DE4336035A1 - Verfahren zum Betrieb einer Kryopumpe sowie Vakuumpumpensystem mit Kryopumpe und Vorpumpe - Google Patents

Description

Eine Kryopumpe ist eine Vakuumpumpe, die auf eine Temperatur von im allgemeinen weniger als 120 K gekühlte Flächen aufweist, an denen gasförmige Substanzen kondensieren bzw. - bei Verwen­ dung gekühlter Festkörper-Sorptionsmittel - adsorbieren.

Zur Zeit auf dem Markt angebotene Kryopumpen für die Erzeugung von Hoch- und Ultrahochvakuum werden in der Regel mit einem zweistufigen Refrigerator betrieben. Sie weisen drei Pumpflä­ chenbereiche auf, die zur Anlagerung von verschiedenen Gasarten bestimmt sind. Der erste Flächenbereich steht mit der ersten Stufe des Refrigerators in gut wärmeleitendem Kontakt und hat je nach Art und Leistung des Refrigerators eine Temperatur von etwa 80 K. Zu diesen Flächenbereichen gehören üblicherweise ein Strahlungsschirm und ein Baffle. Diese Bauteile schützen die Pumpflächen tieferer Temperatur vor einfallender Wärmestrah­ lung. Die Pumpflächen der ersten Stufe dienen bevorzugt der Anlagerung von relativ leicht kondensierbaren Gasen, wie Wasserdampf und Kohlendioxyd, durch Kryokondensation.

Der zweite Pumpflächenbereich steht mit der zweiten Stufe des Refrigerators in wärmeleitendem Kontakt. Diese Stufe hat während des Betriebs der Pumpe eine Temperatur von etwa 20 K und weniger. Der zweite Flächenbereich dient bevorzugt der Entfernung von erst bei tieferen Temperaturen kondensierbaren Gase, wie Stickstoff, Argon oder dergleichen, durch Kryokonden­ sation sowie zum Trapping leichterer Gase wie H₂ oder He in einer Majorität der genannten kondensierbaren Gase. Der dritte Pumpflächenbereich liegt ebenfalls auf der Temperatur der zweiten Stufe des Refrigerators (bei einem Refrigerator mit drei Stufen entsprechend tiefer) und ist mit einem Adsorpti­ onsmaterial belegt. An diesen Pumpflächen findet im wesent­ lichen die Kryosorption leichter Gase, wie Wasserstoff, Helium oder dergleichen statt.

Es besteht auch die Möglichkeit, eine Kryopumpe mit einem einstufigen Refrigerator zu betreiben. Diese muß jedoch mit einer Hilfspumpe ausgerüstet sein, wenn in einer zu evakuie­ renden Apparatur Gase vorhanden sind, die bei der Betriebstem­ peratur der Pumpflächen nicht kondensieren oder nicht in ausreichendem Male durch Trapping oder Adsorption gebunden werden.

