DE2519170C2 - Verfahren zur Erzeugung von Vakuum in einem Rezipienten und Vakuumpumpe zur Durchführung dieses Verfahrens - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung von Vakuum in einem Rezipienten nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie auf eine Vakuumpumpe zur Durchführung dieses Verfahrens nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 4. Es geht dabei um die Erzeugung eines ölfreien sterilen Vakuums im Bereich von bis zu 10-''Torr und noch höher in Rezipienten mit einem Fassungsvermögen von einigen dm³ bis zu einigen m³, wie es industriemäßig zum Vakuumverdampfen, bei der Fertigung elektronischer Bauteile, bei wissenschaftlichen Untersuchungen in der Beschleunigertechnik, bei thermonuklearen Synthesen, bei Versuchen unter Weltraumbedingungen und in ähnlichen Anwendungsfällen benötigt wird.

Bei dem vorausgesetzten Verfahren, wie es z. B. aus DE-PS 12 55 850 bekannt ist, wird zur Erzielung des Endvakuums der Kryosorptionseffekt ausgenutzt, der darauf hinausläuft, daß schwer kondensierbare Gase von der Oberfläche eines als Sorptionsmittel wirkenden verfestigten Gases adsorbiert werden. Dabei dient bei den bekannten Verfahren als Sorptionsmittel ein Hilfsgas wie Argon, Kohlenmonoxyd, Wasserdampf oder auch Luft, welches erst eingeleitet wird, nachdem der Rezipient vorevakuiert wurde, so daß die zu adsorbierende Restatmosphäre, insbesondere der restliche Wasserstoff, zusammen mit dem sich in fester Form an einer mittels flüssigen Heliums gekühlten Kryofläche niederschlagenden Hilfsgas entfernt wird. Diese auch »Cryotrappi;ig« genannte gemeinsame Bindung eines schwer kondensierbaren Gases zusammen mit einem leichter kondensierbaren Gas an einer Kryofläche wird in der Literatur, z. B. bei Wutz, »Theorie und Praxis der Vakuumtechnik«, 1965, S. 321 als »Begrabungseffekt« angesehen.

Nachteilig ist bei diesen ohnehin niO" sehr leistungsfähigen Verfahren, daß das Einlassen des Soi ptionsgases nicht ohne Erniedrigung des Vakuums im Rezipienten auf 10" 'bis 10"'Torr aulgrund dieses Gases gelingt. Erst nach der Beendigung des Einleitens des Sorptions gases stellt sich das Hochvakuum wieder her und erreicht wegen der Adsorption der Restatmosphäre einen noch höheren Wert.

Wenn im Rezipienten Arbeiten oder Untersuchungen durchgeführt werden, die von einer erheblichen Ausscheidung von Wasserstoff oder Helium begleitet sind, so muß zur Aufrechlerhaltjng des Höchstvakuuins ziemlich häufig wieder Sorptionsgas eingelassen werden da die Sorptionsfähigkeit der niedergeschlagenen Sorptionsgasschichten nur gering ist. Im Durchschnitt wird nur ein Molekül Helium von 1000 Molekülen kondensierten Stickstoffs oder von 100 Molekülen Kohlensäuregas adsorbiert.

Wenn bei den Arbeiten jedoch zur Neuherstellung des Höchstvakuums gezwungenermaßen immer wieder das Vakuum abgesenkt werden muß, so kann das für die durchzuführenden Forschungsarbeiten störend sein.

Hinzu kommt, daß auf den Kryoflächen nicht mehr als eine Schicht von 10^b monomolekularen Schichten niedergeschlagen werden kann, weil dann die wärmephysikalischen Eigenschaften sich ?u sehr versehlech-

tern, insbesondere die Wärmeleitfähigkeit abnimmt, der Schwärzungsgrad zunimmt und dadurch die Temperatur der äußeren Schicht zu hoch wird.

Schließlich kann es bei der bekannten Vakuumerzeugung zu einem Durchbrechen des Hilfsgases in den Rezipienten kommen, was in bestimmten Anwendungsfällen durchaus unzulässig ist, z. B. biim Züchten von Einkristallen oder beim Zonenschmelzen von höchstreinen Stoffen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erzeugung von Vakuum in einem Rezipienten sowie eine Vakuumpumpe zur Durchführung dieses Verfahrens zu entwickeln, mit denen auf wirtschaftliche Weise bei hoher Saugleistung sterile Vakua bis 10-^|3Torr und darüber hinaus erzeugt werden können.

Ausgehend von der vorausgesetzten Technik wird zur Lösung der gestellten Aufgabe das im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 genannte Vorgehen vorgeschlagen.

Bei einem solchen Vorgehen nimmt das Sorptionsmittel durch das Absaugen seiner Dämpfe eine poröse Struktur an, das nach Abkühlung auf die Temperatur des Kältemittels eine wesentlich größere Menge der nicht kondensierten Gase der Rezipientenatmosphäre mit hoher Saugleistung adsorbieren kann.

An sich ist es, z. B. aus »Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie«, Berlin 1927, S. 54 für den Fall der Herstellung festen Wasserstoffs bekannt, daß ein verflüssigtes Gas beim Abpumpen seiner Dämpfe zu einer porösen festen Masse erstarrt. Diese Literaturilel-Ie hat jedoch keinerlei Beziehung zur Erzeugung von Vakuum mittels Kryosorption.

Wenn die Masse des Sorptionsgases, /.. B. Stickstoff, anfangs flüssig war, so strömt die aus dem Rezipienten abzusaugende Atmosphäre zunächst durch die flüssige Gasphase, genauer gesagt, sie »gluckert durch«, wobei ein Teil der Komponenten wie Wasserdämpfe, Kohlcndioxyd, schwere Kohlenwasserstoffe und teilweise Argon, Stickstoff und Sauerstoff infolge des Kontakts mit dem flüssigen Stickstoff teilweise oder vollständig in diesem kondensieren beziehungsweise sublimieren, während andere Komponenten wie Helium, Wasserstoff, Neon, Methan, Kohlenoxyd, deren Kondensationstemperatur unter der Temperatur des flüssigen Stickstoffs liegt, den flüssigen Stickstoff frei durchströmen und zur mechanischen Vorvakuumpumpe gelangen.

Die von der Vorvakuumpumpe her diffundierenden Öldämpfe sublimieren an dem Sorptionsmittel und sind dadurch am Eindringen in den Rezipienten gehindert. Wenn es sich um noch flüssigen Stickstoff handelt, so spielt dieser gewissermaßen die Rolle eines kryogenen Flüssigkeitsverschlusses, indem er die bei der Temperatur des flüssigen Stickstoffs nicht kondensierbaren Gase aus dem RezipientCii zur Vorvakuumpumpe durchläßt, die leicht kondensierbaren Gase festhält, ebenso wie eventuell von der Vorvakuumpumpe herkommende öldämpfe.

Gleichzeitig mit dem Abpumpen der Atmosphäre aus dem Rezipienten geschieht auch das Absaugen von Dämpfen von der Oberfläche des Sorptionsgases. Bei flüssigem Stickstoff sinkt dessen Temperatur unter 77 K und bei Erreichung eines Druckes von 94 Torr beginnt der Stickstoff zu erstarren und seine Temperatur unter 63 K zu sinken, wobei eine porenreiche Stickstoffmasse entsteht, deren Porenvolumen von der Absauggeschwindigkeii ihrer Dämpfe abhängig ist und etwa bei 10 bis 50% liegt. Durch weiteres Absaugen bis auf etwa 1 Torr kann die Temperatur des bereits festen Stickstoffs in relativ kurzer Zeit (10 bis 20 Minuten) auf 50 bis 45 K und niedriger gesenkt werden.
In diesem Stadium befindet sich, wie sich aus maE-.enspektrometrischen Messungen ergibt, noch eine Atmosphäre im Rezipienten, die hauptsächlich aus Stickstoff mit einem Druck von etwa 1 Torr und niedriger besteht und der Partialdruck der nichtkondensierbaren Gase (Helium, Neon, Wasserstoff) liegt unter 5 ■ 10-⁸Torr.

