CN103900869B - 低温分子筛吸附泵装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于真空泵技术领域，具体为一种低温吸附泵装置。其结构主要包括机械泵、波纹管、低温分子筛吸附泵，真空管路、电阻/电离复合型真空计和复合型真空计控制器；机械泵通过波纹管同真空管路连接；低温分子筛吸附泵同真空管路连接；所述电阻/电离复合型真空计同真空管路连接，并且同复合型真空计控制器连接。低温分子筛吸附泵包括低温吸附泵腔体和液氮杜瓦。本发明的优点在于制备粉末原料时，低温分子筛吸附泵与前级的机械泵相结合，满足了粉末样品在抽气密封过程中对高真空的需求，并且能在较长的时间内持续性地获得高真空状态；且在对粉末样抽气时损耗比较小，延长了寿命降低应用成本；并能在任意工作坏境下使用，工作极限高，操作方便。

Description

低温分子筛吸附泵装置

技术领域

本发明属于真空泵技术领域，具体涉及一种低温吸附泵装置，尤其涉及一种靠分子筛进行物理冷却吸附实现抽气的真空泵组。本发明主要应用于粉末样品制备时，需要对粉末原料进行真空抽气密封的苛刻环境。

背景技术

本发明的科研课题组在进行样品合成制备过程中，常常涉及需要对配置的粉末原料进行真空抽气密封，然后再将密封完成的原料放置在设定的温度环境进行反应生长。这种在样品生长前期的密封对真空度的需求高于机械泵的极限真空（10^{- 1} Pa量级），因此无法单纯使用机械泵得以实现。虽然目前市场上用于高真空获得的泵组种类繁多，在结构和功能方面也比较完善；但这些真空泵组系统一般采用分子泵作为高真空抽气，这在常规原料的制备中，尤其是制备粉末原料时，受到极大的限制：1、分子泵组在对粉末样抽气时损耗比较厉害，大大降低其寿命而提高应用成本；2、使用其它离子泵、冷凝泵等高真空泵在这种比较恶劣的坏境下使用，很容易达到工作极限，降低其使用寿命，这给科研工作带来了极大的不便。

发明内容

本发明的目的是提供一种不易损耗、低成本、操作便捷的低温分子筛吸附泵装置；该装置能最大限度地提高分子筛快速吸附的能力以及快速升温活化循环利用的能力。

本发明所提供的低温分子筛吸附泵装置，是利用低温分子筛吸附泵，并结合预抽气的前级机械泵、波纹管、整体抽气管路、电阻/电离复合型真空计等部件搭建一种低温分子筛吸附泵装置；

其结构主要包括机械泵1、波纹管2、低温分子筛吸附泵3、真空管路4、电阻/电离复合型真空计5和复合型真空计控制器6；其中:

所述机械泵1通过波纹管2与真空管路4连接；所述低温分子筛吸附泵3与真空管路4连接；所述电阻/电离复合型真空计5与真空管路4连接，并且通过配套的电线同复合型真空计控制器6连接；

所述的低温分子筛吸附泵3包括低温吸附泵腔体9和液氮杜瓦10；所述低温吸附泵腔体9主要由一个圆柱桶形的真空腔11和一个圆柱形的多孔网12组成；所述多孔网12嵌套在真空腔11内，多孔网12网外与真空腔11内壁之间区域放置分子筛；所述真空腔11的主体浸泡在液氮杜瓦10的液氮中，真空腔11的开口端伸出液氮杜瓦10外；低温分子筛吸附泵3通过真空腔11的开口端同真空管路4连接；

所述的真空管路4上还设置有一个用于连接待抽样品的样品管路接口18，一个用于控制样品管路接口18开合的第一直通阀门14，一个控制低温分子筛吸附泵3与真空管路4连通/断开的开关角阀15，以及一个用于控制波纹管2与真空管路4连通/断开的第二直通阀门17。