Eine Kenngröße einer Kryopumpe ist der Startdruck. Darunter ist der Druck in der Pumpe zu verstehen, bei dem mit der Einkühlung der Pumpflächen begonnen wird. Bei Kryopumpen der beschriebenen Art soll der Startdruck nicht höher als 10^-3 mbar sein (vgl. "Theorie und Praxis der Vakuumtechnik" , Friedr. Vieweg & Sohn, 4. Auflage, Seite 365, Absatz 2 und "Cryopumping Theory and Practice", Clarendon Press, Oxford, 1989, Seite 166, Absatz 3). Dieser Startdruck setzt die Verwendung von Vorpumpen voraus, die Enddrücke dieser Größenordnung erreichen. Solche Pumpen sind u. a. ölgedichtete Rotationsverdrängerpumpen, beispiels­ weise Drehschiebervakuumpumpen, die auch in der Regel verwendet werden. Nachteilig an derartigen Vakuumpumpen ist, daß die Gefahr einer Öldampfrückströmung in die zu evakuierende Appa­ ratur besteht. Das Risiko von Ölkontaminationen in der Appara­ tur und damit eine Störung des darin ablaufenden Prozesses kann nicht vollständig ausgeschlossen werden. Ölfreie Vakuumpumpen, die Enddrücke von 10^-3 mbar und weniger erreichen, sind Turbo­ molekularvakuumpumpen und Klauenpumpen. Aus Kostengründen werden diese Pumpen in Kombination mit einer Kryopumpe und damit als deren Vorpumpe nicht eingesetzt. Außerdem benötigt eine Turbomolekularvakuumpumpe ebenfalls eine ölgedichtete Vorpumpe, so daß das geschilderte Kontaminationsrisiko nicht vollständig beseitigt ist.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Betrieb einer Kryopumpe anzugeben, bei dem der Aufwand für die Vorpumpe klein gehalten werden kann und dennoch eine Ölkontaminationsgefahr nicht mehr besteht.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß mit der Einkühlung der Pumpflächen der Kryopumpe bei einem Startdruck größer 1 mbar begonnen wird. Zweckmäßig liegt der Startdruck zwischen 1 und 100 mbar, vorzugsweise zwischen 1 und 20 mbar. Ein Druck dieser Größenordnung kann beispielsweise mit Hilfe einer Membranvakuumpumpe erzeugt werden. Auch der Einsatz einer - möglicherweise gekühlten - Sorptions- oder Getterpumpe ist denkbar. Eine Membranvakuumpumpe erreicht in zweistufiger Ausführung einen Enddruck von etwa 10 mbar, in vierstufiger Ausführung einen Enddruck von etwa 4 mbar. Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß ein Startdruck in diesem Druckbe­ reich ausreicht, um eine Kryopumpe herkömmlicher Art einzu­ kühlen. Bei umfangreichen Versuchen hat sich lediglich heraus­ gestellt, daß bei zweistufigen Kryopumpen die Wasserstoff- Pumpkapazität etwas reduziert ist, und zwar um etwa 5%. Außerdem haben Gasgemische mit H₂- und He-Anteilen eine relativ grobe Wärmeleitfähigkeit. In Anwesenheit von Gasgemischen dieser Art waren deshalb die Einkühlzeiten der Kryopumpe etwas länger als bei Startdrücken von 10^-2 oder 10^-3 mbar.

Um auch diese Nachteile zu beseitigen, wird im Rahmen der Erfindung weiterhin vorgeschlagen, vor dem Einkühlen der Pumpe Gase mit relativ hoher Wärmeleitfähigkeit durch Gas-Spül­ schritte aus dem Pumpeninnern zu entfernen. Vorteilhaft ist es beispielsweise, den Innenraum der Pumpe mehrfach mit Hilfe der Membranpumpe zu evakuieren und zwischen jedem Pumpzyklus Stickstoff oder Argon einzulassen. Dadurch lassen sich die ursprünglichen Gase nahezu vollständig entfernen. Die sich anschließende Einkühlung kann dann bei dem relativ hohen Startdruck ohne zeitliche Beeinträchtigung und auch ohne Reduzierung der H₂-Pumpkapazität durchgeführt werden.

Bei zweistufigen Kryopumpen besteht eine weitere Möglichkeit, die Reduzierung der H₂-Kapazität beim Einkühlen unter hohem Startdruck zu vermeiden. Dazu werden die durch Kondensation wirksamen Pumpflächen der ersten Stufe zusätzlich mit einer Sorptionsfläche ausgerüstet und während des Einkühlens durch Heizen der Pumpflächen der zweiten Stufe dafür gesorgt, daß die Temperatur der Pumpflächen der ersten Stufe in der Anfangsphase des Einkühlens niedriger ist als die Temperatur der Pumpflächen der zweiten Stufe. Dadurch ist sichergestellt, daß sich Rest­ gase an den Pumpflächen der ersten Stufe anlagern, die Pumpka­ pazität der zweiten Stufe also nicht reduziert wird.

Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen an Hand von den Fig. 1 bis 3 dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert werden.

