예에서는 초임계 추출 조건으로 온도를 50℃로 조절하고, 압력을 각각 달리 조절하면서 초임계 이산화탄소를 사용하여 각 추출 조건에서 홍화씨 유래 유지성분을 포함하는 초임계 추출물을 얻고 이의 추출 수율을 조사한 결과, 50℃의 온도 및 350 bar의 압력 조건하에서 보조용매를 사용할 경우에 홍화씨 유래 유지성분을 포함하는 초임계 추출물의 추출 효율이 가장 높은 것을 확인할 수 있었다(실시예 1, 표 1).
상기 단계 3에서 추출된 유지성분을 포함하는 추출물은 회수하여 제거하거나 필요에 따른 용도로 재활용할 수 있다.
바람직하기로, 상기 단계 3은 10분 내지 4시간 동안 수행될 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 단계 4는, 상기 탈지된 홍화씨 건조 분쇄물을 열수 추출하는 단계로서, 상기 단계 3을 통하여 유지성분이 상당량 제거된 홍화씨 건조 분쇄물을 열수 추출하여 수용성 생리활성 성분인 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물을 고순도 및 고효율로 추출하는 단계이다.
본 발명의 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물 함유 추출물의 제조 방법은 1차적으로 초임계 추출을 수행하여 유지성분이 상당량 제거된 홍화씨 건조 분쇄물을 얻은 다음 이를 2차적으로 열수 추출함으로써 수용성 생리활성 성분인 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물을 고순도 및 고효율로 추출할 수 있다는 것을 특징으로 한다. 즉, 종래 방식대로 헥산 추출을 실시하여 유지성분을 제거할 수 있기는 하지만, 추출 후 건조가 제대로 이루어지지 않을 경우에 헥산이 탈지된 박에 잔류할 수 있고 따로 건조시간을 필요로 하는 문제점이 있다. 또한, 열수 추출만을 수행할 경우에는 수용성 생리활성 성분인 폴리페놀 화합물의 추출 수율이 미비하거나 아예 분리가 어려울 수 있지만, 본 발명은 1차 초임계 추출로 유지성분을 제거한 다음 열수 추출을 수행함으로써 분리가 어려운 수용성 폴리페놀 화합물을 높은 수율로 분리할 수 있는 장점이 있다.
이와 관련하여 본 발명의 실시예에서는 초임계 추출 조건으로 온도를 50℃로 조절하고, 압력을 350 bar로 조절하면서 초임계 이산화탄소를 사용하여 초임계 추출함으로써 홍화씨 유래 유지성분을 제거한 다음 열수 추출하여 얻은 열수 추출물, 헥산 추출함으로써 유지성분을 제거한 다음 열수 추출하여 얻은 열수 추출물과 초임계 추출 과정 없이 열수 추출만을 수행하여 얻은 열수 추출물 내에 함유된 리그난계 화합물인 마타이레지놀의 함량을 HPLC로 분석한 결과, 초임계 추출을 거친 본 발명의 열수 추출물에서는 0.074 mg/g 내지 0.159 mg/g 수준의 마타이레지놀을 검출한 반면, 헥산 추출을 거친 열수 추출물과 탈지과정을 거치지 않고 바로 열수 추출하여 얻은 열수 추출물에서는 마타이레지놀을 아예 검출할 수 없음을 확인하였다(실험예 1, 표 5).
본 발명에서, 상기 단계 4의 열수 추출 시 사용되는 물의 양은 바람직하기로 탈지된 홍화씨 건조 분쇄물의 중량 대비 1배 내지 20배일 수 있다.
본 발명에서, 상기 단계 4의 열수 추출은 60℃ 내지 100℃의 온도에서 1시간 내지 24시간 동안 수행될 수 있다. 상기 온도 및 시간 범위에서 열수 추출을 수행함으로써 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물을 고순도 및 고효율로 추출할 수 있다.
상기 단계 5는, 상기 열수 추출된 추출물을 농축하는 단계로서, 추출된 홍화씨 추출물 내 물을 제거하기 위하여 추출물을 농축시키는 단계이다.
