DE1769481A1

DE1769481A1 - Verfahren zur Herstellung von ausgedehnten Faeden aus anorganischen temperaturbestaendigen Stoffen aus der Schmelze

Info

Publication number: DE1769481A1
Application number: DE19681769481
Authority: DE
Inventors: Labelle Jun Harold E
Original assignee: Tyco Laboratories Inc
Current assignee: Tyco International Ltd
Priority date: 1967-05-29
Filing date: 1968-05-29
Publication date: 1970-12-23
Also published as: US3471266A; ES354476A1; GB1195947A; NL6807578A; CH530818A; SE338558B; NO123924B; FR1581098A; BR6899425D0; DE1769481C3; BE715819A; DK127040B; DE1769481B2

Description

Tyco Laboratories, Inc., Waltham, Massachusetts (V.St,A.)

Verfahren zur Herstellung von ausgedehnten Fäden aus anorgenischen temperaturbeständigen Stoffen aus der Schmelze

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung oder die Zieh tung von ausgedehnten Fäden aus an^rganisehen temperaturbeständigen Substanzen aus der Schmelze.

Es ist bekannt, daß eine Anzahl von bekannten Substanzen eine ausgeprägte Verbesserung gewisser mechanischer Eigenschaften, insbesondere eine große Zunahme der Zugfestigkeit zeigt, renn diese Substanzen in Form von kleinen Einkristallfasern (auch Whisker genannt) hergestellt werden. Es ist weiter bekannt, da8 Verbundbaustoffe mit hoher Festigkeit durch Einschluß die etr Fasern in ausgewählte Metall- oder Kunststoffgeftige hergestellt werden können. Je nach der Zusammensetzung der VeretIrkungefasern und der Matrix oder des Gefüges, in dem die Fasern verteilt sind, eind diese Verbundwerkstoffe bei der Her«

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Stellung einer Vielzahl von Bauteilen, z.B. von Teilen für Fahrzeuge, Motoren, elektrischen Geräten usw. geeignet. Unter den Substanzen, die potentiell zur Verstärkung von Metallgefügen zur Schaffung von hochtemperaturbeständigen Bauteilen in Präge kommen, finden sich Beryllium, Bor und hoohtemperaturbeetändige Oxyde wie BeO, MgO, ^r₃O-, ZrO₂ und ίΛ-ΑΙ^. Deren Brauchbarkeit ist jedoch in Form von Fasern mit kleinen Kristallen begrenzt; sie sind schwierig zu handhaben, und die Aufgabe, sie mehr oder weniger gleichförmig in einem Gefügematerial zu verteilen» ist nach dem gegenwärtigen Stand der Technik sehr schwer und zeitraubend.

Ein älterer Vorschlag des Erfinders betrifft ein Verfahren, bei dem Aluminiumoxyd und andere hochschmelzende anorganische Substanzen als unbestimmt lange Fäden mit günstigen meeha* shen Eigenschaften aus der Schmelze gezüchtet werden können. Obgleich diese Fäden nicht ganz die Zugfestigkeit von kleinen Whiskern haben, so haben sie doch den Vorteil, daß sie wegen ihrer größeren Durchmesser und wegen ihrer unbestimmten Länge leichter verarbeitet werden können. Weiterhin bietet die Herstellung von ausgedehnten Fäden die Möglichkeit, die Herstellungskosten zu erniedrigen.

Die vorliegende Erfindung stellt eine Verbesserung der älteren Verfahren dar, verwendet jedoch das gleiche Prinzip, Fäden aus

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einer Schmelze zu züchten, und zwar bei Bedingungen, die ein vertikal in der Schmelze verlaufendes Wachstum begünstigen. Nach dem älteren Verfahren wird eine Strahlungsblende oder eine Strahlungsabschirmung verwendet, die auf der Oberfläche der Schmelze schwimmt und die eine öffnung aufweist, durch die ein Impfkristall in die Schmelze eingeführt und aus der Schmelze herausgezogen wird. Der Impfkristall wird nur so lange in die Schmelze gehalten, bis auf dem Kristall ein Kristallwachstum auftritt, und wird dann mit einer Geschwindigkeit, die die Geschwindigkeit des Kristallwachstums in einer axialen Richtung nicht überschreitet, herausgezogen, so daß die aufeinanderfolgenden Änwaehsungen des gewachsenen Kristalls einen ausgedehnten Faden mit unbestimmter Länge besitzen. .

Das ältere Verfahren arbeitet gut, hat jedoch gewisee Beschränkungen. Die Strahlungsabschirmung muß gleichtäte Ig auf der Oberfläche der Schmelze schwimmen. Gelegentlich kippt sie jedoch im Tiegel und richtet sich nicht mehr von selbst aufj in diesem Fall kann der Winkel zwischen der Achse der öffnung und der Achse, entlang der der Impfkristall herausgezogen wird, so groß sein, daß eine Unterbrechung des Wachstumsprozesses auftritt. Eine weitere Schwierigkeit besteht darin, daß die Strahlungsabschirmung im Tiegel absinkt, wenn die Schmelze weniger wird. Ist die Höhe des Tiegels verhältnismäßig groß, so daß ein nennenswerter Temperaturgradient zwischen der Oberfläche und dem Boden besteht, so hat die Temperatur die Tendenz,

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sich zu verändern, wenn die Strahlungsabschirmung nach unten ah· sinkt. Deshalb kann eine periodische Nachstellung der Heisleistung notwendig werden, um in der unmittelbaren Nähe der öffnung die Temperaturbedingungen aufrechtzuerhalten, die ein vertikales Kristallwachstum begünstigen. Eine Alternative besteht darin, den vertikalen Temperaturgradienten dadurch zu vermindern, daß man einen verhältnismäßig flachen Tiegel verwendet. Dieser Weg ist jedoch ungünstig, da hierbei das Fassungsvermögen des Tiegels beschränkt ist.

Bas allgemeine Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines verbesserten Verfahrens und einer verbesserten Vorrichtung, mit deren Hilfe ausgewählte hochschmelzende anorganische kristalline Substanzen als unbestimmt lange Fäden mit verbesserten mechanischen Eigenschaften gezüchtet werden können.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines verbesserten Verfahrens und einer verbesserten Vorrichtung zum Züchten eines oder mehrerer ausgedehnter Fäden aus ausgewählten hochschmelzenden Substanzen aus der Schmelze nach einem Waohstumsprozeß, der anscheinend dendritisch, d.h. unterhalb der Oberfläche und in einer unterkühlten Zone der Schmelze abläuft.

Ein spezielleres Ziel ist die Schaffung eines Verfahrene und einer Vorrichtung, mit deren Hilfe Fäden aus Substanzen, wie Saphir (oC -Aluminiumoxyd), Berylllumoxyd, Chromoxyd und

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Magnesiumoxid, "bei verhältnismäßig hohen Geschwindigkeiten aus der Schmelze gezüchtet werden können.

