DE2504487A1

DE2504487A1 - Verfahren zur trennung und gewinnung von feststoff und klarer fluessiger phase aus dispersionen

Info

Publication number: DE2504487A1
Application number: DE19752504487
Authority: DE
Inventors: Roldand Dipl Ing Dr Rammler; Thomas Dipl Chem Dr Simo
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1975-02-04
Filing date: 1975-02-04
Publication date: 1976-08-05
Also published as: ZA756771B; AU8678575A; AU505014B2; IN144219B; US4267061A; CA1039697A; JPS51105672A; DE2504487C2; GB1491580A

Description

Metallgesellschaft AG Frankfurt a.K., den Frankfurt a.M.
Reuterweg U

prov.Ho. 7595 LÖ

Verfahren zur Trennung und Gewinnung von Feststoff und klarer flüssiger Phase aus Dispersionen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung und Gewinnung von Feststoff und klarer flüssiger Phase aus Dispersionen in hochsiedenden Flüssigkeiten durch Abtrennung der Schlaminphase von der flüssigen Phase und Aufarbeitung der Bestandteile.

Die Aufgabe, Feststoffdispersionen in hochsiedenden Flüssigkeiten möglichst verlustfrei zu trennen, 'sowohl zwecks Gewinnung des Feststoffanteils als auch zwecks Klärung der Flüssigkeit von allen sedimehtierbaren Bestandteilen, stellt sich häufig in Verbindung mit heterogenen katalytischen Prozessen in der flüssigen Phase sowie zwecks Entstaubung von Teerprodukten der Kohlevergasung, der trockenen Destillation der Kohle, der Kohlehydrierung, der Kohleextraktion und vielem mehr.

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ORIGINAL INSPECTED

Es ist bekannt, diese Aufgaben durch Sediment! er en, Zentrifugieren, Filtrieren oder mit Hilfe von Hydrocyclonen zu lösen. Es kann ferner vorteilhaft sein, ·' bei geeigneten Stoffeigenschaften eine elektrostatische Trennung vorzunehmen oder mit einem der vorstehenden Verfahren zu koppeln.

Alle diese Verfahren sind in der Lage, eine konzentrierte Feststoffsuspenion, Schlammphase oder Filterkuchen genannt, und eine mehr oder minder feststoffarme flüssige Phase zu liefern. Durch Verwendung. von Lösungsmitteln läßt sich meistens die Schlainmphase von der ursprünglichen flüssigen Phase befreien indem letztere durch die verwendeten Lösungsmittel ausgetauscht wird.

Es kommt häufig vor, dass der Trennvorgang selbst, aus Gründen der Stoffeigenschaften wie Viskosität, Dichten usw., erst durch Zugabe von Lösungsmitteln möglich wird, insbesondere dann, wenn man sich der Gravitation in der natürlichen Sedimentation bedient.

Für die weitgehend verlustfreie Trennung von Feststoffsuspensionen in hochsiedenden Ölen, Teeren u.a. ohne erheblichen Lösungsmitteleinsatz und Verlust an mindestens der flüssigen Komponente der Dispersion, sind die bekannten Verfahren in der Technik unzulänglich.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bekannten Verfahren zu vermeiden und auf eine einfache Weise die Trennung durchzuführen. Das Verfahren soll ferner ermöglichen, einerseits die flüssige Phase verlustfrei weitgehend vom Feststoff zu klären, andererseits den Feststoff in trockenem Zustand, geeignet zur Weiterverarbeitung, Regenerierung u.a. zu liefern.

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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, daß man. der zu trennenden Dispersion eine weitere flüssige Phase, deren Dichte höher ist als die des flüssigen Anteils der Sehlammphase, zusetzt, das Ganze zentrifugiert und den Peststoff von der flüssigen Phase trennt.

Diese weitere flüssige Phase wird zweckmässigerweise so gewählt, daß sie in dem flüssigen Anteil des Schlamms nicht löslich ist und sich nicht mit diesem mischt. Sie soll sich durch geeignete Wahl ihres Siedepunktes durch Eindampfung, Trocknung o.a. entfernen und gegebenenfalls im Kreis führen lassen. .

iTach der Erfindung erweist sich für diesen Zweck Wasser als besonders vorteilhaft. In manchen !Fällen kann es nützlich sein, dem Wasser oberflächenaktive Substanzen zuzusetzen.

