DE2506504A1

DE2506504A1 - Eindringfarbe und ihre verwendung

Info

Publication number: DE2506504A1
Application number: DE19752506504
Authority: DE
Inventors: Orlando Gomez Molina
Original assignee: Rockwell International Corp
Current assignee: Chemetall Ltd
Priority date: 1974-02-21
Filing date: 1975-02-15
Publication date: 1975-08-28
Also published as: JPS50120391A; GB1499022A; SE418618B; DE2506504C3; DE2506504B2; JPS5410516B2; US3915886A; NL7501687A; US4152592A; SE7501852L; FR2262086B1; FR2262086A1

Description

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14. Febr. 1975 Gzy/goe

ROCKWELL INTERNATIONAL CORPORATION

Eindringfarbe und ihre Verwendung.

Die Erfindung betrifft eine abwaschbare Eindringfarbe zur Feststellung von Rissen, Sprüngen und Lunkern in der Oberfläche von Gegenständen, bestehend aus der Lösuns eines Farbctoffes, Die Erfindung betrifft ferner die Anwendung diecer Eindringfarbe. Insbesondere betrifft die Erfindung einen verbesserten flüssigen Träger für den Farbstoff. Die erfindungsgernäßo Eindringfarbe ist leicht mit Wasser abzuwaschen, beständig und empfindlich. Als Lösungsmittel enthält sie ein biologisch abbaubares nichtionisches Netzmittel in Form von Gemischen äthoxylierfcer Alkohole. Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung einer solchen Eindringfarbe für die Untersuchung von Teilen, ohne sie zu zerstören.

Bei den bekannten Verfahren dieser Art werden Eindringfarben verwendet, die vorzugsweise einen fluoreszierenden Farbstoff enthalten. Sie dringen ein in die öffnungen der Risse oder Lunker in der zu untersuchenden Oberfläche. Man bringt sie auf die zu untersuchende Oberfläche auf und entfernt dann den Überschuß.

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"· 2 —

Hierbei kann ein Entwickler angewendet werden, der als Docht wirkt, und die flüssige Farbe mit dem fluoreszierenden Farbstoff, die noch in den Rissen oder Lunkern enthalten ist, durch Kapillarwirkung heraussaugt. Dann belichtet man die Oberfläche in geeigneter Weise, z.B. mittels unsichtbaren, Fluoreszenz erzeugenden Lichtes, wobei die Lage der Risse oder Lunker festgestellt wird durch sichtbares fluoreszierendes Licht von dem Farbstoff, der in den Rissen oder Lunkern nach der Entfernung der Farbe von den anderen Teilen der Oberfläche enthalten war.

Für den besten Erfolg, insbesondere für die Feststellung und Ortung von sehr kleinen Rissen, Sprüngen und Lunkern, ist es erforderlich, daß die Eindringfarbe sehr empfindlich ist.

üblicherweise verwendet man flüchtige Lösungsmittel zum Verdünnen der Eindringfarbe. Dies geschieht hauptsächlich deswegen, um die Viskosität der Eindringfarbe herabzusetzen, damit sie auch versprüht werden kann. Zu diesem Zweck sind bei den bekannten Eindringfarben Kerosin, leichte Heizöle, Methyläthylketon verwendet worden. Alles das sind dehr leichtflüchtige Lösungsmittel. Hierzu wird beispielsweise auf die US-PS 2,806,959 verwiesen. Die meisten, bisher verwendeten Eindringfarben erfordern die Verwendung einer Kombination von Lösungsmitteln, zu denen primäre und sekundäre Lösungsmittel, verdünnende Lösungsmittel und Netzmittel gehören.

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Die Verwendung von flüchtigen Lösungsmitteln in Eindringfarben bringt aber verschiedene Nachteile mit sich. Bei der Verwendung flüchtiger Lösungsmittel in Eindringfarben entstehen Dämpfe des Lösungsmittels durch die schnelle Verdunstung.

Zusätzlich ist die Beständigkeit der Eindringfarbe wesentlich, ohne daß es hierbei notwendig wäre, die verschiedenen flüssigen Bestandteile sorgfältig derart auszuwählen, daß die Eindringfarbe in .die Risse, Sprünge und Lunker eindringt, daß der Farbstoff gut gelöst ist, daß die Farbe gut benetzt und leicht abgewaschen werden kann.

Ein weiterer Gesichtspunkt ist in der letzten Zeit hinsichtlich solcher Eindringfarben ins Spiel gebracht worden. Die zur Zeit verwendeten Eindringfarben, die Lösungsmittel und Netzmittel enthalten, verursachen Schwierigkeiten bei der Frage, wie sie nach dem Gebrauch beseitigt werden können. Deshalb ist es wichtig, Eindringfarben herzustellen, die biologisch abbaubar sind, d.h. Lösungsmittel und Träger enthalten, die biologisch abbaubar sind und trotz des zur Zeit herrschenden Engpasses für petrochemische Produkte leicht erhältlich sind.

