DE2554354B2 - Verfahren zum Ziehen eines Kristalls und Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens - Google Patents
Verfahren zum Ziehen eines Kristalls und Vorrichtung zum Durchführen dieses VerfahrensInfo
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Description
aufrechterhalten wird, wobei
5 die Oberflächenspannung der Schmelze,
b die Kapillarenspaltbreite,
ζ die Dichte der Schmelze und
g die Erdbeschleunigung
b die Kapillarenspaltbreite,
ζ die Dichte der Schmelze und
g die Erdbeschleunigung
bedeuten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Schmelze zunächst einen'
Druck ausübt, der ausreicht, um die Schmelze in die Kapillare eintreten zu lassen, dann einen Keimkristall
in der Kapillare mit der Schmelze kontaktiert bis Querwachstum eingetreten ist, und daß man dann
den Druck der Schmelze in der Nachbarschaft der jo Grenzfläche Kristall/Schmelze auf mindestens
20
steigert, wobei
S die Oberflächenspannung der Schmelze,
b die Kapillarenspaltbreite,
ζ die Dichte der Schmelze und
g die Erdbeschleunigung 4"
bedeuten.
3. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2 mit einem Tiegel für
die Schmelze, einer Heizvorrichtung für den Tiegel, v> einer auf der Schmelze schwimmenden, eine
spaltförmige Kapillare aufweisenden Platte, einer Einrichtung zum Einführen des Keimkristalls in die
Kapillare und mit Einrichtungen zum Unterdrucksetzen der Schmelze, dadurch gekennzeichnet, daß so
die Kapillare (26) mindestens 10 mm tief ist und daß ihre Wandungen aus einem von der Schmelze nicht
benetzbaren Material bestehen oder mit einem solchen Material ausgekleidet sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn- v> zeichnet, daß die Wandungen der Kapillare aus
Graphit, Berylliumoxyd, Yttriumoxyd, Thoriumoxyd, Cersulfid oder Titannitrid bestehen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen (31) zum wi
Unterdrucksetzen der Schmelze (16) Finger (33) aufweisen, welche auf die Platte (18) wirken.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren von der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten Gattung.
Die Erfindung betrifft weiter eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens von der im Oberbegriff
des Patentanspruchs 3 genannten Gattung.
Ein bekanntes Verfahren zum Hersteilen von Krista'.lplättchen zum Gebrauch in Halbleitereinrichtungen
war zunächst das Wachsen von Kristallen relativ dicken Querschnitts, beispielsweise zylindrischen Querschnitts
nach der bekannten Czochralski-Methode, wobei inan in einem Tiegel eine Schmelze aus
kristallisierbarem Material bildet, einen Keimkristall in
die Schmelze taucht und dann den Keimkristall aus der Schmelze mit einer langsamen Geschwindigkeit mit
dem erforderlichen Kristallwachstum abzieht Nachdem der Kristall gewachsen ist, schneidet man ihn dann zu
den gewünschten Platten. Dieses Verfahren ist insoweit nachteilig, als das Zerschneiden beträchtlichen Kristallabfall
mit sich bringt, was sehr kostspielig ist; ferner besteht ein Nachteil insoweit, als das Verfahren zwei
Stufen umfaßt, nämlich zuerst das Wachsen des Kristalls und zweitens sein Zerschneiden. Ein Beispiel der
Czochralski-Methode ist aus der US-PS 36 47 389 ersichtlich. Weitere Beispiele dieser Methode, bei
welcher Anstrengungen unternommen wurden, eine genauere Steuerung des Querschnittbezirkes des
wachsenden Kristalls zu erzielen, indem man den Kristall durch eine öffnung in einem gestaltbildenden
Element wachsen läßt, sind ersichtlich aus den US-PS 32 65 469,32 91 574,32 91 650und 30 78 151.
Es ist auch bekannt, Kristalle in Band- bzw. Streifenform wachsen zu lassen. Eine solche Methode
wird in der US-PS 31 24 489 vorgeschlagen, wobei die Schmelze unter Druck durch einen engen Schlitz
hindurch in eine Matrize getrieben wird und die erstarrende Zwischenfläche zwischen der Schmelze und
dem gewachsenen Kristall genau am Ausgang des Schlitzes aufrechterhallen wird. Die US-PS 31 24 489
erläutert, daß in dem Fall, daß die Kristallisation sich über die Kante des Schlitzes hinausbewegen würde, der
QuerschnUtsbezirk des wachsenden Kristalls sich steigert, wohingegen für den Fall, daß die Kristallisation
sich innerhalb des Schlitzes nach ebwärts bewegen würde, der wachsende Kristall innerhalb des Schlitzes
sich festklemmt, wodurch ein Fortschreiten des Wachstumsprozesses verhindert wird. Demgemäß ist
eine (praktisch unmöglich zu erreichende) sehr genaue Steuerung der Wachstumsbedingungen, insbesondere
der Temperaturbedingungen, erforderlich, um nach dem Verfahren der US-PS 3124 489 zu arbeiten. Ferner
veranschaulicht die US-PS 31 24 489 in den Zeichnungen einen konkaven Meniskus der Schmelze innerhalb
der Matrize, was anzeigt, daß das Material der Matrize durch die Schmelze benetzt wird. Dies ist nachteilig, weil
dem eine Berührungsverunreinigung zwischen dem Matrizenmaterial und dem Material der Schmelze
innewohnt, was zum Wachstum unreiner Kristalle und einer Herabminderung der Lebensdauer der Matrize
führt.
Ein Aufsatz mit dem Titel »Growth of Nondentritic Single-Crystal Ribbons of Germanium« von. Don E.
Swets, erschienen in »Electrochemical Technology«, Juli/August 1967, Seiten 385 bis 389, schlägt vor, daß ein
gestaltbildendes Element in Form einer Scheibe auf der Schmelze schwimmen sollte. Die Scheibe besteht aus
einem Material, welches durch die Schmelze nicht benetzt wird, und die Scheibe besitzt einen sehr dünnen
mittleren Bezirk mit einem Schlitz, durch welchen hindurch die Schmelze durch das Gewicht der Scheibe
gedruckt wird, so daß sich ein Meniskus gerade
oberhalb des äußersten oberen Endes des Schlitzes bildet Der Kristall wächst von diesem Meniskus aus.
Die Enden des Schlitzes sind erweitert mit dem Ergebnis, daß der gewachsene Kristall einen hanteiförmigen
Querschnitt besitzt, wobei die Erweiterung an den Enden des Schlitzes vorgeschlagen ist, um
Veränderungen der Breite des Schlitzes infolge Oberflächenspannungswirkungen an den Enden des
Schlitzes auf einem Mindestmaß zu halten, wobei gefunden wurde, daß diese Veränderungen in Abwesenheit
der Erweiterungen auftreten. Obgleich ein bandähnlicher Kristall gewachsen ist, leidet diese Methode
daher unter dem Nachteil, daß die Kanten wegen der hanteiförmigen Gestalt abgeschnitten werden müssen,
um die erforderlichen flachen Platten bzw. Waffeln zu erhalten. Wie ferner Swets erkennt, ist genaue
Steuerung der Wachstumsbedingungen, insbesondere der Temperatur, erforderlich, um Veränderungen in der
Dicke des wachsenden Bandes zu vermeiden. Wie vorstehend festgestellt, ist eine solch genaue Steuerung
praktisch unmöglich zu erreichen.
