DE2522953B2

DE2522953B2 - Verfahren zur abtrennung von schwerfluechtigem restoel aus trockenen feststoffen

Info

Publication number: DE2522953B2
Application number: DE19752522953
Authority: DE
Inventors: Charles Murray Hill; Casparian Robert Edward Boonton; Bonanno Anthony Joseph Parsippany; N.J. Greenfield (V.St.A.)
Original assignee: Hanover Research Corp
Current assignee: Hanover Research Corp
Priority date: 1975-05-23
Filing date: 1975-05-23
Publication date: 1977-10-06
Also published as: DE2522953A1; DE2522953C3

Description

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Die wirtschaftliche Beseitigung von Feststoffabfällen und die Gewinnung von reinem Wasser aus Feststoffabfälle enthaltenden wäßrigen Lösungen und Dispersionen sind ein bekanntes Problem. Ferner ist die Notwendigkeit, reines Wasser und wertvolle feste Materialien aus wäßrigen Lösungen und Dispersionen zu gewinnen, ein häufig auftretendes Problem. Im Idealfall sollten Vorrichtungen und Verfahren zur Gewinnung von Wasser aus Wasser enthaltenden Feststoffen eine leichte Disposition aller zu beseitigenden Bestandteile gewährleisten, zu keiner Um-Weltverschmutzung führen, einen wirtschaftlichen Betrieb ermöglichen und hygienisch betrieben werden können und ferner reines Wasser liefern. Ferner ist es bei der Gewinnung von reinem Wasser wünschenswert, feste Produkte und Nebenprodukte, und zwar sowohl in fester als auch in flüssiger Form, zu erhalten, die entweder selbst wertvoll sind oder die zur Erhöhung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens weiterverwendet werden können. Der Ausdruck »wasserhaltige Feststoffe« wird hier allgemein gebraucht und umfaßt Suspensionen, Dispersionen, Lösungen und Mischungen sowie andere Formen, in denen Feststoffe in Wasser vorliegen können.

Aus der US-PS 3716458 ist ein Verfahren zum Entwässern von Gemischen von Feststoffen, die selbst Fette oder Öle enthalten können, und Wasser durch Eindampfen der wäßrigen Gemische, Vermischen des Konzentrats mit einem schwerflüchtigen öl und weiteres Eindampfen beschrieben. Es fällt eine entwässerte Aufschlämmung der Feststoffe in dem schwerflüchtigen öl an. Aus der entwässerten Aufschlämmung der Feststoffe kann das schwerflüchtige öl durch Pressen abgetrennt werden. Die erhaltenen Feststoffe enthalten jedoch noch beträchtliche Mengen an schwerflüchtigem Restöl, das bei dem Verfahren verlorengeht und die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens verschlechtert.

Hier setzt die Erfindung ein. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Abtrennung von schwerflüchtigem Restöl aus trockenen Feststoffen zu schaffen, die selbst Fette oder Öle enthalten können und die durch Eindampfen eines pumpfähigen Gemisches von Feststoffen und Wasser, Versetzen des erhaltenen Konzentrats mit einem schwerflüchtigen Öl und weiteres Abtrennen des Wassers durch Erhitzen und Grobabtrennung des schwerflüchtigen Öls von dem Wasser befreit worden sind, das eine weitergehende Entölung gestattet, als dies auf mechanischem Wege möglich ist. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.

Die Erfindung betrifft somit den in den Ansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.

Dem Verfahren der Erfindung gehen folgende Stufen voraus, die eingehend in der US-PS 3 716458 beschrieben sind:

1. Vermischen der durch Eindampfen eines pumpfähigen Gemisches von Feststoffen und Wasser erhaltenen trockenen Feststoffe mit einem schwerflüchtigen Öl;

2. weiteres Abtrennendes Wassers durch Erhitzen;

3. Grobabtrennen des schwerflüchtigen Öls.

4. Im erfindungsgemäßen Verfahren folgt nun Extraktion des schwerflüchtigen Restöls von den trockenen Feststoffen mit einem bei 65 bis 290° Csiedenden, mit Wasser nicht mischbarem niedrigviskosen Kohlenwasserstofföl und

5. Dampfdestillation der mit dem Kohlenwasserstoff beladenen Feststoffe.

Die schwerflüchtigen öle, die den wasserhaltigen Feststoffen vor der Entwässerung gemäß Stufe 1 zugemischt werden, sind inerte, verhäl?nismäßig schwerflüchtige öle oder Fette oder andere ölartige Produkte. Beispiele sind Talg, andere tierische Fette und Pflanzenöle, Erdöle und deren Fraktionen und Derivate, einschließlich Heizöle, Siliconöle, Glyceride, Glykole und deren Mischungen, und verschiedene flüssige Abfälle von Industrieanlagen, die im allgemeinen organischer Natur sind. Es ist wünschenswert, ein Öl zu verwenden, das den Wert der festen Produkte erhöht, wie Abfallöle, die üblicherweise in Abwässern oder Industrieabfällen gefunden werden, oder Heizöle, oder, wie zuvor erwähnt, öle, die bei der Durchführung des Verfahrens anfallen, um die Kosten auf einem Minimum zu halten. Die Menge an Öl wird so gewählt, daß das Gewichtsverhältnis in dem System im Bereich von etwa 2 bis etwa 20 oder mehr Gewichtsteilen, bezogen auf einen Teil Feststoffe ohne Fett oder öl, liegt. Diese Angaben beziehen sich auf das gesamte öl, d. h. das zugesetzte und das aus dem Verfahren zur Wiederverwendung gewonnene öl. Diese Mengen an Öl ergeben selbst in Abwesenheit von Wasser eine fließfähige und pumpbare Mischung. Der Ausdruck »flüssig« wird hier in dem Sinn verstanden, daß das Material die Form des Behälters ausfüllt. Dies umfaßt schwere, viskose Flüssigkeiten, die pumpbar und für die Wärmeübertragung noch geeignet sind.

Die Grobabirennung des schwerfiüchtigcn Öls gemäß Stufe 3 kann durch mechanisches Abpressen, auf statische und/oder dynamische Weise bewirkt werden. In einigen Fällen, wie bei der Verarbeitung von Ab-

wasser-oder Schlachthausabfällcn, enthalten die Abfälle selbst eine gewisse Menge an Fetten oder ölen. Diese Öle oder Fette verbleiben bei der Entwässerung in den Feststoffen und dem zugesetzten schwerflüchti_een öl und werden zusammen mit dem sehwerflüchti-Ln öl von der entwässerten Aufschlämmung abgepreßt. Wenn die praktisch wasserfreie Aufschlämmung genügend wirksam abgepreßt wird kann deshalb Öl in entsprechender Menge oder sogar größerer Menge erhalten werden als die Menge an öl, die den wasserhaltigen Feststoffen vorher zugegeben wurde. Im allgemeinen ist es wünschenswert, daß beim Abpressen genug Öl erhalten wird, um es bei der Entwässerung wieder zu verwenden und das Verfahren ohne Zusatz von weiterem schwerflüchtigem Öl durchführen zu können. Noch vorteilhafter ist eine Arbeitsweise, bei der beim Abpressen etwas mehr schwerflüchtiges Öl erhalten wird als die Menge, die für die Entwässerung erforderlich ist, so daß bei dem Verfahren Öl gewonnen werden kann.

Eine kritische Stufe bei der praktischen Durchführung des Verfahrens der Erfindung ist das direkte Behandeln der mit Kohlenwasserstofföl beladenen Feststoffe mit Wasserdampf. Bei Verwendung von überhitztem Wasserdampf wird nicht nur die latente Wärme für die Verdampfung des Kohlenwasserstofföls zugeführt. Da das Kohlenwasserstofföl und das Wasser nicht mischbar sind und bekanntlich jede Mischung von zwei nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten bei tieferer Temperatur als den Siedepunkten der beiden Flüssigkeiten siedet, ergibt sich, daß das Kohlenwasserstofföl von den Feststoffen bei beträchtlich niedrigerer Temperatur verdampft wird, als wenn der Wasserdampf nur eine äußere Wärmequelle wäre, die mit den mit Kohlenwasserstofföl beladenen Feststoffen nicht in direkten Kontakt kommen würde. Andererseits können die mit Kohlenwasserstofföl beladenen Feststoffe direkt mit gesättigtem Wasserdampf bei Normaldruck und einer Temperatur von etwa 100° C in Kontakt gebracht werden, sofern die Verdampfungswärme für das Kohlenwasserstofföl durch eine äußere Wärmequelle, wie einen Heizmantel, zugeführt wird. Niedrigere Dampftemperaturen imBereich von etwa 65° C oder weniger können angewandt werden, sofern das Inkontaktbringen der mit Kohlenwasserstofföl beladenen Feststoffe mit Wasserdampf bei niedrigerem Druck als Normaldruck stattfindet und die für die Verdampfung des Kohlenwasserstofföls erforderliche Wärme durch eine äußere Wärmequelle zugeführt wird. Es ist ersichtlich, daß aufgrund der von außen zugeführten Wärme die Feststoffe in jedem Fall eine Temperatur oberhalb des Siedepunktes des Wassers bei dem gewählten Druck aufweisen.

