CN106987307B - 一种从紫苏中提取ω-3原液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于提取技术领域，特别涉及一种从紫苏中提取ω‑3原液的方法；包括以下步骤：制备毛油、脱蜡、二次脱蜡、微生物发酵、精制；采用本发明的提取方法，有效的提高紫苏中α‑亚麻酸的提取率以及纯度，提取率达到94.8％，纯度达99.5％以上，显著的提高了α‑亚麻酸的品质，进一步为ω‑3‑系列高不饱和脂肪酸的研究提供基础，同时也为紫苏的产品深加工方面提供一种新思路。

Description

一种从紫苏中提取ω-3原液的方法
技术领域
本发明属于提取技术领域，特别涉及一种从紫苏中提取ω-3原液的方法。
背景技术
紫苏，别名：白苏、赤苏等；为唇形科一年生草本植物，具有特异的芳香，叶片多皱缩卷曲，完整者展平后呈卵圆形，长4至11厘米，宽2.5至9厘米，先端长尖或急尖，基部圆形或宽楔形，边缘具圆锯齿，两面紫色或上面绿色，下表面有多数凹点状腺鳞，叶柄长2至5厘米，紫色或紫绿色，质脆，嫩枝紫绿色，断面中部有髓，气清香，味微辛。
紫苏是我国传统的药食油料兼用作物，紫苏梗、叶、籽是传统中药、是国家卫生部认定的首批60个既是药品又是食品的药食两用作物之一，紫苏叶是一种在中国南方湛江吴川地区广为使用的美味的调味品，人们常常用它的叶子来做菜，它的美味经常和蛤蒌相提并论，紫苏出油率高达45～55％，不饱和脂肪酸占总油量的90％以上，其中α-亚麻酸含量高达50～70％，α-亚麻酸是人体重要的必须脂肪酸，α-亚麻酸是w-3系列高度不饱和脂肪酸的母体，在体内代谢可转化为DHA(脑黄金)、EPA(血管清道夫)、DPA(护脑专家)，具有促进大脑发育，提高记忆力、提高智力和视力，调节免疫力，降低胆固醇和血脂，延缓衰老，通过保肝、防癌抗癌、防过敏和全面营养等保健功效，紫苏油系自唇形科植物紫苏的干操成熟果实中经压榨、精制而得到的一种富含“α-亚麻酸的脂肪油，含量高达70％，而因为α-亚麻酸是ω-3-系列高不饱和脂肪酸，所以，紫苏油的研究也可以称之为对ω-3-系列高不饱和脂肪酸的研究。
因此要想对ω-3-系列高不饱和脂肪酸进行有效的研究，就要对紫苏油进行充分高效的提取，所以紫苏油就是研究ω-3-系列高不饱和脂肪酸的原液，但是，目前传统对紫苏油的提取方法由于工艺的不成熟，参数控制不精确的弊端，直接导致了紫苏油的提取率低，纯度低，极大的限制了对ω-3-系列高不饱和脂肪酸的发展。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供了一种从紫苏中提取ω-3原液的方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种从紫苏中提取ω-3原液的方法，包括以下步骤：
(1)制备毛油：将紫苏全草用水洗净，沥干，将物料加热至28～50℃，压榨，过滤得料1，滤渣中加入3倍滤渣质量的乙醇，水浴加热至55～65℃，磁力搅拌器搅拌5～8h，过滤取滤液，将滤液离心8～10min，取上层液体得料2，将料1和料2混合，过滤即可；
(2)脱蜡：将毛油送至结晶罐中，拌匀，以0.1～0.2℃/min的速度将温度降至6～10℃后进行结晶，再调节结晶罐温度为15～20℃后进行养晶，最后通过隔膜压滤机，得脱蜡初液；
(3)二次脱蜡：将脱蜡初液温度降至5～10℃，再通过隔膜压滤机，得脱蜡液；
(4)微生物发酵：将脱蜡液和复合菌液按1∶0.25～0.35的质量比混合，发酵培养168～178h，离心，取上层液体，再加入上层液体质量的35～45％的除臭剂，搅拌1～2h，离心，取上层液体，即得发酵液；