Eine Aufgabe der Erfindung ist dementsprechend eine leicht mit Wasser abwaschbare Eindringfarbe, bei welcher die üblichen flüchtigen Lösungsmittel und Netzmittel nicht verwendet werden, die

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daher die oben erwähnten Nachteile nicht aufweist, und die sehr beständig ist, eine ausgezeichnete Sensitivität hat und praktisch nicht brennbar und nicht toxisch ist. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist eine Eindringfarbe der erwähnten Art, die gut benetzt und die als Lösungsmittel oder Träger nur eine einzige, leicht erhältliche und biologisch abbaubare Verbindung enthalt, so daß damit die gesamte Eindringfarbe praktisch biologisch abbaubar ist.

Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß gelöst durch eine Eindringfarbe, die einen Farbstoff, beispielsweise einen fluoreszierendan Farbstoff, in einem Lösungsmittel oder Träger enthält. Das Lösungsmittel oder der Träger ist ein biologisch abbaubares, nicht-ionisches Netzmittel in der Form von bestimmten äthoxylierten Alkoholen. Hierbei bestehen die biologisch abbaubaren Netzmittel aus nicht-ionischen Kondensationsprodukte-n von bestimmten linearen isomeren Alkoholen mit Äthylenoxyd, wie weiter unten im einzelnen beschrieben wird. Die erfindungsgemäße Eindringfarbe enthält nur ein einziges Lösungsmittel, und erfordert nicht die Gegenwart zusätzlicher Lösungsmittel oder Netzmittel, • die in den bekannten, bisher verwendeten Eindringfarben enthalten waren. Die erfindungsgemäße Lösung ist daher sehr einfach durch Mischen herzustellen.· Ihre Verwendung ist einfach, sie ist wirtschaftlich, biologisch abbaubar und leicht erhältlich, da das Lösungsmittel weniger abhängig ist von petrochemischen Quellen

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für seine Herstellung.

Es wurde gefunden, daß der einfache Zusatz geringer Mengen eines Farbstoffes, vorzugsweise in den weiter unten angegebenen Mengen, zu den oben erwähnten, nicht-ionischen äthoxylierten Alkoholen eine wirksame Eindringfarbe ergibt, die einzigartige und erwünschte Eigenschaften hat, einschließlich der leichten Abwaschbarkeit von der Oberfläche ohne Entfernung aus den Rissen,' Sprüngen und Lunkern. Die erfindungsgemäße Eindringfarbe dringt sofort in d5e Risse, Sprünge und Lunker der Oberfläche ein_} ohne daß man lange hierfür zu warten braucht, wie es bei den handelsüblichen Sindringfarben der Fall ist. Die erfindungsgemäße Eindringfarbe enthält einen einzigen Träger oder ein einziges Lösungsmittel für den Farbstoff, sie ist gleichzeitig sehr beständig, hat eine gute Netzfähigkeit, und ist leicht von der Oberfläche abzuwaschen, ohne daß die in die Risse, Sprünge und Lunker eingedrungene Farbe entfernt wird. Da das erwähnte Lösungsmittel sehr wenig flüchtig ist, ergibt es eine Farbe mit einer gleichmäßigen und beständigen Empfindlichkeit. Das erfindungsgemäße Lösungsmittel hat einen hohen Flammpunkt und ist praktisch nicht entzündbar, ist praktisch geruchlos, und ist, was von besonderer Wichtigkeit ist, biologisch abbaubar.

Das erfindungsgemäße nicht-ionische, biologisch abbaubare Lo-. sungsmittel oder der Träger für den Farbstoff besteht aus

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Äthoxylaten eines Gemisches von linearen sekundären aliphatischen Alkoholen mit unregelmäßig verteilten Hydroxylgruppen, wobei der lineare aliphatische hydrophobe Anteil dieser Alkohole aus einem Gemisch von Alkylkelten mit 11 bis 15 Kohlenstoffatomen besteht, das im Mittel 3 bis 5 Mol Äthylenoxyd enthält.

Das erfindungsgemäße, nicht-ionieche, biologisch abbaubare Netzmittel, das als Träger für den Farbstoff dient, ist ein Gemisch von Verbindungen der Formel:

CH₃ - (CH₂)_n - CH₃ .

