DE2500338A1

DE2500338A1 - Anschlussvorrichtung fuer vakuumpumpen

Info

Publication number: DE2500338A1
Application number: DE19752500338
Authority: DE
Inventors: Tiziano Giorgi; Paolo Della Porta
Original assignee: SAES Getters SpA
Current assignee: SAES Getters SpA
Priority date: 1974-01-07
Filing date: 1975-01-07
Publication date: 1975-07-31
Also published as: IT1006761B; FR2257027A1; NL7500163A; GB1490243A; FR2257027B3; JPS50117011A; US4088456A

Description

DR. MOLLER-BORt P¹HL. ING. GROFNING OIPL.-CHEM. DR. DEUFEL DIPL-CHEM. DR. SCHON DIPL.-PHYS. HERTEL PATENTANWÄLTE 2500338

G 17/51 Mü/th

S.A.E.S. Getters S. p. A. Mailand / Italien

Anschlußvorrichtung für Vakuumpumpen

Priorität:

Italien

Nr. 19143 A/74

7. Januar 1974

50 98 3 t/(*22Q

Dr. Mullei-Bo.· Dtpl.-tao,. QnXmIn₉ . Dr, CteuM - tk Schön - Olpl.-«ir»: Hertel

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Telefon (0591) 7M«7 Telefon «NB»»36«.Tete« Μ2ΜΘmbiut, Kabel: Mwbopal München Bank: ZentralkasM Bayer. Volksbanken München. tto.-Nr. 8B8:- Post«*«*: München SM K ■ Mg

Die Erfindung betrifft die Anordnung eines Vakuumpumpen-Syatema zur Erzeugung eines Hochvakuums und bezieht sich insbesondere auf eine Vorrichtung zum Anschließen einer Vakuumpumpe oder eines Vakuumpumpen-Syatems an ein zu evakuierendes Gefäß.

Zur Erzeugung eines Vakuums in einem umgrenzten Raum sind viele unterschiedliche Verfahren bekannt und vorgeschlagen worden. Ein in großem Umfang angewendetes Verfahren sieht die Verwendung mechanischer Pumpen vor, die als Falle für die aus dem zu evakuierenden Gefäß abgesaugten Gasmoleküle oder Atome wirkt. Die eingefangenen Moleküle oder Atome werden mechanisch in einen Bereich höheren Druokes transportiert-Zu diesem Zweck sind verschiedene mechanische Pumpen insbesondere die sogenannte Rotationspumpe in verschiedenen Abwandlungen bekannt. Mit diesen Pumpen lassen sich jedoch im allgemei-

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nen keine Vakua von weniger als etwa 10 Torr bzw. etwa 10 Torr erzeugen, wenn zwei solcher Pumpen in Reihe geschaltet sind. Solche Pumpen eignen sich außerdem nur sehr begrenzt zum Evakuieren von Gasen, die leicht kondensieren wie etwa Wasserdampf, und es wurden zusätzliche Techniken eingesetzt, etwa die Zugabe eines Gasballastes (oder eines Luftlecks). Mit solchen mechanischen Pumpen lassen sich zwar große Gasmengen rasch absaugen, jedoch erreicht man damit nicht die niedrigen Drücke, die heutzutage vielfach gefordert werden. Um niedrigere Drüoke zu erreichen, werden Quecksilber- oder Öldiffusionspumpen eingesetzt. Diese Pumpen arbeiten mittels eines Hochgeachwindigkeita-Queckailber- oder -Ölstrahls geringen Druckes. Dieser Quecksilber- oder Ölstrahl wirkt als Falle für die Gasmoleküle oder Atome, die aus dem zu evakuierenden Gefäß herausdiffundieren und dann in einen Bereich höheren Druokes überführt werden. Solche Diffusionspumpen arbeiten für gewöhnlich im Verbund mit einer Vor- oder Unterstützung a pumpe, die in der Regel eine der bereits erwähnten mechanischen Pumpen ist. Aus praktiachen Gründen liegt die mit aolchen Diffusionspumpen zu erreichende Druckuntergrenze bei etwa 10~⁸ Torr, obgleich auch Techniken bekannt sind, mit denen sich noch beasere Yakuua erzeugen lasaen.

