DE1136448B - Hochvakuum-Pumpverfahren und Anordnung zur Ausfuehrung des Verfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines Hochvakuums und eine Anordnung zur Ausführung dieses Verfahrens. Die Erfindung hat das Ziel, ein sauberes Vakuum von außerordentlich niedrigem Druck herzustellen, beispielsweise Vakuumröhren, Beschleunigeranordnungen, Massenspektrometer, Hohlräume, Schmelzvorrichtungen und Ammoniak »Maser«-Anordnungen zu evakuieren.

Es sind mit Ionenentladung arbeitende Vakuumpumpen bekannt. Solche Vakuumpumpen gestatten die Erzielung eines sehr niedrigen Druckes, beispielsweise 1 · 10~⁹ mm Hg, sie arbeiten jedoch erst wirksam, wenn ein Druck von 1O^-1 bis 10-²mm Hg erreicht ist. Es werden daher im allgemeinen Ionen-Vakuumpumpen zusammen mit mechanischen Pumpen benutzt, welch letztere das Vorvakuum erzeugen, bei welchem die Ionen-Vakuumpumpen zu wirken einsetzen. Solche mechanischen Vorpumpen haben aber den Nachteil, daß sie die zu evakuierenden Hohlräume durch Öldämpfe verschmutzen; sie sind ferner geräuschvoll, verursachen Vibrationen und bedingen zusätzliche Kosten.

Eine Möglichkeit, die Nachteile mechanischer Vorpumpen zu vermeiden, besteht darin, einen Teil der zu evakuierenden Anordnung auszufrieren, so daß die Gase sich kondensieren und den Druck in dem Vakuumgerät so weit vermindern, daß die Ionen-Vakuumpumpen einsetzen können. Indessen ist das alleinige Ausfrieren eines Teiles der Vakuumanordnung nicht sehr wirksam, da eine sehr niedrige Temperatur erreicht werden muß, bevor der Druck in dem System hinreichend niedrig ist. So kann beispielsweise ein Vakuumsystem von Atmosphärendruck bis auf wenige Mikron dadurch gebracht werden, daß ein Ansatzteil des Systems in flüssiges Helium (etwa 4° K) getaucht wird. Flüssiges Helium ist aber teuer und gehört nicht zu den Stoffen, die in Laboratorien oder Fabriken üblicherweise zur Verfügung stehen.

Es ist weiter seit langem bekannt, aktivierte, auf die Temperatur flüssiger Luft abgekühlte Holzkohle oder z. B. Silikagel als ein Mittel zur Verbesserung des Vakuums zu verwenden. Die große Oberfläche, die mikroskopische bzw. ultramikroskopische und gegebenenfalls molekulare Porosität sind für die außerordentlich hohe Absorptionsfähigkeit dieser Materialien verantwortlich. Es wurden solche Materialien bisher im Zusammenwirken mit mechanischen Vorpumpen und üblichen Diffusionspumpen zur Verbesserung des Vakuums benutzt. Die Wirkungsweise von Diffusionspumpen beruht darauf, daß Quecksilber oder ein geeignetes Öl im Kochen gehalten wird und ein Dampfstrom eine Düse durchsetzt, so

und Anordnung zur Ausführung

des Verfahrens

Anmelder:

Varian Associates,

Palo Alto, Calif. (V. St. A.)

Vertreter.: Dr. phil. G. B. Hagen, Patentanwalt,
München-Solln, Franz-Hals-Str. 21

Beanspruchte Priorität:
!5 V. St. v. Amerika vom 30. März 1959

Robert Lawrence Jepsen, Los Altos, Calif.,

Leonard Tony King, Menlo Park, Calif.,
und Rene Mont Rogers, Sunnyvale, Calif. (V. St. Α.), sind als Erfinder genannt worden