O - (CKL-CH₉O)_1n - H wobei η einen Wert von 9 bis 13 und m einen Wert von 3 bis 12 hat,

Der lineare hydrophobe Anteil dieses Netzmittels ist ein Gemisch von linearen Alkylketten mit 11 bis 15 Kohlenstoffatomen, die abgeleitet sind von einem Gemisch aus aliphatischen sekundären Alkoholen mit 11 bis 15 Kohlenstoffatomen im Molekül, z.B. sekundärer Undecylalkohol, Dodecylalkohol, Tridecylalkohol, Tetradecylalkohol und Pentadecylalkohol. Der hydrophile Anteil des Netzmittels ist eine Polyoxyäthylenkette, die unregelmäßig verbunden ist mit einem Kohlenstoffatom der linearen hydrophoben Alkylkette, aber nicht mit dem endständigen Kohlenstoffatom davon, mittels einer Ätherbindung. Eine solche hydrophile poly-

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oxyäthylen-Kette wird im allgemeinen gekennzeichnet durch die mittlere Anzahl der Mole von Äthylenoxyd.

Beispiele von biologisch abbaubaren, nicht-ionischen Netzmitteln der obigen Formel sind solche, die aus einem Gemisch von Si:!·.-oxylaten mit 11 bis 15 Kohlenstoffatomen in der aliphatischen hydrophoben Kette und 3, 5, 7, 9 und 12 Mol Äthylenoxyd als hydrophiler Anteil bestehen.

Solche biologisch abbaubare, nicht-ionische Netzmittel sin«i. im Handel erhältlich unter den Bezeichnungen Tergitol 15-S-3, 15-S-5, 15-S-7, 15-S-9 und 15-S-12. Bei Tergitolen dieser S-Serien bezeichnet die Zahl auf der linken Seite des Buchstabens "S" eine hydrophobe aliphytische Kette mit 11 bis 15 Kohlc-ustoffatomen, die abgeleitet ist von einem Gemisch aus Alkoholen mit 11 bis 15 Kohlenstoffatomen im Molekül. Die Zahl auf der rechten Seite des Buchstabens ¹¹S" bezeichnet die mittlere Anzahl von Molen von Äthylenoxyd als hydrophiler Bestandteil. So ist z.B. Tergitol 15-S-5 ein Gemisch von äthyoxylierten linearen aliphatischen Alkoholen mit 11 bis 15 Kohlenstoffatomen, das im Mittel 5 Mol Äthylenoxyd enthält. Alle diese im Handel erhältlichen Tergitole der Serie S sind in Wasser löslich, mit Ausnahme von Tergitol 15-S-3» das in Wasser praktisch unlöslich ist. Mischungen dieser Stoffe können ebenfalls in.der erfindungsgemäßen Farbe enthalten sein, z.B. ein Gemisch der Tergitole 15-S-5 und 15-S-3.

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Das nicht-ionische, biologisch abbaubarc Netzmittel als erfin-· dungsgemäßer Träger für den Farbstoff wird hergestellt durch Umsetzen eines Alkoholes oder eines Gemisches von Alkoholen mit der gewünschten Menge von Äthylenoxyd in Gegenwart eines alkalischen Katalyaators, wie Kaliumhydroxyd. Das Äthylenoxyd kann dem Alkohol oder dem Gemisch von Alkoholen kontinuierlich oder in verschiedenen Stufen zugesetzt werden. Die so erhaltenen Endprodukte enthalten die Oxyäthylenreste in unregelmäßiger Verteilung.

Pur die erwähnten Eindringfarben mit Netzmitteln aus nichtionischen i'fhoxylierten Alkoholen können beliebige geeignete Farbstoffe geeignet sein. Vorzugsweise wird für diesen Zweck ein fluoreszierender Farbstoff verwendet. Das äthoxylierte Netzmittel 1st ein verträglicher Träger für den Farbstoff, löst größere und kleinere Mengen des Farbstoffes, hält ihn auch in hoher Konzentration in Lösung und ergibt eine gute Auflösung und Klarheit der Spuren der Farbe in den Rissen, Sprüngen und Lunkern.

Wie schon bemerkt, enthält die erfindungsgemäße Farbe vorzugsweise einen fluoreszierenden Farbstoff. Hierbei können verschiedene Arten von fluoreszierenden Farbstoffen verwendet werden, beispielsweise der unter dem Handelsnamen Fluorol 7GA erhältliche fluoreszierende Farbstoff oder andere fluoreszierende Farbstoffe, wie beispielsweise Calcofluor Gelb, Azosol Brilliant

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Gelb 6GF, Rhodanin E, Rhodanin 6 GDN, Calcofluor Weiß RV/, Blancophor Weiß AW, Auramin und Eosin G und wasserlösliche fluoreszierende Farbstoffe, wie Blencophor PFG.