Die weitere Absenkung des Drucks im Rezipienten bis zum Hochvakuum und Ultrahochvakuum geschieht durch weitere Abkühlung des porösen festen Sorptionsmittels mittels eines Kältemittels, wobei es zur Kryosorption der Restatmosphäre im Rezipienten kommt. Wenn das Sorptionsmittel Stickstoff ist, so kann gemäß Patentanspruch 2 zweckmäßigerweise als Kältemittel flüssiger oder fester Wasserstoff mit einer Temperatur von 20 bis 10 K oder flüssiges Helium mit einer Temperatur von 4,2 bis 6 K dienen. Mi¹ dem Absenken der Temperatur des festen porösen Stickstoffs fällt dessen Dampfspannung schroff ab und seine Sorptionsfähigkeit bezüglich der nichtkondensicrbijren Gase steigt erheblich an.

So erreicht bei einer Temperatur des festen Stickstoffs von 20 K dessen Dampfspannung (Druck des Sattdampfes) 10"" Torr und der Restwasserstoff im Rezipienten wird wirksam adsorbiert, wobei im Durchschnitt pro 100 bis 1000 Moleküle festen Stickstoff 1 Molekül Wasserstoff adsorbiert wird. Bei einer Temperatur des festen Stickstoffs von 4,2 K ergibt sich rechnerisch eine Dampfspannung von etwa 1O"⁷⁷ Torr und es kann außerdem bereits das Resthelium im Rezipienten mit 1 Molekül Helium pro 100 bis 1000 Moleküle festen Stickstoff adsorbiert weiden. Auf diese Weise kann ein Vakuum weit über 10-"Torr hinaus im Rez'pienten erzeugt werden.

Wenn man gemäß Patentanspruch 3 als Sorpt'onsgas feste Kohlensäure und als Kältemittel flüssigen oder festen Stickstoff verwendet, so erhält man bei einer Temperatur von 77 K eine Dampfspannung der Kohlensäure von 2 ■ 1O^-8 Torr und bei einer Temperatur von etwa 47 K eine Dampfspannung von unter 10- ¹⁸ Torr. Die Sorptionsfähigkeit der festen Kohlensäure ist bei einer Temperatur von 77 bis 47 K, die mit Hilfe des flüssigen und festen Stickstoffs leicht erreichbar ist, sehr hoch, und es werden sämtliche Gase mit Ausnahme von Resthelium, -neon und wasserstoff adsorbiert.

Wenn der Rezipient ständig zum Beispiel mit Hilfe einer ein eigenes maximales Vakuum von \0~^b bis 10"⁸Torr erzeugenden Diffusionspumpe durch die Masse des Kohlendioxyds evakuiert wird, das bis auf

M eine Temperatur von 47 bis 50 K mit festem Stickstoff gekühlt wird, so erhält man im Rezipienten ein ölfreies Ultrahochvakuum von über 10-" bis 10-"Torr, denn der Druck im Rezipienten entspricht nur noch den; gesamten Partialdruck von Helium, Neon und Wasser-

bo stoff im Gasgemisch der Restatmosphäre, welcher um das 10⁵- bis 1 Of ache unter dem Partialdruck der übrigen Gase liegt.

Zur Durchführung des vorgeschlagenen Verfahrens dimen /weckmäßigcrweise Vakuumpumpen der in den

h^r. Ansprüchen 4 bis 8 gekennzeichneten Art. Dabei ist es im Betrieb wesentlich, daß der die Hohlräume miteinander verbindende Spalt während des gesamten Vorgangs des Evakuierens stets mit flüssigem bezie·

hungsweise mit festem Sorptionsmittel gefüllt ist, weil es sonst, wenn auch mit einem geringen Wahrscheinlichkeitsgrad, zu einem Durchbruch von öldampfen aus der Vorvakuumpumpe in den Rezipienten kommen könnte. Diese Möglichkeit besteht deswegen, weil während der gesamten Etappe der Vorvakuumerzeugung die freie Weglänge der Gasmoleküle, darunter auch der öldämpfe, bedeutend kürzer ist als die geometrischen Abmessungen der durch die kalten Wände der Pumpe begrenzten Strömungskanäle. Dadurch besteht im Prinzip die Möglichkeit, daß ölmoleküle nur mit Molekülen des zu evakuierenden Gases zusammenstoßen und, ohne ein einziges Mal mit einer kalten Wand der Kammer der Vakuumpumpe in Berührung zu kommen, in den Rezipienten eindringen.

Zur Erzeugung eines Höchstvakuums ist die in Anspruch 5 gekennzeichnete Pumpe geeignet, wenn Stickstoff als Sorptionsmittel und flüssiges Helium als Kältemittel dienen.

Wenn der flüssige Stickstoff die durch das Absaugen seiner Dämpfe erzielbare Temperatur von 47 bis 50 K erreicht, kühlt man ihn danach mit flüssigem Helium bis auf eine Temperatur von 4,2 K und niedriger. Dabei wird die Dampfspannung des festen Stickstoffs etwa gleich 10-'³ Torr und dieser adsorbiert ohne Ausnahme sämtliche Gase, darunter auch Resthelium. Auf diese Weise kann ein ultrahohes Vakuum erzeugt werden.

Die in Patentanspruch 6 vorgeschlagene konstruktive Ausbildung der Pumpe ist besonders einfach herzustellen, zu montieren und zu betreiben.

Die in Patentanspruch 7 vorgeschlagene Ausbildung ermöglicht eine besonders schnelle und effektive Kühlung des Sorptionsmittels auf die Temperatur des Kältemittels und die Erreichung eines minimalen Temperaturgradient. Die koaxialen Ringe tragen zu einer schnellen und gleichmäßigen Absenkung der Temperatur des Sorptionsmittels bei. was deswegen von besonderer Bedeutung ist. weil die verwendeten Sorptionsmittel wie fester Stickstoff, Kohlensäure und andere, eine relativ schlechte Wärmeleitfähigkeit aufweisen, insbesondere bei Temperaturen unter 35 K für Stickstoff und unter 100 K für Kohlensäure. Hei der in Anspruch 8 vorgeschlagenen Ausbildung ist ein optisch geschlossener Raum geschaffen, der vollständig von einer Wärmezufuhr durch Strahlung seitens des jeweiligen Rezipienten isoliert ist. Da der feste Stickstoff und auch die anderen Kryosorptionsmittel einen hohen Schwärzegrad aufweisen, der sich t = 0.9 nähert, könnte vom auf Stickstofftemperatur befindlichen Rt/ipienten her eine Strahlung mit einer Leistung von einigen Zehnteln bis zu einigen Watt aufgenommen werden, was ausreichend ware, um die Temperatur der oberen Schicht des Kryosorptionsmittels oberhalb der Temperatur des Kältemittels zu halten. Die z. B. in Form einer Winkelblech-Jalousie ausgeführte Kryoplatte trennt jedoch den inneren Hohlraum der Kammer mit dem Kryosorptionsmittel vom Rezipienten und, da sie die Temperatur des flüssigen Heliums hat. kondensieren auf ihrer Oberfläche praktisch sämtliche Gase außer dem Resthelium und teilweise Wasserstoff. Zu dem Kryosorptionsmittel dringen hauptsächlich nur Helium und Wasserstoff durch, die von ihm effektiv adsorbiert werden, und auch nur eine geringe Menge Sorptionsmittel gewährleistet die Kryosorption von Helium und Wasserstoff während langer Zeiträume in der Größenordnung von mehreren zehntausend Stunden.

Durch die vorliegende Erfindung ist aufgezeigt, wie mit nur einer mechanischen Vorvakuumpumpe ein steriles Höchslvakuum bis an 10-ⁿ Torr heran erzielt werden kann.

Ursächlich für diesen Erfolg ist, daß eine Verbindung zwischen der Vorvakuumpumpe und dem Rezipienten nur durch das Adsorptionsmittel hindurch gegeben ist und daß dieses beim Abpumpen seiner Dämpfe eine poröse Struktur annimmt, z. B. aus flüssigem Stickstoff ein hochporöser fester Stickstoff wird.

