CN101435077B - 一种镁合金化学镀镍溶液及电镀预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镁合金化学镀镍溶液，该溶液含有水、镍盐、还原剂和配合剂，其中，该镀镍溶液还含有硝酸铈。本发明还提供一种镁合金电镀预处理方法，该方法包括在化学镀镍条件下，将镁合金与化学镀镍溶液接触，其中，所述化学镀镍溶液为本发明提供的化学镀镍溶液。在本发明提供的镁合金化学镀镍溶液中，由于加入硝酸铈，使基材与镀层结合力明显增加。本发明提供的镁合金电镀预处理方法，工艺简单、操作方便、对环境污染少、基材与镀层结合力高、工件表面平整美观、成本低廉、经济效益高。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁合金化学镀镍溶液及使用该溶液的镁合金电镀预处理方法。
背景技术
镁合金材料属于轻金属，其密度只有1.7克/厘米3，它有高的比强度和比刚度，对撞击和振动能量吸收性强，因此，在航空、航天、汽车、仪表、电子等工业上得到越来越广泛的应用。镁合金正在成为继钢铁、铝之后的第3大金属工程材料，被誉为“21世纪绿色工程材料”。
然而，镁的化学性质活泼，其氧化膜疏松多孔，对基体保护能力弱，不适用于腐蚀性环境。因此，为了使镁合金大规模的应用于工业，必须选用或开发适当的镁合金，或者采取一定的防护措施对镁合金构件的表面进行处理。目前，对镁合金腐蚀防护技术的研究主要有三个方面：开发新合金、改善镁合金的微观结构和表面处理技术等。表面处理技术主要包括两个方面，其一是涂料涂装，其二是金属电镀。前者是目前镁合金表面处理的传统方法，主要是对镁合金表面进行化学氧化、阳极氧化和微弧阳极氧化，然后进行涂装，以达到防腐装饰的目的。该技术比较成熟，在生产中得到了实际应用；但涂料涂装技术处理后的镁合金表面，耐磨性和耐热性不够理想，而金属镀层技术能解决这一问题。然而，镁合金在常规的电镀槽液中极不稳定，镁合金件不能直接进入槽液进行电镀。因此，在镁合金进行常规电镀前，必须对镁合金表面进行防腐装饰处理。目前，国内外主要采用美国ASTM推荐的标准镁合金电镀预处理方法，即Dow公司开发的浸锌法，其预处理采用了浸锌和氰化物镀铜打的技术。该技术比较复杂，并且采用了大量的有毒的氰化物。
在CN1598059A中公开了一种镁合金无氰镀铜电镀预处理方法，该方法的基本流程为：超声波清洗→碱洗→酸洗→活化→浸锌→活化液退除→二次浸锌→无氰预镀铜→化学镀镍。该技术仍然比较复杂，且酸洗液和活化溶液中都含有三氧化铬(CrO3)、氢氟酸(HF)等，这类酸洗液和活化溶液对操作人员以及环境的危害较大。
目前也有采用直接化学镀镍的方法进行镁合金表面化学镀镍，其工艺流程包括清洗、碱洗、酸洗、活化和化学镀镍等步骤，所述化学镀镍溶液含有镍盐、还原剂和配合剂。该工艺简单且镀液中不含氰化物，但是，采用这种方法处理过的镁合金，化学镀镍层与镁合金基材之间的结合力较弱。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中提供的镁合金电镀预处理方法存在对环境污染大、工艺复杂或者镀层与基体的结合力较弱等缺点，提供一种对环境污染少、工艺简单且镀层与基体的结合力较强的镁合金化学镀镍溶液及采用该化学镀镍溶液进行镁合金电镀预处理方法。
本发明提供一种镁合金化学镀镍溶液，该镀镍溶液含有水、镍盐、还原剂和配合剂，其中，该镀镍溶液还含有硝酸铈。
本发明提供一种镁合金电镀预处理方法，该方法包括在化学镀镍条件下，将镁合金与化学镀镍溶液接触，其中，所述化学镀镍溶液为本发明提供的化学镀镍溶液。
在本发明提供的镁合金化学镀镍溶液中，由于加入硝酸铈，使基材与镀层结合力明显增加。在对比例中，采用不加硝酸铈的镀镍溶液处理工件时，结合力为3B。而采用本发明的镀镍溶液处理工件时，结合力为5B；此外，加入硝酸铈使得镀镍后的产品表面具有金属光泽，工件更美观。
