DE2218900A1 - Verfahren zur herstellung aktiver oberflaechen - Google Patents
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Description
NORDDEUTSCHE AFFIMERIE . den 13. April 1972
2 Hamburg 36 Hs/Ro
Alsterterrasse 2
Verfahren zur Herstellung aktiver Gberff1ächen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung aktiver
Oberflächen durch Beschichten geeigneter unterlagen mit Lösungen cdsr Suspensionen von Reaktionsßtoffen, die für sich
schon aktiv sind oder durch eine spätere Behandlung aktiviert werden.
Feststoffe j deren Oberflächen am Ablauf von Reaktionen beteiligt
sind, müssen im allgemeinen zur Erzielung einer hohen Umsatzgeschwindigkeit feinverteilt vorliegen.
Um das ständige, in der Regel sehr aufwendige Mischen und Wiedertrennen von Reaktionslösung und Feststoff zu umgehen,
ist es bekannt, die Feststoffe durch Ausfällen aus Lösungen auf großflächige Träger aufzubringen oder zu porösen Körpern
zu formen. Die Einbuße an Wirksamkeit wird dabei in Kauf genommen .
Die Anforderungen, die an derartige aktive Festkörper gestellt werden, sind sehr vielseitig. Als wichtigste Größen seien hier
nur Abriebfestigkeit, Kapazität, Reaktionsgeschwindigkeit und chemische Beständigkeit erwähnt. Das sind Eigenschaften, die zum
Teil nur durch gegensätzliche Maßnahmen bei der Herstellung zu
— 2 — '3O984S71:O"18
erfüllen sind.
Bei festen Ionenaustauschern werden hochmolekulare, mikroporöse Körper nach den Regeln der Hochmolekularchemie aus
niedermolekularen Stoffen erzeugt. Die möglichen funktionellen Gruppen, die entweder in den Ausgangssubstanzen schon vorhanden
sind oder durch spätere Behandlung erzeugt werden, beschränken sich auf wenige Typen mit saurem, basischem, Redox-
oder Komplexbildnercharakter. Beliebige spezifische Eigenschaften lassen sich auf diese Weise nicht erreichen.
Auf Aktivkohle und anderen, meist porösen Trägern niedergeschlagenes
Material muß auf diesen festhaften. In vielen Fällen ist eine solche feste Bindung nicht möglich oder sie
geht bei Ä'nderung des pH-Wertes oder anderer Mediumseigenschaften
verloren.
Mit diesen bekannten Verfahren läßt sich demnach nur eine begrenzte Auswahl von Eigenschaften in Gestalt aktiver Pestkörper
realisieren.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von aktiven Festkörpern mit spezifischen Eigenschaften
aufzuzeigen, bei dem diese Eigenschaften aus einem größeren Spektrum an solchen spezifischen Eigenschaften
ausgewählt werden können und/oder in vielen Fällen den aktiven Festkörpern bessere Eigenschaften, wie unter anderem
höhere Abriebfestigkeit und/oder höhere Kapazität und/oder höhere Reaktionsgeschwindigkeit und/oder größere chemische
Beständigkeit usw., verliehen werden als bei den bekannten aktiven Festkörpern möglich ist, und auch peptisierbare
Reaktionsstoffe festzubinden.
309845/1:018
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß Lösungen oder
Suspensionen der aktiven bzw./aktivierenden Reaktionsstoffe Gemische von Bindemitteln.zugegeben werden, von
denen mindestens eines als Flockungsmittel für die Reaktionsstoffe wirkt und die auf den Unterlagen diese
Reaktionsstoffe enthaltende, zähe, festhaftende und gleichzeitig
quellbare Überzüge ergeben.
Besonders einfach und unter Bildung von aktiven Festkörpern
mit besonders guten Eigenschaften ist die Aufgabe lösbar,
wenn Bindemittelgemische verwendet werden, die einerseits wasserunlösliche oder nur schwach quellbare Komponenten
enthalten, die Zähigkeit und Haftfestigkeit verleihen, und andererseits wasserlösliche oder wasserquellbare Komponenten,
die im Verbund mit den wasserunlöslichen Komponenten selbst wasserunlöslich und damit aus der Beschichtung nicht herauslösbar
werden, die Beschichtung jedoch so qiaellbar machen,
daß diese genügend durchlässig für die umzusetzenden Stoffe im Reaktionsmedium wird.