Als Kohlenwasserstofföle können im erfindungsgemäßen Verfahren inerte, mit Wasser nicht mischbare und mit dem zu extrahierenden schwerflüchtigen Öl mischbare Öle verwendet werden, die ausreichend flüchtig sind, um durch direkten Kontakt mit Wasserdampf bei einer Temperatur im Bereich von etwa 20° C und etwa 165° C verdampft werden können. Im allgemeinen sind Kohlenwasserstofföle geeignet, die im Bereich von etwa 65 bis etwa 290° C und vorzugsweise von etwa 150 bis 230° C sieden. Beispiele für die ieichten Kohlenwasserstofföle sind gcradkcttige oder verzweigtkettige Paraffine, Aromaten oder Naphthaline, wie n-Pentan, Isopentan, η-Hexan, Cyclohexan. Benzol, Isooctan, Eicosan, Erdölfraktionen, die im Bereich von etwa 151)" C bis etwa 230" C sieden, Isohexan, Xylol, Octadecan, Toluol, n-Heptan, Cyclopentan und deren Gemische. Ferner werden hier unter dem Ausdruck »leichte Kohlenwasserstofföle« mit Wasser nicht mischbare Fettalkohole, wie n-Hexylalkohol, n-Heptylalkohol, lsoheptylalkohol, n-Octylakohol, lsooctylalkohol, n-Nonylalkohol und n-Decylalkohol, sowie Fettsäuren, wie Capronsäure und Caprinsäure, verstanden. Bei der Verarbeitung von

ίο Nahrungsmitteln und Tierfuttermitteln kann beispielsweise ein Isoparaffinöl verwendet werden. Die zur Extraktion des schwerflüchtigen Restöls aus den Feststoffen verwendete Menge an Kohlenwasserstofföl ist nicht kritisch und kann leicht bestimmt werden. Die Menge an verwendetem Kohlenwasserstofföl hängt von solchen Faktoren ab, wie beispielsweise dem Ausmaß des Kontaktes der mit Restöl beladenen Feststoffe mit dem Kohlenwasserstofföl, der Menge derölbeladenen Feststoffe, der Menge an in den Feststoffen sorbiertem Restöl und der Anzahl der Extraktionen der mit Restöl beladenen Feststoffe mit dem Kohlenwasserstofföl.

Der direkte Kontakt der erhaltenen, mit Kohlenwasserstofföl beladenen Feststoffe mit Wasserdampf führt zu einer Wasserdampfdestillation, wobei die Kohlenwasserstofföle, die sonst im Bereich zwischen etwa 65° C bis etwa 290° C sieden, bei Temperaturen im Bereich zwischen etwa 20 bis etwa 204° C abdestilliert werden.

Die Extraktion gemäß dem Verfahren der Erfindung wird vorzugsweise in einer Flüssig/Feststoff-Trennvorrichtung durchgeführt, in der das schwerflüchtige öl von den Feststoffen getrennt wird. Die Flüssig/Feststoff-Trennvorrichtung kann eine statische Vorrichtung, z. B. eine Etagenkolbenpresse sein, wie sie in der US-PS 3 716458 gezeigt wird. Es ist jedoch vorteilhaft, eine dynamische Trennvorrichtung, wie eine Zentrifuge, zu verwenden. Der größte Teil des schwerflüchtigen Öls wird von den Fcststof-

fen, z. B. in einer Zentrifuge, abgetrennt. Das Öl kann in einen geeigneten Sammelbehälter eingespeist und wieder in das Verfahren eingesetzt werden. Die mit schwerflüchtigem öl beladenen Feststoffe, die in der Zentrifuge verbleiben, werden dann mit dem Kohlenwasserstofföl in Kontakt gebracht. Das verhältnismäßig leichte öl, das extrahiertes schwerflüchtiges Restöl enthält, wird dann von den Feststoffabfällen abgepreßt. Der abgepreßte Extrakt kann einer Destillation unterworfen und z. B. zum Verdampfungssystern zurückgeführt werden, um das Kohlenwasserstofföl von dem schwerflüchtigen Öl zu trennen. Die einzelnen Bestandteile können bei dem Verfahren wiederverwendet werden.

Die Feststoffe, die das Kohlenwasserstofföl sorbiert enthalten, werden dann in direkten Kontakt mit Wasserdampf gebracht. Es kann überhitzter oder gesättigter Wasserdampf einer Temperatur von etwa 100° C in Verbindung mit einer äußeren Wärmequelle, wie einem Dampfmantel, verwendet werden, um die Verdampfungswärme für das Kohlenwasserstofföl zuzuführen. Da das Kohlenwasserstofföl nicht mit Wassei mischbar ist, führt der direkte Kontakt mit Wasserdampf zu einer Wasserdampfdestillation, wobei das Kohlenwasserstofföl bei einer Temperatur unterhalt seines normalen Siedepunktes siedet. Aufgrund dci Siedepunkterniedrigung ermöglicht die Verwendung von eingeblasenem Wasserdampf den Einsatz höhei siedender Kohlenwasserstofföle. Dies erweitert die

Palette der für diesen Zweck geeigneten Kohlenwasserstofföle.

Das direkte Behandeln der mit Kohlenwasserstofföl beladenen Feststoffe mit Wasserdampf führt, wie vorstehend erwähnt, zu einem Abdampfen des Kohlenwasserstofföls bei einer niedrigeren Temperatur als dessen normalem Siedepunkt. In bestimmten Fällen, wie bei der Entölung von temperaturempfindlichen Produkten, wie Nahrungsmittel und Tierfuttermittel, sind noch niedrigere Temperaturen zum Abdampfen des Kohlenwasserstofföls wünschenswert. Dies kann durch Behandeln der mit Kohlenwasserstofföl beladenen Feststoffe mit Wasserdampf bei einem Druck unter Normaldruck erreicht werden.

Die Entfernung des Kohlenwasserstofföls von den Feststoffen durch direkten Kontakt mit Wasserdampf kann einfach in einem Entöler durchgeführt werden, der vorzugsweise mit dem Ausgang der Zentrifuge verbunden sein kann. Gewünschtenfalls kann der Entöler mit Hilfe eines Dampf mantels erhitzt werden. Wasserdampf wird in den Entöler eingeblasen, der die mit Kohlenwasserstofföl beladenen Feststoffe enthält. Es ist vorteilhaft, einen Überschuß an Wasserdampf zu verwenden und das verdampfte Kohlenwasserstofföl aus dem Entöler bei dem Verfahren als Wärmequelle zu verwenden. Das verdampfte Kohlenwasserstofföl wird dann kondensiert und im Verfahren wieder verwendet.

Bei einer Abänderung der vorstehend erläuterten Ausführungsform werden die mit Kohlenwasserstofföl beladenen Feststoffe mit dem Wasserdampf in der Dampfkammer eines Verdampfers in dem System anstatt in einem gesonderten Entöler in direkten Kontakt gebracht.

Bei einer Ausführungsform gemäß der Erfindung werden mit schwerflüchtigem Rcstöl beladenc Feststoffe, die wasserunlöslich sind, von der Flüssig/Fcst-Trennvorrichtung in einen Aufschlämmbehälter geführt, in dem sie mit verhältnismäßig flüchtigem, mit Wasser nicht mischbarem Kohlenwasserstofföl aufgeschlämmt werden. Die erhaltene Aufschlämmung wird zu einer zweiten Flüssig/Fcst-Trcnnvorrichtung geführt, in der das Kohlenwasserstofföl, das extrahiertes schwerflüchtiges Rcstöl enthält, von den Feststoffen abgetrennt wird. Die Feststoffe, die restliches Kohlenwasserstofföl und manchmal Spuren von schwcrflüchtigcm Restöl enthalten, werden in einen zweiten Aiifschlämmbchältcr geführt, in dem sie mit Wasser aufgeschlämmt werden. Die wäßrige Aufschlämmung wird dann zu einer Verdampfungszone in einem Verdampfer geführt, wo sie in indirekten thermischen Kontakt mit Wasserdampf gebracht wird, wodurch die Verdampfung des Wassers aus der wäßrigen Aufschlämmung, die Kohlenwasserstofföl enthält, bewirkt wird. Der aus der Aufschlämmung verdampfte Wasserdampf führt gleichzeitig zu einer Verdampfung des Kohlenwasserstofföl*. Sofern genügend Wasser zur Verfügung steht, kann das gesamte Kohlenwasserstofföl abdcstillierl werden. Bei der praktischen Durchführung muß beträchtlich mehr Wasser zugegen sein, um auch die unlöslichen Feststoffe genügend flüssig zu halten. Dies ist ein Erfordernis für die Handhabung des Materials im Verdampfer. Die Feststoffe können dann vom verbleibenden Wasser, beispielsweise durch Filtration oder mit Hilfe eines Absetzbchältcis, abgetrennt werden.

