KR101746833B1 - 시트러스 과일 유래 정유를 이용한 수용성 천연 향료의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 수용성 천연 향료 - Google Patents

시트러스 과일 유래 정유를 이용한 수용성 천연 향료의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 수용성 천연 향료 Download PDF

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Abstract

본 발명은, (a) 1종 이상의 시트러스 과일에서 수득한 정유 15 내지 25 중량%, 대두유 50 내지 70 중량% 및 중쇄 트리글리세라이드 15 내지 25 중량%를 포함하는 제1 정유 혼합물을 제조하는 단계; (b) 상기 제1 정유 혼합물에 알코올 및 물을 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 단계; (c) 상기 제2 정유 혼합물을 냉침하여 상층액 및 침전물을 분리하고 상층액을 수득하는 단계; 및 (d) 상기 상층액을 여과하여 수용성 천연 향료를 수득하는 단계;를 포함하는 수용성 천연 향료의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 수용성 천연 향료의 제조 방법에 따르면, 시트러스 과일의 정유, 대두유 및 중쇄 트리글리세라이드가 혼합된 지용성 정유 혼합물(O/S)에 알코올 및 물의 혼합용매를 혼합한 후 냉침처리함에 따라, 정유 혼합물 및 혼합용매의 비중차이로 인해 정유에 포함된 지용성 성분은 응집되어 하부 침전층을 형성하고, 정유에 포함된 휘발성 향미 성분은 상층액으로 용출되어, 향미 성분을 포함하는 상층액을 수득하는 방법을 통해, 고수율로 맑고 투명한 시트러스 과일의 수용성 천연 향료(W/S)를 제조할 수 있다.

Description

시트러스 과일 유래 정유를 이용한 수용성 천연 향료의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 수용성 천연 향료{Method for manufacturing water soluble essence from essential oil of citrus fruits and water soluble essence manufactured thereby}
본 발명은 지방을 베이스로 한 식품이나 제과 제빵용으로 사용되는 시트러스 과일(citrus fruits)의 정유(精油, essential oil)에 포함된 향미 성분을 효과적으로 추출하여 맑고 투명한 수용성 향료를 제조하는 방법과 이에 의해 제조된 수용성 천연 향료 및 수용성 천연 향료를 포함하는 음료에 관한 것이다.
최근 제조되고 있는 탄산 음료, 비탄산 음료, 스포츠 음료 또는 주스 등의 각종 음료는 특유의 향과 제품의 특성을 부여하기 위해 정유(精油, essential oil)를 알코올 등으로 탈테르핀화한 천연 향료(essence) 또는 합성향(synthetic flavor)을 음료에 혼합하여 제조되고 있다.
상기 정유는 음료에 혼합시 저온에서 지방 입자로 인해 혼탁 현상이 발생하거나, 지방 입자가 표면으로 부상하는 오일링 현상 등이 발생하여 투명성이 요구되는 주스, 사이다 등과 같은 음료에는 사용에 제한이 있어, 상기 정유에서 향미 성분을 추출해 수용성 천연 향료를 제조하여 음료에 첨가하고 있다.
종래에는, 식물 유래 원재료에서 정유(essential oil)을 제조하기 위해서, 수증기 증류 추출법, 용매 추출법, 압착 추출법 등을 사용하며, 특히, 자몽, 레몬, 오렌지 등과 같은 시트러스 과일로부터 정유를 수득하기 위해서, 주로 cold press와 같은 압착 추출법을 사용한다. 이와 같은 방법으로 얻어진 정유를 용매인 주정 등과 혼합해 천연 향미 성분이 용출되도록 하여 수용성 천연 향료인 에센스(essence)를 제조하고 있다.
그러나, 상기 방법은 수용성 천연 향료를 제조함에 있어, 향기 성분이 용출되어 나오도록 유도하는 용매가 주로 비중이 정유보다 높은 알코올 또는 물이고, 정유는 알코올 또는 물보다 가벼운 오일 성분이므로, 정유와 용매를 혼합하는 경우 정유부분이 모두 표면으로 부상하여 분리된다. 보다 상세히 설명하면, 알코올 또는 물을 정유와 혼합하여 수용성 혼합용액을 제조하고, 수용성 혼합용액을 냉침하면, 정유에 포함된 지용성 오일 성분이 냉침 중에 수용성 혼합용매의 상층으로 부상한 후 응집되어 오일층을 형성하고, 향미 성분은 하부의 수용성 혼합용매로 용출되는 상분리(phase separation)가 유도된다. 상기와 같이 상분리가 유도되면, 수용성 혼합용매의 상층에 형성된 오일층을 제거하고, 수용성 혼합용매를 수득하는 방법을 이용해 수용성 천연 향료를 제조하고 있다.