Für das Verfahren nach der Erfindung ist die Verwendung der
universell für alkalische und saure Lösungen brauchbaren wasserunlöslichen Kunststoffe besonders zweckmäßig, die als
Anstrichrohstoffe auf Acrylatesterbasis als Reinpolymerisate
oder Mischpolymerisate mit Vinylestern, Styrol, Vinyläthern, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid usw. bekannt sind.
Als die Aktivstoffe bindende wasserlösliche oder wasserquellbare Substanzen eignen sich vor allem, die Flockungsmittel
auf Polyacrylat-, Polyacrylester-, Acrylestermischpolymerisat-, Polyacrylamid- und Polyäthyleniminbasis.
30 9845/tÖ18
Die Mischungsverhältnisse zwischen wasserunlöslichen Kunststoffen einerseits und wasserlöslichen bzw. wasserquellbaren
Kunststoffen andererseits können in weiten Grenzen schwanken, sie richten sich nur nach den gewünschten Eigenschaften
der Beschichtung, ob sie einerseits mehr Härte und Abriebfestigke.it oder andererseits mehr Kapazität bzw. größere
Reaktionsgeschwindigkeit aufweisen soll.
Meist empfiehlt sich ein Zusatz von 0,1 bis 5 %, bevorzugt
1 %, wasserlöslicher Kunststoffe und.10 bis 1000 %, bevorzugt
200 %, wasserquellbarer Kunststoffe, bezogen auf die
angewandte Menge wasserunlöslicher Kunststoffe, um die Beschichtung genügend durchlässig und .gleichzeitig abriebfest
zu machen. Besonders vorteilhaft ist es. wasserlösliche und viasserquellbare Kunststoffe gemeinsam zu verwenden.
Die Aktivität der Beschichtung kann erhöht werden durch Zu- satz
von löslichen oder unlöslichen Stoffen zu der Beschichtungslösung
bzw. -suspension, die nach dem Auftragen auf die Unterlagen als solche oder durch Zersetzung ganz
oder teilweise wieder aus der Beschichtung entfernt werden können und somit in der Beschichtung reaktionsfordernde
Poren hinterlassen.
Grundsätzlich sind alle Stoffe als Porenbildner geeignet, die die oben erwähnten Löslichkeitskriterien erfüllen. Als
Beispiele seien genannt einfache organische Verbindungen wie Zucker, Harnstoff usw., einfache Salze wie Chloride,
Sulfate, Azetate, Oxalate usw. Als besonders effektiv erweisen sich die unter Gasabgabe durch Erhitzen oder mit
Säure sich zersetzenden Hydrogenkarbonaxe und Karbonate, zu denen auch Kreide und Dolomit zählen, und die Sulfite.
•3C ;)e -5 / i:oi 8
Selbstverständlich können auch Mischungen dieser Porenbildner angewendet werden. Die Mengen sind nur nach oben
begrenzt durch den mechanischen Zerfall der Schicht. Bevorzugt werden 5 % von lösliehen oder schwerlöslichen
und 50 % von unlöslichen Stoffen, bezogen auf den Ges&mtbindemitteltroekengehalt,
Das Fädenziehen der hoehviskosen Lösungen und/oder Suspensionen ist im allgemeinen sehr störend, insbesondere weil es
das gleichmäßige Überziehen der Substrate erschwert und in
manchen Fällen ganz unmöglich macht« Es wird am besten durch Zusatz monomerer oder polymerer Amine und Aminoalkohole3
die zusätzlich als Weichmacher fungieren, in Mengen bis zu
1Q00 %, bezogen auf die wasserunlöslichen Kunststoffe, vermieden.
Als Substrate sind grundsätzlich alle Substanzen geeignets
die gegen die Arbeitsmedien beständig sind. Die Oberflächen der Substrate können glatt sein, da die Porosität in den
Schichten selbst erzeugt wird.
Es kann auch ganz auf Substrate verzichtet werden, wenn nur
relativ kleine Flüssigkeitsmengen umzusetzen sind. In. den
Fällen, wo große Flüssigkeitsmengen umgesetzt werden, müssen,
empfiehlt es sieh, Füllkörper oder Tafeln zu beschichten,
die in dichter Anordnung in Reäktionszellen eingebracht
werden.