本发明提供的镁合金电镀预处理方法，工艺简单、操作方便、对环境污染少、基材与镀层结合力高、工件表面平整美观、成本低廉、经济效益高。本发明采用直接化学镀镍的方法，使工艺大大简化，并避免使用氰化物，减少了环境污染；在本发明中，酸洗溶液采用草酸及缓蚀剂水溶性苯并三唑，避免了传统酸洗溶液的CrO3或HF等对人体和环境危害较大物质，使操作更方便、更环保；此外，在酸洗溶液采用缓蚀剂水溶性苯并三唑，能较好的减缓反应速度，有利于控制酸洗过程，并且使酸洗后的氧化产物明显减少，有利于提高预处理之后产品的结合力；采用碳酸钠和氢氧化钠的碱性活化方法，避免了目前普遍采用的是HF酸活化或者氟化氢氨活化工艺中强腐蚀性，而且既能够有效的去除酸洗后工件表面的氧化产物，又便于操作。镀镍后再镀铜使工件表面平整美观。本发明使用的原料价格便宜，成本低廉，经济效益高。
具体实施方式
根据本发明提供的镁合金化学镀镍溶液，尽管少量的硝酸铈即可实现本发明的目的，但优选情况下，为了进一步提高镀层与基体的结合力，所述硝酸铈的浓度是0.5-1毫克/升。
在本发明提供的镁合金化学镀镍溶液中，所述镍盐的浓度为15-40克/升，所述还原剂的浓度为20-40克/升，所述配合剂的浓度为3-16克/升。
在本发明提供的镁合金化学镀镍溶液中，所述镍盐选自硫酸镍、碱式碳酸镍、氯化镍和醋酸镍中的一种或几种；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述配合剂选自柠檬酸钠或柠檬酸、乳酸、醋酸、苹果酸、丙酸和丁二酸中的一种或几种。
本发明提供的镁合金化学镀镍溶液优选还含有缓冲剂和稳定剂。其中，所述缓冲剂选自氟化氢氨、氟化钠、氟化钾和氟化锂中的一种或几种；所述稳定剂选自硫脲和/或碘酸钠。作为本发明的一种优选实施方案，所述稳定剂为硫脲和碘酸钠。在本发明的镀镍溶液加入碘酸钠，能提高化学镀镍溶液的使用寿命。所述缓冲剂的浓度可以为10-20克/升；所述稳定剂的浓度可以为0.5-2毫克/升。
本发明提供的镁合金电镀预处理方法包括在化学镀镍条件下，将镁合金与化学镀镍溶液接触，其中，所述化学镀镍溶液为本发明提供的化学镀镍溶液。所述化学镀镍可以是在常规的化学镀镍温度、镀镍时间和镀镍pH值下进行。作为一种优选的实施方案，所述化学镀镍溶液的pH值为5-6，镀镍温度为70-85℃，镀镍时间为10-20分钟，空气搅拌。所述空气搅拌是指用压缩空气通过管道对化学镀镍溶液进行搅拌作用。
根据所需要电镀预处理的镁合金基材情况，本发明提供的镁合金电镀预处理方法还可包括除油、酸洗和活化步骤中的一个步骤或几个步骤。
所述活化，即在将镁合金与化学镀镍溶液接触之前，将镁合金与活化溶液接触。所述活化可以按常规活化方法进行，优选将工件浸泡于下述活化溶液中：5-10克/升碳酸钠，0.5-1克/升氢氧化钠和余量为去离子水的溶液中，活化温度为20-40℃，活化时间为2-5分钟。本发明采用碳酸钠和氢氧化钠的碱性活化方法，避免了目前普遍采用的是HF酸活化或者氟化氢氨活化工艺中强腐蚀性。本发明提供的活化方法既能够有效地去除酸洗后工件表面的氧化产物，又便于操作。
所述酸洗，即在将镁合金与活化溶液接触之前，将镁合金与酸洗溶液接触。所述酸洗可以按常规酸洗方法进行，优选将工件浸泡于下述酸洗溶液中：6-12克/升草酸，1-3毫升/升水溶性苯并三唑缓蚀剂和余量为去离子水的混合溶液，在20-40℃下浸泡0.5-2分钟。酸洗溶液采用草酸及缓蚀剂水溶性苯并三唑，避免了传统酸洗溶液的CrO3或HF等对人体和环境危害较大物质，使操作更方便和更环保；此外，在酸洗溶液采用缓蚀剂水溶性苯并三唑，能较好的减缓反应速度，有利于控制酸洗过程，并且使酸洗后的氧化产物明显减少，有利于提高预处理之后产品的结合力。
所述除油，即在将镁合金与酸洗溶液接触前，将镁合金与除油溶液接触。所述除油可以按常规除油方法进行，如在常规的除油溶液中进行超声波处理。优选将工件浸泡于下述除油溶液中：10-20克/升焦磷酸钠，5-10克/升碳酸钠，3-5克/升硅酸钠，0.1-0.5克/升表面活性剂和余量为去离子水的混合溶液，除油温度为50-60℃，超声波处理6-10分钟。在除油时，最优选在除油后再将工件浸入50-60℃的热水中清洗。
在本发明提供的镁合金电镀预处理方法中，各步骤间优选用水冲洗工件。
本发明优选在化学镀镍后，进行焦磷酸镀铜，以使工件表面平整美观。所述焦磷酸镀铜可以按照常规的方法进行。优选将工件浸泡于下述的焦磷酸铜溶液中：70-86克/升三水焦磷酸铜，240-320克/升焦磷酸钾，2-4毫升/升氨水，0.8-1.2毫升/升CuMac PY XD7443开缸剂和余量为去离子水的混合溶液，pH值为8.6-9.2，镀铜温度为50-60℃，阴极电流密度为3.0-6.0安培/分米2，空气搅拌，镀铜10-15分钟。
