DE2520909A1

DE2520909A1 - Ruehrwerk

Info

Publication number: DE2520909A1
Application number: DE19752520909
Authority: DE
Inventors: Kikuo Moriya; Kazutami Muramatsu; Nobuyuki Shishido; Seiiti Yasuda
Original assignee: Mitsubishi Kasei Corp
Current assignee: Mitsubishi Kasei Corp
Priority date: 1974-05-13
Filing date: 1975-05-10
Publication date: 1975-12-04
Also published as: FR2270933A1; JPS50144957A; CH591888A5; US4022438A; FR2270933B1; GB1504913A; JPS5529725B2

Description

Dr. W-rner Haßler ■ j

!PATENTANWALT Lüdenscheid, 9. Mai 1975 - 8

' 5:3 LDTiNSCHEID A 7571 j

! Asenbcrg 33-Postfach 17W

Anmelderin: Firma Mitsubishi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha 5-2, Marunouchi 2-Chome, Chiyoda-Ku

Tokio, Japan

Rührwerk

j Die Erfindung betrifft ein Rührwerk mit Schraubenbandrührwerk-

zeug, bei dem in einem Behälter auf einer antreibbaren, verti-

j kai ausgerichteten Welle mehrere Schraubenbandrührflügel ange-

' ordnet sind.

■ Anwendungsgebiet der Erfindung ist das Rühren von hochviskosen Flüssigkeiten, insbesondere bei der Herstellung von j Polyestern durch Polymerisations- und Kondensationsreaktionen.

Normalerweise muß man ein Rührwerk mit einem Rührer geeigneter Form einsetzen, der auf die Kenngrößen der zu rührenden Flüssigkeit abgestellt ist, insbesondere auf die Viskosität.

j Eine Verbesserung des V/irkungsgrades des Rührwerks erfordert ^! den Einsatz von dementsprechend konstruierten Rührwerkzeugen.

Da das Rühren und Mischen von Flüssigkeiten mit niedriger Viskosität vergleichsweise leicht ist, ergeben sich keine Schwierigkeiten ausgenommen dann, wenn vergleichsweise große Behälter eingesetzt werden. Wenn jedoch Flüssigkeiten hoher Viskosität verarbeitet werden müssen, ist ein gleichmäßiges und schnelles Rühren und Mischen nicht immer leicht. Wenn insbesondere die Gestaltung des Rührwerkzeugs nicht vollständig angepaßt ist, ergibt sich ein außerordentlich ungleichförmiges Vermischen, das allein durch Erhöhung der Drehzahl des Rührwerkzeugs oder der Mischdauer nicht behoben werden kann. Wenn deshalb kleinere Rührwerkzeuge, Rührflügel oder Propellerflügel

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zum Vermischen von Flüssigkeiten hoher Viskosität eingesetzt werden, können sich vergleichsweise große Hohlräume in großer Zahl innerhalb der Flüssigkeit ausbilden.

»Venn auch Ankerrührwerkzeuge hinsichtlich der Beschleunigung des Wärmeübergangs von der Innenfläche des Behälters auf die Flüssigkeitsmenge und hinsichtlich der Unterdrückung fester Ablagerungen auf der Innenfläche des Behälters von Vorteil sind ist der Wirkungsgrad des Rührens und Mischens nicht immer groß. Mit Ankerrührwerkzeugen ist zwar ein Mischen hoch viskoser Flüssigkeiten möglich, doch bilden sich immer noch partielle Hohlräume innerhalb des Behälters aus, so daß die Mischung nicht so vollständig wird.

Aus diesem Grunde werden ochraubenbandrührwerkzeuge als geeignet zur Mischung von Flüssigkeiten hoher Viskosität angesehen. Bisher sind jedoch Schraubenbandrührwerkzeuge für einen praktischen Betrieb nicht immer verfügbar.

Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Rührwerks mit ochraubenbandrührwerkzeug, das bei kleinem Leistungsaufwand ein Rühren hoch viskoser Flüssigkeiten mit hohem 7/irkungsgrad zulaßt. In weiterer Zielsetzung soll die Erfindung die Gas-Flüssigkeit-Austauschfläche durch häufige Erneuerung bzw. Ersetzung der mit der zu rührenden Flüssigkeit in Verbindung kommenden Flächenbereiche der Austauschfläche, vergrößern.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß das ]. Verhältnis von Breite Jedes Rührflügels zum Durchmesser des Schraubenbandrührers zwischen 1,5/10 ^und V¹⁰ liegt und daß der Rührflügel einen Durchbruch mit einem Cffnungsverhältnis

in den Grenzen

0,59 /|/ΊΓ< Öffnungsverhältnis < 2,28 / ^/D mit D als Durchmesser des Bandrührers hat.

Der Durchbruch kann eine beliebige Form haben. Es kann sich

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ι -um einen sichelförmigen oder ringbandförmigen Durchbruch han- ! dein, dei" in Längsrichtung des Rührflügels verläuft, um einen J polygonalen Durchbruch oder eine Reihe von Kreisen mit unterschiedlichem Durchmesser.

Ilach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist vorgesehen, daß jeder Rührflügel an der Welle durch horizontal verlaufende Tragarme gehalten ist, wobei der Rand des Rührflügels der Innenwand des Behälters nahe benachbart ist. Mit dieser Ausbildung ist eine Abstützung der Rührflügel allein durch horizontale Tragarme möglich. Vertikale Stützen sind nicht erforderlich,

! die sonst die Strömung der Flüssigkeit in vertikaler Richtung -

! behindern würden.

Ausführungsformen der Erfindung werden im folgenden unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen erläutert, in denen darstellen:

Fig. 1 einen Schnitt durch eine Ausführungsform eines Rührwerks nach der Erfindung mit Schraubenband rührwerkzeug,

Fig. 2 eine vergrößerte Ansicht des Gchraubenbandrührwerkzeugs,

Fig. 3 ein Schaubild der Abhängigkeit des Produkts

(NRe.Up) in Abhängigkeit von der Flüssigkeitstiefe,

Fig. 4- ein Schaubild des Polymerisationsgases ausgedrückt durch die Grenzviskosität to in Abhängigkeit von der Reaktionsdauer und

Fig. 5 ein Schaubild der Beziehung zwischen dem

Cffnungsverhältnis und dem Rührwerkzeugsdurchmesser.

Das in den Zeichnungen dargestellte Rührwerk ist zur Durchführung von Polymerisations- und Kondensationsreaktionen bei der Herstellung von ιolyestern geeignet. Ks umfaßt einen zy-

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lindrischen Behälter 1 mit einem Zylinderabschnitt 2 und einer konischen Bodenwandung 3 sowie einen Heizmantel 4, der den Zylinderabschnitt 2 umgibt. Auf einer drehbaren Welle 5 sitzen mehrere Gchraubenbandrührflügel 13» die teilweise in die in dem Behälter enthaltende Flüssigkeit eintauchen. Jeder ochraubenbandrührflügel 13 weist einen sichelförmigen Durchbruch 14 auf und wird von honrizontal an der Welle 5 angeordneten Tragarmen 15 gehalten. Am Unterende der Welle 5 befindet sich ein Zusatarührflügol 16. Der Außenrand jedes Schraubenbandrührflügeis 13 steht der Innenwand des Zylinderabschnitts 2 sehr nahe mit einem Spalt von v/eniger als 5/100 des Behälterinnendurchmessers gegenüber.

