DE2521890C3 - Verfahren zur Herstellung von Schmelzleim auf Cellulosebasis - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Schmelzleim auf Cellulosebasis

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Description

Unter Schmelzleim soll hier ein Leim verstanden werden, der sich bei Raumtemperatur im festen Zustand befindet und gewöhnlich in geschmolzenem Zustand angewendet wird und der bei Abkühlung rasch eine größere Adhäsionskraft liefert
Übliche Schmelzleime sind im allgemeinen Naturprodukte der Art der Wachse, Harze und anderen kautschukartigen Substanzea Die heute verwendeten Schmelzleime sind aus komplexeren Materialien der Art der Thermoplaste aufgebaut Als ein Beispiel hierfür können Äthylen-Vinylacetat-Copolymere genannt werden. 2.s
Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein im vorstehenden Anspruch aufgezeigtes Verfahren zur Herstellung von Schmelzleim, basierend auf der Kombination von Harnstoff und Carboxymethylcellulose.
Dieses Verfahren umfaßt die Stufe des Erwärmens von Harnstoff und der Carboxymethylcellulose mit oder ohne Zugabe von Stärke, Behandeln der Mischung mit Wasserstoffperoxid in Gegenwart eines Eisen(ll)-salzes, das während der Oxidation seine Wertigkeit um eine Einheit ändert. Es kann bis zu etwa 10O0C erwärmt werden. Das resultierende Produkt hat einen genauen Schmelzpunkt und zeigt bei Klebetests eine sehr große Adhäsionskraft
Ohne die Erfindung auf irgendeinen speziellen Mechanismus beschränken zu wollen, kann das Verfahren durch folgendes Schema veranschaulicht werden, worin das Cellulosemolekül mit »Cell« mit der Hydroxylgruppe - OH bezeichnet wird.
CeII-OH
H2O2
Fe2 '·
CeII = O
CeIl = O + NH2-C-- Cell —NH-C —
Die Eisenzugabe sollte mindestens 0,5 mg Fe^/kg Ausgangsmaterial betragen und 1000 mg FeVkg Mischung nicht überschreiten.
Die Menge an Wasserstoffperoxid sollte nicht unter 2 ml/kg Mischung, berechnet als 35%ige wäßrige Lösung liegen, während die obere Grenze bei 200 ml/kg liegt
Die Reaktionstemperatur liegt bei 50 bis 150° C und die Reaktionszeit kann zwischen 10 Minuten bis 5 Stunden varüeren.
Das erfindungsgemäß hergestellte Produkt ist besonders geeignet zur Anwendung in einer Vorrichtung zi;m Leimen von Papier und Wellpappe, zum Laminieren von Papier, für Klebstreifen, als Tapeten- bzw. Wandpapierpaste und als ein Bestandteil in Mitteln zum Überziehen von Papier.
Zum anwendungstechnischen Fortschritt:
Zur Bewertung der Anwendbarkeit der erfindungsgemäß hergestellten Produkte, die in den Beispielen für Übungszwecke gewonnen wurden, wurden Überzugsuntersuchungen für den Tiefdruck mit dem Produkt des Beispiels 6 und für den Offsetdruck mit dem Produkt von Beispiel 9 durchgeführt.
Die Überzugsuntersuchungen wurden in einer HaIb-Maßstabmaschine durchgeführt
Als Rohpapier wurde ein holzhaltiges Papier mit einer Substanz von etwa 40 g/m2 verwendet.
Für den Tiefdruck wurde eine Überzugsmischung mit 6 Teilen »Schmelzleim« gemäß Beispiel 6 und 100 Teilen Pigment (Ton) hergestellt Zum Vergleich wurde diese Mischung mit zwei Standardrezepturen verglichen, bestehend aus
1) 6 Teilen Polyacrylsäureester, 100 Teilen Pigment
2) 1,5 Teilen Carboxymethylcellulose, 3,5 Teilen in Wasser dispergierten Polymeren oder Copolymeren von Styrol und Butadien, 100 Teilen Pigment.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.
Für den Offsetdruck wurde eine Mischung mit einer Zusammensetzung von 3 Teilen Leim gemäß Beispiel 9,
9 Teilen in Wasser dispergierter Polymerer oder Copolymerer von Styrol und Butadien und 100 Teilen Pigment hergestellt Diese Mischung wurde mit der Standardrezeptur aus 2 Teilen Carboxymethylcellulose,
10 Teilen in Wasser dispergierter Polymerer oder Copolymerer von Styrol und Butadien und 100 Teilen Pigment verglichen.
Die Analysenergebnisse, die mit den beiden Mischungen erzielt wurden, und die Papierdaten sind in der nachstehenden Tabelle aufgeführt
Analysen
Tier-Druck 1,5 Teile 6 Teile Poly OITset-Dmck 2 Teile
6 Teile Leim Carboxy acrylsäure 3 Teile Leim Carboxy