Ein Vorschlag, welcher dem von Swets ähnlich ist, ist
in einem Aufsatz mit dem Titel »The Production of Germanium Single Crystals of Predetermined Shape«
von Tsivinskii und Stepanov in »Soviet Physics - Solid State«, Band 7, Nr. 1, JuIi 1963, Seiten 148 bis 152,
offenbart Das beschriebene Verfahren benhaltet ebenfalls das Wachsen bandähnlicher Kristalle .iantelförmiger
Gestalt unter Verwendung eines Gestaltgebers mit einem Schlitz, welcher erweiterte Enden
besitzt. Der Gestaltgeber ist jedoch ein becherähnlichos Element aus einem Material, welches durch die
Schmelze nicht benetzt wird, wobei das Element nach abwärts in die Schmelze gedrückt wird, was die
Schmelze veranlaßt, durch einen hanteiförmigen Schlitz hindurch im Boden des Bechers aufwärts gedrückt zu
werden. Dieser Vorschlag leidet unter den gleichen Problemen wie die oben beschriebene Methode nach
Swets.
Ein Aufsatz mit dem Titel »Control of Capillary Shaping of Single Crystals during the Growth Process«
von Sachkov, Tatarchenko und Levinzon berichtet über eine Arbeit, welche sie in Verbindung mit den
Vorschlägen von Tsivinskii und Stepanov durchgeführt haben und erkennen, daß diese Vorschläge nicht benutzt
werden können für das Wachsen besonders dünner Streifen, beispielsweise Streifen einer Dicke von
weniger als 1 mm
In einem Aufsatz mit dem Titel »Features of the Growth of Thin Germanium Strip by Stepanov's
Method with Elevated Melt Pressure in the Shaper«, Egorov, Zatulovskii und Chaikin, erschienen auf Seiten
2277 bis 2279, Band 37, Nr. 11, 1973, der »Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Fizicheskaya«, ist von
Anstrengungen beim Wachsen von Germaniumstreifen ohne Verdickung an den Kanten (d. h. ohne die
hanteiförmige Gestalt) unter Anwendung der Methode nach Stepanov berichtet. Egorov und Mitarbeiter
erkennen, daß sie bestimmten Schwierigkeiten begegnen bei dem Versuch, die Kristallisationsfront auf der
erforderlichen Höhe zu halten. Wie oben erläutert, verursachen Veränderungen in der Höhe bzw. Lage, bei
welcher Kristallisation stattfindet, Veränderungen im Querschnitt des wachsenden Kristalls. Obgleich Egorov
und Mitarbeiter ein Beispiel angeben, bei welchem sie einen Streifen einheitlicher Breite erhielten, erklären sie
auch, daß in anderen Fällen »dolchförmige« Streiten erzeugt werden sowie Streifen, welche mit der
Durchführung des Verfahrens enger wurden. In einem anderen Fall fanden sie, daß die Schmelzensäure sich
ausbreitete, wenn die Kristallisationsfront über den Gestaltgeber anstieg.
Demgemäß wurde betrachtet, daß Anstrengungen, soweit sie zum Wachsen von Band- bzw. Streifenkristallen
unter Verwendung eines Gestaltgebers mit einem Schlitz gemacht wurden, sich als erfolglos erwiesen
haben.
ίο Eine andere Annäherung an das Problem des
Wachsens band- bzw. streifenähnlicher Kristalle ist in einem Aufsatz mit dem Titel »Edge Defined Film Fed
Crystal Growth« von Chalmers, LaBeIl und Mlavski beschrieben, welcher in »Journal of Crystal Growth«,
Band 13/14,1972, Seite 84, erschien. Bei dieser Methode wird ein Film der Schmelze an der oberen Oberfläche
eines gestaltgebenden Elements gebildet, wobei das Element aus einem Material besteht, welches von der
Schmelze benetzt wird. Die Gestalt der Oberfläche, welche den Film trägt, entspricht der erforderlichen
Querschnittsgestalt des Kristalls, und der Kristall wächst aus diesem Film. Der Gestaltgeber schwimmt
auf der Schmelze und enthält einen zentralen kapillaren Durchgang, durch welchen hindurch die Schmelze fließt,
2> um den Film, wenn er kristallisiert ist, wieder
aufzufüllen. Da das Material des Gestaltgebers von der Schmelze benetzt wird, besteht das Problem bei dieser
Methode darin, daß Berührungsverunreinigung auftritt mit dem Ergebnis, daß der erzeugte Kristall unrein ist
in und die Lebensdauer des gestaltgebenden Elements
kurz ist. Das Problem der Berührungsverunreinigung ist sehr schwerwiegend im Falle des Wachstums von
Siliziumkristallen.
Bekannt ist ein Verfahren zum Ziehen von dünnen, im
Jj wesentlichen einkristallinen Halbleiterstäben aus einer
Schmelze, das nach dem bekannten physikalischen Prinzip der Kapillardepression arbeitet. Bei diesem
Verfahren wird eine Kapillare in eine nicht benetzende Flüssigkeit oder Schmelze getaucht, wobei der Flüssig-
4(1 keitsspiegel in der Kapillare in bezug auf den Spiegel
der umgebenden Flüssigkeit um eine bestimmte Höhe nach unten gedrückt wird. Wird nun die Kapillare nur so
weit in die Flüssigkeit eingetaucht, daß die Höhendifferenz noch nicht oder höchstens gerade erreicht wird, so
■r> ist der höhere Spiegel der umgebenden Flüssigkeit,
unabhängig von seiner augenblicklichen Höhe, nicht imstande, Flüssigkeit in die Kapillare zu drücken, d.h.,
am eintauchenden Ende der Kapillare bleibt der Flüssigkeitsspiegel trotz eventueller Höhenschwankun-
j(i gen des Flüssigkeitsspiegels der umgebenden Flüssigkeit
konstant bzw. stabil und tritt nicht unter Druck in die Kapillare ein. Diese stabilen Verhältnisse bilden die
Grundlage des bekannten Verfahrens zum Ziehen von Kristallen aus einer Schmelze, bei welchem man bei
•j j konstanter Ziehgeschwindigkeit einen von der Schmelzspiegelhöhe
im Tiegel unabhängige, festliegende Grenzfläche Kristall/Schmelze erzielt. Die Erstarrungsfront
liegt also bei dem bekannten Verfahren ststs am unteren Ende der Kapillaren (DE-PS 114! 977).
M) Aus der Theorie der Kapillarität ist bekannt, bis zu
welcher Höhe //Flüssigkeit in einer Kapillare ansteigen kann. Die zum Ansteigen notwendige Energie wird aus
der Oberflächenenergie der Flüssigkeit gewonnen. Anfänglich ist die freiwerdende Oberflächenenergie viel
sii größer als die entsprechende Hebungsarbeit. Der
Überschuß wird zur Überwindung der inneren Reibung beim Aufstieg der Flüssigkeit verbraucht. Mit wachsender
Steighöhe H wird aber die Hebungsarbeit immer
größer. Bei einer bestimmten Steighöhe genügt die freiwerdende Oberflächenenergie gerade noch, um die
Hebungsarbeit zu leisten. Bei größerer Steighöhe reicht sie nicht mehr aus. Die maximale Steighöhe wird durch
die Formel bestimmt: H= —L . Dabei ist S die
zgb
Oberflächenspannung der Flüssigkeit, ζ die Dichte der Flüssigkeit, g die Erdbeschleunigung und b die: Breite
des Kapillarspaltes (W. H. Westphal, Physik [1959], Seiten 147,148). !0
Zahlreiche Verfahren zum Ziehen von Kristallen aus Schmelzen sind bekannt. So gibt es ein Verfahren, um
einen Kristall in Richtung nach oben aus einer Schmelze zu ziehen (US-PS 36 50 703). Ebenso ist ein Verfahren
bekannt, gernäß dem ein Kristall horizontal mich der
Seite aus der Schmelze gezogen wird (US-PS 37 59 671). Ebenso hat man einen Kristall auch schon nach unten
aus einer Schmelze abgezogen (US-PS 33 93 054).