Die nach Entfernung des KohlcnwasserstolTöls verbleibenden Feststoffe können oftmals außerhalb des Verfahrens weiterverwendet werden und stellen somit ein Verfahrensprodukt dar. Das Verfahren gemäß der Erfindung kann zum Entwässern wasserhaltiger Feststoffe verwendet werden, die aus verschiedenen Quellen stammen, und zwar unabhängig davon, ob es feste Abfallstoffe sind oder Feststoffe, die an sich einen Wert haben. So eignet sich das Verfahren der Erfindung beispielsweise zur Gewinnung von öl, unabhängig davon, ob es ursprünglich vorliegt und/

ίο oder zugegeben wird, aus einer Vielzahl von Produkten, die in wäßriger Lösung oder einer Dispersion in Wasser vorliegen, z. B, pulverisierte Kohle, Lebensmittel, Tierfutter und Abfälle, Zement, verbrauchter Kalk, anorganische Salze, Abwasserschlamm, Abwasser, Schlachthausabflüsse und ausgeschmolzene Produkte, Schleime und Schlämme, Ablaugen der Papierindustrie, pharmazeutische Produkte und Abfälle, Abwässer von Konservenfabriken und Chemikalien. Je nach ihrem Ursprung können die durch Behandlung mit Wasserdampf gewonnenen Feststoffe beispielsweise als Düngemittel, Tierfutter oder Nahrungsmittel verwendet werden. Da sie ferner oftmals brennbar sind, können sie als Brennstoffe zur Erzeugung von Wasserdampf verwendet werden, der zum

s5 Betrieb des Verdampfers in der Vorrichtung oder als eingeblasener Wasserdampf beim Inkontaktbringen der mit Kohlenwasserstofföl beladenen Feststoffe benötigt wird.

Die im Verfahren der Erfindung zu behandelnden Feststoffe sollen eine Korngröße von maximal etwa 0,635 cm aufweisen. Größere Teilchen können nach üblichen Methoden zu kleineren Teilchen gemahlen oder zerkleinert werden.

Das Verfahren der Erfindung sowie das Verfahren zur Gewinnung der Restöl enthaltenden Feststoffe wird nachstehend unter Bezugnahme auf die in den Zeichnungen gezeigten Ausführungsformen näher erläutert. Obwohl das Verfahren der Erfindung für die Entwässerung und Entölung von wasserhaltigen Fcststoffen ganz allgemein gceingct ist, wird es hier in bezug auf die Entwässerung und nachfolgende Entölung von wasserhaltigen festen Abfällen beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 eine Ausführungsform einer Vorrichtung,

_4S bei der cingcblasencr Wasserdampf in einem Entöler in direkten Kontakt mit den mit Kohlenwasserstofföl beladenen Feststoffen gebracht wird,

F i g. 2 einen Teil der Vorrichtung der Fig. 1, wobei mit Kohlenwasserstofföl beladenc Feststoffe in einem Dampfkanal, der von der Dampfkammer eines Verdampfers wegführt, in direkten Kontakt mit Wasserdampf gebracht werden,

Fig. 3 eine Ausführungsform einer Vorrichtung, wobei mit Kohlenwasserstofföl beladenc Feststoffe in Wasser aufgeschlämmt werden und die Aufschlämmung in einen Verdampfer geführt wird, in dem durch indirekte Beheizung das Kohlenwasserstofföl und wenigstens ein Teil des Wassers verdampft wird, und Fig. 4 einen Teil der Vorrichtung der Fig, I₁ in der der Entöler unter vermindertem Druck betrieben wird.

Bei der in Fig. 1 gezeigten Auslührungsform wird ein Strom von wasserhaltigen, festen Abfällen in Lösungoder Dispersion über die Leitung IO in den Wirbelbchältei 12 geführt. Schwel flüchtiges fluidisierendcs öl trilt in den Wii beibehaltet 12 über die Leitung 14 ein. Die flüssige Mischung wird im Wirbclbchältcr 12 mit Hilfe einer Rührvorrichtung 16 gerührt und

Io

anschließend aus dem Wirbelbehälter mittels einer Pumpe 18 abgezogen. Durch die Pumpe 18 wird die Mischung über die Leitung 20 zu einem Feinmahlwerk 22 geführt, wo die festen Teilchen auf eine maximale Größe von etwa 0,6 cm gemahlen werden. Ein Teil 5 des aus dem Mahlwerk 22 austretenden Materials, wie schwer zu mahlendes Material, wird über die Leitung 24 zum Wirbelbehälter 12 zurückgeführt, während der Rest über die Leitung 26 zum Zufuhrbehälter 28 geführt wird. Die flüssige Mischung wird im Zufuhrbehälter 28 mit Hilfe eines Rührers 30 gerührt und dann aus dem Zufuhrbehälter mittels einer Pumpe 34 abgezogen. Mittels der Pumpe 34 wird die flüssige Mischung über die Leitung 36, die mit der Leitung 38 in einer »T«-Verbindung steht, abgezogen. Die flüssige Mischung wird durch die Leitung 38 zum Verdampfer 40 der ersten Stufe einer Verdampferanordnung geführt. Im Verdampfer 40 wird Wasser bei vermindertem Druck, der normalerweise etwa 50 bis 254 Torr beträgt, abgedampft. Die Temperatur des teilweise entwässerten Produkts der eintretenden Mischung aus wasserhaltigen festen Abfallmaterialien in schwerflüchtigem fluidisierendem öl liegt im Bereich von etwa 21 bis 121° C und vorzugsweise von etwa 32 bis 80° C, und zwar in Abhängigkeit vom Druck as im Verdampfer. Das System wird durch Dampf aus der Leitung 42 erhitzt, der eine um etwa 16 bis 22° C höhere Temperatur aufweist als die teilweise entwässerte Mischung von wasserhaltigen Feststoffen in öl. Das Kondensat des Heizdampfes wird über die Leitung 44 in den Fallwasserkasten 46 geführt. Der Wasserdampf, der aufgrund der teilweisen Entwässerung der eintretenden Mischung aus wasserhaltigen Feststoffen in schwerflüchtigem öl gebildet wird, wird über die Dampfkammer des Verdampfers 40 über die Leitung 48 in den barometrischen Kondensator 50 geführt, in dem mittels einer Vakuumpumpe 52, die mit dem Kondensator 50 über die Vakuumlcitung 54 verbunden ist, ein Teilvakuum aufrechterhalten wird.

Der durch die Leitung 48 in den Kondensator 50 eintretende Wasserdampf wird mit Kühlwasser gemischt und kondensiert, das in den Kondensator über die Leitung 58 eingeführt wird. Der erhaltene Warmwasserstrom wird über die Leitung 60 in den Fallwasscrkastcn 62 geführt. Von dem Fallwasserkastcn 62 wird Produktwasscr über die barometrische Ableitung 64 abgezogen. Gewünschtcnfalls kann das Produktwasser im System wieder verwendet werden. Alternativ wird das gesamte gewonnene Wasser in einem Hehalter gelagert, um später dort angewandt zu werden, wo reines Wasser erforderlich ist.

Die teilweise entwässerte Mischung aus wasserhaltigen Feststoffen in öl aus dem Verdampfer 40 wird mit Hilfe der Pumpe 66 kontinuierlich über die Leitung 38 abgezogen. Die Leitung 38 trifft auf die Leitung 68 in einer T-Verbindung, wobei ein Teil der durch die Leitung 38 aus dem Verdampfen 40 ausgctragenen Mischung durch die Leitung 38 zum Verdampfer 40 zurückgeführt wird und ein anderer Teil der Mischung in die Leitung 68 eintritt, die mit der Leitung 70 in einer T-Verbindung steht. Die Pumpe 72 fördert die teilweise entwässerte Mischung durch die Leitung 68 und schließlich die Leitung 70 zur zweiten Stufe 74 des Verdampfers. Die /.weite Verdampferstufe wird in ähnlicher Weise wie die erste Stufe betrieben, jedoch ist der Druck im allgemeinen höher. Der Druck ist in jeder nachfolgenden Veidampferstufe im allgemeinen etwas höher als der in der vorhergehenden Stufe und erreicht in der letzten Stufe etwa Normaldruck. Die Temperatur des weiterentwässerten Produkts in der zweiten Verdampferstufe liegt im Bereich von etwa 38° C bis 204° C und vorzugsweise etwa 52° C bis 177° C, und zwar in Abhängigkeit vom Druck im Verdampfer. Das Wärmemedium ist Wasserdampf einer Temperatur von etwa 16° Cbis22° C über der Temperatur der Aufschlämmung aus weiterentwässerten wasserhaltigen Feststoffen, die die zweite Verdampferstufe verlassen. Der Heizdampf wird über die Leitung 76 aus der Dampfkammer der dritten oder nachfolgenden Verdampferstufe zugeführt. Das Kondensat des Heizdampfes wird über die Leitung 78 abgezogen und in den Fallwasserkasten 46 geführt.

