DE2505828B2 - Verfahren und vorrichtung zur erzeugung von konzentrierter schwefelsaeure und/oder oleum - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur erzeugung von konzentrierter schwefelsaeure und/oder oleumInfo
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Description
Zur Verwertung von in sauerstoff- und feuchtigkeitshaltigen Gasen enthaltenen Schwefelverbindungen, wie
H2S, CS2, COS und Mercaplanen, bei der Erzeugung von
Schwefelsäure sind mehrere Verfahren bekannt. Diesen Verfahren ist gemeinsam, daß der Schwefelgehalt der
Gase vollständig zu SO2 verbrannt werden muß, wobei je nach der Konzentration an Schwefelverbindungen
zur Einstellung möglichst konstanter SO2-Konzentrationen
entweder eine Verbrennung mit Heizöl, Erdgas oder ähnlichen Brennstoffen erfolgt oder elementarer
Schwefel zugebrannt wird bzw. das die Schwefelverbindungen enthaltende Gas als Oxidationsgas bei der
Abrüstung von sulfidischen Erzen verwendet wird. In allen Fällen enthält das erhaltene Gas neben SO2 und
Sauerstoff Wasserdampf, d. h. neben dem bereits im Ausgangsgas vorhandenen Wasserdampf zusätzlich den
durch die Verbrennung des Schwefelwasserstoffs bzw. durch das Zubrennen der kohlenwasserstoffhaltigen
Brennstoffe erzeugten Wasserdampf.
Derartige Gase können ohne Abtrennung des Wasserdampfes (naßkatalytisch) zur Erzeugung von 60
bis 80%iger Schwefelsäure verwendet werden.
Es ist ferner bekannt, das SO2 in den sauerstoff- und
wasserdampfhaltigen Gasen nach Kühlung, Entnebelung und Trocknung katalytisch zu SO3 zu oxidieren
(Trockengaskatalyse) und letzteres zu absorbieren, wobei als Endprodukt eine 95 bis 99%ige Schwefelsäure
erhalten wird. Die Vorbereitung dieser Gase für die Kontaktivierung ist mit einem verhältnismäßig großen
Aufwand verbunden. So muß das aus der Schwefelverbrennung kommende Gas stark abgekühlt werden,
worauf es mit konzentrierter Schwefelsäure getrocknet werden muß. Da weiterhin bei der Abkühlung
S03-Nebel entstehen, muß vor der Trocknung eine Entnebelung vorgenommen werden.
Bei wasserdampfgesättigten bzw. viel Wasserdampf enthaltenden Gasen ist in der nicht vorveröffentlichten
deutschen Patentanmeldung P 25 Ol 419.1 bereits ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem die in sauerstoffhaltigen
Gasen enthaltenen Schwefelverbindungen dadurch verwertet werden, daß der Wasserdampfgehalt durch
Behandlung der Gase mit einem Glykol entfernt wird und das getrocknete, noch Schwefelverbindungen
enthaltende Gas als Oxidationsgas zur Verbrennung von Schwefel oder zur Röstung von sulfidischen Erzen
bei der Gewinnung von hochkonzentrierter Schwefel-
säure verwendet wird.
Wenn ein solches Gas Schwefel in Form von HS-Verbindungen enthält, so entsteht bei der anschließenden
Verbrennung bzw. Röstung in Gegenwart von Sauerstoff Wasserdampf. Das gleiche erfolgt beim
Zubrennen von kohlenwassersto/fhaltigen Brennstoffen.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, Gase, die neben inerten Bestandteilen, SO2 und Sauerstoff
auch Wasserdampf enthalten, auf einfache und wirtschaftlioie
Weise zur Erzeugung von konzentrierter Schwefelsäure und/oder von Oleum heranzuziehen.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Erzeugung von konzentrierter Schwefelsäure und/oder
Oleum durch katalytische Oxidation von SO3 zu SO3
unter Einsatz eines Gases, das neben inerten Bestandteilen, SO2 und Sauerstoff auch Wasserdampf enthält, und
Absorption des Gebildeten SO3 in Schwefelsäure; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die
katalytische Oxidation des SO2 zu SO3 in zwei Stufen
vornimmt, wobei man nach der ersten Stufe, in der das SO2 in Anwesenheit von Wasserdampf an einem
Vorkontakt partiell zu SO3 oxidiert wird, eine Zwischenkühlung
des Reaktionsgases, eine Absorption des Wasserdampfgehaltes und eine Zwischenabsorption des
in der ersten Stufe gebildeten SO3 mit Schwefelsäure durchführt, worauf man in der zweiten Stufe das nicht
umgesetzte SO2 in Abwesenheit von Wasserdampf an einem Nachkontakt katalytisch zu SO3 oxidiert und
dieses in Schwefelsäure absorbiert.
