DE2546246A1

DE2546246A1 - Verfahren und vorrichtung zum bilden eines kristalls

Info

Publication number: DE2546246A1
Application number: DE19752546246
Authority: DE
Inventors: Colin Fisher
Original assignee: Metals Research Ltd
Current assignee: Cambridge Instruments Ltd
Priority date: 1974-10-16
Filing date: 1975-10-15
Publication date: 1976-04-29
Also published as: DE2546246C2; CH613637A5; JPS5527040B2; IT1044681B; JPS5164482A; GB1524521A

Description

Dr.-lng. E. BERKENFELD · Dipl.-lng. H. FERKENFiLD. Patentanwälte, Köln Anlage Artenreichen *" *"

' zur Eingabe vom Name d. Ann).

: 1"IETALS RESEARCH LIMITED

Moat House, Melbourn, Royston, Hertfordshire, England

Verfahren und Vorrichtung zum Bilden eines Kristalls

Die Lrfindung bezieht sich auf das Wachsen von Kristallen, beij spielsweise von Halbleiterkristallen, zur Verwendung bei der Herstellung elektronischer Einrichtungen.

; Eine der besten bekannten Kristallwachstumsmethoden ist die

. Methode nach Czochralski, wobei eine Schmelze kristallisierbaren ; Materials in eirn .n. ν ..^l gebildet wird, ein Keimkristall zum ; Beginnen des Kristallisationsprozesses in die Schmelze einge-' taucht wird, und dann der Keimkristall aus der Schmelze mit langsamer Rate gehoben wird, wobei sich der benötigte Kristall bildet, welcher sich zusammen mit dem Keimkristall erhebt. Ein schwerwiegendes Problem, welchem man bei dieser Methode begegnet, ist das Problem des Steuerns der Querschnittsfläche des Kristalls. Beispielsweise ist es praktisch unmöglich, einen wirklich zylindrischen Kristall zu bilden, denn wenn auch ein kreisförmiger Querschnitt erzeugt werden kann, variiert doch der Durchmesser des Kristalls mit dem Fortschreiten des Wachstums weitgehend, so daß große Schwankungen in der Oberfläche des Kristalls hervorgerufen werden. Es sei hier als ein Beispiel der Czochralski-Methode auf die USA Patentschrift 3 647 389 Bezug genommen.

Bisher sind zahlreiche Anstrengungen unternommen worden, um das Problem der Steuerung der Querschnittsfläche des Kristalls zu lösen. Die USA Patentschrift 3 124 489 beschreibt eine Extrusionsvorrichtung, bei welcher das geschmolzene Material mittels eines Kolbens durch eine öffnung in einer Matrize hindurch nach oben gedrückt wird. Es ist eine sehr genaue Steuerung des Punktes, bei welchem die Kristallisation stattfindet, relativ zu der öffnung erforderlich, wenn einheitliche Querschnitts-

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fläche des Kristalles erreicht werden soll, doch in der Praxis ist eine solche Steuerung fast unmöglich zu erreichen. Nach der USA Patentschrift 3 265 469 wird das geschmolzene kristallisierbare Material in einen Tiegel mit einem Deckel gebracht, von dem ein zentraler Teil kegelstumpfförmig ist und sich nach abwärts erstreckt und eine zentrale öffnung bildet. Der Flüssigkeitsspiegel im Tiegel wird so angeordnet, daß er mit der Höhenlage der öffnung im kegelstumpfförmigen Teil des Deckels übereinstimmt. Ein solcher Spiegel wird aufrechterhalten durch Hinzusetzen von mehr kristallisierbarem Material zur Schmelze, wenn der wachsende Kristall fortgezogen v/ird. Dies bringt praktische Nachteile mit sich insoweit, als die verwendeten Substanzen oft giftig sind und daher ist es wünschenswert, daß das Personal nicht in die Nähe der Vorrichtung kommen soll, während der Prozeß durchgeführt wird. Ferner sind bestimmte kristallisierbare Substanzen so geartet, daß es erforderlich ist, den Prozeß unter Druck auszuführen. In diesem Falle ist es schwierig, mit dem Fortschreiten des Prozesses neue Substanz zur Schmelze hinzuzugeben. Daher könnte beim Verfahren nach der USA Patentschrift 3 265 469 nur ein extrem kleiner Kristall wachsen, wenn mit dem Fortschreiten des Prozesses weitere Substanz nicht hinzugefügt wird. Es ist bei der USA Patentschrift 3 265 469 auch kritisch, daß der genaue Punkt, bei welchem Kristallisation eintritt, während des Prozesses konstant gehalten werden sollte, wenn ein Kristall einheitlicher Querschnittsfläche erzielt werden soll, doch in der Praxis ist eine solche Steuerung schwierig, wenn nicht unmöglich zu erreichen. Weitere Vorschläge bringen die USA Patentschriften 3 291 650 und 3 291 574 sowie ein Aufsatz mit dem Titel "Growth of Nondentritic Single-Crystal Ribbons of Germanium" (Wachstum von nichtdendritischen Einkristallbändern aus Germanium) von Don E. Swets, erschienen in Electrochemical Technology, Band 5, Nr. 7-8, Juli-August 1967, Seiten 385 bis 389. Nach diesen Vorschlägen läßt man ein scheibenähnliches Gebilde auf der Oberseite der Schmelze im Tiegel schwimmen, wobei dieses Gebilde eine zentrale öffnung enthält, durch welche das kristallisierbare Material während der Bildung des Kristalls hin-

