DE2222050B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Vakuumsintern von Kohlenwasserstoffe enthaltenden Preßkorpern aus pulverformigen Ausgangsstoffen - Google Patents

Description

14. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß in dem im Innern des Ofengehäu ses (2) befindlichen Teil der Kreislaufleitung eine Austrittsöffnung (34) für das Spülgas in Strömungs richtung gesehen vor dem Eintritt in den Heizzylin der (12) angeordnet ist. so daß die Kreislaufleitung (17) mit dem Raum zwischen Ofengehäuse (2) unc Heizzylinder kommuniziert und daß das Ofenge häuse an einer von der Austrittsöffnung (34) abgele genen Stelle wieder in die Kreislaufleitung mündet

Die Erfindung bezieht sich zunächst auf ein Verfah ren zum Vakuumsintern von Kohlenwasserstoffe ent haltenden Preßkörpern aus pulverförmigen Ausgangs stoffen, wie Metall und Keramikpulvern, sowie Kera mik-Metallpulvergemischen (Cermets), wobei in einen ersten Verfahrensschritt die Kohlenwasserstoffe be Temperaturen der Preßkörper zwischen 100 um 800° C, vorzugsweise zwischen 250 und 450⁰C. und einen-Druck zwischen 500 und 0,1 Torr sowie unter Schutzgas zugabe ausgedampft werden.

Vor dem Pressen und Sintern von pulverförmigei Ausgangsstoffen werden diesen häufig Kohlenwasser stoffe, insbesondere Wachse, als Gleit- und Bindemitte zugesetzt. Bevor die durch den Preßvorgang herge stellten Preßkörper bei hohen Temperaturen gesinter werden, müssen die Kohlenwasserstoffe entfern werden, da sie sonst innerhalb des Preßkörpers ge krackt werden, wobei der entstehende Kohlenstof teilweise im Sinterkörper verbleibt, teilweise di< Sinteranlage verunreinigt. Der Verbleib von Kohlen stoff in den Sinterkörpern ist für viele Verwendung« zwecke unvertretbar. Die beim Verkracken freigesetz

ten flüchtigen Verbindungen werden durch die Vakuumpumpe abgesaugt und verunreinigen bzw. schädigen dort das für den Betrieb und die Lebenserwartung der Pumpe erforderliche PumpenöL In Erkenntnis dieser Zusammenhänge hat man daher die Entwachsung und den Sintervorgang in getrennten Vorrichtungen durchgeführt Hierdurch ist einmal ein größerer apparativer Aufwand bedingt, zum anderen wird ei>i zusätzlicher Transport der Preßkörper von der Entwachsungsvorrkrhtung zur Sintervorrichtung erfo»derlich, wodurch Personalaufwand und Zeitverlust entstehen.

Durch den Aufsau von K. V ο 11 m e r. »Performance of a High-Vacuum Induction-Heated Furnace with an Integrated Dewaxing Unit for Sintering Cemented Carbides«, veröffentlicht in The Journal of Vacuum Science and Technology, VoL 8, Nr. 4, war es aber auch bereits bekannt, den Entwachsungs- und Sintervorgang in einer einzigen Vorrichtung durchzuführen.

Hierbei wird der Vorrichtung während des gesamten Entwachsungsvorganges ein Trägergasstrom zugeführt, welcher auf Grund einer Druckdifferenz vom Gehäuse der Vorrichtung in den Graphitbehälter für die Preßkörper eindringt und von dort mittels einer Vakuumpumpe laufend abgesaugt wird. Das Gas belädt sich dabei mit dem Wachs, welches im Öl der Vakuumpumpe gelöst wird. Zum Zwecke der nachfolgenden Sinterung wird die Entwachsungs-Vakuumpumpe stillgesetzt und ein normaler Pumpsatz eingeschaltet.

