DE2218900C3 - Verfahren zum Beschichten von Unterlagen mit Reaktionsstoffen - Google Patents

Verfahren zum Beschichten von Unterlagen mit Reaktionsstoffen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von Unterlagen, bei dem man Reaktionsstoffe, welche für sich schon aktiv sind oder durch eine spätere Behandlung aktiviert werden, durch Ausfällung aus einer Dispersion auf die Unterlagen niederschlägt.
Feststoffe, deren Oberflächen am Ablauf von Reaktionen beteiligt sind, müssen im allgemeinen zur Erzielung einer hohen Umsatzgeschwindigkeit fein verteilt vorliegen.
Um das ständige, in der Regel sehr aufwendige Mischen und Wiedertrennen von Reaktionslösung und Feststoff zu umgehen, ist es bekannt, die Feststoffe durch Ausfällen aus Lösungen auf großflächige Träger aufzubringen oder zu porösen Körpern zu formen. Die Einbuße an Wirksamkeit wird dabei in Kauf genommen.
Die Anforderungen, die an derartige aktive Festkörper gestellt werden, sind sehr vielseitig. Als wichtigste Größen seien hier nur Abriebfestigkeit, Kapazität, Reaktionsgeschwindigkeit und chemische Beständigkeit erwähnt. Das sind Eigenschaften, die zum Teil nur durch gegensätzliche Maßnahmen bei der Herstellung zu erfüllen sind.
Bei festen Ionenaustauschern werden hochmolekulare, mikroporöse Körper nach den Regeln der Hochmolekul&rchemie aus niedermolekularen Stoffen erzeugt Die möglichen funktioneilen Gruppen, die entweder in den Ausgangssubstanzen schon vorhanden sind oder durcih spätere Behandlung erzeugt werde· Deschränken sich auf wenige Typen mit saurem, basischen, Redox- oder Komplexbildnercharakter. Beliebige spezifische Eigenschaften lassen sich auf diese Weise nicht erreichen.
Auf Aktivkohle und anderen, meist porösen Trägern niedergeschlagenes Material muß auf diesen festhaften.
In vielen Fällen ist eine solche feste Bindung nicht möglich oder sie geht bei Änderung des pH-Wertes oder anderer Mediumseigenschaften verloren.
Mit diesen bekannten Verfahren läßt sich demnach nur eine begrenzte Auswahl von Eigenschaften in Gestalt aktiver Festkörper realisieren.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Beschichten mit Reaktionsstoffen mit spezifischen Eigenschaften aufzuzeigen, bei dem diese Eigenschaften aus einem größeren Spektrum an sol
■25 chen spezifischen Eigenschaften ausgewählt werdea können und/oder in vielen Fällen den Reaktionsstoffen bessere Eigenschaften, wie u. a. höhere Abriebfestigkeit und/oder höhere Kapazität und/oder höhere Reaktionsgeschwindigkeit und/oder größere chemische Beständigkeit usw., verliehen werden, als es bei den bekannten Reaktionsstoffen möglich ist und bei dem auch peptisierbare Reaktionsstoffe fest gebunden werden können.
Diese Aufgabe wird gelöst mittels eines Verfahrens zum Beschichten von Unterlagen, bei dem man Reaktionsstoffe, welche für sich schon aktiv sind oder durch eine spätere Bekandlung aktiviert werden, durch Ausfällung aus einer Dispersion auf die Unterlagen niederschlägt das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Dispersion verwendet, die neben dem Reaktionsstoff zusätzlich
a) mindestens ein wasserlösliches und/oder wasserquellbares Polyacrylate Polyacrylester-, Acrylestermischpolymerisai-. Polyacrylamid- oder PoIyäthylenimin-Harz als Flockungsmittel für den Reaktionsstoff und
b) mindestens ein wasserunlösliches Acrylesterharz — als Reinpolymerisat oder Mischpolymerisat mit Vinylestern, Styrol, Vinyläthern, Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid —, welches mit dem Bindemittel a) einen zähen, fest haftenden und quellbaren Überzug ergibt und gegebenenfalls
c) monomere oder polymere Amine und Aminoalkohole
enthält und wobei das Verhältnis von wasserunlöslichem Acrylesterharz zu Flockungsmittel a) (20 1000) :1 bei Verwendung von wasserlöslichem Harz bzw. 10:1 bis 1 :10 bei Verwendung von wasserquellbarem Harz beträgt.
Im Verbund mit den wasserunlöslichen Harzen wird die wasserlösliche Komponente selbst wasserunlöslich und ist damit aus der Beschichtung nicht herauslösbar. Die Beschichtung ist jedoch so quellbar, daß diese genügend durchlässig für die umzusetzenden Stoffe im Reaktionsmedium wird.