Zur Erzeugung von Vakua ist auch eine Reihe von anderen Fumpentypen bekannt, beispielsweise solche, die mittels Verdampfung von Metall arbeiten, das mit den Gasmolekülen reagiert oder diese unter der Oberfläche des verdampften Metalls zudeckt. Solche Pumpen arbeiten jedoch verhältnismäßig unstabil oder überhaupt nicht hinsichtlioh der seltenen Gase wie He, Ne, Ar usw..

Manchmal ist es auoh erforderlich, Cryogentechniken anzuwenden,/die jedoch besondere Hilfsausrüstungen benötigt werden.

Zur Erzeugung von Hochvakue erfreut sich die sogenannte Turbo-Molekularpumpe großer Beliebtheit, jedoch ist deren Leistungsfähigkeit, Insbesondere bei Wasserstoff, bei weitem nicht so gut wie für andere Gase mit höherem Atom- oder Molekulargewicht·

Oftmals wird eine Kombination verschiedener Pumpentypen eingesetzt, um eine bessere Entfernung aller Arten von.Gas aus dem zu evakuierenden Gefäß zu erzielen. Leider haben jedoch auch die verschiedenen Kombinationen nicht das gewünsohte Ergebnis, nämlich extrem niedrige Partialdruokpegel aller Restgase erbracht, wie sie heute für bestimmte Vakuumkammern erforderlich sind.

Auoh die Anschlußvorrichtungen und Anschlußelemente zwischen der Pumpe und der zu evakuierenden Kammer können als Gasungsquelle wirken, die den niedrigsten in der Kammer erzielbaren Druckpegel begrenzt.

Es werden auoh bereite Erwärmungeprozesse eingesetzt, um die Restgasmenge zu reduzieren, die auf oder in den Flächen verbleibt und später die Qualität des Vakuums verschlechtern

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können· Es ist außerdem bekannt als Falle wirkende Gassorptionsmittel zwischen der Vakuumpumpe und der zu evakuierenden Kammer anzuordnen. Diese Falle wird jedoch gewöhnlich in Form einer zwischen der Pumpe und der Kammer anzuordnenden getrennten Vorrichtung ausgeführt, so daß eine unerwünschte Ansohlußvorrichtung zwischen der Falle und der Kammer verbleibt. Die Falle kann als elektrisches Element ausgebildet sein oder aus kühlen oder kühlbaren Flächen und Zeoliten bestehen.

Obgleich zur Erzeugung besserer Vakuua bestimmte Labortechniken bekannt sind und eingesetzt werden, ist die Durchführung im industriellen Maßstab bisher praktisch wirtschaftlich nioht möglich, da der erforderliohe Zeitaufwand viel zu groß wird.

Der Erfindung liegt damit die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Anschließen einer Vakuumpumpe an eine zu evakuierende Kammer zu schaffen, die die angegebenen Naohteile der bisher bekannten Anschlußvorrichtungen nicht aufweist. Mit dieser Ansohlußvorriohtung sollen sioh nioht nur die störenden Hebeneffekte wie Nachgasen der Oberfläche usw. vermeiden lassen, sondern die Vorrichtung soll selbst eine Pumpwirkung erbringen.

Die Lösung dieser technischen Aufgabe ergibt sich erfindungsgemäß duroh die im Patentanspruch 1 angegebenen Maßnahmen, deren vorteilhafte Weiterbildungen in Unteransprüchen gekennzeichnet sind.

Mit der erfindungsgemäßen Anschlußvorrichtung lassen sioh bessere Vakua erzeugen und gleichzeitig können sie für ein Pumpverteilersystem eingesetzt werden, das weniger selektive Pumpcharakteristika hinsiohtlich verschiedener Gase aufweist als bisher bekannte Pumpsysteme.

