DE1241106B - Stabilisieren von Vinylchloridpolymerisaten - Google Patents

Stabilisieren von Vinylchloridpolymerisaten

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DE1241106B
DE1241106B DEA36963A DEA0036963A DE1241106B DE 1241106 B DE1241106 B DE 1241106B DE A36963 A DEA36963 A DE A36963A DE A0036963 A DEA0036963 A DE A0036963A DE 1241106 B DE1241106 B DE 1241106B
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Norman L Perry
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C08f
Deutsche Kl.: 39 b - 22/06
Nummer: 1241106
Aktenzeichen: A 36963 IV c/39 b
Anmeldetag: 13. März 1961
Auslegetag: 24. Mai 1967
Die Verwendung von Organozinnverbindungen zum Stabilisieren von Vinylchloridpolymerisaten ist bekannt (vgl. zum Beispiel USA.-Patentschriften 2914 506, 2 883 363, 2 872 468, 2 870182, 2 870119 und 2 801 258). Die Organozinnverbindungen haben auf Grund ihrer ungewöhnlichen Wärmestabilisierungseigenschaften eine Norm für die Wärmebeständigkeit eingefühlt, die sonst unerreicht bleibt. Sie haben jedoch den Nachteil, toxisch zu sein; dies beschränkt ihre Anwendung auf Zwecke, bei denen die Toxizität ohne Bedeutung ist. Darüber hinaus sind die meisten dieser Verbindungen Flüssigkeiten, was ihre Brauchbarkeit für weichmacherfreie Vinylchloridpolymerisate einschränkt.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung eines Gemisches bekannter Stabilisatoren aus etwa 25 bis 40 Gewichtsteilen der Calciumsalze von auf genießbare Fette und Öle zurückgehenden gemischten Fettsäuren, etwa 25 bis 40 Gewichtsteilen der Zinksalze von auf genießbare Fette und Öle zurückgehenden gemischten Fettsäuren und 20 bis 50 Gewichtsteilen Sorbit und/oder Pentaerythrit zum Wärmestabilisieren von Vinylchloridpolymerisaten.
Man kann auch mit gemischten Calcium- bzw. Zinksalzen arbeiten.
Diese erfindungsgemäß verwendete Stabilisatorkombination macht das Polymerisat ebenso beständig oder beständiger gegen langzeitige Wärmeeinwirkung als Alkylzinnmercaptide. Da das erfindungsgemäß verwendete Stabilisatorgemisch ein Feststoff ist, erzielt man diese Stabilisierung, ohne irgendeine der anderen Eigenschaften des Polymerisats zu beeinträchtigen. Die erfindungsgemäß stabilisierten Polymerisate sind bei den für weichmacherfreie Polymerisate im Vergleich mit weichgestellten Vinylchloridpolymerisaten erforderlichen, außerordentlich hohen Temperaturen, d. h. Temperaturen von 191 ° C und höher, beständig. Sie sind auch bei der Nahrungsmittelverpackung anwendungssicher, was den Einsatz steifer, nicht weichgestellter Vinylchloridpolymerisate für Nahrungsmittelverpackungen ermöglicht.
Das zu verwendende Stabilisatorsystem ist weitaus wirksamer als irgendeiner seiner Bestandteile allein oder ein binäres Gemisch, d. h., die Kombination aller drei Komponenten der Calciumsalze, der Zinksalze der auf genießbare Fette und Öle zurückgehenden gemischten Fettsäuren und Sorbit und/oder Pentaerythrit ergibt einen synergetischen Effekt. Kombinationen von beispielsweise Calciumstearat und Sorbit, von Zinkstearat und Sorbit und von Zink- und Calciumstearaten (wie in der USA.-Patentschrift 2 711401 beschrieben) sind bei den erhöhten Ver-
Stabilisieren von Vinylchloridpolymerisaten
Anmelder:
S. A. Argus Chemical N.V., Drogenbos (Belgien)
Vertreter:
Dr.-Ing. W. Abitz und Dr. D. Morf,
Patentanwälte, München 27, Pienzenauer Str. 28
Als Erfinder benannt:
Otto S. Kauder, Jamaica, N.Y.;
Norman L. Perry, Seaford, N.Y. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 15. März 1960 (15 059) - -
arbeitungstemperaturen, d.h. 1910C und höher, die bei der Verarbeitung von weichmacherfreien Polymerisaten erforderlich sind, nicht wirksam genug, um als Stabilisator geeignet zu sein.
