EP0053784A1

EP0053784A1 - Refrigerator-Kryostat

Info

Publication number: EP0053784A1
Application number: EP81110025A
Authority: EP
Inventors: Hans-Joachim Dr. Forth
Original assignee: Leybold Heraeus GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1980-12-10
Filing date: 1981-12-01
Publication date: 1982-06-16
Also published as: US4408469A; DE3046458A1; EP0053784B1

Abstract

Bei einem der Einstellung und Aufrechterhaltung tiefer Temperaturen dienenden Refrigerator-Kryostaten mit einem in einem Gehäuse angeordneten zweistufigen Kaltkopf (10) ist die erste Stufe (9) des Kaltkopfes (10) mit einer Pumpfläche (19) ausgerüstet, die als Kryo-Kondensations- und/oder als Kryo-Sorptionspumpe wirkt.

Description

Unter einem Kryostaten wird eine Einrichtung verstanden, welche die Einstellung und Aufrechterhaltung beliebiger Temperaturen im Bereich von T < 10 K bis etwa T = 350 K erlaubt. Dabei setzt sich immer mehr durch, zur Kälteerzeugung Refrigeratoren zu verwenden. Refrigeratoren sind Kältemaschinen mit mindestens je einem Kolben und einem Zylinder. Der Zylinder wird in bestimmter Weise alternierend mit einer Hochdruck- und einer Niederdruckgasquelle verbunden, so daß während der Hin- und Herbewegung des Kolbens ein thermodynamischer Kreisprozeß (Stirling-Prozeß, Gifford/McMahon-ProzeD usw.) abläuft, wobei das Arbeitsgas in einem geschlossenen Kreislauf geführt werden kann. Die Folge ist, daß einem bestimmten Bereich des Zylinders Wärme entzogen wird. Mit zweistufigen Refrigeratoren dieser Art und Helium als Arbeitsgas lassen sich z. B. Temperaturen bis unter 10 K erzeugen.
Bei bekannten Kryostaten mit zweistufigerHelium-Refrigeratoren kühlt die zweite Stufe des Refrigerator-Kaltkopfes die Probe und die erste Stufe einen Strahlungsschutz, der die zweite Stufe mit der darauf gehalterten Probe möglichst vollständig umgibt. Die reproduzierbare Einstellung beliebiger Temperaturen im Bereich von 10 K bis etwa 350 K an der Probe wird durch entsprechendes elektrisches Heizen der zweiten Stufe erreicht.
Um die mit einem Refrigerator erzielbare tiefste Temperatur von weniger 10 K zu erreichen, muß der Druck im Gehäuse des Kryostaten kleiner 10^-3 mbar betragen. Zur Erzeugung und Aufrechterhaltung dieses Isoliervakuums wird im allgemeinen eine Hochvakuumpumpe (Diffusionspumpe, Turbomolekularpumpe oder Ionenzerstäuberpumpe) verwendet. Zum Betrieb dieser Pumpen sind zusätzlich Vorpumpen unerläßlich. Dieser relativ hohe Aufwand für die Vakuumerzeugung im Kryostatgehäuse ist u. a. auch deshalb erforderlich, damit von der Probe und/oder von der zweiten Stufe des Refrigerators_"bei höheren Temperaturen abdampfende Gase sich nicht wieder auf der Probe anlagern und diese verschmutzen, wenn die Temperatur der Probe wieder erniedrigt wird.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Refrigerator-Kryostaten mit einem zweistufigen Kaltkopf zu schaffen, bei dem auf ein aufwendiges System zur Erzeugung des Isoliervakuums verzichtet werden kann, ohne daß die Gefahr der Verschmutzung der gekühlten Probe besteht.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die erste Stufe des Kaltkopfes des Refrigerators mit einer Pumpfläche ausgerüstet ist. Diese Pumpfläche wirkt als Kryo-Kondensations- und/oder als Kryo-Sorptionspumpe, so daß die externe Hochvakuumpumpe entfallen kann. Es genügt, wenn zur Vorevakuierung eine mechanische Vakuumpumpe vorhanden ist. Zweckmäßigerweise dient die zweite Kaltstufe der Halterung der Probe und der Einstellung variabler tiefer Temperaturen, während die erste Kaltstufe mit der Pumpfläche ausgerüstet ist. Die erste Stufe eines Refrigerators nimmt während des Betriebs in der Regel eine im wesentlichen konstant bleibende Temperatur von 40 bis 60 K an, und zwar unabhängig von der Temperatur der zweiten Stufe. Bei dieser Temperatur können Gase wie CH₄, N₂ usw. an der Pumpfläche durch Sorption gebunden werden. Drücke im 10-5 mbar-Bereich können dadurch aufrechterhalten werden.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand eines in der Figur dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert werden. Als Ausführungsbeispiel wurde ein Refrigerator-Kryostat 1 mit einem zweistufigen Refrigerator gewählt, der in einem Gehäuse untergebracht ist. Im unteren Teil 3 des Gehäuses sind in nicht näher dargestellter Weise an sich bekannte Antriebsvorrichtungen für den Refrigerator-Kaltkopf untergebracht. Ihre Stromversorgung erfolgt über das Anschlußkabel 4. Am unteren Gehäuseteil 3 sind außerdem die Anschlußstutzen 5 und 6 für die Zu- und Abfuhr des Arbeitsgases vorgesehen. Schließlich trägt der untere Gehäuseteil eine Temperaturanzeige 7 für die Temperatur der zweiten Stufe. Der eigentliche zweistufige Kaltkopf 10 des Refrigerators befindet sich in den Gehäuseteilen 8 und 13.