本发明中，真空管路4上还设有一个用于调节进气的vent阀门16，可以释放真空管路4内的真空状态。

本发明中， 在所述待抽样品管路接口18处安装需要抽真空的样品，机械泵1运转，打开第二直通阀门17对真空管路4抽气，缓慢打开第一直通阀门14，样品内的空气通过样品管路接口18进入真空管路4中，电阻/电离复合型真空计5用于测量真空管路4中真空度，电阻/电离复合型真空计5将测量的相关信息反馈到复合型真空计控制器6并实时显示出来，当真空管路4中的真空度达到机械泵的极限真空条件后，关闭第二直通阀门17；在低温吸附泵腔体9通过液氮杜瓦10内液氮预冷的前提下，打开开关角阀15，通过低温吸附泵腔体9内的分子筛对气体进行吸附，实现对真空管路4的进一步抽气。

本发明中，完成样品制备的抽气操作后，打开vent阀门释放真空状态，当整个装置内外压强相同后，便可以进行各个组件的拆卸。

本发明的优点在于制备粉末原料时，低温分子筛吸附泵与前级的机械泵相结合，满足了粉末样品在抽气密封过程中对高真空的需求，并且能在较长的时间内持续性地获得高真空状态；且在对粉末样抽气时损耗比较小，延长了寿命降低应用成本；并能在任意工作坏境下使用，工作极限高，操作方便。

附图说明

图1 为本发明的整体结构图示。

图2 为本发明的分子筛吸附泵体和真空管路结构图示。

图3 为本发明的低温吸附泵腔体的结构图示。

图中标号：1为机械泵、2为波纹管、3为低温分子筛吸附泵，4为真空管路，5为电阻/电离复合型真空计，6为复合型真空计控制器，7为支架，8为铝板，9为低温吸附泵腔体，10为液氮杜瓦，11为真空腔，12为多孔网，13为转接法兰，14为第一直通阀门，15为开关角阀，16为vent阀门，17为第二直通阀门，18为样品管路接口。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的上述目的，下文将结合附图，详细叙述本发明。

机械泵1作为一个前级真空泵，通过波纹管2同真空管路4的第二直通阀门17连接；真空管路4上根据需要设置若干分支管；其中，一个分支管端口设置开关角阀15，低温分子筛吸附泵3通过低温吸附泵腔体9的真空腔11开口端，同开关角阀15连接；电阻/电离复合型真空计5设置在真空管路4的其它分支管上，并且通过配套的电线同复合型真空计控制器6连接，用来测量真空管路4中的真空度；如图1所示。

其中，所述真空管路4主体可以由一个三通管和一个五通管组成；其中，三通管的第一通路和五通管的第一通路互相对接；三通管的第二通路上设置一复合型真空计，三通管的第三通路同第一直通阀门14的一端口连接，第一直通阀门14的另一端口同样品管路接口18连接；五通管的第二通路上设置另一复合型真空计，五通管的第三通路同开关角阀15连接，五通管的第四通路上设置一个vent阀门16，五通管的第五通路同第二直通阀门17的一端口连接，第二直通阀门17的另一端口与波纹管2连接；如图2所示。

本发明中，所述电阻/电离复合型真空计5用于真空度的测量，以实现大气压到10^{- 5} Pa量级内真空度的测量。

本发明中，所述机械泵1和波纹管2之间通过标准的KF25口、利用密封圈和卡箍相互连接。

本发明中，所述机械泵1、波纹管2、低温分子筛吸附泵3、真空管路4和真电阻/电离复合型真空计5通过设置一个支架7支撑起来；所述支架7采用工业铝型材搭建，整个支架由45mm*45mm的标准铝型材构成，通过配套角件和螺丝实现铝型材之间的直角连接。支架构成的上表面用一块铝板8，复合型真空计控制器6嵌于上表面；如图1所示。

本发明中，所述低温吸附泵腔体9，可通过在真空腔11开口处设置一个转接法兰13，再与开关角阀15密封连接，转接法兰13的规格为CF100到KF25，以配合不同尺寸的开关角阀15，如图2所示。

本发明中，所述低温吸附泵腔体9的空间设计方式充分考虑到分子筛导热差的特性，保证分子筛与泵体内腔壁的热传导，在烘烤重生和冷却吸附时都能迅速达到预定要求。

所述低温吸附泵腔体9由口径为100mm的特制真空腔11和不锈钢材质的柱形多孔网12组成，两者之间放置分子筛。在吸附泵内侧，设计的柱形多孔网12两端设置上下环形不锈钢网（如图3右），旨在柱形多孔网12插入低温吸附泵腔体9后，其夹层中可放置分子筛。不锈钢多孔网12优点在于：1、大大增加分子筛的吸附工作表面积，提升吸附泵的抽速和效率；2、提高分子筛与泵体外壁的热接触，确保冷却和烘烤重生都能迅速达到预定要求。如图3所示。

