DE2521890B2 - Verfahren zur herstellung von schmelzleim auf cellulosebasis - Google Patents
Verfahren zur herstellung von schmelzleim auf cellulosebasisInfo
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Description
Unter Schmelzleim soll hier ein Leim verstanden werden, der sich bei Raumtemperatur im festen Zustand
befindet und gewöhnlich in geschmolzenem Zustand angewendet wird und der bei Abkühlung rasch eine
größere Adhäsionskraft liefert.
Übliche Schmelzleime sind im allgemeinen Naturprodukte der Art der Wachse, Harze und anderen
kautschukartigen Substanzen. Die heute verwendeten Schmelzleime sind aus komplexeren Materialien der Art
der Thermoplaste aufgebaut. Als ein Beispiel hierfür können Äthylen-Vinylacetat-Copolymere genannt werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein im vorstehenden Anspruch aufgezeigtes Verfahren zur
Herstellung von Schmelzleim, basierend auf der Kombination von Harnstoff und Carboxymethylcellulose.
Dieses Verfahren umfaßt die Stufe des Erwärmens von Harnstoff und der Carboxymethylcellulose mit oder
ohne Zugabe von Stärke, Behandeln der Mischung mit Wasserstoffperoxid in Gegenwart eines Eisen(II)-salzes,
das während der Oxidation seine Wertigkeit um eine Einheit ändert. Es kann bis zu etwa 1000C erwärmt
werden. Das resultierende Produkt hat einen genauen Schmelzpunkt und zeigt bei Klebetests eine sehr große
Adhäsionskraft.
Ohne die Erfindung auf irgendeinen speziellen Mechanismus beschränken zu wollen, kann das Verfahren
durch folgendes Schema veranschaulicht werden, worin das Cellulosemolekül mit »Cell« mit der
Hydroxylgruppe - OH bezeichnet wird.
Cell —OH —
CeIl = O + NH2-C-
H2O2
Fe2"
CeIl =
Cell—NH-C—
Die Eisenzugabe sollte mindestens 0,5 mg
Ausgangsmaterial betragen und 1000 mg Fe2/kg Mischung nicht überschreiten.
Ausgangsmaterial betragen und 1000 mg Fe2/kg Mischung nicht überschreiten.
Die Menge an Wasserstoffperoxid sollte nicht unter 2 ml/kg Mischung, berechnet als 35%ige wäßrige
Lösung liegen, während die obere Grenze bei 200 ml/kg liegt.
Die Reaktionstemperatur liegt bei 50 bis 15O0C, und
die Reaktionszeit kann zwischen 10 Minuten bis 5 ίο Stunden variieren.
Das erfindungsgemäß hergestellte Produkt ist besonders geeignet zur Anwendung in einer Vorrichtung zum
Leimen von Papier und Wellpappe, zum Laminieren von Papier, für Klebstreifen, als Tapeten- bzw.
is Wandpapierpaste und als ein Bestandteil in Mitteln zum
Überziehen von Papier.
Zum anwendungstechnischen Fortschritt:
Zur Bewertung der Anwendbarkeit der erfindungsgemäß hergestellten Produkte, die in den Beispielen für ίο Übungszwecke gewonnen wurden, wurden Überzugsuntersuchungen für den Tiefdruck mit dem Produkt des Beispiels 6 und für den Offsetdruck mit dem Produkt von Beispiel 9 durchgeführt.
Zum anwendungstechnischen Fortschritt:
Zur Bewertung der Anwendbarkeit der erfindungsgemäß hergestellten Produkte, die in den Beispielen für ίο Übungszwecke gewonnen wurden, wurden Überzugsuntersuchungen für den Tiefdruck mit dem Produkt des Beispiels 6 und für den Offsetdruck mit dem Produkt von Beispiel 9 durchgeführt.
Die Überzugsuntersuchungen wurden in einer HaIb-Maßstabmaschine durchgeführt.
Als Rohpapier wurde ein holzhaltiges Papier mit einer Substanz von etwa 40 g/m2 verwendet.