Das erfindungsgemäß verwendete Einsatzgas hat im allgemeinen einen SO2-Gehalt von 6-10 Vol.-%,
vorzugsweise von 7-9,5 Vol.-%, einen Sauerstoffgenalt von etwa 10 bis 19, üblicherweise von 10 bis 17 Vol.-%.
Der Wasserdampfgehalt kann bis zu 35 g/Nm3, Vorzugsweise
bis zu 20 g/Nm3, betragen. Üblicherweise liegt der Wasserdampf in einer Menge von 5 bis 20 g/Nm3 vor.
Ein derartiges Gas wird beispielsweise dadurch erhalten, daß ein mit einem Glykol, üblicherweise
Triäthylenglykol, vorgetrocknetes Produktionsabgas der Viskosegewinnung, das nach der Vortrocknung
noch H2S und CS2 enthält, als Oxidationsgas mit
elementarem Schwefel verbrannt wird. Es können aber auch andere Gase mit einer ähnlichen Zusammensetzung
als Einsatzgas für das vorliegende Verfahren verwendet werden.
Die kataiytische Oxidation des SO2 zu SO3 erfolgt
sowohl am Vorkontakt als auch am Nachkontakt mit den hierfür üblichen Katalysatoren. Auch die Reaktionstemperaturen und die Raumgeschwindigkeiten sind
üblicherweise die gleichen wie bei den bekannten Schwefelsäure-Kontaktverfahren.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung führt man die Abkühlung
des Reaktionsgases, die Absorption des Wasserdampfgehaltes und die Zwischenabsorption des in der ersten
Stufe gebildeten SO3 in getrennten Einheiten durch. Dies hat den Vorteil, daß die Gastemperaturen sowie
die Temperaturen und Konzentrationen der Schwefelsäure in jeder Einheit besser geregelt werden können.
Vorzugsweise wird das aus der Kühlstufe austretende Reaktionsgas in der Wasserdampf-Absorptionseinheit
weiter abgekühlt und vor dem Eintritt in die Zwischenabsorptionseinheit wieder erwärmt. Im allgemeinen
hat das Reaktionsgas, wenn es aus dem Vorkontakt kommt, eine Temperatur von etwa 470 bis
500° C. Es wird zunächst in der nachstehend noch beschriebenen Weise auf etwa 180 bis 200° C abgekühlt
und tritt mit dieser Temperatur in die Kühleinheit ein. Nach erfolgter Abkühlung mit Schwefelsäure erfolgt in
der nachgeschalteten Einheit Wasserdampfentzug durch Berührung mit kalter Schwefelsäure. Bevor das
Gas in die Zwischenabsorptionseinheit eintritt, wird es wieder erwärmt Das aus der Zwischenabsorptionseinheit
austretende Gas, das nur noch Spuren von Wasserdampf und SO3 sowie SO2 enthält, wird nach
Erwärmung auf die erforderliche Reaktionstemperatur in den Nachkontakt geleitet, in welchem das im
Vorkontakt nicht umgesetzte SO2 zu SO3 oxidiert wird,
welches in an sich bekannter Weise in der anschließenden Endabsorptionseinheit in Schwefelsäure absorbiert
wird. Das aus der Endabsorptionseinheit austretende Gas wird in die Atmosphäre geleitet oder, falls
erforderlich, noch einer Endgaswäsche unterzogen.
