DE2538817A1 - Bad zum stromlosen vernickeln von metall und metallegierungen, insbesondere aluminium und aluminiumlegierungen - Google Patents

Bad zum stromlosen vernickeln von metall und metallegierungen, insbesondere aluminium und aluminiumlegierungen

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DE2538817A1 DE19752538817 DE2538817A DE2538817A1 DE 2538817 A1 DE2538817 A1 DE 2538817A1 DE 19752538817 DE19752538817 DE 19752538817 DE 2538817 A DE2538817 A DE 2538817A DE 2538817 A1 DE2538817 A1 DE 2538817A1
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    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
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Description

Bad zum stromlosen Vernickeln von Metall und Metallegierungen, insbesondere Aluminium und Aluminiumlegierungen
Die Erfindung betrifft ein Bad zum stromlosen Vernickeln von Metall und Metallegierungen, insbesondere Aluminium und Aluminiumlegierungen, mit hoher Abscheidungsgeschwindigkeit.
Bäder zur stromlosen Vernickelung, insbesondere Hochleistungsbäder mit hoher Abscheidungsgeschwindigkeit neigen unter bestimmten Bedingungen, z.B. Örtliche überhitzung, überhöhte Konzentration an Reduktionsmittel bei Zugabe von Ergänzungslösungen, zur Instabilität, das heißt zu einer mehr oder weniger raschen Selbstzersetzung. Diese gibt sich in einer immer stärker werdenden "Wildabscheidung" von Nickel, insbesondere am Boden und an den Wänden des Badgefäßes zu erkennen. Die Wildabscheidung von Nickel führt zu einem steigenden Chemikalienverbrauch, zur Bildung fehlerhafter, rauher Überzüge und zu der Notwendigkeit einer häufigen Reinigung des Badgefäßes. Im Extremfall wird durch Badinstabilität eine spontane Selbstzersetzung des Bades hervorgerufen, die dann eine sofortige Unterbrechung des Betriebes erforderlich macht.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 2 253 491 sind Bäder zum stromlosen Vernickeln von Metall, Kunststoff und Keramik bekannt, die zur Erhöhung der Abscheidungsgeschwindigkeit eine bestimmte Menge eines wasserlöslichen Polyhydroxybenzole, das mindestens eine weitere funktionelle Gruppe enthalten kann und als Stabilisierungsmittel, gegebenenfalls Kupfer in Form eines wasserlöslichen Kupfersalzes enthalten. Solche Bäder sind für die stromlose Vernickelung von Gegenständen aus Stahl, Kupfer und Kupfer-, legierungen auch im Fertigungsbetrieb hervorragend brauchbar. Sie eignen sich ebenfalls gut für die stromlose Vernickelung von Aluminium und Aluminiumlegierungen, sofern kleinere Volumina und kleinere Durchsätze vorliegen. Bei größeren Bädern und/oder
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großem Durchsatz von zu vernickelnden Teilen aus Aluminium stellen sich jedoch Schwierigkeiten ein, die vornehmlich durch zu geringe Stabilität des Bades bedingt sind.
Die Erfindung sieht ihre Aufgabe in der Entwicklung von Bädern zum stromlosen Vernickeln von Metall und Metallegierungen, insbesondere Aluminium und Aluminiumlegierungen, die auch für eine fertigungsmäßige stromlose Vernickelung bei großem Durchsatz geeignet sind. Ferner soll die Stabilität der Bäder unter Beibehaltung einer hohen Abscheidungsgeschwindigkeit gewahrt bleiben.
Gelöst wird diese Aufgabe mit einem Bad enthaltend Nickelsalz, Komplexsalze, Natriumhypophosphlt, einen beschleunigenden Zusatz in Form eines Polyhydroxyderivats des Benzols und ein wasserlösliches Kupfersalz, wobei erfindungsgemäß das Bad
a) 30-150 g/l mindestens eines Komplexbildners enthält
b) einen Gehalt von 10-50 g/l an Natriumhypophosphit und 5-10 g/l an Beschleuniger aufweist
c) einen erhöhten Gehalt an Stabilisator aufweist, wobei eine Nickelkomplexsalz-Ergänzungslösung verwendet wird, die 1-5 g/l Kupfersulfat (CuS045H20) enthält und
d) einen Nickelgehalt aufweist, der während des Betriebes nicht unter 7 g/l liegt.