하지만, 상기한 방법은 냉침 중에 향미 성분의 손실이 크고, 여러 종류의 정유가 혼합된 혼합 정유의 경우, 수용성 혼합용매의 상층에 오일층이 형성되지 않고, 중간층에 오일층이 형성되어 수용성 천연 향료를 제조하기 힘든 문제점이 있어, 이를 보완할 수 있는 수용성 천연 향료의 제조방법에 관한 연구가 필요하다.
일본등록특허 제5544674호 (공개일 : 2014.07.09) 한국공개특허 제10-2005-0119206호 (공개일 : 2005.12.20) 한국공개특허 제10-2015-0015769호 (공개일 : 2015.02.11) 한국공개특허 제10-2011-0052689호 (공개일 : 2011.05.18)
본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 정유(essential oil)에 수용성 혼합용매를 첨가한 후, 냉침시킴에 따라, 상부 오일층 및 향미 성분(flavor compounds)을 포함하는 하부 수용성 혼합용매로 상분리를 유도하고, 하부 수용성 혼합용매를 수득하여 수용성 향료를 제조하는 종래의 방법과는 달리, 정유, 대두유 및 중쇄 트리글리세라이드(MCT, medium chain triglyceride)를 혼합한 정유 혼합물과 수용성 용매의 비중차이를 이용하여, 정유에 포함된 지용성 성분을 하부로 침전시켜 침전층을 형성시키고, 정유에서 향미 성분은 수용성 혼합용매로 용출시켜, 향미 성분을 포함하는 상층액을 회수하는 방법을 통해 고수율로 맑고 투명한 수용성 천연 향료를 제조하는 방법에 관한 기술 내용을 제공하고자 하는 것이다.
상기한 바와 같은 기술적 과제를 달성하기 위해서 본 발명은, (a) 1종 이상의 시트러스 과일에서 수득한 정유 15 내지 25 중량%, 대두유 50 내지 70 중량% 및 중쇄 트리글리세라이드 15 내지 25 중량%를 포함하는 제1 정유 혼합물을 제조하는 단계; (b) 상기 제1 정유 혼합물에 알코올 및 물을 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 단계; (c) 상기 제2 정유 혼합물을 냉침하여, 상층액 및 하부 침전물이 형성되는 상분리를 유도하는 단계; 및 (d) 상기 상층액을 수득한 후, 여과하여 수용성 천연 향료를 제조하는 단계;를 포함하는 수용성 천연 향료의 제조 방법을 제공한다.
또한, 상기 제1 정유 혼합물의 비중은 0.90 내지 0.92인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 제2 정유 혼합물은, 상기 제1 정유 혼합물 5 내지 15 중량%, 알코올 50 내지 60 중량% 및 물 25 내지 45 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (b)에서는, 50 내지 300 rpm으로 10 내지 60분 동안 교반하여 상기 제2 정유 혼합물을 제조하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (c)에서는, -1 내지 10 ℃의 온도로 30 내지 100 시간 동안 냉침하여 상분리를 유도하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은, 상기에 기재된 수용성 천연 향료의 제조방법에 의해 제조된 수용성 천연 향료를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기에 기재된 수용성 천연 향료의 제조방법에 의해 제조된 수용성 천연 향료를 포함하는 음료를 제공한다.