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durchgeht. Mit dem Abziehen des gewachsenen Kristalls treibt das scheibenähnliche Gebilde im Tiegel nach abwärts, so daß es unnötig wird, mit dem Fortschreiten des Prozesses weiteres kristallisierbares Material zur Schmelze hinzuzufügen. Jedoch ist bei diesen Vorschlägen der genaue Punkt der Kristallisation wenig oberhalb des oberen äußersten Endes der Öffnung, was es erforderlich macht, daß die genaue Beziehung zwischen dem Punkt, an welchem Kristallisation eintritt, und der Lage der Öffnung, während des gesamten Prozesses konstant gehalten werden muß, um einen Kristall konstanten Durchmessers zu erzielen. In der Praxis hat es sich als beinahe unmöglich erwiesen, dies zu erreichen und so haben diese Vorschläge das Problem der Steuerung der Querschnittsfläche tatsächlich nicht gelöst. Eine genauere Steuerung der Querschnittsfläche kann erreicht werden nach den Vorschlägen der USA Patentschrift 3 078 151 und Tsivinskii und Stepanov in einem Aufsatz mit dem Titel "Die Herstellung von Germanium-Einkristallen vorbestimmter Gestalt" Soviet Physics - Solid State, Band 7, Hr. 1, Juli 1963, Seiten 146 bis 152. Nach diesen Vorschlägen wird ein napfähnliches Gebilde in fester Stellung innerhalb des Tiegels so angebracht, daß sich die oberen Kanten des Napfes oberhalb der Ebene der Oberfläche der Schmelze befinden, wohingegen der Boden des Napfes sich gut unterhalb der Oberfläche der Schmelze befindet. Der Boden des Napfes enthält einen zentralen Durchgang sehr kleinen Durchmessers, welcher als Kapillare wirkt und das Material des Napfes ist so beschaffen, daß es durch die Schmelze nicht benetzt wird. Infolge der kapillarwirkung ist es daher möglich, bei passender Auswahl der Tiefe des Bodens des Napfes unterhalb der Oberfläche der Schmelze sowie der Abmessungen der Öffnung, herbeizuführen, daß der Höhenstand der Schmelze innerhalb der Öffnung unterhalb des oberen äußersten Endes der Öffnung aufrechterhalten wird. Der Kristall ist dann innerhalb der Öffnung gewachsen und eine genaue Steuerung der Querschnittsfläche des Kristalles kann erreicht werden, trotz irgendwelcher Veränderungen der genauen Lage innerhalb der Öffnung, wo die Kristallisation stattfindet, vorausgesetzt, daß die Zwischenfläche, an welcher Kristallisation erfolgt,

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zu allen Zeiten durch die öffnung erzwungen bleibt. Jedoch ist die Anwendung dieses Verfahrens schwerwiegend eingeschränkt, denn je größer die Tiefe, bis zu welcher der Napf in die Schmelze getrieben wird, umso kleiner muß die Öffnung sein, um sicherzustellen, daß die Oberflächenspannungskräfte angemessen sind, damit nicht die Flüssigkeit sich über den Oberteil der öffnung ergießt, und daher muß die Querschnittsfläche der erzeugten Kristalle umso kleiner sein. Je flacher andererseits die Tiefe ist, bis zu welcher der Napf in die Schmelze gedrückt wird, umso geringer ist das Volumen der Schmelze, welches zur Kristallisierung zur Verfügung steht. Je flacher die Tiefe, bis zu welcher der Napf eingetaucht wird, umso geringer ist daher das Volumen des Kristalles, welches ohne Substanzzusatz zur Schmelze erzeugt werden kann, und je größer die Tiefe ist, bis zu welcher der Napf getrieben wird, umso geringer ist die Querschnittsfläche des sich ergebenden Kristalles» Als Ergebnis dieser Einschränkungen sind diese Verfahren industriell nicht lebensfähig.

Die Methode von Stepanov wurde betrachtet in einem Aufsatz mit dem Titel "Steuerung des kapillaren Gestaltens von Einkristallen während des V.achstumsprozesses" von Sachkov, Tatarchenko und Levinzon, Isv. Akad. Nauk USSR, Ser. Fiz.,Bd. 37, Nr. 11 (1973) Seiten 2289-2291,sowie in dem oben erwähnten Aufsatz von Don E. Swets. Sachkov und Mitarbeiter wenden überschüssigen Druck an, um das flüssige kristallisierbare Material über das obere äußerste Ende der Öffnung hinauszutreiben im Hinblick auf ein Vermeiden des Problems, dass die Querschnittsfläche und Größe des Keimkristalles genau gleich der Querschnittsgestalt und -größe des benötigten Kristallee sein muß. Doch das Ergebnis dieser Modifizierung besteht darin, daß die Steuerung der Querschnittsfläche während des Wachstumsprozesses fast unmöglich zu erreichen ist, weil der Kristallisationspunkt nunmehr oberhalb der öffnung liegt. Obgleich Swets die Vorschläge von Tsivinskii und Stepanov kennt, erfordert seine Methode, wie oben erklärt und wie er kennt, daß der Punkt der Kristallisation während des Wachstumsprozesses fixiert ist, wobei dieser Punkt

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oberhalb des oberen äußersten Endes der öffnung liegt, um einheitliche Querschnittsfläche zu erreichen, doch wie erläutert, ist dies mit bestimmten Substanzen wie Galliumphosphid praktisch unmöqlich zu erreichen.

Das Problem, welches der Erfindung zugrunde liegt, ist daher die Schaffung eines Kristallwachstumsprozesses, bei welchem sowohl genaue Steuerung der Querschnittsfläche des Kristalles erzielt werden kann, als auch Kristalle relativ großen Volumens erzeugt werden können ohne das Erfordernis des Hinzusetzens frischen kristallisierbaren Materials zur Schmelze während des Wachsens des Kristalles.

Dieses Problem wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Gebilde mit einem Durchgang, welcher sich vertikal durch das Gebilde hindurch erstreckt und wobei zumindest ein Teil der Oberfläche des Durchganges nicht durch die Schmelze benetzt wird, auf der Schmelze schwimmt, so daß in dem Durchgang ein Meniskus erzeugt wird. Dabei hält man die thermischen Bedingungen in der Schmelze so aufrecht, daß die Zwischenfläche, an welcher Kristallisation erfolgt, mittels des Durchganges während der Kristallisation so erzwungen wird,daß'der Meniskusfestpunkt innerhalb des Durchganges gehalten wird. Da das Gebilde auf der Schmelze schwimmt, folgt es Ilöhenänderungen, wenn das kristallisierte Material von der Schmelze gezogen wird.

Unter Meniskusfestpunkt ist die Ebene zu verstehen, bei welcher die Stellung der Oberfläche der Schmelze nicht durch die Flüssigkeits-ZFließmittel-Zwischenflächenspannung bestimmt wird, sondern durch die Geometrie der begrenzenden Peststoffoberfläche. Wo die Schmelze die begrenzende Feststoffoberfläche nicht benetzt, wird dies definiert durch den Ort der Punkte rings um die begrenzende Oberfläche, an welchem die Meniskusschmelzoberfläche zuerst parallel zu dieser begrenzenden Oberfläche wird.