Die Mischungsverhältnisse zwischen wasserunlöslichen Kunststoffen einerseits und wasserlöslichen bzw. wasscrauellbaren Kunststoffen andererseits richten
sich nach den gewünschten Eigenschaften der Beschichtung, ob sie einerseits mehr Härte und Abriebfestigkeit oder andererseits mehr Kapazität bzw. größere Reaktionsgeschwindigkeit aufweisen soll.
Besonders vorteilhaft ist es, als Rockungsmittel wasserlösliche und wasserquellbare Kunststoffe gemeinsam zu verwenden.
Die gegebenenfalls zuzusetzenden monomeren oder polymeren Amine und Aminoalkohole bewirken, daß das im allgemeinen störende, insbesondere das gleichmäßige Oberziehen der Substrate erschwerende oder gar unmöglich machende Fadenziehen der hochviskosen Dispersion vermieden wird Ihre Menge beträgt bis zu 1000%, bezogen auf die wasserunlöslichen Kunststoffe.
Die Aktivität der Beschichtung kann erhöht werden, wenn man eine Dispersion verwendet, weiche zur Bildung von porösen Überzügen zusätzlich lösliche Stoffe enthält, die nach dem Auftrocknen der Dispersion herausgelöst werden. Beispiele derartiger Stoffe sind einfache organische Verbindungen, wie Zucker, Harnstoff und einfache Salze, wie Chloride, Sulfate, Azetate, Oxalate.
Eine weitere vorteilhafte Möglichkeit, die Aktivität der Beschichtung zu erhöhen, besteht darin, eine Dispersion zu verwenden, welche zur Bildung von porösen Überzügen zusätzlich unlösliche Stoffe enthält, die nach dem Auftrocknen der Dispersion durch Zersetzung unter Gasbildung entfernt werden. Die Zersetzung kann hierbei durch Erhitzen oder Säureeinwirkung erfolgen. Beispiele derartiger Stoffe sind Hydrogenkarbonate und Karbonate, wie Kreide und Dolomit, sowie Sulfite.
Selbstverständlich können auch Mischungen dieser Porenbilder angewendet werden. Die Mengen sind nur nach oben begrenzt durch den mechanischen Zerfall der Schicht Bevorzugt werden 5% von löslichen und 50% von zersetzbaren Stoffen, bezogen auf den Gesamtbindemitleltrockengehalt.
Als zu beschichtende Unterlagen sind grundsätzlich alle Substanzen geeignet, die gegen die Arbeitsmedien beständig sind. Die Oberflächen der Substrate können glatt sein, da die Porosität in den Schichten selbst erzeugt wird.
In den Fällen, wo große Flüssigkeitsmengen umgesetzt werden müssen, empfiehlt es sich, Füllkörper oder Tafeln zu beschichten, die in dichter Anordnung in Reaktionszeilen eingebracht werden.
Ein anderer sehr vorteilhafter Weg ist die Beschichtung schwimmenden Trägermaterials. Derartig beschickte Reaktionszellen besitzen eine Reihe von Vorteilen: einfacher Herstellung, große Packungsdichte, von oben einfließende Lösung erfährt durch das Reaktionsbett nur einen sehr geringen Strömungswiderstand, da sie das schwimmende Füllgut entsprechend ihrer Geschwindigkeit nach unten auflockert und damit auch zugleich die Reaktion egalisiert. Mitgeführte Luft schadet nicht Die Zellenflüssigkeiten können vollständig abgelassen werden, was bei einem Wechsel von Flüssigkeiten die Menge der Waschflüssigkeit stärk reduziert
Als schwimmendes Trägermaterial sind hervorragend geeignet die aufschäumbare;? Kunststoffe auf z. B. Polystyrol- oder Polyurethanbasis. Die Aufschäumung kann vor dem Zumischen erfolgen oder beim Trockenprozeß selbst Bei vorhergehender Aufschäumung kann ein geeigneter Teil, d. h. durch die Aufschäumung nicht beeinträchtigter Teil, des Bindemittels zugesetzt werden, um die leichten Körner zur besseren Handhabung locker zu binden.
Um den Auftrieb der beschichteten Körner in den Arbeitsmedien gegebenenfalls zu verringern, können beliebige unlösliche Substanzen, bevorzugt Schwerspat oder Bleisulfat, im erforderlichen Maße den Ansätzen zugemischt werden.
Die Reihenfolge der Zugabe der Mischungskomponenten ist ohne Belang für den zu erzielenden Effekt Aus praktischen Gründen empfiehlt es sich jedoch, zuerst die flüssigen, dann die festen Stoffe einzutragen und zu vermischen und zum Schluß durch Vermengen mit den Substraten die eigentliche Beschichtung vorzunehmen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert Sie veranschaulichen die Beschichtung geschäumter Polystyrolkörner mit Zinnsäure als Reaktionsstoff.