Die vorstehend angegebenen und andere Ziele werden dadurch erreicht, indem eine Schmelze aus einem ausgewählten hochschmelzenden Material, das kongruent schmilzt (d.h. ein Material, dessen Zusammensetzung die gleiche bleibt, wenn es aus dem festen

gebildet

in den flüssigen Zustand übergeht und umgekehrt)^ eine Flüssig- M keitssäule aus dem Material aus der Schmelze durch Kapillarwirkung erzeugt, die Erhitzung der Schmelze so geregelt wird, daß in einer ausgewählten Zone in der Flüssigkeitssäule eine Temperaturverteilung erzielt wird, die ein Fortschreiten des Kristallwachstums in vertikaler Richtung begünstigt, in diese Zone so lange ein Impfkristall eingeführt wird, daß das vertikale Wachstum in Gang gesetzt wird und schließlich der Impfkristall mit einer Geschwindigkeit, die die Geschwindigkeit, mit der das vertikale Kristallwachstum in der Säule erfolgt, nicht überschreitet, herausgezogen wird. Die Flüssigkeitssäule wird in einem Durchgang erzeugt, der durch mechanische Einrichtungen im Tiegel begrenzt wird, und es sind Einrichtungen, einschließlich einer Strahlungsabschirmung vorgesehen, um die erforderliche Temperaturverteilung in der Schmelze aufrechtzuerhalten, ohne daß das Herausziehen des Impfkristalls und des daran angewachsenen verlängerten Fadens gestört wird· Mehrere Pftden kunnen gleichzeitig gezüchtet werden, indem mehrere FlUe-

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sigkeitssSulen und mehrere Impfkristalle verwendet werden·

Weitere Ziele und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung und der beigefügten Zeichnung. In der Zeichnung bedeuten:

Figur 1 einen senkrechten Schnitt (teilweise in schematischer ™ Form) einer Ausführungsform eines Ofens zum Zuchten

von kristallinen Fäden gemäß der Erfindung;

Figur 2 einen Längsschnitt durch die Einrichtung zur Bildung einer flüssigen Säule der Schmelze durch Kapillarwirkung;

Figur 2A eine Draufsicht eines Teils der in Figur 2 dargeatell ten Vorrichtung;

h Figur 3 einen Längsschnitt einer anderen Ausführungsform der

Einrichtung, in der die flüssige Säule gebildet wird;

Figur 4 eine Ansicht ähnlich der von Figur 3 einer weiteren Ausf Uhrungsform der Einrichtung, in der die Flüssigkeitssäule gebildet wird;

Figur 4A eine Draufsicht der in Figur 4 dargestellten Aueführungsform;

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Figur 5 eine Aneicht ähnlich der von Figur 2, jedoch von einer anderen Aueführungeform der Erfindung.

Die nachstehende Beschreibung bezieht sich auf das Züchten von Saphir-Fäden (ο** -Aluminiumoxyd); die Erfindung ist jedoch generell auch auf das Züchten von anderen hoqhtemperaturbeständigen Substanzen, die kongruent schmelzen, anwendbar. M

Im Zusammenhang mit dem älteren Verfahren des Erfinders wurde gefunden, daß das c< -Aluminiumoxyd bei einer offenen Schmelze, die Neigung hat, am Umfang zu wachsen, d.h. radial von einem in die Schmelze eingeführten Impfkristall, und nicht hinein in die Schmelze, so daß ein auftretendes dendritisches Wachstum im allgemeinen parallel zur Oberfläche der Schmelze verläuft und durch eine Verzweigung der Dendriten gekennzeichnet ist. Durch Veränderung der Ziehgeschwindigkeit läßt sieh die Richtung des Kristallwachstums nicht verändern. Es wurde weiterhin gefunden, " daß die Temperaturverteilung um und innerhalb der Zone des Kristallwaehstume einen kritischen Parameter darstellt, der die Wachstumsrichtung beeinflußt, und daß das Kristallwachstum so beeinflußt werden kann, daß es vertikal in der Schmelze erfolgt, wodurch das Ziehen eines "jusaimnenh&ngenden Fadens möglich wird, wenn eine geeignete Temperaturverteilung erreicht ist. Genauer gesagt, wenn die Durchschnittstemperatur

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der Schmelze auf einem Wert etwas oberhalb des Schmelzpunktes gehalten und wenn die Oberfläche der Schmelze richtig gegen Strahlungsverluste abgeschirmt wird, ist es möglich, innerhalb und um die Zone, die für das Kristallwachstum ausgewählt wird, eine Temperaturverteilung zu erzielen, die eine vertikale anstatt einer horizontalen Ausbreitung des wachsenden Kristalle begünstigt. Die Einrichtungen, die zur Verhinderung von Wärmeverlusten von der Oberfläche der Schmelze verwendet werden,

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sollen so angeordnet sein, daß ihr Zusammenwirken mit der Wachstumszone sich praktisch nicht ändert, wenn die Schmelze weniger wird; anderenfalls kann die Temperaturverteilung in der Schmelze aus dem Gleichgewicht gebracht werden, und das Wachstum kann von der vertikalen in die horizontale Fortpflanzungsrichtung übergehen. Es ist weiterhin wesentlich, daß die Strahlungsabschirmung das Herausziehen des stetig wachsenden Fadens nicht stört. Obgleich die Vorsichtsmaßnahmen, die erforderlich sind, um ausgedehnte Fäden vonc/\-Aluminiumoxyd mit Erfolg zu züchten, im wesentlichen so sind, wie sie vorstehend beschrieben wurden, ist der genaue Wachstumsmechaniemus noch nicht mit Sicherheit bekannt. Die zur Verfügung stehenden experimentellen Beobachtungen (z.B. die Neigung zu Dendriten-Wachstum an der Oberfläche der Schmelze bei ungeeeigneten Temperaturbedingungen und die große Geschwindigkeit des Fadenwachstums) deuten jedoch darauf hin, daß der Wachstumsprozeß dendritisch ist und unterhalb der Oberfläche in einer unterkühlten Zone der Schmelze auftritt. Die Hitzeabschirmung scheint

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den Effekt zu haben, daß ein umgekehrter Temperaturgradient in der Schmelze erzeugt wird, so daß die Temperatur in der Nähe der Oberfläche der Schmelze in der Wachstumszone etwas höher ist als die Temperatur unterhalb der Oberfläche, und die

Einstellung der Heizleistung liefert den richtigen Grad der

denünterkUhlung um und in der Nähe der Zonen mit den. dritischen Kristallwachstum am eingesetzten Impfkristall. Es sei darauf hingewiesen, daß Aluminiumoxyd stark unterkühlt werden kann;

es wurde gefunden, daß geschmolzenes Aluminiumoxyd in einem ^ Molybdäntiegel um mehr als 100 ⁰C unterkühlt wurden kann (gesessen mit einem W-25# Rh- W-3# Rh-Thermoelement).

