EP0053784B1 - Refrigerator-Kryostat - Google Patents

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EP0053784B1
EP0053784B1 EP81110025A EP81110025A EP0053784B1 EP 0053784 B1 EP0053784 B1 EP 0053784B1 EP 81110025 A EP81110025 A EP 81110025A EP 81110025 A EP81110025 A EP 81110025A EP 0053784 B1 EP0053784 B1 EP 0053784B1
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EP
European Patent Office
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stage
refrigerator
pump
cold head
pump face
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Application number
EP81110025A
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English (en)
French (fr)
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EP0053784A1 (de
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Hans-Joachim Dr. Forth
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Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Original Assignee
Leybold Heraeus GmbH
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Publication date
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Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04B—POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS
    • F04B37/00—Pumps having pertinent characteristics not provided for in, or of interest apart from, groups F04B25/00 - F04B35/00
    • F04B37/06—Pumps having pertinent characteristics not provided for in, or of interest apart from, groups F04B25/00 - F04B35/00 for evacuating by thermal means
    • F04B37/08—Pumps having pertinent characteristics not provided for in, or of interest apart from, groups F04B25/00 - F04B35/00 for evacuating by thermal means by condensing or freezing, e.g. cryogenic pumps

Definitions

  • two-stage refrigerators of this type and helium as the working gas e.g. B. generate temperatures below 10 K.
  • the second stage of the refrigerator cold head cools the sample and the first stage radiation protection which surrounds the second stage with the sample held thereon as completely as possible.
  • the reproducible setting of any temperatures in the range from 10 K to about 350 K on the sample is achieved by appropriate electrical heating of the second stage.
  • the pressure in the housing of the cryostat small 10- 3 must be mbar.
  • a high vacuum pump (diffusion pump, turbomolecular pump or ion atomizing pump) is generally used to generate and maintain this insulating vacuum.
  • backing pumps are essential for the operation of these pumps. This relatively high outlay for vacuum generation in the cryostat housing is also necessary, among other things, so that gases evaporating from the sample and / or from the second stage of the refrigerator at higher temperatures do not accumulate again on the sample and contaminate it when the temperature of the sample is restored is lowered.
  • the present invention has for its object to provide a refrigerator cryostat with a two-stage cold head, in which a complex system for generating the insulating vacuum can be dispensed with, without the risk of contamination of the cooled sample.
  • this object is achieved in that the first stage of the cold head of the refrigerator is equipped with a pump surface.
  • This pumping surface acts as a cryo-condensation and / or as a cryo-sorption pump, so that the external high-vacuum pump can be dispensed with. It is sufficient if a mechanical vacuum pump is available for pre-evacuation.
  • the second cold stage expediently serves to hold the sample and to set variable low temperatures, while the first cold stage is equipped with the pump surface.
  • the first stage of a refrigerator generally assumes an essentially constant temperature of 40 to 60 K during operation, regardless of the temperature of the second stage. At this temperature, gases such as CH 4 , N 2 , etc. can be bound to the pump surface by sorption. This enables pressures in the 10-5 mbar range to be maintained.
  • a refrigerator cryostat 1 with a two-stage refrigerator which is accommodated in a housing, was chosen as the exemplary embodiment.
  • Known drive devices for the refrigerator cold head are accommodated in the lower part 3 of the housing in a manner not shown in detail. They are supplied with power via the connecting cable 4.
  • the connecting pieces 5 and 6 are also provided for the supply and discharge of the working gas.
  • the lower housing part carries a temperature display 7 for the temperature of the second stage.
  • the actual two-stage cold head 10 of the refrigerator is located in the housing parts 8 and 13.
  • the first stage 9 of the cold head 10 of the refrigerator is located in the middle housing part, designated 8.
  • the embodiment is shown as a section.
  • the cylindrical sections 11 and 12 of the cold head 10 of the refrigerator are visible, in which the displacers of the first and second stages of the two-stage refrigerator are located.
  • the upper part 13 of the cryostat housing is shown closed again.
  • the second stage of the refrigerator is located in this area, on which the sample is held in a manner that is not known and is known per se.
  • the housing part 13 is provided with removable stars 14 so that the sample can be observed on the one hand.
  • the visible first stage 9 of the refrigerator has a flange 16 on which a further flange 17 is fastened, which carries a cylindrical shield 18 for the sample.
  • the first stage 9 of the refrigerator is equipped with a pump surface 19, which consists essentially of a cylindrically shaped copper sheet, which is also fastened to the flange 16 via four bent tabs 20, so that there is good thermal contact with the first stage.
  • the pump surface 19 is nickel-plated on the outside and coated with several grams of activated carbon on the inside towards the first stage.
  • the outside of the sheet serves as a cryocondensation pump and the inside serves as a cryosorption pump.
  • Fig. 2 the pump surface 19 is suit again shown wraps.
  • the sheet is coated on one side with activated carbon.
  • the length of the tabs 20 is selected so that there are openings for the passage of the gases between the outer edge of the flange 16 and the cylindrical section.
  • the first stage 9 of the refrigerator is additionally equipped with a heating sleeve 21. This heating is only switched on when it is necessary to regenerate the sorption surfaces.
  • the heating energy is supplied in a manner which is not shown in more detail via a vacuum-tight electrical feedthrough designated 22.
  • This implementation also supplies the invisible second stage with heating current in a manner known per se in order to be able to set the temperature of the sample to the desired values.
  • the connecting piece 23 on the central housing part 8 is only connected to a fore-vacuum pump 24. This only serves to pre-evacuate the housing before and during cooling of the refrigerator. It can be separated from the housing when the pressure falls below about 10- 2 mbar after cooling the refrigerator cold head.
  • the sorption surface 19 then has the effect that pressures in the 10-5 mbar range can be generated and maintained. Even if higher temperatures are set at the second stage of up to 350 K, the pressure in the housing always remains at sufficiently low values. How long this low pressure can be maintained depends on the capacity of the activated carbon.