상기 농축은 당업계에 알려져 있는 통상의 농축기를 이용하여 수행 가능하다.
특히, 본 발명의 초임계 추출을 거친 홍화씨 열수 추출물은 종래의 초임계 추출을 거치지 않은 홍화씨 열수 추출물에 비하여 마타이레지놀 등의 폴리페놀 화합물을 고함량으로 함유하고 있어 골다공증 등의 뼈 질환을 예방, 치료 또는 개선시키기 위한 약학적 조성물 또는 식품 조성물에 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물 함유 추출물을 포함하는 뼈 질환의 예방 또는 치료용 약학적 조성물을 제공한다.
전술한 추출 방법을 통하여 추출 및 수득된 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물 함유 추출물은 종래의 열수 추출물에 비하여 마타이레지놀 등의 폴리페놀 화합물을 고함량으로 함유하고 있어 뼈 질환의 예방 또는 치료에 효과적이며, 이에 따라 뼈 질환의 예방 또는 치료용 약학적 조성물에 사용될 수 있다.
본 발명에서, 상기 뼈 질환은 골다공증 또는 골결손 등을 예로 들 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 사용되는 용어, "예방"이란, 본 발명의 상기 조성물을 개체에 투여하여 뼈 질환의 발생을 억제시키거나 지연시키는 모든 행위를 의미한다.
본 발명에서 사용되는 용어, "치료"란, 본 발명의 상기 조성물을 개체에 투여하여 뼈 질환의 증세가 호전되도록 하거나 이롭게 되도록 하는 모든 행위를 의미한다.
본 발명에서 사용되는 용어, "개체"는 쥐, 가축, 인간 등을 포함하는 포유 동물을 비롯한 모든 동물을 의미한다.
본 발명의 상기 약학 조성물은, 상기 추출물을 유효 성분으로 함유하는 것에 더하여, 약학적으로 허용 가능한 담체를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에서, 상기 "약학적으로 허용 가능"하다는 것은, 이를 투여 시 생물체를 자극하지 않으면서, 투여되는 화합물의 생물학적 활성 및 특성을 저해하지 않는, 약학 분야에서 통상적으로 사용되는 것을 의미한다.
본 발명의 상기 약학 조성물은, 상기 담체와 함께 제제화되어, 의약품, 사료 첨가제, 음용수 첨가제 등으로 활용될 수 있다.
본 발명에서, 상기 담체의 종류는 특별히 제한되지 아니하며 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 담체라면 어느 것이든 사용할 수 있다. 상기 담체의 비제한적인 예로는, 식염수, 멸균수, 링거액, 완충 식염수, 알부민 주사 용액, 락토오스, 덱스트로오스, 수크로오스, 솔비톨, 만니톨, 자일리톨, 에리스리톨, 말티톨, 말토 덱스트린, 글리세롤, 에탄올 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용되거나 2 종 이상을 혼합하여 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 상기 약학 조성물은 필요한 경우, 부형제, 희석제, 항산화제, 완충액 또는 정균제 등 기타 약학적으로 허용 가능한 첨가제 들을 첨가하여 사용할 수 있으며, 충진제, 증량제, 습윤제, 붕해제, 분산제, 계면 활성제, 결합제 또는 윤활제 등을 부가적으로 첨가하여 사용할 수 있다.
본 발명의 상기 약학 조성물은 경구 투여 또는 비경구 투여를 위한 적합한 다양한 제형으로 제제화되어 사용될 수 있다.
상기 경구 투여용 제제의 비제한적인 예로는, 트로키제(troches), 로젠지(lozenge), 정제, 수용성 현탁액, 유성 현탁액, 조제 분말, 과립, 에멀젼, 하드 캡슐, 소프트 캡슐, 시럽 또는 엘릭시르제 등을 들 수 있다.