Die Erfindung bietet auch wirtschaftliche Vorteile.

κι Beim Abpumpen der Stickstoffdämpfe und Verringerung des Drucks von 7b0Torr auf 1 Torr senkt sich die Temperatur des zukünftigen Sorptionsmittels von 77,4 K auf 47 K und es verbraucht sich etwa 20% des Gewichts. Dies ist bezüglich des Energiehaushalts wesentlich vorteilhafter, als wenn ein klassisches Kryosorpiionsinilic-i mittels flüssigen Wasserstoffs oder Heliums um den gleichen Temperatursprung gekühlt werden müßte.

Hinzu kommt, daß das in ausreichender Menge vorbereitend gewonnene Sorptionsmittel, z. B. fester Stickstoff, bei den Temperaturen des flüssigen Heliums nur das Helium und den Wasserstoff und keine weiteren leicht kondensierbaren Gase adsorbiert, so daß seine poröse Oberfläche wirksam nur für diese nicht kondensierbaren Gase genutzt wird. Bei den bekannten Techniken wird dagegen schon bei der Abkühlung auf die Temperatur des flüssigen Stickstoffs ein großer Teil der Poren durch leicht kondensierbare Gase wie Nj, Oi, Ar. CO2. CO, CH₄ und andere besetzt und sie können bei

J" den Heliumtemperaturen keine gute Wirksamkeit mehr entfalten.

Schließlich dauert es bei im gasförmigen Aggregatzustand eingeleiteten Sorptionsmitteln wegen deren niedriger Wärmeleitfähigkeit ziemlich lange, insbesondere bei Vakuumwerten von ΙΟ"⁷ bis 10""Torr und niedriger, bis die Helium-Wasserstoff-Temperaturen erreicht sind, nämlich Stunden oder sogar Tage, während die Abkühlung von festem Stickstoff mittels flüssigen Heliums auf 4.2 K innerhalb von Minuten

4« gelingt.

Durch die Erfindung wird die Kältekapazität des flüssigen Heiiums optimal gcnut/.l. was deswegen von Bedeutung ist, weil die Verdampfungswärmc von Helium ziemlich klein ist. nämlich 2,61 J/cni¹. während

is z. B. flüssiger Stickstoff eine Verdampfungswärme von 160 J/crn¹ aufweist. Es ist deshalb auch wirtschaftlich weniger vorteilhaft, das Sorptionsmittel wie beim bekannten Verfahren gasförmig in die Kryopumpe zur unmittelbaren Kondensation einzuleiten, als die erfindungsgemäße Gewinnung eines festen Sorptionsmittel ohne Mitwirkung flüssigen Heliums mit anschließender Abkühlung mittels flüssigen Heliums von 50 K auf 4.2 K. Wenn nämlich z. B. Stickstoff gasförmig eingelassen würde, um auf den auf 4.2 K abgekühlten Kryoplatten kondensiert zu werden und als Festschicht aufzuwachsen, so würde es sowohl seine Kondensationswärme wie auch seinen gesamten Wärmeinhalt von der Einlaßtemperatur (Umgebungstemperatur) bis auf 4,2 K abgeben. Diese Wärme müßte durch Verdampfung flüssigen

«> Heliums abgeführt werden.

Beim erfindungsgemäßen Vorgehen sind wiederholte Zwischeneinleitungen von Sorptionsmittel entbehrlich: es wird von vornherein eine ausreichende Menge, die noch zur Sicherheit einen gewissen Reservezuschlag

h5 enthalten kann, von Sorptionsmitteln bereitgestellt, um ζ. B. die im Lauf des Experiments erwartete Menge an Wasserstoff und Helium zuverlässig adsorbieren zu können.

Nachfolgend wird die Erfindung durch die Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnungen weiter erläutert. Es zeigt

Fig. 1 schematisch ein Gefäß zur Durchführung des vorgeschlagenen Verfahrens zur Erzeugung eines ^r> ölfreien Vakuums in einem Rezipienten;

F i g. 2 eine Kryopumpe zur Erzeugung eines ölfreien Hoch-und Höchstvakuums;

Fig. 3 eine Kryo-Vakuumpumpe zur Verwendung festen Stickstoffs als Sorptionsmittel; ι ο

Fig.4 eine Kryo-Höchstvakuumpumpe zur Verwendung von fester Kohlensäure als Sorptionsmittel für Rezipienten mit geringer Gasentwicklung;

F i g. 5 eine weitere Ausbildungsform einer Kryo-Vakuumpumpe zur Evakuierung von großvolumigen Rezipicntcn mit mäßiger Gasentwicklung;

F i g. 5a die Draufsicht von F i g. 5;

Fig. 6 eine Höchsivakuum-Helium-Kryopumpe zur Erzeugung eines Vakuums von 10~¹³ Torr mit oder ohne Verwendung von Hilfsevakuierungseinrichtungen; F i g. 7 die Seitenansicht von F i g. 6.

Zur Durchführung des vorgeschlagenen Verfahrens zur Erzeugung eines sterilen Vakuums in einem Rezipienten wird eine gewisse Menge verflüssigten beziehungsweise verfestigten Gases, z. B. flüssiger Stickstoff 1, in ein Gefäß 2 eingegossen, das durch einen evakuierten Raum 3 thermisch von einem Behälter 4 isoliert ist. In den flüssigen Stickstoff taucht ein Rohrstutzen 5, dessen oberes Ende mit dem Rezipienten verbunden ist. Sein unteres Ende reicht nicht ganz bis zum Boden 6 des Gefäßes 2 und bildet mit diesem einen Ringspalt.

Gleich nach der Füllung des Gefäßes 2 mit flüssigem Stickstoff 1 wird eine Abdampföffnung des Rezipienten geöffnet und die (nicht gezeigte) Eingießöffnung geschlossen. Der beim Abkühlen des Gefäßes 2 nach dem Eingießen verdampfende Stickstoff belüftet den Rezipienlen und verdrängt den größten Teil der Luft aus diesem, so daß die Atmosphäre des Rezipienten sich mit reinem Stickstoff anreichert.

Wenn das intensive Sieden des flüssigen Stickstoffs 1 im Gefäß 2 zu Ende gekommen ist. wird der Austritt des Stickstoffdampfs im Rezipienten geschlossen und man beginnt mit Hilfe zum Beispiel einer mechanischen Vorvakuumpumpe, den Raum über dem flüssigen Stickstoff 1 durch den Rohrstutzen 7 zu evakuieren.

Wegen des Absinkens des Druckes über der nicht vom Rohrstutzen 5 umgrenzten Oberfläche des flüssigen Stickstoffs 1 beginnt der Stickstoffspiegel wie in Fig. 1 ersichtlich im Rohrstutzen 5 zu sinken und im Gefäß 2 entsprechend zu steigen, bis die Rezipientenatmosphäre den unteren Rand des Rohrstutzens 5 erreicht. Von da ab tritt die Rezipientenatmosphäre über und gluckert in Form von Blasen nach oben zur Stickstoffoberfläche.