Um der Oberflächenspannung der Schmelze in der Kapillare entgegenzuwirken, um damit die Erstarrungsfläche
zu beeinflussen, hat man auch schon die Schmalseiten des aus der Schmelze austretenden
Flüssigkeitsbandes mit Gas gekühlt (DE-PS 12 86 510, CH-PS 3 99 744). Aus der erstgenannten DE-PS ist es
auch bekannt, die Kapillare nach oben zu erweitern.
Mit sämtlichen bekannten Verfahren wird das Ziel angestrebt, eine Verunreinigung des entstehenden
Kristalls infolge einer Berührung zwischen der Schmelze und der Kapillare bzw. dem Material des
Gestaltgebers möglichst gering zu halten. Mit der jo Erfindung wird das gleiche Ziel angestrebt. Insbesondere
liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, den Druck der Schmelze so einzustellen, daß der in bekannter
Weise in der Kapillare entstehende Meniskus zum abzuziehenden Kristall hin konvex bleibt. Die Lösung
für diese Aufgabe ergibt sich gemäß der Erfindung mit den im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 aufgeführten
Merkmalen. Die Erfindung lehrt somit, den Druck auf einen Wert zu steigern, bei dem die Schmelze in die
Kapillare eindringt, somit auch die Erstarrungsfront in die Kapillare verlegt wird und der Meniskus in der
Kapillare überall konvexe Gestalt aufweist. Damit wird die Berührungsfläche zwischen dem entstehenden
Kristall und der Kapillare auf ein Minimum herabgesetzt. Entsprechend sinken auch die Verunreinigungen 4>
in dem entstehenden Kristall auf ein Minimum.
Eine zweckmäßige Ausgestaltung des Verfahrens ist in Patentanspruch 2 gekennzeichnet. Die erfindungsgemäße
Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens bildet den Gegenstand der Patentan-Sprüche
3 bis 5.
Am Beispiel der in der Zeichnung gezeigten Ausführungsformen wird die Erfindung weiter beschrieben.
F i g. 1 ist eine Querschnittsansicht durch einen Tiegel und Wachstumskammer zum Ziehen eines Bandkristalls
aus einer verflüssigten Charge kristallisierbaren Materials;
Fig.2 bis 10 sind schematische Schnittansichten,
welche Bedingungen innerhalb der Kapillare in t>o
verschiedenen Stadien bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens veranschaulichen;
F i g. 11 bis 13 sind schematische Schnittansichten,
welche Bedingungen innerhalb der Kapillare bei unterschiedlichen Stadien bei einer anderen Ausfüh- b5
rungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens veranschaulichen;
Fig. 14 ist der Fig. 10 ähnlich, zeigt jedoch eine andere Kapillarenform;
Fig. 15 ist ebenfalls der Fig. 10 ähnlich und zeigt noch eine andere Kapillarenform;
Fig. 16 ist eine Querschnittsansicht durch einen abgedichteten Tiegel, aus welchem flüssiges kristallisierbares
Material unter Bildung von Bandkristallen abgezogen werden kann; und
Fig. 17 und 18 sind Querschnittsansichten durch weitere Ausführungsformen des Tiegels, aus welchem
Bandkristalle wachsen können.
In F i g. 1 ist eine Wachstumskammer 10 gezeigt, in welche ein inertes Gas durch Einlaß 12 gepumpt werden
kann oder durch welchen die Wachstumskammer evakuiert werden kann.
Zentral innerhalb der Kammer 10 befindet sich ein Tiegel 14, in welchen eine Charge kristallisierbaren
Materials 16 gebracht ist, die durch eine herkömmliche Heizeinrichtung erhitzt wird, wie beispielsweise eine
Heizspirale 11 oder eine Hochfrequenz-Induktionsheizung oder ein Widerstandsheizelement, welches in den
Tiegel 14 eingebettet ist bzw. einen Teil des Tiegels bildet.
Auf dem Schmelzbad 16 aus kristallisierbarem Material und darauf schwimmend befindet sich eine
Platte 18, welche an das untere Ende einer Hülse 20 abdichtend angegliedert ist, wobei die Hülse 20 eine
Einpassung mit Spielraum innerhalb des Tiegels 14 bildet.
Eine Dichtung 22 ist zwischen der Hülse 20 und dem Tiegel 14 gezeigt.
Etwa in der Mitte der Platte 18 befindet sich eine Region gesteigerter Dicke 24, welche sich oberhalb der
Platte 18 erstreckt. Die Region 24 verjüngt sich nach ihrem oberen Ende hin, um das Abkühlen des flüssigen
Materials am oberen Ende der Kapillare 26, welche darin gebildet ist, zu erleichtern. Die Kapillare 26 besitzt
zwei längere parallele Seiten 28 und 30. Die Dicke der Kapillare ist in der Zeichnung aus Gründen der Klarheit
nicht maßstabsgerecht gezeigt
Ein weiteres Kühlen wird in Form eines Verteilerkopfes 32 für die Zufuhr von Kühlgas unter Druck zur
Wachstumszone geschaffen. Ein Gaszufuhrrohr ist bei 34 gezeigt.
Das Material, aus welchem zumindest die Innenseite der Region gesteigerter Dicke 24 (und vorzugsweise die
gesamte Platte 18) gebildet ist, ist ein solches Material
welches durch das flüssige kristallisierbare Material 16 nicht benetzt wird.
Die Breite des Kapillarenspaltes 26 zwischen den parallelen Seiten 28 und 30 ist typischerweise geringer
als 1 mm, und infolge der Oberflächenspannung der Schmelze 16 steigt letztere normalerweise nicht in den
Spalt, wie es der Fall sein würde, wenn die Schmelze 16 das Material benetzte, aus welchem die Kapillare
gebildet ist
Damit die Schmelze in die Kapillare steigt, wird die
Platte 18 in Abwärtsrichtung niedergedrückt durch eine Kolben-Zylinder-Einrichtung 31, welche hydraulisch
oder durch Luft betätigt wird, sowie durch Finger 33. welche mit ihren unteren Enden auf der oberer
Oberläche der Platte aufdrücken.
Es können aber auch (nicht gezeigte) Gewichte aul die Platte 18 aufgebracht werden, und es können (nicht
gezeigte) Einrichtungen innerhalb der Kammer IC geschaffen sein, welche das Hinzugeben der Gewichte
auf die Platte steuern, um den Druck nach Erfordernis einzustellen.