进一步优选情况下，本发明提供的方法还包括在焦磷酸镀铜后进行光亮镀铜处理。可以采用常规的方法进行光亮镀铜，优选将工件浸泡于下述的光亮镀铜溶液中：180-230克/升硫酸铜，75-90克/升硫酸，50-120毫克/升氯化物，1.5-2.5毫升/升CuMac8000建浴剂，0.4-0.8毫升/升CuMac8000 Part A，1.5-2.5毫升/升CuMac8000 Part B和余量为去离子水的混合溶液中，光亮镀铜温度为25-40℃，电流密度为3.0-3.5安培/分米2，在空气搅拌下，光亮镀铜20-30分钟。
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
CuMac8000建浴剂，CuMac8000 Part A，CuMac8000 Part B，CuMac PYXD7443开缸剂都购自MacDermid(麦德美)。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
实验材质AZ91D镁合金，具体操作步骤如下：
除油：
除油溶液配方为：15克/升焦磷酸钠，8克/升碳酸钠，3克/升硅酸钠，0.3克/升OP-10表面活性剂和余量的去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合制得水溶液，装入槽中待用。
将上述制得的水溶液加热到50℃，再将待处理的AZ91D镁合金铸件浸泡于上述水溶液中，保持溶液温度50℃，进行超声除油10分钟。
2、热水洗：将上述经超声波除油的铸件浸入50℃的去离子水中，浸泡处理2分钟。
3、冷水洗：将上述经热水洗的铸件在室温下，以流动的去离子水清洗2分钟。
4、酸洗：
酸洗溶液配方为：10克/升草酸，2毫升/升水溶性苯并三唑缓蚀剂(BTA)和余量的去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合制得酸洗溶液，装入槽中待用。
将上述经冷水冲洗的铸件浸入酸洗溶液中，在35℃下浸泡1分钟。
5、冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤3。
6、活化：
活化液配方为：8克/升碳酸钠，0.8克/升氢氧化钠和余量的去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合得活化液，装入槽中待用。
将上述步骤处理的铸件置于活化液中，在35℃下浸泡3分钟。
7、冷水洗：操作条件及操作方法同步骤3。
8、化学镀镍：
化学镀镍溶液配方为：25克/升硫酸镍，25克/升次亚磷酸钠，3克/升乳酸，5克/升柠檬酸钠，1毫克/升硫脲，0.5毫克/升碘酸钠，0.6毫克/升硝酸铈，15克/升氟化氢氨，6克/升氟化钠和余量去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合得化学镀镍溶液，用浓度为10重量％的氨水调节化学镀镍溶液的pH值为5.0，装入化学镀镍槽中待用。
将经过步骤7处理的铸件浸入化学镀镍溶液中，控制化学镀镍溶液的温度为80℃，空气搅拌，化学镀镍的时间为15分钟。
9、冷水洗：操作条件及操作方法同步骤3。
对比例1
该对比例用于说明现有技术提供的镁合金化学镀镍溶液及采用该镁合金化学镀镍溶液进行镁合金电镀预处理方法。
按照实施例1所述的方法制备化学镀镍溶液和进行镁合金电镀预处理，不同的是化学镀镍溶液中不含硝酸铈。
实施例2
说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
按照实施例1所述的方法制备化学镀镍溶液和进行镁合金电镀预处理，不同的是化学镀镍溶液的配方为：15克/升硫酸镍，25克/升次亚磷酸钠，3克/升乳酸，2克/升柠檬酸钠，1毫克/升硫脲，0.8毫克/升硝酸铈，15克/升氟化氢氨，6克/升氟化钠和余量去离子水。且用浓度为10重量％的氨水调节化学镀镍溶液的pH值为5.5，化学镀镍溶液的温度为70℃，化学镀镍的时间为20分钟。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