본 발명의 수용성 천연 향료의 제조 방법에 따르면, 시트러스 과일의 정유, 대두유 및 중쇄 트리글리세라이드가 혼합된 지용성 정유 혼합물(O/S)에 알코올 및 물의 혼합용매를 혼합한 후 냉침처리함에 따라, 정유 혼합물 및 혼합용매의 비중차이로 인해 정유에 포함된 지용성 성분은 응집되어 하부 침전층을 형성하고, 정유에 포함된 휘발성 향미 성분은 상층액으로 용출되어, 향미 성분을 포함하는 상층액을 수득하는 방법을 통해, 고수율로 맑고 투명한 시트러스 과일의 수용성 천연 향료(W/S)를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 수용성 천연 향료의 제조 방법은, 2종 이상의 다양한 시트러스 과일로부터 수득한 혼합 정유에 적용하여도, 침전층이 상층액의 중간부에 형성되지 않아 각종 향미 성분을 효과적으로 추출하여 수용성 천연 향료를 제조할 수 있으며, 상기한 방법에 의해 제조된 수용성 천연 향료는 맑고 투명할 뿐만 아니라 지용성 성분이 효과적으로 제거되어, 음료의 베이스와 정제수 혼합할 경우에 발생할 수 있는 분리 현상, 지용성 성분의 표면 부상으로 인한 오일링 현상, 현탁 현상 등이 발생되지 않아, 다양한 음료 제조에 효과적으로 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 수용성 천연 향료의 제조방법을 나타낸 공정도이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하도록 한다.
본 발명은, (a) 1종 이상의 시트러스 과일에서 수득한 정유 15 내지 25 중량%, 대두유 50 내지 70 중량%, 중쇄 트리글리세라이드 15 내지 25 중량%를 포함하는 제1 정유 혼합물을 제조하는 단계; (b) 상기 제1 정유 혼합물에 알코올 및 물을 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 단계; (c) 상기 제2 정유 혼합물을 냉침하여, 상층액 및 하부 침전물이 형성되는 상분리를 유도하는 단계; 및 (d) 상기 상층액을 수득한 후, 여과하여 수용성 천연 향료를 제조하는 단계;를 포함하는 수용성 천연 향료의 제조 방법을 제공한다(도 1).
상기 단계 (a)는, 1종 이상의 시트러스 과일에서 수득한 정유 15 내지 25 중량%, 대두유 50 내지 70 중량%, 중쇄 트리글리세라이드 15 내지 25 중량%를 포함하는 제1 정유 혼합물을 제조하는 단계이다.
상기 정유는 수증기 증류 추출법, 용제 추출법, 압착 추출법 등을 이용하여 1종 이상의 시트러스 과일에서 제조한 천연 에센셜 오일을 사용할 수 있으며, 시트러스 과일은 자몽, 레몬, 오렌지, 귤, 금귤, 라임, 유자 등을 대표적인 예로 들 수 있다. 바람직하게는, 상기 정유는 2종 이상의 시트러스 과일에서 수득한 혼합 정유일 수 있으며, 보다 바람직하게는, 자몽오일, 레몬오일, 라임오일을 포함하는 혼합 정유일 수 있다.
상기와 같은 정유는 알코올 및 물의 혼합용매를 이용해 냉침하여 추출하는 종래의 방법으로 수용성 천연 향료를 제조하는 경우, 향미 성분의 손실이 크다는 문제점이 있고, 상기 혼합 정유를 냉침하여 추출하는 경우, 혼합용매의 상층부에 오일층이 형성되지 않고 용매의 중간부에 오일층이 형성되는 등의 문제가 있어, 수용성 향료를 제조하기 힘들다는 문제가 있다.
이에, 본 발명에서는 상기한 문제점을 해결할 수 있도록, 정유 및 혼합용매의 비중차이를 이용해 정유에 포함된 지용성 성분은 침전시키고, 정유에서 용출된 향미 성분은 상층액으로 용출시켜, 상층액을 회수하는 방법을 통해 고수율로 맑고 투명한 수용성 천연 향료를 제조할 수 있다.
상기한 비중차이는 정유를 대두유 및 중쇄 트리글리세라이드를 혼합하여 유도할 수 있는데, 상기 대두유는 부분적으로 경화된 상태(partially hydrogenerated soy oil)의 대두유를 사용하는 것이 바람직하고, 또한, 탄소수 8 내지 12개의 중쇄 트리글리세라이드를 사용할 수 있으나, 폴리글리세린 지방산 에스테르 등과 같은 유화제를 이용할 경우, 비중차이를 유도하기 어려워 지용성 성분이 부유하여 상층액의 상부에 오일층이 형성될 수 있어 사용에 제한이 따른다.
상기 제1 정유 혼합물은 정유 15 내지 25 중량%, 대두유 50 내지 70 중량%, 중쇄 트리글리세라이드 15 내지 25 중량%의 비율로 포함할 수 있다.