Am oberen Ende der Kammer 10 befindet sich eine
Öffnung zur Aufnahme der Ziehstange 36, an deren unterem Ende ein Keimkristall 38 angebracht ist, welch
letzterer die Orientierung des wachsenden Kristalls bestimmt. Der Keimkristall 38 besitzt die Form eines
Kristallplättchens, dessen Breite geringer ist als der r>
Abstand zwischen den gegenüberliegenden Seiten 28 und 30 und dessen Länge wenig geringer ist als die
Länge der Kapillare. Auf diese Weise kann der Keimkristall 38 mittels der Stange 36 in die Kapillare
zwischen den Seiten 28 und 30 abgesenkt werden zur κι Berührung mit der Schmelze, welche anfangs am
unteren Ende der Kapillare vorhanden ist. Nachdem das Anwachsen erfolgt ist, wird der Druck in der Schmelze
gesteigert, indem man die Einrichtung 31 betätigt oder beispielsweise Gewichte auf die Platte 18 bringt, so daß
die Schmelze zu den Enden des Spaltes hochgetrieben wird. Der Kristall wird dann abgezogen, indem man die
Ziehstange 36 hebt. Das Kühlen wird so durchgeführt, daß die Schmelze/Kristall-Grenzfläche in der Kapillare
verbleibt. Wirtschaftliche Vorteile ergeben sich aus dem schnellen Herausziehen des Bandes. Das Abkühlen wird
so durchgeführt, daß die größere latente Wärmemenge entfernt wird, welche sich beim Abziehen des Materials
freisetzt, wodurch das Erstarren rascher erfolgt.
Ein Kristallband kann aus der Kapillare gezogen werden, indem man fortlaufend die Stange 36 mit der
gleichen Geschwindigkeit hebt, wobei man den Druck in der Flüssigkeit konstant hält. Der Querschnitt des
abgezogenen Kristallbandes kann übereinstimmend mit dem der Kapillare gehalten werden, indem man
sicherstellt, daß der Druck unterhalb der Grenzfläche ausreichend ist, um die Schmelze unmittelbar unterhalb
der Grenzfläche zur vollen Breite des Spaltes zu treiben (d. h., der Meniskus wird veranlaßt, auf allen Seiten des
Kristalls konvex zu sein), gegen die aus der Oberflächenspannung für die Schmelze erwachsende Neigung,
im Abstand von den Wandungen des Spaltes zu verbleiben.
Die in F i g. 1 gezeigte Vorrichtung ist besonders geeignet für das Wachsen von Bandkristallen aus
Silizium. Geeignete Materialien, aus welchen der Tiegel 14 und die Platte 18 gebildet werden können, sind
Berylliumoxyd und Cersulfid. Wenn Silizium kristallisiert wird, so ist die Atmosphäre innerhalb der
Wachstumskammer 10 vorzugsweise Argon oder ein anderes inertes Gas, oder es wird ein Vakuum gebildet.
Wenn auch nur eine Kapillare in der Platte 18 gezeigt ist, so kann doch die Ausführungsform modifiziert
werden durch das Schaffen zusätzlicher verdickter Regionen der Platte 18 zur Aufnahme zusätzlicher
Kapillaren, aus welchen Bandkristalle unter Verwendung zusätzlicher (nicht gezeigter) Ziehstangen gezogen
werden können.
Die verschiedenen Stadien bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den F i g. 2 bis 10
veranschaulicht. In diesen Zeichnungen werden die gleichen Bezugszahlen benutzt wie in Fig. 1, doch
zusätzlich sind die beiden kürzeren Wandungen der Kapillare mit den Bezugszahlen 37 und 39 bezeichnet.
In F i g. 2 sind die Anfangsbedingungen gezeigt. Der Keimkristall 38 wird in die Kapillare 26 abgesenkt. Die
unterbrochene Linie Tm gibt die Stellung der Erstarrungsisotherme an, d. h., es besteht ein Temperaturgefälle
zwischen dem unteren und oberen Ende der Kapillare, und die Linie Tm zeigt die Lage an, bei
welcher die Temperatur so ist, daß die Schmelze erstarrt. Wie ersichtlich, ist die Schmelze in Fig.2
überhaupt nicht in die Kapillare eingetreten, und daher ist bei den in F i g. 2 gezeigten Bedingungen der Druck
der Schmelze unzureichend, um die Oberflächenspannungskräfte zu überwinden, welche infolge der Tatsache,
daß die Wandungen der Kapillare durch die Schmelze nicht benetzt werden, in einer Richtung
wirken, welche dem Eintritt der Schmelze in die Kapillare entgegensteht.
Bei der in F i g. 2 gezeigten Stellung des Keimkristalls wird der Druck allmählich gesteigert, bis (wie in F i g. 3
gezeigt) sich ein Meniskus zu bilden beginnt, wenn die Schmelze anfängt, sich in den Spalt 26 zu wölben. Die
Drucksteigerung wird fortgesetzt und, wie in Fig.4 gezeigt, ist ein Meniskus im Unterteil des Spaltes gerade
vollständig gebildet. Die Höhe des Meniskus ist, wie aus F i g. 4 ersichtlich, mit //angegeben.
Der zur Erzeugung der in F i g. 4 gezeigten Bedingungen erforderliche Druck wird definiert als Pc\:
Wenn auch in F i g. 2 der Druck durch die Betätigungseinrichtungen 31 erzeugt wird, so ist es doch
auch möglich, wie nachstehend beschrieben sei, den Druck durch ein geeignetes Gefälle der Schmelze zu
erzeugen. Das kritische Gefälle, welches erforderlich ist, um die Bedingungen der Fig.4 (hc\) hervorzubringen,
ist das folgende:
/IC1 =
IL
(2)
In den obigen Formeln bedeuten
b die Kapillarenspaltbreite (Abstand zwischen den
Hauptseiten 28 und 30),
S die Oberflächenspannung der Schmelze,
ζ die Dichte der Schmelze,
g die Erdbeschleunigung.
S die Oberflächenspannung der Schmelze,
ζ die Dichte der Schmelze,
g die Erdbeschleunigung.
Der Prozeß wird fortgesetzt (Fig.5) mit dem Fortfahren der Drucksteigerung über Pc\, bis der
Oberteil des Meniskus sich gerade unterhalb der Erstarrungsisotherme befindet. Danach wird, wie in
F i g. 6 gezeigt, der Keimkristall 38 nach abwärts in die Schmelze gestoßen. F i g. 6 zeigt einen vorübergehenden
Zustand, weil der Teil des Keimkristalls, welcher unter die Erstarrungsisotherme Tm geht, sofort
schmilzt, was die in F i g. 7 gezeigten Bedingungen hervorbringt. Wie aus F i g. 7b ersichtlich, umfaßt der
Meniskus Teile 41, welche sich zwischen den Hauptwandungen 28 und 30 der Kapillare und den Hauptoberflächen
des Keimkristalls 38 erstrecken, wobei diese Teile 41 vollkommen konvexe Gestalt besitzen. Wie jedoch
aus den F i g. 7a und 7c ersichtlich, besitzen die Teile 43 des Meniskus, welche sich zwischen den kleineren
Oberflächen 37 und 39 der Kapillare und den Kanten bzw. kleineren Oberflächen des Keimkristalls erstrekken,
einen konkaven Teil 43a in der Nachbarschaft des Keimkristalls und einen konvexen Teil 436 in der
Nachbarschaft der Wandungen 37,39 der Kapillare. Es wird angenommen, daß es das Bestehen dieser
konkav-konvexen Gestalt der Meniskusteile 43 ist, was zum Ergebnis hat, daß die Schmelze die Enden der
Kapillare nicht im wesentlichen vollständig füllt, was zu einer Instabilität der Breite des gewachsenen Kristalls
führt, wie man ihr nach dem oben abgehandelten Stand der Technik begegnet Es wird angenommen, daß die
genaue Gestalt der Meniskusteile 43 von verschiedenen
min-Pc2 =
+ flS
(5)
hc2 = —r
zgb
zgb
2S
(6)
55
Das Mindestgefälle der Flüssigkeit zur Erreichung dieses Drucks (falls ein Gefälle der Schmelze zu seiner
Entwicklung angewandt wird) kann wie folgt ausge- t,o
drückt werden:
In der Praxis steigert man den Druck noch weiter über den Wert hinaus, welcher zur Erzielung der in
Fig.9 gezeigten Beding"ngen angenommen wird.