Die erfindungsgemäße Eindringfarbe kann auch nicht-fluoreszierende Farbstoffe enthalten, wie Azc-Farben, beispielsweise Xylolazo-beta-naphthol Mefford No. 322, das wahrscheinlich o-Toluol-axoxylenazo-beta-naphthol ist, und.die unter dem Namen Oel-Rot 0 und Sudan-Rot bekannten Azofarbstoffe. Diese Farbstoffe können dann verwendet werden, wenn nur Tageslicht oder weißes Licht verfügbar ist, insbesondere dann, wenn die zu untersuchende Oberfläche verhältnismäßig groiie Risse enthält. Die Verwendung von fluoreszierenden Farbstoffen wird aber vorgesogen, weil sie empfindlicher und leichter feststellbar sind.

Die erfindungsgemäßen Eindringfarben ermöglichen ein schnelles und fast augenblickliches Entfernen der überschüssigen Farbe von der Oberfläche durch Waschen mit Wasser, z.B. durch Aufsprühen von Wasser oder eines Gemisches von Luft und Wasser, oder durch Abwischen mit einem mit Wasser oder mit einem schnell trocknenden Lösungsmittel, wie Trichloräthan, angefeuchteten Tuch, ohne daß hierbei Emulgatoren oder dergleichen erforderlich sind. Die erfindungsgemäße Farbe benetzt also ausgezeichnet und läßt sich praktisch sofort mit Wasser abwwschen, ohne daß hierbei die in die Risse, Sprünge und Lunker eingedrungene Farbe entfernt wird.

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Gewünschtenfalls können auch kleine Mengen von Verdünnungsmitteln, wie Kerosin, und von flüchtigen Lösungsmitteln, wie Methyloder Wasser

äthylketon, Isopropylalkohol und dergleichen, /zugesetzt werden, um die Eigenschaften der Farbe zu ändern. Bei der bevorzugtem Anwendung werden diese Zusatzstoffe aber nicht verwendet, so daß die Farbe nur ein einziges flüssiges Lösungsmittel enthält, wobei das Netzmittel aus dem äthoxylierten Alkohol praktisch der einzige Träger für den Farbstoff ist.

Gewünschtenfalls können auch Korrosionsinhibitoren, wie beispielsweise Morpholin, in geringen Mengen zugesetzt werden, z.B. in Mengen von 0,01 bis 0,1 Vol.-#, bezogen auf die gesamte Farbe. Das ist insbesondere dann angebracht, wenn der zu untersuchende Gegenstand aus einem leicht korrodierenden Stoff, wie Magnesium, besteht.

Die Menge des in der erfindungsgemäßen Farbe enthaltenen Farbstoffes kann je 100 Gewichtsteile des Netzmittels etwa 0,1 bis 15, vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa 10 Gewichtsteile des Farbstoffes sein. Bei der Herstellung wird der Farbstoff einfach dem äthyoxylierten Alkohol zugesetzt, und zwar in der gewünschten Menge. Die so erhaltene Eindringfarbe hat eine hohe Beständigkeit. Beim 18-stündigen Erwärmen in einem mit warmer Luft beheizten Ofen auf 95°C hatte die unten beschriebene Zusammensetzung II ihre Eigenschaften nicht verloren, und es gingen erheblich weni-

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- li -

ger Peststoffe durch Verdampfung verloren als bei den üblichen bekannten Eindringfarben, die derselben Prüfung unterworfen wurden.

Es können drei verschiedene Arten von Entwicklern verwendet werden, nämlich ein trockenes Pulver, ein wäßriger Entwickler und ein Entwickler auf der Grundlage von flüchtigen Lösungsmitteln. In jedem Falle enthält der Entwickler ein leicht gefärbtes Pulver, dessen überzug kontrastiert mit der Farbe des Farbstoffes in der Eindringfarbe, wobei der Entwickler als Docht oder Löschblatt wirkt, und die flüssige Eindringfarbe, die einen Farbstoff, wie einen fluoreszierenden Farbstoff, enthält, und in den Rissen, Sprüngen oder Lunkern der Oberfläche zurückgehalten war, auf die Oberfläche durch Kapillarwirkung herauszieht. Bevorzugte Zusammensetzungen für erfindungsgemäße Entwickler sind in der US-Patentanmeldung 212,799 vom 27. Dez. 1971 beschrieben. Das sind trockene Pulver, die aufgeschäumtes Aluminiumoxyd, aufgeschäumtes Siliziumdioxyd, aufgeschäumtes Titandioxyd und Talkum enthalten. Die US-Patentschrift 3»7^Ιί8,ί169 beschreibt einen nichtwäßrigen Entwickler, der im wesentlichen aus Isopropylalkohol, Talkum und Glyeolmonobutyläth'er besteht.