보다 상세히 설명하면, 상기 정유는 0.82 내지 0.87의 비중을 갖고, 대두유는 0.90 내지 0.93의 비중을 가지며, 중쇄 트리글리세라이드의 비중은 0.94 내지 0.95의 비중을 갖는다. 본 단계에서는, 수용성 천연 향료를 제조하기 위해서, 상기 제1 정유 혼합물의 비중이 0.90 내지 0.92가 되도록 조절할 수 있다. 상기한 바와 같은 비중을 갖는 제1 정유 혼합물에 후술할 단계에서 알코올(비중 0.81) 및 물(비중 1)을 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하고, 이를 냉침시키면, 휘발성 향미 성분(volatile flavor compounds)을 포함하는 수상(water phase)의 상층액과, 정유에 포함된 0.90 내지 0.92의 비중을 갖는 지용성 성분은 침전된 후 응집하여 유상(oil phase)의 침전물로 분리되게 되는 상분리가 유도된다. 바람직하게는, 상기 제1 정유 혼합물은 정유 20 중량%, 대두유 59 중량% 및 중쇄 트리글리세라이드 21 중량%를 포함하여, 최적의 비중 차이로 인해 정확한 상분리를 유도할 수 있다.
상기 단계 (b)는, 상기 제1 정유 혼합물에 알코올 및 물을 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 단계이다.
상기 알코올은, 에틸알코올, 프로필알코올, 이소프로필알코올, 부틸알코올 또는 이들의 혼합물을 제한받지 않고 사용할 수 있으며, 특유의 향취가 없는 에틸알코올을 바람직하게 사용할 수 있다.
본 단계에서는, 수용성 천연 향료를 제조하기 위해서, 정유, 대두유 및 중쇄 트리글리세라이드를 지용성(O/S)의 제1 정유 혼합물에 알코올 및 물을 혼합하여 상기와 같은 비중의 차이를 나타낼 수 있도록, 상기 제2 정유 혼합물은, 상기 제1 정유 혼합물 5 내지 15 중량%, 알코올 50 내지 60 중량% 및 물 25 내지 45 중량%로 포함하도록 혼합하여 0.90 내지 0.92의 비중을 갖는 정유에 비중 0.81의 알코올과 비중 1의 물을 첨가함으로써, 저온으로 냉침시 비중차이를 유도해 정유에 포함된 지용성 성분을 침전시키고, 휘발성 향미 성분을 알코올 및 물에 용출시킬 수 있다. 또한, 알코올의 첨가량을 조절하여 수용성 천연 향료의 투명도를 조절할 수 있으나, 알코올의 첨가량을 60 중량%을 초과하는 경우, 알코올의 향취가 부여되어 수용성 천연 향료 고유의 향취를 유지하기 어렵다. 바람직하게는, 상기 제2 정유 혼합물은 제1 정유 혼합물 9 중량%, 알코올 55 중량% 및 물 36 중량%로 포함하도록 혼합할 수 있으며, 제1 정유 혼합물에 알코올 및 물을 혼합한 후, 충분한 시간 교반하여 균질하게 혼합된 제2 정유 혼합물을 제조할 수 있다.
또한, 본 단계에서는, 제2 정유 혼합물 제조시, 혼합조건을 조절하여 후술할 단계에서 제조되는 수용성 천연 향료의 투명도를 조절할 수 있으며, 맑고 투명한 수용성 천연 향료를 제조할 수 있으며, 50 내지 300 rpm으로 10 내지 60분 동안 교반하여 상기 제2 정유 혼합물을 제조할 수 있다.
일례로, 길이 3 내지 10 cm의 십자형 교반봉을 이용하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 경우, 상기 교반봉을 150 내지 300 rpm의 회전속도로 상하 타원형으로 10 내지 60분 동안 교반하여 투명한 수용성 천연 향료를 제조할 수 있으며, 5 cm의 십자형 교반봉을 이용하여 270 내지 280 rpm으로 30분 동안 교반하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 것이 바람직하다.
또 다른 예로, 길이 20 내지 30 cm의 교반봉을 이용하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 경우, 50 내지 100 rpm의 교반봉의 회전속도로 30 내지 50분 동안 교반하여 제2 정유 혼합물을 제조할 수 있으며, 상하 타원형으로 십자형의 교반봉이 회전하도록 교반조건을 조절하여 균질한 제2 정유 혼합물을 제조할 수 있으며, 25 cm의 교반봉을 이용하여 70 내지 80 rpm으로 40분 동안 교반하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 것이 바람직하다.
