DE2521890A1 - Verfahren zur herstellung von leim - Google Patents

Verfahren zur herstellung von leim

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DE2521890A1 DE19752521890 DE2521890A DE2521890A1 DE 2521890 A1 DE2521890 A1 DE 2521890A1 DE 19752521890 DE19752521890 DE 19752521890 DE 2521890 A DE2521890 A DE 2521890A DE 2521890 A1 DE2521890 A1 DE 2521890A1
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Description

Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann - Dr. R. Koenigsberger Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-Ing. F. Klingseisen - Dr. F. Zumstein jun.
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TELEX 529979
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8 MÜNCHEN 2.
BRÄUHAUSSTRASSE 4
12/10/EE
Case 3144
SCA Development Aktiebolag, Sundsvall / Schweden
Verfahren zur Herstellung von Leim
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schmelzleim.
Unter Schmelzleim (fuse size) soll hier ein Leim verstanden werden, der sich bei Raumtemperatur im festen Zustand befindet und gewöhnlich in geschmolzenem Zustand angev/endet wird und der bei Abkühlung rasch eine größere Adhäsionskraft liefert.
Übliche Schmelzleime sind im allgemeinen Naturprodukte der Art der Wachse, Harze und anderen kautschukartigen Substanzen. Die heute verwendeten Schmelzleime sind aus komplexeren Materialien der Art der Thermoplaste aufgebaut. Als ein Beispiel hierfür können Äthylen-Vinylacetat-Copolymere genannt werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schmelzleim, basierend auf der Kombination von Harnstoff und Carboxymethylcellulose mit oder ohne Zusatz von Stärke. Erfin-
509847/1089
dungsgemäß wird die Kombination durch Zugabe von Wasserstoffperoxid in Anwesenheit eines Metallions erhalten, das in verschiedenen Oxidationsstufen auftreten kann und während der Oxidation seine Wertigkeit um eine Einheit ändert und das in seiner niedrigsten Oxidationsstufe zugesetzt wird.
Gemäß einer besonders zweckmäßigen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Terfahrens ist das Metall zweiwertiges Eisen, das vorzugsweise in Form eines Ferrosalzes, beispielsweise Ferrochlorid, zugesetzt wird.
Dieses Verfahren umfaßt konkret die Stufe des Erwärmens von Harnstoff und der Oarboxymethylcellulose mit oder ohne Zugabe von Stärke, Behandeln der Mischung mit Wasserstoffperoxid und Zusatz eines Metallions der vorstehenden Art, vorzugsweise eines Eisen-(Il)-salzes. Es kann bis zu etwa 10O0C erwärmt werden. Das resultierende Produkt hat einen genauen Schmelzpunkt und zeigt bei —Etebetests eine sehr große Adhäsionskraft.
Ohne die Erfindung auf irgendeinen speziellen Mechanismus beschränken zu wollen, kann das Verfahren durch folgendes Schema veranschaulicht werden, worin das Cellulosemolekül mit "Cell" mit der assoziierten Hydroxylgruppe -OH bezeichnet wird.
HpOp
Cell - OH ■ CeIl-O-
Cell = O + NH2 - C - > Cell -NH-C-
Das Ausgangsmaterial sollte eine derartige Zusammensetzung haben, daß die Harnstoffmenge 10-90 ^ beträgt. Die Stärkemenge kann von 0 bis 87 fo variieren, während die Menge an zugesetzter Carboxymethylcellulose nicht unter 3 $ liegen sollte.