Der Behälter 1 ist mit einer Eintrittsöffnung 6 für die Einsatzflüssigkeit und einer Absaugöffnung 7 für leicht flüchtige Komponenten ausgestattet. Die Absaugöffnung 7 ist an eine nichtdargestellte Absaugleitung angeschlossen. Der Heizmantel 4 besitzt eine Einströmöffnung 8 und eine Ausströmöffnung 9 für ein Heizmittel. Eine Auslaßleitung 10 für die polymerisierte und kondensierte Reaktionsflüssigkeit ist an das Fußende des Behälters 1 angeschlossen und durch ein Ventil 11 abgeschlossen. Außerdem ist ein Rohr 12 zur Aufnahme eines nichtdargestellten . Thermometers vorhanden,
ι

Das wichtigste Merkmal der Erfindung liegt in der Ausbildung j der Durchbrüche 14.in den Sehraubenbandrührflügein 13. Das Verhältnis der Breite eines Rührflügels zum Durchmesser des Rühr-Werkzeugs,im folgenden Flügelbreitenverhältnis genannt, liegt [ im Bereich 1,5/10 und 3/10. Das Öffnungsverhältnis (Verhältnis ! der Fläche des Durchbruchs zur Gesamtfläche des ochraubenbandrührflügeis) liegt innerhalb des Bereichs _ — < Öffnungsverhältnis ^ f B

mit D als Durchmesser des Rührwerkzeugs

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',Venn das Flügelbreitenverhältnis größer als 3/10 ist oder wenn

0 59 das Cffnungsverhältnis kleiner als · auch für einen Wert

des Flügelbreitenverhältnisses im Bereich zwischen 1,5/10 und 3/10 ist, wird die hoch-viskose Flüssigkeit in einer angehobenen Lage stehen bleiben, so daß eine gleichförmige und homogene Strömung und Mischung nicht gewährleistet ist. '.Venn das Flügelbreitenverhältnis kleiner als 1,5/10 ist oder wenn

2 28

2 28 das Gffnungsverhältnis größer als ■ ■ auch beim Flügel-

28

breitenverhältnis im Bereich zwischen 1,5/10 und 3/10 ist, wird die angehobene hochviskose Flüssigkeit unmittelbar absinken, so daß die Ausbildung ausreichender Flüssigkeitsgrenzschichten nicht gewährleistet ist. Infolgedessen wird die Austauschoberfläche der Flüssigkeit nicht vergrößert, so daß eine ausreichende Strömung ausgeschaltet ist.

Bei herkömmlichen Schraubenbandrührwerkzeugen ist eine vertikale Abstützung der Rührflügel üblich, damit die mechanische Festigkeit der Hührflügel erhöht wird. Diese Abstützungen wirken auch als Schaber . Das Rührwerk nach der Erfindung verzichtet auf solche vertikalen Abstützungen und vermeidet dieselben. Wenn vertikale Abstützungen vorhanden sind, kann die Flüssigkeit nur in Umfangsrichtung strömen. Eine Flüssigkeitsströmung in vertikaler Richtung wird weitgehend ausgeschlossen. Infolgedessen hebt die Ausschaltung von vertikalen Abstützungen nicht nur diese nachteilige Wirkung auf, sondern vereinfacht auch die Konstruktion.

ι Die Form der Durchbrüche 14 ist im Rahmen der Erfindung ab-' wandelbar. Der Durchbruch kann ein durchgehender Schlitz sei; > er kann auch einen kreisförmigen, rechteckigen oder anderen j Umriß haben. Der Durchbruch kann aus einer Reihe von kreis- ! förmigen Öffnungen mit unterschiedlichem Durchmesser bes-fehen. Der Durchbruch braucht nicht über die gesamte Fläche des Rührflügels zu reichen. Gegebenenfalls ist der Durchbruch nur in ' der oberen Hälfte des Rührflügels vorhanden. In diesem Fall

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ist die Gesamtfläche bei der Berechnung des Öffnungsverhältnisses nur die obere Hälfte der Flügeloberfläche vor Ausbildung des Durchbruchs.

