DE2535901A1 - Loesungsmittelextraktion von kupfer - Google Patents

Loesungsmittelextraktion von kupfer

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DE2535901A1 DE19752535901 DE2535901A DE2535901A1 DE 2535901 A1 DE2535901 A1 DE 2535901A1 DE 19752535901 DE19752535901 DE 19752535901 DE 2535901 A DE2535901 A DE 2535901A DE 2535901 A1 DE2535901 A1 DE 2535901A1
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Description

BROSEDK* BROSE KarlA.DrV\CC D.Karl Df^^NOC! Diplom
Ingenieure
D-8023 München-Pullach, Wiener Sti. 2; Tel. (0P9) 793 30 /i;Te'ex Sii214/ b'os d; Cables: «Patentibus» München
Ihr Zeichen: ' Tag: 11. AUgUSt 1975
Your ref.: 27476 Date:
BHEVJU1S METALLURGIQUiCS S.A., Boulevard De Perolles 4, Fribourg/Schweiz
Lösungsmittelextraktion von Kupfer
Zusatz zu Patat (Patentanmeldung
P 23 08 221.5)
Die Erfindung betrifft eine Lösungsmittelextraktion von Kupfer und insbesondere eine selektive Lösungsmittelextraktion von Kupfer aus wässerigen ammoniakalischen Lösungen.
Ede Erfindung betrifft Verbesserungen und Abwandlungen des Verfahrens der GB-Patentanmeldung 1 399 28l, das die Wiedergewinnung von Kupfer aus pyrometallurgisch hergestelltem Blei (lead bullion) durch Auslaugen mit wässerigen ammoniakalischen Lösungen betrifft, die Carbonationen enthalten. Die GB-Patentanmeldung 1 399 281 betrifft insbesondere ein Verfahren zum Auslaugen von Kupfer .aus
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Kupferabfall oder -schlacke, die aus pyrometallurgischem Blei (lead bullion) erhalten wurde, bei dem man sehr feine Teilchen des Kupferabfalls in Form einer metallischen Bleimatrix mit einem Gehalt an Kupfer-und Kupferverbindungseinschlüssen mit einer wässerigen Lösung von Ammoniumcarbonat und Ammoniumhydroxid zum Lösen des Kupfers aus dem Abfall in Berührung bringt, wobei die Lösung zum Auslaugen vorzugsweise ferner Sulfationen enthält und das Molverhältnis von Carbonat zu Sulfat in tier Lösung zum Auslaugen vorzugsweise 1:3 bis 3:1 beträgt.
Die resultierenden Lösungen (leachate solutions) enthalten merkliche Konzentrationen an Zink und Blei zusätzlich zum Kupfer. Das Kupfer kann danach in eine Lösung eines für Kupfer selektiven organischen Extraktionsmittels, insbesondere ein Extraktionsmittel vom Hydroxyoxim-Typ, wie z.B. LIX 64N oder 65N (Warenzeichen der General Mills Inc.) in einem Kohlenwasserstoff, wie Kerosin, übergeführt werden und danach aus dieser Extraktionsmittellösung mit einer verdünnten wässerigen Säure, wie Schwefelsäure, unter Bildung einer Kupfersalzlösung abgezogen werden. Die Lösung des Extraktionsmittels in Kerosin wird nachstehend als "organisches Lösungsmittel" bezeichnet.
Jedoch können während dem Anreichern des organischen Lösungsmittels wesentliche Mengen an Zink-, Blei- und Ammoniumionen vom organischen Lösungsmittel aufgenommen werden, wobei die jeweiligen Mengen vom Sulfat/Carbonat-Verhältnis und vom Verhältnis der tatsächlichen zur theoretischen Anreicherung mit Kupfer inf organischen Lösungsmittel abhängen. Beim folgenden AbstreifVorgang werden Zink und Ammoniak gleichfalls von der wässerigen Säure aufgenommen, wodurch eine Kunfersalzlösung anfällt, die mit Zink, Ammoniak und Blei verunreinigt ist. Wenn Schwefelsäure zum Abstreifen verwendet wird, neigt das Blei dazu, als Sulfat an der Grenzfläche der organischen und wässerigen Phase auszufallen, wodurch die folgende Abtrennung
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" 3 " 2bJb9üi
dieser beiden Phasen erschwert wird.
Line erste Wäsche des mit Kupfer angereicherten organischen Lösungsmittels mit sehr verdünnter Schwefelsäure entfernt im wesentlichen Zink und Ammoniak in die Waschlösunp; und fällt Bleisulfat aus, wobei Kupfer als einziges wesentliches Kation zurückbleibt, das in die wässerige Phase abzuziehen ist, und wobei die wässerige Kupferlösung im wesentlichen zur Herstellung von Kathodenkupfer oder Kupfersalz verwendet wird.