a5 daß sich ein Strahl von Molekülen ergibt. Es diffundieren dann die Moleküle des zu evakuierenden Gefäßes in die Quecksilber- oder Öldampfströmung hinein und werden von derselben mitgerissen und fortgeführt. Es besteht aber auch bei Diffusionspumpen die Gefahr, daß die die Dampfströmung bildenden Moleküle in das zu evakuierende Gefäß hineindiffundieren. Diffusionspumpen bringen daher auch die Gefahr mit sich, daß das Vakuum in dem zu evakuierenden Gefäß nicht sauber ist. Man hat aus diesem Grunde zwischen dem zu evakuierenden Gefäß und der Diffusionspumpe eine auf flüssiger Lufttemperatur gehaltene Kühlfalle oder ein auf solcher Temperatur gehaltenes Gefäß mit aktivierter Holzkohle angeordnet. Auch in diesen Fällen ergab sich die Notwendigkeit einer mechanischen Vorpumpe, die das für die Diffusionspumpe erforderliche Vorvakuum lieferte.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Erzeugung eines hohen Vakuums arbeitet mit einer mit Ionenentladung und Kathodenzerstäubung arbeitenden Vakuumpumpe; es findet jedoch keine mechanische Vorpumpe Anwendung. An Stelle einer solchen wird gemäß der Erfindung ein stark absorbierendes Material enthaltender Ansatzteil des Vakuumsystems auf die Temperatur des flüssigen Stickstoffes abgekühlt, dann von dem übrigen Teil des zu evakuierenden Systems abgetrennt, und es werden dann die

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restlichen Gase mittels einer Ionen-Vakuumpumpe aus dem System entfernt.

Als stark absorbierendes Material eignet sich die an sich bekannte aktivierte Holzkohle. Zweckmäßigerweise wird das Vakuumsystem zuerst mit einem Gas, wie Kohlensäure, durchspült, dessen Kondensationstemperatur oberhalb der Temperatur liegt, auf welche im Verlauf des weiteren Pumpverfahrens die Gase abgekühlt werden. Es kann so zunächst in einer Extrafalle Eis und feste Kohlensäure abgeschieden werden und danach die Abkühlung des das stark absorbierende Material enthaltenden zusätzlichen Gefäßes erfolgen.

Weitere Merkmale und Maßnahmen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den Figuren. Von den Figuren zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der Erfindung,

Fig. 2 eine Schnittdarstellung entsprechend der Schnittlinie 2-2 der Fig. 1,

Fig. 3 einen vergrößerten Schnitt in Richtung der Schnittlinie 3-3 der Fig. 2,

Fig. 4 eine weitere Ausführungsform der Erfindung,

Fig. 5 eine dritte Ausfuhrungsform der Erfindung,

Fig. 6 die Anwendung der Erfindung beim Evakuieren einer Vakuumröhre.

In den Fig. 1 bis 3 bezeichnet 11 die zu evakuierende Anordnung, welche über ein Ventil 12, einen Flansch 15 und eine Leitung 14 an die Ionen-Vakuumpumpe 13 angeschlossen ist. Das zu evakuierende Gefäß 11 ist über ein Ventil 17 und einen Flansch 18 an einen Ansatzteil 16 angesetzt. Der Ansatzteil 16 besteht aus einem Rohr 19, welches an einen Flansch 21 angeschlossen ist, und aus einer Kammer 22, die stark absorbierendes Material, wie beispielsweise Holzkohle, enthält. Um ein niedriges Vakuum unter Anwendung der Holzkohle zu erreichen, wird die Kammer 22 in Kühlflüssigkeit 23 getaucht, beispielsweise in flüssigen Stickstoff, der in einer Dewar-Flasche 24 sich befindet. An dem Rohr 19 sind ein Austrittsventil 25 und ein Druckmanometer 26 sowie ein Sicherheitsventil 27 vorgesehen, um das Durchspülen des Rohres 19 zu ermöglichen und dabei die Ausbildung übermäßig hoher Drücke zu verhindern.

Holzkohle wird in beliebiger Weise in die Kammer 22 eingebracht. Damit das Gas zu der Holzkohle 28 gut zutreten kann und ein guter Wärmeaustausch zwischen der Holzkohle und der Kammerwandung 22 und dem flüssigen Stickstoff 23 stattfindet, hat die Anordnung die Ausbildung, die in Fig. 2 und 3 gezeigt ist. Ein hohles zylindrisches Gefäß 29 befindet sich an der Innenseite des Bodens der zylindrischen Kammer 22, und sowohl die innere als auch die äußere Wandung des Gefäßes 29 und die Innenseite der Seitenwandung und Bodenfläche der Kammer 22 sind miteinander verbunden, beispielsweise mittels eines Gitterwerkes 31, welches im Abstand von den Innenflächen angeordnet ist, wobei die Holzkohle 28 zwischen dem Gitterwerk und den Innenflächen angeordnet ist und eine große Oberfläche besitzt; die Temperatur der Holzkohle ergibt sich durch Wärmeleitung durch das Gehäuse 29 und die Wandungen der Kammer 22 hindurch.