Während die von der Vorvakuumpumpe aus dem Rezipienten durch den flüssigen Stickstoff abgesaugte Rezipientenatmosphäre nach oben perlt, kondensieren einige Gase dieses Gemisches im flüssigen Stickstoff (Stickstoff, Sauerstoff, Argon), indem sie einen Teil ihrer Wärmeenergie abgeben, andere Gase (Wasserdampf, Kohlendioxyd) sublimieren, indem sie kleine schneeflokkige feste Teilchen bilden, und einige Gase (Helium, Wasserstoff, Neon) gehen frei durch die Masse des flüssigen Stickstoffs durch. Diese letzteren Gase werden zusammen mit verdampftem Stickstoff von der Vorvakuumpumpe abgesaugt

Nach Maßgabe des fortschreitenden Abs&jgens wird der Druck über der Oberfläche des flüssigen Stickstoffs und im Rezipienten sinken und gleichzeitig wird wegen der Verdampfung auch die Temperatur des flüssigen Stickstoffs sinken. Wenn der Druck anfängt, unter 94 Torr abzusinken, beginnt die Erstarrung des Stickstoffs und auf seiner Oberfläche bildet sich eine Kruste aus festem Stickstoff, die sofort durch die von unten aufsteigenden Bläschen aus dem Rohrstutzen 5 wieder gebrochen wird. Auf diese Weise wächst von oben nach unten eine sich vermischende schneeartige Masse aus festem Stickstoff, die zum Schluß eine poröse Masse bildet, die von vielen krummen dünnen Kapillarkanälen durchzogen ist. Diese Masse kann leicht mit einem Porenvolumen von 10 bis 50% erhalten werden, und zwar durch entsprechende Einstellung der Sauggeschwindigkeit der Vorvakuumpumpe.

Der poröse feste Stickstoff stellt ein ausgezeichnetes Sorptionsmittel dar, das bereits bei der erreichten Temperatur von 63 bis 45 K sämtliche Gase mit Ausnahme des Heliums, Wasserstoffs, Neons und teilweise des Stickstoffs selbst kondensieren, sublimieren bzw. adsorbieren kann. Bei weiterer Abkühlung kann er, wie nachfolgend weiter erläutert, auch Helium, Wasserstoff und Neon adsorbieren.

Zur Ausnutzung der letztgenannten Möglichkeit ist die in F i g. 2 schematisch gezeigte Kryopumpe geeignet. Diese besteht aus einer Kammer 8, die mittels eines Flanschs 9 an einem Rezipienten befestigt ist. Die Kammer 8 hat eine zylindrische Zwischenwand 10, die sie in einen Außenhohlraum 11 und einen Innenhohlraum 12 unterteilt, wobei zwischen der Zwischenwand 10 und dem Boden 13 der Kammer 8 ein Ringspalt 14 auf dem gesamten Umfang dieser Zwischenwand 10 gebildet ist. Dieser Spalt wird durch die Masse des flüssigen Stickstoffs überdeckt, der später zum Kryosorptionsmittel 14 erstarrt.

Die Kammer 8 ist von einem Kältemittelbad 16, ζ. Β. aus flüssigem Helium, umgeben und hat einen Deckel 17, an dessen untere Fläche 18 vakuumdicht der obere Teil der zylinderförmigen Zwischenwand 10 angeschweißt ist.

Der Außenhohlraum 11 der Kammer 8 hat über ein durch die obere Stirnseite 19 des Deckels 17 durchlaufendes Rohr 20 mit der Außenatmosphäre Verbindung und durch dieses Rohr 20 kann das künftige Kryosorptionsmittel 15, zum Beispiel der flüssige Stickstoff, in die Kammer 8 eingegossen werden.

Das Evakuieren des Rezipienten durch den flüssigen Stickstoff hindurch und das gleichzeitige Absaugen der Stickstoffdämpfe geschieht über ein Rohr 21.

Durch das Rohr 20 wird in den ringförmigen Außenhohlraum 11 das künftige Kryosorptionsmittel 15 derartig eingegossen, daß seine Höhe um das 2- bis 3fache höher als die Breite des Spaltes 14 ist.

Das Eingießen des flüssigen Heliums in das Bad 16 geschieht durch das Rohr 22 und ein eventuelles Absaugen seiner Dämpfe durch das Rohr 23. Zum Schutz des Bades 16 vor Wärmezufuhr von außen und damit zur Einsparung von flüssigem Helium ist noch ein das Ganze umfassendes Bad 24 aus flüssigem Stickstoff vorgesehen, der durch das Rohr 25 eingegossen wird und dessen Temperatur erforderlichenfalls dadurch herabgesetzt werden kann, daß man seine Dämpfe durch das Rohr 26 im Deckel 27 absaugt

An die untere Stirnseile 28 des Deckels 27 des Bades 24 ist gut wärmeleitend eine geschwärzte Kryoplatte 29 in der Art einer Winkelblech-Jalousie angeschweißt die die Temperatur des flüssigen Stickstoffs hat und die

Kammer 8 optisch dicht gegenüber einer Wärmeeinstrahlung von Seiten des Rezipienten abschirmt. Die beschriebene Anordnung sitzt in einem Außengehäuse 30, das das Bad 24 hält.

F i g. 3 zeigt eine Kryopumpe zur Verwendung von Stickstoff 31 als Kryosorptionsmittel. Die Kammer 32 ist von einem Außengehäuse 34 unter Belassung eines wärmeisolierenden evakuierten Zwischenraums 33 umfaßt. In das Innere der Kammer 32 taucht ein Rohrstutzen 35, dessen unterer Rand nicht ganz bis zum Boden der Kammer 32 reicht und mit dieser einen Ringspalt 36 bildet. Oben hat das Gefäß 32 einen Rohrstutzen 37, der über ein Anschlußrohr 38 zur Vorvakuumpumpe führt. Das Rohr 39 dient zum Eingießen des flüssigen Stickstoffs in das Innere der Kammer 32. Zum Anschluß an den Rezipienten dient ein Rohrstutzen 40.

Zur möglichst weitgehenden Vermeidung von Wärmeeinstrahlungen in den festen Stickstoff in der Kammer 32 sind die Außenoberfläche der letzteren und die Innenfläche des Gehäuses 34 sorgfältig poliert und der Zwischenraum 33 ist bis auf einen Druck von 10~^b bis 10~⁷Torr evakuiert. Zur Aufrechterhahung dieses Vakuums während einer Zeitspanne von einigen Jahren ist an den Boden der Kammer 32 ein Kasten 4t mit Adsorptionsmittel angeschweißt, der vom Boden des Gehäuses 34 durch einen Schirm 42 abgeschirmt ist. Das Adsorptionsmittel, zum Beispiel Aktivkohle, adsorbiert das Restgas im Zwischenraum 33 im Maße seiner Kühlung gleich nach dem Eingießen des flüssigen Stickstoffs 31 in die Kammer 32 durch den Rohrstutzen 39.

Fig. 4 zeigt eine Vakuumpumpe, in der feste Kohlensäure als Kryosorptionsmittel verwendet wird und die zur Erzeugung eines Ultrahochvakuums in Rezipienten mit einem Inhalt von einigen dm' und mit geringer Gasabsonderung bestimmt ist.

Diese Pumpe enthält eine Kammer 43 mit kupfernem Boden 44, an den koaxiale Rippen 45 in Form von kupfernen perforierten Ringen mit einem Spalt von 3 -=- 5 mm angeschweißt sind. An den Deckel 46 der Kammer 43 ist ein Rohrstutzen 47 vakuumdicht angeschweißt, der mit dem Deckel 48 eines Gefäßes 49 verbunden ist, das anfänglich flüssigen und dann festen Stickstoff aufnimmt. Die Fortsetzung des Rohrstutzens 47 bildet ein dünnwandiges Rohr 50 aus nichtrostendem Stahl, das die Kammer 43 mit einer Hochvakuumpumpe, zum Beispiel mit einer Diffusions-oder einer Turbomolekularpumpe (nicht gezeigt) verbindet.

In die Kammer 43 ist ein Rohrstutzen 51 getaucht, der einen gewissen Spalt mit den Rippen 45 und dem Boden 44 bildet und der gleichzeitig am Deckel 46 mit einem Rohrstutzen 52 verbunden ist, der durch Deckel 48 des Gefäßes 49 mit einem dünnwandigen Rohrstutzen 53 kommuniziert. Der Rohrstutzen 53 verbindet den inneren Hohlraum der Kammer 43, der vom Rohrstutzen 51 begrenzt ist über ein Anschlußrohr 54 mit dem Rezipienten.