按照实施例1所述的方法制备化学镀镍溶液和进行镁合金电镀预处理，不同的是在化学镀镍及随后的冷水洗后增加焦磷酸镀铜步骤以及随后的冷水洗步骤。
焦磷酸镀铜溶液配方为：80克/升三水焦磷酸铜，300克/升焦磷酸钾，3毫升/升氨水，0.9毫升/升CuMac PY XD7443开缸剂和余量的去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合得焦磷酸镀铜溶液。
用浓度为10重量％的氨水调节pH值为9.0，装入电镀槽中待用。将经过化学镀镍并冷水洗的铸件浸入焦磷酸镀铜溶液中，焦磷酸镀铜溶液的温度为55℃，空气搅拌，阴极电流密度为5.0安培/分米2，镀铜时间为12分钟。
按照步骤3的方法进行冷水洗。
实施例4
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
按照实施例3的方法制备化学镀镍溶液和进行镁合金电镀预处理，不同的是在焦磷酸镀铜步骤以及随后的冷水洗步骤之后增加光亮镀酮步骤及随后的冷水洗步骤。
光亮镀铜：
光亮镀铜溶液配方为：200克/升硫酸铜，80克/升硫酸，100毫克/升氯化物，2毫升/升CuMac8000建浴剂，0.6毫升/升CuMac8000 Part A，2毫升/升CuMac8000 Part B和余量的去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合得光亮镀铜溶液，装入电镀槽中待用。
将经过焦磷酸镀铜并水洗的铸件浸入光亮镀铜溶液中，光亮镀铜溶液的温度为30℃，空气搅拌，电流密度为3.0安培/分米2，光亮镀铜时间为28分钟。
按照步骤3的方法进行冷水洗。
实施例5
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
实验材质AZ91D镁合金，具体操作步骤如下：
除油：
除油溶液配方为：20克/升焦磷酸钠，10克/升碳酸钠，5克/升硅酸钠，0.5克/升OP-10表面活性剂和余量的去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合制得水溶液，装入槽中待用。
将上述制得的水溶液加热到55℃，再将待处理的AZ91D镁合金铸件浸泡于上述水溶液中，保持溶液温度为55℃，进行超声波除油8分钟。
2、热水洗：将上述经超声波除油的铸件浸入50℃的热水(去离子水)中，浸泡处理2分钟。
3、冷水洗：将上述经热水洗的铸件在室温下，以流动的去离子水清洗2分钟。
4、酸洗：
酸洗溶液配方为：8克/升草酸，3毫升/升水溶性苯并三唑缓蚀剂(BTA)和余量的去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合制得酸洗溶液，装入槽中待用。
将上述经冷水冲洗的铸件浸入酸洗溶液中，在38℃下浸泡0.5分钟。5、冷水洗：操作条件及操作方法同步骤3。
6、活化：
活化液配方为：10克/升碳酸钠，1克/升氢氧化钠和余量的去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合得活化液，装入槽中待用。
将上述步骤处理的铸件置于活化液中，在38℃下浸泡2分钟。
7、冷水洗：操作条件及操作方法同步骤3。
8、化学镀镍：
化学镀镍溶液配方如下：35克/升硫酸镍，30克/升次亚磷酸钠，5克/升乳酸，6克/升柠檬酸钠，0.9毫克/升硫脲，0.9毫克/升碘酸钠，0.1毫克/升硝酸铈，10克/升氟化氢氨，8克/升氟化钠和余量去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合得化学镀镍溶液，用浓度为10重量％的氨水调节化学镀镍溶液的pH值为6.0，装入化学镍槽中待用。
将经过步骤7处理的铸件浸入化学镀镍溶液中，化学镀镍溶液的温度为85℃，空气搅拌，化学镀镍的时间为10分钟。
9、冷水洗：操作条件及操作方法同步骤3。
对比例2
该对比例用于说明现有技术提供的镁合金化学镀镍溶液及采用该镁合金化学镀镍溶液进行镁合金电镀预处理方法。