Bei der vorliegenden Erfindung wird, wie auch bei dem älteren Verfahren des Erfinders, das Prinzip angewendet, daß die Fäden aus einer Schmelze mit einem kleinen Durchmesser, die kontinuierlich durch einen größeren Vorrat an Schmelze ergänzt wird, gezogen werden. Bei dem älteren Verfahren, das als "Verfahren mit schwimmender öffnung" bezeichnet werden kann, erfolgt | das Wachstum der Fäden in der öffnung der schwimmenden Strahlungsabschirmung. Biese öffnung kann mit einem zweiten "Tiegel" mit kleinem Durohmesser verglichen werden, der mit geschmolzenem Material gefüllt ist, das stetig aus dem größeren Vorrat an Schmelze ergänzt wird, der in einem ersten Tiegel mit verhältnismäßig großem Durchmesser enthalten ist (die Strahlungsabschirmung schwimmt auf der Oberfläche des größeren

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Vorrats an Schmelze). Bei der vorliegenden Erfindung hat der zweite "Tiegel" mit dem kleinen Durchmesser die Form eines hohlen Rohres oder eines Stabes mit einem Längsschlitz, die in einem, die Schmelze enthaltenden ersten Tiegel angeordnet sind und die darüber hinausragen. Die Kapillarwirkung hat zur Folge, daß das Material der Schmelze im hohlen Hohr (oder im Schlitz des Stabes) aufsteigt und diese ausfüllt. Die Höhe, auf die die Säule des geschmolzenen Aluminlumoxyda ansteigt, ist eine Umkehrfunktion des Rohrdurchmesserβ. Da die Oberflächenenergie des geschmolzenen Aluminiumoxyds bekannt ist (690 erg/cm²), kann die Entfernung, auf die eine geschmolzene Aluminiumoxydsäule in einem bestimmten Hohr über die Oberfläche des großen Schmelzevorrates infolge der Kapillarwirkung steigen kann, näherungsweise durch die folgende Gleichung ausgedrückt werden:

h » 2 T/drg,

worin h die Steighöhe der Säule in cm, T die Oberflächenspannung in dyn/cm, d die Dichte des geaohmolzenen Aluminiumoxyds in g/cflP, r der Innenradius des Rohres in cn und g die Gravitationskonstante in cm/seo darstellen. So kann man z.B. bei einem Rohr mit einem Innendurchmesser von 0,75 mn erwarten, daß die Säule um mehr als 11 cm ansteigt. So können also verhältnismäßig lange Säulen durch Kapillarwirkung erzielt werden.

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Die in Figur 1 dargestellte Vorrichtung gemäß der Erfindung enthält ein vertikal verschiebbares horizontales Bett 2, das eine Ofenumkleidung mit zwei konzentrisch zueinander angeordneten Quarsrohren 4 und 6 trägt. An seinem unteren Ende ist das innere Hohr/in einem L-Ring 5 im Bett angebracht. Das Rohr 4 ist von einer Hülse 8 umgeben, die in eine Manschette 10 eingeschraubt ist· Zwischen der Hül?3e 8 und der Manschette 10 befindet sieh ein O-Bing 12 und ein Trenneleinent 13. Der O-Ring 12 wird gegen das Rohr 4 gepreßt, um einen dichten Abschluß zu bilden. Das obere Ende der Hülse S hat einen Abstand zum Rohr 4, so daß das untere Ende des Rohres 6 eingefügt werden kann. Das untere Ende des Rohres 6 wird durch einen O-Ring 14 und ein Abstandselement 15 festgehalten, die zwischen eine Manschette 16 gepreßt sind, die auf die Hülse 8 aufgeschraubt ist. Die Hülse 8 ist mit einer Zuleitungsöffnung versehen, in die ein biegsamer Schlauch 20 eingepaßt ist. Die oberen Enden der Rohre 4 und 6 sind in einem Kopf 22 befestigt, so daß sie _ stationär bleiben, wenn das Bett gesenkt wird. Der Kopf 22 besitzt eine Austrittsöffnung mit einem biegsamen Schlauch Der Kopf 22 enthält (nicht dargestellt) Einrichtungen ähnlich der Hülse 8, den O-Ringen 12 und 14 und den Manschetten 10 und 16, durch die die beiden Rohre konzentrisch gehalten und gegeneinander abgedichtet werden können. Die Schläuche 20 und 24 sind mit einer Pumpe (nicht dargestellt) verbunden, Bit deren Hilfe Kühlwasser kontinuierlich durch den Zwischenraum

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zwischen den beiden Quarzrohren geleitet wird. Bas Innere der Ofenunhttllung ist über ein Rohr 28 mit einer Vakuumpumpe oder mit einer geregelten Quelle von Inertgas wie Argon oder Helium verbunden. Die Ofenumhtillung wird weiterhin durch eine Radiofrequenz-Heizspule 30 umgeben, die mit einer regelbaren Energie-

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quelle von^vkHz (nicht dargestellt) gewöhnlicher Bauart verbunden ist. Die Heizspule kann an der Ofenumhtillung auf- und abbewegt werden, und es sind Einrichtungen (nicht dargestellt) vorgesehen, um die Spule auf jeder gewählten Höhe zu halten. An dieser Stelle sei vermerkt, daß das umlaufende Wasser nicht nur das Innere des Quarzrohrs auf einer sicheren Temperatur hält, sondern auch den größten Teil der Infrarotenergie absorbiert, wodurch die Beobachtung des Kristallwachstums bequemer ist.

Der Kopf 22 ist so konstruiert, daß ein Ziehstab 32 in die OfenumhUllung eingeführt werden kann. Der Ziehstab 32 ist mit einem an sich bekannten Kristallziehmechanismus 34 (schematisch dargestellt) verbunden und bildet einen Teil dieses Mechanismus. Die Art des Kristallziehmeohanismus ist erflndungsgemäfi nicht kritisch, und seine Bauweise kann stark variiert werden. Vorzugsweise wird jedoch ein hydraulisch gesteuerter Kristallzieh» mechanismus verwendet, da ein solcher den Vorteil hat, daß er frei von Schwingungen 1st und eine gleichmäßige Ziehgesohwindlgkeit liefert. Unabhängig von seiner genauen Bauweise, die nicht Bäher erläutert zu werden braucht« soll der Ziehmechanieeue

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34 den Ziehstat 32 axial mit einer geregelten Geschwindigkeit

ist bewegen. Der Ziehstab 32^OSxIaI zu den Quarzrohren 4 und 6 ■ angeordnet und besitzt an seinem unteren Ende eine Verlängerung in Form eines Metallstabes 36, der als Halterung für einen Impfkristall 38 dient.