Unten hat das Gefäß 49 einen Boden 55 und das Außengehäuse 56 hat einen Boden 57. An den Boden 55 des Gefäßes 49 ist ein Kasten 61 mit perforiertem Boden angeschweißt, der ein Adsorptionsmittel wie Aktivkohle aufnimmt, welches zur Aufrechterhaltung des Hochvakuums im Zwischenraum zwischen dem Gefäß 49 und dem Gehäuse 56 dient Sämtliche zum Vakuumzwischenraum gewandte Oberflächen sind sorgfältig poliert Der Kasten 61 ist vor Strahlungswärmezufuhr vom Boden 57 durch einen polierten Schirm

62 geschützt. Zum Einlassen der gasförmigen oder zum Einschütten der festen Kohlensäure in die Kammer 43 dient ein Rohr 63.

F i g. 5 und 5a zeigen eine Vakuumpumpe, in der feste Kohlensäure als Kryosorptionsmittel genutzt wird, und die zur Erzeugung von ölfreiein Ultrahochvakuum in Rezipienten mit einem Volumen von einigen dm^J bis zu einigen m^J und mit mäßiger Gasabsonderung vorgesehen ist. Diese Pumpe ist konstruktionsmäßig so ausgeführt, daß beim Evakuieren des Rezipienten bis auf ein Hochvakuum, zum Beispiel mittels einer Diffusionsoder einer Turbomolekurlarpumpe, die Durchlaßfähigkeit für die Gase nicht niedriger als die Sauggeschwindigkeit der Vorvakuumpumpe ist.

Die Kryopumpe hat einen unteren Flansch 64 (F i g. 5) mit metallischem Dichtungsstück für den Anschluß zum Beispiel an eine Dampf-Öl-Diffusionspumpe für ein maximales Vakuum in der Größenordnung von \Q-'ⁱ bis 10-⁹Torr mit einer Sauggeschwindigkeit von 100 bis 8000 1/sec. An den Flansch 64 ist der Boden 65 des Mantels 66 der Pumpe und oben an den Mantel 66 ist ein Deckel 67 angeschweißt. Innerhalb des Mantels 66 sitzt ein doppelwandiges Gefäß 68 mit flüssigem Stickstoff zwischen der Außenwand 69 und der Innenwand 72. Die Außenoberfläche der Außenwand 69 ist ebenso wie die innenfläche des Mantels 66 poliert. An die Außenwand 69 des Gefäßes 68 ist der Boden 70 und der obere ringförmige Deckel 71 angeschweißt.

An die innere Wandung 72 des Cefäßes 68 ist unten ein kupferner Boden 73 und oben ein Deckel 74 angeschweißt, an dem mittels drei Rohren 75 ein Schirmbad 76 mit einem Deckel 77 und einem Boden 78 befestigt ist An den Boden 78 ist eine kupferne Zwischenwand 77a in Form einer zylindrischen Abdeckung angelötet, die nich'. ganz bis zum Boden 73 reicht und mit diesem einen ringförmigen Spalt 78a auf ihrem gesamten Umfang bildet.

An den Boden 73 sind mit einem Abstand von etwa 5 mm koaxiale perforierte kupferne zylindrische Ringe 79 angeschweißt, die für eine wirksame Wärmeabführung vom Kryosorptionsmittel zum Boden 73 und dann auch zum flüssigen und später zum fnsten Stickstoff im Gefäß 68 sorgen.

An den Boden 70 des Gefäßes 68 ist ein Kasten 80 mit einem Adsorptionsmittel angeschweißt, das vom Boden 65 durch einen polierten Schirm 81 abgeschirmt ist. Das Adsorptionsmittel dient zur Aufrechterhaltung eines Vakuums von nicht weniger als 10~⁵ Torr im Zwischenraum zwischen dem Gefäß 68 und dem Mantel 66 während einiger Jahre. Dieses Adsorptionsmittel erhöht das Vakuum im Zwischenraum sofort nach dem Eingießen des flüssigen Stickstoffs in das Gefäß 68 und dieser Vakuumzwischenraum verringert die Wärmezufuhr in das Kältemittel und das Kryosorptionsmittel in den Zeitabschnitten, wenn die Diffusionspumpe abgeschaltet ist.

An den oberen Pumpenteil ist ein Flansch 82 zum Anschluß an den Rezipienten angeschweißt wobei der Vakuumzwischenraum zwischen dem Mantel 66 und dem Gefäß 68 vom inneren Hohlraum der Pumpe mittels eines dünnwandigen Rohrstücks 83 getrennt ist welches mit seinem unteren Ende an den Deckel 74 und oben an den Flansch 82 angeschweißt ist Entsprechend ist unter dieser Vakuumzwischenraum durch ein dünnwandiges Rohretück 84 getrennt das unten an dem Flansch 64 und oben an dem Boden 73 angeschweißt ist

Das Eingießen des flüssigen Stickstoffs in das Gefäß 68 und das Absaugen seiner Dämpfe erfolgt durch einen

der beiden Rohrstutzen 85 und das Einlassen der gasförmigen oder Einschütten der festen Kohlensäure geschieht durch ein Rohr 86. Das Evakuieren des Zwischenraums zwischen dem Gefäß 68 und dem Mantel 66 geschieht über einen Stutzen 87 und ist nur einmal in mehreren Jahren nötig.

F i g. 6 und 7 zeigen eine UltrahochvaKuum-Helium-Pumpe zur Erzeugung eines ölfreien Ultrahochvakuums bis 10-'^JTorr und darüber hinaus, wobei bei großen Rezipienten mit einem Volumen bis zu einigen m^! an die Anwendung in Verbindung mit einer Vorvakuumpumpe gedacht ist und bei kleineren Rezipienten mit einem Volumen von einigen dm^J bis zu einigen hundert dm¹ die Kryosorption auch unmittelbar vom Atmosphärendruck ausgehen kann.

Diese Pumpe hat ein doppelwandiges Gefäß 88, dessen Zwischenwandraum zwischen Innenwand 91 und Außenwand 94 im Betrieb mit flüssigem Helium gefüllt ist und zu dem noch ein kupferner Untersalz 89, ein Boden 90 und kupferne Deckel 92 und 93 gehören. An den Deckel 92 ist eine optisch dichte geschwärzte Kryoplatte 95 von der Winkelblech-Jalousie-Bauart angeschweißt, die den Hohlraum 96 vor Strahlung im Temperaturbereich von 77 bis 4,2 K schützt.

An den Untersatz 89 sind Rippen 99 in Form von mit einem Abstand von etwa 5 mm angeordneten zylindrischen Ringen angeschweißt, die aus hochwertigem Kupferblech gefertigt sind, und die Löcher mit einem Durchmesser von 3 bis 5 mm mit einem Abstand zwischen ihren Mittelpunkten von 8 bis 10 mm aufweisen, wobei die Höhe der Rippen 99, insbesondere derjenigen, die im Bereich der Zwischenwand 97 und Spaltes 98 liegen, höher als die Höhe des Spaltes ist.

Es ist zu sehen, daß die Bauteile 89, 91, 92, 95, 97 und 99 einen geschlossenen Raum bilden, der auf allen Seiten von Flächen mit der Temperatur des flüssigen Heliums begrenzt ist. wobei dieser Raum durch die Zwischenwand 97 in einen inneren Hohlraum % und einen äußeren Hohlraum 100 unterteilt ist. Der innere Hohlraum 96 steht mit dem am Flansch 116 befestigten Rezipienten in Verbindung, wobei die Kryoplatte 95 eine vom Rezipienten ausgehende Wärmestrahlung vom inneren Hohlraum % abschirmt.

Der äußere Hohlraum 100 hat zwei Anschlüsse, nämlich ein Rohr 101. durch das flüssiger Stickstoff eingegossen wird, welcher durch die Öffnungen in den Rippen 99 und durch den Spalt 98 in den inneren Hohlraum 96 überfließt, und ein weiteres Rohr 102 durch das die Dämpfe des zuerst flüssigen und dann festen Stickstoffs aus den Hohlräumen 96 und 100 zusammen mit den Gasen aus dem Rezipienten durch die Masse des Stickstoffs abgepumpt werden.