본 발명의 상기 약학 조성물을 경구 투여용으로 제제화하기 위하여, 락토오스, 사카로오스, 솔비톨, 만니톨, 전분, 아밀로펙틴(Amylopectin), 셀룰로오스(Cellulose) 또는 젤라틴(Gelatin) 등과 같은 결합제; 디칼슘 포스페이트(Dicalcium phosphate) 등과 같은 부형제; 옥수수 전분 또는 고구마 전분 등과 같은 붕괴제; 스테아르산 마그네슘(Magnesium stearate), 스테아르산 칼슘(Calcium stearate), 스테아릴 푸마르산 나트륨(Sodium stearyl fumarate) 또는 폴리에틸렌 글리콜 왁스(Polyethylene glycol wax) 등과 같은 윤활유 등을 사용할 수 있으며, 감미제, 방향제, 시럽제 등도 사용할 수 있다.
나아가 캡슐제의 경우에는 상기 언급한 물질 외에도 지방유와 같은 액체 담체 등을 추가로 사용할 수 있다.
상기 비경구용 제제의 비제한적인 예로는, 주사액, 좌제, 호흡기 흡입용 분말, 스프레이용 에어로졸제, 연고, 도포용 파우더, 오일, 크림 등을 들 수 있다.
본 발명의 상기 약학 조성물을 비경구 투여용으로 제제화하기 위하여, 멸균된 수용액, 비수성용제, 현탁제, 유제, 동결 건조 제제, 외용제 등을 사용할 수 있으며, 상기 비수성용제, 현탁제로는 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 올리브 오일과 같은 식물성 기름, 에틸올레이트와 같은 주사 가능한 에스테르 등이 사용될 수 있다.
또한, 보다 구체적으로 본 발명의 상기 약학 조성물을 주사액으로 제제화하는 경우, 본 발명의 상기 조성물을 안정제 또는 완충제와 함께 물에서 혼합하여 용액 또는 현탁액으로 제조하고 이를 앰플(ampoule) 또는 바이알(vial)의 단위 투여용으로 제제화할 수 있다. 또한, 본 발명의 상기 약학 조성물을 에어로졸제로 제제화하는 경우, 수분산된 농축물 또는 습윤 분말이 분산되도록 추진제 등이 첨가제와 함께 배합할 수 있다.
또한, 본 발명의 상기 약학 조성물을 연고, 크림 등으로 제제화하는 경우에는, 동물성 유, 식물성 유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크, 산화 아연 등을 담체로 사용하여 제제화할 수 있다.
본 발명의 상기 약학 조성물의 약학적 유효량, 유효 투여량은 상기 약학 조성물의 제제화 방법, 투여 방식, 투여 시간 및/또는 투여 경로 등에 의해 다양해질 수 있으며, 상기 약학 조성물의 투여로 달성하고자 하는 반응의 종류와 정도, 투여 대상이 되는 개체의 종류, 연령, 체중, 일반적인 건강 상태, 질병의 증세나 정도, 성별, 식이, 배설, 해당 개체에 동시 또는 이시에 함께 사용되는 약물 기타 조성물의 성분 등을 비롯한 여러 인자 및 의약 분야에서 잘 알려진 유사 인자에 따라 다양해질 수 있으며, 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 목적하는 치료에 효과적인 투여량을 용이하게 결정하고 처방할 수 있다.
본 발명의 상기 약학 조성물의 보다 바람직한 효과를 위한 투여량은, 바람직하게는 1일 1 mg/kg 내지 1,000 mg/kg, 보다 바람직하게는 10 mg/kg 내지 500 mg/kg일 수 있다. 본 발명의 상기 약학 조성물의 투여는 하루에 1 회 투여될 수 있고, 수회에 나누어 투여될 수 있다. 따라서, 상기 투여량은 어떠한 면으로든 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
본 발명의 상기 약학 조성물의 투여 경로 및 투여 방식은 각각 독립적일 수 있으며, 그 방식에 있어 특별히 제한되지 아니하며, 목적하는 해당 부위에 상기 약학 조성물이 도달할 수 있는 한 임의의 투여 경로 및 투여 방식에 따를 수 있다. 상기 약학 조성물은 경구 투여 또는 비경구 투여 방식으로 투여할 수 있다.