509847/108
Die Eisenzugabe Bollte mindestens 0,5 mg Pe /kg Ausgangsmaterial betragen und 1000 mg Pe /kg Mischung nicht überschreiten.
Die Menge an Wasserstoffperoxid sollte nicht unter 2 ml/kg Mischung, berechnet als 35 $-ige wässrige Lösung liegen, während die obere Grenze bei 200 ml/kg liegt.
Eine zweckmäßige Reaktionstemperatur liegt bei 50 bis 1500C und die Reaktionszeit kann zwischen 10 Minuten bis 5 Stunden variieren.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung, ohne sie einzuschränken.
Beispiel 1
Ein geschlossenes Planetenrührwerk wird mit einer Mischung von 50 Teilen Harnstoff (500 g), 35 Teilen Stärke (350 g) und 15 Teilen Carboxymethylcellulose (150 g) beschickt. Die Bestandteile v/erden sorgfältig vermischt, während auf etwa 600C erwärmt wird, worauf 5,7 g einer 65 ^-igen Eisen-(II)-chloridlösung und anschließend 22,7 g einer 35 ^-igen Wasserstoffperoxidlösung zugesetzt werden. Die Umsetzung verläuft exotherm und wird durch Erwärmen auf etwa 1300C während etwa 20 Minuten fortgeführt.
Das Endprodukt wurde im geschmolzenen Zustand gewonnen und auf Raumtemperatur gekühlt.
Trockengehalt: 97-98 ?S Schmelzpunkt: etwa 1050C
Zur Bewertung der Anwendbarkeit des Produkts als eine Komponente in Überzugsmischungen wurde die Tiskosität des Leims untersucht (Brookfield-TTiskosimeter, 50 Umdrehungen/Min., 250C), bei einem Trockengehalt von 53,6 #. Man erhielt folgende Ergebnisse:
509847/10 89
gemessen nach nach sofort 1 Tag 5-6 Tagen
Viskosität, cP 2560 2930 2970
In der folgenden Tabelle sind weitere Beispiele aufgeführt.
509847/1089
Beispiele 2-11;
Harnstoff
Stärke (Stadex P 55 oder
rohe Stärke)
ΡΜΠ (Cellufix PP 50
υίαυ (.Cellufix PP 5		 CVJ 3 .4 5 6 7 8 9 10 11
Wasserstoffperoxid 35 $ X
Eisen(Il)-chlorid O,65$J
(1 Teil = 2,27 g HgOg
+ 0,57 g PeClg-Iösung)		 VJl VJl
ο ο 		VJl vJl
O O 		VJi VJi
O O 		. 60
40		 70
30		 ο ο
CO CU		 Μ VM VJl
VJl VJl O 		50
35
15		 Η· VM VJl
VJl VJl O 		60
30
10
in
ο
to
«0
J=.		 Reaktionszeit, Min. 1 2 1 1 1 1 1 1 2 1
Reaktionstemperatur, 0C. 30 20 45" 15 25 15 20 30 30 15
O
00		 Trockensubstanz, $ 100 100 100 105 100 105 100 100 100 105
co Schmelzpunkt, 0C 30 33 39 97 47 • 97 49 50 41 97
pH I
IfMN
cnoo		 90-
94		 102-
105
Viskosität. cP (Brookfield
50 Upm, 250C)
sofort
nach 1 Tag
nach 5-6 Tagen		 8,8 9,1 9,6 9,7 r 9,1 9,1 9,1 -
995
1020
1120		 925
920
1160		 6715
7935		 875
980		 1575
1700
1715		 2115
2220
2190		 650
655
650
 -
Zur Bewertung der Anwendbarkeit der erfindungsgemäßen Produkte, die in den Beispielen für Überzugszwecke gewonnen wurden, wurden Überzuguntersuchungen für den Tiefdruck mit dem Produkt des Beispiels 6 und für den Offset-Druck mit dem Produkt von Beispiel 9 durchgeführt.
Die Überzugsuntersuchungen wurden in einer Halb-Maßstabmaschine der Art "Dixon" durchgeführt. ■■■-.'
Als Rohpapier wurde ein holzhaltiges Papier mit einer Substanz -von-etwa 40 g/m verwendet.
Eür den Intaglio-Druck wurde eine Überzugsmischung mit 6 Teilen "Schmelzleim" gemäß Beispiel 6 und 100 Teilen Pigment (Ton) hergestellt. Zum Vergleich wurde diese Mischung mit zwei Standardrezepturen verglichen, bestehend aus