Im mittleren, mit 8 bezeichneten Gehäuseteil befindet sich die erste Stufe 9 des Kaltkopfes 10 des Refrigerators. In diesem Bereich ist das Ausführungsbeispiel als Schnitt dargestellt. Dadurch sind die zylindrischen Abschnitte 11 und 12 des Kaltkopfes 10 des Refrigerators sichtbar, in denen sich die Verdränger der ersten bzw. zweiten Stufe des zweistufigen Refrigerators befinden. Der obere Teil 13 des Kryostaten-Gehäuses ist wieder geschlossen dargestellt. In diesem Bereich befindet sich die zweite Stufe des Refrigerators, auf der die Probe in nicht näher dargestellter, an sich bekannter Weise gehaltert ist. In Höhe der Probe ist der Gehäuseteil 13 mit demontierbaren Fenstern 14 versehen, so daß die Probe einerseits beobachtbar ist.
Die sichtbare erste Stufe 9 des Refrigerators weist einen Flansch 16 auf, auf dem ein weiterer Flansch 17 befestigt ist, der eine zylindrische Abschirmung 18 für die Probe trägt. Zusätzlich ist die erste Stufe 9 des Refrigerators mit einer Pumpfläche 19 ausgerüstet, die im wesentlichen aus einem zylindrisch geformten Kupferblech besteht, das über vier abgeknickte Laschen 20 ebenfalls am Flansch 16 befestigt ist, so daß ein guter Wärmekontakt zur ersten Stufe besteht. Die Pumpfläche 19 ist auf ihrer Außenseite hochglanzvernickelt und innen, zur ersten Stufe hin, mit mehreren Gramm Aktivkohle belegt. Bei gekühlter erster Stufe dient die Außenseite des Blechs als Kryokondensationspumpe und die Innenseite als Kryosorptionspumpe.
In Figur 2 ist die Pumpfläche 19 nochmals abgewickelt dargestellt. Das Blech ist einseitig mit Aktivkohle belegt. Die Länge der Laschen 20 ist so gewählt, daß zwischen dem Außenrand des Flansches 16 und dem zylindrischen Abschnitt öffnungen für den Durchtritt der Gase vorhanden sind.
Die erste Stufe 9 des Refrigerators ist zusätzlich noch mit einer Heizungsmanschette 21 ausgerüstet. Diese Heizung wird nur dann eingeschaltet, wenn ein Regenerieren der Sorptionsflächen erforderlich ist.
Die Zufuhr der Heizenergie erfolgt in nicht näher dargestellter Weise über eine mit 22 bezeichnete, vakuumdichte elektrische Durchführung. Über diese Durchführung wird auch die nicht sichtbare zweite Stufe in an sich bekannter Weise mit Heizstrom versorgt, um die Temperatur der Probe auf die gewünschten Werte einstellen zu können.
Wegen des Vorhandenseins der Sorptionsflächen 19 im Bereich der ersten Stufe 9 des Refrigerators genügt es, wenn der Anschlußstutzen 23 am mittleren Gehäuseteil 8 lediglich mit einer Vorvakuumpumpe 24 verbunden ist. Diese dient nur zur Vorevakuierung des Gehäuses vor und während des Abkühlens des Refrigerators. Sie kann vom Gehäuse getrennt werden, wenn nach Abkühlung des Refrigerator-Kaltkopfes der Druck etwa 10 mbar unterschreitet. Die Sorptionsfläche 19 bewirkt danach, daß Drücke im 10 mbar-Bereich erzeugt und aufrechterhalten werden können. Selbst bei Einstellung höherer Temperaturen an der zweiten Stufe von bis zu 350 K bleibt der Druck im Gehäuse immer bei hinreichend niedrigen Werten. Wie lange dieser niedrige Druck aufrechterhalten werden kann, hängt ab von der Kapazität der Aktivkohle.
Die Kapazität von etwa 5 bis 10 g Aktivkohle reicht für einen mehrtägigen Experimentierbetrieb aus und muß erst dann einer Regeneration unterzogen werden.

Claims

1. Refrigerator-Kryostat mit einem in einem Gehäuse angeordneten, auf tiefe Temperaturen einstellbaren zweistufigen Kaltkopf, dadurch gekennzeichnet , daß die erste Stufe (9) des Kaltkopfes (10) mit einer Pumpfläche (19) ausgerüstet ist.

2. Refrigerator-Kryostat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die zweite Stufe auf variable Temperaturen einstellbar ist und daß die erste Stufe (9) mit der Pum^pfläche (19) auf eine während des Betriebs im wesentlichen konstant bleibende Temperatur einstellbar ist.

3. Refrigerator-Kryostat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Pumpfläche (19) von einem zylindrisch geformten Blechabschnitt gebildet wird.

4. Refrigerator-Kryostat nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Pumpfläche (19) über abgeknickte Laschen (20) mit der ersten Stufe des Kaltkopfes (10) verbunden ist.

5. Refrigerator-Kryostat nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Pumpfläche (19) aus einem Kupferblech besteht, das außen hochglanzvernickelt und innen mit Aktivkohle belegt ist.

6. Refrigerator-Kryostat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß im Bereich der Pumpfläche (19) eine Heizvorrichtung (21) angeordnet ist.