DE2507289A1 - Flammenbestaendiges, im wesentlichen aus polyaethylen bestehendes gemisch und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Flammenbestaendiges, im wesentlichen aus polyaethylen bestehendes gemisch und verfahren zu seiner herstellung

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DE2507289A1 DE19752507289 DE2507289A DE2507289A1 DE 2507289 A1 DE2507289 A1 DE 2507289A1 DE 19752507289 DE19752507289 DE 19752507289 DE 2507289 A DE2507289 A DE 2507289A DE 2507289 A1 DE2507289 A1 DE 2507289A1
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Description

r - ;'ίΓ
19. Februar 1975
Gzy/goe
UNION CARBIDE CANADA LIMITED
Flammenbectändiges, im wesentlichen aus Polyäthylen bestehendes Gemisch ur."l Verfahren zu seiner Herstellung»
Die Erfindung betrifft ein flammenbeständiges, im wesentlichen aus Polyäthylen bestehendes Gemisch und ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Der Verbuch, Polyäthylen flammenbeständig zu machen, stößt auf viele Schwierigkeiten» Es ist zwar bekannt, daß gewisse chlorierte organische Verbindungen für diesen Zweck wirksam sind, daß aber hierfür große Mengen dem Polyäthylen zugesetzt werden müßten, was dessen physikalische Eigenschaften beeinträchtigt. Es ist ebenfalls bekannt, daß bromierte organische Verbindungen die Flammenbeständigkeit von Polyäthylen verbessern, wenn sie zusammen mit Antimontrioxyd verwendet werden. Diese bromierten Verbindungen neigen aber zum Ausschwitzen, wodurch eine wirksame und lange dauernde Flammenbeständigkeit von Polyäthylen nicht erreicht werden kann.
509837/0931
Aufgabe der Erfindung ist ein flammenbeständiges Polyäthylengemisch, das die Plammenbeständig keit während längerer Zeit beibehält.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Gemisch 5 bis 15 Gew.-?
Hexabrombiphenyl, 2 bis 15 Gew.-% Antimontrioxyd und 5 bis 50 Gew.-% eines Copolymers von Äthylen mit Vinylacetat und/oder Acrylsäure und/oder Äthylacrylat, alles bezogen auf das Gewicht des Polyäthylens, enthält.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die oben erwähnten Bestandteile während etwa 5 Minuten bei etwa 150 C ^mischt werden*
Es ist bekannt, daß Hexabrombiphenyl Polyäthylen flammenbeständig machen kann, und daß es verträglich ist mit Copolymeren von Äthylen, z.B. mit Copolymeren von Äthylen mit Vinyl-Acetat und/oder Acrylsäure und/oder Äthylacrylat.
Es wurde nun gefunden, daß Hexabrombiphenyl in Gegenwart von diesen Copolymeren des Äthylens in Polyäthylen eingearbeitet werden kann, um dessen Flammenbeständigkeit zu verbessern. Es
/nicht
wurde ferner gefunden, daß Hexabrombiphenyl ausgeschwitzt wird, wenn es dem Polyäthylen in Gegenwart der Copolymere von Äthylen zugesetzt wird.