Beispiel 1

Das Schraubenbandrührwerkzeug hat eine Form nach Fig. 2, wo die Länge L in axialer .Richtung dem Durchmesser D des Rührwerkzeugs gleich ist. Die Breite R des Rührflügels macht 2/10 D aus, die Steigung F beträgt 0,67 D. In der oberen Hälfte Jedes Flügels befindet sich ein Schlitz mit einem Cffnungsverhältnis von 0,2. Das Rührwerk mit dem ochraubenbandrührwerkzeug A wird zur Mischung hoch-viskoser Flüssigkeiten mit einer Viskosität von 5 000 bis 6 000 Poise benutzt, es handelt sich dabei um die Reaktionsflüssigkeiten zur Zubereitung von Polyestern als Veresterungsprodukte im Anschluß an Polykondensationsreaktxonen von Terephthalsäure und Äthylenglykol.

Zu Vergleichszwecken wird ein gleichartiges Rührwerk wie in Fig. 1 benutzt, bei dem die Rührflügelbreite R auf einen wert von 1/10 D geändert ist und bei dem keine Durchbrüche vorhanden sind. Dieses Rührwerkzeug B wird ebenfalls zum Rühren hoch viskoser Flüssigkeiten eingesetzt.

Fig. 3 zeigt in einem Schaubild die Leistungsaufnahme der Rührwerkzeuge A und B. Danach beträgt die Leistungsaufnahme des Rührwerkzeugs A nach der Erfindung nur etwa die Hälfte der Leistungsaufnahme des bekannten Rührwerkzeugs B.

Die Leistungsaufnahme wird mit einem Drehmomentmesser unter Benutzung von Dehnungsmeßstreifen gemessen und zum erleichterten Vergleich durch das Produkt der Reynolds-Zahl des Rührwerkzeugs NRe und der Leistungszahl Np ausgedrückt. Es gilt

²ⁿ 'S · ti 5%

NHe - Np -

/^u Q

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mit D als Rührwerkzeugdurchmesser (m)

η als Drehzahl (tlmd/sec)

^ als Dichte der Flüssigkeit (kg/nr) /U als Viskosität (kg/m-sec)

] als Leistung (kg-m/sec)
ge als Kraft-Massen-Umwandlungsfaktor (kg-m/kg^sec^)

Beispiel 2

Ein flüssiges Reaktionsgemisch, das durch eine Esteraustauschreaktion zwischen Dimethylterephthalat und Äthylenglykol in einem Kolverhältnis von 1: 2,2 unter Normaldruck bei einer Temperatur von 220° C in Gegenwart eines CaO-Katalysators erhalten ist, wird erhitzt und in dem Rührwerk nach Fig. 1 gerührt, damit eine Polymerisation erfolgt.

Zu Vergleichszwecken werden die Rührwerkzeuge Λ und B entsprechend dem Beispiel 1 benutzt. Die Polymerisations-Kondensations-Reaktion setzt in Gegenwart des Katalysators bei einer Temperatur von 220 C ein. Die Temperatur wird allmählich während einer Dauer von 2 Stunden gesteigert. Nach 2,5 stunden wird der Druck auf einen Wert von 0,2 mm Hg herabgesetzt. Mit fortschreitender Reaktion nimmt die Viskosität der Flüssigkeit zu. Dabei wird die Drehzahl des Rührwerkzeugs auf einem V/ert von 4C Umdrehungen/min gehalten, bis die Grenzviskosität einen V/ert von 0,4 (Trichloräthan/Phenol = 1,1, bei 300° G) erreicht, und wird dann auf einen Wert von 10 Umdrehungen/min herabgesetzt.

Fig. 4 zeigt den Verlauf der Grenzviskosität über der Reaktionsdauer (h) für die Rührwerkzeuge A und B. Man erkennt aus diesen Kurven, daß der Grad der Polymerisations-Kondensations-Reaktion bei Verwendung des neuen Rührwerkzeugs Λ beträchtlich größer als bei Verwendung des herkömmlichen Rührwerkzeugs B ist.

