DE2512559A1 - Verfahren zum separieren von metallen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zum separieren von metallen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens

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DE2512559A1
DE2512559A1 DE19752512559 DE2512559A DE2512559A1 DE 2512559 A1 DE2512559 A1 DE 2512559A1 DE 19752512559 DE19752512559 DE 19752512559 DE 2512559 A DE2512559 A DE 2512559A DE 2512559 A1 DE2512559 A1 DE 2512559A1
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water
sulfuric acid
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DE19752512559
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Georg Mcguire
Raymond Edward Oliver
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Matthey Rustenburg Refiners Pty Ltd
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Matthey Rustenburg Refiners Pty Ltd
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
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    • C22B3/06Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
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Description

M 80 P
Anmelder: MATTHEY RUSTENBÜRG REFINERS (PTY) LTD. P.O.Box 590, Johannesburg 2001 Südafrika
Verfahren zum Separieren von Metallen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von metallischen Grundstoffen und Silber aus edelmetallhaltigen Stoffen. Im besonderen betrifft die Erfindung ein Raffinationsverfahren, mit dessen Hilfe aus einem Platinmetalle enthaltenden Konzentrat Silber und weitgehend auch die übrigen Grundmetalle ausgefällt werden sollen.
Gold sowie die Elemente der Platinreihe werden nachfolgend als "Edelmetall" bezeichnet, nämlich Ruthenium (Ru), Rhodium (Rh), Palladium (Pd), Osmium (Os), Iridium (Ir) und Platin (Pt), während alle anderen Metalle, Silber, Gold und die Platinmetalle ausgenommen, in der nachfolgenden Beschreibung "Grundmetall" genannt werden.
Das einer Raffination zu unterwerfende Ausgangsmaterial kann aus einem Edelmetall, Grundmetall und/oder Silber enthaltenden Gemisch bestehen, in dem die genannten Be-
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standteile entweder als Metall oder in chemischer Verbindung vorhanden sind.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches Raffinationsverfahren hoher Wirksamkeit zu schaffen, mit dessen Hilfe Silber und andere in einer Ausgangsmischung enthaltene Grundmetalle von darin ebenfalls vorkommenden Edelmetallbestandteilen so weitgehend abgeschieden werden, daß ein beträchtlich höherer Reinheitsgrad des Edelmetalls als üblich erzielbar ist.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß durch folgende Verfahrensschritte gelöst:
a) ein fein zerteiltes festes Gemisch aus Grundmetallen, Silber und Edelmetallbestandteilen, die jeweils entweder in metallischer oder in chemisch gebundener Form vorhanden sein können, wird mit wasserarmer Schwefelsäure bei einer für die meisten metallischen Grundstoffe und Silberbestandteile ausreichend hohen Temperatur zur Bildung von wasserlöslichen Sulfaten zusammengeführt, wobei
b) die wasserlöslichen Sulfate von den edelmetallhaltigen Bestandteilen dadurch abgetrennt werden, daß dem Gemisch
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gemäß Verfahrensschritt (a) eine verdünnte wässrige Lösung oder Wasser zugeführt wird, worin sich die gemäß Verfahrensschritt (a) gebildeten wasserlöslichen Sulfate auflösen.
Unter wasserarmer Schwefelsäure ist konzentrierte Schwefelsäure mit weniger als 10J? Gewichtsanteil Wasser zu verstehen. Konzentrierte Schwefelsäure (HpSO^) plus Schwefeltrioxyd (SO,) kann ebenfalls verwendet werden.
Die Behandlung des fein zerteilten festen Gemisches mit im wesentlichen wasserarmer Schwefelsäure erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur von mehr als 1000C, vornehmlich sogar im Temperaturbereich zwischen 14O°C bis 25O°C. Bei Temperaturen unterhalb 1000C nimmt die Reaktionsgeschwindigkeit mehr und mehr ab. Bei Temperaturen über 200 C nimmt die Neigung des Edelmetalls sich zu lösen zu.
