DE2531774C3 - Verfahren zur Gewinnung von technisch reinem 2,6-Dimethylphenol aus Rückständen der o-Kresolsynthese - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von technisch reinem 2,6-Dimethylphenol aus Rückständen der o-Kresolsynthese

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DE2531774C3
DE2531774C3 DE19752531774 DE2531774A DE2531774C3 DE 2531774 C3 DE2531774 C3 DE 2531774C3 DE 19752531774 DE19752531774 DE 19752531774 DE 2531774 A DE2531774 A DE 2531774A DE 2531774 C3 DE2531774 C3 DE 2531774C3
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Hans Dipl.-Chem. Dr. 4716 Olfen Spengler
Guenter Dipl.-Chem. Dr. 4620 Castrop-Rauxel Storch
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Description

Beispiel I
Ein o-Kresol-Syntheserückstand mit folgender Zusammensetzung:
.15
Bei der Synthese von o-Kresol aus Phenol und Methanol fallen Rückstände an, die z. B. bei katalytischer Gasphasenmethylierung neben restlichem o-Kresol, m-/p-Kresol, Di-, Tri- und höheren Methylphenolen 50 bis 70% 2,6-Dimethylphenol enthalten. Durch direkte Destillation gelingt es bei Gegenwart von m-/p-Kresol kaum, 2,6-Dimethylphenol mit einem Gehalt von über 9G% bzw. 99% herzustellen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es möglich, auf relativ einfachem und billigem Wege aus o-Kr^sol-Rückständen technisch reines 2,6-Dimethylphenol zu gewinnen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird in zwei Schritten 2,6-Dimethylphenol mit einer Reinheit von über 98% bzw. über 99% gewonnen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird als erster Schritt durch fraktionierte Destillation eine 85-bis 96%ige 2,6-Dimethylphenol-Fraktion hergestellt. Die Ausbeute an 2,6-Dimethylphenol liegt bei 75 bis 90% des im Einsatz enthaltenen 2,6-Dimethylphenols.
Als zweiter Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens werden zu der 2,6-Dimethylphenol-Fraktion 2— 15% Phenol gegeben und das Gemisch, gegebenen- -is falls stufenweise, gekühlt. Die entstehenden Kristalle werden gegebenenfalls auch stufenweise abgeschleudert.
Gegenüber der direkten Auskühlung der rohen 2,6-Dimethylphenol-Fraktion hat es sich als vorteilhaft erwiesen, der Fraktion Phenol zuzusetzen, da dadurch die Reinheit sowie die Ausbeute des 2,6-Dimethylphenols erhöht werden.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Gewinnung von technisch reinem 2,6-Dimethylphenol aus Rückständen, die bei der o-Kresol-Synthese aus
Phenol C,8%
o-Kresol 3,4%
m-/p-Kresol 3,7%
2,6-Dimethylphenol 66,7%
2,4-/2p-Dimethyiphenoi 4,8%
23-Dimethylphenol 3,0%
Mesitol 1,0%
23,6-TrimethylphenoI 73%
Höhersiedende Phenole 93%
100,0%
wird in einer Kolonne mit 53 Ventilboden und einem Rücklaufverhältnis von 15:1 rektifiziert.
Bei der Destillation wird eine 92,8%ige 2,6-Dimethylphenol-Fraktion gewonnen, die 85% des im Einsatz enthaltenen 2,6-Dimethylphenols erfaßt. Die Fraktion hatte folgende Zusammensetzung:
Phenol
o-Kresol
m-/p-Kresol
2,6-Dimethylphenol
0,1%
0,2%
6,9%
92,8%
100,0%
7u dieser Fraktion werden, bezogen auf die Fraktion, 10% reines Phenol gegeben. Das Gemisch aus Phenol und 2,6-Dimethylphenol-Fraktion wird auf drei Temperaturstufen abgekühlt, dann läßt man es auskristallisieren, wobei die Anfangstemperatur bei 45°C und die Endtemperatur bei -5° C liegt.
In den ersten beiden Stufen gelingt es, 65% des in der Fraktion enthaltenen 2,6-Dimethylphenols als 99%ige Ware auszubringen. In der dritten Stu<c werden 25% des in der Fraktion enthaltenen 2,6-Dimethylphenols in 98- 'His 99%iger Reinheit ausgebracht. Bei direkter Auskühlung der Fraktion ohne Phenol-Zusatz in drei Stufen ist die Ausbeute an 2,6-Dimethylphenol um 9% niedriger und die Reinheit um 0,7% geringer.
Weitere Beispiele sind in der folgenden Tabelle erfaßt:
Beispiel 2.fM)imelhylphcnnl" nv/p-Krcsolgehiill /.lisaI/ im Phenol Ausheule hei der Reinheil des insge
gehiill der I ins.ilz- KrISIiIlIiSiIIi(Hi1 bezo samt iiusgchnichlen
fniklion gen iiuf eingesetztes 2.6-Oimethylphcnols
2.6-1 )imethylphenol
1 l>2.8% 6,9% 10% 90% 98.7%
2 92.8% IS1TA 5% 86% 99,2%
} 92.8% 6.Ta 15% 84% 98.6%
Beispiel i.A-Dimethylpheniil- ni-/p-Kresolgeh;ill /usal/ ;ni l'henol Ausheule hei der Reinheit des insge-
gchuli der Hinsai/- Kristallisation he/o- samt ausgehrachlen
l'raktion gen auf eingesetztes 2,frl)imclhylphcnols
2,6-I)imethylpheni)l
4 (Vergleich) 92,8% 6,9% — 81% 98,0%
5 88,5% 8,2% 5% 86% 98,4%
6 88,5% 8,2% 10% 84% 98,6%
7 (Vergleich) 88,5% 8,2% - 76% 98,0%

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Gewinnung von technisch reinem 2,6-Dimethylphenol aus Rückständen, die bei der > o-Kxesol-Synthese aus Phenol und Methanol anfallen, durch fraktionierte Destillation und anschließende Kristallisation, dadurch gekennzeichnet, daß man durch fraktionierte Destillation eine 85- bis 96%ige 2,6-DimethylphenoIfraktion herstellt ι ο und aus dieser Fraktion nach Zusatz von 2 bis 15 Gew.-% Phenol, berechnet auf die Fraktion, das 2,6-Dimethylpheno! in einer oder mehreren Stufen, beginnend bei 45° C und endend bei -5° C1 auskristallisieren läßt und die 2,6-Dimethylphenol- is kristalle jeder Stufe abtrennt.
    Phenol und Methanol anfallen, durch fraktionierte Destillation und anschließende Kristallisation, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man durch fraktionierte Destillation eine 85- bis 96%ige 2,6-Dimethylphenol-Fraktion herstellt und aus dieser Fraktion nach Zusatz von 2-15 Gew.-% Phenol, berechnet auf die Fraktion, das 2,6-Dimethylphenol in einer oder mehreren Stufen, beginnend bei 45° C und endend bei -5° C, auskristallisieren läßt und die 2,6-Dimethylphenolkristalle jeder Stufe abtrennt.
DE19752531774 1975-07-16 1975-07-16 Verfahren zur Gewinnung von technisch reinem 2,6-Dimethylphenol aus Rückständen der o-Kresolsynthese Expired DE2531774C3 (de)

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