Im allgemeinen Sinn läßt sich der Gegenstand der Erfindung als Vorrichtung zum Anschließen einer zu evakuierenden Kammer

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an eine Vakuumpumpe beschreiben, wobei die Vorrichtung aus einem einfachen Rohr geringer Gasdurchlässigkeit bestehen kann, dessen Innenfläche mit einem Gassorptionsmittel (Gas· absorptions« bzw. Gasadsorptionemittel) bedeckt ist. Gegebenenfalls kann die Ansohlußvorrichtung beheizbar sein, um die Gassorptionseigenschaften des GasSorptionsmaterials zu verbessern. Dabei kann die Beheizung ungleichmäßig sein, um die Sorptionseigenschaften für bestimmte Oase zu optimieren.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform besteht die erfindungsgemäße Anschlußvorrichtung jedoch aus wenigstens zwei Abschnitten, die jeweils wenigstens einen Anschlußflansch aufweisen. Dabei kann jeder Abschnitt mit einer außen aufgebrachten Heizwicklung aus einem Widerstandsdraht mit hohem elektrischen Widerstand versehen sein. Jeder Abschnitt kann auf wesentlichen Bereichen seiner Wandinnenfläche mit einem Gassorptionsmittel versehen sein, das vorzugsweise in Form einer auswechselbaren Patrone oder HUlIe in den jeweiligen Rohrabschnitt eingebracht wird. Dabei kann die Hülle aus einem Trägermaterial in Form eines Hohlzylinders bestehen, auf den das Gas sorbierende Material aufgebracht ist.

Im allgemeinsten Fall kommt als Trägermaterial, also für den Hohlzylinder ein Material in Frage, das sich in Vakua und bei hohen Temperaturen einsetzen läßt und sich als Trägermaterial für das Gassorptionsmittel eignet. Nur beispielshalber sei auf Materialien wie porösen Elektrographit bzw. auf Netzwerkartige Materialien verwiesen, die aus einer Vielzahl von miteinander verbundener freier Zellen bestehen und die sich beispielsweise nach den in den GB-PSn 1 263 704 und 1 289 beschriebenen Verfahren herstellen lassen· Ergänzend sei auch auf die US-PSn 3 679 552 und 3 774 427 hingewiesen. Dazu alternativ kann das Trägermaterial auch in Form eines Metallstreifens eingesetzt werden wie etwa die US-PS 3 620 645 beschreibt und das sich in eine runde Form biegen läßt, wie beispielsweise

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in der US-PS 3 662 522 beschrieben.

Auch als Gassorptionsmittel kommt ganz allgemein ein Material in Frage, das sich zur Absorption bzw. Adsorption von Gas eignet« Vorzugsweise jedoch kommen nicht-verdampfende Getter-Materialien in Frage. Diese nicht-verdampfenden Getter lassen sioh allgemein wie folgt charakterisieren:

a) gute sorptive Leistungsfähigkeit für achädliohe Gase wie Sauerstoff, Kohlenmonoxid und Wasserdampf, und

b) ein Dampfdruck bei 1000 ⁰C von weniger als 10 Torr. Beispiele für geeignete nicht-verdampfende Getter-Materialien umfassen unter anderem Zr, Ti, Ta, Nb, V und Mischungen daraus sowie daraus und mit anderen Metallen beispielsweise Al hergestellten Legierungen.

Ein bevorzugtes nioht-verdampfendes Getter-Material ist eine Legierung aus Zirkon und Aluminium in einer Zusammensetzung zwischen 5 bis 30 # Al₁ReSt Zr.

Eine bevorzugte Legierung aus Zirkon und Aluminium iat eine Legierung in einer Zusammensetzung von 16 i» Al - 84 Ί» Zr.

Andere zu bevorzugende nicht-verdampfende Getter-Materialien vereinigen ein fein pulverisiertes Getter-Metall oder eine Legierung in Mischung mit einem Anti-Sinterzusatz wie beispielsweise in der US-PS 3 584 253 oder der DT-OS 2 340 102 beschrieben.