Die weiterentwässerte Aufschlämmung aus wasserhaltigen Feststoffen in öl wird von der zweiter Verdampferstufe 74 über die Leitung 70 mittels dei Pumpe 80 abgezogen. Die Leitung 70 trifft auf die Leitung 86 in einer T-Verbindung, wobei ein Teil dci aus dem Verdampfer 74 ausgebrachten Aufschlämmung durch die Leitung 70 zum Verdampfer 74 zurückgeführt wird, und ein anderer Teil der Mischung in die Leitung 86 eintritt, die mit der Leitung 88 ir T-Verbindung steht. Mittels der Pumpe 90 wird die weiterentwässerte Mischung über die Leitung 86 unc schließlich über die Leitung 88 zur dritten Verdampferstufe 92 geführt. Der Druck in der dritten Stufe ist im allgemeinen etwas höher als in der zweiten Verdampferstufe 74, jedoch vorteilhafterweise etwa untci Normaldruck. Die Temperatur der noch wcitcrcntwässerten Mischung der wasserhaltigen Feststoffe ir öl, die die dritte Verdampferstufe verläßt, liegt in' Bereich von etwa 38° C bis 204° C, vorzugsweise etwa 56° C bis 177° C, und ist im allgemeinen etwa; höher als jene der zweiten Verdampferstufe 74. Da; Heizmedium ist Wasserdampf, dessen Temperatur uir etwa 16° C bis 28° C höher liegt als die des Produkts Der Wasserdampf tritt von der Dampfkammer dei nachfolgenden oder vierten Stufe des Verdampfer; über die Leitung 94 ein. Das Kondensat des Heizdampfes wird mittels der Leitung 96 abgezogen um zum Fallwasserkastcn 46 geführt.

Die noch weiterentwässerte Aufschlämmung vor Feststoffen in öl, die von der dritten Verdampferstuft 92 abgezogen wird, wird mittels der Pumpe 98 durcl die Leitung 88 geführt. Die Leitung 88 trifft auf dk Leitung t00 in einer T-Verbindung, wodurch ein Tei der aus dem Verdampfer 92 durch die Leitung 88 aus gebrachten Mischung über die Leitung 88 zum Ver dämpfer 92 zurückgeführt wird und ein anderer Tei der Mischung in die Leitung 100 eintritt, die die Leitung 104 in einer T-Verbindung trifft. Mittels dei Pumpe 105 wird die Aufschlämmung durch Leituni 100 und schließlieh durch Leitung 104 zur vierter Verdampferstufe 106 geführt. Der Druck in der vierten Verdampferstufe ist im ungemeinen höher als ir der dritten Stufe und beträgt voitcilhnftcrweise elwi Atmosphärendruck. Die Temperatur des Produkt; der vierten Verdainpferslufe 106, d. h. der Aufschlämmung von Feststoffen in öl. die etwa 1 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf die gesamte Aufschlämmung, enthält, ist im allgemeinen höher als ilit des Produkts der dritten Veiilampl'erstufe 92 und liegl im Bereich von etwii 38" C bis 204" C, vorzugsweise etwa 93" C bis 177" C. Das lleizmedium ist Wasserdampf, dessen Temperatur um etwa ld" C bis 2K" (

über der des Produktes liegt, d.h. der im wesentlichen wasserfreien Aufschlämmung der Feststoffe in Öl. Dieser Wasserdampf wird in einem Dampfkessel erzeugt und über die Leitung 108 zur vierten Stufe 106 des Verdampfers geführt. Das Kondensat des Heizdampfes wird durch die Leitung 110 abgezogen und zum Dampfkessel zurückgeführt (nicht gezeigt), der jegliche geeignete und günstige Ausgestaltung aufweisen kann, wie sie beispielsweise in der US-PS 3716448 oder in Fig. 4 gezeigt sind.

Die im wesentlichen wasserfreie Aufschlämmung aus Feststoffen in Öl, die von der vierten Verdampferstufe 106 abgezogen wird, wird mittels der Pumpe 112 über die Leitung 104 abgezogen. Die Leitung 104 trifft auf die Leitung 114 in einer T-Verbindung, wo- ig bei ein Teil der über die Leitung 104 aus dem Verdampfer 106 ausgebrachten Mischung über die Leitung 104 zurück zum Verdampfer 106 geführt wird und ein anderer Teil der Mischung in die Leitung 114 eintritt. Durch die Pumpe 116 wird die Aufschläm- ao mung über die Leitung 114 zur kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge 118 geführt, die im ersten Teil mit einer festen Schüssel und im zweiten Teil mit einer Siebschüssel ausgerüstet ist. Der größere Teil des verhältnismäßig schwerflüchtigen fluidisierenden Öls »5 wird von den Feststoffen in der ersten Stufe der Zentrifuge 118 abgetrennt und von dort über die Leitung 120 zum Rückführöltank 122 geführt. Das gesammelte fluidisierende öl wird über die Pumpe 128 über die Leitung 14 zum Wirbelbehälter 12 geführt. Das gesammelte fluidisierende öl wird über die Pumpe 128 über die Leitung 14 zum Wirbelbehälter 12 geführt, um dem System zurückgeführt zu werden. Wenn das Verfahren eine Nettoausbeute an fluidisierendem öl gestattet, kann dieses vom Rückführöltank 122 3;; abgezogen und außerhalb des Systems gelagert werden.

Die festen Abfallstoffe, die restliches fluidisicrendes Öl sorbicrt enthalten, werden von der ersten Stufe der Zentrifuge 118 zur zweiten Stufe der Zentrifuge mit der Siebsehüsscl geführt. Ein verhältnismäßig flüchtiges leichtes öl mit niedriger Viskosität, das mit Wasser nicht mischbar ist, wird durch die Leitung 130 in den Siebsehüsscl teil der Zentrifuge 118 eingeführt, wo es mit den Feststoffen, die restliches öl sorbicrt enthalten, in innigen Kontakt gebracht wird. Durch das verhältnismäßig leichte öl wird das fluidisierende öl von den Feststoffen im Siebschüsscitcil der Zentrifuge 118 extrahiert und die Mischung aus leichtem Ol und extrahiertem fluidisierendem öl von der Zen- ₅„ Iril'uge über die Leitung 132 /um Behälter 134 geführt.

Die festen Abfallstoffen die restliches verhältnismäßig leichtes öl sorbicrt enthalten, treten aus dem Siebschüsscitcil der Zentrifuge 118 aus und in den Bchiil- _5J ter 136 mit beweglichem Moden ein. Der bewegliche Hoden des Behälters 136 bewirkt, daß die Feststoffe /um Ausgang desselben wandern, von wo sie aufgrund der Schwerkraft (.lurch die Leitung 137 in den Kucheneiitöler 138 fallen. Der Entöler 138 kann gewünschtrnlalls extern durch Wasserdampf beheizt welder., der in einem Dampfkessel erzeugt wird und in den Dampfmantel 140 über die Leitung 144 eintritt. Das Kondensat des Manteldampfes wird über die Leitung 146 abgezogen und gelangt zum Dampfkessel zurück. Wasserdampf, der im Dampfkessel erzeugt wird, wird über die Leitung 148 in den Entöler 138 eingeblasen, in dem der Wasserdampf mit ilen mit ic-

lativ leichtem öl beladenen Feststoffen in direkten Kontakt tritt und die Verdampfung des leichten Öls bei einer Temperatur unterhalb des normalen Siedepunktsbewirkt. Eingeblasener Wasserdampf und verdampftes Leichtöl treten aus dem Entöler über Leitung 150 aus.

Die von sorbiertem leichtem öl freien Feststoffe werden aufgrund der Schwerkraft aus dem Entöler 138 in den Behälter 152 mit beweglichem Boden geführt. Durch den als Schneckenförderer ausgebildeten Boden des Behälters 152 werden die Feststoffe zum Ausgang desselben geführt, wo diese frei von fluidisierendem öl und frei von leichtem Öl sowie in einem im wesentlichen trockenen Zustand über die Leitung 154 ausgetragen werden.