Innerhalb der Ofenumhüllung befindet sich ein die Energie aufnehmender Körper 40 (Susceptor) aus Kohlenstoff. Das obere Ende M des Körpers 40 ist offen, während sein unteres Ende durch einen Boden abgeschlossen ist. Der Körper 40 wird von einem Wolframstab 42 gehalten, der im Bett 2 befestigt ist. Im Körper 40 ist auf einem kurzen Wolframstab 44 ein Tiegel gehalten (gestrichelt bei 46 dargestellt), der einen geeigneten Vorrat an Aluminiumoxyd enthält. Der Tiegel besteht aus einem Material, das die Betriebstemperaturen aushält und nicht mit dem geschmolzenen Aluminiumoxyd reagiert oder sich darin auflöst. Bei der erläuterten Ausführungsform ist der Tiegel aus Molybdän hergestellt, er kann aber auch aus Iridium oder einem anderen Material mit ähnlichen Eigenschaften gegenüber geschmolzenem Aluminiumoxyd bestehen. Der Molybdäntiegel muß in einem gewissen Abstand zu dem Körper 40 stehen, da bei etwa 2200 ⁰C eine eutektische Reaktion zwischen Kohlenstoff und Molybdän stattfindet. Innen hat der Tiegel einen konstanten .durchmesser und gegebenenfalls einen halbkugeligen Boden, um die für das Verfahren notwendigen hohen Betriebstemperaturen zu erreichen, wickelt man eine

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zylindrische Strahlungsabschirmung 50 aus Kohlenstoff tuch um den Körper 40 aus Kohlenstoff. Bas Kohlenstoff tuch scheint nicht direkt mit dem Radiofrequenzfeld gekoppelt zu sein; es setzt jedoch die Wärmeverluste des Kohlenstoffkörpers 40 stark herab. Bei einer bestimmten Einstellung der Radiofrequenzleistung bewirkt die Abschirmung 50 eine Temperaturerhöhung des Körpers 40 von bis zu 500 ⁰C.

Nach Figur 2 ist der im Körper 40 gehaltene Tiegel 46 mit einer Hitzeabschirmung aus Molybdän in Form eines Deckels 52 versehen. Diese Hitzeabschirmung besitzt eine zentrale öffnung 54 und eine zweite, kleinere öffnung 56 an einer Seite der öffnung 54. Ein Thermoelement 58 befindet sich im Tigel unter der Oberfläche der darin enthaltenen Schmelze 59 ₉ wobei die Zuleitungsdrähte des Thermoelements durch die öffnung 56 hindurchgehen und mit einem empfindlichen Temperaturanzeigegerät (nicht dargestellt) üblicher Bauweise verbunden sind. Die öffnung 54 ist, wie es in Figur 2 dargestellt ist, konisch verjüngt.

In Tiegel befindet eich ein Element 61 mit einer Ringplatte 60, die einen abgesetzten Rand 62 aufweist. Der Rand 62 halt die Ringplatte 60 in einem gewissen Abstand über dem Boden des Tiegels. Die Platte 60 bildet mit dem länglichen Rohr 64 eine Einheit, wobei das Rohr in der dargestellten Aueführungsform aber das obare Ende des Tiegels hinausragt. Das obere Ende des

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Rohres 64 ist verjüngt, damit es in die öffnung 54 paßt und damit sein oberer Hand schmal ist. Bas Rohr 64 ist an "beiden Enden offen und hat einen praktisch konstanten Durchmesser vom Boden his unmittelbar zum oberen Ende, wobei der restliche Teil einen verminderten Innendurchmesser hat, der eine WachstunsCffming 68 bildet. Die Platte 60 ist mit einer Anzahlwon öffnungen 70 versehen, die um da3 Rohr 64 angeordnet sind. Bei einer typischen Ausführungsform der Erfindung, bei der M ein Tiegel 46 mit einem Innendurchmesser von etwa 15«9 mm (0,625 inch) verwendet wird, hat das Rohr 64 einen Innendurchmesser von etwa 1,59 mm (1/16 inch), ausgenommen das obere Ende, das eine Wachstums öffnung mit einem Durchmesser von etwa

hat

0,25 "in (0,010 inch) und einer länge von etwa 1,59 mm$ weiterhin hatte das Rohr eine Gesamtlänge von etwa 17 mm (4/6 inch). Die Platte 60 war etwas kleiner als 15,9 mm (0,625 inch) und ihr Rand hatte eine Höhe von etwa 3,2 mm (1/8 inch). Diese Abmessungen sind jedoch nicht kritisch, und der Innendurchmesser des Rohres sowie seine Länge können über einen verhältnismäßig. ™ weiten Bereich variiert werden, wobei immer noch befriedigende Ergebnisse erhalten werden. Wichtig ist, daß der Innendurchmesser des Rohre8 so klein ist, daß eine Säule aus geschmolzenem Aluainiunoxyd bis zu seinem oberen Ende aufsteigt, wie es etwa bei 72 in Figur 2 dargestellt ist. Weiterhin wurde beispielsweise (jedoch nicht in einschränkender Weise) ein Wachstum von Aluainiumoxvdfaden in Rohren erzielt, deren Wachstumsöffnung

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Im Bereich von etwa 0,073 bis etwa 0,64 mm (0,003 bis 0,025 inch) lag. Die Rohrlänge liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 12,7 bis 76 mm (1/2 bis 3 inch). Der Innendurchmesser des Rohres unterhalb der WachstumsBffnung kann beträchtlich schwanken und ist nur dadurch begrenzt, daß die erforderliche Kapillar· wirkung vorhanden sein muß. Deswegen kann der Innendurchmesser des Rohres auf seiner ganzen Länge der gleiche sein wie der der Wachstumsöffnung, doch ist dies zur Erzielung einer befriedigenden Arbeitsweise nicht nutig. Bei der Ausführung der Erfindung tritt ein Fadenwachstum in oder unmittelbar unterhalb der Waohstumeuffnung auf. Infolge des Wachstums und der Entfernung des Fadens hat das geschmolzen· Aluminiumoxyd die Neigung abzunehmen» jedoch bleibt infolge der fortlaufenden Auffüllung der Säule durch das geschmolzene Material, das aus dem Tiegel 46 über die Öffnungen 70 nachströmt, die Grenzfläche zwischen festem Stoff und Flüssigkeit auf der gleichen Höhe. Das fortgesetzte Wachstum der Fäden führt zu einem Absinken des Niveaus der Schmelze im Tiegel 46, doch besteht die Flüssigkeitssäule fort, bi· ktin weiterer Vorrat an Schmelze im Tiegel 46 mehr vorhanden let.

Figur 3 zeigt eine andere Form des Elements 72, das zur Förderung des Anstiegs einer Säule aus geschmolzenem Aluminiumoxyd im Tiegel 46 verwendet werden kann. In diesem Fall bildet ein Rohr 64A eine Verlängerung einer Ringplatte 6OA, die auf dem

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Boden des Tiegels liegt. Bas Bohr 64A. ist identisch mit dem Rohr 64 von Figur 2, mit der Abweichung, daß es einen oder mehrere radiale öffnungen 74 am unteren Ende "besitzt. Wird dieses Element in den Tiegel 46 gestellt, so geht die Schmelze durch die öffnungen 74 hindurch und steigt dann durch Kapillarwirkung im Rohr auf ein Niveau, das über dem Niveau der Oberfläche der Schmelze im Tiegel liegt.