b5
Faktoren abhängig ist. Hierzu gehören der Berührungswinkel Θ zwischen dem Meniskus und den Kapillarenwandungen,
der Ablaufwinkel Φ zwischen der Schmelze und dem Keimkristall 38 bzw. dem wachsenden Kristall
(der Ausdruck »Ablaufwinkel«, wie er hier gebraucht r>
wird, soll den Winkel bedeuten, welcher innerhalb der Schmelze zwischen der Oberfläche der Schmelze und
der Ebene der kleineren Wandung bzw. der Kante des Keimkristalls bzw. des wachsenden Kristalls gemessen
wird) und der Abstand K zwischen der Kante des Keimkristalls 38 und der benachbarten kleineren
Wandung 37 bzw. 39 der Kapillare 26.
Obwohl der gleiche Ablaufwinkel Φ im Falle der Meniskusteile 41 zur Anwendung kommt (vgl. F i g. 7b),
ist die Geometrie des Systems, wie in der in Fig.7b \r,
gezeigten Richtung gesehen, derart, daß die Teile 41 vollkommen konvex sind.
Um die konkaven Teile 43a des in F i g. 7 gezeigten Meniskus auszuschalten, wird der Druck in der
Schmelze weiter gesteigert. Mit dem Ansteigen des Drucks besitzt er die Neigung, den Winkel Φ zu
vergrößern, doch um dieser Neigung entgegenzuwirken und um den Winkel Φ bei seinem natürlichen
Gleichgewichtszustand zu halten, wächst der Kristall breiter, wie dies bei 38a in F i g. 8 gezeigt ist. Außerdem
besteht für den Kristall eine Neigung, dicker zu wachsen, doch ist diese Wirkung gering, weil die
Flüssigkeitsoberfläche in der engen Abmessung bereits vollkommen konvex ist.
Das Steigern des Drucks wird fortgesetzt und, wie in F i g. 9 gezeigt, wird die Schmelze gegebenenfalls
vollständig konvex, d. h., der Teil 43a mit konkaver Gestalt wurde ausgeschaltet infolge des Druckanstiegs
und des Auswärtswachsens des Kristalls.
Wenn angenommen wird, daß die natürliche Höhe des Meniskus vor dem Anwachsen H ist, wie in F i g. 4
gezeigt, und daß die Höhe des konkaven Teils 43a des Meniskus, wie in F i g. 7 gezeigt, ebenfalls H ist, so kann
der kritische Druck Pc2, welcher erforderlich ist, die in
Fig.9 gezeigten Bedingungen zu erreichen, wie folgt ausgedrückt werden:
(3)
wobei P der auf die Flüssigkeit angewandte Druck zur Erzielung der in den Fig. 5 und 6 gezeigten
Bedingungen ist.
Daher ist klar, daß der Mindestwert von Pc2 wie folgt
ausgedrückt werden kann:
50
min ■ Pc- = Pc1 + Hzg (4)
damit der Abstand K sich sogar weiter vermindert und damit (falls Temperaturschwankungen auftreten, welche
die Erstarrungsisotherme Tm veranlassen, sich aufwärts des Schlitzes zu verschieben) der Druck
innerhalb der Schmelze in unmittelbarer Nachbarschaft der Schmelze/Kristall-Grenzfläche oberhalb der Höhe
gehalten wird, welche erforderlich ist, um die in F i g. 9 gezeigten vollkommen konvexen Bedingungen aufrechtzuerhalten.
Die Tiefe daer Kapillare 26 muß groß genug sein, daß
erwähnte Drücke entstehen, ohne daß die Schmelze aus der Kapillare ausfließt. Aus der Betrachtung der F i g. 7
wird daher klar, daß die absolute Mindesttiefe der Kapillare etwa 2H beträgt; doch dies wäre nur
brauchbar, wo das Anwachsen mit dem Meniskus in der in Fig.4 gezeigten Stellung bewirkt wird und die
Erstarrungsisotherme sich entsprechend enger am Einlaßende der Kapillare 26 befindet. Daher beträgt in
der Praxis die Tiefe des Spaltes vorzugsweise mindestens 4 H, so daß die Grenzfläche sich im Spalt auf-
und abwärts bewegen kann. Also:
Ii
mindeste Spalttiefe %
8S
arbeitsmäßige Spalttiefe *
32S
zg
zg
Die folgende Tabelle 1, welche von den obigen Gleichungen ausgehend erarbeitet wurde, gibt zahlenmäßige
Beispiele für das Wachsen von Germanium- und Siliziumkristallen.
Tabelle I | 5 | I - 31 I cm J |
Min. Spalt tiefe |
Arbeitsmäßige Spalttiefe |
Spalttiefe | [dvn "1 I cm 1J |
5,57 | [cm] | [cm] |
600 | 2,4 | 0,94 | 1,88 (rund 2 cm) |
|
720 | 1,56 | 3,12 (rund 3 cm) |
||
Germanium | g = 981 cm see"2. | |||
Silizium | Tabelle 2 | Druck zur Veranlassung der einzutreten (Pci) wo b gleich |
||
Flüssigkeit, in den Spalt 0,0254 cm ist |
||||
Tgr -λ
[cm 3J
Pc1
Ar1
[dyn/cm J [cm]
Germanium | 600 | 5,57 | 47244 | 8,65 |
Silizium | 720 | 2,4 | 56692 | 24,07 |
j? = 981 cm see'2 |
Kritischer Druck zur Erzeugung vollkommen konvexer Schmelze unter der Annahme, daß Anwachsen bei /Vl
stattfindet und b gleich 0,025 cm ist
l-dyn 1
[cm 1J
[cm 1J
ζ
Pa
hn
[g/cm] |dyn/cm2| [cm]
Germanium | 600 | 5,57 | 49833 | 9 | ,12 |
Silizium | 720 | 2,4 | 58506 | 24 | ,85 |
e = 981 cm see"2 |
Wie aus den obigen Tabellen ersichtlich, ist es bei diesen Materialien nicht erforderlich, daß die Kapillarentiefe
4 cm überschreitet, aber nichtsdestoweniger ist die Kapillarentiefe beträchtlich größer als sie beim oben
abgehandelten Stand der Technik vorgeschlagen wurde. Es sei bemerkt, daß unter »Tiefe« der Abstand vom
Eingang zum Ausgang der Kapillare gemeint ist und daß der Kristall in horizontaler Richtung oder in anderen
Winkeln zur Vertikalen abgezogen werden kann, in
2(1
welchem Fall die Kapillare sich entweder horizontal bzw. in einem solchen anderen Winkel zur Vertikalen
erstrecken würde.