Der eingeblasene Wasserdampf und das verdampfte Leichtöl,die aus dem Entöler 138 abgezogen werden, werden über die Leitung 150 zur Leitung 156 geführt, die in T-Verbindung stehen. Durch die Leitung 156 wird der Wasserdampf aus der Dampfkammer der dritten Stufe des Verdampfers 92 zum Verdampferrohrbündel 158 geführt, das mit der zweiten Verdampferstufe 74 in Verbindung steht. Da die zweite und die dritte Verdampferstufe bei geringerem Druck als Normaldruck betrieben werden, ist in der Leitung 150 ein mit einem Drucksensor ausgerüstetes Ventil 159 vorgesehen, das einen etwas niedrigerer als Normaldruck im Entöler 138 aufrechterhält. Die Entölung wird folglich bei im wesentlichen Normaldruck durchgeführt. In der gezeigten Ausführungsform wird die Energie des eingeblasenen Wasserdampfes und des verdampften leichten Öls in Form von brauchbarer Arbeit gewonnen, indem dem Verdampferrohrbündcl 158, das mit der ..weiten Verdampferstufe 74 in Verbindung steht, Wärme zugeführt wird. Das Kondensat des Heizdampfcs und des verdampften leichten Öls wird über die Leitung 16C abgezogen und in den Fallwasscrkasten 46 geführt In Fig. 1 ist eine Ausführungsform gezeigt, bei dei der eingeblasene Wasserdampf und das verdampfte leichte öl aus dem Entöler 138 dem unabhängiger Rohrbündel 158 der zweiten Verdampferstufe 74 Verdampfungswärme zuführen. Es ist jedoch ersichtlich, daß ein unabhängiges Verdampferrohrbünde nicht verwendet werden muß und daß die Energie dci gemischten Dämpfe ausgenützt werden kann, indcn irgendeiner Verdampfungsstufe des Systems Wiirnu zugeführt wird.

Die Mischung aus verhältnismäßig leichtem öl um extrahiertem riuidisierendem öl im Behälter 134 win mittels der Pumpe 162 über die Leitung 164 zum Wi dampferrohrbündel 158der zweiten Verdampfcrstufi 74zugeführt. Die Fließgcsehwindigkeit durch die Leitung 164 wird mittels des Ventils 172 geregelt. Du extrahierte fluidisierende ölfraktion wird mit dei teilweise entwässerten Aufschlämmung aus Feststoffe! 111 öl, die von der /weiten Verdampfcrstufe 74 übei tue Leitung 70 abgezogen wird, vereinigt, wahrem das verhältnismäßig leichte öl verdampft wird und zusammen mit dem Dampf aus der Dampfkammer dei /weiten Veidanipfcrstufe 74 über die Leitung 42 ab geführt wird, um als Hci/medium in der ersten Wm dampfcistiile 40 /u dienen. Es ist wiederum ersieh! hch, daß das unabhängige Verdampfet rohrbündel ISf nicht verwendet werden muß, sondern daß die Mischung aus leichtem öl und extrahiertem fluidisierendem Ol aus dem Behälter 134 jeder Verdampfung stufe des Systems zugeliihil werden kann, mi

ii

Ausnahme der ersten Konzentrierungsstufe 40, wo der Kondensator 50 als barometrischer Kondensator ausgebildet ist.

Die Leitung 165 ist an einem Ende mit einer T-Verbindung mit der Leitung 70 und an ihrem anderen Ende mit einer T-Verbindung mit der Leitung 164 verbunden. Die Fließgeschwindigkeit von leichtem öl und extrahiertem fluidisierendem Öl durch die Leitung 164 sowie der Druck in der Leitung 164 werden über das Ventil 172 geregelt, so daß ein Teil der Aufschlämmung aus wasserhaltigen Feststoffen in Öl die Leitung 70 passiert, über die Leitung 165 zur Leitung 164 abgeleitet wird und schließlich zu dem Verdampferrohrbündel 158 geführt wird, wo die Aufschlämmung einer weiteren Verdampfung unterworfen wird.

Vom oberen Teil des Verdampfungsbereiches der dritten Verdampferstufe 92 führt die Leitung 176 weg, durch die die nichtkondensierbaren Materialien sowie mitgeführte kondensierbare Materialien geführt werden. Der Zutritt zur Leitung 176 ist durch das Ventil ao 178 geregelt. Die durch das Ventil 182 geregelte Leitung 180 führt vom oberen Teil der Verdampfungszone der zweiten Verdampfungsstufe 74 zur Leitung 176, die sie in einer T-Verbindung trifft. In ähnlicher Weise verbindet die durch das Ventil 186 geregelte Leitung 184 den oberen Teil der unabhängigen Verdampfungszone 158 mit der Leitung 176, und die durch das Ventil 190 geregelte Leitung 188 verbindet den oberen Teil der Verdampfungszone der ersten Verdampferstufe 40 mit der Leitung 176. In der Leitung 176 wird durch die Düse 196, die durch die Leitung 198 mit Wasserdampf versorgt wird, ein Teilvakuum aufrechterhalten. Durch Einstellen der Ventile 178, 182,186 und 190 kann der gewünschte verminderte Druck in der dritten, zweiten bzw. ersten Vcrdampferstufc aufrechterhalten werden.

Der Dampf von der Düse 196 sowie nichtkondensierbare und kondensierbarc Materialien werden durch die Leitung 200 zu dem druckdichten Behälter für die kondensierbaren Materialien 202 geführt. Die nichtkondensierbaren Materialien und mitgeführte kondensierbarc Materialien werden über die Leitung 204 vom Behälter 202 zum Oberflächenkondensator 206 geführt. Der Oberflächenkondensator 206 wird durch Kühlwasser gekühlt, das in den Kondensator über die Leitung 208 eintritt und diesen über die Leitung 210 verläßt. Die nichtkondensierbaren Materialien treten vom Oberflächenkondensator 206 über die Leitung 216 aus. Die mitgeführten kondensierbaren Materialien werden zum Behälter 202 vom Obcrflnchenkondensator 206 über die Leitung 218 zurückgeführt. Die kondensiei baren Materialien, die hauptsächlich Wasser und das verhältnismäßig leichte öl umfassen, werden über die Leitung 220 vom druckdichten Behälter für die kondensierbaren Materialien 202 zum Tank 222 geführt, der in einen Leichtöl-Wasser-Behälter und in einen Leichtöl-Zwischenbehältcr unterteilt ist. Das im wesentlichen Wasser und leichtes öl umfassende Kondonsat wird mittels der Pumpe 224 aus dem Fallwassci behälter 46 über die Leitung 226 /um Tank 222 gefördert.

Im Tank 222 wird die Mischung aus Wasser und verhältnismäßig leichtem öl in im wesentlichen reines, leichtes öl, das in den Lcichtöl-Zwischcnhchältcr eintritt, und in teilweise gereinigtes Wasser, das etwa leichtes öl enthalt und im Lcichtöl-Wasser-Behälter verbleibt, getrennt. Überschüssiges Leichtöl wird mittels der Pumpe 228 durch die Leitung 230 vom Leichtöl-Zwischenbehälter des Tanks 222 zu Vorratsbehältern geführt. Das für das Verfahren zum Extrahieren des fluidisierenden Öls von den Feststoffen benötigte leichte öl wird mittels der Pumpe 232 von dem Leichtöl-Zwischenbehälter des Tanks 222 über die Leitung 130 zur kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge 118 geführt.

Teilweise gereinigtes Wasser, das verhältnismäßig leichtes öl enthält, wird mittels der Pumpe 236 vom Leichtöl/Wasser-Behälter des Tanks 222 zum Koaleszierer 238 über die Leitung 240 gepumpt. Gereinigtes Kondensat, das reines Wasser enthält, wird über die Leitung 242 vom Koaleszierer 238 abgezogen und zu Vorratsbehältern geführt. Das leichte Öl, das im Koaleszierer 238 vom Wasser abgetrennt wird, wird über die Leitung 244 und die Leitungen 246 und 248, die mit der Leitung 244 in T-Verbindung stehen, aus dem Koaleszierer abgezogen. Die Leitung 244 führt das Leichtöl zurück zum Tank 222, wo es in den Leichtöl-Zwischenbehälter desselben eintritt und schließlich zu Vorratsbehältern oder zur kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge geführt wird, um damit fluidisierendes öl aus den Feststoffen zu extrahieren.

Die Fig. 2 zeigt einen Teil der Vorrichtung, der bei einer Modifikation der Vorrichtung gemäß Fig. 1 verwendet wird. Hierbei werden mit Leichtöl bcladenc feste Abfallstoffe aus der Austragsrinne der kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge 118 nicht direkt zu einem Entöler, sondern zur Leitung oder dem Dampfkanal, der von der Dampfkammer des Verdampfers wegführt, geführt. Obwohl die mit Leichtöl beladenen Feststoffe direkt im Dampfkanal, der von der Dampfkammer irgendeiner Stufe des Verdampfersystems wegführt, in direkten Kontakt gebracht werden können, wird es bevorzugt, daß sic zu dem Dampfkana! geführt werden, der von der Dampfkammer der zweiten oder einer höheren Verdampferstufe wegführt. Dies hat den Vorteil, daß der Wasserdampf eine höhere Temperatur aufweist und daß überschüssiger Wasserdampf und verdampftes Leichtöl verwendet werden können, um wenigstens einen Teil der für eine vorhergehende Vcrdanipfungsstufc erforderlichen Wärme zur Verfügung zu stellen.