상기 단계 (c)는, 상기 제2 정유 혼합물을 냉침하여, 상층액 및 하부 침전물이 형성되는 상분리를 유도하는 단계로서, 상기 제2 정유 혼합물을 냉침하면, 지용성 성분은 응집되어 하부에 침전물을 형성시키고, 정유에 포함된 휘발성 향미 성분이 상층액으로 용출되어, 상층액을 수득하는 방법을 통해 고수율로 수용성 천연 향료를 제조할 수 있다. 또한, 수율을 향상시킬 수 있도록, 냉침 온도 및 시간을 조절할 수 있다.
바람직하게는, -1 내지 10 ℃의 온도로 30 내지 100 시간 동안 냉침하여 상기 상층액 및 상기 침전물로 분리되는 상분리를 유도하도록 구성할 수 있다. 상기 냉침시간이 30 시간 미만인 경우, 상층액 및 침전물의 분리가 잘 유도되지 않을 수 있으며, 냉침시간이 100 시간을 초과하게 되면, 침전물이 상층액과 혼합되게 되어 지용성 성분의 함유량이 증가될 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 제2 정유 혼합물의 정확한 층분리와 효율적인 휘발성 향미 성분의 용출을 위해서, 2℃에서 48시간 동안 냉침하여 휘발성 향미 성분을 최적 용출효과를 기대할 수 있다.
상기 단계 (d)는, 상기 상층액을 수득한 후, 여과하여 수용성 천연 향료를 제조하는 단계이다.
본 단계에서는, 상기와 같이 냉침에 의해 상층액 및 침전물이 분리된 상태의 제2 정유 혼합물에서 상층액을 수득하고, 상층액에 포함된 잔존하는 미량의 지용성 성분을 정밀하게 제거하기 위해서 상층액을 페이퍼 필터 등으로 여과하여, 최종적으로 시트러스 과일의 향미 성분이 포함된 수용성 천연 향료(W/S)를 제조할 수 있다. 상기와 같은 여과는 지용성 성분의 정밀한 제거를 위해 수회 반복 수행할 수 있으며, 10 ℃ 이하의 저온에서 상층액을 수득하여, 침전물의 용해를 방지하는 것이 바람직하다.
상기와 같이, 상층액을 모두 분리하면, 정유(essential oil)에 수용성 혼합용매를 첨가한 후, 냉침시킴에 따라, 상부 오일층 및 향미 성분(flavor compounds)을 포함하는 하부 수용성 혼합용매로 상분리를 유도하고, 하부 수용성 혼합용매를 수득하여 수용성 향료를 제조하는 종래의 방법 보다 향미 성분의 손실이 적고 지용성 성분을 손쉽게 제거할 수 있어 수용성 천연 향료를 고수율로 제조할 수 있는 장점이 있다.
상기한 바와 같은, 본 발명의 수용성 천연 향료의 제조 방법에 따르면, 시트러스 과일의 정유, 대두유 및 중쇄 트리글리세라이드가 혼합된 지용성 정유 혼합물(O/S)에 알코올 및 물의 혼합용매를 혼합한 후 냉침처리함에 따라, 정유 혼합물 및 혼합용매의 비중차이로 인해 정유에 포함된 지용성 성분은 응집되어 하부 침전층을 형성하고, 정유에 포함된 휘발성 향미 성분은 상층액으로 용출되어, 향미 성분을 포함하는 상층액을 수득하는 방법을 통해, 고수율로 맑고 투명한 시트러스 과일의 수용성 천연 향료(W/S)를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 수용성 천연 향료의 제조 방법은, 2종 이상의 다양한 시트러스 과일로부터 수득한 혼합 정유에 적용하여도, 침전층이 상층액의 중간에 형성되지 않아 각종 향미 성분을 효과적으로 추출할 수 있으며, 상기한 방법에 의해 제조된 수용성 천연 향료는 맑고 투명할 뿐만 아니라 지용성 성분이 정밀하게 제거되어, 음료의 베이스와 정제수 혼합할 경우에 발생할 수 있는 분리 현상, 지용성 성분의 표면 부상으로 인한 오일 링 현상, 현탁 현상 등이 발생되지 않아, 탄산 음료, 비탄산 음료, 스포츠 음료 또는 주스 등의 다양한 음료 제조에 향(flavor) 첨가를 위해 효과적으로 활용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하도록 한다.