509837/0931
_ 3 —
Es wurde ferner gefunden, daß das Aussehwitzen wesentlich verringert werden kann, wenn man dem Polyäthylen 5 bis 50 Gew.-% dieser Copolymere, bezogen auf das Gewicht des Polyäthylens, zusetzt» Diese Copolymere können Vinylacetat und/oder Acrylsäure und/oder Äthylacrylat innerhalb eines weiten Bereiches enthalten» So ergeben beispielsweise Copolymere von Äthylen mit Vinylacetat, die 5 bis 50 Gew.-% Vinylacetat, bezogen auf das Gewicht des Copolymers, enthalten, innerhalb des angegebenen Bereiches gute Erfolge. Die besten Ergebnisse werden erzielt, wenn das Gemisch 5 bis 15 Gew.~# Hexabrombiphanyl, 2 bis 10 Gew.-,? Antimontrioxyd und 10 bis 25 Gew.-% eines Copolymers von Äthylen mit Vinylacetat enthält . Wenn dos Gemisch vernetzt werden soll, sollte es zusätzlich Dicumylperovyd in der bevorzugten Menge von 0,5 bis 2,5 Gew.-% enthalten. Alle diese zahlenmäßigen Angaben in Gewichtsprozenten beziehen sich auf das Gewicht des gesamten Gemisches. Die angegebenen Bereiche sind bevorzugt. Das Copolymer des Äthylens kann in dem Gemisch in Mengen von 5 bis 50 Gew.-? enthalten sein. Eine erhöhte Menge an Hexabrombiphenyl erfordert auch eine erhöhte Menge des Copolymers von Äthylen, wobei es wichtig ist, daß das Hexabrombiphenyl, das Antimontrioxyd und das Copolymer des Äthylens gleichmäßig in dem Polyäthylen dispergiert sind. Eine solche Dispersion kann erhalten werden durch Bearbeiten in einem Walzenstuhl, einer Kugelmühle, durch Kalandrieren oder Extrudieren»
5098 3 7/0931
Die Beispiele erläutern einige Ausführungs formen der Erfindung.
Beispiel .1
Polyäthylen niedriger Dichte mit einer Dichte von etwa 0,920 g/cm-" und einem Schmelzindex von 2,0 dg/Min, wurde in einem Walzenstuhl mit 7,5 Gew.-? Hexabrombiphenyl und 2,5 Gevi.-% Antimontrioxyd gemischt. Das Mischen wurde während etwa 5 Minuten bei 150°C durchgeführt. Dann wurde das Gemisch bei 130°C zu einer Platte verpreßt. Diese Platte wurde auf ihre Flammenbeständigkeit geprüft gemäß ASTM D-635-72. Die Prüfung besteht darin, daß man das Muster während 30 Sekunden in den äußeren Kegel einer Bunsenflamme bringt. Die auf die oben beschriebene Weise hergestellte Platte entsprach den Bedingungen und war selbsterlöschend. Keines der IO Muster brannte ab bis zur Marke.
Die Entflammbarkeit des Gemisches wurde auch geprüft nach ASTM D-2863-7O. Hierbei wird ein Säuerstoff-Index festgestellt, der angibt, welcher Volumengehalt an Sauerstoff in einem Gemisch aus Sauerstoff und Stickstoff gerade noch die Verbrennung des Polyäthylen enthaltenden Gemisches aufrechterhält. Der Mittelwert von 10 Mustern ergab einen Säuerstoff-Index von 2^,8.
Um das Ausschwitzen der die Verbrennung verzögernden Stoffe aus den Platten festzustellen, wurden diese 3 Tage lang bei 650G in Luft aufgehängt und dann auf ihr Aussehen hin geprüft. Die
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Muster des Gemisches zeigten ein starkes Ausschwitzen, eine pulverige Oberfläche, ein Absplittern von der Oberfläche der Platte und ein im allgemeinen klebriges Aussehen.
Beispiel 2
Polyäthylen mit einer Dichte von etwa 0,920 g/cm und einem Schmelzindex von 2,0 dg/Min, wurde in einem Walzenstuhl mit 7,5 Gew.-% Hexabromblphenyl und 2,5 Gew.~# Antimontrioxyd gemischt. Auf dem Walzenstuhl wurde während etwa 5 Minuten bei 1500C gemischt. Dann wurde die Temperatur des Walzenstuhls auf 130 C herabgesetzt, und es wurden 2,0 Gew.~% Dicumylperoxyd zugesetzt. Das Gemisch wurde während etwa 1 Minute weiter bearbeitet und dann bei 1300C zu einer Platte verpreßt, die ausgehärtet oder vernetzt wurde. Muster der Platte erwiesen sich als selbscauslöschend bei der Prüfung nach ASTM D-635-72 und hatten einen mittleren Sauerstoff-Index von 23,4. Muster dieses Gemisches wurden auf Ausschwitzen nach Beispiel 1 geprüft. Diese Muster zeigten sichtbares Ausschwitzen, wobei die Oberfläche der Muster pulverig und flockig war und das Material ein klebriges Aussehen hatte.