Die bekannte Vorrichtung und das mit ihr praktizierte Verfahren leiden jedoch an dem Mangel, daß eine beträchtliche Gasmenge vorzugsweise teures Edelgas, kontinuierlich zugesetzt und mittels einer leistungsfähigen Vakuumpumpe gegenüber dem Atmosphärendruck abgepumpt werden muß. Die Notwendigkeit zur Umschaltung der Pumpen bedingt weiterhin eine Trennung der Verfahrensschritte Entwachsen und Sintern. Hiermit ist eine Dehnung des Verfahrensablaufs verbunden. Schließlich ist auch die Anreicherung des Pumpenöls mit Wachs ein unerwünschter Nachteil, da hierdurch entweder das öl regeneriert oder ausgetauscht werden muß. Selbst dei für größere Anlagen vorgeschlagene Wachskondensator kann die Anreicherung von Wachs im Pumpenöl nur verzögern, nicht aber verhindern.

Durch das Buch von F. Eisenkolb, »Fortschritte der Pulvermetallurgie«, Bd. 1,1963, S. 410 und 411, ist es bekannt, daß die Höhe des Drucks einen Einfluß auf die A iisdampfgeschwindigkeit der Kohlenwasserstoffe hat, u d daß es zweckmäßig ist, die Verdampfungsgeschwindigkeit durch entsprechende Wahl der Verfahrensparameter Temperatur und Druck zunächst gering zu halten.

Durch das Buch von CG. Goetzel, »Treatise on Powder Metallurgy«. Bd. 1, 1949, S. 520 und 521, ist es weiterhin bekannt, gasförmige Bestandteile der pulverförmigen Ausgangsstoffe zunächst bei Temperaturen unterhalb 700°C auszutreiben, bevor der eigentliche Sintervorgang beginnt. Durch die DT-AS 12 92 466 ist es schließlich auch bekannt, eine Schädigung der Preßkörper dadurch zu vermeiden, daß man die gasförmigen Bestandteile bei Temperaturen zwischen 150 und 300°C in einem ersten Verfahrensschritt austreibt. In den genannten Literaturstellen ist aber nirgends angegeben, wie die zweistufige Verfahrensführung bei niedrigen Anfangstemperaturen für das Austreiben der Kohlenwasserstoffe einerseits und bei höheren Sintertemperaturen andererseits entscheidend vereinfacht und verbessert werden kann.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die dem Bekannten anhaftenden Nachteile zu vermeiden und ein Verfahren sowie eine Vorrichtung anzugeben, durch welche das Entwachsen und Sintern von Preßkörpern in der gleichen Vurrichiung durchgeführt werden kann, ohne daß fortlaufend frisches Spülgas zugeleitet und wieder abgepumpt werden muß. Dabei soll die während der Entwachsungsphase verwendete Pumpe nur eine geringe Druckdifferenz zu überwinden haber., wobei gleichzeitig keine Verseuchung des Pumpenöls durch Kohlenwasserstoffe erfolgt Ferner soll ein sehr hoher Prozentsatz des aus den Preßkörpern entfernten Wachses in einwandfreien!- Zustand wiedergewonnen werden können. Schließlich besteht die Forderung, daß der Entwachsungsvorgang durch Änderung der Verfahrensparameter Druck und Temperatur allmählich in den Sintervorgang übergeführt werden kann, um die Totzeiten der Anlage möglichst gering zu halten.

Die Lösung der gestellten Aufgabe wird bei dem eingangs angegebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß zwischen der Umgebung der Preßkörper und einer Abscheidevorrichtung für die Kohlenwasserstoffe ein Spülgaskreislauf aufrechterhalten wird, der nach im wesentlichen beendetem Ausdampfen der Kohlenwasserstoffe abgestellt wird, worauf in an sich bekannter Weise fertiggesintert wird.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung sind außer der Vermeidung der dem Bekannten anhaftenden Nachteile und der Erfüllung sämtlicher gestellten Forderungen noch weitere Vorteile verbunden. Der Vakuumkessel braucht nicht geheizt zu werden, weil auf ihm kein Wachs kondensieren kann. Hochporöse Werkstoffe für die Wärmedämmung und billige Heizelemente können verwendet werden. Für die Gasumwälzung ist beispielsweise eine einfache Wälzkolbenpumpe ausreichend, da keine große Druckdifferenz zu bewältigen ist. Schließlich kann die Entleerung der Abscheidevorrichtung während der Fertigsinterung erfolgen, so daß die Entleerungs- bzw. Reinigungszeiten nicht als Rüstzeiten für die gesamte Anlage gelten. Mit der Angabe »Umgebung der Preßkörper« soll ausgesagt werden, daß die Preßkörper selbst von dem im Kreislauf geführten Spülgas bestrichen werden. Sie werden zu diesem Zweck vorzugsweise auf gasdurchlässigen Trägerrosten oder als Schüttung in Körben gelagert.

