DE3049417A1 - "bad und verfahren zum stromlosen abscheiden von nickelueberzuegen" - Google Patents
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Description
SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT Unser Zeichen Berlin und München J VPA 80 P 7 5 9 6 DE
Bad und Verfahren zum stromlosen Abscheiden von Nickelüberzügen
Die Erfindung betrifft ein Bad zum stromlosen Abscheiden von Nickelüberzügen auf Oberflächen von Metallen und
Metallegierungen, wobei die wäßrige Lösung eine Nickelverbindungj Komplexsalze, Natriumhypophosphit und Kupfersalz
enthält.
Die stromlose Abscheidung von Nickel ist ein wohlbekanntes und oft angewandtes Verfahren. Verfahren und Bäder
hierfür sind bekannt. Beispielsweise sind Bäder zum stromlosen Abscheiden von Nickel in den deutschen Patentschriften
22 31 939, 22 53 491 und 25 38 817 beschrieben. Die hier beschriebenen Bäder eignen sich zum stromlosen
Vernickeln von Stahl, Buntmetallen, Aluminium, Kunststoffen und Keramik. Bei Teilen aus Magnesium und
Magnesiumlegierungen konnten mit den bekannten Bädern keine fehlerfreien Nickelschichten mit guter Korrosionsschutzwirkung
erreicht werden.
Auch die weiteren bisher bei Magnesium und Magnesiumlegierungen (MgAlOZn und GD-MgA19Zni) angewendeten zum
Korrosionsschutz eingesetzten Maßnahmen versagten. So erwies sich die Chromatierung nach dem BAS-Verfahren als
unzureichend und auch ein Verfahren der Schwarzchromati erung. Es wird hierdurch zwar ein verbesserter Schutz
erreicht, aber er befriedigte immer noch nicht ganz. Außerdem spielt auch die geringe Abriebfestigkeit der
Chromatierung eine Rolle.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Bad zum stromlosen Abscheiden von Nickel auf Oberflächen aus Metall
Td 2 Dm / 23.12.1980
-*>- VPA 80 P 7 5 9 6 DE
und Metallegierungen, insbesondere aus Magnesium und Magnesiumlegierungen anzugeben, bei dem die vorstehend
geschilderten Nachteile nicht auftreten, mit dessen Hilfe es insbesondere möglich ist, auf einfache und
wirtschaftliche Weise völlig dichte Nickelüberzüge zu erzeugen, da an Fehlstellen sehr starke Korrosion des
Grundmetalls erfolgt. Die Überzüge sollen ferner ein verbessertes Aussehen aufweisen und frei von Oberflächendefekten sein.
Diese Aufgabe wird mit einem Bad gelöst, daß (a) erfindungsgemäß
10 bis 50 g/l einer fluorhaltigen Nickelverbindung, (b) 40 bis 200 g/l di-Ammoniumhydrogencitrat,
(c) 20 bis 100 g/l Ammoniumhydrogen-difluorid, (d) 5 bis 50 g/l 2-Hydroxy-4-methylbenzoesäure (2,4-Kresotinsäure),
(e) 0,0005 bis 0,05 g/l Kupfersalz und (f) 10 bis 100 g/l Natriumhypophosphit enthält. Als besonders
geeignet hat sich ein. Bad erwiesen, das 10 bis 50 g/l NiFp^H2O bzw. die entsprechende Menge NiF2 enthält.
Für manche Zwecke erwies sich auch ein Bad enthaltend 10 bis 50 g/l Nickelhydroxydcarbonat gelöst in Flußsäure
als besonders vorteilhaft.