Diese Getter-Materialien weisen verschiedene Sorptionskennwerte gegenüber unterschiedlichen Gasen und bei unterschiedlichen Temperaturen auf. Entsprechend auch kann die Ansohlußvorrichtung aus mehreren Abschnitten zusammengesetzt sein, die jeweils auf unterschiedliche Temperaturen aufheizbar sind, um den gesamten Gaspumpvorgang hinsichtlich der zu evakuierenden Kammer zu optimieren. Methan und andere Kohlenwasserstoffe lassen sich leichter abpumpen, wenn sie in Wasserstoff gepuffert

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bzw. mit Wasserstoff vermischt sind« Solohe Kohlenwasserstoffe können sich in der zu evakuierenden Kammer durch Rückstrom von den mechanischen Pumpen ergeben. Die Wand der Anschlußvorrichtung kann aus irgendeinem Material mit geringer "Gasdurchlässigkeit bestehen. Als geeignete Materialien kommen Stahl, nioht-rostender Stahl und Keramikmaterial in Frage. Bevorzugt wird nicht-rostender Stahl, da/sioh leicht verarbeiten läßt und das Verbinden der Flansche ebenfalle verhältnismäßig einfach ist. Keramikmaterialien werden wegen ihrer geringen Gasdurchlässigkeit insbesondere bei höheren Temperaturen bevorzugt.

Sie Erfindung und vorteilhafte Einzelheiten werden nachfolgend unter Bezug auf die Zeichnung in beispielsweisen AusfUhrungsformen erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein Pumpensystem und eine zu evakuierende Kammer in ganz allgemeiner Darstellung, bei denen die Erfindung nicht verwirklicht ist;

Fig. 2 ein Pumpensystem und eine zu evakuierende Kammer

entsprechend der Darstellung naoh Fig. 1, wobei in diesem Fall die Erfindung verwirklicht ist;

Fig. 3 die Darstellung eines Pumpsystems mit einer Ansohluß-

vorriohtung bei der Merkmale der Erfindung verwirklicht sind;

Fig. 4 eine weitere Ausführungsform einer Ansohlußvorrichtung

in einem Pumpensystem mit erfindungegemäßen Merkmalen; und

Fig. 5 eine weitere Ausführungsform der Erfindung in Verbindung mit einem Pumpensystem·

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In Pig. 1 kennzeichnet Hinweiszeichen 1 ein bekanntes Pumpenayatem 11, an das über eine Anschlußvorrichtung 13 eine zu evakuierende Kammer 12 angeachlosaen ist. Im Betrieb saugt das Pumpenayatem 11 das aus der Kombination bekannter Pumpvorrichtungen bestehen kann, das zu entfernende Gas aus der Kammer 12. Bei diesem System jedoch verbleibt die Verbindung 13 ala störende Gasquelle und der Druck in der Kammer 12 läßt sich nicht unter bestimmte Druckpegel absenken· Um den Druck weiter zu vermindern, wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, auch die Anschlußvorrichtung 13 als Teil des Pumpsysteme auszubilden. Dies ist bei dem in Pig. 2 mit dem allgemeinen Hinweiszeichen 20 gekennzeichneten Pumpaystem verwirklicht, daa aua der Pumpenanordnung 21 in Verbindung mit der über eine Anschlußvorrichtung 23 angeschlossenen zu evakuierenden Kammer 22 besteht.

Im Fall der Anordnung nach Fig. 2 jedoch iat die Ansohlußvorrichtung 23 im Inneren mit einem Gassorptionsmittel 24 versehen. Damit bildet die Ansohlußvorriohtung einen Teil des Pumpensystems.

In Fig. 3 ist mit Hinweiszeichen 30 ein Pumpenayatem bezeichnet, bei dem eine Anachlußvorrichtung mit Merkmalen nach der Erfindung verwendet wird. Eine Vakuumpumpe 31 ist über eine Anschlußvorriohtung 33 mit einer zu evakuierenden Kammer 32 verbunden. Die Anschlußvorriohtung 33 umfaßt drei Segmente 34, 34' und 34". Das Segment 34 weist eine Wand 35 aus niohtrostendem Stahl auf und endet in einem Vakuumflansoh 36. Die Wand 35 ist von einem elektrisch Isolierten Heizdraht 37 mit hohem elektrischen Widerstand umgeben. Die Innenfläche der Wand 35 ist mit einem Gassorptionsmaterial 38 besohiohtet.

Die Segmente 34' und 34" entsprechen dem Segment 34 abgesehen davon, daß das Segment 34' an beiden Enden mit einem Vakuumflansch versehen ist.

