-
Vorrichtung zur Gewinnung von neutralen Produkten aus Fettsäuren enthaltenden
Ölen, Fetten u. dgl. Es wurde gefunden, daß man in sehr vorteilhafter Weise aus
Fettsäuren enthaltenden Ölen oder Fetten u. dgl. neutrale Produkte herstellen kann,
wenn man hierbei eine Vorrichtung verwendet, bei der ein Durchfiußentsäurer mit
einer Veresterungsapparatur in der Weise verbunden ist, daß die abdestillierten
Fettsäuren nach ihrer Veresterung dem Rohöl vor oder kurz nach seinem Eintritt in
den Entsäuerungsapparat wieder zugeführt werden. Es ist bei Anwendung der genannten
Vorrichtung möglich, Fette oder ähnliche Stoffe, die freie Fettsäuren enthalten,
in neutrale Produkte überzuführen, indem man die Fettsäuren aus den Ausgangsstoffen,
z. B. sauren Ölen oder Fetten, in den Entsäuerungsapparat durch einen Destillationsprozeß
abtrennt und die so gewonnenen Fettsäuren oder einen Teil dieser, gegebenenfalls
mit anderen Fettsäuren zusammen, kontinuierlich in einer Veresterungsapparatur mit
mehrwertigen Alkoholen zu einem noch freie Fettsäuren enthaltenden Gemisch verestert
und dieses Veresterungsgemisch sodann dem noch nicht entsäuerten für den Prozeß
als Ausgangsstoff dienenden sauren Öl oder Fett wieder zufügt. Die Zuführung des
Veresterungsproduktes kann beim Eintritt des Rohöles in die Entsäuerungsapparatur
oder auch an einer anderen Stelle des Entsäuerungsapparates erfolgen.
-
Diese Kombination einer Vorrichtung zum Entsäuern von Ölen mit einer
Vorrichtung zum Verestern der abgetrennten Fettsäuren bietet wertvolle technische
Vorteile, da es auf diese Weise möglich ist, die abgetrennten Fettsäuren unmittelbar
nach ihrer Gewinnung zu verestern und die im Veresterungsgemisch noch enthaltenen
freien Fettsäuren in der Veresterungsapparatur ohne besondere Maßnahinen wieder
abzutrennen. Es fallen sonach keine freien Fettsäuren an, und ein lästiges Aufbewahren
dieser Fettsäuren in besonderen Gefäßen kommt dadurch in Wegfall. Zugleich gestattet
die beschriebene Kombination von Vorrichtungen die Ausbeute an wertvollem Neutralöl
erheblich zu steigern.
-
Die Veresterung wird bei der beschriebenen Anordnung in einem besonderen
Gefäß durchgeführt, ohne daß die neutralen Bestandteile während der verhältnismäßig
langen Dauer der Veresterungsreaktion miterhitzt werden müssen. Außerdem kann die
Veresterung unter günstigen Reaktionsbedingungen beispielsweise mit einem Überschuß
von Fettsäuren erfolgen, so daß die Bildung von Triglyceriden unter Verbrauch des
gesamten angewandten Glycerins erreicht werden kann.
Die in dem
Veresterungsgernisch vorhandene überschüssige Fettsäure wird, da das Veresterungsgemisch
mit dem Rohöl oder -fett vereinigt wird, bei der nachfolgenden Entsäuerung des Rohöls
mit dessen freien Fettsäuren zusammen abgetrennt und gelangt dann wieder von neuem
in das Veresterungsgefäß usw. Sofern das in dem besonderen Veresterungsgefäß erzeugte
Veresterungsgemisch noch Mono- und Diglyceride enthält, werden diese beim nachfolgenden
Durchzug durch das Entsäuerungsgefäß in ein praktisch neutrales Produkt umgewandelt,
indem die Mono- und Digly ceride hierbei in Triglyceride übergehen.
-
Man hat bei der beschriebenen Vorrichtung die Möglichkeit, die dem
Rohöl entnommenen Fettsäuren vor oder während der Veresterung mit anderen Fettsäuren
zu vermischen, z. B. mit Buttersäure, wodurch man den Geschmack usw. des schließlich
aus dem ursprünglichen sauren Öl entstehenden Produktes zu modifizieren vermag.
Man hat dabei insbesondere den großen Vorteil, daß das säurehaltige Öl
oder
Fett in einem kontinuierlichen Arbeitsprozeß nahezu restlos in neutrale oder praktisch
neutrale Produkte übergeführt wird, ohne daß freie Fettsäuren oder irgendwelche
andere unerwünschte Nebenprodukte erhalten werden.
-
Zur Veranschaulichung der Vorrichtung diene die beiliegende schematische
Skizze. Von A fließt saures Öl durch einen Entsäuerungsapparat C, in dem es z. B.
der Einwirkung von nassem Wasserdampf bei hoher Temperatur in Vakuum unterworfen
wird, nach B. Die aus dein Entsäuerungsapparat bei D abdestillierenden Fettsäuren
werden in das zweckmäßig ebenfalls unter Vakuum stehende Veresterungsgefäß E geführt
und hier unter zur t`berführung in freie Fettsäuren oder Mono- oder Diglyceride
enthaltende Gemische geeigneten Bedingungen mit Glycerin behandelt. Das Veresterungsgemisch
fließt aus dem Gefäß E dem Rohöl bei A zu.