In den Figuren sind die Kryopumpe mit 1, ihr Gehäuse mit 2, der zweistufige Refrigerator mit 3, die mit der ersten Stufe 4 des Refrigerators 3 in wärmeleitendem Kontakt stehenden Pumpflächen (Kondensationsflächen) mit 5 und 6 - Strahlungsschirm 5, Baffle 6 - und die mit der zweiten Stufe 7 des Refrigerators 3 in wärmeleitendem Kontakt stehenden Pumpflächen mit 8 und 9. Die außen liegenden Pumpflächen 8 dienen der Anlagerung der abzu­ pumpenden Gase durch Kondensation und Trapping. Die innen liegenden Pumpflächen 9 werden von einer Schicht aus Sorpti­ onsmaterial gebildet. Der Pumpeninnenraum 10 mündet in die Eintrittsöffnung 11 mit dem Eintrittsflansch 12. Beim Ausfüh­ rungsbeispiel nach Fig. 1 ist der Eintrittsöffnung 11 ein Ventil 13 vorgelagert.

Als einzige Vorvakuumpumpe ist eine Membranvakuumpumpe 15 vorgesehen, die über die Leitung 16 mit dem Ventil 17 mit dem Innenraum 10 der Pumpe 1 verbunden ist. Eine Membranpumpe ist relativ klein. Sie kann sich deshalb - wie beim Ausführungs­ beispiel nach Fig. 1 - in einem Gehäuse 18 befinden, das seinerseits am Gehäuse 2 der Kryopumpe 1 befestigt ist. In diesem Gehäuse 18 können auch weitere für den Betrieb einer Kryopumpe notwendige Elemente - Ventile 17, 19, Steuerelektro­ nik 21 usw. - untergebracht sein, so daß die erfindungsgemäße Kryopumpe mit ihren zum Betrieb notwendigen Bauteilen inklusive Vorpumpe eine Einheit bildet.

Fig. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei dem die Kryopumpe 1 mit Mitteln zum Fluten ihres Innenraumes 10 ausgerüstet ist. Dazu mündet in die Leitung 16 eine Leitung 22 mit dem Ventil 19, welche - weiterhin ausgerüstet mit einem Druckminderventil 23 und einem Absperrventil 24 - mit einer Gasvorratsflasche 25 in Verbindung steht. Das Spülen des Innenraumes 10 der Pumpe 1 kann entweder dadurch erfolgen, daß bei geöffneten Ventilen 17 und 19 Inertgas - vorzugsweise Stickstoff - in die Pumpe eingelassen wird. Durch den Gasablaß 26 mit dem Ventil 27 strömt das die im Pumpeninnenraum befindlichen Gase mitreißende Gasgemisch aus. Eine andere Möglichkeit des Spülens besteht darin, daß bei geschlossenem Gasablaß 25 der Pumpeninnenraum 10 mit Hilfe des Gasvorrates 25 und der Membranpumpe 15 wechsel­ weise geflutet und evakuiert wird. Ein vorteilhafter Spülzyklus kann z. B. folgendermaßen ablaufen:

Fluten auf 1000 mbar, Abpumpen auf 100 mbar;
Fluten auf 1000 mbar, Abpumpen auf 30 mbar;
Fluten auf 1000 mbar, Abpumpen auf 20 mbar;
Fluten auf 1000 mbar, Abpumpen auf 20 mbar;
Fluten auf 1000 mbar, Abpumpen bis 10 mbar.

Durch einen Zyklus dieser Art wird das anfangs im Pumpeninnen­ raum 10 befindliche Gas um etwa den Faktor 100 verdünnt. Leichte Gase mit hoher Wärmeleitfähigkeit sind nach einem derartigen Zyklus im Pumpeninnenraum 10 praktisch nicht mehr vorhanden.

Die Steuerung des beschriebenen Zyklus erfolgt mit Hilfe der Ventile 17, 19. Die Betätigungseinrichtungen dieser Ventile stehen mit der Steuerelektronik 21 in Verbindung. Auch die mit 28 bezeichnete Betätigungseinrichtung für das Ventil 13 sowie das Druckmeßgerät 29 stehen mit der Steuerelektronik 21 in Verbindung, so daß der Flutzyklus automatisiert ablaufen kann. Dieses gilt auch für weiter unten noch beschriebene Verfahren zur Regenerierung der Pumpflächen der ersten und der zweiten Stufe. Dazu sind diesen Pumpflächen Temperatursensoren 31, 32 zugeordnet, die die Steuerelektronik 21 mit der Temperatur der Pumpflächen entsprechenden Signalen versorgen.

Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 ist der zylindrische Abschnitt des topfförmigen Gehäuses 2 - und damit der größte Teil des Gehäuses 2 - doppelwandig ausgebildet. Im dadurch gebildeten Raum 33 kann unabhängig vom Druck im Pumpeninnenraum 10 ein Isoliervakuum aufrechterhalten werden. Versuche haben gezeigt, daß der Enddruck einer Membranvakuumpumpe ausreicht, um als Startdruck eine wirksame thermische Isolierung zu erzielen. An den Zwischenraum 33 ist deshalb eine Leitung 34 mit dem Ventil 35 angeschlossen, die in die zum Einlaß der Membranpumpe 15 führende Leitung 16 mündet. Über die Leitung 34 kann das Isoliervakuum erzeugt und aufrechterhalten werden. Zusätzlich kann das Isoliervakuum über die Leitung 16 auch mit dem Pumpeninnenraum 10 in Verbindung gebracht werden. Geschieht dieses während des Betriebs der Pumpe 1 bei geschlossenem Ventil 17 und offenem Ventil 35, dann kann im Isolierraum 33 ein Hochvakuum erzeugt werden.

Eine Totalregenerierung der erfindungsgemäßen Kryopumpe 1 erfolgt zweckmäßig dadurch, daß der Refrigerator 3 abgeschaltet wird und die im Bereich der Pumpflächen der ersten und der zweiten Stufe befindlichen Heizungen 37, 38 in Betrieb gesetzt werden, und zwar so lange, bis die Pumpflächen eine ausreichend hohe Temperatur (ca. 300 K) erreicht haben. Die frei werdenden Gase verlassen den Pumpeninnenraum 10 durch den Gasablaß 26 (Fig. 1), gegebenenfalls auch in flüssigem Zustand. Danach kann der Pumpeninnenraum mit Hilfe der Membranpumpe 15 evakuiert und mit der Einkühlung begonnen werden. Wahlweise kann auch vorab einer der weiter oben beschriebenen Spülvorgänge durchgeführt werden.

Weiterhin besteht bei der erfindungsgemäßen Kryopumpe die Möglichkeit, nur eine Regeneration der Pumpflächen 8, 9 der zweiten Stufe 7 durchzuführen (Kurzzeitregeneration). Dazu wird bei laufendem Refrigerator 3 nur die Heizung 38 eingeschaltet, und zwar so lange, bis die Pumpflächen 8, 9 eine ausreichend hohe Temperatur (z. B. T = 200 K) angenommen haben. Die frei werdenden Gase verlassen den Pumpeninnenraum 10 wieder durch den Gasablaß 26. Die Temperatur der Pumpflächen 5, 6 der ersten Stufe 7 durch den weiter in Betrieb befindlichen wird unter 160 K gehalten. Besonders geeignet für eine Kurzzeitregeneration ist die Kryopumpe 1 nach Fig. 2, die mit einem Isoliervakuum 33 ausgerüstet ist. Dieser Aufbau gewährleistet, daß die Temperatur der Pumpflächen 5, 6 der ersten Stufe 4 nicht nur während der Kurzzeitregeneration sondern auch noch während eines sich anschließenden Spülvorganges auf ausreichend nied­ riger Temperatur gehalten werden kann.

Um zu vermeiden, daß noch in der Pumpe 1 vorhandene Restgase während der größten Zeit des Einkühlvorganges auf die Pumpflä­ chen 8, 9 der zweiten Stufe gelangen und damit deren Pumpkapa­ zität beeinträchtigen, ist es zweckmäßig, auch an die erste Stufe 4 des Refrigerators mit einer Sorptionsfläche 39 (Fig. 1) auszustatten und während der ersten Phase des Einkühlvor­ ganges die Pumpflächen 8, 9 der zweiten Stufe derart zu behei­ zen, daß ihre Temperatur stets höher ist als die Temperatur der Sorptionsfläche 39 an der ersten Stufe. Dadurch ist sicherge­ stellt, daß die noch vorhandenen Restgase nicht auf die Pump­ flächen, insbesondere Sorptionsflächen 9, der zweiten Stufe 7 gelangen.