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Da die Zwischenfläche zwischen der Schmelze und dem Kristall, an welcher Kristallisation stattfindet, sich in dem Durchgang befindet, ist die genaue Lage dieser Zwischenfläche für das Schaffen eines Kristalles mit einheitlichem Querschnittsbezirk nicht kritisch. Wenn ein Durchgang mit parallelen Seiten angewandt wird, kann unter Anwendung der erfindungsgemäßen Methode ein Kristall mit praktisch genau einheitlichem Querschnittsbezirk erzeugt werden. Wenn andererseits das Material so ist, daß beim Herausziehen der wachsende Kristall zum vollen Bezirk der zur Kristallisation verfügbaren Schmelzoberfläche auswächst, ist der Durchgang vorzugsweise abgeschrägt, um ein Scheuern und Festklemmen zu verhindern. Ein zusätzlicher Vorteil des Verwendens eines abgeschrägten Durchganges besteht darin, daß irgendeine Veränderung in der Lage der Zwischenfläche zu einer Veränderung im Querschnittsbezirk des Kristalls führt, je nach dem Grad der Abschrägung, wobei diese Veränderung überwacht werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann, wenn gewünscht, in geschlossener Umgebung durchgeführt werden, weil es nicht erforderlich ist, während des Prozesses Material zur Schmelze hinzuzugeben, um die erforderliche Beziehung zwischen der Schmelze und dem schwimmenden Gebilde aufrecht zu erhalten. Wenn gewünscht, kann das Verfahren unter Verwendung eines an sich bekannten flüssigen Einkapselungsmittels durchgeführt werden und man mag es unter Druck durchführen. Wenn ein Einkapselungsmittel verwendet wird, mag dieses so beschaffen sein, daß es auf dem schwimmenden Gebilde einen überzug bildet, welcher als Schranke zwischen dem schwimmenden Gebilde und der Schmelze wirkt. Dies ermöglicht es, das schwimmende Gebilde aus Stoffen herzustellen, welche sonst die Schmelze verunreinigen würden.

Der Kristall und/oder das schwimmende Gebilde und/oder der Tiegel können bei der Herstellung zylindrischer Kristalle in an sich bekannter Weise gedreht werden. Wenn Drehung angewandt wird, können für das schwimmende Gebilde Zentriereinrichtungen angewandt werden, um zu gewährleisten, daß die Drehachse mit der Mitte der

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öffnung übereinstimmt.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform besitzt das schwimmende Gebilde die Form einer Platte, welche vorzugsweise auf ihrer unteren Oberfläche einen Vorsprung besitzt, wobei sich durch diesen Vorspring hindurch der Durchgang erstreckt, was sicherstellt, daß der Durchgang sich weit genug nach abwärts in die Schmelze hinein erstreckt, um es der Zwischenfläche zu erlauben, in einer Lage unterhalb des Spiegels der Schmelze nicht innerhalb der öffnung gehalten zu werden. Nachstehend sei der Oberflächenspiegel nicht innerhalb der öffnung als Po bezeichnet.

In einer Ausftihrungsform besteht die Platte aus Bornitrid (vorzugsweise pyrolytisches) und diese ist in einen Tiegel gebracht, welcher eine Beschickung aus Galliumphosphid und Boroxyd enthält. Die letztere Substanz schmilzt bei einer niedrigeren Temperatur als das Galliumphosphid und überzieht die Platte mit einem glasähnlichen Film, bevor das Galliumphosphid geschmolzen ist. In bekannter Weise bildet das Boroxyd außerdem eine Einkapselungsschicht auf der Oberfläche des geschmolzenen Galliumphosphids und die Graphitplatte schwimmt auf der Oberfläche des Galliumphosphids unter dem Boroxyd an der Zwischenfläche von Galliumphosphid und Boroxyd. Da das Bornitrid vom Boroxydfilm überzogen ist, verhindert dieser Film die direkte Berührung zwischen dem Bornitrid und dem geschmolzenen Galliumphosphid. Ein Galliumphosphidkristall kann dann durch die zentrale öffnung gemäß der bevorzugten Ausführungsform, welche nachstehend beschrieben wird, abgezogen werden.

Die Platte kann auch aus Siliziumdioxyd, Graphit, Siliciumnitrid oder Siliciumcarbid bestehen.

Bei einem anderen Ausführungsbeispiel, bei welchem das zu kristallisierende Material Silicium ist, besteht das Plattengebilde aus Berylim.

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Wo eine Einkapselungsschicht wie Boroxyd nicht verwendet wird, kann das Plattenmaterial so beschaffen sein, daß die Oberfläche der Platte durch das geschmolzene kristallisierbare Material nicht benetzt wird. Falls Kupfer das kristallisierbare Material ist, kann man eine Graphitplatte verwenden, weil geschmolzenes Kupfer den Graphit nicht benetzt.

Wo das kristallisierbare Material durch das die Platte bildende Material verunreinigt werden kann, mag es unmöglich sein, in die Charge ein Material einzuführen, welches unterhalb des Schmelzpunktes des zu kristallisierenden Materials schmilzt und welches auch einen Schutzfilm auf der Platte bildet. In diesem Fall kann das geschmolzene kristallisierbare Material an der Herstellung einer Berührung mit der Oberfläche der Platte gehindert werden, indem man ein Fließmittel (entweder flüssig oder gasförmig) in die Wachstumsregion zwischen das kristallisierende Material und die Platte einführt, so daß sich zwischen der Platte und der geschmolzenen kristallisierbaren Substanz eine Schranke bildet.

Zweckmäßig besteht die Platte aus poröser Substanz und ein Fließmittel (entweder flüssig oder gasförmig) wird in das Innere der Platte (welche ausgehöhlt sein kann) eingeführt und zwar über eine Rohrleitung (welche flexibel sein kann). Das Fließraittel sickert durch die Oberfläche der Platte, welche sonst mit dem kristallisierenden Material in Berührung stehen würde, und bildet ein schützendes Kissen bzw. eine schützende Schranke, welche die direkte Berührung zwischen Platte und kristallisierender Substanz verhindert.

Ein Ausführungsbeispiel beinhaltet das Abziehen eines Kristalles aus Silicium aus einem engen Durchgang in einer porösen Platte unter Bildung eines waffeldünnen Siliciumkristalles, wobei ein inertes Gas wie Argon durch die poröse Platte hindurchgedrückt wird, um eine Schutzschranke zwischen der Oberfläche der Platte und der kristallisierenden Substanz zu bilden.

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Die Öffnung in der Platte kann die Form eines engen Spaltes besitzen und das Abziehen des Kristalles kann ohne Rotation erfolgen, so daß aus dem Spalt ein dünner Streifen kristallisierenden Materials abgezogen wird, welcher zur Bildung dünner Waffeln aus kristallisiertem Material zerhackt werden kann. Dies ist von besonderer Anwendung, wo das kristallisierende Material eine Halbleitersubstanz wie Silicium ist, welches in Halbleitereinrichtungen verwendet wird, oder ein Material ist, welches als Substrat für epitaxiale Ablagerung von Halbleiterkomponenten gebraucht wird,

Ein Problem, welches auftaucht, wenn eine erfindungsgemäße Platte verwendet wird, ist das Problem der Doppeladrigkeit oder anderer Versetzung und Verziehung im wachsenden Kristall, wenn die Platte plötzlich ruckartig aus einer exzentrischen Stellung zurück zur Rotation um die Drehachse des Keimkristallhalters bewegt wird. Dieses Zentrieren tritt auf, wenn der Durchmesser des wachsenden Kristalls sich demjenigen der Öffnung in der Platte nähert. Plötzliche Bewegung kann rasche thermische Änderungen verursachen, was Kernbildung von Streukristallen auslöst.