Für den Tiefdruck wurde eine Überzugsmischung mit
6 Teilen »Schmelzleim« gemäß Beispiel 6 und 100 Teilen
Pigment (Ton) hergestellt. Zum Vergleich wurde diese Mischung mit zwei Standardrezepturen verglichen,
bestehend aus
1) 6 Teilen Polyacrylsäureester, 100 Teilen Pigment
2) 1,5 Teilen Carboxymethylcellulose, 3,5 Teilen in Wasser dispergierten Polymeren oder Copolyme-
ren von Styrol und Butadien, 100 Teilen Pigment
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.
Für den Offsetdruck wurde eine Mischung mit einer Zusammensetzung von 3 Teilen Leim gemäß Beispiel 9,
9 Teilen in Wasser dispergierter Polymerer oder Copolymerer von Styrol und Butadien und 100 Teilen
Pigment hergestellt. Diese Mischung wurde mit der Standardrezeptur aus 2 Teilen Carboxymethylcellulose,
10 Teilen in Wasser dispergierter Polymerer oder Copolymerer von Styrol und Butadien und 100 Teilen
Pigment verglichen.
Die Analysenergebnisse, die mit den beiden Mischungen erzielt wurden, und die Papierdaten sind in der
nachstehenden Tabelle aufgeführt.
Analysen | Tief-Druck | 1,5 Teile | 6 Teile Poly | Offset-Druck | 2 Teile |
6 Teile Leim | Carboxy | acrylsäure | 3 Teile Leim | Carboxy | |
gemäß | methyl | ester | gemäß | methyl | |
Beispiel 6 | cellulose | Beispiel 9 | cellulose | ||
3,5 Teile | 9 Teile | 10 Teile | |||
Polymere | Polymere | Polymere | |||
oder Co | oder Co | oder Co | |||
polymere von | polymere von | polymere von | |||
Styrol und | Styrol und | Styrol und | |||
Butadien | Butadien | Butadien | |||
Mischungen
vor dem Ansatz:
Trockerigehalt, %
Viskosität. cP
vor dem Ansatz:
Trockerigehalt, %
Viskosität. cP
57,7
1335
1335
56,1
1395
1395
44,1
1405
1405
61,3
1440
1440
55,7
1400
1400
ι
*.
s | 25 2 | i 890 | 6 Teile Poly | 4 | 2 Teile |
^O 3 | acrylsäure | Carboxy | |||
Fortsetzung | ester | Ollsol-Druck | methyl | ||
Analysen | Tief-Druck | 3 Teile Leim | cellulose | ||
6 Teile Leim | 1,5 Teile | gemiiö | IO Teile | ||
gem U B | Carboxy | Beispiel 9 | Polymere | ||
Beispiel 6 | methyl | 9 Teile | oder Co | ||
cellulose | Polymere | polymere von | |||
3,5 Teile | oder Co | Styrol und | |||
Polymere | polymere von | Butadien | |||
oder Co | Styrol und | ||||
polymere von | Butadien | ||||
Styrol und | _ | 1410 | |||
Butadien | 82,2 | 77,9 | |||
Mischungen | |||||
vor dem Ansatz: | 44,9 | 1530 | 56,5 | ||
Viskosität nach 1 Tag, cP | 1155 | 1495 | 1590 | 78,1 | 1625 |
Aschegehalt, % | 83,2 | 83,2 | 82,4 | 78,1 | |
nach denn Ansatz: | 62,6 | ||||
Trockengehalt, % | 58,5 | 56,9 | 500 | 1945 | 500 |
Viskosität, cP | 1435 | 1700 | 15,1 | 78,3 | 16,2 |
Aschegehalt, % | 83,5 | 83,3 | 265 | 240 | |
Papier: | 2230 | ||||
Bogenlasit, g | 2230 | 1000 | 5,15 | 15,6 | 5,40 |
Überzug, abs. trocken, g/m2 | 14,4 | 16,1 | 280 | ||
Oberflächenrauheit, Bendtsen | 280 | 185 | 26 | 18 | |
1 kP, nicht kalandriert, ml/Min. | 5,40 | ||||
Oberflächenrauheit, Parker Print, | 5,52 | 4,85 | 1,76 | 1,94 | |
10 kP, nicht kalandriert, ml/Min. | 32 | ||||
Oberflächenrauheit, Bendtsen | 34 | 20 | - | 25 | |
1 kP, kalandriert, ml/Min. | 2,08 | ||||