1)6 Teilen Acronal ST 4-20, 100 Teilen Pigment 2) 1,5 Teilen Cellufix FF20, 3,5 Teilen Dow 670, 100 Teilen Pigment
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.
Pur den Offset-Druck wurde eine Mischung mit einer Zusammensetzung von 3 Teilen Leim gemäß Beispiel 9, 9 Teilen Dow 670 und 100 Teilen Pigment hergestellt. Diese Mischung wurde mit der Standardrezeptur aus 2 Teilen Cellufix PP5, 10 Teilen Dov; 670 und 100 Teilen Pigment verglichen.
Die Analysenergebnisse, die mit den beiden Mischungen erzielt wurden und die Papierdaten sind in der nachstehenden Tabelle aufgeführt.
509847/108
Beispiel 12 1,5 Teile 6 Teile j Beispiel 13 2 Teile • 18
Intaglio-Druck PP 20 Acronal ' Offset-Druck TJlTl fr .·
Analysen 6 Teile 3,5 Teile ST 420 ' 3 Teile 10 Teile 1,94
Leim Dow 670 Leim g3- Dow 670
gemäß mäß Bei 25
Beisp. spiel 9
9 9 Teile _
56,1 44,1 Dow 670 55,7
Mischungen: 1395 1405 1400 50,6
Trockengehalt, fo 57,7 1495 — 61,3 1410 88,8
. Viskosität, cP 1555 85,2 82,2 1440 77,9 75,0
T° IZ. Viskosität nach
Ansatz: ^ g, cp 		1155 56,9 44,9 1530 56,5 92,7
Aschegehalt, fo 85,2 1700 1590 78,1 1625 72,1
. , Trockengehalt, fo 58,5 85,5 82,4 62,6 78,1 .
1SSLtS? Viskosität, cP 1455 1945
Ansatz. Aschegehalt, # 85,5 1000 500 78,3 500
Papier: 16,1 15,1 16,2
Bogenlast, g 2 2250 185 265 2230 240
Überzug, abs.trocken, g/m 14,4 15,6
Oberflächenrauheit, Bendtsen 280 4,85 5,15 280 5,40
1 kP, nicht kalandriert, ml/t in.
Oberflächenrauheit, Parker 5,52 5,40
Print, 10 kP. nicht kalan 20 26
driert, ml/Mn.
Oberflächenrauheit, Bendtsen 54 1,68 1,76 52
1 kP, kalandriert, ml/Min.
Oberflächenrauheut, Parker 2,5O^ 2,08
Print, 10 kP, kalandriert,
ml/Min.
Oberflächenfestigkeit, IGT, 20 10 55
mittel-viskoses 01, cm/s
Oberflächenfestigkeit, IGT, 6 46,4 50,6 —
niedrig-viskoses öl, cm/s - -
Tintenabsorption, E&tf, fo 45,2 76,6 78,2 29,4
Widerstandsfähigkeit gegen
Faßabrieb, fo 		- 95,1 95,5 94,5
Glanz y. 75,8 75,5 69,5 74,6
Durchscheinen, PO, fo 92,6 92,1
Glanz, Ingersoll, fo 72,9 70,4
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Das erfindungsgemäß hergestellte Produkt ist besonders geeignet zur Anwendung in einer Vorrichtung zum Leimen von Papier, Wellpappe, Laminieren von Papier, Klebstreifen,
Tapeten- bzw. Y/andpapierpaste und dergleichen und als ein Bestandteil in Mitteln zum Überzug von Papier.
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Claims (2)

Patentansprüche
1. Terfahren zur Herstellung von Schmelzleim auf Cellulose-Basis, dadurch gekennzeichnet, daß Carboxymethylcellulose mit Harnstoff vermischt wird, worauf die Mischung erwärmt wird und ■it Wasserstoffperoxid in Anwesenheit eines Metallions versetzt wird, das in verschiedenen Qxidationsstufen vorliegen kann und während der Oxidation seine Wertigkeit um 1 "Einheit ändert, wobei das Metallion in seiner niedrigsten Qxidations-Btufe zugesetzt wird.
2. Terfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallion ein zweiwertiges Eisen ist, das in !Form eines Perro-
■-Salzes, wie Ferrochlorid, zugesetzt wird.
509847/1089
DE2521890A 1974-05-17 1975-05-16 Verfahren zur Herstellung von Schmelzleim auf Cellulosebasis Expired DE2521890C3 (de)

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