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Die Kammer 32 und die Anschlußvorrichtung 33 können außerdem durch einen Vakuummantel 39 umhüllt sein, der in gestrichelter Linienführung angedeutet ist, um jedes Eindringen von Gas über die Wände 35 aus nicht-rostendem Stahl auf ein Minimum zu reduzieren.

In Pig. 4 kennzeichnet das Hinweiszelohen 40 ein Pumpensystem, bei dem eine Anschlußvorrichtung 41 mit Merkmalen nach der Erfindung verwendet wird, über die eine Vakuumpumpe 42 an ein zu evakuierendes Gefäß 43 angeschlossen ist. Die Verbindungsvorrichtung 41 umfaßt die Abschnitte 44, 44' und 44". Der Abschnitt 44 enthält eine Keramikwand 45, die an jedem Ende mit einem Vakuumflansch 46, 46' aus Metall versehen ist.

Die Keramikwand 45 umschließt eine Hülse 47 in Form eines Hohlzylinders eines Trägermaterials, beispielsweise ein Nickel-Chrom-Netzwerk-Material, das eine Vielzahl von miteinander in Verbindung stehender freier Zellen aufweisen kann, die wenigstens zum Teil mit einer partiell gesinterten Mischung aus pulverisiertem Zirkon und einer pulverisierten Legierung aus Zirkon und Aluminium gefüllt sind.

Der Abschnitt 44" entspricht hinsichtlich seines Aufbaues genau dem Abschnitt 44 , während der ebenfalls entsprechende Abschnitt 44' zusätzlich außenseitig mit einem Widerstandsdraht von hohem elektrischen Widerstand umwickelt ist, der in eine Nut auf der Außenfläche der Keramikwand einliegt. Da die Wand aus Keramikmaterial besteht, kann jede für die Hülse 47 erforderliche Beheizung mittels Induktionsheizung erfolgen.

In Fig. 5 i3t mit Hinweiszeichen 50 ein weiteres Pumpsystem gekennzeichnet. Auch dieses System weist Verbindungsabschnitte 51, 51' und 51" mit erfindungsgemäßen Merkmalen auf. Der

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Abschnitt 51 umfaßt einen Keramik-(Al₂0,)-Zylinder 52, der jeweils an seinen Enden mit einem Vakuumflansch 53, 53* versehen ist. Eine Hülse 54 in Form eines Hohlzylinders steht in thermischem Kontakt mit der Innenfläche der Wand 52 und dient als Trägermaterial. Dieses Material liegt in Form eines Nickel-Chrom-Netzwerkes vor, das eine Vielzahl von miteinander in Verbindung stehender freier Zellen enthält, die mindestens teilweise mit einer teilweise gesinterten Mischung aus pulverisiertem Zirkon und pulverisiertem Graphit als Anti-Sinterzusatz gefüllt sind. Ein Widerstandsdraht 56 mit hohem elektrischen Widerstand ist in eine Spiralnut in der Außenwand des Zylinders 52 eingelegt. Die Abschnitte 51 und 52 sind identisch. Zwischen den Abschnitten 51 und 51' ist ein weiterer Abschnitt 55 vorgesehen, in dem ein Faden oder Draht 57 eingebracht ist jedoch keine gassorbierende Hülse. Dieser Faden 57 dient zum Kracken von Kohlenwasserstoffen, die dadurch in Kohlenwasserstoff überführt werden, die durch das aktive Material der Hülsen in den Abschnitten 51 und 51' sorbiert werden können. Auf den Abschnitt 51 folgt eine Ausdehnungsmansohette 58, die zur Stoß- und Vibrationsentkopplung und zur Verbindung mit einem weiteren Flansch 59 dient. An den Flansch 59 schließt ein weiterer Flansch 59' an, der seinerseits an die zu evakuierende Kammer 60 über einen Absaugstutzen 61 angeschlossen ist. In der Durchtrittsöffnung 62 des Flansches 59' kann ein ausheizbarea Vakuumventil (nicht gezeigt) angeordnet sein, um das Pumpsystem beim Auswechseln der Kammer 60 zu isolieren. Die Öffnung 63 im Abschnitt 51 führt zu einem bekannten Pumpsystem.