Figur 4 zeigt eine weitere Ausführungsform des Elements 75 zur Förderung des Aufsteigens einer Aluminiumoxydsäule im Tie-

einem gel 46. Diese Aueführungsform besteht ausbänglichen Stab 76, der von einer ebenen Ringplatte 80 nach oben ragt. Der Stab enthält einen Längsschnitt 82, dessen Querschnitt so klein ist, daB die Oberflächenspannung das Ansteigen einer Säule aus geschmolzenem Aluminiumoxyd bis zum oberen Ende des Schlitzes verursacht, wenn das Element 75 anstelle des entsprechenden Elements 61 von Figur 2 In einen Tiegel gestellt wird. Bei einem Modell der Ausführungsform nach Figur 4 hat der Stab einen Durchmesser von 3 mm und einen Längsschlitz entlang seiner Achse mit einem Querschnitt von 0,5 χ 2 mm und einer Länge von etwa 10 mm. Die letztgenannte Abmessung hängt natürlich von der Höhe des Tiegels ab, in den das ^£leraent gestellt wird, Der Vorteil der Ausführungsform nach Figur 4 besteht darin, dafi sie eine stetige Beobachtung der Säule aus geschmolzenem Material bei entferntem Deckel ermöglicht, während bei den

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Rohren 64 und 64A nur der obere Hand des Meniskus der geschmolzenen Säule beobaohtet werden kann. Bei allen drei Ausführungsformen bleibt die Strahlungsabschirmung, d.h. der Deckel 52, zum oberen Ende der Flüssigkeitssäule, in der das Kristallwachstum auftritt, in einem praktisch konstanten Abstand, wenn die Schmelze im Tiegel 46 verbraucht wird. Genauer gesagt ist das obere Ende der SSuIe dauernd von der Strahlungsabschirmung umgeben.

Figur 5 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung. In diesem Fall wird ein Tiegel 46A verwendet, dessen Innendurchmesser so grofl ist, dafi zwei Elemente 61 (bzw. 72 oder 75) aufgenommen werden können. Ein Element 61A wird zum Ziehen des Fadens auf dem Impfkristall 36 verwendet. Das andere Element 61B ist eine geschmolzene Säule, deren Temperatur durch das Thermoelement 58 überwacht wird. Da die Anordnung der beiden Rohre 64 radlalsymmetrisoh ist, haben die darin enthaltenen Säulen der Schmelze praktisch die gleiche Temperaturverteilung. Durch Einfügen des Thermoelements 58 in das Element 61B ist es also möglioh, eine angenäherte Temperaturanzeige in der Zone der geschmolzenen Säule Im Element 61A zu erhalten, in der ein Fadenwachstum stattfindet. Die durch das Thermoelement 58 erzeugte Anzeige trägt zum Verständnis des Waohstumsprozesses, der gleichzeitig im Element 61A auftritt, bei und erleichtert die. Programmierung der Regeleinrichtungen für das Heizelement 30,

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so daß die Temperaturbedingungen der Schmelze richtig eingestellt werden können. Entfernt man das Thermoelement 58 und setzt man einen Impfkristall 38A in das Rohr 61S ein, so ist es selbstverständlich möglich, zwei Fäden gleichzeitig zu ziehen. Es ist weiterhin möglich₉ den Tiegel 46A zu vergrößern, so daß mehr als zwei Elemente 61, z.B. sechs Elemente, in einer symmetrischen Anordnung angebracht werden können, so daß mehr ale zwei Fäden gleichzeitig gezogen werden können. Beim Ziehen mehrerer Faden können die einzelnen Impfkristalle an einem gemeinsamen ZiehmeohaniemuB oder auch an getrennten Ziehmechanismen befestigt werden, und ein Element 61 kann für ein Thermoelement reserviert bleiben, das, wie in Figur 5 dargestellt, eingefügt wird. Es sei darauf hingewiesen, daß das Ziehen mehrerer Fäden zwar auch nach dem "Verfahren mit schwimmender öffnung*¹ möglich, jedoch weniger zuverlässig und viel schwieriger als nach dem Verfahren gemäß vorliegender Erfindung ist.

Kachstehend ist die Arbeitsweise der Vorrichtung von Figur 1 unter Verwendung der Tiegelanordnung von Figur 2 und als Beispiel die Züchtung von q( -Aluminiumoxyd-Fäden gemäß der Erfindole beschrieben. SIn ^-Aluminiumoryd-Impfkristall 38 wird in der Halterung 36 befestigt, wobei seine c-Achee parallel zur Bewegungsrichtung der Halterung angeordnet ist. Gleichzeitig wird eine gewisse Menge praktisch reines C< -Aluminiumoxyd in des Tiegel_#46 eingefüllt, dieser wird mit dem Deckel 52 versehen, worauf der Tiegel 46 auf einen Wolframstab 44 innerhalb des

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die Energie aufnehmenden Körpers 40 angebracht wird. Der Zugang zu der Halterung dee Impfkristalle und dem Körper 40 wird dadurch erreicht, indem das Bett 2 von der Ofenumhttllung nach unten bewegt und die Halterung dee Impfkristalle unter das lodenende des Rohrs 4 bewegt wird. Ist dann das Bett wieder in die in Figur 1 dargestellte Lage gebracht, so wird Kühlwasser zwischen die Wände der beiden Quarzrohre eingeleitet, und die Umhüllung wird evakuiert und dann mit Helium gefüllt. Letzteres wird anschließend bei einem Druck von etwa 1 at gehalten. Dann wird die Radiofrequenzspule unter Strom gesetzt, bis das cK-Aluminiumoxyd geschmolzen ist. Das et -Aluminiumoxyd wird auf eine Temperatur etwas oberhalb der Schmelztemperatur gebracht, die im Bereich von 2040 bis 2050 ° liegt. Im geschmolzenen Zustand steigt das Aluminiumoxyd im Kapillarrohr 64 hoch, so daß sein Meniskus praktisch mit dem oberen Ende des Rohres zusammenfällt. Sobald das Temperaturgleichgewicht eingestellt 1st, wird der Ziehmechanismus betätigt, um den Impfkristall 38 in die Wachstums öffnung 68 bis auf eine Tiefe von etwa 0,5 mm unterhalb des Meniskus der geschmolzenen Säule einzuführen. Man läßt den Impfkristall etwa 5 Sekunde» in dieser Stellung. Dann wird der Zieh- «eohaniemue betätigt, um den Impfkristall alt einer Geschwindigkeit von etwa 150 mm/min herauszuziehen. Ee sei darauf hingewiesen, daß die Verfahrensparametp-, nämlich die Tiefe, dl· Haltezeit des Impfkristalle in der geschmolzenen Säule und die Ziehgeschwindigkeit miteinander in Beziehung stehen und durch Versuohe