Die erfindungsgemäßen Bäder zeichnen sich durch hervorragende Badstabilität unter Beibehaltung einer hohen Abscheidungsge-, schwindigkeit aus. Man erhält glänzende Nickelüberzüge auch noch in höheren Dicken. Auf den mit den erfindungsgemäßen Bädern stromlos erzeugten Nickelzwischenschichten können besonders gut haftende galvanische Überzüge von beispielsweise Silber auf Aluminium erhalten werden. Ein ganz wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Bäder besteht auch darin, daß sie bei niedrigeren Temperaturen von 80 bis 94°C unter Beibehaltung der hohen Abscheidungsgeschwindigkeit betrieben werden können. Die Geruchsbelästigung durch Ammoniak ist dann ganz besonders gering. Auch können mit den erfindungsgemäßen Bädern stromlose Dickvernickelungen von ca. 50 μα, wie sie beispielsweise für Flansche für Kühlmittelpumpen oder Druckregler oder für Laufräder für Ringverdichter erforderlich sind, in rationeller Arbeitsweise hergestellt werden.
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Für viele Anwendungsfalle ist es von ganz besonderem Vorteil, daß die verschiedensten Teile aus Aluminiumguß- und Knetlegierungen, die mit einem galvanischen Überzug» z.B. Silber, versehen werden sollen, vorher stromlos vernickelt werden. Durch die Nickelzwischenschicht wird einerseits ein guter Korrosionsschutz, andererseits eine besonders gute Haftung des galvanischen Überzuges erreicht. Ferner können mit den erfindungsgemäßen Bädern stromlos vernickelte kupferummantelte Drähte bzw. DrahtanschlUsse besonders gut mit einem Halbleiter verlötet werden.
Ein besonders geeigneter Beschleuniger ist 3,4-Dihydroxybenzoesäure.
Als Ergänzungslösungen werden Nickelkomplexsalzlösungen, vorzugsweise bestehend aus Nickelsulfat, Milchsäure, Ammoniumsulfat, 3,4-Dihydroxybenzoesäure und Kupfer(II)-sulfat eingesetzt.
Geeignete Komplexbildner sind Citronensäure, Glykolsäure, Essigsäure und Bernsteinsäure, Malonsäure, Apfelsäure, Propionsäure bzw. die Alkalisalze dieser Säuren. Als besonders geeignet haben sich Milchsäure und Lactate erwiesen.
Die erfindungsgemäßen Bäder werden mit besonderem Vorteil zum Vernickeln der verschiedensten Teile aus Aluminiumguß- und Knetlegierungen, beispielsweise Antennenteilen, Satellitenteilen, Kabelsteckergehäusen usw. verwendet. In vielen Fällen, insbesondere für Hochfrequenzteile, werden die stromlos vernickelten Aluminiumteile danach noch galvanisch versilbert, um eine hohe Oberflächenleitfähigkeit zu erzielen. Die erfindungsgemäßen Bäder eignen sich ferner gut zur stromlosen Vernickelung von Transistorfüßen. Auch können die erfindungsgemäßen Bäder mit Vorteil bei der stromlosen Vernickelung mit anschließender galvanischer Versilberung von Kontaktmessern aus Aluminium für Hochstromsicherungen eingesetzt werden. Dickvernickelungen von Flanschen für Kühlmittelpumpen und Druckregler, ferner von Laufrädern für Ringverdichter haben sich bestens bewährt.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
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Beispiel 1
Gegenstände aus Metall, z.B. aus Kupfer oder Kupferlegierungen werden nach einer in der Galvanotechnik üblichen Vorbehandlung in einem Nickelbad folgender Zusammensetzung stromlos vernickelt:
Nickelsulfat NiSO4-OH2O 35 g/l
tri-Natriumcitrat CgH5Na3Oy·5,5H2O 100 g/l
Ammoniumsulfat (NH4)2S04 25 g/l
Natriumhypopho sphit NaPH2O2·H2O 20 g/l
3,4-Dihydroxybenzoesäure (HO)2CgH4C00H 6 g/l
Kupfer(II)-sulfat CuSO4·5H2O 0,05 g/l
pH-Wert 7,2-7,5
Temperatur 88-940C
Abscheidungsgeschwindigkeit 20-25 μηι/h
μ Flächenbelastung des Bades bis 2 dm /1
2
Alle 10 Minuten werden dem Bad pro dm Warenoberfläche 10 cm einer ammoniakalisehen Nickelkomplexsalzlösung (Ergänzungslösung A) und 5 cm Reduktionslösung (Ergänzungslösung B) zugegeben.