Gemäß Fig. 2 werden mit Leichtöl beladcne Feststoffe aus der Austragsrinne der kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge über die Leitung 250 zum Schnekkenförderer 256 innerhalb des Dampfkanals 258, dei sich von der Dampfkammer des Verdampfers 260 wcf erstreckt, geführt. Der Motor 262 treibt die Schnecke des Förderers 256 an, wodurch die mit Leichtöl beladenen Feststoffe im Gegenstrom zum Wasserdampl aus dem Verdampfer 260, der den Dampfkanal 25* passiert, geführt werden. Der Wasserdampf kommi im Dampfkanal 258 in direkten Kontakt mit den mil Leichtöl beladenen Feststoffen im Schneckcnförderci 256 und bewirkt eine Veidampfungdcs Leichtöls be einer Temperatur unterhalb des normalen Siedepunkts. Der Förderer 256 umfaßt nicht nur eil Schneckenelemcnt, sondern auch ein umschließende; Gehäuse, ilas sich an beiden Hilden (wie gezeigt) um besonders am rechten Ende über den Dampfmantc 276 hinaus erstreckt. Dieses Gehäuse hat die Forn eines oben offenen Troges, um den Zutritt und Aus tritt von Wasserdampf zu erlauben, der nach links übe die nach rechts bewegten, mit öl beladenen Feststoff geführt wird. Aul tier rechten Seite hat es am Bodei eine Öffnung, durch die vollständig mit Wasserdamp

gespülte Feststoffe hinunterfallen können. An der linken Seite wird das Schraubenclement des Förderers durch ein Kreuz- oder Raiimenelement 263 gehalten, das vollständig offen ist, um den Durchtritt von Dampf zu ermöglichen. Dem Dampfmantel 276, der den Schraubenförderer 256 umgibt, wird mittels Wasserdampf von außen, der über die Leitung 278 eintritt, latente Wärme zugeführt, während Kondensat aus dem Dampfmantel 276 über die Leitung 280 abgezogen wird. Überschüssiger Wasserdampf aus dem Verdampfter 260 und verdampftes Leichtöl fließen durch den Dampfkanal 258, vorzugsweise um wenigstens ei nen Teil der für eine vorhergehende Verdampfungsstufe erforderlichen Wärme zur Verfugung zu stellen.

Die von sorbiertem Leichtöl freien Feststoffe werden vom Schneckenförderer 256 in den Schneckenförderer 264 entladen, der durch den Motor 256 angetrieben wird. Der Schneckenförderer 264 führt die leichtölfreien Feststoffe aus dem Dampfkanal 258 und entlädt diese in den Schneckenförderer 268, der durch Motor 270 angetrieben wird. Der Schneckenförderer 268 führt die leichtölfreien Feststoffe zum Lagerbehälter 272, der über das Rohr 282 entlüftet wird. Durch das Gewicht der Feststoffe im Schneckenförderer 268 wird jeglicher Druckunterschied im System überwunden. Dieser Teil wirkt daher als barometrisches Rohr.

InFig. 3 ist ein Fließdiagramm einer Ausführungsform gemäß der Erfindung gezigt, bei der mit Leichtöl beladene wasserunlösliche feste Abfallstoffe mit Wasser aufgeschlämmt werden und die erhaltene Aufschlämmung zu einem Verdampfer geführt wird, wo sie in indirekten thermischen Kontakt mit Wasserdampf gebracht wird, um das Wasser zu verdampfen. Das verdampfte Wasser führt zu einer Verdampfung des leichten Öls. Es steht eine ausreichende Menge an Wasser zu Verfügung, um die unlöslichen Feststoffe flüssig zu halten, wenn das gesamte Leichtöl durch das verdampfte Wasser durch Verringerung seines Siedepunktes verdampft ist. Bei der Ausführungsform des Verfahrens unter Anwendung der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung tritt ein Strom aus wasserlöslichen Feststoffen in wäßriger Dispersion in den Fluidisierungsbehälter 300 ein, und zwar über die Leitung 302. Mischungen aus schwerflüchtigem fluidisierenden Öl und verhältnismäßig leichtem Öl gelangen über die Leitungen 304 und 306 in den Fluidisierungsbehälter 300. Die flüssige Mischung im Fluidisierungsbehälter 300 wird mit Hilfe einer Rührvorrichtung 308 gerührt und dann mittels der Pumpe 310 aus dem Fluidisierungsbehälter abgezogen. Die Pumpe 310 fördert die Mischung durch die Leitung 312, die mit der Leitung 314 in einer T-Verbindung steht. Die flüssige Mischung wird durch die Leitung 314 zur Verdampfungszone einer zweiten Verdampfungsstufe 316 einer drei Verdampfungsstufen umfassenden Anlage geführt. Im Verdampfer 316 werden Wasser und verhältnismäßig leichtes Öl bei einem Druck, der im allgemeinen zwischen etva 50 und 250 Torr und etwa Normaldruck liegt, abgedampft. Die Temperatur des teilweise entwässerten und teilweise entölten Produkts beträgt etwa 38° C bis 204° C und vorzugsweise etwa 93° C bis 177° C, und zwar in Abhängigkeit vom Druck im Verdampfer. Das System wird durch Wasserdampf aus der Leitung bzw. dem Dampfkanal 318 erhitzt, der eine Temperatur von etwa 17° Cbis22° C über der Temperatur der teilweise entwässerten und teilweise entölten Mischung aus wäßrigen Feststoffei in fluidisierendem Öl und Leichtöl aufweist. Das Kondensat des Heizdampfes wird über die Leitung 32( zum Scheidebehälter 326 abgezogen. Wasserdampi und Leichtöldampf, die sich aufgrund der teilweise! Entfernung durch die Verdampfung von Wasser unc Leichtöl aus der eintretenden Mischung der wasserhaltigen Feststoffe in fluidisierendem Öl und leichterr Öl gebildet haben, werden von der Dampfkammer de; Verdampfers 316 durch den Dampfkanal 328 zurr Verdampfer 330 der ersten Verdampfungsstufe geführt, wo die gemischten Dämpfe als Wärmequelle für die erste Verdampfungsstufe dienen. Das Kondensat der gemischten Heizdämpfe wird über die Leitung 332 abgezogen, die auf die Leitung 320 in einei T-Verbindung trifft, und dann über die Leitung 32C zum Scheidebehälter 326 geführt.

Die teilweise entwässerte und teilweise entölte Mischung aus wasserhaltigen Feststoffen in schwerflüchtigem fluidisierendem Öl und verhältnismäßig leichtem Öl aus dem Verdampfer 316 wird über die Leitung 314 mit Hilfe der Pumpe 334 kontinuierlich entfernt. Die Leitung 314 mündet in die Leitung 336 in einer T-Verbindung, wodurch ein Teil der aus dem Verdampfer 316 über die Leitung 314 ausgetragenen Mischung über die Leitung 314 zurück zum Verdampfer 316 geführt wird und ein Teil der Mischung in die Leitung 336 eintritt, die mit der Leitung 338 in einer T-Verbindung steht. Mittels der Pumpe 340 wird die teilweise entwässerte und teilweise entölte Mischung durch die Leitungen 336 und 338 zum Verdampfer 342 der dritten Stufe (erste Wirkung) der Verdampferanordnung geführt. In der dritten Verdampferstufe wird ähnlich vorgegangen wie in der zweiten Stufe, jedoch ist der Druck im allgemeinen höher. Der Druck in jeder nachfolgenden Verdampferstufe ist gewöhnlich etwas höher als in der vorhergehenden Stufe und erreicht in der dritten und letzten Stufe etwa Normaldruck. Die Temperatur des Produkts, einer Aufschlämmung aus Feststoffen in fluidisierendem Öl, die etwa 1 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf die gesamte Aufschlämmung, und im wesentlichen kein verhältnismäßig leichtes OI enthält, ist in der dritten Verdampferstufe 342 im allgemeinen höher als die des Produkts der zweiten Verdampferstufe 316 und liegt im Bereich von etwa 38° C bis 204° C, vorzugsweise von etwa 93° C bis 177° C. Das Heizmedium ist Wasserdampf mit einer um etwa 17° C bis 28° C höheren Temperatur als der des Produktes, d. h. einer im wesentlichen vollständig entwässerten Aufschlämmung aus Feststoffen in schwerflüchtigem fluidisierendem öl, aus der das leichte Öl im wesentlichen vollständig entfernt wurde. Dieser Wasserdampf wird in einem Dampfkessel geeigneter Bauart, wie in Fig. 4 gezeigt, erzeugt und zur dritten Verdampferstufe 342 über die Leitung 344 geführt. Das Kondensat des Heizsystems wird über die Leitung 346 abgezogen und zum Dampfkessel zurückgeführt.