Es ist zweckmäßig, den Entwachsungsvorgang bei einem relativ hohen Spülgasdruck, beispielsweise bei 500 Torr, zu beginnen und den Druck bis zum Ende der Entwachsungsperiode allmählich abzusenken, und zwar in einer solchen Weise, daß die pro Zeiteinheit freigesetzte Menge an Kohlenwasserstoffen möglichst konstant bleibt. Während der Druckabsenkung kann die Temperatur allmählich bis auf etwa 800⁰C gesteigert werden, so daß gegen Ende der Austreibung auch die hartnäckigsten Reste des Kohlenwasserstoffs entfernt werden. Damit geht der Austreibungsvorgang allmählich in den Sintervorgang über, da eine Temperatur in der Größenordnung von 800⁰C auch als Vorsintertemperatur bezeichnet werden kann. Gemäß der weiteren Erfindung wird der Druck in der Umgebung der Preßkörper beim Obergang vom ersten auf den zweiten Verfahrensschritt auf einen Wert abgesenkt, der unter dem Enddruck während des ersten Verfahrensschritts liegt.

Als »Abscheidevorrichtung« können verschiedene handelsübliche Geräte eingesetzt werden. Beispielsweise kommt für diesen Zweck ein Oberflächen-Wärmetauscher mit Flüssigkeitskühlung in Frage. Weitere

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Vorrichtungen, die den Vorgang der Abscheidung noch verbessern, werden weiter unten noch ausführlicher beschrieben. Der Vorgang der Abscheidung verläuft besonders intensiv, wenn das im Kreislauf geführte Spülgas in der Abscheidevorrichtung einem isobaren War- meentzug bis unterhalb des Siedebereichs und oberhalb des Stockpunktes unterworfen wird. Es ist weiterhin möglich, noch weitere Anteile von Kohlenwasserstoffen aus dem Spülgaskreislauf zu entfernen, und zwar dadurch, daß das abgekühlte Spülgas in der Abscheidevorrichtung zum Zwecke einer weiteren Abkühlung eitler Expansion zur Erzielung von Strömungsgeschwindigkeiten im schallnahen Bereich unterworfen und nachfolgend wieder auf den Ausgangsdruck verdichtet wird. Die durch die Expansion bewirkte weitere starke Abkühlung des Spülgases führt zu einem Ausfallen der Kohlenwasserstoffe, die bei Verwendung von Wachs als feiner Schnee anfallen. Mittels der dabei erzielten hohen Strömungsgeschwindigkeiten kann das Gemisch von Gas und Kohlenwasserstoff-Partikeln einer mechanischen Abscheidevorrichtung zugeführt werden, in der eine Trennung der Komponenten auf Grund von unterschiedlichen Massenkräften erfolgt. Weitere Angaben sind Gegenstand der nachfolgenden Beschreibung.

Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung des angegebenen Verfahrens. Diese besteht aus einem vakuumdichten Ofengehäuse mit Heizeinrichtung und Halterung für die Preßkörper, aus einer mit dem Ofengehäuse verbundenen Pumpeinrichtung für die Erzeugung eines Unterdrucks und aus einer Abscheidevorrichtung für die Kohlenwasserstoffe. Sie ist gemäß der weiteren Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidevorrichtung und das Ofengehäuse durch eine Kreislaufleitung miteinander verbunden sind. Die Abscheidevorrichtung besteht dabei in besonders zweckmäßiger Weise aus einer Reihenschaltung eines Oberflächen-Wärmetauschers, einer Expansionsvorrichtung, einem Festkörperabscheider und einem Verdichter. Die Expansionsvorrichtung wird zweckmäßig als Düse ausgebildet, da hierdurch gleichzeitig die für eine nachfolgende Festköirperabscheidung benötigte hohe Strömungsgeschwindigkeit erzielt wird. Der Festkörperabscheider kann beispielsweise als Zyklonabscheider ausgeführt sein, dessen innere Wände mii einer Oberflächenstruktur versehen sind. Als Oberflächenstruktur kommen beispielsweise Stege, Rippen, Waben oder ein einfaches Gitter auf der Innenwand des Zyklonabscheiders zur Anwendung. Die Oberflächenstruktur dient zum Auffangen der Kohlenwasser- stoff-Partikel und setzt sich mit fortschreitender Austreibung allmählich zu. Dabei wird vorteilhaft die Expansionsvorrichtung in der Weise am Eintritt des Festkörperabscheiders angeordnet daß der expandierte Gasstrahl im wesentlichen tangential in bezug auf die Wand des Festkörperabschneiders gerichtet ist.

Damit während des Sintervorgangs eine Entleerung bzw. Reinigung der Abscheidevorrichtung durchgeführt raid so die Beöiebsbereitschaft des Abscheiders wiederhergestellt werden kann, wird weiterhin vorge-

der Abscheidevorrichtung je ein Absperrventil befindet SchGeBich ist es ztnm Zwecke der Abkürzung emes Verfabrenszyldns von Vorteil, wenn die Charge nach Bg des Stetgag so rasch wie möglich «rieder aaf eine Temperatur abgekühlt wird, die eine Estsahnie der Sinterkörper aas 4er Vorrichtung, ohne SchädigBBg dordi atmosphärische Einflüsse zuläßt Zu diesem Zwecke wird gemäß der weiteren Erfindung eine By-Pass-Leitung vorgeschlagen, die parallel zum Oberflächen-Wärmetauscher, zur Expansionsvorrichtung und zum Festkörperabscheider angeordnet und mit einem weiteren Wärmetauscher und mindestens einem Absperrventil ausgerüstet ist. Der zusätzliche Wärmetauscher ist ein Gaskühler, durch den nach Beendigung des Sintervorganges in die Vorrichtung dosiert eingelassenes Inertgas kontinuierlich gekühlt wird. Diejenige Pumpe, die auch zum Transport des Spülgases während der Austreibungsphase verwendet wird, dient auch zur Umwälzung des kühlenden Inertgases über die By-pass-Leitung.

Weiterhin befindet sich in der Saugleitung zwischen Ofengehäuse und Pumpeinrichtung ein Absperrventil und auf der dem Ofengehäuse abgekehrten Seite des Absperrventils die Mündung einer Rohrleitung, die über ein Regulierventil mit der Saugleitung verbunden ist

Diese Anordnung ermöglicht es, während der Austreibungsphase und vorzugsweise gegen Ende derselben aus dem Spülgaskreislauf einen Teil des Gases zu entnehmen und dadurch eine Druckabsenkung herbeizuführen. Es versteht sich, daß die Entnahme des Spülgases an einer Stelle erfolgt an der die Abscheidung der Kohlenwasserstoffe bereits stattgefunden hat

Das Innere des Ofengehäuses weist aus mechanischen und thermischen Gründen eine Reihe von Einbauten auf. So ist zunächst im Kern des Ofens als Unterlage für die Preßkörper eine Halterung vorgesehen. Diese Halterung ist beispielsweise von einem Innengehäuse umgeben, das seinerseits wieder konzentrisch innerhalb eines Heizzylinders angeordnet ist Zwischen Heizzylinder und Ofengehäuse befindet sich zum Zwecke einer Kleinhaltung thermischer Verluste eine Strahlungsabschirmung, die beispielsweise aus faserigem oder körnigem Isoliermaterial oder auch aus einer Vielzahl von mit Abstand zueinander angeordneten Strahlungsblechen besteht Der Heizzylinder kann dabei durch unmittelbaren Stromdurchgang beheizt werden, es ist jedoch auch denkbar, ihm außerhalb des Ofengehäuses eine Induktionsspule zuzuordnen, wobei die Heizleistung durch Wechselwirkung mit einem ir der Spule fließenden Hochfrequenzstrom erzeugt wird.