Nach dem Zentrifugieren befindet sich im zugesetzten Wasser der feststoff. In diesem Pail lässt sich der wassernasse Peststoffschlamm leicht trocknen. Perner lässt sich das überschüssige Wasser von den meisten hochsiedenden Ölen, Teeren und dergleichen leicht separieren.

Es kann erforderlich sein, die Dichte der flüssigen Bestandteile des eingesetzten Schlammes sowie die Tiskosität desselben herabzusetzen. Dies kann durch kontinuierliche Zugabe eines bevorzugt im gleichen Verfahren anfallenden geeigneten Schnittes des Öles, Teeres usw. verwirklieht werden, der aus dem geklärten und vom Wasser getrennten öl wieder gewonnen wird.

Nach einer Y/eiterbildung der Erfindung treniit man die zugesetzte flüssige Phase mit höherer Dichte nach Abtrennung des Peststoffes von der leichteren Phase und führt sie im Kreislauf. _,

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Falls erforderlich, kann man die flüssige Phase mit höherer Dichte Tor der Kreislaufführung auch aufbereiten.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung "besteht darin, daß man die als weitere flüssige Phase eingesetzte Flüssigkeit aus einem vorhandenen Prozessstrom abzweigt, mit der abgetrennten zugesetzten flüssigen Phase mit höherer Dichte vereinigt und das Ganze gemeinsam aufbereitet.

Ebenso ist es erfindungsgemäß möglich, daß man den zur Herabsetzung der Dichte und/oder der Viskosität der Schlammphase zugesetzten Schnitt nach dessen Wiedergewinnung im Kreislauf führt.

Die mit der Erfindung erzielten Torteile bestehen insbesondere darin, daß es nach einem einfachen und wirtschaftlichen Verfahren gelingt, schwer zu trennende Dispersionen einwandfrei zu trennen. Dies gilt insbesondere für Dispersionen, in denen feinkörnige oder amophe Stoffe in hochsiedenden Flüssigkeiten fein verteilt sind, wie z.B. Kohlepulver in hochsiedenden Ölen, Kohlenwasserstoffen und Teeren. Der erhaltene Feststoff fällt in leicht abzurtrennender Form an und läßt sich durch einfaches Trocknen von den flüssigen Bestandteilen befreien und kann sofort seiner weiteren Bestimmung zugeführt werden. Die Dispersionsflüssigkeit, z.B. hochsiedende Öle und Teere sowie die zugesetzte weitere Flüssigkeit, lassen sich leicht wiedergewinnen und können sofort oder, falls gewünscht, nach entsprechender Regenerierung abgetrennt oder soweit erforderlich, im gleichen Verfahren wieder eingesetzt werden.

Das Verfahren ist anhand der Zeichnung beispielhaft näher beschrieben. Die Zeichnung stellt ein Fließschema des erfindungs gemäs sen Verfahrens dar und zeigt schematisch und beispielsweise das Verfahren zur Entstaubung von Kohle-Druckvergasungsteer.

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— ρ— .

Ein Schwerteer aus der Kohle-Druekvergasung, in -dein.

10 Gew.$ Kohlestaub dispergiert ist, wird über T in einem Dekanter 2 und in einem Separator 3 bei erhöhter Temperatur zweistufig geklärt; es ergeben sich 70 bis 80 Gew.-Teile Klarteer ( Feststoffgehalt < lGew.$, Partikelgrösse ^ 5/um, sedimentierbare Anteile = 0 ) der über 4 abgezogen wird und 20 bis 30 Gew.-Teile aufkonzentrierter Schlamm ( Peststoffgehalt 30 bis 50 Gew$)» Der Schlamm wird über 5 im Gew.-Verhältnis 1:1 mit einem über 6 zugeführten, bis 170⁰C siedenden Teerölschnitt in 7 vermischt. Dieser verdünnte Strom wird mit Wasser 10 in einem Mengenverhältnis von 1 Gew.Teil Wasser auf 4 Gew.TIe. verdünnten Schlamm vermischt und in den Dekanter 8 geführt. Der gewonnene wassernaße Feststoff 11 wird in 12 gdrocknet und über 13 als Kohlepulver mit 10...20 Gew.^ Teerbestandteilen gewonnen. Der flüssige Phase 14 aus dem Dekanter 8 wird im Trennseparator 15 ( gegebenenfalls Trennbehälter) vom Wasser 16 getrennt und der mit Öl verdünnte Teer 17 in eine Flashanlage 18 geführt. Hier wird der Strom 6 gewonnen, der Hest 19 mit dem Klarteer vereinigt. Der Wasserstrom samt Kondensat 20 aus der Trocknung werden zusammen in die Klärungsanlage geführt.