Zwischenkühlung des Reaktionsgases, Wasserdampfentfernung und Zwischenabsorption des in der ersten
Stufe gebildeten SO3 werden mit Schwefelsäure durchgeführt, die vorzugsweise im Kreislauf geführt
wird. Hierbei kühlt man das mit einer Temperatur von etwa 180 bis 200°C in die Kühleinheit eintretende
Reaktionsgas mit 96 bis 99%iger Schwefelsäure; die aus der Kühleinheit abfließende warme Schwefelsäure wird
abgekühlt und in die Wasserdampf-Absorptionseinheit geleitet, wo sie mit dem Reaktionsgas in Berührung
gebracht wird. Die nach der Wasserdampfentfernung abfließende Säure wird nach erneuter Abkühlung und
Aufkonzentrierung in der Zwischenabsorptionseinheit zur Absorption des in der ersten Stufe gebildeten SO3
mit dem Reaktionsgas in Berührung gebracht. Die durch die Absorption des SO3 in der Zwischenabsorptionseinheit
gebildete Absorbersäure wird durch Zusatz von Dünnsäure oder Wasser auf die in der Kühleinheit
benötigte Konzentration eingestellt. Ein Teil dieser Säure wird wieder in die Kühleinheit zurückgeleitet,
wodurch der Säurekreislauf geschlossen wird. Ein anderer Teil dieser Säure wird kontinuierlich dem
Kreislauf entnommen und nach dem Aufkonzentrieren auf Absorber-Kreislaufkonzentration zur Absorption
des in der zweiten Stufe gebildeten SO3 in der Endabsorptionseinheit verwendet.
Vorzugsweise wird die Oxidation des SO2 am
Vorkontakt in mehreren Stufen vorgenommen, wobei die erzeugte Oxidationswärme zwischen den Vorkontaktstufen
zur Dampfüberhitzung verwendet wird. Aus der letzten Vorkontaktstufe tritt das Reaktionsgas mit
einer Temperatur von etwa 470 bis 500°C aus, und der Wärmeinhalt dieses Gases wird zur Erwärmung des in
den Nachkontakt eintretenden Gases und des in die Zwischenabsorptionseinheit eintretenden Reaktionsgases
verwendet.
Vorzugsweise wird die Oxidation des SO2 am
Nachkontakt mehrstufig vorgenommen, wobei die Reaktionswärme innerhalb des Gesamtsystems verwendet
wird.
Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens,
die durch folgende Merkmale gekennzeichnet ist:
Eine Vorkontaktstufe zur partiellen katalytischen Oxidation von SO2 zu SO3 in Anwesenheit von
Wasserdampf; Einrichtungen zur Zwischenkühlung des aus der Vorkontaktstufe austretenden Reaktionsgases,
zur Entfernung des Wasserdampfgehaltes und zur Zwischenabsorption des in der ersten Stufe gebildeten
SO3 mittels Schwefelsäure; und eine Nachkontaktstufe
zur katalytischen Oxidation des nicht umgesetzten SO2 in Abwesenheit von Wasserdampf, der eine Endabsorp-
tionseinheit zur Absorption des in der Nachkontaktstufe
erzeugten SO3 nachgeschaltet ist.
Die Einrichtungen zur Zwischenkühlung des Reaktionsgases, zur Absorption des Wasserdampfgehaltes
und zur Zwischenabsorption des SO3 sind vorzugsweise als getrennte Einheiten ausgebildet.
Vorzugsweise ist in der Eintrittsleitung der Kühleinheit ein Wärmeaustauscher zur Erwärmung des aus der
Wasserdampf-Absorptionseinheit in die Zwischenabsorptionseinheit eintretenden Reaktionsgases vorgesehen.
Ferner sind die Kühleinheit, die Wasserdampf-Absorptionseinheit und die Zwischenabsorptionseinheit
durch Schwefelsäureleitungen mit eingebauten Kühlern miteinander verbunden.
Die Erfindung ist nachstehend anhand der Zeichnung erläutert.
Das Einsatzgas, das neben inerten Bestandteilen, SO2
und Sauerstoff auch Wasserdampf enthält, wird aus der Schwefelverbrennungsanlage (nicht dargestellt) durch
die Leitung 1 in den Vorkontakt 10 geleitet. Es handelt sich bei dem Ausführungsbeispiel um einen dreistufigen
Vorkontakt, wobei zwischen der ersten und der zweiten bzw. zwischen der zweiten und der dritten Stufe die
Wärmeaustauscher 2 bzw. 3 vorgesehen sind, in denen die Wärme der Reaktionsgase unter Erzeugung von
Hochdruckdampf abgebaut wird. Die Eintrittstemperatur des Reaktionsgases in den Wärmeaustauscher 2
beträgt etwa 560 bis 600° C, die Austrittstemperatur etwa 4500C, während die Eintrittstemperatur des
Reaktionsgases in den Wärmeaustauscher 3 etwa 520° C und die Austrittstemperatur etwa 450 bis 460° C beträgt.