Um nun zu verhindern, daß sich an den Einbauten und insbesondere in toten Ecken innerhalb des Ofengehäuses Kohlenwasserstoffe niederschlagen, wird gemäO der weiteren Erfindung vorgeschlagen, daß die Heizeinrichtung ein Heizzylinder ist welcher die Halterung für die Preßkörper umschließt und in die Kreislaufleitung für das Spülgas einbezogen ist und daß zwischer Heizzylinder und Halterung eine Innenkammer an geordnet ist die durch die Lage ihrer Ein- und Austritt söffnungen ebenfalls in die Kreislaufleitung für da: Spülgas einbezogen ist wobei die Strömungsquer schnitte zwischen Heizzylinder und Innenkammer ei nersehs and in der Innenkammer andererseits relarl· zueinander eine solche räumliche Anordnung bzw. Oi mensiomerung besitzen, daß der statische Druck in Raum zwischen Heizzylinder und htnenkamtner über wiegt. Auf Grand des angegebenen Druckgefäfles kön nen auch im PaOe von Undichtigkeiten keine Konten sfMärapfe in den Raum zwischen Hetzzyfinde and hmenkammer eindringen. IMe entsprechende Aas bildung der Einbauten bzw. das dadurch erzielte Drock getane Kann in vorrennaiter weise daueren zor oteige rung des Spüleffektes herangezogen werden, daß d* Wandung der Innenkammer im Bereich der Halterun;

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für die PreBkörper mit Durchbrüchen versehen ist. Durch diese Durchbruche tritt das Spülgas allseitig in die Innenkammern ein und umspült die Preßkörper gleichmäßig.

Es ist des weiteren vorteilhaft, auch in dem Raum des Ofengehäuses, in dem sich die Wärmeabschirmung befindet, einen noch höheren Druck aufrechtzuerhalten. Dies wird dadurch erreicht, daß in dem im Innern des Ofengehäuses befindlichen Teil der Kreislaufleitung eine Austrittsöffnung für das Spülgas in Strömungsrichtung gesehen vor dem Eintritt in den Heizzylinder angeordnet ist, so daß die Kreislaufleitung mit dem Raum zwischen Ofengehäuse und Heizzylinder kommuniziert und daß das Ofengehäuse an einer von der Austrittsöffnung abgelegenen Stelle wieder in die Kreislaufleitung mündet. Hierdurch wird der betreffende Teil einmal in den Kreislauf einbezogen, zum anderen stellt sich bei entsprechender Dimensionierung der Strömungsquerschnitte das gewünschte Druckgefälle in Richtung auf den Ofenkern ein.

Ein Ausführungsbeispiel des Gegenstandes der Erfindung sei nachfolgend an Hand der Figur näher beschrieben, die ein Verfahrensschema und einen schema· tischen Vertikalschnitt durch das Ofengehäuse zeigt.

In der Figur ist mit 1 ein Vakuumsinterofen bezeichnet, der ein Ofengehäuse 2 besitzt Das Ofengehäuse setzt sich aus einem Gehäuseunterteil 3 und einem Gehäuseoberteil 4 zusammen, welches zum Zwecke einer Chargierung des Ofens abnehmbar ist. Außerhalb des Ofengehäuses 2, welches aus einem magnetisch nicht oder wenig leitenden Werkstoff, beispielsweise aus Quarz besteht, befindet sich eine Induktionsspule 5. Im Innern des Ofengehäuses, dem «»genannten Ofenkern, befindet sich eine Halterung 6 für die zu behandelnden PreBkörper, die in Form von etagenartig angeordneten Tragplatten ausgebildet ist. Die Halterung 6 ist von einem Innengehäuse 7 in Form eines in gleichmäßigen Abständen durchbrochenen, vertikal angeordneten Hohlzylinder umgeben. Das Innengehäuse ist an seiner oberen Stirnfläche durch einen Deckel 8 mit zentraler Öffnung 9 abgedeckt, am unteren Ende befindet sich ein Deckel 10 mit entsprechender Öffnung 11.