Alternativ kann eine Wäsche mit einer verdünnten wässerigen Säure, deren Bleisalze im wesentlichen wasserlöslich sind, wie z.B. Salzsäure oder Salpetersäure, im wesentlichen die gesamten kationischen Verunreinigungen als gelöste Salze entfernen, wodurch das Problem einer Bleisulfatausfällung vermieden wird. Eine Verwendung dieser Säuren bedeutet jedoch, daß wesentliche Mengen an Säureanionen in die Lösung im organischen Lösungsmittel aufgenommen werden, so daß eine Wasserwäsche zum nachfolgenden Entfernen der Säureanionen erforderlich ist, damit die nachteiligen Einwirkungen dieser Anionen auf die nachfolgende elektrolytische Wiedergewinnung von Kupfer aus der Abstreiflösung vermieden werden.
Es ist daher erwünscht, soweit wie möglich die Anreicherung von verunreinigenden Kationen im organischen Lösungsmittel zu verhindern. Ein Weg dazu besteht darin, das organische Lösungsmittel mit so viel Kupfer wie möglich anzureichern, wobei noch eine klare Phasentrennung möglich ist. In der Praxis können etwa 0,3 g/l Kupfer für jeweils 1 % Volumen/ Volumen (v/v) des organischen Extraktionsmittels in Kerosin angereichert werden, wobei die Lösungsmittel verwendet werden, die als LIX 64N bzw. LIX 65N bekannt sind (LIX sind Warenzeichen der General Mills Inc.), wenn aus einer ammoniakalischen Lösung angereichert wird. Dadurch wird das Anreichern von Ammoniumkationen und anderen Kationen reduziert, jedoch nicht eliminiert; eine Wäsche mit verdünnter Säure ist immer
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noch erforderlich, um diese Kationen zu entfernen. Wenn jedoch das organische Lösungsmittel angereichert wird, treten zwei Phänomene auf, die nicht ganz verständlich sind. Zuerst wird eine Zwischenphase bzw. dritte Phase zwischen der organischen Phase und der wässerigen Phase beobachtet. Es handelt sich wahrscheinlich um einen Niederschlag, der feste Kupferoxime enthält, oder aber um eine unvollständige Phasenauftrennung. Zweitens tritt eine übermäßige Kupferüberführung in die wässerige Phase während der Wäsche mit der verdünnten wässerigen Säure ein. Dieses Phänomen geht offensichtlich in gewisser Hinsicht auf den Unterschied zwischen der Kupferanreicherung aus einer ammoniakalischen Lösung mit etwa 0,3 g/l für jeweils 1 % Volumen/Volumen des Extraktionsmittels in Kerosin und der Kupfer anreicherung aus einer Säurelösung· mit etwa 0,27 g/l für jeweils 1 % Volumen/Volumen bei einem pH-Wert von etwa 4 zurück. Auf diese Weise wird in einer Säurelösung das Anreicherungsvermögen des Lösungsmittels herabgesetzt, etwas Kupfer in der Waschstufe extrahiert und die Kupferanreicherung überschritten, bei der eine klare Phasentrennung unter sauren Bedingungen erzielt wird. Es ist nicht bekannt, ob diese fehlende Abtrennung auf eine Kupferkomplexausfällung oder auf ein Inhibieren der Phasenauftrennung oder auf beides zurückgeht.
Aufgäbe,der vorliegenden Erfindung ist es, die Bildung dieser dritten Phase und auch die überführung übermäßiger Mengen an Kupfer in die wässerige Waschsäurelösung aus der stark angereicherten Kupferextraktionsmittellösung zu verhindern, um eine klare Abtrennung der Phasen beim Anreichern des Extraktionsmittels zu erzielen.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zum Extrahieren von Kupfer aus einer wässerigen ammoniakalischen Auslauglösung vorgesehen, die vom Auslaugen von Kupferabfällen herrührt und verunreinigende Kationen enthält, bei dem man die Auslauglösun mit einem für Kupfer selektiven organischen Lösungsmittel in
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Berührung bringt, um das Kupfer In die organische Phase aufzunehmen, und danach das Kupfer aus der organischen Phase in eine wässerige Phase abzieht, wobei das organische Lösungsmittel mit verdünnter Säure vor dem Abziehen gewaschen wird und wobei vor dem Inberührungbringen des organischen Lösungsmittels mit der verdünnten Säure die Konzentration des Kupfers im organischen Lösungsmittel unter einen Wert herabgesetzt wird, bei dem eine schlechte Phasenauftrennung unter sauren Bedingungen eintritt.