Es gibt zwei bevorzugte Lösungen.

Nach einer ersten bevorzugten Lösung ist eine Einrichtung zum Zentrieren der Platte in bezug auf die Drehachse des Keimkristallhalters geschaffen.

Eine ^Jerste Anordnung zum Zentrieren beinhaltet die Verwendung eines kreisförmigen Tiegels zur Aufnahme der geschmolzenen Charge und eine kreisförmige Platte, welche innerhalb des Tiegels dicht gleitend eingepaßt ist, so daß die Platte wirksam zentriert verbleibt, jedoch fallen kann, wenn der Substanzspiegel mit dem Abziehen des Kristalles fällt und es eingerichtet wird, daß der Tiegel mit der Drehachse des Keimkristallhalters ausgerichtet ist.

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Es ist nicht immer zweckmäßig, enge Toleranzen zwischen dem Plattendurchmesser und dem Tiegeldurclimesser anzuwenden. Wo ein größerer Spielraum als zur Gewährleistung des Zentrierens erforuerlich ist, sind eine Anzahl Finger angeordnet, welche vom Keiinkristallhalter nach abwärts hängen und mit der schwimmenden Platte in Tuchfühlung stehen und sie um die Drehachse des Keimkristallhalters zentrieren. Hit dem Anheben des Keimkristalles werden auch die Finger angehoben, eventuell deutlich von der Platte, doch in diesem Stadium sollte der Kristall gut und richtig gebildet sein und einen ausreichenden Durchmesser und ausreichende Starrheit besitzen, um eine üentrierkraft beim Drehen der Platte uurcn Oberflächenspannung aufrecht zu erhalten.

Gemäß einer zweiten bevorzugten Lösung wird das Zentrieren der sich drehenden Platte in bezug auf den Keimkristallhalter abgemildert, indem man mindestens eine universelle Verbindungskupplung im Drehantrieb zum Keimkristallhalter anwendet, so daß im Falle eines nicht axialen Aufkeimens der wachsende Kristall zumindest zum Beginn damit exzentrisch rotieren kann, bis seine Masse ausreichend wird, um mit fortlaufendem Wachstum ein Selbstzentrieren des Kristalles und der Platte infolge der Oberflächenspannung herbeizuführen.

Wach einem weiteren bevorzugten Merkmal der Erfindung weist die Platte aufstehende Finger auf, welche in einem Kreis angeordnet sind, der mit der öffnung in der Platte konzentrisch ist. Es sind auf dem Keimkristallhalter Einrichtungen vorgesehen zum gleitenden Eingriff mit den aufwärtsstehenden !Fingern, um die Platte zu zwingen, mit der Achse des Keimkristallhalters konzentrisch zu verbleiben, jedoch eine relative vertikale Bewegung zwischen dem Keimkristallhalter und der Platte zu gestatten.

Es ist klar, daß die Tiefe, bis zu welcher die Platte schwimmt, durch deren Dichte bestimmt wird. Demgemäß sind daher auf der Platte Einrichtungen für die Unterbringung entfernbarer Gewichte bzw. Auftriebkörper vorgesehen, um deren Dichte zu regeln.

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Die Erfindung beinhaltet auch kristallisierte Substanz, wenn diese nach einer der hier beschriebenen Methoden gewachsen ist.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung schafft ein Verfahren zur Bildung eines Kristalles durch die folgenden Schritte:

(a) Bilden einer Schmelze aus kristallisierbarer Substanz;

(b) Schwimmenlassen eines Gebildes auf dieser Schmelze, wobei Auftrieb und Gewicht des Gebildes so sind, daß das Gebilde teilweise untergetaucht schwimmt und einen vertikalen Durchgang besitzt, dessen innere Oberfläche durch die Schmelze nicht benetzt wird, so daß ein Meniskus gebildet wird, wobei die Länge des Durchganges so ist, daß ein Bereich an Stellungen des Meniskusfestpunktes innerhalb der Länge des Durchganges enthalten sein kann ;

(c) Veranlassen einer Keimeinrichtung, in die Schmelze im Durchgang eingetaucht zu werden;

(d) Einstellen der thermischen Bedingungen zur Bildung einer Feststoff/Flüssigkeits-Zwischenflache, an welcher Kristallisation stattfindet;

(e) Erzeugen einer relativen vertikalen Bewegung zwischen der Keimeinrichtung und der Schmelze in einer Richtung, um sie wegzubewegen ;

(f) Aufrechterhalten der thermischen Bedingungen so, daß der Meniskusfestpunkt während des Kristallisierens der Schmelze innerhalb des Durchganges gehalten wird;

(g) freies Schwimmenlassen des Gebildes auf der Schmelze während des Kristallisationsprozesses, so daß es Änderungen in der Höhe der Schmelze folgt, wenn Material aus der Schmelze abgezogen wird.

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Die Erfindung sei nunmehr beispielhaft unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen beschrieben.

Fig. 1 ist eine Querschnittsansicht eines Tiegels, welcher eine geschmolzene Charge kristallisierbarer Substanz und eine mit öffnung versehene Platte enthält, durch welche hindurch die kristalline Substanz wächst, wobei jedoch oberhalb der kristallisierenden Substanz keine Einkapselungsschicht benötigt wird;

Fig. l(a) und l(b) veranschaulichen in vergrößertem Maßstab das Kristallwachstuiu oberhalb und unterhalb Po;

Fig. 2 ist eine ähnliche Querschnittsansicht, bei welcher eine Linkapselungsschicht benötigt wird;

Fig. 3 ist eine ähnliche Querschnittsansicht, welche Modifizierungen veranschaulicht, die an der Platte vorgenommen werden können;

Fig. 4 ist ein Querschnitt durch eine modifizierte und bevorzugte Form der Platte; und

Fig. 5 und 6 zeigen eine Draufsicht auf zwei bevorzugte Plattenformen.

