DE2507289B2 - Flammenbestaendige massen auf der grundlage von polyaethylen - Google Patents

Flammenbestaendige massen auf der grundlage von polyaethylen

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Description

Die Erfindung betrifft fla.nmenbeständige Massen auf der Grundlage von Polyäthylen und ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Der Versuch, Polyäthylen flammenbeständig zu machen, stößt auf viele Schwierigkeiten. Es ist zwar bekannt, daß gewisse chlorierte organische Verbindungen für diesen Zweck wirksam sind, daß aber hierfür große Mengen dem Polyäthylen zugesetzt werden müßten, was dessen physikalische Eigenschaften beeinträchtigt. Es ist ebenfalls bekannt, daß bromierte organische Verbindungen die Flammenbeständigkeit von Polyäthylen verbessern, wenn sie zusammen mit Antimontrioxyd verwendet werden. Diese bromierten Verbindungen neigen aber zum Ausschwitzen, wodurch eine wirksame und lange dauernde Flammenbeständigkeit von Polyäthylen nicht erreicht werden kann.
Aufgabe der Erfindung ist ein flammenbeständiges Polyäthylengemisch, das die Flammenbeständigkeit während längerer Zeit beibehält.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Gemisch 5 bis 15 Gew.-% Hexabrombiphenyl, 2 bis 15 Gew.-% Antimontrioxyd und 5 bis 50 Gew.-% eines Copolymers von Äthylen mit Vinylacetat und/oder Acrylsäure und/oder Äthylacrylat alles bezogen auf das Gewicht des Polyäthylens, enthält.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die oben erwähnten Bestandteile während etwa 5 Minuten bei etwa 1500C gemischt werden.
Es ist bekannt, daß Hexabrombiphenyl Polyäthylen flammenbeständig machen kann, und daß es verträglich ist mit Copolymeren von Äthylen, z. B. mit Copolymeren von Äthylen mit Vinyl-Acetat und/oder Acrylsäure und/oder Äthylacrylat.
Es wurde nun gefunden, daß Hexabrombiphenyl in Gegenwart von diesen Copolymeren des Äthylens in Polyäthylen eingearbeitet werden kann, um dessen Flammenbeständigkeit zu verbessern. Es wurde ferner n. daß Hexabrombiphenyl nicht ausgeschwitzt wird, wenn es dem Polyäthylen in Gegenwart der Copolymere von Äthylen zugesetzt wird.
Es wurde ferner gefunden, daß das Ausschwitzen wesentlich verringert werden kann, wenn man dem Polyäthylen 5 bis 50 Gew.-% dieser Copolymere, bezogen auf das Gewicht des Polyäthylens, zusetzt Diese Copolymere können Vinylacetat und/oder Acrylsäure und/oder Äthylacrylat innerhalb eines weiten Bereiches enthalten. So ergeben beispielsweise Copolymere von Äthylen mit Vinylacetat, die 5 bis 50 Gew.-% Vinylacetet, bezogen auf das Gewicht des Copolymers, enthalten, innerhalb des angegebenen Bereiches gute Erfolge Die besten Ergebnisse werden erzielt wenn das Gemisch 5 bis 15 Gew.-% Hexabrombiphenyl, 2 bis 10 Gew.-% Antimontrioxyd und 10 bis 25 Gew.-% eines Copolymere von Äthylen mit Vinylacetat enthält Wenn das Gemisch vernetzt werden soll, sollte es zusätzlich Dicumylperoxyd in der bevorzugten Menge von 0,5 bis 2,5 Gew.-% enthalten. AHe diese zahlenmäßigen Angaben in Gewichtsprozenten beziehen sich auf das Gewicht des gesamten Gemisches. Die angegebenen Bereiche sind bevorzugt. Das Copolymer des Äthylens kann in dem Gemisch in Mengen von 5 bis 50 Gew.-% enthalten sein. Eine erhöhte Menge an Hexabrombiphenyl erfordert auch eine erhöhte Menge des Copolymers von Äthylen, wobei es wichtig ist daß das Hexabrombiphenyl, das Antimontrioxyd und das Copolymer des Äthylens gleichmäßig in dem Polyäthylen dispergiert sind. Eine solche Dispersion kann erhalten werden durch Bearbeiten in einem Walzenstuhl, einer Kugelmühle, durch Kalandrieren oder Extrudieren.
Die Beispiele erläutern einige Ausführungsformen der Erfindung.