Das Innengehäuse 7 ist von einem Heizzylinder 12 umgeben, der zwischen 2 Deckeln 13 und 14 gelagert ist. In den oberen Deckel 13 mündet ein Rohrstutzen 15; aus dem unteren Deckel führt ein Rohrstutzen 16 in eine Saugleitung 18. Die Rohrstutzen sind Teile einer Kreislaufleitung 17, die von der Saugleitung 18 abgezweigt und über einen Oberflächenwärmetauscher 19. einen Festkörperabscheider 20 in Form eines Zyklons und ein Gebläse 21 wieder in das Ofengehäuse 2 mündet. Der Oberflächenwärmetauscher 19 hat die Funktion und den Aufbau eines Kondensators. Die Teile 19, 20 bilden zusammen eine Abscheidevorrichtung 22. Am Eintritt des Festkörperabscheiders 20 befindet sich eine Expansionsvorrichtung 23 in Form einer Düse, deren Strahlachse tangential zum Festkörperabscheider ausgerichtet ist Dessen Innenfläche ist mit einer Oberflächenstruktur 24, beispielsweise in Form eines Gitters, von Lamellen oder Streckmetall überzogen, auf der sich die verfestigten Kohlenwasserstoffe niederschlagen können.

in der Krcislaufleitung 17 befinden sich die Absperrventile 25. 26 und 27. Nach Schließen der Ventile 25 und 26 kann die Abscheidevorrichtung 22 zum Zwecke einer Entleerung und Reinigung geöffnet werden. Par aSel zur Abscheidevorrictng verläuft eine By-pass Leitung 28, welche mit den Ventilen 29 und 30 ausgestattet ist. Über die By-pass-Leitung wird mittels des Gebläses 21 nach Beendigung des Sinterprozesses ein Inertgas umgewälzt, welches über die Leitung 31 in die Kreislaufleitung eingelassen wird. Das Inertgas wird dabei durch einen Wärmetauscher 32 geleitet, in dem es die im Sinterofen von den Sinterkörpern aufgenommene Wärme wieder abführt. Durch Schließung des Absperrventils 27 kann der gesamte Kreislauf vom Ofengehäuse getrennt werden. Durch die Leitung 31 wird zu Beginn der Austreibung auch das Spülgas zugeführt.

Die Öffnung 9 im Innengehäuse 7 und der Rohrstutzen 15 besitzen eine solche räumliche Lage und Dimensionierung, daß sich auf Grund der Strömung des Spülgases in dem zwischen Innengehäuse 7 und Heizzylinder 12 befindlichen Ringraum 33 ein höherer Druck aufbaut als im Innengehäuse 7. Die Druckabstimmung wird auch durch die Dimensionierung der öffnung 11 des Innengehäuses 7 und des Rohrstutzens 16 erreicht. Der im Innern des Ofengehäuses 2 befindliche Teil der Kreislaufleitung 17 weist ferner eine Austrittsöffnung 34 auf, durch den ein Teil des Spülgases während der Austreibungsphase in den Raum zwischen Ofengehäuse 2 und Heizzylinder 12 austritt. In diesem Raum befindet sich auch eine Strahlungsabschirmung 35. Der Austritt des Spülgases aus diesem Raum erfolgt über einen Ringspalt 36, der durch entsprechende Dimensionierung des Rohrstutzens 16 und der Saugleitung 18 gebildet wird. Auch hier wird die Abstimmung der Querschnitte in der Weise bewirkt, daß sich in dem Raum mit der Strahlungsabschirmung ein leichter Überdruck gegenüber dem Ringraum 33 einstellt.