Beispiel 3
Ein Polyäthylen enthaltendes Gemisch nach dem Beispiel 1 wurde hergestellt. Zusätzlich zu dem. Hexabrombiphenyl und dem Antimontrioxyd wurden etwa 10 Gew.-% eines Copolymers von Äthylen mit
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Vinylacetat bei 15O°C auf dem Walzenstuhl zugegeben. Dieses Copolymer hatte einen Schmelzindex von 0,9 bis 1,5 dg/Min, und enthielt 27 bis 29 Gew.-% Vinylacetat. Das erhaltene Gemisch wurde bei 130°C zu einer Platte verpreßt. Nach dem Verfahren von ASTM D-635-72 geprüften Muster erwiesen sich als selbsterlöschend. Der mittlere Sauerstoff-Index nach ASTM D-2863-70 lag bei 22,9. Ausschwitzprüfungen wurden so durchgeführt, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist. Auch nach dreistündigem Aufhängen bei 650C zeigte keines der Muster ein sichtbares Ausschwitzen, wie die Muster nach den Beispielen 1 und 2.
Beispiel H
Ein Gemisch nach dem Beispiel 3 wurde hergestellt. Nach dem Mischen während 5 Minuten bei 1500C wurde die Temperatur des Walzenstuhls auf 1300C herabgesetzt, und es wurden 1,5 Gew.-% Dicumylperoxyd zugegeben. Man walzte weiter während etwa 1 Minute und verpreßte dann das Gemisch zu einer Platte, Muster aus dieser Platte waren wieder selbstauslöschend und hatten einen mittleren Sauerstoff-Index von 21,1. Keines der Muster zeigte ein sichtbares Ausschwitzen bei einer Prüfung nach den Beispielen 1 und 2» '
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Beispiele 5 bis 8
Ein Gemisch aus Polyäthylen niedriger Dichte mit einer mittleren Dichte von 0,920 g/cm und einem Schmelzindex von 2,0 dg/Min, wurde mit Kexabrombiphenyl (HBBP), Antimontrioxyd (Sb„O ) und einem Copolymer von Äthylenvinylacetat (EVA) im Mengenverhältnis nach der Tabelle I gemischt. Nach den Beispielen 6 und 8 wurde auch Dicumylperoxyd (DiCup) zugesetzt, worauf ausgehärtet wurde. Das Copolymer EVA hatte einen Schmelzindex von 300 bis 450 dg/Min, und einen Gehalt an Vinylacetat von 27 bis 30 Gew.-^* Die Zusammensetzung und die Eigenschaften dieser Muster sind in der nachstehenden TabeJle I zusammengefaßt.
Tabelle
Beispiel HBB(Si) Sb2O3
315		 EVA
Cf
JO 		DiCup
% 		F1ammeη-
prüfung		 Säuerstoff-
Index		 Ausschwit
zen
5
6		 5,0
5,0		 2,5
2,5		 10
10		 1,5 selbstaus-
lösehend
Il		 - 23,3
21,2		 kein
11
7 5,0 2,5 . 5 ti 2^,2 leicht
8 5,0 2,5 5 1,5 H 21,0 tt
Das Ausschwitzen bei den Beispielen 7 und 8 wird als leicht bezeichnet, da nur ein leichter pulverförmiger Überzug auf der Oberfläche der Muster festgestellt wurde, diese Muster aber keine Flockenbildung zeigten und kein klebriges Aussehen hatten.
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Beispiel 9.
