DE2531774B2 - Verfahren zur gewinnung von technisch reinem 2,6-dimethylphenol aus rueckstaenden der o-kresolsynthese - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von technisch reinem 2,6-dimethylphenol aus rueckstaenden der o-kresolsynthese

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DE2531774B2 DE19752531774 DE2531774A DE2531774B2 DE 2531774 B2 DE2531774 B2 DE 2531774B2 DE 19752531774 DE19752531774 DE 19752531774 DE 2531774 A DE2531774 A DE 2531774A DE 2531774 B2 DE2531774 B2 DE 2531774B2
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Description

Bei der Synthese von o-Kresol aus Phenol und Methanol fallen Rückstände an, die z. B. bei katalytischer Gasphasenmethylierung neben restlichem o-Kresol, m-/p-Kresol, Di-, Tri- und höheren Methylphenolen 50 bis 70% 2,6-Dimethylphenol enthalten. Durch direkte Destillation gelingt es bei Gegenwart von m-/p-Kresol kaum, 2,6-Dimethylphenol mit einem Gehalt von über 98% bzw. 99% herzustellen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es möglich, auf relativ einfachem und billigem Wege aus o-Kresol-Rückständen technisch reines 2,6-Dimethylphenol zu gewinnen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird in zwei Schritten 2,6-Dimethylphenol mit einer Reinheit von über 98% bzw. über 99% gewonnen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird als erster Schritt durch fraktionierte Destillation eine 85-bis 96%ige 2,6-Dimethylphenol-Fraktion hergestellt. Die Ausbeute an 2,6-Dimethylphenol liegt bei 75 bis 90% des im Einsatz enthaltenen 2,6-Dimethylphenols.
Als zweiter Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens werden zu der 2,6-Dimethylphenol-Fraktion 2 -15% Phenol gegeben und das Gemisch, gegebenenfalls stufenweise, gekühlt. Die entstehenden Kristalle werden gegebenenfalls auch stufenweise abgeschleudert.
Gegenüber der direkten Auskühlung der rohen 2,6-Dimethylphenol-Fraktion hat es sich als vorteilhaft erwiesen, der Fraktion Phenol zuzusetzen, da dadurch die Reinheit sowie die Ausbeute des 2,6-DimethyIphenols erhöht werden.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Gewinnung von technisch reinem 2,6-Dimethylphenol aus Rückständen, die bei der o-Kresol-Synthese aus Phenol und Methanol anfallen, durch fraktionierte Destillation und anschließende Kristallisation, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man durch fraktionierte Destillation eine 85- bis 96%ige 2,6-Dimethylphenol-Fraktion herstellt und aus dieser Fraktion nach Zusatz von 2-15 Gew.-% Phenol, berechnet auf die Fraktion, das 2,6-Dimethylphenol in einer oder mehreren Stufen, beginnend bei 45°C und endend bei -5°C, auskristallisieren läßt und die 2,6-Dimethylphenolkristalle jeder Stufe abtrennt.
Beispiel 1
Ein o-Kresol-Syntheserückstand mit folgender Zusammensetzung:
Phenol 0,8%
o-Kresol 3,4%
m-/p-Kresol 3,7%
2,6-Dimethylphenol 66,7%
2,4-/2,5-Dimethylpheno) 4,8%
2,3-Dimethylphenol 3,0%
Mesitol 1,0%
2,3,6-Trimethylphenol 7,3%
Höhersiedende Phenole 9,3%
100,0%
wird in einer Kolonne mit 53 Ventilböden und einem Rücklaufverhältnis von 15 :1 rektifiziert.
Bei der Destillation wird eine 92,8%ige 2,6-Dimethylphenol-Fraktion gewonnen, die 85% des im Einsatz enthaltenen 2,6-Dimethylphenols erfaßt. Die Fraktion hatte folgende Zusammensetzung:
Phenol 0,1%
o-Kresoi 0,2%
nWp-Kresol 6,9%
2,6-Dimethylphenol 92,8%
100,0%
Zu dieser Fraktion werden, bezogen auf die Fraktion, 10% reines Phenol gegeben. Das Gemisch aus Phenol und 2,6-Dimethylphenol-Fraktion wird auf drei Temperaturstufen abgekühlt, dann läßt man es auskristallisieren, wobei die Anfangstemperatur bei 45° C und die Endtemperatur bei -5° C liegt.
In den ersten beiden Stufen gelingt es, 65% des in der Fraktion enthaltenen 2,6-Dimethylphenols als 99%ige Ware auszubringen. In der dritten Stufe werden 25% des in der Fraktion enthaltenen 2,6-Dimethylphenols in 98- 'bis 99%iger Reinheit ausgebracht. Bei direkter Auskühlung der Fraktion ohne Piienol-Zusatz in drei Stufen ist die Ausbeute an 2,6-Dimethylphenol um 9% niedriger und die Reinheit um 0,7% geringer.
Weitere Beispiele sind in der folgenden Tabelle erfaßt:
Beispiel 2,6-Dimethylphenol-
gehalt der Einsatzfraktion
nWp-Kresolgehalt Zusatz an Phenol Ausbeute bei der
Kristallisation^ bezogen auf eingesetztes
2,6-Dimethylphenol
Reinheit des insgesamt ausgebrachten 2,6-Dimethylphenols
92,8%
92,8%
92.8%
6,9%
6,9%
6,9%
10%
5%
15% 90%
86%
84%
98,7%
99,2%
98,6%
l-orlset/img 2,6-Dimelhylplienol-
gehall ilcr Hinsai/-
li'itktion		 m-/p-Kresolgehalt /usiil/ an I'hcnol Auxhculu bei iIlt
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lieispit-'l 92,8%
88,5%
88,5%
88.5%		 6,9%
8,2%
8,2%
8,2%		 5%
10%		 81%
86%
84%
76%		 98,0%
98,4%
98,6%
98,0%
4 (Vergleich)
5
6
7 (Vergleich)

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Gewinnung von technisch reinem 2,6-Dimethylphenol aus Rückständen, die bei der o-Kresol-Synthese aus Phenol und Methanol anfallen, durch fraktionierte Destillation und anschließende Kristallisation, dadurch gekennzeichnet, daß man durch fraktionierte Destillation eine 85- bis 96%ige 2,6-Dimethylphenolfraktion herstellt und aus dieser Fraktion nach Zusatz von 2 bis 15 Gew.-% Phenol, berechnet auf die Fraktion, das 2,6-Dimethylphenol in einer oder mehreren Stufen, beginnend bei 45° C und endend bei -50C, auskristallisieren läßt und die 2,6-Dimethylphenolkristalle jeder Stufe abtrennt.
DE19752531774 1975-07-16 1975-07-16 Verfahren zur Gewinnung von technisch reinem 2,6-Dimethylphenol aus Rückständen der o-Kresolsynthese Expired DE2531774C3 (de)

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