DE3046458A1

DE3046458A1 - Refrigerator-kryostat

Info

Publication number: DE3046458A1
Application number: DE19803046458
Authority: DE
Inventors: Hans-Joachim Dr. 5000 Köln Forth
Original assignee: Leybold Heraeus GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1980-12-10
Filing date: 1980-12-10
Publication date: 1982-07-15
Also published as: US4408469A; EP0053784B1; EP0053784A1

Description

80.027

LEYBOLD-HERAEUS GMBH Köln-Bayental

Reirigorator-Kryostat

Unter oinoin Kryostaton wird eine Einrichtung verstanden, ¹^ welche die Einstellung und Aufrechterhaltung beliebiger Temperaturen im Bereich von T<10 K bis etwa T = 350 K erlaubt. Dabei setzt sich immer mehr durch, zur Kälteerzeugung Refrigeratoren zu verwenden. Refrigeratoren sind Kältemaschinen mit mindestens je einem Kolben und einem Zylinder. Der Zylinder wird in bestimmter Weise alternierend mit einer Hochdruck- und einer Niederdruckgasquelle verbunden, so daß während der Hin- und Herbewegung des Kolbens ein thermodynamischer Kreisprozeß (Stirling-Prozeß, Gifford/McMahon-Prozeß usw.) abläuft, wobei das Arbeitsgas in einem geschlossenen Kreislauf geführt werden kann. Die Folge ist, daß einem bestimmten Bereich des Zylinders Wärme entzogen wird. Mit zweistufigen Refrigeratoren dieser Art und Helium als Arbeitsgas lassen sich z. B. Temperaturen bis

unter 10 K erzeugen.
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Bei bekannten Kryostaten mit zweistufigerfielium-Refrigeratoren kühlt die zweite Stufe des Refrigerator-Kaltkopfes die Probe und die erste Stufe einen Strahlungsschutz, der die zweite Stufe mit der darauf gehalterten Probe möglichst vollständig umgibt. Die reproduzierbare Einstellung beliebiger Temperaturen im Bereich von 10 K bis etwa 350 K an der Probe wird durch entsprechendes elektrisches Heizen der zweiten Stufe erreicht.

Um die mit einem Refrigerator erzielbare tiefste Temperatur von weniger 10 K zu erreichen, muß der Druck im Gehäuse des Kryostaten kleiner 10 mbar betragen. Zur Erzeugung und Aufrechterhaltung dieses Isoliervakuums wird im allgemeinen

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eine Hochvakuumpumpe (Diffusionspumpe, Turbomolekularpumpe 5 oder Ionenzerstäuberpumpe) verwendet. Zum Betrieb dieser
Pumpen sind zusätzlich Vorpumpen unerläßlich. Dieser
relativ hohe Aufwand für die Vakuumerzeugung im Kryostatgehäuse ist u. a. auch deshalb erforderlich, damit von der Probe und/oder von der zweiten Stufe des Refrigerators bei höheren Temperaturen abdampfende Gase sich nicht wieder auf der Probe anlagern und diese verschmutzen, wenn die Temperatur der Probe wieder erniedrigt wird.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Refrigerator-Kryostaten mit einem zweistufigen Kaltkopf zu schaffen, bei dem auf ein aufwendiges System zur Erzeugung des Isdliervakuums verzichtet werden kann, ohne daß die
Gefahr der Verschmutzung der gekühlten Probe besteht.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die erste Stufe des Kaltkopfes des Refrigerators mit einer
Pumpfläche ausgerüstet ist. Diese Pumpfläche wirkt als
Kryo-Kondensations- und/oder als Kryo-Sorptionspumpe, so daß die externe Hochvakuumpumpe entfallen kann. Es genügt, wenn zur Vorevakuierung eine mechanische Vakuumpumpe vorhanden ist, Zweckmäßigerweise dient die zweite Kaltstufe der Halterung der Probe und der Einstellung variabler tiefer Temperaturen, während die erste Kaltstufe mit der Pumpfläche ausgerüstet ist. Die erste Stufe eines Refrigerators nimmt während des Betriebs in der Regel eine im wesentlichen konstant bleibende Temperatur von 40 bis 60 K an, und zwar unabhängig von der Temperatur der zweiten Stufe. Bei dieser Temperatur können Gase wie CH., N„ usw. an der Pumpfläche durch Sorption

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gebunden werden. Drücke im 10 mbar-Bereich können

dadurch aufrechterhalten werden.

Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen
anhand eines in der Figur dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert werden. Als Ausführungsbeispiel wurde ein

Refrigerator-Kryostat 1 mit einem zweistufigen Refrigerator gewählt, der in einem Gehäuse untergebracht ist. Im unteren Teil 3 des Gehäuses sind in nicht näher dargestellter Weise an sich bekannte Antriebsvorrichtungen für den Refrigerator-Kaltkopf untergebracht. Ihre Stromversorgung erfolgt über das Anschlußkabel 4. Am unteren Gehäuseteil 3 sind außerdem die Anschlußstutzen 5 und 6 für die Zu- und Abfuhr des Arbeitsgases vorgesehen. Schließlich trägt der untere Gehäuseteil eine Temperaturanzeige 7 für die Temperatur der zweiten Stufe. Der eigentliche zweistufige Kaltkopf 10 des Refrigerators befindet sich in den Gehäuseteilen 8 und 13.

Im mittleren, mit 8 bezeichneten Gehäuseteil befindet sich

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die erste Stufe 9 des Kaltkopfes 10 des Refrigerators.