Das Vakuumsystem wird dadurch evakuiert, daß zunächst die Ventile 12 und 17 geöffnet werden, so daß der Ansatzteil 16 in Verbindung mit der Kammer 11 und der Ionen-Vakuumpumpe 13 steht. Es absorbiert dann die auf niedrige Temperatur gebrachte aktive Holzkohle der Kammer 22 die Gase, welche sich in dem Raum 11 und der Pumpe 13 befinden, bis der Druck auf etwa ΙΟ"¹ bis IO"³ mm Hg reduziert ist. Es wird dann das Ventil 17 geschlossen und der Ansatzteil 16 von dem Gehäuse 11 und der Pumpe 13 abgetrennt, worauf die Pumpe 13 in Tätigkeit gesetzt wird und den Druck in der Kammer 11 bis auf etwa

ίο 10~⁹ mm Hg reduziert.

Damit die aktivierte Holzkohle des Vakuumsystems möglichst wirksam arbeitet, kann die aus den Teilen 11, 13 und 16 bestehende Apparatur zunächst mit leicht kondensierbaren Gasen, wie beispielsweise Kohlensäure, durchgespült werden, wobei das Gas durch das Rohr 32 der Kammer 11 zugeführt wird; auf diese Weise werden Gase entfernt, die eine niedrigere Kondensationstemperatur als die Temperatur des flüssigen Stickstoffs haben.

In Fig. 4 ist die Wirksamkeit des Teiles der Apparatur, der auf der Anwendung aktiver Holzkohle beruht, noch dadurch gesteigert, daß zunächst Wasser und Kohlensäure in einer getrennten Kammer, die an die Kammer 11 angesetzt ist, ausgefroren werden; auf diese Weise wird verhindert, daß die Poren der aktiven Holzkohle mit Eis, gefrorener Kohlensäure od. dgl. sich verstopfen. Es steht hierbei der zusätzliche Apparateteil 33 über ein Ventil 34 mit der Kammer 11 in Verbindung. Der Teil ist über ein T-Stück 35 angesetzt, dessen einer Zweig 36 zu der Kammer 37 führt und der andere Zweig 39 über ein Ventil 38 mit der Kammer 41 verbunden ist; dabei ist die Kammer 41 leer, und die Kammer 37 enthält, ähnlich wie zuvor erörtert, Holzkohle. Zunächst wird, während die beiden Kammern 37 und 41 mit der zu evakuierenden Kammer 11 verbunden sind, die Kammer 41 ausgefroren, indem sie in flüssigen Stickstoff eingetaucht wird; dadurch werden Wasser und Kohlensäure in der Kammer 41 angesammelt, und danach wird die Kammer von dem Vakuumsystem durch Schließen des Ventils 38 abgetrennt. Danach wird das restliche Gas in der mit Holzkohle gefüllten Kammer 37 kondensiert, indem die letztere in flüssigen Stickstoff getaucht wird. Wenn die in der Kammer 41 an-gesammelten Gase gefroren werden, ist es nicht unbedingt erforderlich, die Kammer 41 von dem übrigen Teil der Apparatur abzutrennen, während die Kammer 37 auf niedrige Temperatur gebracht wird.

In Fig. 5 ist eine weitere Ausführungsform dargestellt, bei welcher die zu evakuierende Kammer 11 über ein Ventil 43 mit einem Ansatzteil 42 in Verbindung steht, welcher das Rohr 44 und die Kammer 45 enthält; in der letzteren Kammer befindet sich das stark absorbierende Material. In dem Rohr 44 ist beispielsweise ein U-Abschnitt 46 vorgesehen, so daß ein Teil des Rohres 44 zwischen der Kammer 45 und der Kammer 11 durch Eintauchen des U-Stückes 46 in flüssigen Stickstoff ausgefroren werden kann. Auf diese Weise können Wasser und Kohlensäure von dem übrigen Vakuumsystem durch Ausfrieren an den Innenwandungen des U-Stückes 46 abgesondert werden, wobei nach wie vor andere Gase durch das Rohr 44 in die Kammer 45 strömen können, wo sie so weit absorbiert werden, daß der Druck in dem Vakuumsystem hinreichend niedrig ist und die Vakuumpumpe 13 in Tätigkeit treten kann.

Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 6 sind eine Ionen-Vakuumpumpe 47 und ein Ansatzteil 48, welch

letzterer stark absorbierendes Material enthält, über ein gemeinsames Rohr 49 an die zu evakuierende Röhre, die eine Klystronröhre 51 sein kann, angesetzt. Der Ansatzteil 48 kann in flüssigen Stickstoff eingetaucht werden, bis der Druck in dem Klystron 51 so weit abgesunken ist, daß die Ionen-Vakuumpumpe in Tätigkeit gesetzt werden kann.

Der Ansatzteil 48 kann abgezogen und dadurch abgetrennt werden, und der Druck in der Klystronröhre kann dann durch die Ionen-Vakuumpumpe 47 verringert werden, worauf die Ionen-Vakuumpumpe 47 und das Rohr 49 voneinander abgezogen werden.

Bei größeren Anlagen kann es zur Erhöhung der Pumpleistung erforderlich sein, ein Vorvakuum mittels einer Wasserstrahlpumpe oder einer Dampfstrahlpumpe herbeizuführen, wobei leicht kondensierbare Gase zum Durchspülen verwendet werden können, bevor der eigentliche Pumpprozeß einsetzt.

Claims (10)

PATENTANSPRÜCHE: 20

1. Verfahren zur Erzielung eines Hochvakuums in einem Vakuumsystem, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst ein stark absorbierendes Material enthaltender Ansatzteil des Vakuumsystems etwa auf die Temperatur des flüssigen Stickstoffs, abgekühlt, dann von dem übrigen Teil des Vakuumsystems abgetrennt wird und mittels einer Ionen-Vakuumpumpe die restlichen Gase aus dem System entfernt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als stark absorbierendes Material Holzkohle verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Vakuumsystem zuerst mit einem Gas durchspült wird, dessen Kondensationstemperatur oberhalb der Temperatur liegt, auf welche im Verlauf des weiteren Pumpverfahrens die Gase abgekühlt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ansatzteil des Vakuumsystems auf niedrige Temperatur gebracht wird zu dem Zwecke, Eis und feste Kohlensäure abzuscheiden, und daß danach die Abkühlung eines weiteren, das stark absorbierende Material enthaltenden Ansatzteiles zwecks Absorption von Gasen tieferliegender Kondensationstemperatur erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Teil des Ansatzteiles des Vakuumsystems, in welchem Eis und feste Kohlensäure durch Ausfrieren beseitigt werden, nach dem Abkühlen von dem übrigen Teil des Vakuumsystems abgetrennt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Teil des Ansatzteiles des Vakuumsystems, in welchem Eis und feste Kohlensäure ausgefroren werden, und der Teil, in welchem die Absorption der übrigen Gase in der abgekühlten Holzkohle vorgenommen wird, von der übrigen Vakuumapparatur abgetrennt werden und dann der Pumpvorgang mit der Ionen-Vakuumpumpe durchgeführt wird.

7. Anordnung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder einem der folgenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Abtrennventil zwischen der zu evakuierenden Kammer und dem Ansatzteil vorgesehen ist, in welchem das stark absorbierende, abzukühlende Material vorgesehen ist.

8. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel zum Zuführen eines Spülgases (z. B. Kohlensäure), dessen Kondensationstemperatur oberhalb der zur Anwendung gelangenden Kühltemperatur (flüssiger Stickstoff) liegt, vorgesehen sind.

9. Anordnung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß an der zu evakuierenden Kammer des Vakuumsystems ein Ansatzteil vorgesehen ist, der eine erste Kammer enthält, in welcher stark absorbierendes Material vorgesehen ist, und eine zweite Kammer enthält, welche dem Ausfrieren leichter kondensierbarer Gase an der Innenwandung der zweiten Kammer dient.

10. Anordnung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ventil vorgesehen ist, welches das Abtrennen der dem Ausfrieren dienenden Kammer und der mit absorbierendem Material gefüllten Kammer von der zu evakuierenden Kammer des Vakuumsystems gestattet.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 010 695;
USA.-Patentschriften Nr. 2 841 323, 1 874 537.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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