상기 비경구 투여하는 방법으로는, 예를 들어 정맥 내 투여, 복강 내 투여, 근육 내 투여, 경피 투여 또는 피하 투여 등을 이용할 수 있으며, 상기 조성물을 질환 부위에 도포하거나 분무, 흡입하는 방법 또한 이용할 수 있으나 이들에 제한되지 아니한다.
본 발명의 상기 약학 조성물은 바람직하게는 경구 투여 또는 주사 투여될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물 함유 추출물을 포함하는 뼈 질환의 예방 또는 개선용 식품 조성물을 제공한다.
전술한 추출 방법을 통하여 추출 및 수득된 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물 함유 추출물은 종래의 열수 추출물에 비하여 마타이레지놀 등의 폴리페놀 화합물을 고함량으로 함유하고 있어 뼈 질환의 예방 또는 개선에 효과적이며, 이에 따라 뼈 질환의 예방 또는 개선용 식품 조성물에 사용될 수 있다.
본 발명에서, 상기 뼈 질환은 골다공증 또는 골결손 등을 예로 들 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 사용되는 용어, "개선"은 치료되는 상태와 관련된 파라미터, 예를 들면 증상의 정도를 적어도 감소시키는 모든 행위를 의미한다.
본 발명의 상기 식품 조성물은 특별히 제한되지 아니하며, 건강 기능 식품 조성물을 포함한다.
본 발명의 상기 건강 기능 식품 조성물을 식품 첨가물로 사용할 경우, 상기 조성물을 그대로 첨가하거나 다른 식품 또는 식품 성분과 함께 사용될 수 있고, 통상적인 방법에 따라 적절하게 사용될 수 있다.
상기 식품의 종류는 특별히 제한되지 아니하며, 통상적인 의미에서의 식품을 모두 포함한다. 상기 물질을 첨가할 수 있는 식품의 비제한적인 예로는 육류, 소세지, 빵, 초콜릿, 캔디류, 스낵류, 과자류, 피자, 라면, 기타 면류, 껌류, 아이스크림류를 포함한 낙농제품, 각종 스프, 음료수, 차, 드링크제, 알코올 음료 및 비타민 복합제 등을 들 수 있다.
본 발명의 상기 건강 기능 식품 조성물이 음료 조성물인 경우, 통상의 음료와 같이 여러 가지 향미제 또는 천연 탄수화물 등을 추가 성분으로서 함유할 수 있다. 상기 천연 탄수화물의 비제한적인 예로 포도당, 과당과 같은 모노사카라이드; 말토스, 수크로오스와 같은 디사카라이드; 덱스트린, 사이클로덱스트린과 같은 천연 감미제; 사카린, 아스파르탐과 같은 합성 감미제 등을 들 수 있다. 상기 첨가되는 추가 성분의 비율은 당업자의 선택에 의해 적절하게 결정될 수 있다.
상기 외에 본 발명의 건강 기능 식품 조성물은 여러 가지 영양제, 비타민, 전해질, 풍미제, 착색제, 펙트산 및 그의 염, 알긴산 및 그의 염, 유기산, 보호성 콜로이드 증점제, pH 조절제, 안정화제, 방부제, 글리세린, 알코올, 탄산 음료에 사용되는 탄산화제 등을 함유할 수 있다. 그 밖에 본 발명의 건강 기능 식품 조성물은 천연 과일 주스, 과일 음료 또는 야채 음료 등의 제조를 위한 과육을 함유할 수 있다. 이러한 성분은 독립적으로 사용되거나 2 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이러한 첨가물의 비율 또한 당업자에 의해 적절히 선택될 수 있다.