Die im wesentlichen wasserfreie Aufschlämmung aus Feststoffen in öl, die aus der dritten Verdampferstufe 342 abgezogen wird, wird mittels der Pumpe 348 über die Leitung 338 ausgetragen. Die Leitung 338 trifft auf Leitung 350 in einer T-Verbindung, so daß ein Teil der aus dem Verdampfer über die Leitung 338 ausgeiragenen Aufschlämmung über die Leiiung 338 wieder zurück zum Verdampfer 342 geführt wird und ein Teil der Aufschlämmung in die Leitung 350 eintritt. Die Pumpe 356 fördert die Aufschlämmung

lurch die Leitung 350 zur kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge 358. Das verhältnismäßig schwerflüchtige "luidisierende öl und etwa anwesendes verhältnismäßig leichtes öl werden von den Feststoffen in der Zentrifuge 358 abgetrennt und von dort über die Leitung 360 zum Rückführöltank 362 geführt. Gewonnenes fluidisierendes öl, das Leichtöl enthalten kann, wird mittels der Pumpe 364 durch die Leitung 306 zum Fluidisierungsbehälter 300 zwecks Zurückführung durch das System geführt. Wenn das Verfahren eine Nettoausbeute an fluidisierendem öl und/oder verhältnismäßig leichtem Öl ergibt, können diese aus dem Rückführöltank 362 entnommen und außerhalb des Systems gelagert werden.

Die Feststoffe mit restlichem fluidisierendem öl, die eventuell leichtes öl sorbiert enthalten, weiden von der Zentrifuge 358 ausgetragen und durch die Leitung 366 zum Aufschlämmbehälter 368 geführt. Verhältnismäßig leichtes Öl wird durch die Leitung 370, die die Leitung 366 in einer T-Verbindung trifft, geführt und tritt in die Leitung 366 und schließlich in den Aufschlämmbehälter 368 ein. Die Mischung aus Feststoffen, die restliches fluidisierendes Öl enthalten, und Leichtöl im Aufschlämmbehälter 368 werden mit Hilfe eines Rührers 371 gerührt und die »5 flüssige Mischung dann mit Hilfe einer Pumpe 372 abgezogen Die Mischung gelangt durch die Leitung 374 zur kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge 376. Das Leichtöl und das extrahierte restliche fluidisierende öl werden von den Feststoffen in der Zentrifuge getrennt und von dort über die Leitung 378 zum Behälter 380 geführt. Das extrahiertes fluidisierendes Öl enthaltende leichte Öl wird mittels der Pumpe 386 über die Leitung 304 zum Fluidisiertank 300 transportiert und von dort wieder in das System zurückgeführt.

Die Leitung 388 ist an einem Ende mit der Leitung 304 in T-Verbindung und an ihrem anderen Ende mit der Leitung 350 ebenfalls in T-Verbindung. Wenn das Ventil 390, das in der Leitung 304 angeordnet ist, wenigstens teilweise geschlossen ist und das Ventil 392 in der Leitung 388 wenigstens teilweise geöffnet ist, kann zumindest ein Teil des Leichtöls und des extrahierten fluidisierenden Öls von der Leitung 304 durch die Leitung 388 zur Leitung 350 abgezweigt werden, wo es zur Verringerung der Viskosität der im wesentlichen vollständig entwässerten Aufschlämmung aus Feststoffen in schwerflüchtigem fluidisierendem Öl dient, die von der dritten Verdampferstufe 342 zur kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge 358 geführt wird.

Auf diese Weise kann durch Einstellung der Ventile 390 und 392 kein, ein Teil oder das ganze Leichtöl mit extrahiertem fluidisierenden öl von der Leitung 304 zur Leitung 350 geführt werden. Die Einstellung der Ventile 390 und 392 bestimmt, wieviel Leichtöl im Rückführöltank 362 vorliegt.

Die wasserunlöslichen Feststoffe mit restlichem leichtem öl und nicht mehr als einer Spur von sorbiertem fluidisierendem öl werden aus Zentrifuge 376 ausgetragen und durch die Leitung 394 zum Aufschlämmbehälter 396 geführt. Wasser wird über die Leitung398dem Aufschlämmbehälter 396 zugeführt. Die Mischung aus Feststoffen mit restlichem Leichtöl und Wasser wird im Aufschlämmbehälter 396 mit Hilfe eines Rührers 400 gerührt und die flüssige Mischung dann mit Hilfe einer Pumpe 402 abgezogen. Diese Mischung wird über die Leitung 404, die auf die Leitung 406 in einer T-Vcroindung trifft, abgezogen. Die flüssige Mischung wird durch die Leitung 406 zum Verdampfer 330 der ersten Stufe der insgesamt drei Verdampfungsstufen umfassenden Anlage geführt, wo sie in ein Gemisch aus Wasserdampf und verdampftem Leichtöl überführt wird. Der Druck im Verdampfer 330 beträgt normalerweise etwa 50 bis 250 Torr. Die Temperatur des im wesentlichen vollständig entölten und teilweise entwässerten Produkts beträgt etwa 21^ü C bis 121 ° C und vorzugsweise etwa 32° C bis 80° C, und zwar in Abhängigkeit vom Druck im Verdampfer. Das System wird mit einem Gemisch aus Wasserdampf und verdampftem Leichtöl aus der Leitung bzw. dem Dampfkana! 328 erhitzt, dereine um etwa 17° C bis 22° C höhere Temperatur als die entölte und teilweise entwässerte Mischung aus Feststoffen in Wasser aufweist. Wie vorstehend ausgeführt, wird das Kondensat des Heizdampfes über die Leitung 332 abgezogen. Der durch Verdampfen der Mischung aus Wasser und Feststoffen mit restlichem Leichtöl erhaltene Wasserdampf und Leichtöldampf wird von der Dampfkammer das Verdampfers 330 über die Leitung bzw. den Dampfkanal 408 zum Oberflächenkondensator 410 abgeführt, indem ein Teilvakuum mit Hilfe der Vakuumpumpe 416, die mit dem Kondensator 410 über die Vakuumleitung 418 verbunden ist, aufrechterhalten wird.

Der Oberflächenkondensator 410 wird mit Kühlwasser gekühlt, das in diesen durch die Leitung 420 eintritt und den Kondensator über die Leitung 422 verläßt. Das Gemisch aus Wasserdampf und verdampftem Leichtöl, das in den Kondensator 410 durch den Dampfkanal 408 eintritt, wird darin kondensiert und das gemischte Kondensat aus Wasser und Leichtöl aus dem Kondensator über die Leitung 424 zum Scheidebehälter 326 geführt.

Die im wesentlichen vollständig entölte Aufschlämmung aus Feststoffen in Wasser vom Verdampfer 330 wird kontinuierlich über die Leitung 406 mit Hilfe der Pumpe 426 abgezogen. Die Leitung 406 trifft auf Leitung 428 in einer T-Verbindung, so daß ein Teil der aus dem Verdampfer 330 durch die Leitung 406 abgezogenen Mischung durch die Leitung 406 zurück zum Verdampfer 330 geführt wird und ein Teil der Mischung in die Leitung 428 eintritt. Mittels der Pumpe 430 wird die Aufschlämmung aus Feststoffen in Wasser durch die Leitung 428 zum Absetzbehälter 432 geführt. Die Feststoffe setzen sich am Boden des Absetzbehälters 432 ab, von dem sie als nasser Schlamm über die Leitung 434 mit Hilfe der Pumpe 436 abgezogen werden. Überschüssiges Wasser wird vom oberen Teil des Absetzbehälters 432 über die Leitung 398 abgezogen und mit Hilfe der Pumpe 438 durch die Leitung 398 zum Aufschlämmbehälter 396 geführt, wo das Wasser mit Feststoffen die restliches Leichtöl enthalten, gemischt und in da; System zurückgeführt wird.

Im Scheidebehälter 326 wird reines Wasser, das ah Produkt von den wasserhaltigen Feststoffen, die den System zugeführt werden, gewonnen wird, von den Leichtöl abgetrennt, mit dem es zusammen im Schei debehälter vorliegt. Das reine Wasser wird von Scheidebehälter 326 über die Leitung 440 abgezogen Das erhaltene reine Wasser kann innerhalb des Sy stems verwendet werden oder für andere Verwen dungszwecke abgezogen und gelagert werden. Di Leichtölphase wird aus dem Scheidebehälter 326 übe die Leitung 370 abgezogen und mittels der Pump

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442 über die Lehung 370 zur Leitung 366 und schließlich zum Aufschlämmbehälter 368 geführt, wo es mit Feststoffen, die restliches fluidisierendes Öl enthalten, gemischt und in das System zurückgeführt wird.