-
Das beschriebene Verfahren läßt sich sehr vorteilhaft in Apparaturen
der nachstehend beispielsweise näher erläuterten Art (vgl. die beiliegenden schematischen
Zeichnungen Fig. i bis 3) ausführen: In Fig. i stellt A einen für das Verfahren
des Patents 397 332 geeigneten Entsäuerungsapparat dar, in den bei L das saure Öl
oder Fett eintritt, während bei 3l das praktisch völlig entsäuerte Produkt abfließt.
Durch das Brüdenrohr B gelangen die abdestillierenden Fettsäure- und Wasserdämpfe
in den Kondensator C, der so warm gehalten wird, daß die Wasserdämpfe als solche
nach dem Einspritzkondensator D, die kondensierten Fettsiiuren durch das Rohr F
in den Veresterungsapparat G, welcher durch eine HeizschlangeH geheizt wird, gelangen.
Hier wird nach Zufügung von Glycerin aus dem Gefäß I die Veresterung durchgeführt
und dann das Vcresterungsgemisch durch den Überlauf IL dein 1?ntsäuerungsgefäß A
zugeführt. Der ebenfalls warm gehaltene Kondensator V dient zur Rückführung von
etwa bei der Veresterung verdampfendem Glycerin und Fettsäure. Das bei der Veresterung
entstehende Wasser gelangt dampfförmig durch den Kondensator N und das Rohr 0 in
den Einspritzkondensator D. Die Luftpumpe E dient zur Evakuierung des ganzen Systems.
-
In Fig. 2 wird eine weitere Anlage erläutert A bedeutet eine
Kolonne, in der das bei L
zugeführte saure Öl herabrieselt und durch bei P
eingeführten überhitzten Wasserdampf entsäuert wird. Das entsäuerte Gut gelangt
durch das Rohr 11i1 in die Vorlage l' und kann durch Z abgezogen werden. Die abdestillierenden
Fettsäure- und Wasserdämpfe treten durch das Brüdenrohr B in den Kondensator C ein,
der so warm gehalten wird, daß die Fettsäuredämpfe kondensiert werden, die Wasserdämpfe
dagegen nicht. Letztere gelangen durch das Rohr R in den Einspritzkondensator D.
Die kondensierte Fettsäure gelangt durch F in das Veresterungsgefäß G und wird hier
mit aus T zugefügtem Glycerin verestert. Das Veresterungsgemisch fließt durch das
Überlaufrohr h in die Entsäuerungskolonne zurück. Durch T können Zusätze wie Fettsäuren,
Katalysatoren u. dgl. in das Veresterungsgefäß eingeführt werden. 11', 0, E
haben die gleiche Bedeutung wie in Fig. i.
-
In Fig. 3 ist A ein Destilliergefäß, dessen Ouerschnitt und - Dampfeinblasevorrichtung
aus den Fig. 3a und 3b ersichtlich sind. Das saure Öl oder Fett wird dieser Destilliervorrichtung
durch L zugeführt und legt den aus Fig. 3a ersichtlichen, durch die Scheidewände
Z vorgezeichneten Weg in ihnen zurück. Bei W ist ein Überlauf, und das entsäuerte
Produkt tritt durch diesen bei 1.I aus. Das aus dem Entsäuerungsapparat kommende
Gemisch von Fettsäure- und Wasserdämpfen gelangt durch das Brüdenrohr B in den AbscheiderC,
wo die Fettsäuren kondensiert und von Wasserdampf getrennt werden. Mit Hilfe der
Pumpe E werden nun die Fettsäuren in das Veresterungsgefäß G gebracht und hier mit
aus dem Vorratsgefäß I zufließenden Glycerin verestert. Das Veresterungsgemisch
gelangt durch das Überlaufrohr K nach L. N ist ein Kondensator, in dem Glycerin
und Fettsäuredämpfe kondensiert werden; durch S entweicht der Wasserdampf, der bei
der Veresterung entsteht. Das ganze System steht unter.Vakuum.
Es
ist schon vorgeschlagen «-orden, höhermolekulare Fettsäuren mit einer geringeren
als der stöchiometrisch erforderlichen Menge an Alkoholen, z. B. Glvcerin, zu verestern,
wobei anschließend die in dem erhaltenen Veresterungsprodukt vorhandenen Fettsäuren
unter vermindertem Druck unter Einleiten von Gasen und Dämpfen, die mit feinverteilten
I# lüssigkeiten beladen sind, abdestilliert werden. Die Kombination einer Entsäuerungsapparatur
mit einer Veresterungsapparatur derart, daß das Veresterungsgemisch der Entsä uerungsapparatur
wieder zugeführt wird, ist dagegen noch nicht beschrieben worden.