Die Kupferkonzentration wird vorzugsweise durch Verdünnen des mit Kupfer angereicherten organischen Lösungsmittels mit etwas frischem organischen Lösungsmittel oder mit organischem Lösungsmittel herabgesetzt, dem zuvor das Kupfer entzogen wurde. So kann das Ausbleiben der Auftrennung der Phasen, das vorstehend erwähnt wurde, vermieden werden, wenn die Kupferkonzentration in dem mit Kupfer angereicherten organischen Lösungsmittel mit im wesentlichen kupferfreiem organischen Lösungsmittel herabgesetzt wird, bevor das mit Kupfer angereicherte organische Lösungsmittel zum ersten Mal mit der wässerigen verdünnten Säurelösung in der Waschstufe in Berührung kömmt.
Die Herabsetzung der Kupferkonzentration wird vorzugsweise dadurch erzielt, daß man das mit Kupfer angereicherte organische Lösungsmittel mit etwas organischem Lösungsmittel mischt, dem zuvor das Kupfer entzogen wurde. Zweckmäßigerweise kann eine bestimmte Menge (bleed) an organischem Lösungsmittel, dem das Kupfer entzogen wurde, vom Ende der Abstreifstufe zum mit Kupfer angereicherten organischen Lösungsmittel unmittelbar bevor das mit Kupfer angereicherte Lösungsmittel mit der verdünnten Säure gewaschen wird im Kreislauf geführt werden.
Vorzugsweise wird die Kupferkonzentration im organischen Lösungsmittel um 5 bis 20 %, insbesondere mindestens 10 % während der Verdünnungsstufe herabgesetzt.
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Es ist unerwünscht, die Kupferkonzentration zu sehr herabzusetzen, da das Volumen des organischen Lösungsmittels und dementsprechend die Größe der Vorrichtung ohne entsprechenden Gewinn anwachsen. Es können etwa 0,5 bis 2 Volumenteile im Kreislauf geführtes organisches Lösungsmittel, dem das Kupfer entzogen wurde, zweckmäföigerweise je 10 Volumenteile des mit Kupfer angereicherten organischen Lösungsmittels verwendet werden; diese Menge reicht aus, um die erforderliche Kupferverdünnung zu erzielen. Wenn man typischerweise LIX 64N oder LIX 65N als für Kupfer selektive organische Extraktionsmittel verwendet, kann die Kupferkonzentration von etwa 0,3 g/l je 1 % Volumen/Volumen Extraktionsmittel im Kerosin auf 0,25 bis 0,27 g/l jell Volumen/Volumen Extraktionsmittel im Kerosin herabgesetzt werden; diese Mengen reichen aus, um das gewünschte Ergebnis zu erzielen.
Nachstehend wird die Erfindung anhand eines Beispiels näher erläutert.
Beispiel
Während eines 5-tägigen Versuchsanlage-Versuchs unter Verwendung einer ammoniakalischen Auslaugflüssigkeit, die vom Auslaugen von Kupferabfällen stammte und LIX 65N in Escaid 100 (Warenzeichen der Esso Chemical Ltd.) als für Kupfer selektives organisches Lösungsmittel verwendete, wurde ein Versuch zum vollen Anreichern von Kupfer im organischen Lösungsmittel zum Herabsetzen des Gehalts an verunreinigenden Kationen im Lösungsmittel und ferner zum Eliminieren von Nebenwirkungen in folge der hohen Kupferkonzentration im Lösungsmittel vorgenommen, indem man eine Fraktion (10 oder 20 Volumen-%) der Gesamtmenge des organischen Lösungsmittels, das für die Extraktion verwendet wurde, unmittelbar zum Verdünnen des mit Kupfer angereicherten Lösungsmittels heranzog, und zwar unter"Umgehen der Extraktionsstufe. Unter vollem Anreichern
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wird eine Anreicherung des Lösungsmittels mit der maximal möglichen Kupfermenge verstanden, d.h. eine Sättigung des Lösungsmittels mit Kupfer.
Tabelle 1 zeigt, wie sich der Kupfergehalt der wässerigen Waschlösung ändert, wenn sich der Zustand der Lösungsmittelextraktionsstufe vom ungesättigten zum gesättigten Zustand bei 10 #-iger Verdünnung und zum gesättigten Zustand ohne Verdünnung ändert. Tabelle 2 zeigt eine entsprechende Gruppe von Ergebnissen bei 20 %-iger Verdünnung. Es wird die Konzentration des Kupfers in SAC (abgezogene bzw. abgestreifte Ammoniumcarbonat lösung) als Haß für den Grad der Sättigungsanreicherung verwendet.
