DE3330146A1

DE3330146A1 - Vorrichtung und verfahren zur schnellen regeneration von autonomen kryopumpen

Info

Publication number: DE3330146A1
Application number: DE19833330146
Authority: DE
Inventors: Otto Dipl.-Ing. Dr. 9496 Balzers Winkler
Original assignee: Balzers Hochvakuum GmbH
Current assignee: Balzers Hochvakuum GmbH
Priority date: 1982-09-17
Filing date: 1983-08-20
Publication date: 1984-03-22
Also published as: GB8323565D0; FR2533270A1; FR2533270B3; US4485631A; GB2127493A

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf Kryopumpen, die zur Erzeugung von Fein- und Hochvakuum in Vakuumanlagen eingesetzt werden, in denen Vakuumprozesse in industriellem Massstab durchgeführt werden. Seit einigen Jahren werden Kryopumpen in wachsendem Masse für diesen Zweck eingesetzt, da sie nicht nur ein sehr hohes spezifisches Saugvermögen besitzen, sondern auch ein "sauberes" Vakuum, frei von Kohlenwasserstoffen mit niedrigen Enddrücken erzeugen können. Da im Gegensatz zu fördernden Vakuumpumpen die abgesaugten Gase in der Kryopumpe gespeichert werden, ist von Zeit zu Zeit eine Regeneration erforderlich. Die Erfindung befasst sich speziell mit diesem Problem.

Kryopumpen werden beispielsweise in Anlagen zur Herstellung dünner Schichten mittels Kathodenzerstäubung eingesetzt, die bei real ti ν

-3 -2 grossem Argondurchsatz im Druckbereich von 10 bis 10 mbar arbeiten. Um bei programmgesteuerten Anlagen reproduzierbare Resultate und eine gute Schichtqualität zu erreichen, muss der Partial druck der übrigen Restgase, insbesondere der Partial druck des Wasserstoffs, in der Beschichtungskammer möglichst niedrig gehalten werden.

Ein hinreichendes Saugvermögen für Wasserstoff ist aber auch bei anderen Vakuumprozessen wichtig, wobei z.B. bei der Hochvakuumbedampfung, bei der Verdampfung von Metallen, sei es aus dem Verdampfungsschiffchen und Verdampf ungsmaterial , sei. es über Wandreaktionen in der Vakuumkammer u.U. erhebliche Wasserstoffmengen freigesetzt werden. Aber gerade für Wasserstoff at cn für Helium- ist das Speichervermögen der üblichen Kryopumpen niedrig.

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Für den Betrieb sogenannter autonomer Kryopumpen, das heisst solcher, die ohne Zufuhr eines Kühlmittels von aussen arbeiten, werden heute meistens Kryogeneratoren verwendet, die entweder auf dem Stirling-Zyklus oder dem Gifford-Mc Mahon-Zyklus beruhen. Um die zur Kondensation der permanenten Gase erforderlichen tiefen Temperaturen zu erreichen, werden häufig zwei hintereinander geschaltete Kryogeneratorstufen vorgesehen. An den mit der ersten Stufe verbundenen Kryokondensationsflachen, die im folgenden als Hochtemperaturstufe (HT-Stufe) bezeichnet wird, werden die leichter kondensierbaren Gase wie z.B. Wasserdampf, CO^ und höhere Kohlenwasserstoffe kondensiert. Die Temperatur der HT-Stufe liegt meistens im Bereich von 70-120 K. Sie kühlt zugleich die Strahlungsabschirmung für die zweite Stufe, die im folgenden als Niedertemperaturstufe (NT-Stufe) bezeichnet wird. An den mit ihr verbundenen Kondensationsflächen werden die Gase (wie Ar, 0_? und N_?) entweder ausgefroren oder (wie H2, He und Ne) durch Kryosorption an einem Sorptionsmittel, z.B. Aktivkohle, gebunden. Die Temperatur der NT-Stufe liegt meistens bei 15-20 K.

Die Temperatur, die sich an den Kryoflächen der beiden Stufen einstellt, ist einerseits durch die an den beiden Stufen jeweils zur Verfugung stehende Kälteleistung, andererseits durch die Enthalpie der abgesaugten Gase und durch den Wärmefluss bestimmt, der durch Strahlung und Wärmeleitung von der Umgebung zugeführt wird.