Das erfindungsgemäße Bad kann kontinuierlich betrieben werden und hat sich zum stromlosen Vernickeln von
Magnesium und Magnesiumlegierungen als besonders geeignet erwiesen. Die auf den in bekannter Weise vorbehandelten
Werkstücke aus Magnesium und Magnesiumlegierungen erhaltenen Nickelüberzüge sind glatt, gleichmäßig
und porenfrei, selbst noch auf kompliziert geformten Werkstücken. Der- Glanz bleibt erhalten. Die Korrosionsbeständigkeit
von Magnesiumteilen, die mit derartigen Überzügen geschützt sind,1 ist hervorragend. Beispielsweise
zeigen Magnesiumteile, die durch eine Schicht von 10 um Kupfer und 15-20 \w. Nickel aus dem erfindungsgemäßen
Bad geschützt sind, nach einer 21tägigen Beanspruchung,
in Schwitzwasser-Wechselklima (SFW DIN 50017)
-Ir- VPA 80 P 7 5 9 6 DE
keinerlei Korrosion des Grundmetalls.
Gegenstand der Erfindung ist ferner noch ein Verfahren zum stromlosen Abscheiden von Nickelüberzügen unter
Verwendung eines Bades der vorstehend angegebenen Zusammensetzung,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Bad bei einem pH-Wert von 7-8, vorzugsweise ca, 7,3,
und bei einer Badtemperatur von 80-970C betrieben wird.
Der pH-Wert kann durch Zugabe von geeigneten Basen auf an sich bekannte Weise innerhalb des gewünschten Bereiches
gehalten werden. Bei einer Badtemperatur von ca. 950C beträgt die Abscheidungsgeschwindigkeit
ca. 15 nm/h. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch mit Hilfe eines Automaten durchgeführt werden.
Für den Betrieb des Bades hat sich die aus der DE-PS 27 44 426 bekannte Verfahrensweise als günstig erwiesen.
In Anlehnung an diese Verfahrensweise werden dem Bad in periodischen Zeitabständen von 5-10 Minuten solche
Volumenanteile entnommen und durch Wasser und Ergänzungslösungen (Nickelkomplexsalzlösung, Reduktionsmittellösung)
ersetzt, daß die Baddichte ständig auf einem Wert von 7-15° Be (= 1,051-1,116 g/cm3), vorzugsweise
13° Be (1,099 g/cnr) gehalten wird. Die Menge an Ergänzungslösungen ist so zu bemessen, daß der Verlust
an Nickel, an Reduktionsmittel und an den übrigen Badbestandteilen, die durch die Nickelab scheidung und den
Volumenaustausch entstehen, ständig ausgeglichen werden, so daß die Badzusammensetzung und damit auch die Überzugseigenschaften
praktisch konstant bleiben.
Das erfindungsgemäße Bad eignet sich besonders zum Vernickeln von kompliziert geformten Werkstücken aus
Magnesium und Magnesiumlegierungen, beispielsweise Positionierer für Plattenspeicher.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher
" 3049417 P759 6DE
erläutert.
Teile von Positionierer eines Plattenspeichers aus AlMgöZn werden nach einer üblichen Vorbehandlung durch
Entfetten, Beizen und Unterkupfern (ca. 10 μπι Cu) in
einem Bad folgender Grundzusammensetzung stromlos vernickelt.
| Nickelfluorid NiF2«4H20 oder | 26 κ/1 |
| NiF2 | 15 g/l 9 g/1 Ni |
| di-Ammoniumhydrogencitrat ε^Λίβ^Ύ | 60 g/l |
| Ammoniumhydrogendifluorid NH^HF2 | 40 g/l |
| 2-Hydroxy-4-methylbenzoesäure CqHqO, | 6 g/l |
| Kupfer(II)-fluorid CuF2 | 0,001 g/l |
| Natriumhypophosphit NaH2PO2^H2O | 20 g/l |
| Betriebswerte des Bades | |
| pH-Wert: 7,2-7,5 | |
| Badtemperatur: 95°C-97°C | |
| Flächenbelastung: 1 dm /1 |
Abscheidungsgeschwindigkeit: 15 μΐη/η
In periodischen Zeitabständen von 5-10 Minuten wird dem
Bad soviel Elektrolyt entnommen und durch Ergänzungs-
lösungen in Form einer Nickelkomplexsalzlösung, einer Reduktionsmittellösung und durch Wasser ersetzt, daß die
durch die Nickelabscheidung und den Volumenaustausch entstandenen Verluste an Nickel, Reduktionsmittel und den
anderen Badbestandteilen ausgeglichen werden und die Bad- ^ dichte sowie das Badvolumen konstant bleiben.