본 발명은 홍화씨를 초임계 추출함으로써 지용성 성분을 먼저 회수하고, 탈지된 홍화씨박은 이후 열수 추출하여 수용성 생리활성성분이 손실 또는 변성없이 회수될 수 있어 홍화씨 내에 함유되어 있는 수용성 활성물질로서 폴리페놀 화합물의 추출 효율을 높이고 이에 따라 이의 활용을 최대화할 수 있는 추출 방법을 제공할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 초임계유체 추출 조건 중 압력별 지용성 성분의 추출 수율을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 탈지된 홍화씨박(볶음)에 함유되어 있는 수용성 생리활성성분을 분석하여 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2-1에서 제조된 탈지된 홍화씨박(볶지 않음)에 함유되어 있는 수용성 생리활성성분을 분석하여 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 비교예 2에서 제조된 탈지된 홍화씨박(볶음)에 함유되어 있는 수용성 생리활성성분을 분석하여 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 비교예 2-1에서 제조된 탈지된 홍화씨박(볶지 않음)에 함유되어 있는 수용성 생리활성성분을 분석하여 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 비교예 3에서 제조된 탈지되지 않는 홍화씨(볶음)에 함유되어 있는 수용성 생리활성성분을 분석하여 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명의 비교예 3-1에서 제조된 탈지되지 않는 홍화씨(볶지 않음)에 함유되어 있는 수용성 생리활성성분을 분석하여 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 탈지된 홍화씨박(볶음)에 함유되어 있는 수용성 생리활성성분을 분석하여 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2-1에서 제조된 탈지된 홍화씨박(볶지 않음)에 함유되어 있는 수용성 생리활성성분을 분석하여 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 비교예 2에서 제조된 탈지된 홍화씨박(볶음)에 함유되어 있는 수용성 생리활성성분을 분석하여 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 비교예 2-1에서 제조된 탈지된 홍화씨박(볶지 않음)에 함유되어 있는 수용성 생리활성성분을 분석하여 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 비교예 3에서 제조된 탈지되지 않는 홍화씨(볶음)에 함유되어 있는 수용성 생리활성성분을 분석하여 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명의 비교예 3-1에서 제조된 탈지되지 않는 홍화씨(볶지 않음)에 함유되어 있는 수용성 생리활성성분을 분석하여 나타낸 도면이다.
이하, 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 효과를 보다 더 구체적으로 설명하고자 하나, 이들 실시예는 본 발명의 예시적인 기재일뿐 본 발명의 범위가 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예
1: 초임계유체추출에 의한 지용성 성분 추출
전남 화순군 홍화씨를 볶은 것과 볶지 않은 것으로 나누어 40℃ 내지 50℃에서 1일 동안 열풍 건조한 후, 분쇄기를 이용하여 0.5 mm의 입자 크기로 미분쇄하였다. 초임계 추출 조건으로 온도를 50℃로 조절하고, 상기 온도 조건에서 압력을 각각 150, 250 내지 350bar로 조절하여 초임계 추출 장치(ISA-SCFE-0050-0100-080-re, 일신오토클레이브, 한국)를 이용하여 상기 전처리된 홍화씨 추출물을 200 g의 양으로 주입하고, 120분 동안 초임계 추출을 실시하였다. 초임계 추출 시 초임계 이산화탄소의 유량은 60 ml/min으로 설정하여 사용하였다.
초임계 추출이 완료되면, 초임계 추출 장치의 추출조 압력을 낮춰 초임계유체 상태를 해제하여 추출물을 회수하고 각 압력별 추출 수율을 조사하였다. 그 결과를 하기 표 1 및 도 1에 나타내었다.
| 추출시료 | 볶음 유무 | 추출량(g) | 수율(%) |
| 150bar, 50℃ | 볶음 | 200 | 3.62 |
| 250bar, 50℃ | 16.99 | ||
| 350bar, 50℃ | 17.45 | ||
| 150bar, 50℃ | 볶지 않음 | 200 | 9.35 |
| 250bar, 50℃ | 20.31 | ||
| 350bar, 50℃ | 20.97 |
상기 표 1 및 도 1을 통해, 지용성 성분을 최대로 추출할 수 있는 초임계 유체 추출조건을 350bar, 50℃로 확립하였다.