In diesem Bereich ist das Ausführungsbeispiel als Schnitt dargestellt. Dadurch sind die zylindrischen Abschnitte 11 und 12 des Kaltkopfes 10 des Refrigerators sichtbar, in denen sich die Verdränger der ersten bzw. zweiten Stufe des zweistufigen Refrigerators befinden. Der obere Teil 13 des . Kryostaten-Gehäuses ist wieder geschlossen dargestellt.

In diesem Bereich befindet sich die zweite Stufe des Refrigerators, auf der die Probe in nicht näher dargestellter, an sich bekannter Weise gehaltert ist. In Höhe der Probe ist der Gehäuseteil 13 mit demontierbaren Fenstern 14 versehen, so daß die Probe einerseits beobachtbar ist.

Die sichtbare erste Stufe 9 des Refrigerators weist einen

Flansch 16 auf, auf dem ein weiterer Flansch 17 befestigt ist, der eine zylindrische Abschirmung 18 für die Probe trägt. Zusätzlich ist die erste Stufe 9 des Refrigerators mit einer Pumpfläche 19 ausgerüstet, die im wesentlichen

aus einem zylindrisch geformten Kupferblech besteht, das über 35

vier abgeknickte Laschen 20 ebenfalls am Flansch 16 befestigt ist, so daß ein guter Wärmekontakt zur ersten Stufe besteht. Die Pumpfläche 19 ist auf ihrer Außenseite

Λ _. .„_ ORIGINAL INSPECTED

hochglanzvernickelt und innen, zur ersten Stufe hin, mit 5

mehreren Gramm Aktivkohle belegt. Bei gekühlter erster Stufe dient die Außenseite des Blechs als Kryokondensationspumpe und die Innenseite als Kryosorptionspumpe.

In Figur 2 ist die Pumpfläche 19 nochmals abgewickelt dargestellt. Das Blech ist einseitig mit Aktivkohle belegt. Die Länge der Laschen 20 ist so gewählt, daß zwischen dem Außenrand des Flansches 16 und dem zylindrischen Abschnitt öffnungen für den Durchtritt der Gase vorhanden sind.

-I5 Die erste Stufe? 9 des Refrigerators ist zusätzlich noch mit einer Heizungsmanschette 21 ausgerüstet. Diese Heizung wird nur dann eingeschaltet, wenn ein Regenerieren der Sorptionsflächen erforderlich ist.

Die Zufuhr der Heizenergie erfolgt in nicht näher dargestellter Weise über eine mit 22 bezeichnete, vakuumdichte elektrische Durchführung. Über diese Durchführung wird auch die nicht sichtbare zweite Stufe in an sich bekannter Weise mit Heizstrom versorgt, um die Temperatur der Probe auf die gewünschten Werrte einstellen zu können.

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Wogen doB vorh^ndenBoin« der SorpLJ ons Γ lochen 1') im Bore U-Ii der ersten Stufe 9 des Refrigerators genügt es, wenn der Anschlußstutzen; 23 am mittleren Gehäuseteil 8 lediglich mit einer Vorvakuumpumpe 24 verbunden ist. Diese dient nur zur Vorevakuierung ;<äes Gehäuses vor und während des Abkühlens des Refrigerators, Sie kann vom Gehäuse getrennt werden, wenn nach Abkühlung des Refrigerator-Kaltkopfes der Druck

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etwa 10 mbar unterschreitet. Die Sorptionsfläche 19

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bewirkt danach/= daß Drücke im 10 mbar-Bereich erzeugt und aufrechterhalten werden können. Selbst bei Einstellung höherer Temperaturen an der zweiten Stufe von bis zu 350 K bleibt der Druck im Gehäuse immer bei hinreichend niedrigen Werten. Wie lange dieser niedrige Druck aufrechterhalten werden kann, hiinyt ab von der Kapazität der Aktivkohle.

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BAD

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Die Kapazität von etwa 5 bis IO g Aktivkohle reicht für einen mehrtägigen Experimentierbetrieb aus und muß erst dann einer Regeneration unterzogen werden.·

Claims

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LEYBOLD-HERAEUS GMBH KoIn-Bayental

Re friqeratοι—Kryostat

ANSPRÜCHE

Refrigerator-Kryostat mit einem in einem Gehäuse angeordneten, auf tiefe Temperaturen einstellbaren zweistufigen Kaltkopf, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Stufe (9) des Kaltkopfes (10) mit einer Pumpfläche (19) ausgerüstet ist.
2. Ref»igerator-Kryostat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die zweite Stufe auf variable Temperaturen einstellbar ist und daß die

erste Stufe (9) mit der Pumpflache (19) avif eine während on

des Betriebs im wesentlichen konstant bleibende Temperatur einstellbar ist.

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3. Refrigerator-Kryostat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpfläche (19) von einem zylindrisch geformten Blechabschnitt gebildet wird.
4. Refrigerator-Kryostat nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Pumpflache (19) über abgeknickte Laschen (20) mit der ersten Stufe des

Kaltkopfes (10) verbunden ist.
5. Refrigerator-Kryostat nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die

Pumpflache (19) aus einem Kupferblech besteht, das außen 35

hochglanzvernickelt und innen mit Aktivkohle belegt ist.
6. Refrigerator-Kryostat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der Pumpfläche (19) eine Heizvorrichtung

(21) angeordnet ist. _/0

BAD ORfGfNAL