按照实施例5所述的方法制备化学镀镍溶液和进行镁合金电镀预处理，不同的是化学镀镍溶液不含硝酸铈。
实施例6
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液及采用该镁合金化学镀镍溶液进行镁合金电镀预处理方法。
按照实施例5所述的方法制备化学镀镍溶液和进行镁合金电镀预处理，不同的是化学镀镍溶液的配方为：40克/升硫酸镍，20克/升次亚磷酸钠，10克/升乳酸，6克/升柠檬酸钠，0.8毫克/升硫脲，1毫克/升硝酸铈，10克/升氟化氢氨，5克/升氟化钠和余量去离子水。且用浓度为10重量％的氨水调节化学镀镍溶液pH值为5.5，化学镀镍溶液的温度为75℃，空气搅拌，化学镀镍的时间为170分钟。
实施例7
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
按照实施例6所述的方法制备化学镀镍溶液和进行镁合金电镀预处理，不同的是在化学镀镍及随后的冷水洗后增加焦磷酸铜步骤以及随后的冷水洗步骤。
焦磷酸镀铜溶液配方为：78克/升三水焦磷酸铜，280克/升焦磷酸钾，3毫升/升氨水，1毫升/升CuMac PY XD7443开缸剂和余量的去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合得焦磷酸镀铜溶液。
用浓度为10重量％的氨水调节pH值为8.8，装入电镀槽中待用。将经过化学镀镍并水洗的铸件浸入焦磷酸镀铜溶液中，控制温度58℃，空气搅拌，阴极电流密度为4.0安培/分米2，镀铜时间为15分钟。
按照步骤3的方法进行冷水洗。
实施例8：
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
按照实施例7的方法制备化学镀镍溶液和进行镁合金电镀预处理，不同的是在焦磷酸镀铜步骤以及随后的冷水洗步骤之后增加光亮镀酮步骤。
光亮镀铜溶液配方为：220克/升硫酸铜，85克/升硫酸，110毫克/升氯化物，2.5毫升/升CuMac8000建浴剂，0.8毫升/升CuMac8000 Part A，2.5毫升/升CuMac8000 Part B和余量的去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合得光亮镀铜溶液，装入电镀槽中待用。
将经过焦磷酸镀铜并水洗的工件浸入光亮镀铜溶液中，光亮镀铜溶液温度为32℃，空气搅拌，电流密度为3.5安培/分米2，光亮镀铜时间为20分钟。
按照步骤3的方法进行冷水洗。
实施例9：
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
实验材质AZ91D镁合金，具体操作步骤如下：
1、除油：
除油溶液配方为：10克/升焦磷酸钠，5克/升碳酸钠，3克/升硅酸钠，0.1克/升OP-10表面活性剂和余量的去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合制得水溶液，装入槽中待用。
将上述制得的水溶液加热到60℃，再将待处理的AZ91D镁合金铸件浸泡于上述水溶液中，保持溶液温度为60℃，进行超声波除油6分钟。
2、热水洗：将上述经超声波除油的铸件浸入45℃的热水(去离子水)中，浸泡处理2分钟。
3、冷水洗：将上述经热水洗的铸件在室温下，以流动的去离子水清洗2分钟。
4、酸洗：
酸洗溶液配方为：6克/升草酸，1毫升/升水溶性苯并三唑缓蚀剂(BTA)和余量的去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合制得酸洗溶液，装入槽中待用。
将上述经冷水冲洗的铸件浸入酸洗溶液中，在30℃下浸泡2分钟。
5、冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤3。
6、活化：
活化液配方为：5克/升碳酸钠，0.5克/升氢氧化钠和余量的去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合得活化液，装入槽中待用。
将上述步骤处理的铸件置于活化液中，控制温度为30℃，浸泡5分钟。
7、冷水洗：操作条件及操作方法同步骤3。
8、化学镀镍：