Lösungs g/l Cu Tabelle 1 g/l Cu mg/1 Zn - — keine
Ver mittel im g/l Cu in der im Lö Sättigung
such (%) zur Lösungs in Wäsche sungs Sättigung
Verdün mittel S.A.C. mittel It
nung ti
0 5,16 0,07 100 11
1 0,02
10 6,96 0,27 6
2 10 6,80 0,13 4,93 6
3 10 - - 0,57 7,98
4 0 8,07 1,64 14,20
5 1,31
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Lösungs g/l Cu Tabelle 2 Cu g/i Cu 05 mg/1 Zn keine
Ver mittel im g/l in der im Lö Sättigung
such {%) zur Lösungs in .C. Wäsche 68 sungs Sättigung
Verdün mittel S.A 79 mittel tt
nung 99 Tt
O 7ä 13 0, 37
1 0,
20 09 o, 16
2 20 8. 3, 61 0, - 12
3 20 9, 7, 93 0, 42
4 5,
,63
,10
,75
,30
Tabelle 1 zeigt, wie die Konzentration an Zink im für Kupfer selektiven organischen Lösungsmittel abnimmt, wenn man Kupfer im Lösungsmittel zusammen mit einer 10 $-igen Verdünnung des mit Kupfer angereicherten organischen Lösungsmittels maximal anreichert.
Tabelle 2 zeigt, daß die KupferÜberführung in die Waschlösung wirksam durch eine 20 $-ige Verdünnung des mit Kupfer angereicherten organischen Lösungsmittels im Vergleich mit der
Kupferüberführung in die Waschlösung im Fall einer 10 /&-igen Lösung abnimmt. Die 20 &-ige Verdünnung eliminierte in der
Praxis auch die Bildung von Teer in der Waschstufe.
Durch die vorstehenden Ergebnisse wird folgendes veranschaulicht:
1. Eine hohe Kupferanreicherung im für Kupfer selektiven organischen Lösungsmittel führt zu einer geringen Zinkanreicherung im Lösungsmittel;
2. eine starke Kupferanreicherung im für Kupfer selektiven organischen Lösungsmittel kann zu einer übermäßigen überführung von Kupfer in saure Lösungen infolge des Unterschieds zwischen der maximalen spezifischen Anreicherung von etwa 0,27 g/l Cu
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für 1 % Volumen/Volumen LIX 65N unter sauren Bedingungen und etwa O330 g/l Cu für ammoniakalische Bedingungen führen;
3. eine hohe Kupferkonzentration in SAC bedeutet eine volle Anreicherung,, und das Zusammenfallen einer hohen Kupferkonzentration in SAC und in der Waschlösung zeigt unzweifelhaft eine volle Anreicherung an;
4. bei diesen Tests war eine 10 %-lge Verdünnung nicht ausreichend, um die Kupferkonzentration in der Waschlösung auf einen gewünschten Wert herabzusetzen; jedoch reichte eine 20 %-ige Verdünnung für diesen Zweck aus.
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Claims (6)

Patentansprüche
1. Verfahren nach Patent ... (Patentanmeldung
P 23 08 221.5) zum Extrahieren von Kupfer aus einer wässerigen ammoniakalischen Auslauglösung, die vom Auslaugen von Kupferabfällen herrührt und verunreinigende Kationen enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man die Auslauglösung mit einem für Kupfer selektiven organischen Lösungsmittel in Berührung bringt, das Kupfer in die organische Phase aufnimmt und danach das Kupfer aus dem organischen Lösungsmittel in eine wässerige Phase überführt, wobei man das organische Lösungsmittel mit einer verdünnten Säure vor dem Überführen wäscht; jdadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Inberührungbringen des organischen Lösungsmittels mit der verdünnten Säure die Konzentration des Kupfers im organischen Lösungsmittel unter einen Wert herabsetzt, bei dem eine schlechte Phasenauftrennung unter sauren Bedingungen auftritt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kupferkonzentration herabsetzt, indem man frisches für Kupfer selektives organisches Lösungsmittel mit dem mit Kupfer angereicherten organischen Lösungsmittel mischt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kupferkonzentration herabsetzt, indem man organisches Lösungsmittel, aus dem zuvor das Kupfer entfernt wurde, mit dem mit Kupfer angereicherten organischen Lösungsmittel mischt
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine bestimmte Menge Lösungsmittel, aus dem das Kupfer entfernt wurde, vom Ende der Abstreifstufe im Kreislauf zum mit Kupfer angereicherten organischen Lösungsmittel führt, bevor man das mit Kupfer angereicherte Lösungsmittel mit verdünnter Säure wäscht.
5. - Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4,
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dadurch gekennzeichnet, daß man die Konzentration des Kupfers im organischen Lösungsmittel um 5 bis 20 % herabsetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Konzentration des Kupfers im organischen Lösungsmittel um mindestens 10 % herabsetzt.
609810/0632
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