Durch ein Rohr iö3 (siehe F i g. 7) wird das flüssige Helium in den Zwischenwandraum des Gefäßes 88 eingegossen und bei Bedarf werden dessen Dämpfe durch ein Rohr 104 abgepumpt, um die Temperatur des flüssigen Heliums bis auf 1,6 K herabzusetzen.

Zur möglichst weitgehenden Verringerung von Wärmewirkungen von außen auf das Gefäß 88 ist dieses unter Belassung eine^ Vakuum-Zwischenraums 105 von einem Bad 106 aus flüssigem Stickstoff umgeben. Der Vakuum-Zwischenraum 105 hat Verbindung mit einem weiteren Vakuum-Zwischenraum 109 zwischen dem Außengehäuse des Bades 106 und dem Außengehäuse 110 der ganzen Kryopumpe. Am Boden 107 ist im Bereich des letzteren Vakuum-Zwischenraums 109 ein Kasten 108 mit einem Adsorptionsmittel angeschweißt, welches das Vakuum über mehrere Jahre auf einer Höhe nicht unter 10~⁵ Torr hält.

Das Eingießen von flüssigem Stickstoff in das Bad 106 geschieht durch ein Rohr 111 und die entstehenden Dämpfe treten durch ein Rohr 112 aus oder werden bei Bedarf auch durch dieses abgesaugt.

An den Deckel 113 des Bades 106 ist eine weitere Kryoplatte 114 angeschweißt, deren Ausbildung und Funktion der der Kryoplatte 95 entspricht mit nur dem Unterschied, daß sie sich auf einem Temperaturniveau von 300 bis 77 K befindet.

Am oberen Teil der Vakuumpumpe ist ein Flansch 115 mit metallischem Dichtungsstück vorgesehen, an den ein Flansch 116 des Rezipienten angeschlossen ist. Die beschriebene Pumpe dient zu verschiedenen Aufgaben der Erzeugung eines Ultrahochvakuums, z. B. in industriemäßigen Anlagen zum Metallschmelzen unter höchstreinen Bedingungen, zur Züchtung von Monokristallen von schwerschmelzbaren Metallen, in Aufdampfungsvorrichtungen bei der Fertigung von mikroelektronischen Bauteilen und dergl. Außerdem eignet sich diese Kryopumpe zur Nachbildung von Weltraumbedingen mit einem Partialdruck des Wasserstoffs von 10~⁷ und darunter, weil die Temperatur der Kryoplatte 95, des Bodens 89 und der Rippen 99 durch Abpumpen der Heliumdämpfe bis auf 1,6 K abgesenkt werden kann.

Die Sauggeschwindigkeit dieser Pumpe erreicht bis zu 5000 1/sec; ihr Gev.icht beträgt etwa 100 kg bei einem Außendurchmesser von 530 mm und einer Höhe von 520 mm. Der Verbrauch an flüssigem Helium bei stationärer Prozeßführung beträgt 0,3 l/h und der Rauminhalt des Heliumbades beträgt 14 I. Der Verbrauch an flüssigem Stickstoff beträgt 0,6 l/h und der Rauminhalt des Stickstoffbades 22 1.

Der Betrieb der Kryopumpe gemäß F i g. 2 zur Erzeugung eines ölfreien Hoch- und Ultrahochvakuums verläuft wie folgt:

Zunächst ^ielit man durch das Rohr 20 das Sorptionsmittel, vorliegend also zum Beispiel flüssigen Stickstoff in den ringförmigen Hohlraum 11 der Kammer 8 ein. wobei im Rezipienten eine Öffnung /um Austritt der Sticks;offdämpfe geöffnet ist. Der flüssige Stickstoif im äußeren Hohlraum 11 beginnt, durch den Spalt 14 unter der Zwischenwand 10 in den inneren Hohlraum 12 überzufließen. Nach der Abkühlung des Bodens der Kammer 8 hört das intensive Sieden des flüssigen Stickstoffs auf und man schließt das Rohr 20 sowie die Abdampföffnung des Rezipienten und beginnt, die Rezipientenatmosphäre durch das Rohr 21 mittels einer Vorvakuumpumpe sbzupumpen.

Sobald im Rezipienten ein Druck von etwa einigen Torr erreicht ist, schaltet man die Vorvakuumpumpe ab und gießt flüssigen Stickstoff durch das Rohr 25 m das Bad 24 und danach flüssiges Helium durch das Rohr 22 in das Bad 16. Im Maße der Abkühlung des festen Stickstoffs beginnt das Vakuum im Inneren der Pumpe zu steigen und kann zum Beispiel bei einem vollständig abgeteilten Rezipienten nach 2 bis 4 Stunden eine Höhe von 10~^1J Torr erreichen.

Um aus Ersparnisgründen das Verdampfen des flüssigen Heliums so weit wie möglich zu verringern, kann man die Temperatur des Stickstoffs im Bad 24 dadurch auf 50 bis 55 K absenken, daß man seine Dämpfe bei geschlossenem Rohr 25 durch das Rohr 26 abpumpt.

Um auch den Restwasserstoff aus dem Rezipienten abzusaugen, senkt man die Temperatur des flüssigen Heliums im Bad 16 bis auf 1,6 bis 1,8 K herab, indem man

seine Dämpfe bei geschlossenem Rohr 22 durch das Rohr 23 abpumpt.

Beim Betrieb der Vakuumpumpe gemäß F i g. 3 schließt man die Pi'n.pe mittels des Stutzens 38 an eine mechanische Vorvakuumpumpe an und verbindet den Rohrstutzen 40 mit dem Rezipienten. Durch den Rohrstutzen 39 gießt man in die Kammer 32 flüssigen Stickstoff ein, indem man vorher einen Austritt für den Dampf öffnet, der im Rohrstutzen 40, im Stutzen 38 oder auch im Rezipienten vorhanden sein kann. Bis zur erfolgten Kühlung der inneren Einzelteile der Kryopumpe von der Raumtemperatur auf die Temperatur des flüssigen Stickstoffs geschieht ein intensives Sieden des flüssigen Stickstoffs und die Dämpfe füllen den Rezipienten.

Wenn der flüssige Stickstoff die Kammer 32 bis zur notwendigen Höhe ausfüllt und sein intensives Sieden aufhört, schließt man sämtliche Abdampföffnungen sowie den Stutzen 39 ab und schaltet die Vorvakuumpumpe ein und evakuier! zunächst langsam und dann immer schneller, indem man nach und nach ein Ventil zwischen der Vorvakuumpumpe und der Kryopumpe öffnet. Nach etwa 3 bis 5 Minuten erreicht der Druck im Rezipienten und über dem flüssigen Stickstoff 0.5 bis 0,3 bar und man kann das Ventil ganz öffnen und das Abpumpen mit maximal möglicher Geschwindigkeit vornehmen. Nach 10 bis 20 Minuten erreicht der Druck im Rezipienten etwa 1 bis 5 Torr.

Wenn der porös erstarrte Stickstoff 31 nicht selbst zur Kryosorption dienen soll, sondern mit der Pumpe nach F i g. 3 nur ein Vorvakuum erzeugt werden soll, schließt man bei Erreichung der erforderlichen Vakuumhöhe das den Rohrstutzen 40 mit dem Rezipienten verbindende Ventil. Das weitere Evakuieren des letzteren geschieht dann mittels einer anderen entsprechenden Kryopumpe. Ebenso ist es umgekehrt möglich, die Kryopumpe gemäß Fig. 3 zu benutzen, um porösen Stickstoff als Sorptionsmittel vorbereitend herzustellen. Dabei führt man sämtliche oben angeführten Operationen vorläufig bei geschlossenem Ventil zwischen dem Rezipienten und dem Rohrstutzen 40 aus und erst später, wenn der feste poröse Stickstoff bereits gebildet ist, wird dieses Ventil geöffnet und der feste Stickstoff weiter abgekühlt.