(5)精制：将发酵液加热至45～65℃后，继续搅拌20～40min，再精滤，即得ω-3原液。
所述的紫苏全草，是将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽按1∶0.2～0.3∶0.8～1.2的质量比混合。
所述的离心，其频率为2500～3000r/min。
所述的结晶，其结晶时间为2.5～3.5h，所述的养晶，其养晶时间为24～28h。
所述的通过隔膜压滤机，是在氮气存在的情况下，将物料送至隔膜压滤机，其中氮气的工作压力为0.2～0.3Mpa。
所述的复合菌液，是将酵母菌、鞘氨醇单胞菌和生理盐水按0.8～1.2∶0.5～1∶2.5～3的质量比混合。
所述的发酵，调节温度为25～30℃，PH值为6.5～7。
所述的除臭剂，是将柚子皮、紫花地丁和丝兰按1∶0.5～0.8∶0.3～0.6的质量比混合，加水熬煮1～2h，过滤，将滤液浓缩至滤液体积的1/3，加入浓缩液体积的5倍量的乙醇，加热至45～55℃，回流2～3h，回收乙醇，得残余液，即可。
所述的精滤，是将物料通过过滤精度为2～3μm的中空纤维。
综上所述，本发明的有益效果在于：采用本发明的提取方法，有效的提高紫苏中α-亚麻酸的提取率以及纯度，提取率达到94.8％，纯度达99.5％以上，显著的提高了α-亚麻酸的品质，进一步为ω-3-系列高不饱和脂肪酸的研究提供基础，同时也为紫苏的产品深加工方面提供一种新思路。
其中，先对紫苏全草进行破碎压榨分离，在适宜的温度下进行压榨处理，不采取蒸煮、翻炒的方式，不破坏紫苏中含有的油脂成分，所有油脂任分布在未变形的蛋白质细胞中，最大限度的保留了紫苏全草中含有的α-亚麻酸的有效成分，进一步提高了提取率，同时，对压榨的废渣采用醇提的方式，最大限度的将紫苏中的油脂成分析出，提高了提取率，通过在适宜的温度下进行结晶、养晶、二次降温脱蜡的方法，使得提取液中的蜡最大限度的沉淀析出，保证了α-亚麻酸的高纯度，为ω-3-系列高不饱和脂肪酸的研究提供有力保障，同时，在用隔膜压滤机压滤时，通过一定压力下的氮气的工作，使得α-亚麻酸最大限度的与蜡等杂质分离，进一步提高了其纯度，采用微生物发酵、以及投放除臭剂的方法，有效的去除了三甲胺等臭味物质，提高了紫苏提取液的品质，为ω-3-系列高不饱和脂肪酸的研究提供了高纯度、高品质的原液。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种从紫苏中提取ω-3原液的方法，包括以下步骤：
(1)制备毛油：将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽按1∶0.2∶0.8的质量比混合，用水洗净，沥干，将物料加热至28℃，压榨，过滤得料1，滤渣中加入3倍滤渣质量的乙醇，水浴加热至55℃，磁力搅拌器搅拌5h，过滤取滤液，将滤液在2500r/min的频率下离心8min，取上层液体得料2，将料1和料2混合，过滤即可；
(2)脱蜡：将毛油送至结晶罐中，拌匀，以0.1℃/min的速度将温度降至6℃后，结晶2.5h，再调节结晶罐温度为15℃后，养晶24h，最后在氮气在0.2Mpa的工作压力下，将物料通过隔膜压滤机，得脱蜡初液；
(3)二次脱蜡：将脱蜡初液温度降至5℃，再在氮气在0.2Mpa的工作压力下，将物料通过隔膜压滤机，得脱蜡液；