Die Behandlung von Edelmetall-, Grundmetail- und Silberkonzentraten mit einer möglichst wasserarmen Schwefelsäure wandelt den überwiegenden Teil der Bestandteile an Grundmetall um, insbesondere Eisen-, Kupfer- und Nickel-Sulfide in wasserlösliche Sulfate. Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders für die Behandlung von Metallen der Platinreihe geeignet, da hier die Grundmetalle meist in Form von Sulfiden vorkommen.
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In manchen Fällen erweist es sich als zweckmäßig, vor Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens eine Vorbehandlung mit einer Mineralsäure vorzusehen. Anstelle von Wasser gemäß Verfahrensschritt (b) wird in diesem Fall eine wässrige Lösung, nämlich eine verdünnte Mineralsäure, beispielsweise verdünnte Schwefelsäure, verwendet.
Die Behandlung mit verdünnter Schwefelsäure oder Wasser nach der Behandlung mit weitgehend wasserarmer Schwefelsäure kann dadurch erfolgen, daß man das Reaktionsgemisch nachAbkühlung einer verdünnten Schwefelsäure oder Wasser beigibt. In beiden Fällen ist die Schwefelsäure wiederverwendbar. Die Rückgewinnung erfolgt auf chemischem oder elektrochemischem Wege, wobei die Grundmetallteilchen, wie Nickel und Kupfer, entfernt werden; anschließend wird die Säure wieder auf ihre erforderliche Konzentration gebracht, um für einen neuerlichen Verfahrensablauf verwendbar zu sein.
Das feinzerteilte fest Gemisch ist nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ein Pulver mit einer Teilchengröße zwischen 20 - 300 (britische Norm)»
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß eine Reaktionskammer ein Rührwerk enthält, und daß voneinander getrennte Einlasse für Feststoffteilchen so-
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wie für wasserarme Schwefelsäure vorgesehen sind, und daß außerdem eine Austrittsöffnung für das Endprodukt vorgesehen ist, deren der Reaktionskammer zugewandte öffnung oberhalb der Füllmenge des Schwefelsäure-Peststoff gemisches liegt.
/ He Reaktionskammer ist nach einem weiteren Merkmal der Erfindung von außen beheizbar, wobei die Heizvorrichtung vorzugsweise aus einem die Reaktionskammer umgehenden, ölgespeisten, eine konstante Temperatur ermöglichenden Heizmantel besteht.
Die Reaktionskammer besteht nach einem weiteren Merkmal der Erfindung aus einem geneigt angeordneten zylindrischen Rohr, wobei sich die voneinander getrennten Einlasse am tieferliegenden Ende befinden, während die Austrittsöffnung für das Reaktionsprodukt am entgegengesetzten, höhergelegenen Ende vorgesehen ist.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung besteht das Rührwerk aus einer die Reaktionskammer konzentrisch durchsetzenden, antreibbaren Welle, auf der mindestens zwei schaufelartige Rührelemente vorgesehen sind.
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Die Einfüllöffnung für das pulverförmige Material sowie die Einlaßöffnung für die wasserarme Schwefelsäure sind gegenüber der Austrittsöffnung für das Reaktionsprodukt am tieferliegenden Ende angeordnet, so daß der Reaktionsschlamm durch die Bewegung des Rührwerkes und durch das nachströmende Pulver sowie die einfließende Säure innerhalb der Reaktionskammer langsam nach oben gedrückt wird bis er in die Austrittsöffnung gelangt. Um die Belastung an den Lagern der Welle auszugleichen, können die schaufelartigen Rührelemente gegeneinander versetzt angeordnet werden.
In anderer Ausbildung kann die Reaktionskammer auch im Querschnitt rechtwinklig ausgebildet sein, wobei in diesem Fall zur Trennung des Schlammes von der Säurelösung eine querschnittsverengende Anordnung gewählt werden kann.