Beispiel 1
In 20 kg einer 25%igen wäßrigen, weichmacherfreien Dispersion eines als Anstrichrohstoff gebräuchlichen Acrylester-Metacrylsäure-Mischpolymerisates mit einer Dichte von 1,05 g/cm3 und einer Viskosität von 4mPa · see. werden 0,2 kg eines Flockungsmittels aus Polyacrylamid aufgelöst und die viskose, fädenziehende Lösung durch Zusatz von 20 kg Diäthanolamin in eine Salbe umstrukturiert.
Dieser Ansatz wird zusammen mit 40 kg einer etwa 50%igen wäßrigen Dispersion eines Acrylester-Mischpolymerisats der Dichte von 1,05 g/cm3 und der Viskosität 1500 m Pa · see, 50 kg Calcium-Stannat, 1 kg Natriumhydrogenkarbonat und 10 kg vorgeschäumter Polystyrolkörner von etwa 1 mm Durchmesser innig vermischt bis jedes Korn einen gleichmäßigen klebrigen Überzug erhalten hat. Das Material wird in aufgelokkerten Schichten bis etwa 1000C getrocknet. Umluft, Vakuum sowie Umwälzen beschleunigen den Prozeß auch bei niedriger Temperatur erheblich. Sehr geeignet ist ein Umwälzen mit gleichzeitiger Warmluftzufuhr durch die Umwälzmechanik.
Das Gut wird mit den Trocknungsunterlagen aus Papier, Blech, Lochblech o. ä. direkt oder ohne diese grob gebrochen und durch Umsatz mit heißer, etwa 1 % starker Salzsäure aktiviert. Die Aktivierung führt zu fein verteilter, hochaktiver, im Bindemittelgerüst fest gebundener Zinnsäure. Kneten, Rühren oder sonstige mechanische Bewegung beschleunigt den Trennprozeß in die einzelnen Körner. Es ist dafür zu sorgen, daß die Masse wegen ihres Auftriebes durch eine Lochplatte oder Ähnliches in die Salzsäure eingetaucht wird. Vorteilhaft ist die Aktivierung in einer geschlossenen, mit entsprechenden Einbauten als Strömungsbrechern versehenen Drehtrommel.
Das Ende der Umsetzung zeigt sich durch den Farbwechsel von Grau nach Gelb an. Nach dem Waschen mit Wasser ist die Masse gebrauchsfertig und selbst gegen 700C heiße 6O°/oige Schwefelsäure beständig.
Beispiel 2
Es wird der gleiche Ansatz wie im Beispiel 1 hergestellt, wobei das Flockungsmittel aus Polyacrylamid in Form einer l%igen wäßrigen Lösung zugegeben wird. Der Ansatz wird durch Zusatz von 2 kg Polyäthylenimin verdickt
Beispiel 3 stehende Mischung.
Der gleiche Ansatz wie im Beispiel 1. Auch bei den Ausführungsformen gemäß Beispiel 2
Es wird jedoch das Natriumhydrogenkarbonat als und 3 wird eine Masse erhalten, in der die Zinnsäure in
Porenbildner ersetzt durch eine aus 0,5 kg Natriumhy- fein verteilter, hochaktiver, im Bindemittelgerüst fest
drogenkarbonat, 10 kg Kreide und ?,5 kg Kochsalz be- 5 gebundener Form vorliegt

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum beschichten von Unterlagen, bei dem man Reaktionsstoffe, welche für sich schon aktiv sind oder durch eine spätere Behandlung aktiviert werden, durch Ausfällung aus einer Dispersion auf die Unterlagen niederschlägt, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Dispersion verwendet, die neben dem Reaktionsstoff zusätzlich
a) mindestens ein wasserlösliches und/oder wasserquellbares Poh/acrylat-, Polyacrylester-, Acrylestermischpoiymerisat-, Polyacrylamid- oder Polyäthylenimin-Harz als Flockungsmittel für den Reaktionsstoff und
b) mindestens ein wasserunlösliches Acrylesterharz — als Reinpolymerisat oder Mischpolymerisat mit Vinylestern, Styrol, Vyniläthern, Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid-, welches mit dem Bindemittel a) einen zähen, fest haftenden und quellbaren Überzug ergibt und gegebenenfalls
c) monomere oder polymere Amine und Aminoalkohole enthält und wobei das Verhältnis von wasserunlöslichen Acrylesterharz zu Flokkungsmittel a) (20 - 1000) : t bei Verwendung von wasserlöslichem Harz bzw. 110:1 bis 1 .10 bei Verwendung von wasserquellbarem Harz beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Dispersion verwendet, welche zur Bildung von porösen Überzügen zusätzlich lösliche Stoffe enthält, die nach dem Auftrocknen der Dispersion herausgelöst werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Dispersion verwendet, welche zur Bildung von porösen Überzügen zusätzlich unlösliche Stoffe enthält, die nach dem Auftrocknen der Dispersion durch Zersetzung unter Gasbildung entfernt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbringung der Dispersion auf schwimmfähige Unterlagen erfolgt
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