Der Gleichgewichtsdruck der kondensierten oder sorbierten Gase, z.B. des Wasserstoffs, ist eine Funktion der Temperatur, die sich an der NT-Stufe

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eirstellt. Obwohl Η~ bei einer Temperatur von 20 K einen Gleichgewichtsdruck von ungefähr 1 bar besitzt, ist es möglich, den Wasserstoffpartial druck durch Kryosorption in Aktivkohle, die an der NT-Kryoflache angeklebt ist, unter 10 mbar zu senken. Die Wasserstoffmenge, die dabei gepumpt werden kann, ist jedoch begrenzt. Sie hängt von der Menge des Sorptionsmittels,, seiner Temperatur und von der Menge anderer Gase ab, die gleichzeitig oder vorher bereits sorbiert wurden. Nach einiger Zeit sättigt sich das Sorptionsmittel und der Gleichgewichtsdruck des Wasserstoffs beginnt zu steigen. Es-ist dann notwendig, das Soprtionsmittel durch Ausheizen zu regenerieren. Dies war bisher nur möglich, indem der Kryogenerator ausser Betrieb gesetzt wurde.

Damit die Sorptionskapazität nicht zu früh erschöpft wird und damit die Oberflächentemperatur des Sorptionsmittels, die bei dynamischen Pumpprozessen den Gleichgewichtsdruck mitbestimmt, möglichst niedrig ist, müssen die Bereiche der NT-Kryoflächen, die mit Sorptionsmittel bedeckt sind, so angeordnet sein, dass sie vor der Einstrahlung, die von Flächen höherer Temperatur herrührt, geschützt sind, und alle Gase, ausser He und f-L, ehe sie zum Sorptionsmittel gelangen, mit hoher Wahrscheinlichkeit vorher kondensiert werden.

Auch bei Erfüllung dieser Voraussetzung zeigt die Erfahrung, wenigstens in den Fällen, in denen nicht, wie z.B. bei Anlagen zur Kathodenzerstäubung, sehr grosse Gasmengen abgesaugt werden, dass in der Regel die Entfernung des Wasserstoffs schon zu einem Zeitpunkt erfolgen muss, bei dem der Gleichgewichtsdruck der anderen Gase auf der NT-Kryofläche die zulässigen Werte noch nicht überschritten hat.

Eine Ausnahme ist, wie gesagt, die Anwendung der Kryopumpe bei der Kathodenzerstäubung. Hier werden meistens so grosse Gasmengen kondensiert, dass schliesslich der Temperaturgradient, der sich in der kondensierten Schicht aufbaut, oder die Verstopfung der Zwischenräume zwischen den Konsensationsflächen eine Regeneration erzwingt. In beiden Fällen musste bisher die Vakuumanlage zur Regeneration still gelegt werden, und dies ist ein in die Betriebskosten eingehender Faktor, dessen Einfluss man soweit wie möglich verringern möchte.

Die Regeneration erfolgte bisher in der Weise, dass die Kryopumpe durch ein Hochvakuumventil von der Vakuumanlage abgetrennt und dann abgeschaltet wurde. Die Kryoflachen erwärmen sich dann zunächst langsam als Folge der Wärmeeinstrahlung aus der Umgebung und schliesslich schneller durch die Wärmeleitung des von den Kondensationsflächen wieder abdampfenden Gases bis auf Raumtemperatur. Die freigewordenen Gase werden von der Vorvakuumpumpe, die man auch zur Vorevakuierung der Vakuumanlage benötigt abgepumpt. Auch kondensiertes Wasser verdampft wieder, wird jedoch teilweise an den inneren Oberflächen der Kryopumpe adsorbiert.

Die neuerliche Abkühlung durch Wieder-Inbetriebsetzung des Kryopgenerators kann erfolgen, sobald in der Kryopumpe wieder ein Druck von ca. 0,1 mbar erreicht ist. Dabei wird der Wasserdampiparti al druck !sehr rasch auf Werte unter 10 mbar erniedrigt. Da das Restgas im wesentlichen aus Wasserdampf besteht,ist dann die Wärmeleitfähigkeit nur noch klein gegenüber der Wärme-

ainstrahlung, so dass der grösste Teil der Kälteleistung wieder zur Abkühlung des Kryogenerators und der Kryoflache zur Verfügung steht.

Die zur Regeneration erforderliche Zeit setzt sich aus der Anwärmezeit und der Abkühl zeit zusammen. Die Anwärmezeit wird einerseits durch die Enthalpie der kondensierten Gasmenge bestimmt, andererseits durch die Masse der HT- und NT-Stufe und der zugehörigen Kryoflächen, wobei bei Prozessen mit hohem Gasdurchsatz, wie z.B. bei Beschichtungsanlagen mittels Kathodenzerstäubung, u.U. die erste Grosse, bei Anlagen mit kleinem Gasdurchsatz meistens die zweite Grosse bestimmend ist.