In Fig. 4 ist ein Teil der Vorrichtung der Fig. 1 gezeigt, wobei der Entöler direkt mit einem unter vermindertem Druck arbeitenden, trocknenden Verdampfer verbunden ist. Folglich steht auch der Entöler unter verringertem Druck. Die Vorrichtung gemäß Fig. 4 unterscheidet sich von der der Fig. 1 hauptsächlich dadurch, daß die Leitung ISO kein Ventil 159, das mit einem Drucksensor ausgerüstet ist, aufweist und ein erstes Drehventil oder eine äquivalente Einrichtung zwischen dem Behälter 136 mit beweglichem Boden und dem Entöler 138 und ^in zweites Drehventil oder ein Äquivalent zwischen dem Entöler 138 und dem Behälter 152 mit beweglichem Boden angeordnet ist. Der Vorteil des Betriebes des Entölers unter vermindertem Druck liegt darin, daß weniger ao Blasdampf erforderlich ist und das Verfahren bei niedrigerer Temperatur durchgeführt werden kann. Dies ist besonders dann vorteilhaft, wenn temperaturempfindliches Material, wie Lebensmittel oder Tierfutter, entölt wird.

Aus Fig. 4 ist zu sehen, daß die wasserfreie Aufschlämmung aus Feststoffen in Öl den ersten Teil einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge 118 über die Leitung 114 erreicht und abgetrenntes, schwerflüchtiges fluidisierendes Öl von dieser Zentrifuge über die Leitung 120 abgeführt wird. Das über die Leitung 130 geführte Leichtöl tritt in den zweiten Siebschüsselteil der Zentrifuge 118 ein, woes restliches fluidisierendes Öl aus den Feststoffen extrahiert. Leichtöl und extrahiertes fluidisierendes Öl werden von der Zentrifuge über die Leitung 132 abgeführt. Die mit Leichtöl beladenen Feststoffe gelangen über die Austragsrinne der Zentrifuge 118 zum Behälter 136 mit beweglichem Boden. Der Behälter 136 bewirkt, daß die Feststoffe zum Ausgang desselben wandern, wo sie durch das Drehventil 450 in den Entöler 138 gelangen. Wie in Fig. 1 kann der Entöler 138 gewünschtenfalls äußerlich durch Dampf erhitzt werden, der über die Leitung 144 in den Dampfmantel 140 gelangt. Das Kondensat aus dem Dampfmantel wird über die Leitung 146 abgezogen. Der in einem Dampfkessel 451 erzeugte Blasdampf tritt in den Entöler 138 über die Leitung 148 ein und kommt mit den mit Leichtöl beladenen Feststoffen in direkten Kontakt, wodurch eine Verdampfung des Leichtöls bewirkt wird. Die von restlichem Leichtöl befreiten Feststoffe werden aus dem Entöler 138 über das Drehventil 452 zum Behälter 152 ausgetragen. Die von fluidisierendem öl und leichtem Öl freien sowie im wesentlichen trockenen Feststoffe werden schließlich von dem Behälter 152 über Leitung 154 abgezogen.

Eingeblasener Dampf und verdampftes Leichtöl werden aus dem Entöler 138 über die Leitung 150 abgezogen. Die Leitung 150 ist schließlich mit einer unter vermindertem Druck betriebenen Verdampfungsstufe verbunden, wobei die Energie des eingeblasene.i Dampfes und des verdampften Leichtöls zur Zufuhr von Wärme in diese Verdampfungsstufe genutzt wird. Weil, wie vorstehend erwähnt, in der Leitung 150 kein mit einem Drucksensor ausgestattetes e₅ Ventil vorgesehen ist, steht der Entöler 138 in direkter Verbindung mit der unter vermindertem Druck arbeitenden Verdampfungsstufe. Da die Drehventile 450 und 452 im wesentlichen luftdicht sind, sieht der Entöler 138 unter vermindertem Druck, obwohl die Behälter 136 und 152 mit beweglichem Boden, mit dunen er verbunden ist, im wesentlichen unter Normaldruck stehen.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Ein Fleischprodukt in einem schwerflüchtigen fluidisierenden Öl wird durch Verdampfung mittels Wärme entwässert. Die wasserfreie Aufschlämmung wird zentrifugiert, wobei 68 kg trockenes Fleisch und restliches Öl erhalten werden, und zwar bei einem Ölgehalt von 44,0 Gewichtsprozent. Das Fleischprodukt, das restliches Öl enthält, wird mit 103,9 kg eines Isoparaffinöls aufgescnlämmt. Die Aufschlämmung wird auf 93 ° C erhitzt und 5 Minuten gerührt. Sie wird anschließend langsam einer Zentrifuge zugeführt, wo die flüssige und die feste Phase getrennt werden. Die flüssige Phase, die aus Isoparaffinöl und extrahiertem restlichem fluidisierendem Öl besteht, wird zum Veirdampfungssystem zur Abtrennung und Zurückführung der Bestandteile geleitet. Die feste Phase einschließlich des restlichen Isoparaffinöls wiegt 61,2 kg.

Ein Teil dieser festen Phase, nämlich 41,7 kg, werden einem Entöler zugeführt, der durch einen Dampfmantel erhitzt wird und eine beheizte Schnecke aufweist. Der Druck im Entöler wird knapp unter Normaldruck gehalten. Das durch die Schnecke bewegte feste Material wird im Entöler mit eingeblasenem gesättigtem Wasserdampf in Kontakt gebracht, was die schnelle Verdampfung des Isoparaffinöls unterstützt. Das erhaltene trockene Fleischprodukt besteht aus einem Pulver mit einem ölgehalt von 14,26 Gewichtsprozent. Das Gemisch aus Wasserdampf und Isoparaffinöldampf wird aus dem Entöler zu dem Verdampfersystem geführt, um die darin enthaltene Wärme zu nutzen. Der Wasserdampf und der Isoparaffinöldampf werden schließlich kondensiert und abgetrennt.

Beispiel 2

Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch getrockneter Abwasserschlamm verwendet wird. Dieser wird durch Entwässerung in einem schwerflüchtigen fluidisierenden öl durch Verdampfen mittels Wärme und nachfolgendem Zentrifugieren hergestellt, wobei 45,8 kg trockenes Abwasserschlammpulver mit einem Restgehalt an fluidisierendem öl von 46,3 Gewichtsprozent erhalten werden. Der Schlamm, der restliches öl enthält, wird mit 59,9 kg eines Isoparaffinöls aufgeschlämmt und die Mischung 5 Minuten bei 93,3" C gerührt. Die Aufschlämmung wird dann langsam einer Zentrifuge zugeführt, wobei sich die flüssige und die feste Phase trennen. Die flüssige Phase, die aus Isoparaffinöl und extrahiertem restlichem fluidisierendem öl besteht, wird zum Verdampfersystem geleitet, um die Komponenten abzutrennen und zurückzuführen. Die feste Phase einschließlich restlichem Isoparaffinöl wiegt 37 kg.

Ein Teil der abgetrennten festen Phase mit einem Gewicht von 26 kg wird in einen Entöler eingebracht, der mittels eines Dampfmantel erhitzt wird und eine beheizte Schnecke aufweist. Während der Druck im Entöler knapp unterhalb Normaldruck gehalten wird, wird der Abwasserschlamm durch die beheizte

tewegt und gleichzeitig mit eingeblasenem ι Wasserdampf in Kontakt gebracht, was mpfung des restlichen Isoparaffinöls er-)er auf diese Weise erhaltene trockene Abumm hat einen Ölgehalt von 11,9 Ge

wichtsprozent. Wie in Beispiel 1 wird die im Gemisch aus Wasserdampf und Isoparaffinöldampi aus dem Entöler enthaltene Wärme genutzt. Das Dampfgemisch wird schließlich kondensiert, und das Wasser ur.d das lsoparaffinöl werden abgetrennt.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Abtrennung von schwerflüchtigem Restöl aus trockenen Feststoffen, die selbst Fette oder Öle enthalten können und die durch Verdampfen eines pumpfähigen Gemisches von Feststoffen und Wasser, Versetzen des erhaltenen Konzentrats mit einem schwerflüchtigen Öl und weiteres Abtrennen des Wassers durch Erhitzen und Grobabtrennung des schwerflüchiigen Öls von dem Wasser befreit worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß man das schwerflüchtige Rcstöl von den trockenen Feststoffen durch Extraktion mit einem bei 65 bis 290° C siedenden, mit Wasser nicht mischbarem niedrigviskosen Kohlenwasserstofföl abtrennt und die mit dem Kohlenwasserstofföl beladenen Feststoffe der Dampfdestillation unterwirft.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dampfdestillation bei Temperaturen von 21 bis 204° C durchführt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit dem Kohlenwasserstofföl beladenen Feststoffe, sofern sie wasserunlöslich sind, in Wasser aufschlämmt und der Dampfdestillation unterwirft.