Bei Verwendung einer die Reaktionskammer umschließenden Heizvorrichtung, beispielsweise einem ölgespeisten, eine konstante Temperatur ermöglichenden Heizmantel, sind die an der Reaktionskammer vorhandenen Zufluß- und Abflußleitungen durch diesen hindurchzuführen. Das den Heizmantel durchströmende öl wird auf einer konstanten Temperatur gehalten.
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Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher beschrieben.
Über eine Einschütte 1 gelangen Peststoffpartikel in eine rohrförmige Reaktionskammer 2 aus Weichstahl. Die Reaktionskammer 2 wird koaxial von einer drehbaren Welle 3 durchsetzt, auf der eine Reihe von Rührscheiten 4 jeweils versetzt zueinander angeordnet sind. Ein mit konstanter Temperatur ölgespeister Heizmantel 5 umgibt die Reaktionskammer. Das öl 13 fließt über eine Öffnung 6 in den Heizmantel und strömt aus diesem über eine Öffnung 7 wieder heraus. Die Welle 3 ist im Bereich ihrer freien Enden in Lagern 8 und 9 gelagert und wird über eine Kupplung 10 und einen nicht näher dargestellten Antrieb 11, beispielsweise einen Kettentrieb, angetrieben. Der Schwefelsäure-Pest st off -Schlamm wird in der Reaktionskammer auf der mit dem Bezugszeichen 12 angegebenen Höhe gehalten, und wasserarme Schwefelsäure wird in die Reaktionskammer 2 durch die Einlaßleitung 16 eingeführt. Das Endprodukt tritt unter der Wirkung der Schwerkraft an der Leitung 14 aus, wobei die an der Wandung der Reaktionskammer gebildeten Kanten als Damm wirken. Die sich während des Umwandlungsprozesses bildenden Säurenebel und Gase werden über die Leitung 15 abgesaugt. Eine Nachbehandlung mit verdünnter Schwefelsäure oder mit Wasser erfolgt wie zuvor beschrieben.
- 8 '509839/0786
Nach Auflösung des wasserlöslichen Grundmetalls und der durch die Umwandlung entstandenen Silbersulfate weist das Endprodukt einen wesentlich höheren Gehalt an Edelmetall auf als das Ausgangsprodukt. Die nachfolgende Aufstellung gibt die durch Analyse ermittelten mittleren Werte des in die Reaktionskammer gelangenden Ausgangsmaterials sowie die Mittelwerte des Endproduktes an.
Der Posten "Ausgleich" in der Zusammensetzung des Ausgangsmaterials und des Endproduktes besteht aus in der Hauptsache schwerschmelzbaren Oxyden. Außerdem fallen hierunter andere Grundmetalle und Nichtmetalle.
Das Ausgangsmaterial wurde durch Behandlung eines Edelmetallkonzentrats, das etwa 1% Gewichtsanteil Edelmetall enthielt, mit verdünnter Schwefelsäure aufbereitet. Das Trockenmaterial ergab dann das Ausgangsmaterial:
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Ausgangsmaterial
Gewichsanteil in %
Endprodukt
Gewichtsanteil in %
Pt 3.81 23.54
Pd 2.47 15.26
Ir 0.12 0.75
Ru 0.53 3.14
Rh 0.34 2.08
Os 0.08 0.19
Au 0.55 3.54
Ag 1.00 0.30
Cu 54.40 2.30
Ni 6.10 3.10
Fe 2.70 1.00
S 20.70 1.50
"Ausgleich" 7.20 43.30
100.00 100.00
Diese Ergebnisse wurden bei Anwendung einer Temperatur zwischen 1900C - 195°C und einer Verweilzeit der Peststoffpartikel von 30 Minuten erzielt.