Teile vom Positionierer eines Plattenspeichers aus GD-MgAl9Zn1 werden nach einer üblichen Vorbehandlung
durch Entfetten, Beizen und Unterkupfern (ca. 10 μια Cu)
in einem Bad folgender Grundzusammensetzung stromlos vernickelt:
-^- VPA 80 P 7 5 9 6 DE
Niekel(II)-hydroxidcarbonat
NiCO3-Ni(OH).
•4H2O
di-Ammoniumhydrogencitrat CgH14N2O7
Ammoniumhydrogendifluorid (NH4HF2)
2-Hydroxy-4-methylbenzoesäure C8H8O,
Kupfer(II)-acetat
Natriumhypopho sphit
Natriumhypopho sphit
(CH3COO)2Cu-H2O
NaH2PO2H2O
NaH2PO2H2O
Betriebswerte des Bades pH-Wert: 7,4-7,8
Badtempecratur: 95°C-97°C Flächenbelastung; 1 dm /1 Abscheidungsgeschwindigkeit: 15 μιη/h
Badtempecratur: 95°C-97°C Flächenbelastung; 1 dm /1 Abscheidungsgeschwindigkeit: 15 μιη/h
20 g/l entspr. 9 g/l Ni , (in 15 cnT
Flußsäure
gelöst) 60 g/l 40 g/l 6 g/l 0,001 g/l g/l
20 ^n periodischen Zeitabständen von 5-10 Minuten wird dem
Bad soviel Elektrolyt entnommen und durch Ergänzungslösungen in Form einer Nickelkomplexsalzlösung, einer
Reduktionsmittellösung und durch Wasser ersetzt, daß die durch die Nickelabscheidung und den Volumenaustausch
25 entstandenen Verluste an Nickel, Reduktionsmittel und
den anderen Badbestandteilen ausgeglichen werden und die Baddichte sowie das Badvolumen konstant bleiben.
5 Patentansprüche
0 Figuren
0 Figuren
Claims (5)
- Patentansprüche(1. Bad zum stromlosen Abscheiden von Nickel auf Oberflächen aus Metall und Metallegierungen, wobei die wäßrige Lösung eine Nickelverbindung, Komplexsalze, Natriumhypophosphit und Kupfersalz enthält, dadurch gekennzeichnet , daß das Bad (a) 10 bis 50 g/l einer fluorhaltigen Nickelverbindung, (b) 40 bis 200 g/l di-Ammoniumhydrogencitrat, (c) 20 bis 100 g/l Ammoniumhydrogen-difluorid, (d) 5 bis 50 g/l 2-Hydroxy-4-methylbenzoesäure (2,4-Kresotinsäure), (e) 0,0005 bis 0,05 g/l Kupfersalz und (f) 10 bis 100 g/l Natriumhypophosphit enthält.
- 2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß es 10 bis 50 g/l Nickelfluorid enthält.
- 3. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß es 10 bis 50 g/l Nickel(ll)-hydroxidcarbonat gelöst in Flußsäure enthält.
- 4. Verfahren zum stromlosen Abscheiden von Nickel unter verwendung eines Bades nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß das Bad bei einem pH-Wert von ca. 7-8 bei 80-97°C betrieben wird.
- 5. Verwendung eines Bades nach Anspruch 1, 2 oder 3 zum stromlosen Vernickeln von Werkstücken aus Magnesium und Magnesiumlegierungen.
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