Die Anteile der zu verwendenden drei Komponenten des Stabilisatorsystems sind in bezug auf die Erzielung einer wirksamen Stabilisierung bei den erforderlichen Bedingungen recht kritisch. Man arbeitet vorzugsweise mit gleichen Anteilen jeder Komponente, d. h. der Zinksalze, der Calciumsalze und des Sorbits. Der Sorbit kann ganz oder zum Teil durch Pentaerythrit ersetzt werden.
Unter den »Salzen« sind die Salze der auf genießbare Fette und Öle zurückgehenden gemischten Fettsäuren zu verstehen. Beispielhaft sind die auf Talg, Kokosnußöl, Baumwollsamenöl, Sojabohnenöl, Maisöl und Erdnußöl zurückgehenden gemischten Fettsäuren.
Die Öle, auf welche die Fettsäuren zurückgehen, können, wenn gewünscht, hydriert sein. Man kann auch mit den destillierten fraktionierten Fettsäuregemischen arbeiten, die auf solche Öle zurückgehen. Die Menge des Stabilisatorsystems soll ausreichen, um eine mindestens lstündige Erhitzung des stabilisierten Vinylchloridpolymerisats auf 191°C ohne Eintreten eines Abbaus durch die Wärmeeinwirkung zu erlauben. Gewöhnlich reichen 3 bis 6 Gewichtsprozent des Stabilisatorsystems, bezogen auf die Gewichtsmenge Vinylchloridpolymerisat, für die meisten Fälle der Praxis aus. Man erhält auch unter Verwendung lediglich kleiner Mengen des Stabilisatorsystems, wie derart geringer Mengen wie 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polymerisat, eine gute Beständigkeit gegen Verschlechterung durch Wärmeeinwirkung.
709 587/594
Diese Beständigkeit ist um so besser, je größer die verwendete StabilisatioVmenge, bis zu Mengen von 6 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polymerisat, ist. Darüber hinaus braucht keine starke Erhöhung der Stabilisierungswirkung einzutreten, und solche größeren Mengen können dementsprechend wirtschaftlich ungerechtfertigt seuvMan kann aber, wenn gewünscht, mit Mengen bis zu IQ'Gewichtsprozent arbeiten.
Das erfindungsgemäß zu verwendende Stabilisatorsystem ist auf beliebige Vinylchloridpolymerisate anwendbar. Der Ausdruck »Vinylchloridpolymerisate« umfaßt in dem hier gebrauchten Sinn nicht nur die Vinylchlorid-Homopolymerisate, sondern auch Mischpolymerisate, die einen größeren Anteil Vinylchlorid und einen kleineren Anteil anderer mischpolymerisierbarer Monömerer enthalten, wie Mischpolymerisate des Vinylchlorids mit Vinylacetat, mit Vinylidenchlorid, mit Malein- oder Fumarsäure und mit Styrol. Die Erfindung ist auch auf Gemische eines größeren Anteils Polyvinylchlorid mit einem kleineren Anteil anderer Kunstharze, wie chloriertem Polyäthylen oder einem Mischpolymerisat von Acrylnitril, Butadien und Styrol, anwendbar.
Erfindungsgemäß ist das zu verwendende Stabilisatorsystem besonders bei der Stabilisierung von weichmacherfreien Vinylchloridpolymerisaten anwendbar, die ihrer Zusammensetzung nach auf eine Beständigkeit bei hohen Temperaturen, in der Größenordnung von 1910C und darüber, abgestellt sind. Die Weichstellung solcher Polymerisate ist statthaft, wenn sie nicht den Erweichungspunkt des Polymerisats auf Werte unter der Temperatur herabsetzt, der der fertige Formkörper ausgesetzt werden muß. Man kann aber die Stabilisatorsysteme auch in Verbindung mit weichmacherhaltigen Vinylchloridpolymerisaten herkömmlicher Zusammensetzung verwenden, wenn an den hohen Erweichungspunkt keine besonderen Bedingungen gestellt werden. Man kann dem Fachmann bekannte herkömmliche Weichmacher, wie z. B. Dioctylphthalat und Octyldiphenylphosphat, verwenden.