Der Klarheit wegen besitzen alle in den Zeichnungen gezeigten Platten eine abgeschrägte zentrale Öffnung.Wo der Querschnitt des kristallisierten Materials kleiner ist als derjenige der Säule aus geschmolzenem Material, aus welchem es abgezogen worden ist, kann eine Öffnung mit parallelen Säulen, d.h. mit konstantem Querschnitt, verwendet werden.

In Fig. 1 ist der Teil der Wandung einer Wachstumskammer mit 10 bezeichnet, innerhalb welcher ein Tiegel angeordnet ist. Ein Teil des Tiegels ist mit 12 bezeichnet und er enthält eine Charge 14

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aus kristallisierbarer Substanz, beispielsweise Kupfer. Es ist eine (nicht gezeigte) Einrichtung für das Erhitzen des Inneren der Kammer 10, entweder durch Hochfrequenz-Induktionsheizung von einer' äußeren Spule, oder durch direkte Widerstandsheizung durch ein geeignetes Element vorgesehen, welches den Tiegel 12 umgibt, wenn auch andere zweckmäßige Heizeinrichtungen angewandt werden können. Die Charge 14 aus kristallisierbarem Material wird auf diese Weise geschmolzen. Eine Graphitplatte 16 mit einer zentralen öffnung 18, welche vom oberen geöffneten Ende zum unteren geöffneten Ende abgeschrägt ist, schwimmt auf der Oberfläche der Kupfercharge 14. Ein Keimkristall 20 wird am Ende eines Aufzuges und eines Drehmechanismus gehalten, wovon nur das untere Ende bei 22 gezeigt ist. Es kann irgendeine Keimeinrichtung, beispielsweise eine Drantspitze, als Alternative zur Verwendung eines Keimes angewandt werden. In bekannter Weise wird der Keimkristall 20 in das geschmolzene Material eingeführt und beim Anheben und Drehen wird kristallisierbares Material aus der Schmelze abgezogen. Indem man dafür sorgt, daß das Temperaturgefälle so ist, daß die Kristallisationstemperatur des Kupfers bei oder gerade oberhalb der Oberfläche des Kupfers vorliegt, welches mittels des Keimkristalles 20 aus der Schmelze gezogen wird, bildet sich ein Kupferkristall auf dem Keimkristall und es kann fortlaufende Kristallisation stattfinden, wenn der Keim gedreht und gehoben wird und so mehr kristallisierbares Material in die Kristallisationszone zieht. Das gewünschte Temperaturgefälle wird erhalten, indem man die elektrische (oder andere) Leistungszufuhr zur Heizeinrichtung einstellt.

Ein Kupferring 17 befindet sich in einer ringförmigen Vertiefung, um den richtigen Auftrieb der Platte herbeizuführen.

In Fig. 1 ist die Ebene Po gezeigt. Eine Veränderung der Hitze zur Kristallisierzone ändert die Höhe der kristallisierenden Zwischenfläche und durch geeignetes Einstellen kann dafür gesorgt werden, daß die Zwischenfläche oben liegt, um mit der Ebene Po übereinzustimmen, oder unterhalb der Ebene Po liegt.

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Wenn die kristallisierende Zwischenfläche oberhalb der Ebene Po gehalten wird, dann erzeugt eine Variierung der thermischen Bedingungen innerhalb der Kristallisationszone ganz beträchtliche Durchmesserzunahmen und -abnahmen des wachsenden Kristalls. Die Wachstumszwischenfläche 24 ist im vergrößerten Maßstab in den Fig. l(a) und 1(b) gezeigt. In Fig. l(a) liegt die Zwischenfläche 24 oberhalb der Ebene Po. Eine Anzahl in gleichem Abstand voneinander befindlicher Isothermen sind bei T,, T„ usw. gezeigt. Wenn die Ebene der Kristallisationszwischenfläche, welche in Fig. 1 mit der gestrichelten Linie 24 bezeichnet ist, unterhalb der Ebene Po gehalten wird, so findet man, daß die Durchmesservariierung des gewachsenen Kristalls gegen thermische Änderungen in der Kristallisierzone sehr gering ist und der Abschrägung der öffnung 16 folgt. Dies ist ersichtlich durch Vergleichen der Durchmesseränderung, verursacht durch Temperatüränderung zwischen T, und T2 in Fig. l(a) (wo die Zwischenflache oberhalb Po liegt) mit der gleichen Temperaturänderung zwischen T₅ und T_ß in Fig. l(b)_f wo die Wachstumszwischenfläche unterhalb der Ebene Po liegt.

Durch Bilden des Krlstalles von einem Punkt unterhalb der Ebene Po erzielt man daher eine bessere Steuerung des Durchmessers des wachsenden Kristalles durch direkte Steuerung der Hitzezufuhr zur Vorrichtung als dies bisher möglich gewesen ist.

Der Erfolg der Erfindung liegt darin, daß die Zwischenfläche im Durchgang enthalten bleibt und dann bleibt das Wachstum des Kristalls querschnittsmäßig im wesentlichen konstant. Dies wird am wirksamsten erzielt, indem man dafür sorgt, daß die Zwischenfläche oder genauer der Meniskusfestpunkt sich etwa auf der Mitte des Äbwärtsweges eines relativ langen Durchganges befindet, so daß thermische Veränderungen nicht veranlassen, daß sich der Meniskusfestpunkt aus dem Durchgang herausbewegt und ungezwungen wird.

Die Äbschrägung der öffnung 18 ist der Klarheit wegen in den Zeichnungen übertrieben dargestellt. Obgleich ein abgeschrägter Quer-

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schnitt nicht wesentlich ist, weil viele Substanzen einen von Null abweichenden Kontaktwinkel mit ihrer eigenen flüssigen Phase besitzen, ist doch in der Praxis eine leichte Abschrägung nützlich, um ein Scheuern und Festklemmen zu verhindern und weil die Lage der Zwischenfläche in der Öffnung dann überwacht werden kann, beispielsweise durch ein System, welches das Kristallgewicht mißt.

Das obige Beispiel veranschaulicht ein solches, bei welchem eine nicht eingekapselte kristallisierbare Charge 14 in einem Kristall abgezogen werden kann, ohne daß weitere Modifizierungen vorgenommen werden.

Wo das in kristalliner Form abzuziehende Material tatsächlich die Oberfläche der Platte 16 benetzt, können die folgenden Lösungen angewandt werden.

Die erste Lösung besteht in der Verwendung eines unterschiedlichen Materials für die Platte 16. Hierzu zählt der Fall, wobei ein Graphit- oder anderer Kern bis zur erforderlichen Tiefe mit einem nicht benetzbaren Material überzogen ist.