제시된 실시예는 본 발명의 구체적인 예시일 뿐이며, 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
<실시예 1-1>
수용성 천연 향료를 제조하기 위해서, 자몽오일 15 중량%, 레몬오일 3중량%, 라임오일 2중량%을 포함하는 정유(비중 0.85) 20 중량%, 대두유(비중 0.91 내지 0.92) 59 중량% 및 중쇄 트리글리세라이드(비중 0.946) 21 중량%를 혼합하여 제1 정유 혼합물(비중 0.907 내지 0.917)을 제조하였다.
상기와 같이 하여 제조된 제1 정유 혼합물 9 중량%, 알코올(비중 0.81) 55 중량% 및 정제수(비중 1.0) 36 중량%를 칭량하여 혼합조에 투입하고, 길이 25 내지 30 cm의 혼합 국자를 이용해 50 rpm의 속도로 30 내지 50분 동안 타원형으로 저어서 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하였다.
제조한 제2 정유 혼합물을 2 ℃의 온도로 48시간 동안 냉침하여 상층액 및 침전물로 분리하였으며, 상층액을 수득한 후, 2 내지 3단의 페이퍼 필터(Paper filter #100)로 여과하여, 수용성 천연 향료(essence)를 제조하였다. 또한, 상층액을 모두 분리한 후, 그대로 응집된 상태의 침전물이 잔류하고 있음을 확인하였다.
<실시예 1-2>
60 rpm의 속도로 30 내지 50분 동안 타원형으로 저어서 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법을 이용해 수용성 천연 향료를 제조하였다.
<실시예 1-3>
70 rpm의 속도로 30 내지 50분 동안 타원형으로 저어서 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법을 이용해 수용성 천연 향료를 제조하였다.
<실시예 1-4>
80 rpm의 속도로 30 내지 50분 동안 타원형으로 저어서 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법을 이용해 수용성 천연 향료를 제조하였다.
<실시예 1-5>
90 rpm의 속도로 30 내지 50분 동안 타원형으로 저어서 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법을 이용해 수용성 천연 향료를 제조하였다.
<실시예 2-1>
길이 5 cm의 십자형 교반봉을 이용하여 150 rpm의 속도로 20 내지 40분 동안 타원을 이루도록 교반하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법을 이용해 수용성 천연 향료를 제조하였다.
<실시예 2-2>
200 rpm의 속도로 20 내지 40분 동안 타원을 이루도록 교반하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 것을 제외하고는 실시예 2-1과 동일한 방법을 이용해 수용성 천연 향료를 제조하였다.
<실시예 2-3>
270 rpm의 속도로 20 내지 40분 동안 타원을 이루도록 교반하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 것을 제외하고는 실시예 2-1과 동일한 방법을 이용해 수용성 천연 향료를 제조하였다.
<실시예 2-4>
280 rpm의 속도로 20 내지 40분 동안 타원을 이루도록 교반하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 것을 제외하고는 실시예 2-1과 동일한 방법을 이용해 수용성 천연 향료를 제조하였다.
<실시예 2-5>
290 rpm의 속도로 20 내지 40분 동안 타원을 이루도록 교반하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 것을 제외하고는 실시예 2-1과 동일한 방법을 이용해 수용성 천연 향료를 제조하였다.
<실시예 2-6>
300 rpm의 속도로 20 내지 40분 동안 타원을 이루도록 교반하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 것을 제외하고는 실시예 2-1과 동일한 방법을 이용해 수용성 천연 향료를 제조하였다.
<실시예 3-1>
실시예 2-3과 동일한 방법으로 제조한 제2 정유 혼합물을 -1 ℃에서 24, 36, 48 및 72시간 동안 냉침하는 것을 제외하고는 실시예 2-3과 동일한 방법을 이용해 수용성 천연 향료를 제조하였다.
<실시예 3-2>
실시예 2-3과 동일한 방법으로 제조한 제2 정유 혼합물을 2 ℃에서 24, 36 및 72시간 동안 냉침하는 것을 제외하고는 실시예 2-3과 동일한 방법을 이용해 수용성 천연 향료를 제조하였다.
<실시예 3-3>
실시예 2-3과 동일한 방법으로 제조한 제2 정유 혼합물을 5 ℃에서 24, 36, 48 및 72시간 동안 냉침하는 것을 제외하고는 실시예 2-3과 동일한 방법을 이용해 수용성 천연 향료를 제조하였다.