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für die jeweils verwendete Vorrichtung und die Temperatur der den Impfkristall umgehenden geschmolzenen Säule "bestimmt werden. Die Temperatur der Schmelze ist kritisch, und gewöhnlich findet helm ersten Herausziehen des Impfkristalls kein kontinuierliches Wachstum statt. An dieser Stelle sei "bemerkt, daß hei Berührung des Meniskus durch den Impfkristall nichts geschieht, wenn das obere Ende der geschmolzenen Säule zu kalt ist? ist dagegen das obere Ende der geschmolzenen Säule zu heiß, so schmilzt der Impfkristall. Die Temperatur der Schmelze wird dann entsprechend eingestellt, und der Impfkrsitall wird wieder mit der Schmelze in Berührung gebracht. Baß die richtige Temperatur der Schmelze erreicht ist, wird durch den Beginn eines dendritischen Wachstums am Ende des Impfkristalls angezeigt. Danach wird der Impfkristall mit einer Geschwindigkeit herausgezogen, die der Geschwindigkeit entspricht, mit der das dendritische Wachstum eich in die Schmelze fortpflanzt. Es ist jedoch möglich, daß man die Temperatur der Schmelze und die Ziehgesohwindigkelt noch etwas ändern muß, um den Waohstumsprozeß zu optimieren. Wird der Impfkristall stetig mit der richtigen Geschwindigkeit herausgezogen, so erfolgt sin stetiges Waohstua, bis die Scheel«β ereohupft 1st. Die maximale Fadenlänge ist nur durch die maximale Ziehlänge des Ziehaechanlsirus 34 begrenzt. Der Durchmesser des gezüchteten Fadens kann durch Einstellen der Ziehgesohwindlgkeit und/oder der Teaperatur der geaohaolcenen Säule variiert werden.

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▼erwendet man ein Thermoelement, daa in der in Figur 5 angegebenen Weise angebracht ist, so da0 es Temperaturen registriert, die ähnlich denen in der Umgehung des Impfkristalls 38 sind, wenn dieser in die Wachstumsöffnung gebracht wird, so braucht die Temperatur in der Wachstumszone nicht konstant gehalten zu werden, um ein stetiges Fadenwachstum zu erzielen. Statt dessen kann die Temperatur innerhalb eines engen Bereiches schwanken, wobei die Größe des Bereiches vcn der Ziehgeschwindigkeit abhängt. Der rerwendbare Temperaturbereich verengt sich mit höheren Ziehgeeohwindigkeiten und verbreitert sich mit niedrigeren Ziehgesohwindlgkeiten.

Der Habitus der fadenförmigen Kristalle, die nach dem vorstehend angegebenen Verfahren hergestellt wurden, zeigt Variationen, die' allgemein in vier verschiedene Klassen eingeteilt werden können, von denen alle unter Verwendung eines Saphir-Impfkristalls, dessen o-Achse parallel zur Achse der Impfkristall-Halterung orientiert war, erzeugt wurden. Ein Habitus ist durch eine ziemlich gleichmäßige Suflere Oberfläche und einen kreisförmigen Querschnitt gekennzeichnet. Di· anderen Habit«· haben all· mehr oder weniger rechteoklge Querschnitte, doch hat die BuÄere Oberflache eines Habitus unregelmäeige !Teilen, dl· eines anderen Stufen in Längsrichtung und die des dritten scheint in Längsrichtung verdrillt zu sein. Alle dl··· verschiedenen Habitus haben leloht erkennbar· Merkmal·. Nachdem ein bestimmter Habitus

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als Keim angelegt ist und si oh fortgepflanzt hat, kann man den gewaoheenen Faden durch schnelles Herausziehen aus der Schneise entfernen, ihn wieder in die Schmelze einführen und dann den normalen WaohstuBsprosefl wieder aufnehmen. Der dann wachsende Dendrit enf ad en 1st Ton der gleichen Art wie der ursprünglich gewaohsene, bevor er τοη der Schmelze getrennt wurde.

Laue RBntgenrücket rahlauf nahmen τοη d\ -Aluminiumoxyd-Fäden, die nach dem vorstehend "beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, «eigen gewisse interessante Merkmale, insbesondere, daß die Tiden aus ein oder zwei, in einigen Fällen drei oder Tier Kristallen bestehen, die in Längsrichtung zusammenwachsen und durch eine Korngrenze mit einem niedrigen Winkel (innerhalb von 3° nach der c-Richtung) voneinander getrennt sind. So zeigte eine Laue-Aufnahme eines Fadens,der mit einem nach der c-Achse orientierten Saphir-Impfkristall gezogen wurde, eine dreizählige Symmetrie, jedoch mit der Abweichung, daß jede Reflexion in drei oder Tier Flecken gespalten war, was auf die Anwesenheit τοη drei oder Tier Kristallen hindeutetet deren o-Aohsen ungefähr parallel «ur FadJtnaoh·· Ttrlieftn, aber zueinander etwa· fehlorientiert waren♦ Ander« Fäden ergaben noch kompliziertere Beugimgefiguren, die aber la allgemeinen immer noch die Merkmale der dreisähligen Symmetrie hatten. Die Fäden, die in Längsriohtvag verdrillt erscheinen, sind wahrscheinlich in Wirklichkeit auch verdrillt, da die Kristallenden oft durch zwei diskvte Funkte

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gekennzeichnet eind. Der wesentliche Gesichtspunkt dar Erfindung besteht jedoch darin,daß der Impfkristall eo angebracht ist, daß das Wachstum entlang der c-Achee <OOO1> erfolgt, d.h. daß die c-Achsθ parallel zur Bewegungaachee der Kri etallhalterung rerläuft. Obgleich ein Wacheturn auch dann stattfindet, wenn der Impfkristall so angebracht iat, dafi seine o-Aohae in einem Winkel zur Impfkristallhalterung steht, erhält man unter diesen Bedingungen ein Produkt mit schlechteren Eigenschaften. Fäden, die in c-Riohtung wachsen,haben glattere Oberflächen und eine bessere Festigkeit, während Fäden, die in einem Winkel zur o-Achse wachsen, z.B. in einem Winkel bis zu 10°, unregelmäßige Oberflächen und eine geringere Festigkeit haben.

Aus Gründen der Elnfaohheit und um den Schluß zu vermeiden, dafi die Fäden polykristallin sind, werden die Fäden gemäß der Erfindung als ⁿiionokri8talline^M-Fäden bezeichnet. Dieser Begriff umfaßt Fäden mit unbestimmter Länge, die über einen bestimmten Teil ihrer Länge, der die maximalen Quereohnittsabmessungen überschreitet, aus einem Sinkrietall oder zwei oder mehreren Einkristallen, die susaaun in Lttagerlohtung waohsen, die jedooh durch sine vernältnisitäJig kleinwinklige (d.h. weniger als 4°) Korngrenze voneinander getrennt sind« bestehen.