Ein Copolymer von Äthylen mit Vinylacetat mit einem Schmelzindex von 0,9 bis 1,5 dg/Min, und einem Gehalt an Vinylacetat von bis 29 Gew.-Ji wurde mit 10 Teilen je 100 Hexabrombiphenyl und 2,5 Teilen je 100 Antimontrioxyd auf einem Zwei-Walzenstuhl bei etwa 1500C 5 Minuten lang bearbeitet. Das erhaltene Gemisch wurde zu einer Platte von etwa 20 χ 20 cm mit einer Dicke von etwa 1,9 mm verpreßt. Nach dreitägigem Verweilen an Luft bei 650C wurde kein Ausschwitzen beobachtet. Das Gemisch brannte aber nicht und hatte einen Sauerstoff-Index von 24,2.
Beispiel 10
Ein Gemisch nach dem Beispiel 1 wurde hergestellt. Zusätzlich zu dem Hexabrombiphenyl und dem Antimontrioxyd wurden 10 Gew.-% eines Copolymers von Äthylen mit Äthylacrylat in das Gemisch eingearbeitet. Dieses Copolymer hatte einen Schmelzindex von etwa 6,0 G/10 Min. und einen Gehalt an Äthylacrylat von 19 bis 22 Gew.-#. Das erhaltene Gemisch wurde zu einer Platte verpreßt, die selbstauslöschend war. Bei der Prüfung auf Ausschwitzen nach dem Beispiel 1 wurden auch nach 3 Tagen bei 650C kein sichtbares Ausschwitzen festgestellt.
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Beispiel 11
Ein Gemisch nach Beispiel 1 aus Polyäthylen mit Hexabrombiphenyl und Antimontrioxyd wurde hergestellt, mit dem Unterschied, daß etwa 10 Gew.-% eines Copolymers von Äthylen mit Acrylsäure in das Gemisch eingearbeitet wurde. Dieses Copolymer hatte einen Schmelzindex von 3,5 bis 6,5 G/10 Min« und einen Gehalt an Acrylsäure von 12 bis 15 Gew.-%. Das erhaltene Gemisch wurde zu einer Platte verpreßt, die selbstauslöschend war. Nach 3 Tagen bei 65 C wurde kein sichtbares Ausschwitzen festgestellt.
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Claims (5)

Patentansprüche
1. Plämmenbeständiges, im wesentlichen aus Polyäthylen bestehendes Gemisch, dadurch gekennzeichnet, daß es 5 bis 15 Gew.-^ Hexabrombiphenyl, 2 bis 15 Gew.-% Antimontrioxyd und 5 bis 50 Gew.-% eines Copolymers von Äthylen mit Vinylacetat und/oder Acrylsäure und/oder Äthylacrylat, alles bezogen auf das Gewicht des Polyäthylen, enthält.
2. Gemisch nach Anspruch 1,dadurch gekennzei chne t, daß es ein Copolymer von Äthylen mit 5 bis 50 Gew.-% Vinylacetat, bezogen auf das Gewicht des Copolymers, enthält.
3« Gemisch nach Anspruch 2,dadurch gekennzei chne t, daß es ein Copolymer von Äthylen mit 27 bis 29 Gew.-% Vinylacetat, bezogen auf das Gewicht des Copolymers, enthält,
4, Gemisch nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzei chnet, daß es 10 bis 25 Gew.-% eines Copolymers von Äthylen mit Vinylacetat, bezogen auf das Gewicht des Polyäthylens, enthält.
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- ii -
j. Gemisch nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzei chnet, daß es ein Polyäthylen niedriger Dichte enthält»
5. Gemisch nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzei chnet, da.3 es 0,5 bis 2,5 Gew.-ί Dicumylperoxyd enthält.
J. Verfahren zur Herstellung ein^s Gemisches nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile während etwa 5 Minuten bei etwa 150°C gemischt werden.
3»· Verfahren nach Anspruch 7 zur Herstellung eines Gemisches nach Anspruch 6, dadurch gekennzei chnet, daß man nach dem Mischen der übrigen Bestandteile während etwa 6 Minuten auf etwa 130°C abkühlt, das Dicumylperoxyd zusetzt und während etwa 1 Minute weitermischt,
noiQiM^ INSPECTED 509837/0931 ORKMna-
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