Die Saugleitung 18 setzt sich über ein Absperrventil 37 zu einem Pumpsatz 38 fort. Das Absperrventil 37 und die Kreislaufleitung 17 sind durch eine Umgehungsleitung 39 überbrückt, deren Durchfluß mittels eines Ventils 40 einstellbar ist. Die Umgehungsleitung 39 dient dazu, während der Austreibungsphase den Druck im System allmählich auf denjenigen Druck abzusenken, der während der Sinterphase im System aufrecht erhalten werden soll. Es ist für diesen Zweck natürlich erforderlich, daß mindestens das Absperrventil 27 geöffnet ist

Beispiel

In einer Vorrichtung gemäß der Figur wurden Preßkörper aus Wolframkarbid (sogenannte Wendeschneidplatten), die einen Anteil von 2% Paraffin besaßen, behandelt Das Paraffin besaß einen Stockpunkt zwischen 48 und 6O⁰C.

Zu Beginn der Behandlung waren zunächst die Drosselventile 29.30 und 40 geschlossen, die Absperrventile 25 26, 27 und 37 geöffnet. Mittels des Pumpsatzes 38 wurde der Ofen auf einen Druck von 10 ² Torr evakuiert und danach das Ventil 37 geschlossen. Über die Leitung 31 wurde nunmehr Argon als Spülgas eingelassen, bis der Druck m der Anlage auf 200 Torr angestiegen war. Danach wurde die Leitung 31 abgesperrt. Im Anschluß daran wurde das Gebläse 21 und gleichzeitig die Induktionsspule 5 in Betrieb genommen. Nach 2.5 Stunden hatten die im Sinterofen befindlichen Preßkör per eine Temperatta- von 300⁰C angenommen. Diese Temperatur wurde 30 Minuten lang gehalten. Währenc der gesamten Zeit wurde eine kräftige Spägasströ mung durch das Gebläse 21 aufrechterhalten. Desser Fördleg betreg 13Θ mVh.

Im AnschtuB daran wurde das Drosselventil 40 geoff

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net Und der Druck im System innerhalb einer Stunde auf 10^-l Torr abgesenkt. In der gleichen Zeit wurde die Temperatur der Preßkörper auf 800⁰C gesteigert. Nach Erreichen der angegebenen Daten, die der Vorsintertemperatur entsprechen, war das Ende der Entwachsung erreicht.

Hierauf wurden die Ventile 25,26 und 40 geschlossen und das Absperrventil 37 geöffnet. Mittels des Pumpsatzes 38 wurde der Druck auf 10~³ Torr erniedrigt und die Temperatur innerhalb von 60 Minuten auf 1400° C erhöht. Der eigentliche Sintervorgang war damit eingeleitet und wurde für die Dauer von 30 Minuten forgesetzt. Im Anschluß daran wurde das Absperrventil 37

in

wieder geschlossen und über die Leitung 31 Inertgas eingelassen, bis nahezu Atmosphärendruck erreicht war. Durch öffnen der Ventile 29 und 30 sowie Inbetriebnahme des Gebläses 21 wurde das Inertgas zum Zwecke einer Schnellkühlung über den Wärmetauscher 32 im Kreise gewälzt. Der gesamte Verfahrenszyklus nahm eine Zeit von 11 Stunden in Anspruch.