Eise weitere interessante Erscheinung ist die, dafi die Quersohnlttsform und die QuerschnittsgrBfie der Fäden nicht mit

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der Fora und der Größe der öffnungen übereinstimmen, durch die sie gezogen werden. Dies ist anders als bei den anderen KrIatallzüchtungs verfahren, bei denen eine Schmelze durch eine Form gepreit wird. So hat beispielsweise bei dem Verfahren nach der USA-Patentschrift 3 124 489 das Germaniumband, das aus der Schmelze durch eine KohlenstdTform gezogen wurde, einen Quersohmitt mit der gleichen Form und praktisch die gleiche Fläche wie die Durchtrittsöffnung der Form. Dieser Unterschied beruht darauf, daß bei dem Verfahren gemäß der Erfindung der Kristall dendritisch in die Schmelze hineinwächst, d.h. die Grenzfläche fest/flüssig des Fadens unterhalb der Oberfläche der Schmelze liegt, während bei dem Verfahren nach der USA-Patentschrift 3 124 489 das geschmolzene Material innerhalb oder oberhalb des Durchtritts der Form erstarrt. Die erfindungsgemäß verwendeten Rohre und Schlitzstangen formen den Faden nicht bzw. nur insoweit, als sie die Temperaturgradienten bestimmen. Die Form des Fadens scheint durch die Temperaturgradienten, die Durchschnitt et enperatur der Schmelze und die Orientierung des Impfkristalls beeinflußt zu sein. Die Ziehgeechwindigkeit beeinflußt dl· GrCe« de· Fadens und eoheint in gewissem Umfang auoh seine For« 8« beeinflussen.

Ee eel noch darauf hingewiesen, daß das Verfahren nicht in einer Helium- oder ArgonatmoSphäre durchgeführt zu werden braucht; die Umhüllung des Ofen· kann vielmehr auch bis auf einen geeigneten

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- 26 -Wert evakuiert werden.

Obgleich die Deokplatte aus Molybdän nicht unbedingt notwendig ist, wird bei ihrer Verwendung die Temperaturverteilung in der Schmelze, sowohl in Tiegel als auch im Kapillarrohr verbessert. In diesem Zusammenhang scheint das Molybdän eine niedrigere Oeeamtabetrahlung als Aluminiumoxyd bei Temperaturen in der Größenordnung von 2OOO ⁰C zu haben. Man nimmt an, daß diese Eigenschaft"dafür verantwortlich ißt, daß das Molybdän in der Lage ist» die WärmeVerluste aus der Schmelze niedrig zu halten und die radialen und longitudinalen Temperaturgradienten im größeren Schmelzvorrat und im Kapillarrohr zu regeln. Dieser WHrmeabsohirmungseffekt begünstigt nicht nur die Einstellung der genauen Temperaturverteilung, die zur Forderung des vertikalen Kristallwaohstums nötig ist, sondern gestattet auch eine Unterkühlung der Säule in der Zone, in die der Impfkristall eingeführt wird. Natürlich wirkt auch das Rohr selbst als Hitzeabschirmung und liefert weiterhin eine freilegende zentrale Waohstumsöffnung mit einem beliebigen Durohmesser.

Ein definitiver Anhaltspunkt für die Tatsache, daß das Wachstum dendritisch ist, ist die Geschwindigkeit, mit der der Faden aus der Schmelze herausgezogen werden kann, z.B. bis zu etwa 150 mm/min bei Verwendung eines Rohres mit einem flffnungsdurchmesser von etwa 0,635 mm (0,0250 inoh). Diese Geschwindigkeit ist wesentlich höher als die Geschwindigkeit von etwa 25 mm/min,

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wie sie bei der Züchtung von Germaniumkristallen in Bandform nach dem Verfahren nach der USA-Patentschrift 3 124 489 angewendet wird. Es wird angenommen, dafi Wachstumsgeschwindigkeiten Ton wesentlich mehr als 150 mm/min erreicht werden können, wean Hitzeverluste rom Faden durch erzwungene Konvektion vergröBert werden (Bei der rorstehend beaachriebenen Vorrichtung mad des Verfahren treten hauptsächlich nur Strahlungsverluste auf).

Heben der Tatsache, dafi die Erfindung das Züchten von Aluminiumoxyd in Fadenfora ermöglicht, hat eiο noch einige weitere Vorteile. Einmal ist die Vorrichtung zur Erzeugung der für ein dendritisches Wachstum erforderlichen Temperaturbedingungen einfach, und die Verwendung des Kapillarrohres ist nicht auf die bestimmte Ofen- oder Tiegelform beschränkt_e wie sie in der Zeichnung dargestellt 1st; das Kapillarrohr kann auch hei anderen Vorriohtungen zum Züchten von Kristallen aus einer Schmelze verwendet werden. Ein weiterer Vorteil besteht darin, das das Verfahren zum Züchten Ton Rubinfäden angewendet werden kann. Vielleicht der wichtigste Vorteil besteht darin, daß naoh dem Verfahren eine neuartige und brauchbare lOrm von (X-Aluminiumoxyd,, d.h. ausgedehnte Fäden, erhalten werden können. In diesem Zusammenhang sei darauf hingewiesen, dafi bereite Saphir-Fäden mit einer Länge von etwa 30 cm (12 inch) und einem Durchmesser von 0,03 bis 0,50 mm bei Ziehgesohwindigkeiten bis zu

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150 mn/mlm erhalten wurden« Zu beachten let hierbei, daß die Länge dieser Fäden nicht durch das Verfahren an eich beschränkt war, sondern nur durch die Leistungsfähigkeit des Ziehmeohanis-Bus 34· Die Erzeugung von Fäden mit Längen in der Größenordnung Ton einigen Metern hängt nur davon ab_t ob Vorrichtungen mit einer größeren Ziehkapazität zur Verfügung stehen. Proben τοη Saphirfäden, die in der vorstehend angegebenen Weise erzeugt wurden» hatten elastische Moduln von mindestens 2,1 ζ 10Tcg/em (30 χ 10⁶"psi) und gewöhnlich von etwa 3»5 bis 4»9 χ lOTcg/cm² (50 - 70 χ 10 psi) und eine Zugfestigkeit im Bereich von etwa 10 500 bis 28 000 kg/ora² (150 000 bis 400 000 psi). Die bis jetzt hergestellten Fäden mit der größten Zugfestigkeit waren duroh einen abgerundeten dreieckigen Querschnitt mit einer im wesentlichen dreizähligen Symmetrie um die c-Aohse gekennzeichnet» so daß die Seiten des Dreiecks den Rauptebenen im Kristall entsprachen.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß sie auch zu« Züchten von Fäden aus anderen Substanzen, die kongruent schmelzen und eine hexagonale Kristallstruktur wie £?(-Aluminiumoxyd aufweisen, angewendet werden kann, insbesondere auf BeO und ^Cr2°3* ^Dle Erfifttane ist wahrscheinlich auch anwendbar zum Züchten gewisser Substanzen mit kubischer Struktur, wie MgO. Das Verfahren zum Züchten dieser Substanzen unterscheidet sioh von den Verfahren zum Züchten von Saphirfäden dadurch, daß infolge

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der unterschiedlichen Schmelzpunkte andere Arbeitstemperaturen angewendet werden müssen. Weiterhin sind gewisse kleine Änderungen der Vorrichtung nötig, z.B. andere Werkstoffe für den Tiegel, um eine Reaktion zwischen der Schmelze und dem Tiegel vermeiden.

