CN114381600A - 一种有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，将含铜柠檬酸浸出液加入到恒温反应器中搅拌均匀，随后向溶液加入LIX 84‑I，并以调节溶液pH；待萃取完成后，将其倒入分液漏斗中分离有机相和液相；向上一步所获有机相中加入硫酸溶液进行反萃，搅拌后倒入分液漏斗中分离有机相和反萃溶液；将反萃溶液蒸发烘干，回收其中的金属盐。本发明以废旧三元锂电池柠檬酸浸出液为原材料，采用萃取法将浸出液中的Cu元素进行了选择性分离回收，实现了有价金属的高效回收利用。其中Cu的回收率最高达99.5%，镍、钴、锰、锂、铝的损失率均低于5%。本方法成本低，易分离，能耗低，是一种高效的有价金属回收方法。
Description
技术领域
本发明属于资源循环利用和湿法冶金领域，主要涉及一种有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法。
背景技术
随着近年来电动汽车工业迅速发展与便携式电子产品快速更新换代，在锂离子电池的需求和产量不断增长的同时，锂离子电池的废弃量也呈井喷式增加。废弃锂离子电池中含有大量的锂、钴、镍、锰、铜等有价金属，具有较高的回收价值，不合理的处理会造成极大的资源浪费。此外，锂离子电池中包含的有机溶剂、电解质和重金属易导致严重的污染环境，危害人类健康。
湿法回收工艺因其效率高、成本和污染较低，而受到广泛关注。有机酸因其酸性温和、无二次污染，而被逐渐采用为废弃锂离子电池浸出剂。在众多有机酸中，柠檬酸因为酸性较高、价格便宜和来源广泛，成为一种非常可靠的浸出剂。然而，柠檬酸具有较强的络合性，导致从浸出液中回收有价金属较为困难。目前大部分研究集中于柠檬酸的浸出过程，而对从柠檬酸浸出液中高效回收各有价金属的研究较少。此外，由于锂离子电池中的正极材料已经逐渐多元化，如镍钴锰三元材料和锰酸锂材料等，导致浸出液中含有大量的Co、Ni、Mn、Cu等性质相似金属离子，给浸出液中各有价金属离子的分离提取造成了极大的挑战。传统回收钴酸锂电池的湿法工艺已经较难适应回收多元化的废弃锂离子电池。因此，研究绿色高效、流程简单且适应性强的废弃锂离子电池浸出与有价金属分离提纯的一体化回收处理体系具有十分重大的意义。
虽然已经有许多研究报道了使用各类有机溶剂萃取分离 Co、Ni、Mn 和Cu等金属，但是对于从具有强络合性的柠檬酸中萃取分离这类金属研究仍较少。溶剂萃取法因其高提取率和较好的选择性而被广泛应用于湿法冶金中金属的提取和分离回收。
发明内容
针对现有技术存在的废旧锂电池浸出液中金属Cu的回收资源化利用问题，本发明提供一种简单、高效的从浸出液中回收铜的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，包括如下步骤：
步骤1：将含铜柠檬酸浸出液加入到恒温反应器中搅拌均匀，随后向溶液加入LIX84-I，并调节溶液pH；本发明中以废旧三元锂电池柠檬酸浸出液为原材料，以LIX 84-I为有机萃取剂，煤油作为稀释剂。
步骤2：待步骤1中的混合溶液萃取完成后，将其倒入分液漏斗中分离有机相和液相；
步骤3：向步骤2所获得的有机相中加入硫酸溶液进行反萃，搅拌后倒入分液漏斗中分离有机相和反萃溶液；
步骤4：将步骤3得到的反萃溶液蒸发烘干，回收其中的金属盐。
作为优选，步骤1中含铜柠檬酸浸出液为废旧三元锂电池柠檬酸浸出液。
作为优选，所述步骤1采用5M的NaOH或2M的H2SO4调节溶液pH。反应溶液的pH值对Cu的萃取率影响较大，因此需要通过调节pH值将溶液调至设定值。
作为优选，所述步骤1中的萃取条件为溶液pH范围在0.5-3.0之间，LIX 84-I浓度为2-14vol%、O/A比为0.25-4。有机萃取剂 LIX 84-I是一种不溶于水的 2-羟基 -5-壬基苯乙酮肟，能够有效的从其他过渡族金属中萃取分离Cu，为了提高Cu的萃取率和减少Co、Ni、Mn、Li等其他金属的损失率，需要对上述反应条件优化至一定范围。
作为优选，所述步骤2中萃取时间为1-5 min。萃取时间是影响Cu的萃取率和其他有价金属损失率的重要因素。
作为优选，步骤3中硫酸溶液的浓度为0.5-3 mol/L，O/A=1。从负载的LIX 84-I中剥离反萃Cu时发生的反应为：CuA2(org)+H2SO4(aq)→CuSO4(aq)+2HA(org) 。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
(1) 本发明方法解决了具有强络合性的柠檬酸体系中多种金属元素的选择性分离困难的难题，提高了柠檬酸在湿法回收处理废弃锂电池的实用性，且本方法也适用于其他非络合性酸浸出液。