Die Ergänzungslösungen besitzen folgende Zusammensetzung:
1. Nickelkomplexsalzlösung (Ergänzungslösung A) Nickelsulfat 190 g/l tri-Natriumcitrat 75 g/l Ammoniumsulfat 30 g/l 3,4-Dihydroxybenzoesäure 6 g/l Kupfer(II)-sulfat 2 g/l Ammoniak 350 cm /1
2. Reduktionslösung (Ergänzungslösung B) Natriumhypophosphit 395 g/l
Sobald eine bestimmte Baddichte erreicht ist, wird ein Teil des Elektrovolumens verworfen und durch Wasser ersetzt, um die Baddichte in bestimmten Grenzen zu halten (1,051 g/cm -1,262 g/cm^ bei Arbeitstemperatur).
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Beispiel 2
Gegenstände aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen werden nach einer in der Galvanotechnik üblichen Vorbehandlung in einem Nickelbad folgender Zusammensetzung stromlos vernickelt:
Nickelsulfat NiS046H20 35 g/l
Milchsäure CHjCHOHCOOH 50 g/l
Ammoniumsulfat (NH^)2SO4 50 g/1
Natriumhypophosphit NaPH2O2^H2O 20 g/l
3,4-Dihydroxybenzoesäure (HO)2C6H4COOH 6 g/l
Kupfer(II)-sulfat CuSO4-5H2O 0,05 g/l pH-Wert: 7,2-7,5
Temperatur:. 88 - 94°C
Abscheidungsgeschwindigkeit 25 - 35 μιη/h Flächenbelastung des Bades bis 2 dm /1
2
Alle 10 Minuten werden dem Bad pro dm Warenoberfläche 10 cm einer ammoniakalisehen Nickelkomplexsalzlösung (Ergänzungslösung A) und 5 cm Reduktionslösung (Ergänzungslösung B) zugegeben
Die Ergänzungslösungen besitzen folgende Zusammensetzung:
1. Nickelkomplexsalzlösung (Ergänzungslösung A) Nickelsulfat 190 g/l Milchsäure 50 g/l Ammoniumsulfat 30 g/l 3,4-Dihydroxybenzoesäure 6 g/l Kupfer(II)-sulfat 2 g/l Ammoniak 350 cm /1
2. Reduktionslösung (Ergänzungslösung B) Natriumhypophosphit 395 g/l
Sobald eine bestimmte Baddichte erreicht ist, wird ein Teil des Elektrolytvolumens verworfen und durch Wasser ersetzt, um die Baddichte in bestimmten Grenzen zu halten (1,051 g/cm^ - 1,161 g/cm^ bei Arbeitstemperatur).
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Beispiel 3
Gegenstände aus Gußaluminium werden nach einer in der Galvanotechnik üblichen Vorbehandlung stromlos vernickelt. Das dazu verwendete Bad hat folgende Zusammensetzung:
Nickelsulfat NiSO4-OH2O 35 g/l
Natriumglykolat HOCH2-COO Na 50 g/l
Ammoniumsulfat (NH4)2S04 50 g/l
Natriumhypophosphit NaPH2O2-H2O 20 g/l
2,3-Dihydroxybenzoesäure (HO)2C6H4COOH 6 g/l Kupfer(II)-sulfat CuSO4-5H2O 0,05 g/l
pH-Wert 7,2-7,5
Temperatur 88-940C
Abscheidungsgeschwindigkeit 25-35 lim/h
Flächenbelastung des Bades bis 2 dm /1
2
Alle 10 Minuten werden dem Bad pro dm Warenoberfläche 10 cm einer ammoniakalischen Nickelkomplexsalzlösung (Ergänzungslösung A) und 5 cm Reduktionslösung (Ergänzungslösung B) zugegeben.
Die Ergänzungslösungen besitzen folgende Zusammensetzung:
1. Nickelkomplexsalzlösung (Ergänzungslösung A)
Nickelsulfat 190 g/l Natriumglykolat 50 g/l Ammoniumsulfat 30 g/l 2,3-Dihydroxybenzoesäure 6 g/l Kupfer(II)-sulfat 2 g/l Ammoniak 350 cm /1
2. Reduktionslösung (Ergänzungslösung B)
Natriumhypophosphit 395 g/l
Sobald eine bestimmte Baddichte erreicht ist, wird ein Teil des Elektrolytvolumens verworfen und durch Wasser ersetzt, um die Baddichte in bestimmten Grenzen zu halten (1,051 g/cm -1,61 g/cm bei Arbeitstemperatur).
