CN101915766A - 核级着色探伤渗透剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种核级着色探伤渗透剂，其特征在于，由渗透溶剂45～70重量份、助溶剂5～22重量份、其他助剂7～25重量份、表面活性剂5～15重量份和染料1.5～5重量份组成。本发明的有益效果如下：本发明提供的渗透剂，选用分子结构中不含氟、氯、硫三种元素的原料，同时所有原料经过纯化，使得以杂质形式引入的氟、氯、硫含量均不超过100ppm。最终产品氟加氯含量不超过100ppm，硫含量不超过100ppm，将渗透剂对工件的危害降到最低，特别适合核工业设备检测。同时该渗透剂具有高灵敏度、高闪点，能检测出开口宽度为0.4μm的缺陷，既可以用有机溶剂清洗又可以用去离子水清洗。

Description

核级着色探伤渗透剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种核级着色探伤渗透剂及其制备方法，用于检测工件表面开口缺陷，属于无损检测着色渗透探伤技术领域。

背景技术

着色渗透探伤是五种常规无损检测方法(渗透检测、磁粉检测、射线检测、超声波检测、涡流检测)中的一种，用以检测非多孔性材料的表面开口缺陷。同其他无损检测方法一样，着色渗透探伤也是以不破坏被检对象为前提，对各种工程材料、零部件和产品进行有效的检验，借以评价它们的完整性、连续性及安全可靠性。渗透探伤是实现质量控制的重要手段，是产品制造和使用维修中不可缺少的组成部分。

着色渗透探伤的基本原理为毛细作用原理。将溶有着色染料或荧光染料的渗透剂施加于工件表面，由于毛细作用，渗透剂渗入到各类表面有开口的微小缺陷中，渗透结束后清除表面多余渗透剂，施加显像剂，缺陷中的渗透剂重新回渗到工件表面上，形成放大了的缺陷显示，在白光下或在黑光灯下观察，缺陷处可呈红色显示或发出黄绿色荧光，目视即可检测出缺陷的形成和分布。

着色渗透探伤剂被广泛的用于核工业设备的检测。近年来中国核工业蓬勃发展，新核电站如雨后春笋般建立起来，而核电站的安全性和运行可靠性至关重要，这就对着色探伤剂提出了更高的要求。核工程文件中规定了三种有害元素，它们是氟、氯、硫，对它们的游离态和化合态的含量都必须做出严格控制。例如法国核电标准RCC-M Sec.V F 6423中规定，着色渗透探伤剂中氟加氯的含量不得高于200ppm，硫含量不得高于200ppm；中国国家标准及ISO标准GB/T 18851.2-2008/ISO 3452-2：2006《无损检测渗透检测第2部分：渗透材料的检验》中规定，用于核工业设备检测的着色渗透探伤剂中的氟加氯的含量不得高于200ppm，硫含量不得高于200ppm。而普通着色探伤剂满足不了以上的要求，因此开发低氟、氯、硫含量的着色渗透探伤剂成为必要。

为什么核工业设备检测必须对着色渗透探伤剂的氟、氯、硫含量严格控制？因为核工业设备大量使用镍基合金、钛合金及奥氏体钢，且重要金属部件长时间处于高温、高压、高通量辐射的恶劣环境中。据研究发现，硫元素在高温下会对镍基合金的工件产生热腐蚀(也叫热脆)，卤族元素如氟、氯很容易与钛合金及奥氏体钢材料作用，在应力存在的情况下，产生应力腐蚀。

现有的普通着色渗透探伤剂通常氟、氯、硫含量达不到核工业的要求。引入氟、氯、硫主要有三种原因：首先，为了达到某方面的技术要求，选用了分子结构中本身带有的氟、氯、硫元素的原料，例如含氟和硫的表面活性剂，含氯、硫的溶剂，含氟的推进剂等；其次，着色探伤剂中大多数原料为石油产品，本身含有一定量以杂质形式存在氟、氯、硫；再次，一些原料的生产工艺中涉及到硫酸、盐酸等，也成为引入氟、氯、硫的可能。

作为核工业设备的检测用的着色渗透探伤剂了氟、氯、硫含量严格控制外，还应该平衡其各方面的性能，使其成为性能优越的产品，具体涉及以下一些方面：

1.具有高级灵敏度。参考GB/T 18851.2-2008/ISO 3452-2：2006《无损检测渗透检测第2部分：渗透材料的检验》将着色渗透探伤剂的灵敏度分为1级灵敏度(普通级)，2级灵敏度(高级)。灵敏度越高，检测的可靠性越高。

2.易清洗。渗透剂的清洗性十分重要，如果清洗困难，工件上则会造成不良背景，影响检测效果。

3.高闪点。在同等条件下，闪点越高，着火的可能性就越小。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种低氟、氯、硫含量，同时具有高级灵敏度、高闪点和可水(去离子水)洗的渗透剂及其制备方法，满足核工业设备检测的需求。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种核级着色探伤渗透剂，其特征在于，由渗透溶剂45～70重量份、助溶剂5～22重量份、其他助剂7～25重量份、表面活性剂5～15重量份和染料1.5～5重量份组成。