Die erfindungsgemäße Eindringfarbe, die ein Netzmittel aus einem biologisch abbaubaren, nichtionischen,äthoxylierten Alkohol enthält, kann so eingestellt werden, daß sie eine unterschiedliche

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Empfindlichkeit hat, für die Feststellung von kleinsten Mikrorissen bis großen Rissen in einer Oberfläche. Das geschieht in der Regel durch Änderung der Menge des in der Farbe enthaltenen Farbstoffes, und auch durch Auswahl verschiedener Netzmittel oder Kombinationen von ihnen. Die Zusammensetzungen I, II, III und IV in der Tabelle 1 zeigen das.

Tabelle

Zusammensetzungen (Gewichtsteile) I II III

Zusammen

106,5

•106,5

103,25

IV

	sehr hoch	Empfind Ii	chkeit	niedrig
Bestandteile	50,0	h^2h	mittelhoch	100,0
Tergitol 15-S-5	50,0	100,0	100,0	—
Tergitol 15-S-3	5,0	—	—	1,250
Calcofluor Weiß RW	1,5	5,0	2,5 '	0,375
Fluorol 7GA	1,5	0,75

101,625

Die Komposition I von hoher Empfindlichkeit erfordert ein stärkeres Waschen mit Wasser als die Komposition II, da in der ersteren Tergitol 15-S-3 enthalten ist, das in Wasser praktisch unlöslich ist, aber eine höhere Empfindlichkeit ergibt. Die Komposition I ist besonders vorteilhaft für die Untersuchung von Teilen mit einer sehr glatten Oberfläche und mit Mikrorissen. Die Komposi-

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tion II ist auch für diesen Zv/eck brauchbar, obwohl nicht ganz so gut wie die Komposition I. Die Komposition III mittlerer Empfindlichkeit ist geeignet für die Feststellung von Rissen mittlerer Größe, und die Komposition IV von geringer Empfindlichkeit ist geeignet für die Faststellung von groben Rissen. Es sei bemerkt, daß die Empfindlichkeit der Kompositionen II bis IV sich ändert mit der Menge des enthaltenen Farbetoffee, wobei die Empfindlichkeit im allgemeinen zunimmt mit der Zun'ahme der Konzentration des Farbstoffes.

Die Kompositionen II, III und IV enthalten das Netzmittel Tergitol 15-S-5. Ihre Empfindli chice it erstreckt sich über einen Bereich von hoher zu niedriger Empfindlichkeit. Alle sind gleichmäßig leicht mit Wasser abwaschbar, wenn Wasser oder ein Gemisch von V/asser und Luft aufgesprüht wird. Diese Kompositionen können Wasser in Mengen bis zu 16 Vol.-# enthalten, ohne daß hierdurch die Konzentration des Farbstoffes in der Farbe, die in den Rissen, Sprüngen und Lunkern zurückgehalten wird, herabgesetzt wird. Ein Verlust der Empfindlichkeit tritt dadurch nicht ein.

Wenn die zum Abwaschen der Farbe von der Oberfläche verwendete Menge Wasser erheblich herabgesetzt wird, so ist festgestellt, daß der Gehalt des Farbstoffes in der Farbe die Abwaschbarkeit mit Wasser beeinflußt. Farben mit einem größeren Gehalt an Farbstoff als die Komposition II sind weniger leicht abwaschbar als

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- in -

die Kompositionen III und IV, und die Komposition III ist weniger leicht abwaschbar als die Komposition IV» Das ist eine zusätzliche Eigenschaft der Erfindung, da sie erlaubt, die Abwaschbarkeit mit V/asser dadurch zu ändern, daß der Gehalt an Peststoff, nämlich des Farbstoffes, geändert wird.

Obwohl Tergitol 15-3-3 praktisch in Wasser unlöslich ist, und in der Regel zusammen mit anderen Gliedern der Tergitol-S-Serie verwendet wird, a.B. mit Tergitol 15-S-5, so können auch Kompositionen verwendet werden, die allein Tergitol 15-S-3 enthalten. Am brauchbarsten ist aber Tergitol 15-S-3 In Kombination mit anderen durch Wasser abwaschbare Tergitolen, wie Tergitol 15-S-5 und Tergitol 15-S-9. Beispiele für solche Mischungen mit Kombinationen von Tergitol 15-S-3 und Tergitol 15-S-9 in verschiedenen Mengen sind in der Tabelle 2 enthalten. In der Tabelle 2 sind die Mengenanteile von Tergitol 15-S-3 und Tergitol 15-S-9 in Volumteilen ausgedrückt, während der Gehalt an Farbstoff in Gewichtsteilen angegeben ist.