Die Abkühlzeit hängt im wesentlichen wieder von den zu kühlenden Massen der Kryopumpe und von der Kälteleistung der beiden Stufen im überstrichenem Temperaturbereich ab. In der Regel dauert ein Regenerationszyklus bei einer autonomen Kryopumpe mehrere Stunden.

Es ist Aufgabe der Erfindung eine wesentliche Kürzung der Regenerationszeit autonomer Kryopumpen zu erreichen. Das erfindungsgemässe Verfahren zur Regeneration von autonomen Kryopumpen durch Abtauen ihrer durch einen Kryogenerator gekühlten Tieftemperaturkondensationsflachen ist dadurch gekennzeichnet, dass der Kryogenerator während des Abtauens in Betrieb gehalten wird und die für den Betrieb des Kryogenerators verwendete Hochdruckgasquelle über einen absperrbaren Nebenschluss zum Regenerator direkt mit den mit Tieftemperaturkondensationsflachen zusammenwirkenden Expansionsräumen des Kryogenerators verbunden wird.

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Durch dieses Verfahren, das also vorsieht, im wesentlichen allein die Tieftemperaturkondensationsflachen und die Wände der zugeordneten Expansionsräume durch Zufuhr von warmen Gas zu erwärmen, ohne dass sich die Temperatur der übrigen Teile der autonomen Kryopumpe wesentlich verändert, wird in den meisten Fällen bereits eine Abkürzung der Regenerationszeit auf wem' ger als die Hälfte erzielt. Besonders vorteilhaft ist bei mehrstufigen Pumpen, dass die Zeit für die Abkühlung der HT-Stufe des Kryogenerators bei dem Verfahren nach der Erfindung entfällt. Wenn die HT-Stufe auf tiefer Temperatur bleibt, besteht keine Gefahr der Kontamination bzw. Verstopfung des Sorptionsmittels auf den Kryoflächen der NT-Stufe durch leichter kondensierbare Gase, wie Wasserdampf oder COp. Es genügt, wenn die Temperatur der NT-Kryoflachen nur soweit erhöht wird, wie es zur Entfernung der sorbierten und kondensierten Permanentgase erforderlich ist. Voraussetzung ist allerdings, dass die Kälteleistung beider Stufen hinreichend ist, um die Wärmezufuhr, die dann hauptsächlich durch die Wärmeleitung des verdampfenden Gases bestimmt wird, bewältigen zu können.

Die Erfindung betrifft auch eine zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch 1 geeignete Kryopumpe. Diese erfindungsgemässe autonome Kryopumpe mit einem Anschluss für einen Kryogenerator und mit von diesem während des Pumpens gekühlten Tieftemperaturkondensationsf lachen für die zu bindenden Gase, ist dadurch gekennzeichnet, dass eine direkte, absperrbare Verbindung zwischen dem Expansionsraum und der Hochdruckquelle des Kryogenerators vorhanden ist.

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Damit beim Betrieb der Kryopumpe die Wärmezufuhr zum Kühl kopf über die Nebenschlussleitung unterbleibt oder wenigstens klein bleibt, werden in dieser ΖΛ/eckmässigerweise zwei Absperrventile in Reihe geschaltet, von denen eines am kalten Ende und eines am warmen Ende der Nebenschlussleitung angeordnet ist. Auf diese Weise wird verhindert, dass sowohl vom Expansionsraum her als auch von der Gasquelle her ein Gasaustausch erfolgt, der zu einem unzulässigen Wärmetransport führen würde. Es muss ausserdem dafür gesorgt werden, dass auch kein Wärmetransport durch Wärmeleitung erfolgt. Für die Zuleitung bis zum Ventil an der kalten Seite soll deshalb ein dünnwandiges Rohr aus einem Material mit geringer Wärmeleitfähigkeit, z.B. aus rostfreiem Stahl, verwendet werden. Es ist weiterhin darauf zu achten, dass das Totvolumen der Leitung von diesem Ventil bis zum Expansionsraum im Verhältnis zum Expansionsvolumen möglichst klein bleibt, damit die Kälteleistung bei gegebener Kompressorleistung keine nennenswerte Einbusse erleidet. Andererseits sollte ihr Leitwert noch so gross bleiben, dass während des Abtauvorgangs die Ein- und Ausströmung des Gases in den bzw. aus dem Expansionsraum hauptsächlich über diesen Nebenschluss erfolgt.

Nachfolgend wird die Erfindung durch Ausführungsbeispiele anhand der anliegenden Zeichnungen näher erläutert.