Beispiel 1
Polyäthylen niedriger Dichte mit einer Dichte von etwa 0,920 g/cm3 und einem Schmelzindex von 2.0 dg/ Min. wurde in einem Walzenstuhl mit 7,5 Gew.-% Hexabrombiphenyl und 2,5 Gew.-% Antimontrioxyd gemischt. Das Mischen wurde während etwa 5 Minuten bei 150° C durchgeführt Dann wurde das Gemisch bei 1300C zu einer Platte verpreßt Diese Platte wurde auf ihre Flammenbeständigkeit geprüft gemäß ASTM D-635-72. Die Prüfung besteht darin, daß man das Muster während 30 Sekunden in den äußeren Kegel einer Bunsenflamme bringt. Die auf die oben beschriebene Weise hergestellte Platte entsprach den Bedingungen und war selbsterlöschend. Keines der 10 Muster brannte ab bis zur Marke.
Die Entflammbarkeit des Gemisches wurde auch geprüft nach ASTM D-2863-70. Hierbei wird ein Sauerstoff-Index festgestellt der angibt welcher Volumengehalt an Sauerstoff in einem Gemisch aus Sauerstoff und Stickstoff gerade noch die Verbrennung des Polyäthylen enthaltenden Gemisches aufrechterhält Der Mittelwert von 10 Mustern ergab einen Sauerstoff-Index von 24,8.
Um das Ausschwitzen der die Verbrennung verzögernden Stoffe aus den Platten festzustellen, wurden diese 3 Tage lang bei 650C in Luft aufgehängt und dann auf ihr Aussehen hin geprüft. Die Muster des Gemisches zeigten ein starkes Ausschwitzen, eine pulverige Oberfläche, ein Absplittern von der Oberfläche der Platte und ein im allgemeinen klebriges Atissehen.
Beispiel 2
Polyäthylen mit einer Dichte von etwa 0,920 g/cm3 und einem Schmelzindex von 2,0 dg/Min, wurde in
einem Walzenstuhl mit 7,5 Gew.-% Hexabrombiphenyl und £5 Gew.-% Antimontrioxyd gemacht Auf dem Walzenstuhl wurde während etwa 5 Minuten bei 150°C gemischt Dann wurde die Temperatur des Walzenstuhls auf 1300C herabgesetzt, und es wurden 2,0 S Gew.-% Dicumylperoxyd zugesetzt Das Gemisch wurde während etwa 1 Minute weiter bearbeitet und dann bei 1300C zu einer Platte verprefit,die ausgehärtet oder vernetzt wurde. Muster der Platte erwiesen sich als selbstverlöschend bei der Prüfung nach ASTNJ D-635-72 und hatten einen mittleren Sauerstoff-Index von 23,4. Muster dieses Gemisches wurden auf Ausschwitzen nach Beispiel 1 geprüft Diese Muster zeigten sichtbares Ausschwitzen, wobei die Oberfläche der Muster pulverig und flockig war und das Material ein klebriges Aussehen hatte.
Beispiel 3
Ein Polyäthylen enthaltendes Gemisch nach dem Beispiel 1 wurde hergestellt Zusätzlich zu dem Hexabrombiphenyl und dem Antimontrioxyd wurden etwa 10 Gew.-% eines Copolymere von Äthylen mit Vinylacetat bei 1500C auf dem Walzenstuhl zugegebea Dieses Copolymer hatte einen Schmelzindex von 03 bis 1,5 dg/Min, und enthielt 27 bis 29 Gew.-% Vinylacetat Das erhaltene Gemisch wurde bei 1300C zu einer Platte verpreßt Nach dem Verfahren von ASTM D-635-72 geprüften Muster erwiesen sich als selbsterlöschend. Der mittlere Sauerstoff-Index nach ASTM D-2863-70 lag bei 22,9. Ausschwitzprüfungen wurden so durchgeführt, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist Auch nach dreistündigem Aufhängen bei 65°C zeigte keines der Muster ein sichtbares Ausschwitzen, wie die Muster nach den Beispielen 1 und 2.
Beispiel 4
Ein Gemisch nach dem Beispiel 3 wurde hergestellt Nach dem Mischen währeud 5 Minuten bei 1500C wurde die Temperatur des Walzenstuhls auf 1300C herabgesetzt, und es wurden 1,5 Gew.-% Dicumylperoxyd zugegeben. Man walzte weiter während etwa 1 Minute und verpreßte dann das Gemisch zu einer Platte. Muster aus dieser Platte waren wieder selbstauslöschend und hatten einen mittleren Sauerstoff-Index von 21,1. Keines der Muster zeigte ein sichtbares Ausschwitaen bei einer Prüfung nach den Beispielen 1 und 2.