Aus den obigen Gleichungen kann auch hergeleitet werden, daß im Fall von wachsenden Kristallen aus
Galliumphosphid die Mindestkapillarentiefe 0,94 cm und die arbeitsmäßige Kapillarentiefe 1,88 cm (rund
2 cm) betragen würde und die Kapillarentiefe 4 cm nicht zu überschreiten braucht. Im Falle von Galliumarsenidkristallen
wäre die Mindestkapillarentiefe 0,83 cm und die arbeitsmäßige Kapillarentiefe 1,6 cm (rund 2 cm),
und die Kapillarentiefe braucht etwa 4 cm nicht zu überschreiten.
In der Praxis kann die Kapillarenbreite innerhalb alten Rf>r«»if*Hf>c an W/t*rtf*n ai
a hit
Ein bevorzugter Bereich ist 0,002 cm bis 0,11 cm. Ein
besonaers bevorzugter Bereich an Werten für die Breite der Kapillare ist 0,02 bis 0,04 cm. Unter Anwendung der
obigen Gleichungen können geeignete Druckwerte für die verschiedenen Kapillarenbreiten hergeleitet werden.
Die folgende Tabelle 4 gibt vorgeschlagene Bereiche an Arbeitsdrücken für die verschiedenen
Materialien und für die oben vorgeschlagenen Kapillarenbreitenbereiche:
Vorgeschlagene Arbeitsdruckbereiche
Kristallmaterial
Kapillarenbreite b im Bereich 0,02 bis 0,04 cm
Kapillarenbreite b im Bereich
0,002 bis 0,11 cm
0,002 bis 0,11 cm
Germanium
Silizium
Silizium
Galliumphosphid
Galliumarsenid
Galliumarsenid
67000 bis 39000 dyn/cnr 77000 bis 43000 dyn/cm2
51000 bis 29000 dyn/cm2 51000 bis 30000 dyn/cm2
490000 bis 19000 dyn/cm2
580000 bis 19000 dyn/cm2
370000 bis 14000 dyn/cm2
370000 bis 15000 dyn/cm2
580000 bis 19000 dyn/cm2
370000 bis 14000 dyn/cm2
370000 bis 15000 dyn/cm2
Je kleiner also der Wert b ist, um so größer muß der Druck sein, um die erfindungsgemäß erforderlichen
Bedingungen herbeizuführen. Ebenfalls bemerkt man aus der obigen Tabelle 4, daß im Falle der erwähnten
Materialien und Kapillarenbreiten die Arbeitsdrücke stets wesentlich oberhalb 10 000 dyn/cm2 liegen. Es
kann aus den obigen Gleichungen hergeleitet werden, daß im Falle von Galliumphosphid, welches in einer
Kapillare einer Breite von 0,1016 cm gewachsen ist, der Mindestwert von Pcz, bei welchem gearbeitet werden
kann, 10 777 dyn/cm2 wäre. Also liegt der Druck,
welcher erfindungsgemäß zum Schaffen vollständig konvexer Gestalt des Meniskus angewandt wird,
allgemein oberhalb 10 000 dyn/cm2.
Bei den bis jetzt beschriebenen Ausführungsformen wird die Erstarrungsisotherme Tm auf einer im
wesentlichen konstanten Ebene gehalten, und die konkaven Teile 43a des Meniskus werden ausgeschaltet,
indem man den auf die Schmelze ausgeübten Druck steigert Bei einer anderen Ausführungsform wird das
Verfahren in der in den F i g. 2 bis 7 veranschaulichten Weise begonnen, doch danach werden, anstelle des
Steigerns des auf die Schmelze ausgeübten Drucks, die Temperaturbedingungen so eingestellt, daß sich die
Erstarrungsisotherme Tm erniedrigt Da der Druck sich mit der Tiefe in der Schmelze steigert führt dies zu einer
Drucksteigerung der Schmelze in der Region der Grenzfläche, und daher wächst der Kristall nach
auswärts, wie dies in Fig. 11 gezeigt ist. Wenn die Erstarrungsisotherme noch weiter erniedrigt wird, so
wird ein Punkt erreicht (vgl. Fig. 12), an welchem der
vollkommen konvex gestaltete Meniskus erreicht wird, wobei der Druck innerhalb der Flüssigkeit in Nachbarschaft
der Grenzfläche sich zu dieser Zeit auf der Höhe Pci befindet, und weiteres Erniedrigen der Isotherme
Tm (vgl. Fig. 13) veranlaßt Pa, überschritten zu
werden, wodurch stabile Wachstumsbedingungen erreicht werden, ähnlich denjenigen, wie sie in Fig. 10
gezeigt sind, jedoch an einer niedrigeren Stelle in der Kapillare. Man sieht, daß im Falle der Fig. 13 die
Erstarrungsisotherme sich nicht zu weit über die gezeigte Stellung bewegen darf wegen der Temperaturschwankungen
beim Durchführen des Verfahrens, weil sonst der Druck in der Schmelze in der Region der
Grenzfläche sich unter Pc2 erniedrigt, was zu unstabilem
Wachstum führt
Das Variieren der Lage der Erstarrungsisotherme kann angewandt werden zur Erzeugung des erforderlichen
Druckes Pc2 oder es kann angewandt werden in Verbindung mit der Veränderung des auf die Flüssigkeit
ausgeübten Drucks, um Pci zu erreichen.
Bei der in Fig. 14 gezeigten Ausführungsform sind
Bei der in Fig. 14 gezeigten Ausführungsform sind
die großen Wandungen 26 und 28 der Kapillare in der Richtung divergent, in welcher der Kristall abgezogen
wird. Dies ist eine Zweckmäßigkeit zur Erleichterung
des Einsetzens des 'Keimkristalls. Wenn auch bei dieser Anordnung eine Bewegung der Kristall/Schmelze-Grenzfläche
die Kapillare rauf und runter zu Veränderungen in der Dicke des Kristallbandes führt, so mögen
doch diese Veränderungen praktisch sehr gering sein, da ein sehr leichter Divergenzwinkel zwischen den Seiten
26 und 28 normalerweise gewählt würde, beispeilsweise ein Winkel von 10 Minuten. Andererseits können
Winkel bis zu etwa 2° angewandt werden. Wenn auch in Fig. 14 die kleinen Seiten 37 und 39 parallel gezeigt
sind, so könen diese, wenn gewünscht, ebenfalls in einem Winkel divergieren, welcher demjenigen zwischen den
großen Oberflächen 26 und 28 ähnlich ist, doch die Divergenz der kleinen Wandungen 37, 39 bringt wenig
Unterschied hinsichtlich der Zweckmäßigkeit bzw. Bequemlichkeit des Einsetzens des Keimkristalls, weil
der Keimkristall breitemäßig normalerweise wesentlich schmaler ist als der Abstand zwischen den Wandungen
37 und 39.
Im Falle einiger Materialien kann das erfindungsgemäße Verfahren jedoch nur durchgeführt werden, wenn
der Querschnitt der Kapillare in der Richtung zunimmt, in welcher der Kristall abgezogen wird. Ob eine
Divergenz notwendig oder nicht notwendig ist, hängt von der Beziehung zwischen den Winkeln Θ und Φ ab.