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  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Compressors, Vaccum Pumps And Other Relevant Systems (AREA)

Description

  • Unter einem Kryostaten wird eine Einrichtung verstanden, welche die Einstellung und Aufrechterhaltung beliebiger Temperaturen im Bereich von T < 10 K bis etwa T = 350 K erlaubt. Dabei setzt sich immer mehr durch, zur Kälteerzeugung Refrigeratoren zu verwenden. Refrigeratoren sind Kältemaschinen mit mindestens je einem Kolben und einem Zylinder. Der Zylinder wird in bestimmter Weise alternierend mit einer Hochdruck- und einer Niederdruckgasquelle verbunden, so daß während der Hin- und Herbewegung des Kolbens ein thermodynamischer Kreisprozeß (Stirling-Prozeß, Gifford/McMahon-Prozeß usw.) abläuft, wobei das Arbeitgas in einem geschlossenen Kreislauf geführt werden kann. Die Folge ist, daß einem bestimmten Bereich des Zylinders Wärme entzogen wird. Mit zweistufiger Refrigeratoren dieser Art und Helium als Arbeitsgas lassen sich z. B. Temperaturen bis unter 10 K erzeugen.
  • Bei bekannten Kryostaten mit zweistufigen Helium-Refrigeratoren kühlt die zweite Stufe des Refrigerator-Kaltkopfes die Probe und die erste Stufe einen Strahlungsschutz, der die zweite Stufe mit der darauf gehalterten Probe möglichst vollständig umgibt. Die reproduzierbare Einstellung beliebiger Temperaturen im Bereich von 10 K bis etwa 350 K an der Probe wird durch entsprechendes elektrisches Heizen der zweiten Stufe erreicht.
  • Um die mit einem Refrigerator erzielbare tiefste Temperatur von weniger 10 K zu erreichen, muß der Druck im Gehäuse des Kryostaten kleiner 10-3 mbar betragen. Zur Erzeugung und Aufrechterhaltung dieses Isoliervakuums wird im allgemeinen eine Hochvakuumpumpe (Diffusionspumpe, Turbomolekularpumpe oder lonenzerstäuberpumpe) verwendet. Zum Betrieb dieser Pumpen sind zusätzlich Vorpumpen unerläßlich. Dieser relativ hohe Aufwand für die Vakuumerzeugung im Kryostatgehäuse ist u. a. auch deshalb erforderlich, damit von der Probe und/ oder von der zweiten Stufe des Refrigerators bei höheren Temperaturen abdampfende Gase sich nicht wieder auf der Probe anlagern und diese verschmutzen, wenn die Temperatur der Probe wieder erniedrigt wird.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Refrigerator-Kryostaten mit einem zweistufigen Kaltkopf zu schaffen, bei dem auf ein aufwendiges System zur Erzeugung des Isoliervakuums verzichtet werden kann, ohne daß die Gefahr der Verschmutzung der gekühlten Probe besteht.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die erste Stufe des Kaltkopfes des Refrigerators mit einer Pumpfläche ausgerüstet ist. Diese Pumpfläche wirkt als Kryo-Kondensations- und/oder als Kryo-Sorptionspumpe, so daß die externe Hochvakuumpumpe entfallen kann. Es genügt, wenn zur Vorevakuierung eine mechanische Vakuumpumpe vorhanden ist. Zweckmäßigerweise dient die zweite Kaltstufe der Halterung der Probe und der Einstellung variabler