Es kann auch die in Fig. 2 veranschaulichte Ausführungsform angewandt werden. Bei dieser Ausführungsform, bei welcher die Hitze, wie unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschrieben, zugeführt wird, besitzt die Charge 14' aus kristallisierbarem Material auf seiner Oberseite ein zusätzliches unmischbares Material mit einem niedrigeren Schmelzpunkt als das kristallisierbare Material 14". Wenn dieses unmischbare Material sich in seinem geschmolzenen bzw. flüssigen Zustand befindet, bildet es einen dünnen Überzug über der Oberfläche der Platte 16, welcher die Berührung des Graphits mit der geschmolzenen kristallisierbaren Charge 14' verhindert. Das zugesetzte Material, welches die Platte 16 überzieht, bildet eine Schicht 26, welche auf der kristallisierbaren Charge 14' schwimmt.

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- ie - 2 b 4 6 2 4 6

Die Anordnung ist so getroffen, daß die relativen spezifischen Gewichte des Materials 26, des kristallisierbaren Materials 14* und der Platte 16 in einem Verhältnis zueinander stehen, daß die Platte 16 auf der Zwischenfläche zwischen dem kristallisierbaren Material 14' und dem zugesetzten Uberzugsmaterial 26 schwimmt. Falls die Dichten nicht einander angepaßt werden können, kann die Platte mit mehr Auftrieb oder mehr Gewicht versehen werden, wie dies unter Bezugnahme auf Fig. 3(a) beschrieben sei.

Einige Substanzen können nach dem Czochralski-Verfahren nur von der Schmelze abgezogen werden, wenn sie unter einem geeigneten Material eingekapselt sind; die Erfindung ist daher auf diese Substanzen anwendbar. Wie erläutert, kann das Einkapselmaterial, welches die Schicht 25 bildet, auch als geeignetes Uberzugsmaterial für die Platte 16 dienen.

Ein Beispiel einer solchen Anordnung ist das Abziehen von Galliumphosphid unter einer Einkapselschicht von Boroxyd. Es wurde gefunden, daß das Boroxyd einen glasähnlichen Überzug auf der Oberfläche der Platte 16 bildet, welcher geschmolzenes Galliumphosphid isoliert, wenn das letztere schmilzt. Das Galliumphosphid kann dann aus der Öffnung in der Platte 16 in bekannter Weise durch die Einkapselungsschicht 26 hindurch abgezogen werden.

Wenn auch Graphit oder Siliciumdioxyd für die Platte 16 verwendet werden können, wenn man Galliumphosphid und Boroxyd verwendet, so ist doch ein bevorzugtes Material das Siliciumnitrid, weil dieses letztere Material nach dem Gebrauch regeneriert werden kann und es gestattet, die gleiche Platte wieder zu benutzen.

In bekannter Weise kann die Kammer 10 unter Druck gesetzt werden zum Zwecke des Abziehens eines Kristalles aus Galliumphosphid.

Die Fig. 3(a) veranschaulicht Modifizierungen, welche vorgenommen werden können, um das Zentrieren einer nicht kreisförmigen

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Platte 16 zu unterstützen sowie zum Steuern ihres Auftriebs.

Hierzu sind Stifte 28 angeordnet, welche von einer Scheibe oder einer Spinne 30 herabhängen, die in der Nähe des unteren lindes des Abziehstabes 22 angegliedert ist und in bezug auf den Stab 22 drehbar ist, wobei der Stab 22 einen Teil des Kristallaufzuges und des Drehmechanismus bildet. Die Stifte 28 sind rings um umfangsmäßige Auflager der Platte 16 eingepaßt bzw. greifen dort an, wodurch die Platte 16 beim Drehen in bezug auf die Stifte zentriert ist. Der Abstand und die Lagerung der Stifte ist so gewählt, daß bei solcher Zentrierung die Platte auch auf der vertikalen Drehachse des Keimkristallhalters und somit der Drehachse des Keimkristalles zentriert ist. Wenn erst einmal der mit der Bezugszahl 32 bezeichnete Kristall zu merklicher Größe angewachsen ist, so neigt der Kristall dazu, die Platte 16 von sich aus zu zentrieren. Indem man relative Drehung zwischen der Spinne 30 und dem Abziehstab 22 gestattet, können die Stifte und die Spinne mit der Platte bei der Geschwindigkeit der letzteren eher frei rotieren, als daß sie gezwungen sind, mit der Geschwindigkeit bzw. Drehung des Abziehstabes, welche gewöhnlich langsamer ist, sich zu drehen. Auf diese Weise ist es der Platte möglich, sich während des gesamten Wachstumsprozesses mit im wesentlichen der gleichen Geschwindigkeit zu drehen wie Tiegel/Charge.

Eine weitere Verbesserung ist in Fig. 3(a) gezeigt. Eine ringförmige Vertiefung 46 ist in der oberen Oberfläche der Platte 16 zur Aufnahme eines Ringes aus dichtem Material gebildet, dessen Abmessung so gewählt ist, daß die Platte gerade veranlaßt wird, mit der erforderlichen Tiefe im Material 44 zu schwimmen. Es kann aber auch für den Fall, daß die relativen Dichten der Platte und des Materials 44 unangemessen sind, die Vertiefung 46 einen Auftriebring in sich aufnehmen. Wo dies erforderlich ist, kann die Vertiefung 46 vorteilhafterweise auf der Unterseite der Platte gebildet sein, so daß der Auftriebring unter der Platte eingesperrt ist.

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Fig. 3(b) veranschaulicht einen sich nicht drehenden Tiegel, wobei der zentrale Kern der Platte 16 mit einem ringförmigen Hohlraum 34 ausgestattet ist und zumindest derjenige Teil der Platte, welcher den Wandungsabschnitt 36 zwischen dem Hohlraum 34 und der Öffnung 18 bildet, besteht aus porösem Material. Ein Gaseinlaßdurchgang 38 ist in der Platte vorhanden und steht über ein flexibles Rohr 40 mit einer Gasdruckquelle in Verbindung. Ein Steuerventil 42 für den Gasstrom ist gezeigt. Das Rohr 40 ist gewunden und besitzt genügende Länge und Ausdehnbarkeit, um hinreichende vertikale Bewegung der Platte während des Kristallwachstums zu gestatten.