Die Divergenz ist in den folgenden Fällen erforderlich:
1. θ = Φ = 0. Dies ist typisch für das Wachsen von
Galliumphosphidkristallen durch eine Kapillare, deren Wandungen aus Siliziumnitrid bestehen. Das
Einkapselmittel Boroxyd ist in diesem Fall erforderlich. Flüssige Einkapselmittel sind an sich
bekannt.
2. Θ>Φ. Ein Beispiel ist das Wachsen eines Siliziumkristalls in einer Kapillare, deren Wandungen
aus Berylliumoxyd bestehen.
Wenn Φ>θ ist, so ist eine Divergenz nichi
erforderlich, jedoch zweckmäßig, wie dies in Fig. 14 veranschaulicht ist
Fig. 15 veranschaulicht einen Fall, in welchem die Divergenz der Wandungen der Kapillare erforderlich
ίο ist. Wie gezeigt, divergieren sowohl die Wandungen 26,
28 als auch die Wandungen 37, 39. Die F i g. 15c zeigt,
daß der Ablaufwinkel Φ gleich Null ist und daß der Berührungswinkel zwischen der Schmelze und der
Kapillarenwandung ebenfalls gleich Null ist. Aus der Betrachtung dieser Figur ergibt sich, daß die vollkommen
konvexe Gestalt des Meniskus nicht erreich) werden kann, wenn nicht die Wandungen divergem
sind. Wo die Beziehung zwischen den Winkeln θ und ί vorschreibt, daß divergente Wandungen angewandt
werden sollten, so muß man eine solche Divergenz be allen vier Wandungen der Kapillare anwenden, wie dies
in Fig. 15 gezeigt ist. Der Divergenzwinkel kann ir diesem Fall im Bereich von beispielsweise 2 bis 20°
liegen, je nadi den besonderen verwendeten Materiaiien.
Die Divergenz zwischen den Wandungen, gleichgültig, ob sie notwendig oder nicht unbedingt notwendig ist
erleichtert das Einsetzen des Keimkristalls (wie zuvor ir Verbindung mit Fig. 14 angegeben) und verminder!
außerdem die Gefahr, daß der gewachsene Kristall sich innerhalb der Kapillare festsetzt.
Die folgende Tabelle 5 gibt eine Zusammenstellung eventueller Divergenznotwendigkeit der Kapillarenwandungen
und anderer Daten für bestimmte Material·
3> kombinationen:
Schmelze Spaltmaterial
Ungefährer 6P Ungefährer Φ° Divergenz
Germanium Graphit 0
Silizium Berylliumoxyd 40
Silizium Thoroxyd 85
Silizium Thoroxyd 85
16
21
21
21
nicht erforderlich
erforderlich
erforderlich
Unter Anwendung des erfindungsgemäßen Svste-.ns
kann man zahlreiche unterschiedliche Kristallarten wachsen lassen. Die folgende Tabelle 6 gibt einige
Beispiele von Kristallen, welche man wachsen lassen kann, sowie geeignete Materialien für den Gestaltgeber
24. Sowohl für den Tiegel als auch für den Gestaltgebet· können die gleichen Materialien verwendet werden.
Schmelze
Germanium
Schmelze
Gestaltgeber 24
und Tiegel
und Tiegel
Bemerkungen
Silizium
Berylliumoxyd
Yttriumoxyd
Thoroxyd
Cersullld
Titannitrid
W)
Gestaltgeber 24
und Tiegel
und Tiegel
Bemerkungen
Kupfer
Aluminium
Aluminium
Galliumphosphid
Galliumarsenid
Galliumarsenid
Graphit
Berylliumoxyd
Yttriumoxyd
Thoroxyd
Cersulfid
Titannitrid
Graphit
Graphit
Graphit
Siliziumnitrid
Graphit
Siliziumdioxyd
Siliziumcarbid
Berylliumoxyd
diese Materialien benötigen Linkapselmittel.
vorzugsweise
Boroxvd
vorzugsweise
Boroxvd
Die Kapillare 26 kann verschiedene Breite (Abstand zwischen den kleinen Wandungen 37 und 39) besitzen.
Eine typische Breite liegt beispielsweise im Bereich von 2 bis 3 cm, jedoch sind auch andere Breiten möglich.
Eine weitere Ausführungsform ist in F i g. 16 gezeigt in welcher das in F i g. 1 beschriebene Verfahren
umgedreht ist Die Schmelzencharge 40 befindet sich hier innerhalb eines Tiegels 42, dessen oberes Ende
durch eine Platte 44 abgedichtet ist Ein Einlaßrohr 46 gestattet das Einpumpen eines inerten Gases in den to
Raum oberhalb der Charge 40 zur Erzeugung eines positiven Drucks innerhalb des Tiegels 42.
Die Charge 40 kann aber auch komprimiert werden, indem man die Platte 44 entfernt und einen (nicht
gezeigten) Kolben in den Tiegel einsetzt und den Kolben belastet, so daß eine konstante Kraft aufrechterhalten
wird, welche in Abwärtsrichtung auf die Materialcharge 40 wirkt
Es sind (nicht gezeigte) Einrichtungen für das Erhitzen der Materialcharge 40 vorgesehen, um die
Charge während des gesamten Wachstumsprozesses in flüssigem Zustand zu halten.
Das untere Ende des Tiegels 42 ist mit drei Ausgängen 48, 50 und 52 versehen. Jeder dieser
Ausgänge ist den anderen ähnlich, und daher sei nur der 2s Ausgang 48 eingehend beschrieben.
Im Ausgang befindet sich eine Kapillare mit einem Paar gegenüberliegender paralleler Seiten 54 und 56,
welche sich typischerweise in einem Abstand von weniger als 1 mm befinden. Die Länge des Spaltes,
gemessen parallel zu den Seiten 54 und 56, ist sehr viel größer als die Breite zwischen den Seiten.
Zumindest für die Innenseite der Kapillare wird ein Material ausgewählt welches durch die Schmelze 40
nicht benetzt wird, so daß Oberflächenspannungskräfte die Flüssigkeit am normalen Eintreten der Flüssigkeit in
die Kapillare im Ausgang 48 hindern. Wenn jedoch ein positiver Druck oberhalb der Flüssigkeit 40 ausgeübt
wird (oder eine Kraft auf einen eventuell verwendeten Kolben drückt), so verursacht der innerhalb der
Flüssigkeit 40 erzeugte Druck, daß die Flüssigkeit in die Ausgangskapillare eintritt und durch Einstellen des
Drucks bzw. der Kraft, welche auf die Flüssigkeit 40 ausgeübt wird, kann die letztere nach abwärts in die
Kapillaren zu einem Punkt getrieben werden, wo die Flüssigkeit durch die Anwesenheit des festen Keimkristalls
angehalten wird.
Natürlich kann aber auch der Keimkristall am oberen Ende des Spaltes angesetzt werden und herauswachsen,
um den Spaltbereich auszufüllen, in welchem Stadium so der Druck gesteigert werden kann, um die Schmelze
oberhalb der Grenzfläche zu zwingen, den Kapillarenabschnitt vollständiger zu füllen, wie dies mit Bezugnahme
auf die F i g. 2 bis 15 beschrieben ist.