(4)微生物发酵：将脱蜡液和复合菌液按1∶0.25的质量比混合，调节温度为25℃，PH值为6.5，发酵培养168h，在2500r/min的频率下离心，取上层液体，再加入上层液体质量的35％的除臭剂，搅拌1～2h，在2500r/min的频率下离心，取上层液体，即得发酵液；
所述的复合菌液，是将酵母菌、鞘氨醇单胞菌和生理盐水按0.8∶0.5∶2.5的质量比混合；
所述的除臭剂，是将柚子皮、紫花地丁和丝兰按1∶0.5∶0.3的质量比混合，加水熬煮1～2h，过滤，将滤液浓缩至滤液体积的1/3，加入浓缩液体积的5倍量的乙醇，加热至45℃，回流2～3h，回收乙醇，得残余液，即可；
(5)精制：将发酵液加热至45℃后，继续搅拌20min，再将发酵液通过过滤精度为2～3μm的中空纤维，即得ω-3原液。
实施例2
一种从紫苏中提取ω-3原液的方法，包括以下步骤：
(1)制备毛油：将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽按1∶0.3∶1.2的质量比混合，用水洗净，沥干，将物料加热至50℃，压榨，过滤得料1，滤渣中加入3倍滤渣质量的乙醇，水浴加热至65℃，磁力搅拌器搅拌8h，过滤取滤液，将滤液在3000r/min的频率下离心10min，取上层液体得料2，将料1和料2混合，过滤即可；
(2)脱蜡：将毛油送至结晶罐中，拌匀，以0.2℃/min的速度将温度降至10℃后，结晶3.5h，再调节结晶罐温度为20℃后，养晶28h，最后在氮气在0.3Mpa的工作压力下，将物料通过隔膜压滤机，得脱蜡初液；
(3)二次脱蜡：将脱蜡初液温度降至10℃，再在氮气在0.3Mpa的工作压力下，将物料通过隔膜压滤机，得脱蜡液；
(4)微生物发酵：将脱蜡液和复合菌液按1∶0.35的质量比混合，调节温度为30℃，PH值为7，发酵培养178h，在3000r/min的频率下离心，取上层液体，再加入上层液体质量的45％的除臭剂，搅拌1～2h，在3000r/min的频率下离心，取上层液体，即得发酵液；
所述的复合菌液，是将酵母菌、鞘氨醇单胞菌和生理盐水按1.2∶1∶3的质量比混合；
所述的除臭剂，是将柚子皮、紫花地丁和丝兰按1∶0.8∶0.6的质量比混合，加水熬煮1～2h，过滤，将滤液浓缩至滤液体积的1/3，加入浓缩液体积的5倍量的乙醇，加热至55℃，回流2～3h，回收乙醇，得残余液，即可；
(5)精制：将发酵液加热至65℃后，继续搅拌40min，再将发酵液通过过滤精度为2～3μm的中空纤维，即得ω-3原液。
实施例3
一种从紫苏中提取ω-3原液的方法，包括以下步骤：
(1)制备毛油：将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽按1∶0.25∶1质量比混合，用水洗净，沥干，将物料加热至38℃，压榨，过滤得料1，滤渣中加入3倍滤渣质量的乙醇，水浴加热至60℃，磁力搅拌器搅拌7h，过滤取滤液，将滤液在2800r/min的频率下离心9min，取上层液体得料2，将料1和料2混合，过滤即可；
(2)脱蜡：将毛油送至结晶罐中，拌匀，以0.1℃/min的速度将温度降至8℃后，结晶3h，再调节结晶罐温度为18℃后，养晶26h，最后在氮气在0.25Mpa的工作压力下，将物料通过隔膜压滤机，得脱蜡初液；
(3)二次脱蜡：将脱蜡初液温度降至8℃，再在氮气在0.25Mpa的工作压力下，将物料通过隔膜压滤机，得脱蜡液；
(4)微生物发酵：将脱蜡液和复合菌液按1∶0.3质量比混合，调节温度为28℃，PH值为6.5，发酵培养170h，在2800r/min的频率下离心，取上层液体，再加入上层液体质量的40％的除臭剂，搅拌1～2h，在2800r/min的频率下离心，取上层液体，即得发酵液；