Der Betrieb der Kryopumpe gemäß F i g. 4 mit fester Kohlensäure zur Erzeugung eines Ultrahochvakuums verläuft wie folgt:

Der Stutzen 54 wird an den Rezipienten und das Rohr 50 an eine Diffusionspumpe angeschlossen. Durch das Rohr 63 wird feste Kohlensäure in die Kammer 43 eingeschüttet. Danach wird das Rohr 63 abgeschlossen und mittels der Diffusionspumpe die Evakuierung des Rezipienten durch die Rohrstutzen 54, 52, 51, die Kammer 43 und die Rohrstutzen 47 und 50 vorgenommen. Nach Erreichung eines Druckes von etwa 1 Torr wird in das Gefäß 49 flüssiger Stickstoff eingegossen und die Diffusionspumpe auf vollen Gang gebracht. Das Vakuum in der Pumpe erhöht sich schrittweise und erreicht etwa 10~⁵ bis 10~⁷Torr noch bis zu dem Zeitpunkt, wo sich der Sieder der Diffusionspumpe erhitzt.

Wenn die Diffusionspumpe zu sieden beginnt, ist es notwendig, die Kühlung der festen Kohlensäure mit flüssigem und dann mit festem Stickstoff auf 47 bis 50 K zu beginnen, wozu man die Stickstoffdämpfe aus dem Gefäß 49 absaugt.

Wenn die Kohlensäure eine Temperatur von 47 bis 50 K erreicht, steigt das Vakuum im Rezipienten auf eine Höhe, die 4 bis 5 Größenordnungen höher ist als das von der Diffusionspumpe erreichbare Vakuum. So gelingt es beim Einsatz einer üblichen Diffusionspumpe, die maximal 10~⁶ bis 10~⁷ Torr erreicht, im Rezipienten ein Vakuum von etwa 1O^-10 bis 10~" Torr zu erzielen und bei Verwendung einer Ultrahochvakuum-Diffusionspumpe, die maximal 10~⁸ bis 10~⁹ Torr erreicht, im Rezipienten 10-¹² bis 10-¹³Torr zu erzielen, wobei die massenspektrometrischen Untersuchungen zeigen, daß

ίο das Restgas im Rezipienten hauptsächlich, nämlich zu 80 bis 95%, aus Wasserstoff besteht

Die betrachtete Pumpe gemäß F i g. 4 kann kontinuierlich ohne Nachschütten von festem Stickstoff in das Gefäß 49 etwa zwei Tage arbeiten, wonach es notwendig wird, Stickstoff durch das Rohr 63 nachzugießen. Während des Nachgießens und Absaugens, die 10 bis 15 Minuten dauern, sinkt das von der Pumpe erzeugte Vakuum von der maximalen Höhe um 2 bis 3 Größenordnungen und erreicht dann wieder die vorherige Höhe. Außerdem kann man am Ende eines Arbeitstages das Abpumpen mit der Pumpe und das Absaugen der Dämpfe des festen Stickstoffs mit einer Vorpumpe unterbrechen, indem man diese während der Nacht abschaltet und am Morgen des nächsten Tages

>"i wieder in Beti :b setzt. Die Vakuumhöhe im Rezipienten fällt dabei bis auf 10~⁷ bis 10~⁵ Torr, kommt aber schon in etwa 10 bis 15 Minuten wieder auf die am vorherigen Tage erreichte Höhe, sobald die Diffusionspumpe erhitzt ist und das Ventil zwischen ihr und der

so Kryopumpe geöffnet ist sowie das Absaugen der Dämpfe des festen Stickstoffs bis auf einen Druck von etwa 1 Torr stattgefunden hat.

Die Sauggeschwindigkeit dieser Kryopumpe hängt im wesentlichen von der Durchlaßfähigkeit der Anschlußrohre ab und liegt im Bereich einiger 1/sec. Diese Pumpe wird erfolgreich zum Evakuieren kleiner durchgewärmter Räume mit einem Volumen bis zu einigen dm³, von Glaskolben umschlossener Bauteile der radioelektronischen Industrie und dergl. eingesetzt.

Der Betrieb der Ultrahochvakuumpumpe gemäß F i g. 5 mit fester Kohlensäure, die mit festem Stickstoff gekühlt wird, unterscheidet sich im Prinzip wenig vom Betrieb der Kryopumpe gemäß F i g. 4.

Zunächst wird die unten am Flansch 64 angeschlossene Diffusions- oder Turbomolekularpumpe mittels eines Ventils abgetrennt und der Innenraum der Kryopumpe wird zusammen mit dem mit ihm verbundenen Rezipienten bis auf ein Vorvakuum von etwa 1 Torr oder niedriger evakuiert, z. B. mittels einer Ausbildung gemäß Fig. 3. Gleichzeitig wird die Diffusionspumpe angefahren. Danach gießt man durch den Rohrstutzen 85 flüssigen Stickstoff in das Gefäß 68 zuerst bis zu einem Stand etwa über dem kupfernen Boden 73 ein, wonach man gasförmige Kohlensäure in den Hohlraum der Pumpe durch den Rohrstutzen 86 in der erforderlichen Menge einläßt. Die Kohlensäure sublimiert an den Oberflächen der Ringe 79 und am oberen Teil des Bodens 73, die sich auf einer Temperatur von 77 K befinden, und kommt auf eine eigene Dampfspannung von nicht mehr als 10~⁷ Torr.

Danach wird das Ventil zwischen der Kryopumpe und der bereits laufenden, aber vorläufig nur für sich arbeitenden Diffusionspumpe geöffnet und in einiger Minuten das Gefäß 68 vollständig mit flüssigen-

(i5 Stickstoff angefüllt.

Dann beginnt man, durch den Rohrstutzen 85 die Dämpfe des flüssigen Stickstoffs abzusaugen. Das daimi verbundene Sinken der Temperatur des Stickstoffs führ!

zu einer Erhöhung des Vakuums im Rezipienten und dieses erreicht eine Höhe um vier bis fünf Größenordnungen höher als das lediglich mittels der Diffusionspumpe erzielbare Vakuum. So kann beim Einsatz einer Ultrahochvakuum-Diffusionspumpe, die selbst eine maximale Vakuumhöhe von 10~⁸ bis 10~⁹ Torr erreicht, in einem Rezipienten mit Hilfe der betrachteten Kryopumpe ein Vakuum von etwa IO-¹² bis 10-'³Torr und höher erreicht werden.

Das Evakuieren des jeweiligen Rezipienten ist effektiverweise bei ständig arbeitender Diffusionspumpe vorzunehmen, jedoch kann die Diffusionspumpe für gewisse Zeiten auch mittels Ventil von der Kryopumpe abgetrennt werden, wobei die Vakuumhöhe langsam sinkt und es zu einem Ansammeln vorwiegend von Wasserstoff und in einem geringeren Maße auch von Helium und Neon im Rezipienten kommt.

Bei Durchführung zum Beispiel eines wöchentlichen Absaugzyklus wird man am Ende jedes Arbeitstages ein Ventil zwischen der Kryopumpe und dem jeweiligen Rezipienten sowie das Ventil zur Diffusionspumpe schließen, die letztere abschalten und das Absaugen der Stickstoffdämpfe aus dem Gefäß 68 unterbrechen, indem man den Rohrstutzen 85 auf ein Sicherheitsventil schaltet und die Vorvakuumpumpe zum Absaugen der Stickstoffdämpfe abschaltet. Der feste Stickstoff im Gefäß 63 wird sich langsam erwärmen und erst gegen Morgen schmelzen und die Temperatur des flüssigen Stickstoffs von 77 K. annehmen. Dabei sinkt die Vakuumhöhe in der Kryopumpe und im Rezipienten, falls letzterer von ihr nicht mittels Ventils abgetrennt ist, bisauf 10-⁶ bis 10-'Torr.