Das in den Hohlraum 34 unter Druck eingeführte Gas sickert durch den Wandungsabschnitt 36 hindurch und erscheint als gasförmiger Film auf der inneren Oberfläche der öffnung 18. Durch angemessene Auswahl des Gases, so daß keine Reaktion zwischen ihm und dem kristallisierenden Material 44 stattfindet, und durch Sicherstellen, daß das Gas in einem die Kristallisation erwartenden geschmolzenen Material aufsteigt, bildet sich ein gasförmiges Kissen zwischen dem sich bildenden Kristall und der noch geschmolzenen Charge aus kristallisierbarem Material unterhalb der Wachstumszwischenfläche 24, welches dazu dient, das Material 44 von demjenigen der Platte zu trennen. Diese Anordnung bringt eine weitere Erleichterung des Wachstums von Siliciumkristallen, wobei für dieses Material das bevorzugte Gas Argon ist.

Bei Kreisförmigkeit bestimmt der Durchmesser der Öffnung 18 den mittleren Durchmesser des gewachsenen Kristalls und zur Erzielung unterschiedlicher Kristalldurchmesser sollte man eher Platten 16 mit unterschiedlicher Öffnung verwenden als eine einzige Platte 16 mit einer abgeschrägten Bohrung und Einstellung der relativen höhen der kristallisierenden Zwischenfläche 24 und des freien Oberflächenspiegels Po.

Indem man die Wandungsstärke des abwärts gerichteten Rohrabschnittes, welcher die öffnung 18' definiert, so dünn wie möglich hält (wie in Fig. 4 gezeigt), kann die thermische Steuerung über das

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Kristallmaterial verbessert werden.

Bevorzugte Gestalten der Platte 16 von oben gesehen sind mit 16" und 16"' in den Fig. 5 und 6 gezeigt. Indem man definitiv flache Oberflächen auf dem äußeren Umfang der Platte schafft, wird die Platte durch die Finger 28 in Fig. 3 leichter zentriert.

Beispiel: Wachstum von Einkristallen aus Galliumphosphid

Galliuiuphosphidkristalle läßt man normalerweise wachsen nach der Flüssigkeitseinkapseltechnik von Czochralski unter hohem Druck inerten Gases, wobei man flüssiges Boroxyd verwendet, um die Dissoziation der Verbindung durch Phosphorverlust zu unterdrücken, bekanntlich ist die Durchmessersteuerung bei diesem Verfahren extrem schwierig und bei Anwendung dieser Technik ist man gezwungen, Kristalle mit stark variierenden Durchmessern zu akzeptieren. Durch Anwendung der hier beschriebenen Methode sind Kristalle mit Durchmessern, welche auf + 1 mm des gewünschten Durchmessers gesteuert sind, leicht erhältlich. Im Falle von Galliumphosphid ist das bevorzugte Material für die Schwimmplatte heiß gepreßtes Siliciumnitrid, welches eine solche Dichte besitzt (3,2 g/cm ), daß es an der Zwischenfläche zwischen flüssigem GaP und dem Boroxydeinkapselniittel schwimmt. Die Platte ist so gebaut, daß ihre Schulter 1,0 bis 1,5 cm unter die überfläche der Schmelze vorspringt und die Flüssigkeit steigt in der zentralen Öffnung bis zu einer Höhe von 0,6 bis 0,8cm von ihrer Basis aus an. Es sei bemerkt, daß die Schwimmplatte vollständig mit einem dünnen Film aus Boroxyd bedeckt ist, welcher sich zwischen dem GaP und der Siliciumnitridplatte befindet. In die Schmelze wird ein Keim eingeführt, die Temperatur erniedrigt und der Kristall abgezogen, bis der Durchmesser des Kristalles sich den Wänden der Öffnung nähert. Die Temperatur wird dann um einen weiteren Betrag erniedrigt, so daß die Wachstumszwischenflache etwa 0,5 cm unterhalb Po liegt. Bei einem Wachstum In dieser Region besitzen geringe Temperaturschwankungen kleine Auswirkung auf den Kristalldur'<*hmesser und daher

können Kristalle mit dicht gesteuerten Durchmessern wachsen.

Ein bevorzugter Abschrägungswinkel für eine kreisförmige Querschnittsöffnung zum Gebrauch mit Galliumphosphid oder Galliumarsenid ist 15 Grad.

Wenn auch eine nicht benetzende Schmelze, wenn sie sich nicht
bewegt, einen konvexen Meniskus erzeugt, so kann sich doch die Gestalt des Meniskus leicht ändern, wenn die Schmelze sich dreht, Der Klarheit wegen ist in den Zeichnungen der Meniskus in stationärem Zustand gezeigt bzw. nimmt den geeigneten Winkel dazu an.

- Patentansprüche -

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Claims

Dr.-lng. E. BERKENFELD · Dipl.-Ing. H. BERKENFEtD, Poter^anWolte, Köln Anlage Aktenzeichen zur Eingabe vom Name d. Ann». METALS RESEARCH LIMITED Moat House, MelLourn, Royston Hertfordshire, England Patentansprüche

1. Verfahren zum Bilden eines Kristalles, unter Bilden einer Schmölze aus kristallisierbarem Material; teilweisem Eintauchen eines Gebildes in die Schmelze, wobei das Gebilde einen Durchgang besitzt, welcher sich vertikal durch das Gebilde erstreckt und welcher durch die Schmelze nicht benetzt wird, so daß sich ein Meniskus bildet; Eintauchen einer Keimeinrichtung in die Schmelze innerhalb des Durchganges zur Bildung einer Zwischenfläche, an welcher Kristallisation eintritt; Lrzeugen einer relativen Vertikalbewegung von Keineinrichtung und Schmelze zum Abziehen kristallisierten Materials aus der Schmelze; und Aufrechterhalten thermischer Bedingungen der Schmelze zur Steuerung der Lage der Zwischenfläche; dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) den Auftrieb und das Gewicht des Gebildes (16) so ein- ^!

stellt, daß es teilweise untergetaucht schwimmt und so auf i

der Schmelze (14) schwimmen bleibt, wenn kristallisiertes Material (32) , wie an sich bekannt, von der Schmelze abgezogen,

wird, und daß man I

(b) die thermischen Bedingungen der Schmelze so aufrechterhält, daß der Meniskusfestpunkt, wie er hier definiert ist, innerhalb der Länge des Durchganges gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchgang auf seiner gesamten Länge konstanten Querschnitt aufweist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchgang sich in seinem Querschnitt vom oberen Ende zum unteren Ende verjüngt.

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4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das schwimmende Gebilde so gestaltet ist, daß nur der Teil, welcher den Durchgang definiert, nicht durch das kristallisierbare Material benetzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das schwimmende Gebilde vollständig aus Material besteht, welches durch das kristallisierbare Material nicht benetzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das schwimmende Gebilde aus Bornitrid besteht.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das schwimmende Gebilde aus Siliciumdioxyd besteht.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das schwimmende Gebilde aus Graphit besteht.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das schwimmende Gebilde aus Siliciumnitrid besteht.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das schwimmende Gebilde aus Siliciumcarbid besteht.