<실시예 3-4>
실시예 2-3과 동일한 방법으로 제조한 제2 정유 혼합물을 8 ℃에서 24, 36, 48 및 72시간 동안 냉침하는 것을 제외하고는 실시예 2-3과 동일한 방법을 이용해 수용성 천연 향료를 제조하였다.
<실험예 1> 제2 정유 혼합물 제조조건이 투명도에 미치는 영향 분석
제2 정유 혼합물 제조조건이 투명도에 미치는 영향 분석하기 위해서, 실시예 1-1 내지 1-5에 따른 방법에 의해 제조된 제2 정유 혼합물과 수용성 천연 향료의 투명도를 분석하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다[단, 하기의 표 1에서, *는 투명함(cloudy negative), **는 약간 혼탁함(slightly cloudy), ***는 혼탁함(thick cloudy) 및 ****는 매우 혼탁함(too thick cloudy)을 나타냄].
Figure 112016087833729-pat00001
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1-1 내지 1-5에 따른 방법에 의해 제조된 제2 정유 혼합물 및 수용성 천연 향료의 투명성은 혼합 속도 및 시간에 영향을 받아, 혼합 속도(rpm) 및 혼합 시간이 적정 기준보다 낮거나 높으면, 맑고 투명한 제2 정유 혼합물 및 수용성 천연 향료를 제조하기 어렵고, 쉽게 혼탁해진다는 사실을 확인할 수 있으며, 70 rpm 및 80 rpm의 혼합속도로 40분 동안 혼합하여 제2 정유 혼합물 및 수용성 천연 향료를 제조하는 실시예 1-3 및 1-4의 경우가, 가장 투명한 제2 정유 혼합물 및 수용성 천연 향료를 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.
또한, 제2 정유 혼합물 제조조건이 투명도에 미치는 영향 분석하기 위해서, 실시예 2-1 내지 2-6에 따른 방법에 의해 제조된 제2 정유 혼합물 및 수용성 천연 향료의 투명도를 분석하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다[단, 하기의 표 2에서, *는 투명함(cloudy negative), **는 약간 혼탁함(slightly cloudy), ***는 혼탁함(thick cloudy) 및 ****는 매우 혼탁함(too thick cloudy)을 나타냄].
Figure 112016087833729-pat00002
표 2에 나타낸 바와 같이, 제2 정유 혼합물 제조시 교반 속도(rpm) 및 교반 시간이 적정 기준보다 낮거나 높으면, 맑고 투명한 제2 정유 혼합물 및 수용성 천연 향료를 제조하기 어렵고 쉽게 혼탁된다는 사실을 확인할 수 있으며, 270 내지 280 rpm의 교반속도로 30분 동안 교반하는 실시예 2-3 및 2-4의 경우에 가장 투명한 제2 정유 혼합물 및 수용성 천연 향료를 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.
<실험예 2> 냉침 조건이 수용성 천연 향료의 수율에 미치는 영향 분석
냉침 온도 및 시간 등과 같은 냉침 조건이 수용성 천연 향료의 수율에 미치는 영향을 분석하기 위해서, 실시예 2-3, 실시예 3-1 내지 3-4에 따른 방법에 의해 제조된 수용성 천연 향료의 수율을 분석하여 그 결과를 하기의 표 3에 나타내었다.
Figure 112016087833729-pat00003
표 3에 나타낸 바와 같이, 냉침 조건이 수용성 천연 향료의 수율에 영향을 미쳐, 냉침 온도가 2 ℃ 이하에서 48시간 동안 냉침 처리하여 수용성 천연 향료를 제조하는 실시예 2-3의 경우가 가장 높은 수율로 수용성 천연 향료를 제조할 수 있음을 확인할 수 있었고, 이를 통해, 본 발명에 따른 수용성 천연 향료의 제조방법을 이용하여 고수율로 맑고 투명한 수용성 천연 향료를 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.
<실험예 3> 제조한 수용성 천연 향료의 특성분석
실시예 2-3에 따른 방법에 의해 제조된 수용성 천연 향료를 10% 오렌지 주스, 소주, 건강 드링크 및 스포츠 드링크에 음료별로 각각 1%씩 첨가하여 혼탁 현상의 유무, 음료 표면의 오일 분리(oil off or oil ring) 현상을 검토하였으며, 동시에 조향사 및 품질검사자 10명에게 관능검사를 수행하고, 그 결과를 표 4에 나타내었다.