- 10 -
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Claims (18)

Pat entansprüche
1. Verfahren zum Abtrennen von metallischen Grundstoffen und Silber aas edelmetallhaltigen Stoffen, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
a) ein fein zerteiltes festes Gemisch aus Grundmetallen, Silber und Edelmetallbestandteilen» die jeweils entweder in metallischer oder in chemisch gebundener Form vorhanden sein können, wird mit wasserarmer Schwefelsäure bei einer für die meisten metallischen Grundstoffe und Silberbestanäteile ausreichend hohen Temperatur zur Bildung von wasserlöslichen Sulfaten zusammengeführt, wobei
b) die wasserlöslichen Sulfate von den edelmetallhaltigen Bestandteilen dadurch abgetrennt werden, daß dem Gemisch gemäß Verfahrensschritt (a) eine verdünnte wässrige Lösung oder Wasser zugeführt wird, worin sich die gemäß Verfahrenssehritt (a) gebildeten wasserlöslichen Sulfate auflösen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelsäure nicht mehr als 10 % Gewichtsanteile Wasser enthält«-
- 11 -
509833/Ö7SS
- li -
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelsäure zusätzlich Sulfit (SO,) enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das feste Gemisch ein Pulver mit einer Teilchengröße zwischen 20-300 (britische Norm) ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Reaktion bei einer Temperatur von mehr als 1000C stattfindet.
6. Verfahren nach Anspruch dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur zwischen l40° - 250 C liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verdünnte wässrige Lösung gemäß Verfahrensschritt (b) eine verdünnte Mineralsäurelösung ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Mineralsäure eine verdünnte Schwefelsäurelösung ist.
9. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kontakt zwischen Säure und festem Gemisch innerhalb eines geneigten Rohres erfolgt.
- 12 -
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10. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das feste Bestandteile enthaltende Gemisch ein Mineralkonzentrat enthält.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Mineralkonzentrat mindestens eines der folgenden Metalle enthält: Gold (Au), Silber (Ag), Ruthenium (Ru), Rhodium (Rh" ), Palladium (Pd), Osmium (Os), Iridium (Ir) und Platin (Pt).
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Mineralkonzentrat mindestens eines der folgenden Elemente enthält: Antimon (Sb), Zinn (Sn), Blei (Pb), Zink (Zn), Kupfer (Cu), Nickel (Ni), Eisen (Pe), Arsen (As), Selen (Se), Tellur (Te) und Schwefel (S).
13. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine Reaktionskammer (13) ein Rührwerk enthält, und daß voneinander getrennte Einlasse für Peststoffteilchen sowie beispielsweise wasserarme Schwefelsäure vorgesehen sind, und daß außerdem eine Austrittsöffnung (14) für das Endprodukt vorgesehen ist, deren der Reaktionskammer zugewandte öffnung oberhalb der Füllmenge des Schwefelsäure-Peststoff gemisches liegt.
- 13 -
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'■ 13 -
14. Vorrichtung nach Anspruch 13» dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskammer (13) von außen beheizbar ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizvorrichtung aus einem die Reaktionskammer umgebenden, ölgespeisten, eine konstante Temperatur ermöglichenden Heizmantel (5) besteht.
16. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskammer (13) aus einem geneigt angeordneten zylindrischen Rohr besteht, wobei sich die voneinander
getrennten Einlasse am tieferliegenden Ende befinden,
während die Austrittsöffnung für das Endprodukt am entgegengesetzten, höhergelegenen Ende vorgesehen ist.
17. Vorrichtung nach den Ansprüchen 13 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Rührwerk aus einer die Reaktionskammer konzentrisch durchsetzenden, antreibbaren Welle
(3) besteht, auf der mindestens zwei schaufelartige Rührelemente (4) vorgesehen sind.
18. Vorrichtung nach den Ansprüchen 13> 14 und 16 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die der Reaktionskammer (13)
zugewandte Öffnung des Einlasses für die Peststoffpartikel niedriger liegt als die Öffnung der Auslaßleitung für das Endprodukt.
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Leerseite
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