11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das schwimmende Gebilde aus Berylim besteht.

12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zwischen das kristallisierende Material und die Oberfläche des Durchganges ein Pließmittel einführt, so daß sich eine Schranke zwischen dem Material und der Oberfläche des Durchganges bildet.

13. Verfahren nach Anspruch 12,dadurch gekennzeichnet, daß das Fließmittel ein Gas ist.

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14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Fließmittel eine Flüssigkeit ist.

15. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Platte zumindest in der Region des Durchganges aus einer porösen Substanz besteht und das Gebilde im Inneren zumindest einen Hohlraum aufweist, von welchem aus Fließmittel durch die poröse Substanz hindurch sickert und daß das Fließmittel in den Hohlraum eingeführt wird.

16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze ein zweites Material aufweist, welches einen niedrigeren Schmelzpunkt besitzt als das abzuziehende kristallisierbare Material, wobei dieses zweite Material einen Schutzfilm aufder Oberfläche des Gebildes vor dem Schmelzen des kristallisierbaren Materials bildet.

17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man als zweites Material Boroxyd verwendet.

18. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Keimkristall beim Abziehen dreht.

19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gebilde in bezug auf die Drehachse des Keimeinrichtungshalters zentriert.

20. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das schwimmende Gebilde die Form einer Platte besitzt und einen Vorsprung nach abwärts aufweist, durch welchen hindurch sich der Durchgang erstreckt.

21. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Schmelze innerhalb eines Tiegels befindet, welcher innerhalb eines Einschlusses enthalten ist.

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22. Kristall, dadurch gekennzeichnet, daß er nach Anspruch 1 bis 21 hergestellt wurde.

23. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 21, mit einer Einrichtung zum Bilden einer Schmelze aus kristallisierbarem Material; einem Gebilde mit einem Durchgang zum Schwimmen auf der Schmelze, wobei die innere Oberfläche des Durchganges durch die Schmelze nicht benetzt wird, so daß sich ein Meniskus bildet; einer Keimeinrichtung; einer Einrichtung zum Erzeugen von relativer Bewegung zwischen der Keimeinrichtung und der Einrichtung, welche die Schmelze enthält, damit die Keimeinrichtung in eine Schmelze eingetaucht werden kann und abgezogen werden kann, um kristallisierbares Material aus der Schmelze zu ziehen; und einer Einrichtung zum Steuern der thermischen Bedingungen innerhalb des Behälters, welcher die Schmelze enthält; dadurch gekennzeichnet, daß

(a) das Auftriebsgewicht des Gebildes (16) so ist, daß es teilweise untergetaucht schwimmt und so auf der Schmelze (14) schwimmen bleibt, wenn kristallisiertes Material (32) aus der Schmelze abgezogen wird; und

(b) die Länge des Durchganges (18) so ist, daß innerhalb der Länge des Durchganges ein Bereich an Stellungen des Meniskusfestpunktes enthalten sein kann.

24. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des Durchganges sich vom Oberteil zum Unterteil verjüngt.

25. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung zum Einführen eines Fließmittels zur Bildung eines Schutzfilmes über der Oberfläche des Durchganges vorgesehen ist.

26. Vorrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Gebilde ein Hohlraum zur Aufnahme des Fließmittels vorge-

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sehen ist, wobei die Wandung des Durchganges für das Fließmittel porös ist.

27. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchgang kreisförmigen Querschnitt besitzt und daß ferner Antriebsmittel vorgesehen sind zum Drehen der Keimeinrichtung, sowie eine Einrichtung vorgesehen ist zum Zentrieren des Gebildes um die Drehachse der Dreheinrichtung.

28. Vorrichtung nach Anspruch 27, gekennzeichnet durch eine Universalverbindungskupplung in der Antriebseinrichtung zum Drehen der Keimeinrichtung, so daß das Gebilde auf der Rotationsachse der Dreheinrichtung zentriert werden kann, wenn der Kristall wächst, um den Querschnitt des Durchganges im wesentlichen zu besetzen.

29. Vorrichtung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß das Gebilde dicht gleitend eingepaßt ist innerhalb des Behälters, welcher kreisförmigen inneren Querschnitt besitzt, so daß das Gebilde wirksam zentriert bleibt, jedoch mit dem Fallen des Materialspiegels fallen kann, wenn kristallisiertes Material abgezogen wird, und daß der kreisförmige Querschnitt des Behälters mit der Drehachse der Keimeinrichtung ausgerichtet ist.

30. Vorrichtung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Keimeinrichtung eine Anzahl Finger besitzt, v/elche von ihr nach abwärts hängen und das Gebilde umschreiben und zentrieren.

31. Vorrichtung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß das Gebilde aufstehende Finger aufweist, welche in einem Kreis rings um die öffnung des Gebildes angeordnet sind, und daß eine Führungseinrichtung auf der Keimeinrichtung geschaffen ist zur gleitenden Tuchfühlung mit den aufstehenden Fingern, um das Gebilde zu zwingen, mit der Drehachse des Keimkristallhalters konzentrisch zu verbleiben, jedoch relative vertikale Bewegung des Keimkristallhalters und der Platte gestattet.

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• ifc.

32. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchgang die Form eines engen Schlitzes besitzt.

33. Vorrichtung nach Anspruch 23, gekennzeichnet durch ein Gewicht, welches dazu ausgebildet ist, auf dem Gebilde entfernbar eingepafit zu sein.

34. Vorrichtung nach Anspruch 23, gekennzeichnet durch eine kompensierende Auftriebeinrichtung, welche dazu ausgebildet ist, auf dem Gebilde entfernbar eingepaßt zu sein.

35. Vorrichtung nach Anspruch 23 bis 34 zum Steuern der Größe und Gestalt einer Zwischenfläche zwischen einer Schmelze aus kristallisierbarem Material und einem Kristall hieraus, welcher nach der Czochralski-Methode aus der Schmelze wächst, mit einem Gebilde, welches einen Durchgang aufweist, der durch das geschmolzene kristallisierbare Material nicht benetzt wird, wobei die Größe und Gestalt des Querschnittes des Durchganges mit der Größe und Gestalt des gewünschten Querschnittes des Kristalles einhergeht, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des Durchganges (18) sich vom Oberteil zum Unterteil verjüngt.

36. Vorrichtung nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, daß im Gebilde ein Hohlraum vorgesehen ist, welcher ein Fließmittel zum Überziehen des Durchganges mit einem Schutzfilm enthält, und daß die Wandung des Durchganges für das Fließmittel porös ist.

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