本发明中，所述用的分子筛吸附剂为5A型分子筛或其它型号分子筛，适用于对在空气或者氩气气氛下制备的原料进行抽气密封。

由于一般常用气体的直径大小在2～4 Å，本发明中使用到能吸附临界直径不大于5 Å的气体分子的分子筛；而5A型分子筛对气体有很强的的吸附性，其中对氮、氧和氩吸附能力最强，这3种气体占空气体积的99.9%。分子筛的吸附能力随温度的影响很大，对于活性5A分子筛，液氮温度下，在负载率低于0.5 L/g时，其稳定平衡压力优于5×10^-3 Pa。因此，烘烤除气和低温冷却是保证分子筛吸附泵抽气性能必要条件。本系统的测试结果显示在前级机械泵预抽、吸附泵腔体液氮预冷的前提下能在超短时间内达到10^-3 Pa量级的真空度，能很好的满足样品制备时对真空度的需求。

本发明中，所述低温分子筛吸附泵3的运行流程具体如下：

往液氮杜瓦10中加入适量液氮，将低温吸附泵腔体9浸泡在液氮内实现对吸附泵体的快速降温，由于真空腔11的开口口径大于液氮杜瓦10，低温吸附泵腔体9可以架在液氮杜瓦10的上方，而液氮杜瓦用可以调节高度的伸缩凳进行固定。当泵体内分子筛的温度达到液氮温度时，大量气体通过分子筛微孔吸附于其晶胞空腔的内表面，因分子筛有很大的比表面积，所以能吸附大量的气体。另外，所述的低温吸附泵腔体9内部多孔网12的空间设计实现分子筛在泵体的环形腔壁处放置，增加分子筛工作吸附的表面，提高工作效率。测试结果表明：用液氮预冷吸附泵体半小时后，在利用前级泵使系统到达10^-1 Pa量级的基础上，吸附泵工作可使系统在5分钟内迅速达到10^-3 Pa量级的真空，并能持续稳定一个半小时以上，加液氮可使统持续工作12小时以上。

本发明中，分子筛对气体是一种物理吸附的过程，在多次使用后出现分子筛吸附能力变差的问题，此时需要对低温吸附泵腔体9内部的分子筛进行重生、活化的操作。具体操作为：关闭用于控制待抽样品管路接口18开合的第一直通阀门14，打开机械泵阀门17和低温分子筛吸附泵的开关角阀15，卸除液氮杜瓦，对泵体加热烘烤，并利用机械泵抽气。由于与分子筛接触的真空腔11导热性很好，因而在加热过程中分子筛能很快达到所需的重生温度；另外，分子筛的另一侧为柱形多孔网12，分子筛在高温放出的气体透过多孔网12，再经过真空管路4被机械泵抽走。

本发明中，整套低温分子筛吸附泵装置工作时，首先关闭低温分子筛吸附泵3的开关角阀15，在液氮杜瓦10内加适量液氮，对低温吸附泵腔体9进行快速冷却，测试结果显示半小时左右低温吸附泵腔体9内部的分子筛接近液氮温度；在待抽样品管路接口18处安装待抽的样品，本发明中设计有4个待抽样品管路接口，如果待抽样品数目小于4个，则需要将其余的待抽样品管路接口用标准的KF25盲板进行密封；依次打开与波纹管2相连的第二直通阀17、与待抽样品管路接口18相连的第一直通阀14，利用机械泵对真空管路4和待抽样品进行预抽；当电阻/电离复合型真空计5显示的真空实数进入10^-1 Pa之后，关闭第二直通阀17，随后打开低温分子筛吸附泵的开关角阀15，接近液氮温度的分子筛对真空管路4和待抽样品内的气体进行快速吸附。测试结果显示系统能在很短时间内进入10^-3 Pa量级的真空状态。这也表明本发明所述的吸附泵设计已经达到分子筛的最佳吸附效果。A型晶体结构的钠型，能吸附临界直径不大于5A的分子A型晶体结构的钠型，能吸附临界直径不大于5A的分子5A型分子筛5A型分子筛。