In Figur 1 ist schematisch die Anordnung des Nebenschlusses bei einem einstufigen Kryogenerator dargestellt.

Figur 2 zeigt bei einem zweistufigen Kryogenerator die Anordnung eines Nebenschlusses zur NT-Stufe.

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Figur 3 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer bevorzugten Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung bei einer zweistufigen Kryopumpe.

In Figur 1 ist mit 1 der Kühlkopf und mit 2 der Verdränger bezeichnet, in dem der Regenerator 3, der aus Bronzekugeln oder Bronzenetzen besteht, angeordnet ist. 4 ist das Expansionsvolumen an das die Nebenschlussleitung 5 angeschlossen ist. Auf der Unterseite des Verdrängers ist die Hochdruckgaszuleitung 6 angeordnet, die über das Ventil 7 zur Hochdruckseite und das Ventil 8 zur Niederdruckseite der Gasquelle führt. Wenn das Ventil 7 geöffnet ist,strömt bei normalem Betrieb das Gas über die Leitung 6 durch den Regenerator 3 und an den Wänden des Kühlkpfes entlang in den Expansionsraum, und nach dem Schiiessen des Ventils 7 und Oeffnen des Ventils 8 wieder unter Expansion in umgekehrter Richtung. Hierbei wird das Gas abgekühlt.

Werden jedoch die Ventile 9 und 10 der Nebenschluss!eitung 5 geöffnet, so strömt nur ein Teil strom des Gases duvch den Regenerator und die andere Teilmenge durch den Nebenschluss. Diese letztere Teilmenge behält bei der Einströmung in den Expansionsraum ihren vollen Wärmeinhalt. Bei der anschliessenden Expansion tritt zwar auch eine Abkühlung ein, aber auf ein wesentlich höheres Temperaturniveau als vorher. Wegen der fehlenden Regeneratorwirkung beträgt die zugeführte Wärmemenge ein Vielfaches der Kälteleistung und führt deshalb zu einer allmählichen Erwärmung des Kühl kopfes 1.

Figur 2 zeigt die Anordnung bei einem zweistufigen Kryogenerator. Hier sind gleiche Teile wie in Figur 1 auch mit gleichen Bezugsziffern bezeichnet. Auf

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dem Verdränger 2 sitzt ein zweiter kleinerer Verdränger Π, der ebenfalls
einen Regenerator 12 enthält, der aus Bleikugeln besteht. 13 ist der auf tiefer Temperatur befindliche NT-Kühlkopf, der das Expansionsvolumen 14 enthält, an dem entsprechend cer Erfindung eine Nebenschlussleitung 15 mit Ventilen 16 und 17 angeschlossen ist.

Im Normal betrieb strömt in der Aufladephase das Hochdruckgas über den Regenerator 3 in den Expansionsraum 4 und von dort weiter über den Regenerator 12 in den Expansionsraum 14. In der Expansionsphase strömt das Gas in umgekehrer Richtung.

Werden die Ventile 16 und 17 geöffnet, so werden nur die Kryoflachen an der NT-Stufe abgetaut. Das Gas in der NT-Stufe strömt jetzt in der Aufladephase in umgekehrter Richtung vom Expansionsraum 14 zum Expansionsraum 4. Der Temperaturabfall im Regenerator 12 kehrt sich deshalb um und er wirkt nun wie ein zu π Regenerator 3 parallel geschalteter Regenerator. Für das in den Expansionsraum 4 von unten her einströmende Gas hat sich wenig geändert. Die Regeneratorwirkung bleibt erhalten und die Temperatur und Kälteleistung der HT-Stufe wird sich nur wenig verändern. Nur die NT-Stufe erwärmt sich.

Zur Steuerung der Erwärmung bzw. der Abtaugeschwindigkeit gibt es zwei. Möglicn-

keiten: entweder die Anordnung eines Drosselventils 18 vor oder hinter dem

Ventil 17 in der Nebenschlussleitung oder die periodische Oeffnung und
Schliessung dieser Leitung.

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Figur 3 zeigt ein weiteres AusfUhrungsbeispiel für die Anwendung der Erfirdung bei einer zweistufigen Kryopumpe. 34 ist die HT-Stufe und 20 die NT-Stufe des Kryogenerators. Mit der HT-Stufe sind die Kondensationsflächen und Strahlungsabschirmungen 21, 22 und 23 verbunden und mit der NT-Stufi die tellerförmigen, dünnwandigen Kondensationsflächen 24. Diese sind an den von der Eintrittsseite der Gase abgewandten Stellen mit Aktivkohle belegt. Ihre Formgebung ist besonders bei der Absaugung grosser Argongasmengen bei Zerstäubungsanlagen vorteilhaft, weil die mit Aktivkohle belegten,zurückliegenden Flächen von der Kondensation des Argons durch die Verrippung geschützt bleiben und beim Abtauen das evtl. verflüssigte Argon nicht abtropfen kann. Die thermische Verbindung zur NT-Stufe des Kryogenerators erfolgt über Distanzstücke 25 in Form von Rohrabschnitten aus Reinstsilber oder Reinstkupfer.