Fig. 3 zeigt eine modifizierte Ausführung des Ausführungsbei­ spieles nach Fig. 2. Bei dieser Ausführungsform dient der im Refrigerator 3 ohnehin vorhandene, der Bewegung des Kaltkopf­ steuerventils dienende Antriebsmotor auch dem Antrieb der Membran in der Membranpumpe. In der Fig. 3 ist der gemeinsame Antriebsmotor symbolisch dargestellt und mit 41 bezeichnet. Zwischen dem Motor 41 und der benachbart dazu angeordneten Membranpumpe 15 befindet sich die Antriebsverbindung 42. Zweckmäßig ist diese mit einer mechanisch oder magnetisch betätigbaren Kupplung 43 ausgerüstet, so daß die Membranpumpe, die nicht ständig in Betrieb sein muß, zu- und abgeschaltet werden kann.

Claims (15)

1. Verfahren zum Betrieb einer Kryopumpe (1) mit kühlbaren Pumpflächen (5, 6, 8, 9) und mit einer Vorpumpe (15), dadurch gekennzeichnet, daß mit der Einkühlung der Pump­ flächen der Kryopumpe bei einem von der Vorpumpe erzeugten Startdruck größer 1 mbar begonnen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Startdruck zwischen 1 und 100, vorzugsweise zwischen 1 und 20, mbar liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Startdruck mit Hilfe einer ölfreien Vorpumpe, vorzugsweise einer Membranvakuumpumpe (15), erzeugt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeich­ net, daß der Innenraum (10) der Kryopumpe (1) vor der Einkühlung zum Zwecke der Entfernung von Gasen mit hoher Wärmeleitfähigkeit mit anderen geeigneten Gasen gespült wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Durchführung des Spülprozesses der Innenraum (10) der Kryopumpe (2) mehrfach geflutet und wieder evakuiert wird.

6. Verfahren zum Betrieb einer zweistufigen Kryopumpe (1) mit kühlbaren Pumpflächen (5, 6, 8, 9), von denen die Pump­ flächen (5, 6) der ersten Stufe (4) während des Betriebs der Kryopumpe eine Temperatur von etwa 80 K annehmen und von denen die Pumpflächen (8, 9) der zweiten Stufe (7) während des Betriebs der Kryopumpe eine Temperatur von etwa 20 K annehmen, sowie mit einer Vorpumpe (15), dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpflächen (8, 9) der zweiten Stufe (7) derart beheizt werden, daß die Temperatur der Pumpflächen (5, 6) der ersten Stufe (4) in der Anfangs­ phase des Einkühlens niedriger ist als die Temperatur der Pumpflächen (8, 9) der zweiten Stufe (7).

7. Vakuumpumpensystem mit einer Kryopumpe (1) und einer Vorpumpe (15), dadurch gekennzeichnet, daß die Vorpumpe (15) als ölfreie Vakuumpumpe, vorzugsweise als Membranva­ kuumpumpe, ausgebildet ist.

8. System nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Vorpumpe (15) in einem Gehäuse (18) befindet, das mit dem Gehäuse (2) der Kryopumpe (1) in Verbindung steht.

9. System nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sich im Gehäuse (18) weitere, für den Betrieb einer Kryopumpe notwendige Elemente - Ventile (17, 19), Steuerelektronik (21) oder dergleichen - befinden.

10. System nach Anspruch 7, 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kryopumpe mit einer Vakuumisolierung (33) ausge­ rüstet ist.

11. System nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der die Vakuumisolierung bildende Raum (33) mit der Vorpumpe (15) verbindbar ist.

12. System nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß der die Vakuumisolierung bildende Raum (33) mit dem Innenraum (10) der Kryopumpe (1) verbindbar ist.

13. System nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Kryopumpe zweistufig ausgebildet ist, daß mindestens die Pumpflächen (8, 9) der zweiten Stufe (7) mit einer Heizung ausgerüstet sind und daß Bestandteil der Pumpflächen der ersten Stufe eine Sorptionspumpfläche (39) ist.

14. System nach einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Refrigerator (3) mit einem Antriebsmotor (41) ausgerüstet ist und daß dieser auch der Antriebsmotor der Membranvakuumpumpe (15) ist.

15. System nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen dem Antriebsmotor (41) und der Membranvakuumpumpe (15) eine Kupplung (43) befindet.