Figure 112016087833729-pat00004
표 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 2-3에 따른 방법에 의해 제조된 수용성 천연 향료를 첨가한 각종 음료는 보존 시간에 대한 성상 및 향미의 변화에 큰 차이가 없음을 확인할 수 있었고, 자몽, 레몬 및 라임의 시트러스 과일이 갖는 고유한 향미 성분이 수용성 천연 향료에 다량 포함되어 다양하고 풍부한 향미를 가지고 있음을 관능검사를 통해 확인할 수 있었다.

Claims (7)

  1. (a) 1종 이상의 시트러스 과일에서 수득한 정유 15 내지 25 중량%, 대두유 50 내지 70 중량% 및 탄소수 8 내지 12 개의 중쇄 트리글리세라이드 15 내지 25 중량%를 포함하며, 비중이 0.90 내지 0.92인 제1 정유 혼합물을 제조하는 단계;
    (b) 상기 제1 정유 혼합물에 알코올 및 물을 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하는 단계;
    (c) 상기 제2 정유 혼합물을 냉침하여, 상층액 및 하부 침전물이 형성되는 상분리를 유도하는 단계; 및
    (d) 상기 상층액을 수득한 후, 여과하여 수용성 천연 향료를 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 제2 정유 혼합물은, 상기 제1 정유 혼합물 5 내지 15 중량%, 알코올 50 내지 60 중량% 및 물 25 내지 45 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 수용성 천연 향료의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서는, 50 내지 300 rpm으로 10 내지 60분 동안 교반하여 상기 제2 정유 혼합물을 제조하는 것을 특징으로 하는 수용성 천연 향료의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (c)에서는, -1 내지 10 ℃의 온도로 30 내지 100 시간 동안 냉침하여 상분리를 유도하는 것을 특징으로 하는 수용성 천연 향료의 제조방법.
  6. 제1항, 제4항 및 제5항 중 어느 한 항에 기재된 수용성 천연 향료의 제조방법에 의해 제조된 수용성 천연 향료.
  7. 제1항, 제4항 및 제5항 중 어느 한 항에 기재된 수용성 천연 향료의 제조방법에 의해 제조된 수용성 천연 향료를 포함하는 음료.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101954971B1 (ko) 2018-10-02 2019-03-06 박형권 시트러스 과일 유래 정유를 이용한 수용성 천연 향료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 수용성 천연 향료
KR20200011657A (ko) * 2018-07-25 2020-02-04 농업회사법인 주노서바이오텍 주식회사 천연 치자꽃 또는 감초 추출물을 이용한 유자씨 오일의 효율적 냄새 제거 방법
CN119184277A (zh) * 2024-10-18 2024-12-27 安徽一丸生物科技有限公司 一种基于罗汉果甜苷的增溶乳浊液及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006257246A (ja) * 2005-03-16 2006-09-28 Sanei Gen Ffi Inc 乳化香料組成物
JP5544674B1 (ja) * 2013-11-19 2014-07-09 ケミ・コム・ジャパン株式会社 乳化剤を使用したエッセンス香料及びその製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006257246A (ja) * 2005-03-16 2006-09-28 Sanei Gen Ffi Inc 乳化香料組成物
JP5544674B1 (ja) * 2013-11-19 2014-07-09 ケミ・コム・ジャパン株式会社 乳化剤を使用したエッセンス香料及びその製造方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200011657A (ko) * 2018-07-25 2020-02-04 농업회사법인 주노서바이오텍 주식회사 천연 치자꽃 또는 감초 추출물을 이용한 유자씨 오일의 효율적 냄새 제거 방법
KR102112731B1 (ko) * 2018-07-25 2020-05-19 농업회사법인 주노서바이오텍 주식회사 천연 치자꽃 또는 감초 추출물을 이용한 유자씨 오일의 효율적 냄새 제거 방법
KR101954971B1 (ko) 2018-10-02 2019-03-06 박형권 시트러스 과일 유래 정유를 이용한 수용성 천연 향료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 수용성 천연 향료
CN119184277A (zh) * 2024-10-18 2024-12-27 安徽一丸生物科技有限公司 一种基于罗汉果甜苷的增溶乳浊液及其制备方法和应用

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