gemäß methyl ester gemäß methyl
Beispiel 6 cellulose Beispiel 9 cellulose
3,5 Teile 9 Teile 10 Teile
Polymere Polymere Polymere
oder Co oder Co oder Co
polymere von polymere von polymere von
Styrol und Styrol und Styrol und
Butadien Butadien Butadien
56,1 44,1 55,7
57,7 1395 1405 61,3 1400
1335 1440
Mischungen vor dem Ansatz: Trockengehalt, %
Viskosität. cP
Fortsetzung
Analysen
Tief-Druck 1,5 Teile 6 Teile Poly OITset-Druck 2 Teile
6 Teile Leim Carboxy acrylsäure 3 Teile Leim Carboxy
gemäß methyl ester gemäß methyl
Beispiel 6 cellulose Beispiel 9 cellulose
3,5 Teile 9 Teile 10 Teile
Polymere Polymere Polymere
oder Co oder Co oder Co
polymere von polymere von polymere von
Slyro! und Styrol und Styrol und
Butadien Butadien Butadien
Mischungen
vor dem Ansatz:
Viskosität nach I Tag, cP
Aschegehalt, %
nach dem Ansatz:
Trockengehalt, %
Viskosität, cP
Aschegehalt, %
Papier:
Bogenlast, g
Überzug, abs. trocken, g/m2
Oberflächenrauheit, Bendtsen
1 kP, nicht kalandriert, ml/Min.
Oberflächenrauheit, Parker Print, 10 kP, nicht kalandriert, ml/Min. Oberflächenrauheit, Bendtsen
1 kP, kalandriert, ml/Min.
Oberflächenrauheit, Parker Print, 10 kP, kalandriert, ml/Min.
Oberflächenfestigkeit, IGT,
mittel-viskoses Öl, cm/s
Oberflächenfestigkeit, IGT,
niedrig-viskoses Öl, cm/s
Tintenabsorption, K & N, %
Widerstandsfähigkeit gegen Naßabrieb, % Glanz, %
Durchscheinen, PO, %
Glanz, %
1155 1495 - 1530 1410
83,2 83,2 82,2 78,1 77,9
58,5 56,9 44,9 62,6 56,5
1435 1700 1590 1945 1625
83,5 83,3 82,4 78,3 78,1
2230 1000 500 2230 500
14,4 16,1 15,1 15,6 16,2
280 185 265 280 240
5,52 4,85 5,15 5,40 5,40
34 20 26 32 18
2,30 1,68 1,76 2,08 1,94
-- - - 35 25
6 20 10 - -
45,2 46,4 50,6 29,4 30,6
- - - 94,3 88,8
75,8 76,6 78,2 74,6 75,0
92,6 93,1 93,3 92,1 92,7
72,9 75,3 69,3 70,4 72,1
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Ein geschlossenes Planetenrührwerk wird mit einer Mischung von 50 Teilen Harnstoff (500 g), 35 Teilen Stärke (350 g) und 15 Teilen Carboxymethylcellulose (150 g) beschickt. Die Bestandteile werden sorgfältig vermischt, während auf etwa 600C erwärmt wird, worauf 5,7 g einer 0,65%igen Eisen(II)-chloridlösung und anschließend 22,7 g einer 35%igen Wasserstoffperoxidlösung zugesetzt werden. Die Umsetzung verläuft exotherm und wird durch Erwärmen auf etwa 130° C während etwa 20 Minuten fortgeführt.
Das Endprodukt wurde im geschmolzenen Zustand gewonnen und auf Raumtemperatur gekühlt.
Trockengehalt
Schmelzpunkt
97-98%
etwa 105° C
Zur Bewertung der Anwendbarkeit des Produktes als fts Komponente in Uberzugsmischungen wurde die Viskosität des Leims untersucht (Brookfield-Viskosimeter, 50 Umdrehungen/Min., 25°C), bei einem Trockengehalt von 53,6%. Man erhielt folgende Ergebnisse:
Gemessen nach nach
sofort 1 Tag 5-6 Ta.cen
Viskosität, cP
2560
2930
2970
In der folgenden Tabelle sind weitere Beispiele aufgeführt. Beispiele 2-11
HJ
Harnstoff
Stärke (rohe Stärke)
Carboxymethylcellulose
Wasserstoffperoxid 35% Eisen(II)-chlorid 0,65% (1 Teil = 2,27 g H2O2 + 0,57 g FeCli-Lösung)
Reaktionszeit, Min.
Reaktionstemperatur, C
Trockensubstanz, %
Schmelzpunkt, C
Viskosität, cP (Brookfield, 50UpM, 25 C):
Sofort
Nach 1 Tag
Nach 5-6 Tagen
50
50
50
50 2
50
50
70 30
80 50 50 50 60
35 35 35 30
20 15 15 15 10
1 1 1 2 1
30 20 45 15 25 15 20 30 30 15
100 10" 100 105 100 105 100 10(1 100 105
30 33 39 97 47 97 49 50 41 97
35-87 90-94 102- 105
8,8 9,1 9,6 - 9,7 — 9.1 9.1 9.1 -
995 925 6715 875 1575 2115 650 _
1020 920 - - - - 1700 2220 655 -
1120 1160 7935 — 980 — 1715 2190 650 -

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Schmelzleim auf Cellulose-Basis, dadurch gekennzeichnet, daß man 10 bis 90% Harnstoff, Carboxymethylcellulose in einer Menge von nicht unter 3% und 0 bis 87% Stärke unter Erwärmen vermischt und anschließend mit Wasserstoffperoxid in Anwesenheit eines Eisen(ll)-salzes bei 50 bis 1500C umsetzt.
DE2521890A 1974-05-17 1975-05-16 Verfahren zur Herstellung von Schmelzleim auf Cellulosebasis Expired DE2521890C3 (de)

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