Die Kryopumpe befindet sich in einem zylindrischen Gehäuse 26 mit dem Vorvakuumanschluss 27 und kann in dieses als fertig montierte Einheit eingesetzt u'id mit dem Plansch 28. vakuumdicht verschraubt wenden.

Die Nebenschlussleitung setzt sich aus zwei Abschnitten 29 und 30 zusammen. Der letztere steht über das Ventil 31 mit dem Raum 32 an der Unterseite des Verdrängers 33 der HT-Stufe und weiter über 45 mit der Hochdrückeasquelle in Verbindung. Dieser Rohrabschnitt 30 besteht aus einem dünnwandigen Rohr aus nichtrostenedem Stahl, das bei 35 in den Kryogeneratorflansch 36 eingelötet ist. Innerhalb dieses Rohrabschnitts befindet sich die Ventilstange 37 zur Betätigung des Ventils 38 auf der kalten Seite der Neben-

Schlussleitung. Dieses Ventil befindet sich bereits auf der Temperatur der NT-Stufe. Von dort führt der enge Rohrabschnitt 29 über eine Spiralrille 40 im Kühlkopf zum Expansionsraum 39 der NT-Stufe. Diese Spiralrille 40 verbessert den Wärmeaustausch zwischen dem ein- und ausströmenden Gas und dem Kühl kopf.

Die Betätigung der Ventile 31 und 38 erfolgt über den Elektromagneten 41 · gegen die Feder 43. Die Feder 42 erzeugt eine elastische Verbindung zwischen den beiden Ventilen, sodass beide mit einer vorgegebenen Federkraft schliessen. Die Ventilstange 37 und Ventilkonusse 38 und 31 werden zweckn.ässig aus einem Kunststoff z.B. aus Teflon hergestellt.

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Claims

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P ATENTANSPRUECHE

y Verfahren zur Regeneration von autonomen Kryopumpen durch Abtauen ihrer durch einen Kryogenerator gekühl ten Tieftemperaturkondensationsflächen, dadurch gekennzeichnet, dass der Kryogenerator während des Abtauens in Betrieb gehalten wird und die für den Betrieb des Kryogenerators verwendete Hochdruckgasquelle über einen absperrbaren Nebenschluss (5, 15, 29, 30) zum Regenerator (3) direkt mit den mit Tieftemperaturkondensationsflachen (1, 13, 24) zusammenwirkenden Expansionsräumen (4, 14, 39) des Kryogenerators verbunden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Nebenschluss (5, 15, 29, 30) mit zwei hintereinandergeschalteten Ventilen abgesperrt wird, von denen eines (10, 16, 38) am kalten und das andere (9, 17, 31) am warmen Ende des Nebenschlusses angeordnet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2,dadurch gekennzeichnet, dass bei Verwendung eines mehrstufigen Kryogenerators nur die Stufe tiefster Temperatur (14, 39) mit der Hochdruckgasquelle direkt verbunden wird, sodass das Abtauen auf die Tieftemperaturflächen (13,24) die mit dieser Stufe verbunden sind, beschränkt bleibt.

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4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Abtauvorgang gesteuert wird, indem die Gaszufuhr durch periodisches Oeffnen und Schliessen der Absperrventile (10,16, 38,9,17,31) dosiert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Abtauvorgang gesteuert wird, indem die Gaszufuhr über eine einstellbare Drossel (18) in der Gaszuleitung reguliert wird.
6. Autonome Kryopumpe zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem Anschluss für einen Kryogenerator und mit von diesem während des Pumpens gekühlten Tieftemperaturkondensationsflachen für die zu bindenden Gase, dadurch gekennzeichnet, dass eine direkte, absperrbare Verbindung (5,15,29,30) zwischen dem Expansionsraum (4,14,39) und der Hochdruckgasquelle des Kryogenerators vorhanden ist.
7. Autonome Kryopumpe nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie zweistufig ausgebildet ist und zwischen d^m Expansionsraum (14,39) der Tieftemperaturstufe (13,24) und der Hocrdruckgasquelle (7,8) ein absperrbarer Nebenschluss (5,15,29,30) zu den Regeneratoren (3,12) besteht.