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	Tabelle	2	Empfindlichkeit	VII
	Zusammensetzungen V VI	mlttelhoch
		50 50' 5,0 !»5	niedrifi
Bestandteile	hoch		25 75 5,0 1,5
Tergitol 15-S-3 Tergitol 15-S-9 Calcofluor Weiß RW Fluorol 7GA	75 25 5,0 1,5

Die Tabelle 2 zeigt, daß die Empfindlichkeit der verschiedenen Kompositionen vergrößert wird durch Vergrößerung des Gehaltes an Tergitol 15-S-3 in Kombination mit Tergitol 15-S-9. Es wurde gefunden, daß Kombinationen der nicht-ionischen, biologisch abbaubaren Netzmittel, wie Kombinationen der oben erwähnten Tergitole entsprechend den Kompositionen I, V, VI und VII der Tabellen 1 und 2 sehr zufriedenstellende Eindringfarben sind.

Eindringfarben, die Tergitol 15-S-5 enthalten, haben eine optimale Empfindlichkeit, wobei Eindringfarben, die als Träger Tergitol 15-S-9 enthalten, ebenfalls sehr wirksam sind. Eindringfarben, die Tergitol 15-S-7 enthalten, sind zwar wirksam, aber nicht so gut wie Farben, die Tergitol 15-S-5 oder Tergitol 15-S-9 enthalten. Tergitol 15-S-12 ist zwar auch wirksam, aber

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nicht so wirksam wie die Tergitole 15-S-5 und 15-S-9· Ein weiterer Vorteil der Verwendung der erfindungsgemäßen nicht-ionischenj biologisch abbaubaren, äthoxylierten Alkohole ist die Abwesenheit eines fluoreszierenden Hintergrundes bei VErwendung dieser Netzmittel als Träger für den Farbstoff, wobei Tergitol 15-S-9 besonders wirksam ist.

Die nachstehenden Beispiele erläutern einige Ausführungsformen der Erfindung.

Beispiel 1

Eine fluoreszierende Eindringfarbe der Komposition II wuröc- aufgesprüht auf die eine Hälfte der Oberfläche einer mit Chrom plattierten Messingplatte, die winzige Risse von 0,0005 bis 0,0025 mm in enger Verteilung auf der ganzen Oberfläche enthielt. Durch Aufsprühen von Luft und Wasser wurde die Farbe sofort von der Oberfläche abgewaschen, ohne sie aus den Rissen zu entfernen. Das Tergitol 15-S-5 hat eine hohe Affinität für die Risse und Fehlstellen in der Oberfläche der Platte, die weitaus größer ist als die von üblichen Eindringfarben.

Die andere Hälfte der Platte wurde besprüht mit einer bekannten fluoreszierenden Ein_drinfarbe,- die als Lösungsmittel ein flüchtiges Keton und als Netzmittel einen Phenyl-polyäthylenglykol-Äther enthielt. Zur Entfernung der überschüssigen Farbe von der

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- 17 Oberfläche der Platte wurden Emulgatoren benötigt.

Auf beide Hälften der Platte wurde dann ein pulverförmiger Entwickler aufgebracht, der entsprechend der erwähnten US-Patentanmeldung 212.799 52 Gew.-% Ta.lkum, 35 Gew.-% Aluminiumoxyd, l\ Gew.-% Siliziumdioxyd und 9 Gew.-% Titandioxyd enthielt. Dieser Entwickler wurde auf beidenliälften der Platte während 2 Minuten belassen. Dann wurde der überschüssige Entwickler· von beiden Hälften der Platte durch leichtes Aufblasen von Luft entfernt. Hierauf wurde die Platte mit schwarzem, Fluoreszenz erzeugendem Licht belichtet und die beiden Hälften wurden hierbei biob^ohtet. Die erste Hälfte der Platte, die mit der Komposition II behandelt war, zeigte fluoreszierende Anzeichen für zahlreiche, leicht feststellbare Mikrorisse, wobei diese fluoreszierenden Anzeichen heller waren und eine größere Konzentration der Mikrorisse zeigten, als auf der anderen Hälfte der Platte zu sehen waren, die mit einer Eindringfarbe bekannter Art behandelt worden war*

Beispiel 2

Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt unter Verwendung der Komposition III für eine Platte mit Rissen mittlerer Größe und.unter Verwendung der Komposition IV bei einer Platte mit groben Rissen.

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Bei jedem dieser beiden Versuche fluoreszierten die Stellen der mittelgroßen Risse auf der ersten Platte und der groben Risse auf der zweiten Platte hell leuchtend, entsprechend der Helligkeit und Empfindlichkeit nach Beispiel 1 bei Verwendung der Komposition II.