本发明的优点在于：低温分子筛吸附泵结构设计充分需要考虑热传导问题，吸附泵体用导热性能极好的特制不锈钢材料制成，并且置于泵体内腔壁和圆柱环网内的分子筛能与泵体腔壁充分热接触、传导，保证在烘烤重生和冷却吸附时都能迅速达到预定要求；解决了分子筛导热性很差、需要最大限度增强分子筛与外冷源或外热源的热接触交换能力的问题。另外，高真空抽气泵稳定时间长，结合机械泵预抽气，可实现系统在样品安装口暴露大气后仍能持续性地获得高真空，提高其吸附效率和吸附速率，满足高产量的样品制备需求。而且结构简单，组装便利，不怕污染，管道易清洗，泵体分子筛可重生、更换，维护成本低，兼顾泵性能和经济效果。

本发明参照上述实施例的结构对本发明进行了说明，但是并不局限于上面叙述的内容，本发明包括在上述权利要求保护范围内任何修改和变动。

Claims (5)

1.一种低温分子筛吸附泵装置，其特征在于主要包括机械泵（1）、波纹管（2）、低温分子筛吸附泵（3）、真空管路（4）、电阻/电离复合型真空计（5）和复合型真空计控制器（6）；其中:

所述机械泵（1）通过波纹管（2）同真空管路（4）连接；所述低温分子筛吸附泵（3）同真空管路（4）连接；所述电阻/电离复合型真空计（5）同真空管路（4）连接，并且通过配套的电线同复合型真空计控制器（6）连接；

所述的低温分子筛吸附泵（3）包括低温吸附泵腔体（9）和液氮杜瓦（10）；所述低温吸附泵腔体（9）主要由一个圆柱桶形的真空腔（11）和一个圆柱形的多孔网（12）组成；所述多孔网（12）嵌套在真空腔（11）内，多孔网（12）网外与真空腔（11）内壁之间区域放置分子筛；所述真空腔（11）的主体浸泡在液氮杜瓦（10）的液氮中，真空腔（11）的开口端伸出液氮杜瓦（10）外；低温分子筛吸附泵（3）通过真空腔（11）的开口端同真空管路（4）连接；

所述的真空管路（4）上还设置有一个用于连接待抽样品的样品管路接口（18），一个用于控制样品管路接口（18）开合的第一直通阀门（14），一个控制低温分子筛吸附泵（3）与真空管路（4）连通/断开的开关角阀（15），以及一个用于控制波纹管（2）与真空管路（4）连通/断开的第二直通阀门（17）。

2.如权利要求1所述的低温分子筛吸附泵装置，其特征在于真空管路（4）上还设有一个用于调节进气的vent阀门（16）。

3.如权利要求1所述的低温分子筛吸附泵装置，其特征在于机械泵（1）作为一个前级真空泵，通过波纹管（2）同真空管路（4）的第二直通阀门（17）连接；真空管路（4）上根据需要设置若干分支管；其中，一个分支管端口设置开关角阀（15），低温分子筛吸附泵（3）通过低温吸附泵腔体（9）的真空腔（11）开口端，同开关角阀（15）连接；电阻/电离复合型真空计（5）设置在真空管路（4）的其它分支管上，并且通过配套的电线同复合型真空计控制器（6）连接，用来测量真空管路（4）中的真空度。

4.如权利要求2所述的低温分子筛吸附泵装置，其特征在于所述真空管路（4）主体由一个三通管和一个五通管组成；其中，三通管的第一通路和五通管的第一通路互相对接；三通管的第二通路上设置一复合型真空计，三通管的第三通路同第一直通阀门（14）的一端口连接，第一直通阀门（14）的另一端口同样品管路接口（18）连接；五通管的第二通路上设置另一复合型真空计，五通管的第三通路同开关角阀（15）连接，五通管的第四通路上设置一个vent阀门（16），五通管的第五通路同第二直通阀门（17）的一端口连接，第二直通阀门（17）的另一端口与波纹管（2）连接。

5.如权利要求1所述的低温分子筛吸附泵装置，其特征在于所述机械泵（1）、波纹管（2）、低温分子筛吸附泵（3）、真空管路（4）和真电阻/电离复合型真空计（5）通过设置一个支架（7）支撑起来。