Eine Keimkristallhalterung 58 ist für jeden Spalt vorgesehen, wobei auf der Halterung ein längsgestrecktes
Keimkristallplättchen 60 angeordnet ist, welches so bemessen ist daß es gerade in die Kapillare hineinpaßt.
Den Tiegel 42 senkt man auf die Halterung 58 ab (bzw. die letzere wird angehoben), bis der Keimkristall 60 in
die Kapillare eintritt Das Anwachsen des Keimkristalls 60 wird, wie oben beschrieben, erreicht, indem man die
thermischen Bedingungen in der Umgebung der Grenzfläche so einstellt, daß ein Erstarren längs einer
horizontalen Isotherme, welche innerhalb der Länge der Kapillare liegt herbeigeführt wird.
Der Druck der Schmelze wird dann gesteigert und οιίΐΓτ rl ι ο
Mol».
«a u
niTcam
Kapillare abgesenkt bzw. der Tiegel 42 wird langsam in
bezug auf die: Halterungen angehoben (oder beides), so
daß aus der Kapillare ein Kristallband abgezogen wird, dessen Orientierung durch den Keimkristall 60 bestimmt
ist
Während dieses Abziehens hält man den gesteigerten Druck oberhalb der Schmelze 40 (bzw. die Kraft, welche
auf den gegebenenfalls verwendeten Kolben wirkt) im wesentlichen konstant und die thermischen Bedingungen
am unteren Ende des Spaltes stellt man so ein, daß gewährleistet ist daß die Grenzfläche innerhalb der
Kapillare verbleibt Ist dies nicht so, so würde die Schmelze die Kapillare unter dem gesteigerten Druck
verlassen.
Wie unter Bezugnahme auf die Ausffihningsform der
F i g. 1 beschrieben, kann ein zusätzliches Kühlen durch
die Verwendung von Gasdüsen oddgL geschaffen werden, welche das untere Ende des Ausgangs bzw. der
Ausgänge umgeben, die die Kapillare bzw. die Kapillaren enthalten, um die latente Wärme rascher
abzuführen, so daß der Kristallisationsprozeß mit größerer Geschwindigkeit durchgeführt werden kann.
Wenn auch nicht gezeigt so ist doch die gesamte Anordnung der Fig. 16 innerhalb einer Wachstumskammer enthalten, welche einem geringeren Druck
unterliegt als dem Druck innerhalb des abgedichteten Tiegels 42 (falls Gasdruck oberhalb der Schmelze 40
angewandt wird), wobei das Gas je nach der Natur des aus der Schmelze abzuziehenden Materials gewählt
wird.
Eine dritte Ausführungsform ist in Fig. 17 veranschaulicht,
welche einige Merkmale jeder der vorhergehenden beiden Ausführungsformen kombiniert
In F i g. 17 befindet sich die Schmelze innerhalb eines
erhitzten, geschlossenen Gefäßes 100, welches einen Seitenarm 102 besitzt der zu der vertikalen Kapillare
104 führt, welch letztere mit einem nicht benetzenden Material 106,108 ausgekleidet ist und aus welchem das
kristalline Band 110 abgezogen werden kann. Inertes Gas wird dem System über die Öffnung 112 zugeführt,
um an der Kristall/Schmelze-Grenzfläche 114 einen konstanten Druck aufrechtzuerhalten. Diese Ausführungsform
besitzt den Vorteil des Abziehens des Kristallbandes vertikal nach oben ohne die Notwendigkeit
des Abdichtens und des Beladens einer Platte innerhalb des Tiegels, welche in F i g. 1 zur Druckausübung
angewandt wird. Das Kühlen kann am austretenden Band zum Entfernen latenter Kristallisationswärme
leicht ausgeübt werden.
Für Materialien mit geeigneter Oberflächenspannung kann der erforderliche Druck durch das Gefalle der
Schmelze erzielt werden. In Fig. 18 befindet sich die Schmelze 150 in einem offenen Gefäß 152, welches sich
bis oberhalb der Ab. ugskapillare 154 erstreckt Nach dem Einführen des Keimkristalls in die Kapillare wird
der erforderliche Druck erzielt indem man Material zu der Schmelze hinzufügt bis die erforderliche Tiefe in
der Säule 152 erhalten wird.
Durch Hinzusetzen geeigneter Mengen an Material (entweder in flüssiger oder in fester Form) zu der Säule
152 kann das Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden.
Für Siliz'jm liegt, unter der Annahme einer Oberflächenspannung von 720 dyn/cm2 bei 1420cC, ein
Druck an der Grenzfläche in der Größenordnung von 0,035 bis 0,070 kg/cm2, welcher mit einer Flüssigkeitshöhe
im Bereich von 14,5 bis 29 cm wie vorstehend erzielt werden kann.
Da die in Rede stehenden Drücke relativ niedrig sind,
kann das Gefäß, entweder das in Fig. 17 gezeigte
Druckgefäß oder die in F i g. 18 gezeigte Kolonne, aus hochreinem Silizhundioxyd (ein bevorzugtes Material
von Behältern für geschmolzenes Halbleitersilizium) hergestellt sein, welches möglicherweise in den heißen
Regionen durch Graphit gebaltert ist Das nichtbenetzende KapiDarenauskleidungsmaterial kann beispielsweise
Berylliumoxyd oder Cersulfid sein. Die ganze Vorrichtung befindet sich natürlich innerhalb eines
geeigneten Gefäßes mit einer inerten Atmosphäre oder einem Vakuum, in welchem der Prozeß ohne Verunreinigung
ausgeführt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sogar angewandt werden, wenn ein flüssiges Einkapselungsmittel
erforderlich ist, um flüchtige Bestandteile einer Schmelze
am Disassoziieren zu hindern. Dies ist z. B. der Fall, wenn Galliumphosphid vorliegt und es notwendig ist,
Boroxyd als Einkapselungsschicht zu verwenden. Wenn
es erforderlich ist, die erfindungsgemäße Vorrichtung
zum Wachsen von Galliumphosphidkristallen zu benutzen, so muß der Tiegel 14 der Fig.1 eine Schicht
Boroxyd oberhalb und unterhalb der Platte 18 zumindest bis zu einer Tiefe enthalten, welche gleich
derjenigen Tiefe der Region gesteigerter Dicke 24 ist Bei der Ausführungsform der Fig. 16 muß der ganze
Kristall 42 in ein Bad aus Boroxyd untergetaucht werden, und im Falle der Ausführungsformen der
Fig. 17 und 18 muß eine Boroxydschicht oberhalb des
Siliziumreservoirs gebildet werden, und ein Bad aus Boroxyd muß am oberen Ende des Kapillarspaltes
geschaffen werden. Selbstverständlich muß beim Wachsen von Galliumphosphid die ganze Vorrichtung in
einem geeigneten Druckgefäß enthalten sein, und das Verfahren wird in Anwesenheit eines inerten Gases,
beispielsweise Stickstoff, von etwa 100 Atmosphären Dn<ck durchgeführt
Hierzu 10 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1. Verfahren zum Ziehen eines Kristalls aus einer
in einer spaltförmigen Kapillare enthaltenen, die Kapillarenwände nicht benetzenden Schmelze, die
der Kapillare von einem Vorrat aus zugeführt wird, und wobei die Grenzfläche Kristall/Schmelze
unterhalb des oberen Kapillarenrandes gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß in der
Schmelze in Nachbarschaft der Grenzfläche Kristall/Schmelze ein Druck von mindestens
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