Da bei der Kohle-Druckvergasung auch Gaswasser anfällt, nimmt man zweckmässigerweise den Strom 10 aus dem Gaswassers-crom und führt den Strom 21 in die Gaswasseraufbereitung ein.

Der über 22 erhaltene Klarteer ist geeignet, im Zuge der "Verarbeitung zunächst in zweckmässigen EäLonnen destillativ aufgetrennt zu werden. Das trockene Kohlepulver 13 lässt sich ohne weiteren Bindemittelzusatz brikettierensowie in Staubfeuerungen verfeuern usw..

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Für eine möglichst vollkommene Abtrennung des Feststoffs von den flüssigen Bestandteilen und für die Gewinnung eines möglichst ölarmen Feststoffs kann es vorteilhaft sein, die Dreiphasen-Zentrifugierung "bei erhöhter Temperatur durchzuführen. Auch die Trennung des Öls vom Wasser in der Trennstufe 15 kann durch geeignete ?^rahl der Temperatur begünstigt werden.

Ähnliche Ausgestaltungen des Yerfahrens sind auch z.B. bei der Katalysatorrückgewinnung aus Süokstandsöl - bzw. Primärbitumenhydriergut aus wallendem Katalysatorbett möglich, falls ein Abbrennen der kohlenstoffhaltigen Bestandteile aus prozeßtechnischen Gründen nicht vorteilhaft oder nicht möglich ist.

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Claims

Pat ent ans prüche

1) Verfahren zur Trennung und Gewinnung von Feststoff und klarer flüssiger Phase aus Dispersionen in hochsiedenden Flüssigkeiten durch Abtrennung der Schlammphase von der flüssigen Phase und Aufarbeitung der Bestandteile, dadurch gekennzeichnet, daß man der zu trennenden Dispersion eine weitere flüssige Phase, deren Dichte höher ist als die des flüssigen Anteils der Schlammphase, zusetzt, das Ganze zentrifugiert und den Feststoff von der flüssigen Phase trennt.

2) Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß man als weitere flüssige Phase eine Flüssigkeit einsetzt, die in dem flüssigen Anteil der Schlammphase nicht löslich ist und sich mit dieser nicht mischt.

3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als weitere flüssige Phase Wasser zusetzt.

4) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Wasser oberflächenaktive Substanzen zusetzt.

5) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dichte und/oder die Viskosität des flüssigen Anteils der Schlammphase durch Zugabe eines geeigneten Schnittes herabsetzt und diesen Schnitt aus der vom Feststoff befreiten, geklärten flüssigen Phase wieder gewinnt.

6) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die zugesetzte flüssige Phase mit höherer Dichte nach Abtrennung des Feststoffes von der leichteren Phase trennt und im Kreislauf führt.

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7). Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 "bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die flüssige Phase mit höherer Dichte vor der Kreislaufführung aufbereitet.

8) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche T bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die als weitere flüssige Phase eingesetzte Flüssigkeit aus einem vorhandenen .Prozessstrom abzweigt, mit der abgetrennten zugesetzten flüssigen Phase mit höherer Dichte vereinigt und das Ganze gemeinsam aufbereitet.

Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 8 ₁ dadurch gekennzeichnet, daß man den zur Herabsetzung der Dichte und/oder der Viskosität der Schlammphase zugesetzten Schnitt nach dessen Wiedergewinnung im Kreislauf führt.

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