Die Beispiele 1 und 2 zeigen, daß die Komposition II als Eindringfarbe hoher Empfindlichkeit für die Feststellung von Hikrorissen dient, die Komposition III aid Eindringfarbe mittlerer Empfindlichkeit für die Feststellung mittelgroßer Risse, und die Komposition IV als Eindringfarbe geringer Empfindlichkeit für die Feststellung grober Risse. Die erfindungsgemäße Eindringfarbe hat daher eine ausgezeicnnete Empfindlichkeit und kann eingestellt werden auf einen weiten Empfindlichkeitsbereich zur Feststellung von Rissen verschiedener Größe von den kleinsten Mikrorissen bis zu den größten groben Rissen, ohne daß hierbei die Abwaschbarkeit der Farbe geändert zu werden braucht. Mit anderen V/orten, die Kompositionen II, III und IV haben die gleiche Abwaschbarkeit, wenn entsprechende Mengen von Wasser zum Abwaschen verwendet werden, und zwar unabhängig von dem verschiedenen Gehalt an Farbstoff. Diese Eigenschaft ist einzigartig und unerwartet. Wahrscheinlich hat die erfindungsgemäße. Eindringfarbe mit äthoxyliertem Alkohol als Netzmittel eine einzigartige große' Affinität für Risse und Fehlstellen, während die überschüssige Farbe auf der Oberfläche durch einfaches Aufsprühen

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mit Wasser sofort abgewaschen werden kann, wenn entsprechende Mengen von Wasser verwendet werden, ohne die in den Kissen enthaltene Farbe auszuwaschen.

Wenn die Menge des Wasehwassers verringert wird, so ist die Komposition II mit einem größeren Gehalt an Farbstoff als die Komposition III weniger leicht abwaschbar, d.h. zum Abwaschen wird eine längere Zeit benötigt als zum Abwaschen der Komposition III. Die Komposition III mit einem größeren Gehalt an Farbstoff als die Komposition IV war weniger leicht abwaschbar als die Komposition IV.

Beispiel 3

Versuche mit einer Aluminiumplatte mit einer sehr glatten Oberfläche und mit Mikrorissen von 0,0005 bis 0,0025 mm wurden so durchgeführt, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist. Hierbei wurde die Komposition I, die Tergitol 15-S-5 und Tergitol 15-S-3 enthielt, verwendet. Es wurden ähnliche Ergebnisse erhalten wie beim Beispiel 1» Die Platte, auf welche die Komposition I aufgebracht war, erforderte aber ein stärkeres Waschen mit Wasser als die Komposition II nach Beispiel 1.

Beispiel 4

Es können auch erfindungsgemäße Eindringfarben der nachstehenden Zusammensetzung verwendet werden:

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	II	Tabelle	3	Gewichtsteile	V	VI
	90 6 k			IV	95 5	94 2
Bestandteile		III		92 8
Tergitol 15-S-5, 7, 9 oder 12 Calcofluor Weiß Pluorol 7GA	8 h
Beispiel 5

Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei anstelle der Komposition II eine nicht-fluoreszierende, mit Wasser abwaschbare, biologisch abbaubare erfindungsgemäße Eindringfarbe "verwendet wurde, die aus 15 Volumteilen Tergitol 15-S-5 und 1 Volumteil Öl-Rot-O bestand. Verglichen wurde diese Farbe mit einer üblichen nicht-fluoreszierenden Eindringfarbe, die, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist, ein Lösungsmittel und ein Netzmittel enthielt.

Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Eindringfarbe wurden Risse weitaus besser festgestellt als bei Verwendung der bekannten Farbe«

Die Helligkeit und die Empfindlichkeit der gefärbten Stellen waren aber nicht so gut, wie bei Verwendung der Komposition II mit einem fluoreszierenden Farbstoff.

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Beispiel 6

Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Aübηahme, daß anstelle des pulverförmigen Entwicklers nach dem Beispiel 1 ein nicht-wäßriger Entwickler nach der US-Patentschrift 3,7^8,^69 verwendet wurde, der aus 70,5 Gewichtsteilen Isopropylalkohol, 28,6 Gewichtsteilen Talkum und 0,9 Gewichtsteilen Glycolmonobutylätherbestand.

Dieser Entwickler wurde 2 Minuten lang auf den Oberflächen der Platte belassen, bis praktisch der gesamte Isopropylalkohol verdunstet war und ein trocknes Pulver zurückgeblieben war.

Es wurden ähnliche Ergebnisse erzielt, wie sie im Beispiel 1 beschrieben sind.