所述的复合菌液，是将酵母菌、鞘氨醇单胞菌和生理盐水按1∶0.8∶2.8质量比混合；
所述的除臭剂，是将柚子皮、紫花地丁和丝兰按1∶0.7∶0.5的质量比混合，加水熬煮1～2h，过滤，将滤液浓缩至滤液体积的1/3，加入浓缩液体积的5倍量的乙醇，加热至50℃，回流2～3h，回收乙醇，得残余液，即可；
(5)精制：将发酵液加热至55℃后，继续搅拌30min，再将发酵液通过过滤精度为2～3μm的中空纤维，即得ω-3原液。
实施例4
一种从紫苏中提取ω-3原液的方法，包括以下步骤：
(1)制备毛油：将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽按1∶0.2∶1.2的质量比混合，用水洗净，沥干，将物料加热至28℃，压榨，过滤得料1，滤渣中加入3倍滤渣质量的乙醇，水浴加热至65℃，磁力搅拌器搅拌5h，过滤取滤液，将滤液在2500r/min的频率下离心10min，取上层液体得料2，将料1和料2混合，过滤即可；
(2)脱蜡：将毛油送至结晶罐中，拌匀，以0.1℃/min的速度将温度降至10℃后，结晶2.5h，再调节结晶罐温度为20℃后，养晶24h，最后在氮气在0.3Mpa的工作压力下，将物料通过隔膜压滤机，得脱蜡初液；
(3)二次脱蜡：将脱蜡初液温度降至10℃，再在氮气在0.3Mpa的工作压力下，将物料通过隔膜压滤机，得脱蜡液；
(4)微生物发酵：将脱蜡液和复合菌液按1∶0.25的质量比混合，调节温度为30℃，PH值为7，发酵培养168h，在2500r/min的频率下离心，取上层液体，再加入上层液体质量的35％的除臭剂，搅拌1～2h，在3000r/min的频率下离心，取上层液体，即得发酵液；
所述的复合菌液，是将酵母菌、鞘氨醇单胞菌和生理盐水按0.8∶1∶3的质量比混合；
所述的除臭剂，是将柚子皮、紫花地丁和丝兰按1∶0.8∶0.3的质量比混合，加水熬煮2h，过滤，将滤液浓缩至滤液体积的1/3，加入浓缩液体积的5倍量的乙醇，加热至45℃，回流2h，回收乙醇，得残余液，即可；
(5)精制：将发酵液加热至65℃后，继续搅拌20min，再将发酵液通过过滤精度为2～3μm的中空纤维，即得ω-3原液。
实施例5
一种从紫苏中提取ω-3原液的方法，包括以下步骤：
(1)制备毛油：将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽按1∶0.2∶0.8的质量比混合，用水洗净，沥干，将物料加热至50℃，压榨，过滤得料1，滤渣中加入3倍滤渣质量的乙醇，水浴加热至65℃，磁力搅拌器搅拌5h，过滤取滤液，将滤液在2500r/min的频率下离心8～10min，取上层液体得料2，将料1和料2混合，过滤即可；
(2)脱蜡：将毛油送至结晶罐中，拌匀，以0.2℃/min的速度将温度降至10℃后，结晶3.5h，再调节结晶罐温度为15℃后，养晶24～28h，最后在氮气在0.2Mpa的工作压力下，将物料通过隔膜压滤机，得脱蜡初液；
(3)二次脱蜡：将脱蜡初液温度降至5℃，再在氮气在0.3Mpa的工作压力下，将物料通过隔膜压滤机，得脱蜡液；
(4)微生物发酵：将脱蜡液和复合菌液按1∶0.25的质量比混合，调节温度为25℃，PH值为6.5～7，发酵培养168h，在3000r/min的频率下离心，取上层液体，再加入上层液体质量的35～45％的除臭剂，搅拌2h，在2500r/min的频率下离心，取上层液体，即得发酵液；