Das Mischen des Stabilisatorsystems mit dem Polymerisat erfolgt nach herkömmlichen Methoden. Man vermischt das Stabilisatorsystem gewöhnlich mit dem Vinylchloridpolymerisat, beispielsweise auf Mischwalzen bei einer Temperatur, bei welcher die Mischung fließfähig ist und ein gründliches Mischen erleichtert wird, wobei das Stabilisatorsystem mit dem Polymerisat auf einem Zweiwalzen-Mahlwerk bei 149 bis 204° C genügende Zeit vermählen wird, um ein homogenes Fell zu bilden. Wenn ein Weichmacher Verwendung findet, wird er mit dem Stabilisator einverleibt. Eine Mahlzeit von 5 Minuten ist gewöhnlich angemessen. Die Masse wird, nachdem sie gleichmäßig ist, in der üblichen Weise abgenommen.
Beispiel 1
Plastzusammensetzung Gewichtsteile
Vinylchlorid-Homopolymerisat 150
Stabilisatorsystem gemäß Tabelle I ... 9
Die Stabilisatoren werden auf einem Zweiwalzen-Mahlwerk bei Temperaturen bis zu 1910C mit dem Polyvinylchlorid vermischt und dann zur Bestimmung ihrer Wärmebeständigkeit in einem Ofen auf 1910C gehalten. Die zu beobachtende Verfärbung ist in der folgenden Tabelle genannt.
Tabelle I
Stabilisator Art Gewichtsteile an j Verfärbung in der Wärme bei 30 einer Erhitzungszeit von 45 60 75 90 105 120
auf 150
Gewichtsteile		 fänglich irosa schw.*) Minuten schw. schw. schw. schw. schw. schw.
Probe ohne Stabilisator Polymerisat weiß 15
zusatz _ J dunkel
(Kontrollprobe) 1 braun dunkel dunkel schw. schw. schw. schw. schw.
Ca-Salze von Talg mittel >rosa braun braun
fettsäure 9 braun J dunkel schw. schw. schw. schw. schw. schw. schw.
A Zn-Salze von Talg weiß braun
fettsäure 9 lcreme-
[farben		 schw. schw. schw. schw. schw. schw. schw. schw.
B Sorbit weiß
9 creme- dunkel
C Ca-Salze von Talg ffarben grau schw. schw. schw. schw. schw. schw. schw.
fettsäure 4,5
D Zn-Salze von Talg schw.
fettsäure 4,5 dunkel-
Ca-Salze von Talg rötlich schw. schw. schw. schw. schw. schw.
fettsäure 4,5 braun
E Sorbit rotlicn- gelb-
Zn-Salze von Talg 4,5 braun leuch
tend gelb		 schw.
Ränder		 schw. schw. schw. schw. schw.
fettsäure
Sorbit		 4,5 1 t-
F Ca-Salze von Talg 4,5 leuch
tend gelb		 hell hell hell hell hell hell hell
fettsäure
Zn-Salze von Talg
fettsäure		 3,0 braun braun braun braun braun braun braun
G Sorbit (1:1:1); 3 0 hell
braun
3,0
*) schw. = schwarz
Stabilisator . Art TaIg- Gewichtsteile Tabelle I (Fortsetzung) 30 Wärme bei einer Erhitzungszeit von ■ 75 90 105 120
auf 150
Gewichtsteile		 Verfärbung in der Minuten
Probe Ca-Salze von TaIg- Polymerisat an gelb- I 60
fettsäure 3,0 fänglich 15 schw. schw. schw. schw. schw.
H Zn-Salze' von 1) Ränder
fettsäure TaIg- 3,0
Glycerin (1:1: weiß gelb
Ca-Salze von TaIg- 3,0 dunkel-
fettsäure 1,8 rötlich schw. schw. schw. schw.
I Zn-Salze von braun
fettsäure TaIg- 1,2
Sorbit creme hell
Ca-Salze von TaIg- 6,0 farben braun
fettsäure 1,8 dunkel
braun		 schw. schw. schw. schw.