Das Gesagte zeigt, daß die erfindungsgemäße Eindringfarbe eine sehr wirksame, praktisch biologisch abbaubare und mit Wasser abwaschbare Eindringfarbe ist, die als praktisch einzigen Träger bestimmte äthoxylierte Alkohole enthält, die ein sehr schnelles Entfernen durch ein einmaliges Waschen wn der Oberfläche ermöglicht, und die in den Rissen oder Fehlstellen der Oberfläche zurückbleibt. Bei der weiteren Behandlung in üblicher Art und bei der üblichen Beobachtung unter geeigneter Belichtung, z.B. mit Fluoreszenz erzeugendem Licht, lassen sich durch ihre große HeI-

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ligkeit, Genauigkeit und Auflösung Risse, Sprünge und Lunker in der Oberfläche besser feststellen als bei Eindringfarben bekannter Art. Die erfindungsgemäße Eindringfarbe ist nicht entflammbar. Ihre Empfindlichkeit läßt sich innerhalb eines weiten Bereiches einstellen, wobei kein unerwünschtes Fluoreszieren des Hintergrundes stattfindet, insbesondere auf rauhen metallischen Oberflächen. Die Verwendung von flüchtigen Verdünnungsmitteln wird vermieden.

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Claims

- 23 Patentansprüche

1. Abwaschbare Eindringfarbe zur Feststellung von Rissen, Sprüngen und Lunkern in der Oberfläche von Gegenständen, bestehend aus der Lösung eines Farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbe als Lösungsmittel ein nicht-ionisches Netzmittel aus einem äthoxylierteri Gemisch von linearen sekundären aliphatischen Alkoholen mit unregelmäßig verteilten Hydroxylgruppen besteht, deren AIkohelreste 11 bis 15 Kohlenstoffatome enthalten, und das im Mittel 3 bis 12 Mol Äthylenoxyd enthält.

2. Eindringfarbe nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet, daß die im Gemisch enthaltenen äthoxyJierten Alkohole eine Zusammensetzung gemäß der Formel

haben, wobei η ein Wert von 9 bis 13 und m ein Wert von 3 bis 12 ist.

3. Eindringfarbe nach Anspruch 1 oder 2,dadurch gekennzeichnet, daß sie auf 100 Gewichtsteile des Lösungsmittels 0,1 bis 15 Gewichtsteile des Farbstoffs enthält.

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- 2h -

l\. Eindringfarbe nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Lösungsmittel der hydrophobe Anteil aus linearen Resten mit 11 bis 15 Kohlenstoffatomen besteht, und daß der hydrophile Anteil aus unregelmäßig durch Ätherbindungen mit den linearen Resten verbundenen Polyoxyäthylenresten besteht.

5. Eindringfarbe nach einem der Ansprüche 1 bis k, dadurch gekennzeichnet, daß in der Formel nach Anspruch 2 m einen mittleren Wert von 3, 5, 7, 9 und 12 hat.

6. Eindringfarbe nach Anspruch 5, dadurch, gekennzeichnet, daß in der Formel nach Anspruch 2 m einen Wert von 5 oder von 9 hat, oder daß das Äthoxylat aus einem Gemisch von Verbindungen nach der Formel des Anspruchs 2 mit Werten für m von 3 und 5 ist.

7. Eindringfarbe nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen fluoreszierenden Farbstoff enthält.

8. Eindringfarbe nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf 100 Gewichtsteile des Lösungsmittels etwa 0,5 bis etwa 10 Gewichtsteile des fluoreszierenden Farbstoffes enthält.

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9. Die Verwendung einer Eindringfarbe nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Peststellung von Rissen, Sprüngen und Lunkern
in einer Oberfläche, da. durch gekennzeichnet, daß man die Farbe auf die zu untersuchende Oberfläche aufbringt, dann von der Oberfläche, aber nicht aus den in
ihr vorhandenen Rissen, Sprüngen und Lunkern, entfernt, und schließlich die so so vorbehandelte Oberfläche unter geeigneten Belichtungsbedingungen beobachtet«

10. Die Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Farbe durch Abwaschen mit Wasser "cvn der zu untersuchenden Oberfläche entfernt.

11. Die Verwendung nach Anspmich 10, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Abwaschen Wasser aufsprüht.

12. Die Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Farbe mittels eines mit Wasser oder mit einem rasch verdunstenden Lösungsmittel angefeuchteten Tuches abwischt.

13» Die Verwendung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, d a d u r ch gekennzeichnet", daß man vor dem Beobachten
einen Entwickler aufbringt.

509835/0874

Die Verwendung nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche bei Beleuchtung mit einem Fluoreszenz erzeugenden Licht beobachtet.

509835/0874