所述的渗透溶剂为闪点为70℃-90℃的煤油。

所述的助溶剂为二元醇及其醚类衍生物中的一种或任意几种的混合物。所述二元醇为乙二醇。所述二元醇的醚类衍生物为乙二醇乙醚或二乙二醇醚。

所述的其他助剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂和磷酸酯类阻燃剂的混合物。所述的邻苯二甲酸酯类增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。所述的磷酸酯类阻燃剂为磷酸三苯酯。

所述的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂。所述的烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚。

所述的染料为苏丹红3号、苏丹红4号和罗丹明B(玫瑰红)中的一种或任意几种的混合物。

本发明还提供了上述核级着色探伤渗透剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

第一步、在常温下，按照渗透溶剂、助溶剂、表面活性剂、其他助剂、染料的顺序依次加入反应釜中，密闭搅拌混合；

第二步、将第一步得到的混合物过200目筛网，得渗透液原液；

第三步、将渗透液原液取样经氧弹法燃烧处理，将燃烧后生成的气体用碱性吸收液吸收后进行离子色谱法分析得出氟、氯和硫的重量含量，当氟和氯的总重量含量低于100ppm、硫的重量含量低于100ppm时为合格品，以散装或气雾罐形式包装。

本发明的有益效果如下：

(1)、本发明提供的渗透剂，选用分子结构中不含氟、氯、硫三种元素的原料，同时所有原料经过纯化，使得以杂质形式引入的氟、氯、硫含量均不超过100ppm。最终产品氟加氯含量不超过100ppm，硫含量不超过100ppm，将渗透剂对工件的危害降到最低，特别适合核工业设备检测。

(2)、本发明提供的渗透剂具有高级灵敏度，能检测出开口宽度为0.4μm的缺陷，检测的可靠性提高。

(3)、本发明提供的渗透剂为亲水自乳化型，易清洗，既可用有机溶剂清洗又可用水(去离子水)清洗，节约材料成本。

(4)、本发明提供的渗透剂具有高闪点，降低了着火的可能性。

具体实施方式

下面结合实施例来具体说明本发明。

实施例1

其制备方法为：

(1)选择化学纯或化学纯以上的符合要求的原料，按质量百分比称量，待用。

(2)在常温下，按照渗透溶剂、助溶剂、表面活性剂、其他助剂、染料的顺序依次加入反应釜中，密闭搅拌2小时。

(3)将上述搅拌后的混合液过200目筛网，得渗透液原液，待用。

(4)将渗透液原液经氧弹法燃烧处理，将燃烧后生成的气体用质量份数为5％的碳酸钠溶液吸收后进行离子色谱法分析得出氟、氯和硫的重量含量，当氟和氯的总重量含量低于100ppm、硫的重量含量低于100ppm时为合格品，以散装或气雾罐形式包装。

使用时，将渗透剂施加于工件表面，由于毛细作用，渗透剂渗入到各类表面有开口的微小缺陷中，渗透结束后清除表面多余渗透剂，施加显像剂如二氧化钛和丙酮组成的悬浮液，缺陷中的渗透剂重新回渗到工件表面上，形成放大了的缺陷显示，在白光下或在黑光灯下观察，缺陷处呈红色，目视即可检测出缺陷的形成和分布。

本渗透剂的闪点为70℃，能检测出开口宽度为0.4μm的缺陷，既可用有机溶剂清洗又可用水清洗。

实施例2

其制备方法和使用方法与实施例1相同。

本渗透剂的闪点为75℃，能检测出开口宽度为0.4μm的缺陷，既可用有机溶剂清洗又可用水清洗。

实施例3

其制备方法和使用方法与实施例1相同。

本渗透剂的闪点为75℃，能检测出开口宽度为0.4μm的缺陷，既可用有机溶剂清洗又可用水清洗。

Claims (7)

1.一种核级着色探伤渗透剂，其特征在于，由渗透溶剂45～70重量份、助溶剂5～22重量份、其他助剂7～25重量份、表面活性剂5～15重量份和染料1.5～5重量份组成。

2.如权利要求1所述的核级着色探伤渗透剂，其特征在于，所述的渗透溶剂为闪点为70℃-90℃的煤油。

3.如权利要求1所述的核级着色探伤渗透剂，其特征在于，所述的助溶剂为二元醇及其醚类衍生物中的一种或任意几种的混合物。

4.如权利要求1所述的核级着色探伤渗透剂，其特征在于，所述的其他助剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂和磷酸酯类阻燃剂的混合物。

5.如权利要求1所述的核级着色探伤渗透剂，其特征在于，所述的表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂。

6.如权利要求1所述的核级着色探伤渗透剂，其特征在于，所述的染料为苏丹红3号、苏丹红4号和罗丹明B中的一种或任意几种的混合物。

7.权利要求1所述的核级着色探伤渗透剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

第一步、在常温下，按照渗透溶剂、助溶剂、表面活性剂、其他助剂、染料的顺序依次加入反应釜中，密闭搅拌混合；

第二步、将第一步得到的混合物过200目筛网，得渗透液原液；

第三步、将渗透液原液取样经氧弹法燃烧处理，将燃烧后生成的气体用碱性吸收液吸收后进行离子色谱法分析得出氟、氯和硫的重量含量，当氟和氯的总重量含量低于100ppm、硫的重量含量低于100ppm时为合格品，以散装或气雾罐形式包装。