Am Morgen wird die Diffusionspumpe wieder angetrieben und wenn sie in vollem Gang ist, öffnet man das Ventil zwischen ihr und der Kryopumpe. In einigen Minuten erreicht das Vakuum im Hohlraum der Kryopumpe wieder eine Höhe von 10~⁵ bis 10~⁷Torr, und falls das Vakuum im abgetrennten Rezipienten unter dieser Höhe liegt, öffnet man das Ventil zwischen der Kryopumpe und dem Rezipienten und evakuiert den letzteren auf die gleiche Vakuumhöhe. Wenn aber die Vakuumhöhe im Rezipienten über IO-⁷ Torr geblieben war, wird man das genannte Ventil vorläufig nicht öffnen.

Dann gießt man flüssigen Stickstoff in das Gefäß 68 bis oben und beginnt, die Stickstoffdämpfe abzusaugen. In 20 bis 40 Minuten wird die gleiche Vakuumhöhe erreicht, die am Ende des vorhergehenden Tages herrschte. Der in das Gefäß 68 eingebrachte Stickstoff reicht ohne Nachgießen für zwei Tage kontinuierlichen so Betriebsaus.

Das Anfahren und der Betrieb der Ultrahochvakuumpumpe gemäß F i g. 6 und 7 verlaufen wie folgt:

Bei geöffneter Abdampföffnung im Rezipienten und geöffneter Abdampföffnung in der Vorvakuumstrecke des Rohres 102 gießt man durch das Rohr 101 flüssigen Stickstoff ein. Dieser verdampft intensiv, bis er den Uniersatz 89 auf seine Temperatur abgekühlt hat Die entweichenden großen Mengen trockenen und reinen gasförmigen Stickstoffs spülen und füllen den Rezipienten und verdrängen dabei die Luft in diesem.

Nach Abkühlung des Untersatzes 89 und der Rippen 99 auf die Temperatur des flüssigen Stickstoffs füllt man die Hohlräume 100 und 96 weiter bis zu einer Höhe, die die Höhe des Spaltes 98 mehrfach übersteigt Die hierzu notwendige Menge des flüssigen Stickstoffs hängt von dem Rauminhalt des jeweiligen Rezipienten ab. Danach werden die Eingießöffnungen des Rohres 101 und die Dampfaustritte im Rezipienten sowie der Vorvakuumstrecke geschlossen und man beginnt den kezipienten mit Hilfe einer mechanischen Vorvakuumpumpe durch die Masse des in den Hohlraum 96 eingefüllten flüssigen Stickstoffs hindurch zu evakuieren.

Bei Erreichung eines Druckes und einer Dampfspannung des Stickstoffs von etwa 0,1 bar gießt man flüssigen Stickstoff durch das Rohr Ul in das Bad 106, wodurch sich die Wärmezufuhr zur Kammer mit den Hohlräumen 100 und 96 wesentlich vermindert. Das weitere Absaugen des Rezipienten und der Dämpfe des zuerst flüssigen und dann erstarrenden Stickstoffs wird weiter bis auf 1 bis 10 Torr geführt. Gleichzeitig wird das Eingießen flüssigen Heliums in das Gefäß 38 vorbereitet.

Nun beginnt man, flüssiges Helium durch das Rohr 103 einzugießen, wobei man das verdampfende Helium durch das Rohr 104 entweichen läßt. Gleich nach dem Beginn des Eingießens des flüssigen Heliums stellt man das Absaugen der Stickstoffdämpfe ein, indem man das Rohr 102 verschließt und die Vorvakuumpumpe abschaltet.

Nach Maßgabe der Ansammlung des flüssigen Heliums im Gefäß 88 beginnt die Kühlung des festen Stickstoffs auf unter 47 bis 50 K, und es kommt zu einer starken Erhöhung des Vakuums bis auf IO-⁹ bis 10-" Torr. Eine weitere Steigerung der Vakuumhöhe erfolgt langsam; in einigen Stunden kann das Vakuum eine Höhe von 10~'³ Torr und darüber hinaus erreichen.

Wenn im Rezipienten eine große Gasabsonderung stattfindet, so ist es zur Erzeugung eines Vakuums bis 10—¹³ Torr und darüber hinaus notwendig, die Temperatur des Untersatzes 89 und der Kryoplatte 95 durch das Absaugen der Dämpfe des flüssigen Heliums aus dem Gefäß 88 durch das Rohr 104 herabzusetzen. Bei Verwendung einer mechanischen Vorvakuumpumpe mit einer Sauggeschwindigkeit von etwa 5 l/sec kann die Heliumtemperatur bis auf 1,6 K abgesenkt werden.

Beim Auftreten einer starken Absonderung von Kohlensäure im Rezipienten sowie zur Einsparung flüssigen Heliums kann die Temperatur der Kryoplatte 114 und der Wände des Bades 106 auf Werte unter 77 K und bis 50 -=- 55 K herabgesetzt werden, indem man die Dämpfe des flüssigen Stickstoffs aus dem Bad 106 durch das Rohr 112 absaugt.

Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Erzeugung von Vakuum in einem Rezipienten, in dem man zunächst durch Evakuieren den Atmosphärendruck bis auf den Vorvakuumdruck und dann durch Kryosorption der Restatmosphäre im Rezipienten mittels eines Gases in festem Zustand diesen Druck bis zum Hoch- und Ultrahochvakuum herabsetzt, dadurch gekennzeichnet, daß das Evakuieren der Atmosphäre aus dem Rezipienten bis zum Vorvakuum durch die Masse des flüssigen oder verfestigten Gases hindurch erfolgt, welches, sofern es anfangs flüssig war, dabei durch das Absaugen seiner Dämpfe unterkühlt wird und erstarrt, worauf man die entstandene erstarrte Masse des Gases mittels eines Kältemittels weiter abkühlt und die Kryosorption der Restatn,osphäre in dem Rezipienten durchführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man flüssigen Stickstoff als Sorptionsgas und flüssigen oder festen Wasserstoff oder flüssiges Helium als Kältemittel zur Kühlung des Stickstoffs verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man feste Kohlensäure als Sorpiionsgas und flüssigen oder festen Stickstoff als Kältemittel zur Kühlung der Kohlensäure verwendet.

4. Vakuumpumpe zur Durchführung des Verfahrens nach den vorhergehenden Ansprüchen mit einer an den Rezipienten und an das System des Vorevakuierens angeschlossenen Kammer mit abkühlbaren Kryokondensations- und Kryosorptionsoberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (8, 32, 43,72,91) durch eine Zwischenwand (10, 35, 51, 77a, 97) in zwei Hohlräume geteilt ist. deren einer (12, 96) mit dem Rezipienten und deren anderer (11, 100) mit dem System des Vorevakuierens verbunden ist, wobei die Zwischenwand mindestens mit einer der Wandungen der Kammer einen Spalt (14, 36, 78a, 98) bildet, über den die genannten Hohlräume miteinander in Verbindung stehen und der von der Masse des flüssigen beziehungsweise festen Gases am Boden (13, 44, 73, 89) der Kammer (8,43, 72,91) überdeckt ist.

5. Pumpe nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich des Spaltes an den Wandungen der Kammer (43, 72,91) Rippen (45, 79,99) befestigt sind, die höher als der Spalt sind, und dessen optisch dichte Überdeckung gewährleisten, wobei die Kammer (43, 72, 91), die Rippen (45, 79 und 99) und die Zwischenwand (51, 77a, 97) zur schnellen Senkung der Temperatur des Sorptionsgases abkühlbar ausgebildet sind.

6. Pumpe nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenwand einen vertikalen zylindrischen Rohrstutzen (51, 77d, 97) darstellt, der mit seinem unteren Rand in die Masse des Sorptionsgases ragt und mit dem Boden (44, 73, 89) der Kammer (43, 72, 91) einen Ringspali. (78a, 98) bildet.

7. Pumpe nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Rippen durch an den Boden (44, 73, 89) der Kammer (43, 72, 91) angeschweißte perforierte Ringe (45, 79,99) gebildet sind, die koaxial mit einem radialen Abstand von etwa 5 mm angeordnet sind.

8. Pumpe nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der mit dem Rezipienten kommunizierende

Hohlraum (96) der Kammer (91) optisch dicht von einer an dieser oberhalb des Sorptionsgases befestigten Kryoplatte(95) überdeckt ist.