Die mit 50 μη» dickvernickelten Aluminiumteile weisen eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit gegen Wasser und alkalische Lösungen auf.
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Beispiel 4
Aluminiumgegenstände sollen versilbert werden um sie für hochfrequente Ströme oberflächenleitfähig zu machen. Zur Erzielung eines haftfesten SilberUberzuges werden die Teile vorher stromlos vernickelt.
Das Aufbringen der Nickelzwischenschicht erfolgt durch stromlose Vernickelung in einem Elektrolyten folgender Zusammensetzung:
Nickelsulfat Ni SO4.6H2O 35 g/l
Natriumacetat CH3COO Na 50 g/l
Ammoniumsulfat (Na^)2SO4 25 g/l
Natriumhypophosphit NaPH2O2*H2O 20 g/l
2,5-Dihydroxybenzoesäure (HO)2C6H4COOH 6 g/l Kupfer(II)-sulfat CuSO4-5H2O 0,05 g/l
pH-Wert 7,2-7,5
Temperatur 88-94°C
Abscheidungsgeschwindigkeit 25-35 μηι/h Flächenbelastung des Bades 2 dm /1
2
Alle 10 Minuten werden dem Bad pro dm Warenoberfläche 10 cnr einer ammoniakalisehen Nickelkomplexsalzlösung (Ergänzungslösung A) und 5 cm5 Reduktionslösung (Ergänzungslösung B) zugegeben.
Die Ergänzungslösungen besitzen folgende Zusammensetzung:
1. Nickelkomplexsalzlösung (Ergänzungslösung A)
Nickelsulfat 190 g/l
Natriumacetat 50 g/l
Ammoniumsulfat 30 g/l 2,5-Dihydroxybenzoesäure 6 g/l
Kupfer(II)-sulfat 2 g/l
Ammoniak 350 cnr/l
2. Reduktionslösung (Ergänzungslösung B) Natriumhypophosphit 395 g/l
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Sobald eine bestimmte Baddichte erreicht ist, wird ein Teil des Elektrolytvolumens verworfen urd durch Wasser ersetzt, um die Baddichte in bestimmten Grenzen zu halten (1,051 g/cm -1,161 g/cm bei Arbeitstesaperatur).
Auf die beschriebene Weise wird im Verlauf von etwa 20 Minuten eine Nickel-Zwischenschicht von 10 |im Dicke aufgebracht.
Die so behandelten Teile werden nach Dekapieren im 10 Vol.-#iger Schwefelsäure und Spülen in fließendem Wasser bei einer Stromdichte von 6-8 A/dm 10 Sekunden galvanisch vorversilbert und an-
2 schließend bei einer Stromdichte von 1,2 A/dm versilbert. Nach 15 Minuten beträgt die Schichtdicke 10 um.
Auf diese Weise wird ein spezifisch leichter Körper mit einer Oberflächenschicht erhalten, die bei ausgezeichneter Haftung eine hervorragende Leitfähigkeit für hochfrequente Ströme besitzt.
k Patentansprüche
0 Figuren
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BAD ORIGINAL

Claims (4)

9 - VPA 75 P 7550 BRD Patentansprüche
1. Bad zum stromlosen Vernickeln von Metall und Metallegierungen, insbesondere Aluminium und Äluminiumlegierungen? aua Nickelsalz, Komplexsalzen, Natriumhypophosphlt, einem beschleunigenden Zusatz in Form eines wasserlöslichen Polyhydroxyderivats des Benzols und einem wasserlöslichen Kupfersalz, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad
a) 30-150 g/l mindestens eines Komplexbildner enthält
b) einen Gehalt non 10-50 g/l an Natriumhypophosphit und 5-10 g/l an Beschleuniger aufweist
c) einen erhöhten Gehalt an Stabilisator aufweist, wobei eine Nickelkomplexsalz-Ergänzungslösung verwendet wird, die 1-5 g/l Kupfer(II)-sulfat enthält und
d) der Nickelgehalt während des Betriebes nicht unter 7 g/l liegt.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es Milchsäure enthält.
3. Verfahren zum stromloser* Vernickeln von Metall und Metalllegierungen, insbesondere Aluminium und Alussiniumlegierungen, unter Verwendung eines Bades nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,, daß bei einer Bad temperatur von 88-94°C und einer Baddichte von 1,051-1,262 g/cirr gearbeitet wird.
4. Verwendung eines Bades nach Anspruch 1 bis 3 zum stromlosen Vernickeln von Bauteilen aus Aluminium und Aluminium!egierungen.
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