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- 8 Beispiel 3

Die gleiche hoch-viskose Flüssigkeit wird in einem Rührwerk nach Fig. 1 gerührt. Dabei ist die Länge L des Rührflügels dem Durchmesser D des Rührflügels gleich. Das Flügelbreitenverhältnis ist 2/1C · D, die Steigung 0,67 D. Die Rührwerkzeuglänge, der Rührwerkzeugdurchmesser und das Gffnungsverhältnis werden wie in der folgenden Tabelle angegeben, geändert. In jedem Fall ergibt sich eine ausreichende Strömung der Flüssigkeit. Die Beziehung zwischen Cffnungsverhältnis und Rührwerkzeugdurchmesser bei einem optimalen Strömungsbild ist in Fig. angegeben.

Tabelle

Rührwerk- Rührwerk- Flügelzeuglänge zeugdurch- breiten- Öffnungsverhältnis τ _f \ messer verhältnis
^{L (cm)} D (cm) R/D

35	35	2/10	,70	ο,	65	ο,	5	ο,	25	ο,	20
60	60	2/10	,60	ο,	55	ο,		ο,	20	ο,	15
200	200	2/10	,40	ο,	35	ο,	2	ο,	15	ο,	1

Die Tabelle zeigt, daß ein ausreichenes Strömungsverhalten in einem Bereich des ÖffnungsVerhältnisses zwischen 0,70 und 0,20 für D = 35 cm, in einem Bereich des Öffnungsverhältnisses von 0,60 und 0,15 für D = 60 cm und in einem Bereich des Öffnungsverhältnisses zwischen 0,40 und 0,1 für D = 200 cm erhalten

! wird.
j

vVenn das Öffnungsverhältnis die jeweilige Obergrenze überschreitet, nimmt die Sinkgeschwindigkeit zu, so daß das Anheben ■ der Flüssigkeit erschwert wird. Wenn das Offnungsverhältnis \ unter die angegebene Untergrenze absinkt, wird die Flüssigkeit j sehr stark angehoben, so daß das Absinken erschwert wird. Unter diesen Umständen bleibt die Flüssigkeit beim Rühren im Ober-

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teil des Behälters stehen, wodurch eine gleichmäßige Strömung und Umwälzung verhindert wird.

Das Rührwerk nach der Erfindung ermöglicht ein wirkungsvolles Rühren von Flüssigkeiten mit hoher Viskosität unter vergleichsweise kleinem Leistungsbedarf. Die Gas-Flüssigkeits-hUstauschflache wird vergrößert, indem die Oberflächenteile der Grenzflächen häufig ausgetauscht und ergänzt werden, die mit der Flüssigkeit in Berührung kommen. Demzufolge erlaubt das Rührwerk nach der Erfindung ein Rühren hoch-viskoser Flüssigkeiten und einen Abzug der bei niedriger Temperatur flüchtigen Komponenten, was bei Folykondensationsreaktionen zur Herstellung j von JPolyestern wichtig ist.

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Claims

' Patentansprüche

Rührwerk mit Sehraubenbandrührwerkzeug, bei dein in einem Behälter auf einer antreibbaren, vertikal ausgerichteten mehrere ochraubenbandrührflügel angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Breite _tjedes Rührflügels zum Durchmesser des Schraubenbandrührers zwischen 1,5/10 und 3/10 liegt und daß der Rührflügel einen Durchbruch mit einem Öffnungsverhältnis in den Grenzen

0,59 / 5/ΤΓ < Gffnungsverhältnis < 2,28 / 4/ D mit D als Durchmesser des Bandrührers hat.
2. Rührwerk nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Rührflügel (13) an der Welle (5) durch horizontal verlaufende Tragarme (15) gehalten ist, wobei der Rand des Rührflügels der Innenwand des Behälters nahe benachbart ist.
3. Rührwerk nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,

daß jeder Durchbruch (14-) sichelförmig in Längsrichtung des ochraubenbandflügeis ausgerichtet ist.

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