所述的复合菌液，是将酵母菌、鞘氨醇单胞菌和生理盐水按1.2∶1∶3的质量比混合；
所述的除臭剂，是将柚子皮、紫花地丁和丝兰按1∶0.5∶0.3的质量比混合，加水熬煮1～2h，过滤，将滤液浓缩至滤液体积的1/3，加入浓缩液体积的5倍量的乙醇，加热至55℃，回流2～3h，回收乙醇，得残余液，即可；
(5)精制：将发酵液加热至45℃后，继续搅拌40min，再将发酵液通过过滤精度为2～3μm的中空纤维，即得ω-3原液。
实验例
分别对本发明对ω-3原液中的α-亚麻酸的提取率以及纯度进行统计，以传统α-亚麻酸的提取方法作为对照，结果如表1所示：
表1
项目 本发明方法 传统方法
平均提取率％ 94.8 91.1
纯度％ 99.5 99.2

Claims (9)

1.一种从紫苏中提取ω-3原液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备毛油：将紫苏全草用水洗净，沥干，将物料加热至28～50℃，压榨，过滤得料1，滤渣中加入3倍滤渣质量的乙醇，水浴加热至55～65℃，磁力搅拌器搅拌5～8h，过滤取滤液，将滤液离心8～10min，取上层液体得料2，将料1和料2混合，过滤即可；
(2)脱蜡：将毛油送至结晶罐中，拌匀，以0.1～0.2℃/min的速度将温度降至6～10℃后进行结晶，再调节结晶罐温度为15～20℃后进行养晶，最后通过隔膜压滤机，得脱蜡初液；
(3)二次脱蜡：将脱蜡初液温度降至5～10℃，再通过隔膜压滤机，得脱蜡液；
(4)微生物发酵：将脱蜡液和复合菌液按1∶0.25～0.35的质量比混合，发酵培养168～178h，离心，取上层液体，再加入上层液体质量的35～45％的除臭剂，搅拌1～2h，离心，取上层液体，即得发酵液；
(5)精制：将发酵液加热至45～65℃后，继续搅拌20～40min，再精滤，即得ω-3原液。
2.如权利要求1所述的从紫苏中提取ω-3原液的方法，其特征在于，所述的紫苏全草，是将紫苏叶、紫苏根和紫苏籽按1∶0.2～0.3∶0.8～1.2的质量比混合。
3.如权利要求1所述的从紫苏中提取ω-3原液的方法，其特征在于，所述的离心，其频率为2500～3000r/min。
4.如权利要求1所述的从紫苏中提取ω-3原液的方法，其特征在于，所述的结晶，其结晶时间为2.5～3.5h，所述的养晶，其养晶时间为24～28h。
5.如权利要求1所述的从紫苏中提取ω-3原液的方法，其特征在于，所述的通过隔膜压滤机，是在氮气存在的情况下，将物料送至隔膜压滤机，其中氮气的工作压力为0.2～0.3Mpa。
6.如权利要求1所述的从紫苏中提取ω-3原液的方法，其特征在于，所述的复合菌液，是将酵母菌、鞘氨醇单胞菌和生理盐水按0.8～1.2∶0.5～1∶2.5～3的质量比混合。
7.如权利要求1所述的从紫苏中提取ω-3原液的方法，其特征在于，所述的发酵，调节温度为25～30℃，PH值为6.5～7。
8.如权利要求1所述的从紫苏中提取ω-3原液的方法，其特征在于，所述的除臭剂，是将柚子皮、紫花地丁和丝兰按1∶0.5～0.8∶0.3～0.6的质量比混合，加水熬煮1～2h，过滤，将滤液浓缩至滤液体积的1/3，加入浓缩液体积的5倍量的乙醇，加热至45～55℃，回流2～3h，回收乙醇，得残余液，即可。
9.如权利要求1所述的从紫苏中提取ω-3原液的方法，其特征在于，所述的精滤，是将物料通过过滤精度为2～3μm的中空纤维。
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