비교예 1: 헥산 추출에 의한 지용성 성분 추출
전남 화순군 홍화씨를 상기 실시예 1의 조건과 동일하게 건조하고 분쇄하였다. 볶은 홍화씨와 볶지 않은 홍화씨 200g에 헥산(hexane, HPLC급) 2L를 혼합하여 30℃에서 3시간 동안 추출하였다. 추출물은 여과지(와트만 NO. 2)를 사용하여 여과하였다. 헥산을 30℃에서 로터리 진공증발건조기(EYELA, Tokyo, Japan)를 이용하여 지용성 추출물로부터 제거하였다. 헥산 추출 수율은 하기 표 2와 같았다.
| 추출시료 | 볶음 유무 | 추출량(g) | 수율(%) |
| 헥산추출물 | 볶음 | 200 | 15.06 |
| 볶지 않음 | 17.61 |
상기 표 2를 통해, 본 발명의 초임계 추출방법이 수율면에서 비교예 1보다 더욱 높기 때문에 지용성 성분을 추출하는데 더 효율적인 추출 방법임을 알 수 있다.
실시예
2:
초임계
추출로 탈지된
홍화씨박의
열수
추출
상기 실시예 1에서 350bar, 50℃의 조건으로 초임계 추출하여 유지성분을 최대한 제거하고 얻은 탈지된 홍화씨박에 10배 중량의 물을 가한 후 80℃에서 5시간 동안 추출한 후 여과하여 열수 추출물을 얻고 추출 수율을 조사하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 볶고 탈지된 홍화씨박은 실시예 2이고, 볶지 않고 탈지된 홍화씨박은 실시예 2-1이다.
| 추출시료 | 볶음 유무 | 추출량 | 수율 |
| 초임계추출 후 탈지된 시료 | 볶음(실시예 2) | 200g | 6.45% |
| 볶지 않음(실시예 2-1) | 6.78% |
비교예
2:
헥산
추출 후 탈지된
홍화씨박의
열수
추출
상기 비교예 1에서 헥산 추출하여 유지성분을 최대한 제거하고 얻은 탈지된 홍화씨박에 10배 중량의 물을 가한 후 80℃에서 5시간 동안 추출한 후 여과하여 열수 추출물을 얻었다. 볶고 탈지된 홍화씨박은 비교예 2이고, 볶지 않고 탈지된 홍화씨박은 비교예 2-1이다.
비교예
3: 탈지되지 않은 홍화씨의
열수
추출
전남 화순군 홍화씨를 상기 실시예 1의 조건과 동일하게 건조하고 분쇄하였다. 분쇄된 홍화씨는 별도의 탈지 과정 없이 실시예 2 및 2-1의 조건과 동일하게 열수 추출만을 수행하여 열수 추출물을 얻고 추출 수율을 조사하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 볶은 홍화씨는 비교예 3이고, 볶지 않은 홍화씨는 비교예 3-1이다.
| 추출시료 | 볶음 유무 | 추출량 | 수율 |
| 홍화씨 열수 추출 |
볶음(비교예 3) | 100g | 6.80% |
| 볶지 않음(비교예 23-1) | 100g | 6.82% |
실험예
1: 본 발명의
초임계
추출을 거친
열수
추출물,
헥산
추출을 거친
열
수 추출물 및 종래
열수
추출물의
HPLC
분석을 통한 폴리페놀 화합물의 함량 비교
상기 실시예 2 및 2-1에서 제조된 초임계로 탈지된 홍화씨 열수 추출물, 상기 비교예 2 및 2-1에서 제조된 헥산으로 탈지된 홍화씨 열수 추출물과 비교예 3에서 얻은 탈지하지 않는 종래의 홍화씨 열수 추출물에 대하여 고속액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography) 분석을 실시하여 각각의 추출물에 내에 함유되어 있는 리그난(lignan)계 화합물인 마타이레지놀(Matairesinol)의 함량(mg)을 조사하였다.
마타이레지놀 HPLC 분석은 Waters사, 컬럼은 COSMOSIL C-18 PAQ (250mm×4.6mm, Nakala Teque, Inc., Japan), 시료 주입 부피는 10 ㎕, 컬럼유속은 1ml/min, 이동상은 0.05% 아세트산(20% 메탄올에 녹인)과 100% 메탄올의 혼합용매를 농도구배적으로(메탄올 함량: 20 중량%로부터 100% 중량%까지) 사용하여 50분 동안 용출시켰다. 오븐의 온도는 25℃로 하였으며 검출기로서 UV 검출기 (270nm)를 사용하여 용출된 물질을 검출하였다.