Um eine Kammer oder ein Gefäß entsprechend der Erfindung zu evakuieren, wird dieses in der in Fig. 5 veranschaulichten Weise an ein Pumpsystem angeschlossen. Die Öffnung 63 stellt beispielsweise die Verbindung zu einer Turbo-Molekularpumpe her, und der Flansch 59 * ist mit der zu evakuierenden Kammer

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über ein enges Absaugrohr 61 verbunden. Mit der Turbo-Molekularpumpe läßt sich in dem Gefäß 60 und der Anschlußvorrichtung

—7 ein Vakuum in der Größenordnung von 10 Torr herstellen. Bei diesem Druckwert hat sich der Druckabfall bereits beträchtlich verlangsamt. Das System 50 (Ansohlußvorrichtung einschließlich Kammer 60) wird in einen Ofen eingesetzt, dessen Temperatur auf etwa 500 ⁰C erhöht wird, um die einzelnen Elemente und Oberflächen zu entgasen. Der Faden 57 wird elektrisch auf eine Temperatur von 1200 ⁰C oder mehr gebracht, um zuvor sorbiertes Gas zu entfernen. Die Hülsen werden durch Aufheizen auf etwa 950 ⁰C während 20 Minuten mittels der jedes Keramikrohr umgebenden Heizwicklungen zur Gassorption aktiviert. Sodann wird der Ofen entfernt und die Temperatur jeder Hülse wird eingestellt. Die Hülsen auf jeder Seite des Fadens 57 können auf etwa 200 ⁰C gehalten werden, so daß der durch Kracken von Kohlenwasserstoffen über dem heißen Faden 57 erzeugte Wasserstoff sorbiert wird. Der Wasserstoff kann damit weder in die Kammer zurückfließen noch zur Turbo-Molekularpumpe gelangen, in der er nur weniger wirksam abgepumpt werden könnte.

Die der Kammer am nächsten liegende Hülse wird auf etwa 400 ⁰C gehalten, um die Gassorptionswerte für andere Gas zu optimieren. Ist die Kammer 60 beispielsweise eine Elektronenröhre, so kann es vorteilhaft sein, diese in Betrieb zu setzen, um ihre Bauelemente weiter zu entgasen. Sie kann außerdem zur weiteren Entgasung der Wände usw. in einen separaten Ofen eingesetzt werden.

Ist die Kammer bis zu dem gewünschten Vakuumpegel leergepumpt und ausreichend entgast, so wird sie am Absaugröhrchen 61 versiegelt. Das Ventil an der Öffnung 62 kann verschlossen werden, um auch das Vakuumpumpsystem zu isolieren. Anschließend wird die evakuierte Kammer 60 entfernt.

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Claims

Patentanaprüche

Vorrichtung zum Anschließen einer Vakuumpumpe an eine zu evakuierende Kammer, gekennze ichnet durch eine Außenwand geringer Gasdurchläsaigkeit und durch ein im weaentlichen die Innenfläche der Außenwand bedeckendes Gaaaorptionamittel (24; 34; 44; 54).
2. Vorrichtung nach Anapruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenwand beheizbar und daa Gaaaorptionamittel mittels einer Haltevorrichtung auswechselbar gehaltert ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenwand aua Metall, insbesondere aus nioht-rostendem Stahl, besteht.
4. Vorrichtung nach Anapruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenwand aua Keramik beateht.
5. Vorrichtung nach Anapruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikmasse AIpO, enthält.
6. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die die Außenwand beheizende Heizvorrichtung (37; 56) im weaentlichen aua einem Widerstandadraht mit hohem elektrischen Widerstand besteht.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandsdraht mit einem elektrisch isolierenden Überzug versehen ist.

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8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandsdraht in eine Nut in der Außenfläche der Außenwand eingelegt ist.

9· Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß diese als Rohrstück mit einem Anschlußflansch (36; 46; 53, 59) an wenigstens einem Ende ausgebildet ist.

10« Anordnung eines Vakuumpumpen-Systems, gekennzeichnet durch eine Anschlußvorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 9.

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