tiefer Temperaturen, während die erste Kaltstufe mit der Pumpfläche ausgerüstet ist. Die erste Stufe eines Refrigerators nimmt während des Betriebs in der Regel eine im wesentlichen konstant bleibende Temperatur von 40 bis 60 K an, und zwar unabhängig von der Temperatur der zweiten Stufe. Bei dieser Temperatur können Gase wie CH4, N2 usw. an der Pumpfläche durch Sorption gebunden werden. Drücke im 10-5- mbar-Bereich können dadurch aufrechterhalten werden.
  • Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand eines in der Figur dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert werden. Als Ausführungsbeispiel wurde ein Refrigerator-Kryostat 1 mit einem zweistufigen Refrigerator gewählt, der in einem Gehäuse untergebracht ist. Im unteren Teil 3 des Gehäuses sind in nicht näher dargestellter Weise an sich bekannte Antriebsvorrichtungen für den Refrigerator-Kaltkopf untergebracht. Ihre Stromversorgung erfolgt über das Anschlußkabel 4. Am unteren Gehäuseteil 3 sind außerdem die Anschlußstutzen 5 und 6 für die Zu- und Abfuhr des Arbeitsgases vorgesehen. Schließlich trägt der untere Gehäuseteil eine Temperaturanzeige 7 für die Temperatur der zweiten Stufe. Der eigentliche zweistufige Kaltkopf 10 des Refrigerators befindet sich in den Gehäuseteilen 8 und 13.
  • Im mittleren, mit 8 bezeichneten Gehäuseteil befindet sich die erste Stufe 9 des Kaltkopfes 10 des Refrigerators. In diesem Bereich ist das Ausführungsbeispiel als Schnitt dargestellt. Dadurch sind die zylindrischen Abschnitte 11 und 12 des Kaltkopfes 10 des Refrigerators sichtbar, in denen sich die Verdränger der ersten bzw. zweiten Stufe des zweistufigen Refrigerators befinden. Der obere Teil 13 des Kryostaten-Gehäuses ist wieder geschlossen dargestellt. In diesem Bereich befindet sich die zweite Stufe des Refrigerators, auf der die Probe in nicht näher dargestellter, an sich bekannter Weise gehaltert ist. In Höhe der Probe ist der Gehäuseteil 13 mit demontierbaren Ferstern 14 versehen, so daß die Probe einerseits beobachtbar ist.
  • Die sichtbare erste Stufe 9 des Refrigerators weist einen Flansch 16 auf, auf dem ein weiterer Flansch 17 befestigt ist, der eine zylindrische Abschirmung 18 für die Probe trägt. Zusätzlich ist die erste Stufe 9 des Refrigerators mit einer Pumpfläche 19 ausgerüstet, die im wesentlichen aus einem zylindrisch geformten Kupferblech besteht, das über vier abgeknickte Laschen 20 ebenfalls am Flansch 16 befestigt ist, so daß ein guter Wärmekontakt zur ersten Stufe besteht.
  • Die Pumpfläche 19 ist auf ihrer Außenseite hochglanzvernickelt und innen, zur ersten Stufe hin, mit mehreren Gramm Aktivkohle belegt. Bei gekühlter erster Stufe dient die Außenseite des Blechs als Kryokondensationspumpe und die Innenseite als Kryosorptionspumpe.
  • In Fig. 2 ist die Pumpfläche 19 nochmals abgewickelt dargestellt. Das Blech ist einseitig mit Aktivkohle belegt. Die Länge der Laschen 20 ist so gewählt, daß zwischen dem Außenrand des Flansches 16 und dem zylindrischen Abschnitt Öffnungen für den Durchtritt der Gase vorhanden sind.