J Zn-Salze von
ι P1-H-C ei 11 Tf*
ICLLodUlC
Glycerin		 1,2
6,0 ■weiß gelb
45
schw.
schw.
schw.
schw.
schw.
schw.
*) schw. = schwarz
Die vorstehenden Ergebnisse zeigen, daß das gemäß der Erfindung verwendete Stabilisatorsystem mit den unter G genannten Anteilen bei weitem die besten Ergebnisse liefert. Die Calciumsalze der gemischten Talgfettsäuren, die Zinksalze der gemischten Talgfettsäuren und das Sorbit allein (A, B bzw. C) sind völlig unwirksam; die Ergebnisse sind nicht besser als bei der Kontrollprobe. Die Kombinationen von zwei dieser Komponenten, der gemischten Calcium- und Zinksalzen der gemischten Talgfettsäuren, von CaI-ciumsalzen der gemischten Talgfettsäuren mit Sorbit und der Zinksalze der Talgfettsäuren mit Sorbit (D, E bzw. F) führen zu einer geringen Verbesserung der Wärmebeständigkeit, die aber unzulänglich ist. Der Unterschied zwischen diesen Versuchen und der Probe G sind sehr überraschend.
Ein Austausch des Sorbits bei Probe G gegen Glycerin ergibt das Stabilisatorsystem gemäß H, das keine höhere Wirksamkeit zeigt, als sie bei D, E und F, den verschiedenen Abwandlungen binärer Systeme mit den Komponenten des Stabilisatorsystems gemäß der Erfindung, erhalten wird. Dies zeigt, daß der Sorbit für das gemäß der Erfindung verwendete Stabilisatorsystem wichtig ist.
Die Proben I und J zeigen Systeme, die G und H entsprechen, aber die Komponenten in anderen Anteilen enthalten. Dieses Probenpaar zeigt die Bedeutung, die den Anteilen der Komponenten des Stabilisatorsystems gemäß der Erfindung zukommt, wenn diese Anteile außerhalb des erfindungsgemäßen Bereiches liegen, ist der Sorbit nicht besser als Glycerin.
Das gemäß der Erfindung verwendete Stabilisatorsystem erteilt der stabilisierten Formmasse eine Cremefarbe, was aber für viele Zwecke der Technik, wie Rohrleitungen, bei denen eine gute Wärmebeständigkeit wichtig ist, unwesentlich ist. Die sehr hohe Wärmebeständigkeit bei 1910C stellt naturgemäß ein Maß für die Wärmebeständigkeit bei gewöhnlichen atmosphärischen Temperaturen dar und zeigt, daß die Lebenszeit der erfindungsgemäß stabilisierten Massen, d. h. die Zeit, die sie verwendbar sind, bei diesen Bedingungen mindestens das Dreifache derjenigen der anderen geprüften Massen beträgt. Dies stellt eine bemerkenswerte Verbesserung dar.
Versuche zeigen, daß die Probe G nicht toxisch ist.
Die obigen Ergebnisse zeigen, daß das gemäß der Erfindung verwendete Stabilisatorsystem eine ausgeprägte Verbesserung in bezug auf die Verhinderung der anfänglichen Verfärbung und auch der Verfärbung nach 120 Minuten Erhitzung ergibt. Die anderen Stabilisatorkombinationen ergeben keine auch nur annähernd so gute Beständigkeit; in einigen Fällen hört die Beständigkeit nach etwa 30 Minuten Erhitzung auf, und in den restlichen Fällen setzt eine thermische Zersetzung nach etwa 60 Minuten Erhitzungszeit ein.
Beispiel 2
Wie im Beispiel 1 wird unter Verwendung eines Mischpolymerisats von 96°/0 Vinylchlorid und 4% Vinylacetat eine Reihe von Formmassen hergestellt. Es werden ähnliche Ergebnisse erhalten.