Ein anderer sehr vorteilhafter Weg ist die Beschichtung
schwimmenden Trägermaterials. Derartig beschickte Reaktiöhs>zellen
besitzen eine Reihe von Vorteilen: einfache Herstellung,
große Packungsdichte, von oben einfliessende Lösung erfährt
durch das Reaktionsbett nur einen sehr geringen Strömungs—
- 6 "3098^-5/1:O1Ö
widerstand, da sie das schwimmende Füllgut entsprechend
ihrer Geschwindigkeit nach unten auflockert und damit auch zugleich die Reaktion egalisiert. Mixgeführte Luft
schadet nicht. Die Zellenflüssigkeiten können vollständig abgelassen werden, was bei einem Wechsel von Flüssigkeiten
die Menge der Waschflüssigkeit stark reduziert.
Als schwimmendes Trägermaterial sind hervorragend geeignet
die aufschäumbaren Kunststoffe auf z.B. Polystyrol- oder
Polyurethanbasis. Die Aufschäumung kann vor dem Zumischen erfolgen oder beim Trockenprozeß selbst. Bei vorhergehender
Aufschäumung kann ein geeigneter Teil, d.h. durch die Aufschäuraung nicht beeinträchtigter Teil des Bindemittels
zugesetzt werden, um die leichten Körner zur besseren Handhabung locker zu binden.
Die Reihenfolge der Zugabe der Mischungskomponenten ist ohne Belang für den zu erzielenden Effekt, Aus praktischen
Gründen empfiehlt es sich jedoch, zuerst die flüssigen, dann die festen Stoffe einzutragen und zu vermischen und
zum Schluß durch Vermengen mit den Substraten die eigentliche Beschichtung vorzunehmen.
Das erfindungsgeraäße Verfahren wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert:
In 20 kg einer niedrigviskosen Dispersion (25 %) eines
als Anstrichrohstoff gebräuchlichen Acrylat-Mischpolymerisats
werden 0,2 kg eines Flockungsmittels aus Polyacrylamid aufgelöst und die viskose, fädenziehende Lösung durch Zusatz
von 20 kg Diäthanolamin in eine Salbe umstrukturiert.
'3G 9845/ T-O 18
Dieser Ansatz wird zusammen mit 40 kg einer hochviskosen
Dispersion eines als Anstrichrohstoff gebräuchlichen Acrylester-Mischpolymerisats, 50 kg Calcium-Stannat, 1 kg
Natriumhydrogenkarbonat und 10 kg vorgeschäumten Styropor P 455 innig vermischt, bis jedes Styroporkorn einen gleichmäßigen
klebrigen Überzug erhalten hat. Das Material wird in aufgelockerten Schichten bis ca. 100 C getrocknet.
Umliift, Vakuum sowie Umwälzen beschleunigen den Prozeß
auch bei niedriger Temperatur erheblich. Sehr geeignet ist e~in Umwälzen mit gleichzeitiger Warmluftzufuhr durch die
Umwälzinechanik. .
Das Gut wird mit den Trocknungsunterlagen aus Papier,· Blech, Lochblech o.ä, direkt oder ohne diese grob· gebrochen und
durch Umsatz mit heißer, ca. 1 % starker Salzsäure aktiviert. Kneten, Rühren oder sonstige mechanische Bewegung beschleunigt
den Trennprozeß in die einzelnen. Körner. Es ist dafür
zu sorgen, daß die Masse wegen ihres Auftriebes durch eine Lochplatte oder ähnliches in die Salzsäure eingetaucht wird*
Vorteilhaft ist die Aktivierung in einer geschlossenen, mit entsprechenden Einbauten als Strömungsbrechern versehenen
Drehtrommel.
Das Ende der Umsetzung zeigt sich durch den"Farbwechsel von
Grau nach Gelb an. Wach dem Waschen mit "Wasser ist die
Masse gebrauchsfertig und selbst gegen 70° C heiße 60 Schwefelsäure beständig.
Der gleiche Ansatz wie im Beispiel 1.
' 3096.4 5/ T-O 1 S
Hier v/erden jedoch 0,2 kg Flockungsmittel aus Polyacrylamid als 1 % starke, wässrige Lösung zugegeben. Der Ansatz
wird durch Zusatz.von 2 kg Polyäthylenimin verdickt,
Der gleiche Ansatz wie im Beispiel 1.