Das Reaktionsgas verläßt die letzte Stufe des Vorkontaktes 10 über eine Leitung 4, die durch einen
Wärmeaustauscher 5 führt Hierbei wird das Reaktionsgas auf etwa 310 bis 320°C abgekühlt und gelangt durch 3S
eine Leitung 6 in einen weiteren Wärmeaustauscher 7, dessen Ableitung 8 in die Kühleinheit 20 führt In dieser
kommt das Reaktionsgas bei einer Temperatur von etwa 180 bis 220° C mit 96 bis 99%iger Schwefelsäure in
Berührung, die durch die Leitung 11 in die Kühleinheit φ
aufgegeben wird. Das auf etwa 40 bis 6O0C abgekühlte
Reaktionsgas wird in die Wasserdampf-Absorptionseinheit 30 eingeführt in welcher es mit kalter Schwefelsäure
aus der Leitung 31 in Berührung gebracht wird. Durch die Schwefelsäure wird der Wasserdampfgehalt des
Reaktionsgases entfernt, und dieses strömt mit einer Temperatur von etwa 400C durch die Leitung 32 in den
Wärmeaustauscher 7, in welchem es durch das über die Leitung 6 zugeführte heiße Reaktionsgas auf eine
Temperatur von etwa 200° C erhitzt wird Mit dieser Temperatur tritt das Reaktionsgas über die Leitung 33
in die Zwischenabsorptionseinheit 40 ein, in welcher über die Leitung 4t eine etwa 99%ige Absorber-Schwefelsäure
aufgegeben wird. In der Zwischenabsorptionseinheit wird das am Vorkontakt 10 gebildete SO3
absorbiert, und das Gas, das nur noch nicht umgesetztes SO2, Sauerstoff und Inertgas sowie Spuren von SO3 und
Wasserdampf enthält, wird über die Leitung 42 in den Wärmeaustauscher 43 geleitet, in welchem es durch die
Wärme der Reaktionsgase zwischen der ersten und der zweiten Stufe des Nachkontaktes 50 vorerwärmt wird.
Nach dem Wärmeaustauscher 43 gelangt das Gas über die Leitung 44 in den Wärmeaustauscher 5, in welchem
es auf eine Temperatur von etwa 400 bis 420° C erhitzt wird und von da aus über die Leitung 45 in die erste
Stufe des Nachkontaktes 50. Nach dem Passieren dieser Stufe wird das Gas über die Leitung 46 in den
Wärmeaustauscher 43 und über die Leitung 47 aus dem Wärmeaustauscher 43 in die zweite Stufe des Nachkontaktes
50 geleitet. Im Nachkontakt 50 erfolgt eine praktisch vollständige Oxidation des noch nicht
umgesetzten SO2 zu SO3, und das Reaktionsgas tritt
über die Leitung 48 bei einer Temperatur von etwa 425° C aus der zweiten Stufe des Nachkontaktes 50 aus.
Es strömt dann durch einen Wärmeaustauscher 49 und gelangt über eine Leitung 51 in die Endabsorptionseinheit
60, in die durch die Leitung 61 gekühlte Absorber-Schwefelsäure aufgegeben wird. In der
Endabsorptionseinheit 60 wird das am Nachkontakt 50 gebildete SO3 absorbiert und das Endgas geht über die
Leitung 62 in die Atmosphäre bzw. in die (nicht dargestellte) Endgaswäsche.
Die in die Kühleinheit 20 aufgegebene 96 bis 99%ige Schwefelsäure wird durch den Kühler 12 vorgekühlt.
Die zur Kühlung des Reaktionsgases verwendete Schwefelsäure, die sich hierbei erwärmt hat, verläßt die
Kühleinheit 20 über die Leitung 21 und wird durch den Kühler 22 geleitet, worin sie auf etwa 40° C abgekühlt
wird Anschließend tritt die Säure über die Leitung 31 in die Wasserdampf-Absorptionseinheit 30 ein und verläßt
diese über die Leitung 34. Über den Kühler 35 und über die Leitung 41 wird sie in die Zwischenabsorptionseinheit
40 aufgegeben.