시료 제조는 각 표준시료 1mg과 메탄올 2ml을 혼합하여 500 ppm으로 제조하였고 이를 희석하여 250, 125, 62.5, 31.25 ppm으로 제조하였다. 실시예 2의 열수 추출물, 실시예 2-1의 열수 추출물, 비교예 2의 열수 추출물, 비교예 2-1의 열수 추출물, 비교예 3의 열수 추출물 및 비교예 3-1의 열수 추출물 각각에 메탄올 1ml를 혼합하여 10,000 ppm으로 제조하여 분석시료로 사용하였다.
상기 분석 결과를 하기 표 5 및 도 2 내지 도 7에 나타내었다.
| 시료 | 농도(mg/L) | 머무름시간 | 면적 | 양 |
| 실시예 2(마타이레지놀) | 10,000 | 25.932 | 6,688 | 0.159mg/g |
| 실시예 2-1(마타이레지놀) | 25.966 | 3,764 | 0.074mg/g | |
| 비교예 2(마타이레지놀) | - | - | - | |
| 비교예 2-1(마타이레지놀) | - | - | - | |
| 비교예 3(마타이레지놀) | - | - | - | |
| 비교예 3-1(마타이레지놀) | - | - | - |
상기 표 5에서 알 수 있는 바와 같이, 뼈 건강에 도움이 되는 물질인 마타이레지놀은 초임계 추출 방법으로 지용성 물질을 추출하고 이후 탈지된 홍화씨박을 열수 추출한 실시예 2와 2-1에서는 각각 0.159 mg/g, 0.074 mg/g 함유되어 있었고, 헥산 추출 방법으로 지용성 물질을 추출하고 이후 탈지된 홍화씨박을 열수 추출한 비교예 2 및 2-1과, 탈지과정을 거치지 않고 바로 열수 추출한 비교예 3 및 3-1에서는 마타이레지놀이 검출되지 않았다. 따라서, 뼈 건강에 도움이 되는 수용성 생리활성물질을 효율적으로 얻기 위해서는 지용성 물질을 먼저 초임계 추출한 후 탈지된 박을 사용하여 다시 열수 추출하는 본 발명의 방식이 효율적임을 알 수 있다.
Claims (7)
- 하기 단계를 포함하는 홍화씨 유래 다이드제인(daidzein), 제니스테인(Genistein) 및 마타이레지놀(matairesinol)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상 함유 추출물의 제조 방법:
1) 홍화씨를 건조하는 단계(단계 1);
2) 상기 홍화씨 건조물을 분쇄하는 단계(단계 2);
3) 상기 홍화씨 분쇄물을 40℃ 내지 60℃의 온도 및 150 bar 내지 350 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하여 탈지시키는 단계(단계 3); 및
4) 상기 탈지된 홍화씨 건조 분쇄물을 열수 추출하는 단계(단계 4).
- 제1항에 있어서, 상기 단계 1 이전에 홍화씨를 볶는 단계(단계 1a)를 추가로 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 단계 4의 열수 추출은 60℃ 내지 100℃의 온도에서 1시간 내지 24시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 홍화씨 건조물은 0.5 mm 내지 2 mm의 입자크기로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 추출물은 뼈 질환의 예방 또는 치료용인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 뼈 질환은 골다공증 또는 골결손인 것을 특징으로 하는 방법.
- 삭제
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| KR1020140048933A KR101628935B1 (ko) | 2014-04-23 | 2014-04-23 | 초임계 추출을 이용한 홍화씨 유래 폴리페놀 화합물 함유 추출물의 제조 방법 |
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|---|---|---|---|---|
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-
2014
- 2014-04-23 KR KR1020140048933A patent/KR101628935B1/ko active IP Right Grant
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|---|
| J. Food, Eng., Vol.92, No.4, pp.370-376(2008.12.16.)* |
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