Beispiele5 bis 8
Ein Gemisch aus Polyäthylen niedriger Dichte mit einer mittleren Dichte von 0,920 g/cm3 und einem Schmelzindex von 2,0 dg/Min, wurde mit Hexabrombiphenyl (HBBP), Antimontrioxyd (SbjOj) und einem Copolymer von Äthylenvinylacetat (EVA) im Mengenverhältnis nach der Tabelle I gemischt Nach den Beispielen 6 und 8 wurde auch Dicumylperoxyd (DiCup) zugesetzt worauf ausgehärtet wurde. Das Copolymer EVA hatte einen Schmelzindex von 300 bis 450 dg/Min, und einen Gehalt an Vinylacetat von 27 bis 30 Gew.-%. Die Zusammensetzung und die Eigenschaften dieser Muster sind in der nachstehenden Tabelle I zusammengefaßt.
Tabelle I Beispiel
HBB
SbzOi
EVA
DiCup %
Flammenprüfung Sauerstoff-Index Ausschwitzen
5 5.0 2.5 10 1.5 selbstverlöschend 23.3 kein
6 5,0 2.5 to desgl. 21,2 kein
7 5,0 2.5 5 1,5 desgl. 24.2 leicht
8 5.0 2.5 5 desgl. 21,0 leicht
Das Ausschwitzen bei den Beispielen 7 und 8 wird als leicht bezeichnet da nur ein leichter pulverförmiger Überzug auf der Oberfläche der Muster festgestellt wurde, diese Muster aber keine Flockenbildung zeigten und kein klebriges Aussehen hatten.
Beispiel 9
Ein Copolymer -von Äthylen mit Vinylacetat mit einem Schmelzindex von 0,9 bis 1,5 dg/Min, und einem Gehalt an Vinylacetat von 27 bis 29 Gew.-% wurde mit 10 Teilen je 100 Hexabrombiphenyl und 2$ Teilen je 100 Antimontrioxyd auf einem Zwei-Walzenstuhl bei etwa 1500C 5 Minuten lang bearbeitet Das erhaltene Gemisch wurde zu einer Platte von etwa 20 χ 20 cm mit einer Dicke von etwa 1,9 mm verpreßt Nach dreitägigem Verweilen an Luft bei 65° C wurde kein Ausschwitzen beobachtet. Das Gemisch brannte aber nicht und hatte einen Sauerstoff-Index von 24,2.
Beispiel 10
Ein Gemisch nach dem Beispiel 1 wurde hergestellt. Zusätzlich zu dem Hexabrombiphenyl und dem Antimontrioxyd wurden 10 Gew.-% eines Copolymers von Äthylen mit Äthylacrylat in dus Gemisch eingearbeitet Dieses Copolymer hatte einen Schmelzindex von etwa 6,0 G/10 Min. und einen Gehalt an Äthylacrylat von 19 bis 22 Gew.-%. Das erhaltene Gemisch wurde zu einer Platte verpreßt die selbstauslöschend war. Bei der Prüfung auf Ausschwitzen nach dem Beispiel 1 wurden auch nach 3 Tagen bei 650C kein sichtbares Ausschwitzen festgestellt
Beispiel Il
Ein Gemisch nach Beispiel 1 aus Polyäthylen mit Hexabrombiphenyl und Antimontrioxyd wurde hergestellt, mit dem Unterschied, daß etwa 10 Gew.-% eines Copolymers von Äthylen mit Acrylsäure in das Gemisch eingearbeitet wurde. Dieses Copolymer hatte einen Schmelzindex von 3,5 bis 6,5 G/10 Min. und einen Gehalt an Acrylsäure von 12 bis 15 Gew.-%. Das erhaltene Gemisch wurde zu einer Platte verpreßt, die selbstauslöschend war. Nach 3 Tagen bei 65° C wurde kein sichtbares Ausschwitzen festgestellt

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Flammenbeständiges, im wesentlichen aus Polyäthylen, Hexabromdiphenyl und Anlimontri- S oxyd bestehendes Gemisch, dadurch gekennzeichnet, daß es außer 5 bis 15 Gewichtsprozenten Hexabromdiphenyl und 2 bis 15 Gewichtsprozenten Antimontrioxyd zusätzlich 5 bis 50 Gewichtsprozente eines Copolymers von Äthylen mit u Vinylacetat und/oder Acrylsäure und/oder Äthylacrylat, alles bezogen auf das Gewicht des Polyäthylens sowie gegebenenfalls 0,5—2£ Gew.-% Dicuraylperoxid, enthält
2. Verfahren zur Herstellung eines Gemisches nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile während etwa 5 Minuten bei etwa 1500C gemischt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2 zur Herstellung eines Gemisches nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Mischen der übrigen Bestandteile während etwa 6 Minuten auf etwa 1300C abkühlt, das Üicumylperoxyd zusetzt und während etwa 1 Minute weitermischt.
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