Oberflächenrauheit, Parker Print, | 2,30 | 1,68 | 10 | - | |
10 kP, kalandriert, ml/Min. | 35 | ||||
Oberflächenfestigkeit, IGT, | - | - | 50,6 | 30,6 | |
mittel-viskoses Öl, cm/s | - | - | 88,8 | ||
Oberflächenfestigkeit, IGT, | 6 | 20 | 78,2 | 75,0 | |
niedrig-viskoses Öl, cm/s | 93,3 | 29,4 | 92,7 | ||
Tintenabsorption, K&N, % | 45,2 | 46,4 | 69,3 | 94,3 | 72,1 |
Widerstandsfähigkeit gegen Naßabrieb, % | - | - | 74,6 | ||
Glanz, % | 75,8 | 76,6 | 92,1 | ||
Durchscheinen, PO, % | 92,6 | 93,1 | 70,4 | ||
Glanz, % | 72,9 | 75,3 | |||
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
Ein geschlossenes Planetenrührwerk wird mit einer Mischung von 50 Teilen Harnstoff (500 g), 35 Teilen
Stärke (350 g) und 15 Teilen Carboxymethylcellulose (150 g) beschickt Die Bestandteile werden sorgfältig
vermischt, während auf etwa 600C erwärmt wird,
worauf 5,7 g einer 0,65%igen Eisen(ll)-chloridlösung
und anschließend 22,7 g einer 35°/oigen Wasserstoffperoxidlösung zugesetzt werden. Die Umsetzung verläuft
exotherm und wird durch Erwärmen auf etwa 1300C
während etwa 20 Minuten fortgeführt.
Das Endprodukt wurde im geschmolzenen Zustand gewonnen und auf Raumtemperatur gekühlt.
Trockengehalt
Schmelzpunkt
Schmelzpunkt
97—ί
etwa 105° G
Zur Bewertung der Anwendbarkeit des Produktes als Komponente in Uberzugsmischungen wurde die Viskosität des Leims untersucht (Brookfield-Viskosimeter, 50
Umdrehungen/Min., 25° C), bei einem Trockengehalt
von 53,6%. Man erhielt folgende Ergebnisse:
Gemessen
sofort nach nach
I Tag 5-6Tugon
Viskosität, cP 2560 2930 2970
In der folgenden Tabelle sind weitere Beispiele aufgeführt.
Beispiele 2-11
2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | I | 1 | 9 | 10 | 11 | |
Harnstoff Stärke (rohe Stärke) Carboxymethylcellulose |
50 50 |
50 50 |
50 50 |
60 40 |
70 30 |
80 20 |
20 | — U) Ul Ul Ul O |
50 35 15 |
60 30 10 |
||
Wasserstoffperoxid 35% 1 E/sen(II)-chlorid 0,65 % J (1 Teil = 2,27 g H2O2 + 0,57 g FeCl2-Lösung) |
1 | 2 | 1 | 1 | 1 | 1 | 100 | 1 | 2 | 1 | ||
Reaktionszeit, Min. | 30 | 20 | 45 | 15 | 25 | 15 | 49 | 30 | 30 | 15 | ||
Reaktionstemperatur, 0C | 100 | 100 | 100 | 105 | 100 | 105 | 100 | 100 | 105 | |||
Trockensubstanz, % | 30 | 33 | 39 | 97 | 47 | 97 | 9,1 | 50 | 41 | 97 | ||
Schmelzpunkt, 0C | 85-87 | 90-94 | 1575 1700 1715 |
102-105 | ||||||||
pH | 8,8 | 9,1 | 9,6 | - | 9,7 | - | 9,1 | 9,1 | - | |||
Viskosität, cP (Brookfield, 50 UpM, 25°C): Sofort Nach 1 Tag Nach 5-6 Tagen |
995 1020 1120 |
925 920 1160 |
6715 7935 |
_ | 875 980 |
2115 2220 2190 |
650 655 650 |
_ |
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Schmelzleim auf Cellulose-Basis, dadurch gekennzeichnet, daß man 10 bis 90% Harnstoff, Carboxymethylcellulose in einer Menge von nicht unter 3% und 0 bis 87% Stärke unter Erwärmen vermischt und anschließend mit Wasserstoffperoxid in Anwesenheit eines Eisen(II)-salzes bei 50 bis 1500C umsetzt.
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DE2521890C3 DE2521890C3 (de) | 1978-05-03 |
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ID=20321148
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