  • Die erste Stufe 9 des Refrigerators ist zusätzlich noch mit einer Heizungsmanschette 21 ausgerüstet. Diese Heizung wird nur dann eingeschaltet, wenn ein Regenerieren der Sorptionsflächen erforderlich ist.
  • Die Zufuhr der Heizenergie erfolgt in nicht näher dargestellter Weise über eine mit 22 bezeichnete, vakuumdichte elektrische Durchführung. Über diese Durchführung wird auch die nicht sichtbare zweite Stufe in an sich bekannter Weise mit Heizstrom versorgt, um die Temperatur der Probe auf die gewünschten Werte einstellen zu können.
  • Wegen des Vorhandenseins der Sorptionsflächen 19 im Bereich der ersten Stufe 9 des Refrigerators genügt es, wenn der Anschlußstutzen 23 am mittleren Gehäuseteil 8 lediglich mit einer Vorvakuumpumpe 24 verbunden ist. Diese dient nur zur Vorevakuierung des Gehäuses vor und während des Abkühlens des Refrigerators. Sie kann vom Gehäuse getrennt werden, wenn nach Abkühlung des Refrigerator-Kaltkopfes der Druck etwa 10-2 mbar unterschreitet. Die Sorptionsfläche 19 bewirkt danach, daß Drücke im 10-5-mbar-Bereich erzeugt und aufrechterhalten werden können. Selbst bei Einstellung höherer Temperaturen an der zweiten Stufe von bis zu 350 K bleibt der Druck im Gehäuse immer bei hinreichend niedrigen Werten. Wie lange dieser niedrige Druck aufrechterhalten werden kann, hängt ab von der Kapazität der Aktivkohle.
  • Die Kapazität von etwa 5 bis 10 g Aktivkohle reicht für einen mehrtägigen Experimentierbetrieb aus und muß erst dann einer Regeneration unterzogen werden.

Claims (5)

1. Refrigerator-Kryostat (1) mit einem in einem Gehäuse (8, 13) angeordneten, zweistufigen Kaltkopf (10), dessen zweite Stufe der Halterung und Temperierung einer Probe dient und durch entsprechendes elektrisches Heizen auf variable Temperaturen einstellbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Stufe (9) des Kaltkopfes (10) mit einer Pumpfläche (19) ausgerüstet ist.
2. Refrigerator-Kryostat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpfläche (19) von einem zylindrisch geformten Blechabschnitt gebildet wird.
3. Refrigerator-Kryostat nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpfläche (19) über abgeknickte Laschen (20) mit der ersten Stufe des Kaltkopfes (10) verbunden ist.
4. Refrigerator-Kryostat nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpfläche (19) aus einem Kupferblech besteht, das außen hochglanzvernickelt und innen mit Aktivkohle belegt ist.
5. Refrigerator-Kryostat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der Pumpfläche (19) eine Heizvorrichtung (21) angeordnet ist.
EP81110025A 1980-12-10 1981-12-01 Refrigerator-Kryostat Expired EP0053784B1 (de)

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DE3046458 1980-12-10

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EP0053784A1 EP0053784A1 (de) 1982-06-16
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