化学镍溶液配方如下：15克/升硫酸镍，20克/升次亚磷酸钠，3克/升乳酸，3克/升柠檬酸钠，0.5毫克/升硫脲，0.5毫克/升碘酸钠，0.7毫克/升硝酸铈，10克/升氟化氢氨，3克/升氟化钠和余量去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合得化学镀镍溶液，用浓度为10重量％的氨水调节化学镍溶液的pH值为5.5，装入化学镍槽中待用。
将经过步骤7处理的铸件浸入化学镀镍溶液中，化学镍溶液的温度为80℃，空气搅拌，化学镍的时间为15分钟。
9、冷水洗：操作条件及操作方法同步骤3。
对比例3
该对比例用于说明现有技术提供的镁合金化学镀镍溶液及采用该镁合金化学镀镍溶液进行镁合金电镀预处理方法。
实施例10
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
按照实施例9所述的方法制备化学镀镍溶液和进行镁合金电镀预处理，不同的是在化学镀镍后及随后的冷水洗后增加焦磷酸镀铜步骤以及随后的冷水洗步骤。
焦磷酸镀铜溶液配方为：70克/升三水焦磷酸铜，240克/升焦磷酸钾，2毫升/升氨水，0.8毫升/升CuMac PY XD7443开缸剂和余量的去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合得焦磷酸镀铜溶液。
用浓度为10重量％的氨水调节焦磷酸镀铜溶液的pH值为8.6，装入电镀槽中待用。将经过化学镀镍并水洗的铸件浸入焦磷酸镀铜溶液中，控制温度50℃，空气搅拌，阴极电流密度为6.0安培/分米2，镀铜时间为10分钟。
按照步骤3的方法进行冷水洗。
实施例11
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
按照实施例7的方法制备化学镀镍溶液和进行镁合金电镀预处理，不同的是在焦磷酸镀铜步骤以及随后的冷水洗步骤之后增加光亮镀酮步骤及随后的冷水洗步骤。
光亮镀铜溶液配方为：180克/升硫酸铜，75克/升硫酸，60毫克/升氯化物，1.5毫升/升CuMac8000建浴剂，0.5毫升/升CuMac8000 Part A，1.5毫升/升CuMac8000 Part B和余量的去离子水。除去离子水外，将其它各组分按配方比例分别溶于去离子水中，混合得光亮镀铜溶液，装入电镀槽中待用。
将经过焦磷酸镀铜并水洗的工件浸入光亮镀铜溶液中，光亮镀铜溶液的温度为35℃，空气搅拌，电流密度为3.0安培/分米2，光亮镀铜的时间为20分钟。
按照步骤3的方法进行冷水洗。
实施例12
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
按照实施例1的方法进行，不同的是采用氯化镍代替硫酸镍，且加入量为35克/升。
实施例13
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
按照实施例1的方法进行，不同的是采用醋酸镍代替硫酸镍，且加入量为35克/升。
实施例14
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
按照实施例1的方法进行，不同的是采用碱式碳酸镍代替硫酸镍，且加入量为35克/升。
实施例15
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
按照实施例1的方法进行，不同的是采用苹果酸代替乳酸，且加入量为3克/升。
实施例16
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
按照实施例1的方法进行，不同的是采用丁二酸代替乳酸，且加入量为3克/升。
实施例17
该实施例用于说明本发明提供的镁合金化学镀镍溶液和镁合金电镀预处理方法。
按照实施例1的方法进行，不同的是采用丙酸代替乳酸，且加入量为3克/升。
实施例18-31
检测实施例1-3、5-7、9-10和12-17的镀层与镁合金基体结合力。
结合力的测试方法按照ASTM D 3359-93进行“百格实验”测试，并对测试结果根据下述标准进行分级。
5B 切割的边缘是完全地平坦的，格子中的区域都没有脱落，说明结合力最好；