Beispiel 3
Es wird ein Stabilisatorsystem hergestellt, das von einem Gemisch von 3,6 Gewichtsteilen der Calciumsalze von auf Talg zurückgehenden gemischten Fettsäuren, 3,6 Gewichtsteilen Zinksalzen von gemischten Talgfettsäuren und 1,8 Gewichtsteilen Sorbit gebildet wird. Dieses Stabilisatorsystem wird gemäß Beispiel 1 in einer Menge von 9 Gewichtsteilen mit 150 Gewichtsteilen des Vinylchlorid-Homopolymerisats eingesetzt. Man hält die Masse zur Prüfung ihrer Wärmebeständigkeit dann in einem Ofen auf 1910C. Die zu beobachtende Farbe ist in der folgenden Tabelle genannt.
Tabelle II
Nach einer Erhitzungszeit von
Anfänglich
15 Minuten
30 Minuten
45 Minuten
60 Minuten
75 Minuten
90 Minuten
Farbe
cremefarben
hellbraun
hellbraun
hellbraun
hellbraun
hellbraun
mit dunklen Rändern schwarz
Die dem Polymerisat durch das Stabilisatorsystem erteilte Wärmebeständigkeit ist bei gleicher Stabilisatormenge bei diesem Verhältnis der Komponenten nicht so gut wie beim Arbeiten mit dem Verhältnis gemäß G von Tabelle I. Man kann aber durch Verwendung einer größeren Gewichtsmenge des Stabilisatorsystems, bezogen auf das Polymerisatgewicht, eine bessere Stabilisierung erhalten.
Beispiel 4
Es wird ein Stabilisatorsystem hergestellt, das von einem Gemisch von 2,25 Gewichtsteilen der Calciumsalze von auf Talg zurückgehenden gemischten Fettsäuren, 2,25 Gewichtsteilen Zinksalzen von gemischten Talgfettsäuren und 4,5 Gewichtsteilen Sorbit gebildet wird. Dieses Stabilisatorsystem wird gemäß Beispiel 1 in einer Menge von 9 Gewichtsteilen mit 150 Gewichtsteilen des Vinylchlorid-Homopolymerisats eingesetzt. Man hält die Masse dann zur Bestimmung ihrer Wärmebeständigkeit in einem Ofen auf 1910C. Die zu beobachtende Farbe ist in der folgenden Tabelle genannt.
Tabelle III
Dieses Stabilisatorsystem ist praktisch ebensogut wie das in der Probe G von Tabelle I verwendete, wobei man eine Stabilisierung anstatt bis zu 120 Minuten hier bis zu 105 Minuten bei 1910C erhält.
Beispiel 5
Es wird eine Formmasse genau wie im Beispiel 1 ίο unter Verwendung eines Gemisches von 3 Gewichtsteilen Calciumsalzen von Talgfettsäuren, 3 Gewichtsteilen Zinksalzen von Talgfettsäuren und 3 Gewichtsteilen Pentaerythrit hergestellt. Dieses Stabilisatorsystem wird in einer Menge von 9 Gewichtsteilen mit 150 GewichtsteilendesVinylchlorid-Homopolymerisats eingesetzt. Die Stabilisierung, die man bei Prüfung der Formmasse in einem Ofen bei 1910C erhält, ist derjenigen gemäß Probe G von Tabelle I äquivalent. Das Pentaerythrit ist somit ein Äquivalent zum Sorbit.
Nach einer Erhitzungszeit von
Anfänglich .
15 Minuten
30 Minuten
45 Minuten
60 Minuten,
75 Minuten
90 Minuten
105 Minuten
120 Minuten
Farbe
cremefarben
hellbraun
hellbraun
hellbraun
hellbraun
hellbraun
hellbraun
hellbraun
schwarz

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verwendung eines Gemisches bekannter Stabilisatoren aus etwa 25 bis 40 Gewichtsteilen der Calciumsalze von auf genießbare Fette und Öle zurückgehenden gemischten Fettsäuren, etwa 25 bis 40 Gewichtsteilen der Zinksalze von auf genießbare Fette und Öle zurückgehenden gemischten Fettsäuren und 20 bis 50 Gewichtsteilen Sorbit und/oder Pentaerythrit zum Wärmestabilisieren von Vinylchloridpolymerisaten.
2. Verwendung eines Gemisches nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es die drei Bestandteile im Verhältnis von 1:1:1 enthält.
709 587/594 5.67 © Bundesdruckerei Berlin
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