Die Sinterkörper waren weitgestgehend frei von Crackprodukten, desgleichen waren sämtliche Einbauten und Innenräume des Ofengehäuses völlig frei von Wachs und Crackprodukten. Das Paraffin konnte in wiederverwendbarem Zustand der Abscheidevorrichtung 22 entnommen werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims (13)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Vakuumsintem von Kohlenwasserstoffe enthaltenden Preßkörpern aus pulver- S förmigen Ausgangsstoffen, wie Metall- und Keramikpulvern sowie Keramik-Metallpuivergemischen (Cermets), wobei in einem ersten Verfahrensschritt die Kohlenwasserstoffe bei Temperaturen der Preßkörper zwischen 100 und 800⁰C. vorzugsweise ic zwischen 250 und 450° C und einem Druck zwischen 500 und 0,1 Torr sowie unter Sehutzgaszugabe ausgedampft werden, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Umgebung der Preßkörper und einer Abscheidevorrichtung für die Kohlenwasserstoffe ein Spülgaskreislauf aufrechterhalten wird, der nach im wesentlichen beendetem Ausdampfen der Kohlenwasserstoffe abgestellt wind, worauf in an sich bekannter Weise fertiggesintert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß beim Obergang vom ersten auf den zweiten Verfahrensschritt der Druck in der Umgebung der Preßkörper auf einen Wert abgesenkt wird, der unter dem Enddruck während des ersten Verfahrensschritts liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß das im Kreislauf geführte Spülgas in der Abscheidevorrichtung einem isobaren Wärmeentzug bis unterhalb des Siedebereichs und oberhalb des Stockpunktes unterworfen wird.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3. dadurch gekennzeichnet, daß das abgekühlte Spülgas in der Abscheidevorrichtung zum Zwecke einer weiteren Abkühlung einer Expansion zur Erzielung von Strömungsgeschwindigkeiten im schallnahen Bereich unterworfen und nachfolgend wieder auf den Ausgangsdruck verdichtet wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem vakuumdichten Ofengehäuse mit Heizeinrichtung und Halterung für die Preßkörper, aus einer mit dem Ofengehäuse verbundenen Pumpeinrichtung für die Erzeugung eines Unterdrucks und aus einer Abscheidevorrichtung für die Kohlenwasserstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidevorrichtung (22) und das Ofengehäuse (2) durch eine Kreislaufleitung (17) miteinander verbunden sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidevorrichtung (22) aus einer Reihenschaltung eines Oberflächenwärmetauschers (19), einer Expansionsvorrichtung (23), einem Festkörperabscheider (20) und einem Gebläse (21) besteht

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Festkörperabscheider (20) als Zyklonabscheider ausgeführt ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände des Festkörperabscheiders (20) mit einer Oberflächenstruktur (24) versehen sind.

9. Vorrichtung nach Anspruch 5. dadurch gekennzeichnet, daß sich in der Kreislaufleitung (17) vor und hinter der Abscheidevorrichtung (22) je ein Absperrventil (25 bzw. 26) befindet.

10. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, gekennzeichnet durch eine parallel zum Oberflächenwärmetauscher (19), zur Expansionsvorrichtung (23) und zum Festkörperabscheider (20) angeordnete, mit einem weiteren Wärmetauscher (32) und mindestens einem Absperrventil (29/30) versehene Bypass-Leitung(28).

11 Vorrichtung nach Anspruch 5. dadurch gekennzeichnet, daß sich in der Saugleitung (18) zwischen Ofengehäuse (2) und Pumpeinnchtung (38) ein Absperrventil (37) befindet und daß vom Spülgaskreislauf eine Rohrleitung (39) mit einem reguüerventil (40) vom Ofengehäuse aus gesehen hinter dem Absperrventil (37) in die Saugieitung (18) mündet

12. Vorrichtung nach Anspruch 5. dadurch gekennzeichnet daß die Heizeinrichtung ein Heizzylinder (12) ist welcher die Halterung (6) für die Preßkörper umschließt und in die Kreislaufleitung (17) für das Spülgas einbezogen ist und daß zwischen Heizzylinder und Halterung ein Innengehäuse (7) angeordnet ist das durch die Lage seiner Einig) und Austrittst ff nungen (11) ebenfalls in die Kreislaufleitung (17) für das Spülgas einbezogen ist wobei die Strömungsquerschnitte zwischen Heizzy linder und Innenkammer einerseits und in der Innenkammer andererseits relativ zueinander eine solche räumliche Anordnung bzw. Dimensionierung besitzen, daß der statische Druck im Raum zwischen Heizzylinder und Innenkammer überwiegt

13. Vorrichtung nach Anspruch 12. dadurch gekennzeichnet daß die Wandung des fnnengehäuses (7) im Bereich der Halterung (6) für die Preßkörper mii Durchbrüchen versehen ist