4B 在涂层的交叉点有小部分的材料脱落，脱落的面积小于整个切割区域5％；
3B 沿着切割的交叉点的边缘有小部分的材料脱落，脱落的面积在整个切割区域5-15％范围内；
2B 沿着切割的边缘或是在切割的区域内有部分的材料脱落，脱落的面积在整个切割区域15-35％范围内；
1B 沿着切割的边缘有大片材料脱落或是全部区域的材料脱落，脱落的面积在整个切割区域35-65％范围内；
0B 脱落的面积大于整个切割区域的65％。
测得的结果为：实施例1-3、5-7、9-10和12-17的镀层与镁合金基体结合力为5B。
对比例4-6
检测对比例4-6的镀层与镁合金基体结合力。
按照上述实施例18-31所述的测试方法测试对比例1-3的镀层与镁合金基体结合力并进行相应评判。
测得的结果为：对比例1-3的镀层与镁合金基体结合力为3B。
结果表明：采用本发明的化学镀镍溶液进行镀镍预处理的镁合金材料，其镀层与基体结合力良好，采用ASTM D 3359-93进行“百格实验”测试，其结合力均为5B；而在对比例中，镀层与基体结合力是3B。因此，在本发明中，由于加入了硝酸铈，显著提高了镀层与基体结合力。
实施例32-34
检测实施例4、8和11镀层与镁合金基体结合力。
按照国家标准GB/T13913-92进行热震实验和锉刀实验，实施例4、8和11的镀层经过热震实验后，镀层表面无明显变化；经过锉刀实验后，镀层表面无起皮现象，因此，镀层与镁合金基体结合力良好，完全符合国家标准GB/T13913-92的要求，能为后续电镀工艺提供良好的底材。
Claims (12)
1.一种镁合金化学镀镍溶液，该化学镀镍溶液含有水、镍盐、还原剂和配合剂，其特征在于，该化学镀镍溶液还含有硝酸铈，所述硝酸铈的浓度为0.5-1毫克/升。
2.根据权利要求1所述的镁合金化学镀镍溶液，其中，所述镍盐的浓度为15-40克/升，所述还原剂的浓度为20-40克/升，所述配合剂的浓度为3-16克/升。
3.根据权利要求1或2所述的镁合金化学镀镍溶液，其中，所述镍盐选自硫酸镍、碱式碳酸镍、氯化镍和醋酸镍中的一种或几种，所述还原剂为次亚磷酸钠，所述配合剂选自柠檬酸钠、柠檬酸、乳酸、醋酸、苹果酸、丙酸和丁二酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的镁合金化学镀镍溶液，其中，该化学镀镍溶液还含有缓冲剂和稳定剂，所述缓冲剂的浓度为10-20克/升，所述稳定剂的浓度为0.5-2毫克/升。
5.根据权利要求4所述的镁合金化学镀镍溶液，其中，所述缓冲剂选自氟化氢氨、氟化钠、氟化钾和氟化锂中的一种或几种，所述稳定剂选自硫脲和/或碘酸钠。
6.一种镁合金电镀预处理方法，该方法包括在化学镀镍条件下，将镁合金与化学镀镍溶液接触，其特征在于，所述化学镀镍溶液为权利要求1-5中任意一项所述的化学镀镍溶液。
7.根据权利要求6所述的镁合金电镀预处理方法，其中，所述化学镀镍的条件包括pH值为5-6，温度为70-85℃。
8.根据权利要求6所述的镁合金电镀预处理方法，其中，在将镁合金与化学镀镍溶液接触之前，还包括将镁合金与活化溶液接触，所述活化溶液为含有5-10克/升碳酸钠、0.5-1克/升氢氧化钠和余量为去离子水的混合溶液，活化温度为20-40℃，活化时间为2-5分钟。
9.根据权利要求8所述的镁合金电镀预处理方法，其中，在将镁合金与活化溶液接触之前，还包括将镁合金与酸洗溶液接触，所述酸洗溶液为含有6-12克/升草酸、1-3毫升/升水溶性苯并三唑和余量为去离子水的混合溶液，酸洗温度为20-40℃，酸洗时间为0.5-2分钟。
10.根据权利要求9所述的镁合金电镀预处理方法，其中，在将镁合金与酸洗溶液接触前，还包括在将镁合金与除油溶液接触，所述除油溶液为含有10-20克/升焦磷酸钠、5-10克/升碳酸钠、3-5克/升硅酸钠、0.1-0.5克/升表面活性剂和余量为去离子水的混合溶液，除油温度为50-60℃，除油时间为6-10分钟。
11.根据权利要求6所述的镁合金电镀预处理方法，其中，该方法还包括在化学镀镍后进行焦磷酸镀铜。
12.根据权利要求11所述的镁合金电镀预处理方法，其中，该方法还包括在焦磷酸镀铜后进行光亮镀铜。
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