Der hier verwendete Ausdruck "Faden" ist nicht auf ein kristallines Produkt mit kreisförmigem Querschnitt beschränkt, sondern umfaßt auch andere Querschnitte, einschließlich polygonaler Querschnitte. Jedoch ist es ein Merkmal der Erfindung, daß sich bei einem bestimmten Faden der Querschnitt nicht stetig über seine Lange ändert.

Selbstverständlich ist die Erfindung bei ihrer Anwendung nicht auf die Einzelheiten der Vorrichtungen und des Verfahrens, wie sie im Detail beschrieben und erläutert sind, beschränkt; die

der Ansprüche

Erfindung kann im Hahmen des Sohutzumfange8^vauch auf andere Weise als sie spezifisch beschrieben und erläutert wurde, ausgeführt werden.

Patentansprüche:

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Claims

Patentansprüche :

1. Verfahren zum Züchten eines zusammenhängenden monokristallinen ?adena aus einem kristallinen Material, aus einem Vorrat einer , Sohmelze dieses Materials, dadurch gekennzeichnet _f

daß man durch Kapillarwirkung eine SSuIe der Schmelze erzeugt, Q die aus dem Vorrat herausragt, am oberen Ende der SSuIe eine

das dendritsohe KrIstallwacheturn dieses Materials begünstigende Zone schaffty in diese Zone einen Impfkristall einführt, so dafl das Kristallwaohstum des Materials auf dem Impfkristall beginnen kann und den Impfkristall mit einer Geschwindigkeit, die die Geschwindigkeit des Kristallwachsturne nicht überschreitet, heraussieht, eo dafl durch aufeinanderfolgende kristalline Anwachsungen aus diesem Material ein zusammenhangender Faden gebildet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dafi man ein kongruent schmelzendes Material verwendet.

3. Verfahren naoh Anspruch 1 oder 2, daduroh gekennzeichnet, dafl man als Material Berylliumoxyd, Magnesiumoxid, Chromoxyd oder Aluminiunoxyd verwendet·

4. Verfahren naoh Anspruch 1 bis 3t daduroh gekennzeichnet, daß. man als Material c< -Aluminium verwendet.

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5. Verfahren naoh Anspruch 1 bis 4« dadurch gekennzeichnet, daß man den Torrat und die Schmelze in einer inerten Umgehung hält.

6. Verfahren zur Herstellung eines zusammenhängenden Fadens aus einem kristallinen, kongruent schmelzenden Material, dadurch gekennzeichnet , daß man einen am oberen Ende offenen Tiegel verwendet« der in seinem Inneren eine, einen Durchgang begrenzende Einrichtung enthält, die ein offenes oberes Ende aufweist und an einer Stelle, entfernt vom oberen Ende, mit dem. Inneren des Tiegels in Verbindung steht, daß man im Tiegel einen Vorrat an dem Material vorsieht, das Material zum Schmelzen bringt und durch Kapillarwirkung eine Säule des Materials in dem !Kirchgang aufsteigen läßt, die Erhitzung der Schmelze so einstellt, daß am oberen Ende der Säule eine Zone gebildet wird, deren Temperaturverteilung das Wachstum von Einkristallen aus dem Material auf einem in diese Zone eingefügten Impfkristall begünstigt, daß man einen Impfkristall so lange in diese Zone hält, bis das Aufwachsen von Kristallen beginnt, und daß man den Impfkristall -mit einer Geschwindigkeit von der Säule wegsieht, die der Kristall-Aufwachsgeschwindigkeit entspricht, so daß aufeinanderfolgende Anwachsungen des gewachsenen Kristalle einen ausgedehnten Faden bilden.

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T. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daJ man am oberen Ende des Tiegels eine Hitzeabschirmung verwendet, die das obere Ende der Säule umgibt, um die Temperaturverteilung praktisch konstant zu halten, wenn die SSuIe gleichzeitig (a) eine Abnahme durch das Wachsen und die Entfernung des Fadens und (h) eine Ergänzung aus der Schmelze duroh Kapillarwirkung erfährt.

8. Verfahren zur Herstellung eines Fadens aus einem kristallinen, kongruent schmelzenden Material, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem Tiegel eine Hasse dieses Materials vorsieht, die Masse sum Schmelzen bringt, duroh Kapillarwirkung eine Vielzahl von Säulen aus der Schmelze erzeugt, wovon jede über die Oberfläche der Masse hinausragt, daß man die Temperatur der Schmelze so einstellt, daß in jeder Säule eine Zone mit einer Temperaturverteilung, die ein dendritisches Wachstum des Materials in vertikaler Richtung begünstigt, erzeugt, daß man in jede der Zonen solange einen Impfkristall einfügt, daß ein dendritisches Aufwachsen erfolgt, und daß man die Impfkristalle mit einer Geschwindigkeit aus dem Tiegel heraussieht, dl· die Waohattmegesohwindigkeit nicht überschreitet, so daß duroh aufeinanderfolgende Ansammlungen an gewachsenem Kristall an jedem Impfkristall ein ausgedehnter Faden gebildet wird.

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9. Yerf ihren nach Anspruch 8_f dadurch gekennzeichnet , daf «an als Material CX -Aluminiumoxyd verwendet.

10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Strahlungsabschirmung verwendet, die den Tiegel zur Aufrechterhaltung der gewünschten Temperaturverteilung be-'deokt.

11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , dafi man als Material Berylliumoxyd» Magnesiumoxyd, Chromoxyd oder .Aluminiumoxyd verwendet.

12. Vorrichtung zur Herstellung von monokristallinen Fäden aus einem kongruent schmelzendem anorganischen Material» gekennzeichnet durch einen often offenen Tiegel mit einem Vorrat an diesem Material» eine Einrichtung im Tiegel, die ein vertikal verlaufendes Kapillarrohr begrenzt, eine Einrichtung m stm Erhitzen des Tiegels, um das Material zum Schmelzen zu bringen, wobei es infolge seiner Oberflächenspannung im Kapillarrohr aufsteigt» und Einrichtungen zum Anbringen eines Impfkristalls in des Kapillarjcphr, um das Kristallwachstum darauf su ermöglichen» sowie zum Herausziehen des Impfkristalls mit einer Geschwindigkeit, die praktisch äquivalent der Geschwindigkeit des Kristallwachstums in axialer Riohtung entlang des Impfkristalls ist» so daß die aufeinanderfolgenden Ansammlungen des gewachsenen Kristalls einen ausgedehnten Faden bilden.

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13. Vorrichtung nach Anspruch 12, weiterhin gekennzeichnet durch einen den Tiegel bedeckenden . Deckel eit einer Öffnung, in die das Kapillarrohr hineinragt.

14· Torrichtung nach Anspruch 13· dadurch g e k e η η ~ zeichnet , daß der Deckel aua «inea Material mit einem höheren Schmelzpunkt und einer niedrigeren GeaantabBtrahlung als das anorganische Material hergestellt 1st.

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