(2) 选用的萃取剂选择性高。选取的LIX 84-I萃取剂，在特定条件下仅沉淀分离Cu金属，其他金属损失率较小，其中Cu的萃取率最高超过95%，镍、钴、锰、锂、铝的损失率均低于5%。
(3) 本发明生产中，有机萃取剂LIX 84-I可以重复使用，从而降低了生产成本和能耗低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但是本发明的保护范围不仅限于下面的实施例。
本发明以废旧三元锂电池柠檬酸浸出液为原料，提出了一种简单经济的从柠檬酸浸出液中分离回收铜的方法。采用LIX 84-I（2-羟基-5-壬基苯乙酮肟）对浸出液中的Cu元素进行了高效分离回收，在保证浸出液中金属Cu高回收率、高纯度的同时，也降低了浸出液中其他有价金属（锂、镍、钴、锰、铝）的损失率，提高了回收产物的附加值和处理过程的环境友好性，实现柠檬酸浸出液中金属的绿色高效回收。
本发明有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，以废旧三元锂电池柠檬酸浸出液为原材料，以LIX 84-I为有机萃取剂，煤油作为稀释剂，工艺步骤如下：
（1）将一定量的柠檬酸浸出液加入到搅拌反应器中，并以5M的NaOH或2M的H2SO4调节溶液pH至设定值；
（2）向上述溶液加入一定量的LIX 84-I，并以5M的NaOH或2M的H2SO4调节溶液pH。其中，pH范围为0.5-3.0，LIX 84-I浓度为2-14vol%、萃取相比O/A比为0.25-4。
（3）待混合溶液萃取一段时间后，将其倒入分液漏斗中分离有机相和液相。其中萃取时间为1-5 min。
（4）向第三步获得的有机萃取剂中加入一定浓度的硫酸溶液进行反萃萃取相比O/A=1，搅拌5 min后倒入分液漏斗中分离有机相和反萃溶液。其中硫酸浓度为0.5-3 mol/L。
（5）将反萃溶液在60℃下蒸发烘干，回收其中的金属盐。
本发明以废旧三元锂电池柠檬酸浸出液为原材料，以LIX 84-I为有机萃取剂，煤油作为稀释剂对溶液中的Cu进行萃取回收，通过调节pH值、萃取剂浓度，O/A比以及萃取时间来保证Cu的萃取率并减少溶液中其他有价金属的损失；在反萃过程中采用硫酸溶液来剥离反萃有机相中的Cu并通过控制硫酸浓度来保证反萃效率。
实施例一
有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，将50 ml 废旧三元锂电池柠檬酸浸出液(Cu含量为2.1 g/L)加入200 mL的恒温反应器，向上述溶液加入50 mL浓度10 vol的%LIX 84-I（煤油为稀释剂），并以5M的NaOH或2M的H2SO4调节溶液pH至2。待混合溶液萃取1min后，将其倒入分液漏斗中分离有机相和液相。随后向分离得到的有机萃取剂中按O/A=1的比例加入3 mo/L的硫酸溶液进行反萃，搅拌5 min后倒入分液漏斗中分离有机相和反萃溶液，最后将反萃溶液在60℃下蒸发烘干，回收其中的金属盐。
经计算，在通过上述工艺处理后，浸出液中铜的萃取率达到了70.5%。
实施例二
有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，将50 ml 废旧三元锂电池柠檬酸浸出液(Cu含量为2.1 g/L)加入200 mL的恒温反应器，向上述溶液加入50 mL浓度14 vol的%LIX 84-I（煤油为稀释剂），并以5M的NaOH或2M的H2SO4调节溶液pH至2。待混合溶液萃取5min后，将其倒入分液漏斗中分离有机相和液相。随后向分离得到的有机萃取剂中按O/A=1的比例加入2 mo/L的硫酸溶液进行反萃，搅拌5 min后倒入分液漏斗中分离有机相和反萃溶液，最后将反萃溶液在60℃下蒸发烘干，回收其中的金属盐。经计算，在通过上述工艺处理后，浸出液中铜的萃取率达到了98.5%。
实施例三
有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，将50 ml 废旧三元锂电池柠檬酸浸出液(Cu含量为2.1 g/L)加入200 mL的恒温反应器，向上述溶液加入50 mL浓度2 vol的%LIX 84-I（煤油为稀释剂），并以5M的NaOH或2M的H2SO4调节溶液pH至2。待混合溶液萃取5min后，将其倒入分液漏斗中分离有机相和液相。随后向分离得到的有机萃取剂中按O/A=1的比例加入2 mo/L的硫酸溶液进行反萃，搅拌4 min后倒入分液漏斗中分离有机相和反萃溶液，最后将反萃溶液在60℃下蒸发烘干，回收其中的金属盐。
经计算，在通过上述工艺处理后，浸出液中铜的萃取率达到了73.1%。
实施例四
