DE2531774A1 - Verfahren zur gewinnung von technisch reinem 2,6-dimethylphenol aus rueckstaenden der o-kresolsynthese - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von technisch reinem 2,6-dimethylphenol aus rueckstaenden der o-kresolsynthese

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DE2531774A1 DE19752531774 DE2531774A DE2531774A1 DE 2531774 A1 DE2531774 A1 DE 2531774A1 DE 19752531774 DE19752531774 DE 19752531774 DE 2531774 A DE2531774 A DE 2531774A DE 2531774 A1 DE2531774 A1 DE 2531774A1
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Description

R U TGERS W ERKE
Aktiengesellschaft
Frankfurt am Main
Pat-6O7-fl
Pat enta η meldung
Verfahren zur Gewijinung von technisch reinem 2,6-Dimethylphenol aus Rückständen der o-Kresolsynthese
Bei der Synthese von o-Kresol aus Phenol und Methanol fallen Rückstände an, die z.B. bei katalytischer Gasphasennethylierting neben restlichem o-Kresol, m-/p-Kresol, Di-, Tri- und höheren Methylphenolen 50 bis 70 % 2,6-Dimethylphenol enthalten. Durch direkte Destillation gelingt es bei Gegenwart von m-/p-Kresol kaum, 2,6-Dimethylphenol mit einem Gehalt von über 98 % bzw. 99 % herzustellen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es möglich, auf relativ einfachem und billigem Wege aus o-Kresol-Rückständen technisch reines 2,6-Dimethylphenol zu
gewinnen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird in einem
Prozeß in zwei Schritten 2,6-Dimethylphenol mit einer Reinheit von über 98 % bzw. über 99 % gewonnen.
-2-
609883/1334
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird als erster Schritt durch fraktionierte Destillation eine 85- bis 96#ige 2,6-Dimethylpheiiol-Fraktion hergestellt. Die Ausbeute an 2,6-Dimethylphenol liegt bei 75 bis 90 % des im Einsatz enthaltenen 2,6-Dimethylphenols.
Als zweiter Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens werden zu der 2,6-Dimethylphenol-Fraktion 2 - 15 % Phenol gegeben und das Gemisch gegebenenfalls stufenweise gekühlt. Die entstehenden Kristalle werden gegebenenfalls auch stufenweise abgeschleudert.
Gegenüber der direkten Auskühlung der rohen 2,6-Dimethylphenol-Fraktion hat es sich als vorteilhaft erwiesen, der Fraktion Phenol zuzusetzen, da dadurch die Reinheit sowie die Ausbeute des 2,6-Dimethylphenols erhöht werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von technisch reinem 2,6-Dimethylphenol aus Rückständen, die bei der o-Kresol-Synthese aus Phenol und Methanol anfallen, durch a) fraktionierte Destillation und b) Kristallisation, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man a) durch fraktionierte Destillation eine 85- bis 96#ige 2,6-Dimethylphenolfraktion herstellt und b) aus dieser Fraktion nach Zusatz von 2 bis 15 Gew.-?6 Phenol, berechnet auf die Fraktion, das bei bestimmten Temperaturen ein- oder mehrstufig, beginnend bei 45°C und endend bei - 5 C, auf jeder Stufe auskristallisierende 2,6-Dimethylphenol abtrennt.
-3-
609883/1334
-3- Beispiel 1
Ein o-Kresol-Syntheseriickstand mit folgender Zusammensetzung:
Phenol 0,8 %
o-Kresol 3,4 %
m-/p-Kresol 3,7 %
2,6-Dimethylphenol 66,7 %
2,4-/2,5-Dimethylphenol 4,8 96
2,3-Dimethylphenol 3,0 %
Mesitol 1,0 Ji
2,3,6-Trimethylphenol 7,3 %
höhersiedende Phenole 9,3 %
100,0 %
wird in einer Kolonne mit 53 Ventilboden und einem Rücklaufverhältnis von 15 : 1 rektifiziert.
Bei der Destillation wird eine 92,8 %ige 2,6-Dimethylphenol-Fraktion gewonnen, die 85 % des im Einsatz enthaltenen 2,6-Dimethylphenols erfaßt. Die Fraktion hatte folgende Zusammensetzungi
Phenol 0,1%
o-Kresol 0,2%
m-/p-Kresol 6,9 %
2,6-Dimethylphenol 92,8 %
100,0 %
-4-
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Zu dieser Fraktion werden, bezogen auf die Fraktion, 10 % reines Phenol gegeben. Das Gemisch aus Phenol und 2,6-Dimethylphenol-Fraktion wird auf drei Temperaturstufen abgekühlt, dann läßt man es auskristallisieren, wobei die Anfangstemperatur bei 45 C und die End temperatur bei-5 C liegt.
In den ersten beiden Stufen gelingt es, 65 % des in der Fraktion enthaltenen 2,6-Dimethylphenols als 99%ige Ware anzubringen. In der dritten Stufe werden 25 % des in der Fraktion enthaltenen 2,6-Dimethylphenols in 93- bis 99?«iger Reinheit ausgebracht. Bei direkter Auskühlung der Fraktion ohne Phenol-Zusatz in drei Stufen ist die Ausbeute an 2,6-Dimethylphenol um 9 % niedriger und die Reinheit um 0,7 % geringer.
Weitere Beispiele sind in der folgenden Tabelle erfaßt:
Bei
spiel		 2,6-
Dimethyl-
phenolgeh.
d.Einsatz
fraktion		 rn-/p-
tCresol-
gehalt		 Zusatz
an
Phenol		 Ausbeute bei
d.Kristallisat.
bez. auf einge
setztes 2,6-Di-
methylphenol		 Reinheit d.
insg.ausge
brachten
2,6-Dimethyl
phenols
1 92,8 % 6,9 % 10 % 90 % 98,7 %
ο 92,8 % 6,9 % 5 9*· 86 % 99,2 %
3 92,8 % 6,9 % 15 % 84 % 98,6 %
4 92,8 % 6,9 % - 8i % 98,0 %
5 88,5 % 8,2 % ^ /« 86 % 98,4 %
6 83,5 % 8,2 £ 10 % 84 % 98,6 %
7 38,5 Ji 8,2 % — 76 % 98,0 %
609883/1334

Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Verfahren zur ΟβΛίχιιηυη^ von technisch reinen 2, 6-Dinethylphenol aus Rückständen, die bei der o-Kresol-Synthese aus Phenol und Methanol anfallen, durch a) fraktionierte Destillation und 1>) Kristallisation, dadurch gekennzeichnet, daß nan a) durch fraktionierte Destillation eine 8:3- bis Qß^i£e 2, b-Dimethylphenolfraktion herstellt und b) aus dieser Fraktion nach Zusatz von 2 bis Vj Gevr.-z'o Phenol, berechnet auf die Fraktion, das bei bestimmten Temperaturen ein- oder mehrstufig, beginnend bei 4l5°C und endend bei - 3 C, auf jeder Stufe auskristallisierende 2,6-Dimethylphenol abtrennt.
    609883/ 1 334
DE19752531774 1975-07-16 1975-07-16 Verfahren zur Gewinnung von technisch reinem 2,6-Dimethylphenol aus Rückständen der o-Kresolsynthese Expired DE2531774C3 (de)

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