Ein Teil der in der Zwischenabsorptionseinheit 40 produzierten Säure gelangt über die Leitungen 52 und
53 sowie den Fühler 12 und die Leitung 11 mit einer Konzentration von 96 bis 99% zurück in die Kühleinheit
20. Der andere Teil der produzierten Säure wird über die Leitung 54, den Kühler 55 und die Leitung 61 nach
Einstellung auf Absorbersäurekonzentration der Endabsorptionseinheit 60 aufgegeben, wobei sie das im
Nachkontakt 50 erzeugte SO3 absorbiert Die produzierte Säure wird über die Leitung 63 und den Kühler 64
sowie die Leitung 65 nach Einstellung der gewünschten Endkonzentration dem Säurelager oder dem Abnehmer
zugeführt
Claims (9)
1. Verfahren zur Erzeugung von konzentrierter Schwefelsäure und/oder Oleum durch katalytische
Oxidation von SO2 zu SO3 unter Einsatz eines Gases,
das neben inerten Bestandteilen, SO2 und Sauerstoff auch Wasserdampf enthält, und Absorption des
gebildeten SO3 in Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die katalytische Oxidation
des SO2 zu SO3 in zwei Stufen vornimmt, wobei
man nach der ersten Stufe, in der das SO2 in Anwesenheit von Wasserdampf an einem Vorkontakt
partiell zu SO3 oxidiert wird, eine Zwischenkühlung des Reaktionsgases, eine Absorption des
Wasserdampfgehaltes und tine Zwischenabsorption des in der ersten Stufe gebildeten SO3 mit
Schwefelsäure durchführt, worauf man in der zweiten Stufe das nicht umgesetzte SO2 in Abwesenheit
von Wasserdampf an einem Nachkontakt katalytisch zu SO3 oxidiert und dieses in Schwefelsäure
absorbiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Abkühlung des Reaktionsgases,
die Absorption des Wasserdampfgehaltes und die Zwischenabsorption des in der ersten Stufe
gebildeten SO3 in getrennten Einheiten durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das aus der Kühlstufe
austretende Reaktionsgas in der Wasserdampf-Ab-Sorptionseinheit weiter abkühlt und vor dem Eintritt
in die Zwischenabsorptionseinheit wieder erwärmt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Reaktionsgas
in der Kühleinheit mit 96 bis 99%iger Schwefelsäure kühlt, die abfließende warme Säure kühlt und in der
Wasserdampf-Absorpt'onseinheit mit dem Reaktionsgas in Berührung bringt, die abfließende Säure
nach erneuter Abkühlung und Aufkonzentrierung in der Zwischenabsorptionseinheit zur Absorption des
in der ersten Stufe gebildeten SO3 mit dem Reaktionsgas in Berührung bringt, einen Teil der
abfließenden Säure nach Einstellung einer Konzentration von 96 bis 99% wieder in die Kühleinheit
zurückleitet und den anderen Teil als produzierte Säure kontinuierlich dem Kreislauf entnimmt und
nach Aufkonzentrierung zur Absorption des in der zweiten Stufe gebildeten SO3 verwendet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die partielle
Oxidation des SO2 in der ersten Stufe an einem mehrstufigen Vorkontakt vornimmt und die Wärme
zwischen den Vorkontaktstufen zur Dampfüberhitzung und den Wärmeinhalt des Reaktionsgases nach
der letzten Vorkontaktstufe zur Erwärmung des in den Nachkontakt eintretenden Gases und des in die
Zwischenabsorptionseinheit eintretenden Reaktionsgases verwendet.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichne·, daß man die Oxidation des
SO2 in der zweiten Stufe an einem mehrstufigen Nachkontakt vornimmt und die Wärme zwischen
den Nachkontaktstufen im System verwendet.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet
durch eine Vorkontaktstufe (10) zur partiellen katalytischen Oxidation von SO2 zu SO3 in Anwesenheit
von Wasserdampf; Einrichtungen (20,30,40) zur
Zwischenkühlung des aus der Vorkontaktstufe austretenden Reaktionsgases, zur Entfernung des
Wasserdampfgehaltes und zur Zwischenabsorption des in der ersten Stufe gebildeten SO3 mittels
Schwefelsäure; und eine Nachkontaktstufe (50) zur katalytischen Oxidation des nicht umgesetzten SO2
in Abwesenheit von Wasserdampf, der eine Endabsorpticnseinheit (60) zur Absorption des in der
Nachkontaktstufe erzeugten SO3 nachgeschaltet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen (20, 30, 40) als
getrennte Einheiten ausgebildet sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß in der Eintrittsleitung (6) der
kühleinheit (20) ein Wärmeaustauscher (7) zur Erwärmung des aus der Wasserdampfabsorptionseinheit
(30) in die Zwischenabsorptionseinheit (40) eintretenden Reaktionsgases vorgesehen ist.
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