有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，将50 ml 废旧三元锂电池柠檬酸浸出液(Cu含量为2.1 g/L)加入200 mL的恒温反应器，向上述溶液加入50 mL浓度10 vol的%LIX 84-I（煤油为稀释剂），并以5M的NaOH或2M的H2SO4调节溶液pH至0.5。待混合溶液萃取5 min后，将其倒入分液漏斗中分离有机相和液相。随后向分离得到的有机萃取剂中按O/A=1的比例加入0.5 mo/L的硫酸溶液进行反萃，搅拌5 min后倒入分液漏斗中分离有机相和反萃溶液，最后将反萃溶液在60℃下蒸发烘干，回收其中的金属盐。
经计算，在通过上述工艺处理后，浸出液中铜的萃取率达到了5.3%。
实施例五
有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，将50 ml 废旧三元锂电池柠檬酸浸出液(Cu含量为2.1 g/L)加入200 mL的恒温反应器，向上述溶液加入50 mL浓度10 vol的%LIX 84-I（煤油为稀释剂），并以5M的NaOH或2M的H2SO4调节溶液pH至3。待混合溶液萃取3min后，将其倒入分液漏斗中分离有机相和液相。随后向分离得到的有机萃取剂中按O/A=1的比例加入2.5 mo/L的硫酸溶液进行反萃，搅拌5 min后倒入分液漏斗中分离有机相和反萃溶液，最后将反萃溶液在60℃下蒸发烘干，回收其中的金属盐。
经计算，在通过上述工艺处理后，浸出液中铜的萃取率达到了95.1%。
实施例六
有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，将50 ml 废旧三元锂电池柠檬酸浸出液(Cu含量为2.1 g/L)加入200 mL的恒温反应器，向上述溶液加入12.5 mL浓度10 vol的%LIX 84-I（煤油为稀释剂），并以5M的NaOH或2M的H2SO4调节溶液pH至2。待混合溶液萃取5min后，将其倒入分液漏斗中分离有机相和液相。随后向分离得到的有机萃取剂中按O/A=1的比例加入2 mo/L的硫酸溶液进行反萃，搅拌5 min后倒入分液漏斗中分离有机相和反萃溶液，最后将反萃溶液在60℃下蒸发烘干，回收其中的金属盐。
经计算，在通过上述工艺处理后，浸出液中铜的萃取率达到了50.2%。
实施例七
有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，将50 ml 废旧三元锂电池柠檬酸浸出液(Cu含量为2.1 g/L)加入200 mL的恒温反应器，向上述溶液加入200 mL浓度10 vol的%LIX 84-I（煤油为稀释剂），并以5M的NaOH或2M的H2SO4调节溶液pH至2。待混合溶液萃取5min后，将其倒入分液漏斗中分离有机相和液相。随后向分离得到的有机萃取剂中按O/A=1的比例加入3 mo/L的硫酸溶液进行反萃，搅拌5 min后倒入分液漏斗中分离有机相和反萃溶液，最后将反萃溶液在60℃下蒸发烘干，回收其中的金属盐。
经计算，在通过上述工艺处理后，浸出液中铜的萃取率达到了98.1%。
Claims (6)
1.一种有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将含铜柠檬酸浸出液加入到恒温反应器中搅拌均匀，随后向溶液加入LIX 84-I，并以调节溶液pH；
步骤2：待步骤1中的混合溶液萃取完成后，将其倒入分液漏斗中分离有机相和液相；
步骤3：向步骤2所获得的有机相中加入硫酸溶液进行反萃，搅拌后倒入分液漏斗中分离有机相和反萃溶液；
步骤4：将步骤3得到的反萃溶液蒸发烘干，回收其中的金属盐。
2.根据权利要求1所述的有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，其特征在于：步骤1中含铜柠檬酸浸出液为废旧三元锂电池柠檬酸浸出液。
3.根据权利要求1或2的有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，其特征在于：所述步骤1采用5M的NaOH或2M的H2SO4调节溶液pH。
4.根据权利要求3的有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，其特征在于：所述步骤1中的萃取条件为溶液pH范围在0.5-3.0之间，LIX 84-I浓度为2-14vol%、O/A比为0.25-4。
5.根据权利要求4的有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，其特征在于：所述步骤2中萃取时间为1-5 min。
6.根据权利要求5的有机溶剂萃取法回收柠檬酸浸出液中铜的方法，其特征在于：步骤3中硫酸溶液的浓度为0.5-3 mol/L，O/A=1。
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