Hier jedoch werden 1 kg Natriumhydrogenkarbonat als Porenbildner ersetzt durch eine aus 0,5 kg Natriumhydrogenkarbonat,
10 kg Kreide und 2,5 kg Kochsalz bestehende Mischung.
Um den Auftrieb der beschichteten Körner in den Arbeitsmedien gegebenenfalls zu verringern, können beliebige
unlösliche Substanzen, bevorzugt Schwerspat oder Bleisulfat, im erforderlichen Maße den-Ansätzen zugemischt
werden.
_ 9 _ Patentansprüche
309845/i:018
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung aktiver Oberflächen durch
Beschichten geeigneter Unterlagen mit Lösungen oder-Suspensionen
von Reaktionsstoffen, die für sich schon aktiv sind oder durch eine spätere Behandlung aktiviert
werden, dadurch gekennzeichnet, daß Lösungen oder Suspensionen dieser Reaktionsstoffe Gemische von Bindemitteln
zugegeben werden, von denen mindestens eines als Flockungsmittel für die Reaktionsstoffe wirkt,
und die auf den Unterlagen diese Reaktionsstoffe enthaltende
zähe, festhaftende und gleichzeitig quellbare Überzüge ergeben.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Bindemittel einerseits wasserunlösliche oder nur schwach quellbare Komponenten enthalten, die Zähigkeit
und Haftfestigkeit verleihen, und andererseits wasserlösliche oder wasserquellbare Komponenten, die im Verbund
mit den wasserunlöslichen Komponenten selbst wasserunlöslich und damit aus der Beschichtung nicht herauslösbar
werden, die Beschichtung jedoch so quellbar machen, daß diese genügend durchlässig für die umzusetzenden
Stoffe im Reaktionsmedium wird.
3- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als wasserunlösliche Bindemittel als Anstrichrohstoffe bekannte Dispersionen auf Acrylatesterbasis als Reinpolymerisate
oder Mischpolymerisate mit Vinylester, Styrol, Vinyläthern, Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid
verwendet werden.
- 10 -
'309 8457 1-0 18
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß als Binder für die Reaktionsstoffe Flockungsmittel auf Polyacrylat-, Polyacrylester-, Acrylestennischpolymerisat-,
Polyacrylamid- und Polyäthyleniminbasis verwendet
werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Binderaittelgemisch 0,1-5 %,
vorzugsweise 1 %, an wasserlöslichem Kunststoff enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das Bindemittelgemisch 10-1000 %, ~
vorzugsweise 200 % eines oder mehrerer wasserquellbarer
Kunststoffe enthält.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6} dadurch
gekennzeichnet, daß das Bindeinittelgemisch*wasserlöslichen,
als auch wasserquellbaren Kunststoff enthält.
^sowohl
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Bildung von porösen Überzügen der Lösung oder Suspension lösliche oder schwerlösliche '
Stoffe zugegeben werden, die nach dem Auftrocknen der Lösung oder Suspension auf das Substrat herausgelöst
werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
der Lösung oder Suspension etwa 5 %, bezogen auf die
Menge des Gesamtbindemitteltrockengehalts, an löslichem oder unlöslichem Stoff zugesetzt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösung oder Suspension unlösliche
Stoffe zugesetzt werden, die nach dem Auftrocknen
- 11 -
'3098Λ5/i:oia
- Vl -
der Lösung oder Suspension auf das Substrat durch Zersetzung unter Gasbildung entfernt- werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeiohnet,
daß etwa 50 %3 bezogen auf den Gesamtbiaaemitteltrockengehalti
an unlöslichen unter Gasbildung zersetzbaren Stoffen zugesetzt werden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß zur besseren Verarbeitung das Fädenziehen durch Zusätze Von monomeren oder.polymeren
Aminen oder Aminoalkoholen zur Beschichtungslösung bzw". --suspension
verhindert wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, daß als Substrate der Beschichtung schwimmende Träger verwendet werden.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß als Substrate Kunststoffe auf Polystyrol- oder
Polyurethanbasis verwendet werden, die aufgeschäumt sind oder während des Auftragens der Lösung oder
Suspension oder nach dem Auftragen der Lösung aufsehäumbar
sind.
3G9845/1:Q18
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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